CN115028660A - 一种以2-乙基己醇钠为碱合成2-乙基己基膦酸二(2-乙基)己基酯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以2‑乙基己醇钠为碱合成2‑乙基己基膦酸二(2‑乙基)己基酯的方法，首先2‑乙基己醇钠与亚膦酸二(2‑乙基)己基酯反应，生成亚膦酸二(2‑乙基)己基酯钠盐，亚膦酸二(2‑乙基)己基酯钠盐再与1‑氯‑2‑乙基己烷反应得到2‑乙基己基膦酸二(2‑乙基)己基酯。该方法避免了使用乙醇钠，减少了原料种类，简化了生产工艺，提高了生产效率，提高了产品质量，降低了安全风险，并且本发明使用的2‑乙基己醇是合成亚膦酸二(2‑乙基)己基酯的原料，其过量部分可以重复使用。
Description
技术领域
本发明涉及有机化合物合成技术领域，更具体的说是涉及一种以2-乙基己醇钠为碱合成2-乙基己基膦酸二(2-乙基)己基酯的方法。
背景技术
2-乙基己基膦酸二(2-乙基)己基酯，亦称异辛基膦酸二异辛酯，生产上俗称中酯，是合成稀土和有色金属萃取剂2-乙基己基膦酸单(2-乙基)己基酯(亦称异辛基膦酸单异辛酯，商品名P-507或P507)的中间体。
目前国内合成2-乙基己基膦酸二(2-乙基)己基酯一般是以乙醇钠为碱，与亚膦酸二(2-乙基)己基酯反应，生成亚膦酸二(2-乙基)己基酯钠盐和乙醇，亚膦酸二(2-乙基)己基酯钠盐再与1-氯-2-乙基己烷反应得到2-乙基己基膦酸二(2-乙基)己基酯。乙醇蒸气压大，沸点低，闪点低，生产过程中回收率较低，不仅提高了生产成本，也增大了安全风险。中国专利公开号为CN102796135A的文件中记载了一种0,0-二(2-乙基己基)-2-乙基己基膦酸酯的合成方法，先在反应容器中通入干燥N2使氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液、二氯甲烷、甲基三辛基溴化铵以及氯代异辛烷混合，然后向反应容器中滴加亚磷酸二异辛酯和二氯甲烷溶剂保持反应后洗涤得到产品。反应条件温和，避免了传统合成方法中高浓度的亚酯钠盐在发生Michaelis-Becker时所发生的一些副反应，减少了初始产物中杂质的种类和含量，简化了后处理流程。相转移催化剂的使用缩短了反应时间，提高了反应收率，节约了能耗，降低了生产成本。中国专利公开号为CN102796137A的文件中记载了一种0,0-二(2-乙基己基)-2-乙基己基膦酸酯的制备方法，将甲苯、异辛醇、三乙胺、三氯化磷反应得到亚磷酸三异辛酯；之后使亚磷酸三异辛酯、溴代异辛烷、四丁基碘化铵反应生成亚磷酸二异辛酯，之后加入NaOH除去由于亚磷酸二异辛酯，洗涤后得到产品。虽然上述方案中同样避免了强碱性醇钠的使用，但是还存在工艺复杂的问题。
因此，如何提供一种安全高效且成本低以及工艺简便的中酯制备方法是本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种2-乙基己醇钠(亦称异辛醇钠)为碱合成2-乙基己基膦酸二(2-乙基)己基酯的方法，规避了乙醇钠和乙醇的应用，克服了上述成本高、安全风险大等缺点，合成原理如下：
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种以2-乙基己醇钠为碱合成2-乙基己基膦酸二(2-乙基)己基酯的方法，包括以下步骤：
(1)将2-乙基己醇钠溶液投入反应器后加入亚膦酸二(2-乙基)己基酯后减压加热反应，得亚膦酸二(2-乙基)己基酯钠盐；
(2)在反应器使1-氯-2-乙基己烷和步骤(1)得到的亚膦酸二(2-乙基)己基酯钠盐，保温反应结束后得2-乙基己基膦酸二(2-乙基)己基酯。
优选的，步骤(1)中所述的2-乙基己醇钠溶液质量分数为10％-40％。
优选的，步骤(1)中所述的2-乙基己醇钠溶液含水量≤0.2％。
优选的，步骤(1)中2-乙基己醇钠与亚膦酸二(2-乙基)己基酯的摩尔比为1.0-1.5:1。
优选的，步骤(1)中反应过程中，亚膦酸二(2-乙基)己基酯采用滴加或一次性加入，两者混合均匀后，加热温度70℃-160℃，反应体系内绝压5kPa-80kPa，反应时间为0.5-12h，反应的同时蒸出2-乙基己醇。
优选的，步骤(2)中所述1-氯-2-乙基己烷与亚膦酸二(2-乙基)己基酯的摩尔比为1.3-3.0:1，加料方式不限，两种物料可以同时滴加到反应器中，也可以将亚膦酸二(2-乙基)己基酯钠盐滴加或一次性加到1-氯-2-乙基己烷中，也可以将1-氯-2-乙基己烷滴加或一次性加入到亚膦酸二(2-乙基)己基酯钠盐中。
优选的，步骤(2)中保温反应温度161℃-250℃、反应时间为2-10h。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种以2-乙基己醇钠为碱合成2-乙基己基膦酸二(2-乙基)己基酯的方法，具有如下有益效果：
避免了使用乙醇钠，减少了原料种类，简化了生产工艺，提高了生产效率，提高了产品质量，降低了安全风险，并且本发明使用的2-乙基己醇是合成亚膦酸二(2-乙基)己基酯的原料，其过量部分可以重复使用。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)将100g含量为36％，含水量为0.18％的2-乙基己醇钠(0.235mol)溶液投入反应器，控制温度为100℃，滴加65.88g(0.215mol)亚膦酸二(2-乙基)己基酯，滴加结束控制体系内绝压为10kPa，减压蒸馏至液温110℃得亚膦酸二(2-乙基)己基酯钠盐；
(2)在带有回流冷凝器的反应器中加入63.93g(0.43mol)1-氯-2-乙基己烷，加热至170℃，滴加上述步骤(1)制得的亚膦酸二(2-乙基)己基酯钠盐，1-氯-2-乙基己烷与亚膦酸二(2-乙基)己基酯的摩尔比为2:1；滴加结束后，于190℃保温反应6h。之后冷却至室温，水洗，得澄清透明油相物料169.30g。
气相色谱分析表明其含有2-乙基己基膦酸二(2-乙基)己基酯49.97％，折算2-乙基己基膦酸二(2-乙基)己基酯收率为93.99％(以亚膦酸二(2-乙基)己基酯计)。
实施例2
与实施例1的不同之处在于：2-乙基己醇钠溶液替换为等摩尔的质量分数为18％，含水量为0.11％的溶液。
折算2-乙基己基膦酸二(2-乙基)己基酯收率为92.18％(以亚膦酸二(2-乙基)己基酯计)。
实施例3
与实施例1的不同之处在于：加料方式改为向亚膦酸二(2-乙基)己基酯钠盐溶液中滴加1-氯-2-乙基己烷。
折算2-乙基己基膦酸二(2-乙基)己基酯收率为92.33％(以亚膦酸二(2-乙基)己基酯计)。
实施例4
与实施例1的不同之处在于：保温反应温度为170℃。
折算2-乙基己基膦酸二(2-乙基)己基酯收率为91.30％(以亚膦酸二(2-乙基)己基酯计)。
实施例5
与实施例1的不同之处在于：保温反应温度为161℃。
折算2-乙基己基膦酸二(2-乙基)己基酯收率为89.63％(以亚膦酸二(2-乙基)己基酯计)。
实施例6
与实施例1的不同之处在于：1-氯-2-乙基己烷与亚膦酸二(2-乙基)己基酯钠的摩尔比为3:1。
折算2-乙基己基膦酸二(2-乙基)己基酯收率为95.01％(以亚膦酸二(2-乙基)己基酯计)。
实施例7
与实施例1的不同之处在于：1-氯-2-乙基己烷与亚膦酸二(2-乙基)己基酯钠的摩尔比为1.3:1。
折算2-乙基己基膦酸二(2-乙基)己基酯收率为90.02％(以亚膦酸二(2-乙基)己基酯计)。
实施例8
与实施例1的不同之处在于：1-氯-2-乙基己烷与亚膦酸二(2-乙基)己基酯钠保温反应时间为3h。
折算2-乙基己基膦酸二(2-乙基)己基酯收率为91.22％(以亚膦酸二(2-乙基)己基酯计)。
实施例9
与实施例1的不同之处在于：1-氯-2-乙基己烷与亚膦酸二(2-乙基)己基酯钠保温反应时间为9h。
折算2-乙基己基膦酸二(2-乙基)己基酯收率为94.81％(以亚膦酸二(2-乙基)己基酯计)。
实施例10
与实施例1的不同之处在于：100g含量为26.4％，含水量为0.15％的2-乙基己醇钠(0.172mol)。
折算2-乙基己基膦酸二(2-乙基)己基酯收率为95.93％(以亚膦酸二(2-乙基)己基酯计)。
实施例11
与实施例1的不同之处在于：100g含量为40％，含水量为0.13％的2-乙基己醇钠(0.261mol)。
折算2-乙基己基膦酸二(2-乙基)己基酯收率为96.85％(以亚膦酸二(2-乙基)己基酯计)。
对比例1
与实施例1的不同之处在于，2-乙基己醇钠溶液的含水量为0.25％。
折算2-乙基己基膦酸二(2-乙基)己基酯收率为82.71％(以亚膦酸二(2-乙基)己基酯计)。
对比例2
与实施例1的不同之处在于，2-乙基己醇钠与亚膦酸二(2-乙基)己基酯的摩尔比为0.5:1。
折算2-乙基己基膦酸二(2-乙基)己基酯收率为45.55％(以亚膦酸二(2-乙基)己基酯计)。
对比例3
与实施例1的不同之处在于，2-乙基己醇钠与亚膦酸二(2-乙基)己基酯的摩尔比为1.6:1。
折算2-乙基己基膦酸二(2-乙基)己基酯收率为77.55％(以亚膦酸二(2-乙基)己基酯计)。
对比例4
与实施例1的不同之处在于，步骤(2)保温反应温度为150℃。
折算2-乙基己基膦酸二(2-乙基)己基酯收率为81.24％(以亚膦酸二(2-乙基)己基酯计)。
对比例5
与实施例1的不同之处在于，步骤(2)保温反应温度为260℃。
折算2-乙基己基膦酸二(2-乙基)己基酯收率为77.33％(以亚膦酸二(2-乙基)己基酯计)。
对比例6
与实施例1的不同之处在于，1-氯-2-乙基己烷与亚膦酸二(2-乙基)己基酯钠的摩尔比为4:1。
折算2-乙基己基膦酸二(2-乙基)己基酯收率为78.45％(以亚膦酸二(2-乙基)己基酯计)。
对比例7
与实施例1的不同之处在于，1-氯-2-乙基己烷与亚膦酸二(2-乙基)己基酯钠的摩尔比为1:1。
折算2-乙基己基膦酸二(2-乙基)己基酯收率为75.75％(以亚膦酸二(2-乙基)己基酯计)。
对比例8
与实施例1的不同之处在于，1-氯-2-乙基己烷与亚膦酸二(2-乙基)己基酯钠的反应时间为1h。
折算2-乙基己基膦酸二(2-乙基)己基酯收率为78.15％(以亚膦酸二(2-乙基)己基酯计)。
对比例9
与实施例1的不同之处在于，1-氯-2-乙基己烷与亚膦酸二(2-乙基)己基酯钠的反应时间为11h。
折算2-乙基己基膦酸二(2-乙基)己基酯收率为82.35％(以亚膦酸二(2-乙基)己基酯计)。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (7)
1.一种以2-乙基己醇钠为碱合成2-乙基己基膦酸二(2-乙基)己基酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将2-乙基己醇钠溶液投入反应器后加入亚膦酸二(2-乙基)己基酯后减压加热反应，得亚膦酸二(2-乙基)己基酯钠盐；
(2)在反应器中使1-氯-2-乙基己烷和步骤(1)得到的亚膦酸二(2-乙基)己基酯钠盐反应，保温反应结束后得2-乙基己基膦酸二(2-乙基)己基酯。
2.根据权利要求1所述的一种以2-乙基己醇钠为碱合成2-乙基己基膦酸二(2-乙基)己基酯的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的2-乙基己醇钠溶液质量分数为10％-40％。
3.根据权利要求1所述的一种以2-乙基己醇钠为碱合成2-乙基己基膦酸二(2-乙基)己基酯的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的2-乙基己醇钠溶液含水量≤0.2％。
4.根据权利要求1所述的一种以2-乙基己醇钠为碱合成2-乙基己基膦酸二(2-乙基)己基酯的方法，其特征在于，步骤(1)中2-乙基己醇钠与亚膦酸二(2-乙基)己基酯的摩尔比为1.0-1.5:1。
5.根据权利要求1所述的一种以2-乙基己醇钠为碱合成2-乙基己基膦酸二(2-乙基)己基酯的方法，其特征在于，步骤(1)中反应温度为70℃-160℃，绝压为5kPa-80kPa，反应时间为0.5-12h。
6.根据权利要求1所述的一种以2-乙基己醇钠为碱合成2-乙基己基膦酸二(2-乙基)己基酯的方法，其特征在于，步骤(2)中所述1-氯-2-乙基己烷与亚膦酸二(2-乙基)己基酯的摩尔比为1.3-3.0:1。
7.根据权利要求1所述的一种以2-乙基己醇钠为碱合成2-乙基己基膦酸二(2-乙基)己基酯的方法，其特征在于，步骤(2)中保温反应温度161℃-250℃、反应时间为2-10h。
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