CN115028212A - 一种制备高均匀性镍钴氢氧化物颗粒的装置和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及锂电池材料领域，具体涉及一种制备高均匀性镍钴氢氧化物颗粒的装置，包括反应釜、筛分装置、储槽以及微孔过滤器，筛分装置包括通过管道依次连接的n级筛分器，筛分器内设置有滤棒，其中第1级筛分器的进料口通过管道与反应釜出料口连接；储槽包括进料口和出料口，第n级筛分器的出液口通过管道与储槽的进料口连接；微孔过滤器进料口与储槽的出料口连接，微孔过滤器的出料口与反应釜通过输送装置连接；n≥3。本发明通过五级筛分处理，微型小颗粒在湿料状态下经过筛分再次返回反应釜继续生长，不再进入洗涤和干燥系统，可以降低废料量，提高原料利用率，缩短反应时间，解决镍钴氢氧化物颗粒粒径不均匀、不稳定等问题。

Description

一种制备高均匀性镍钴氢氧化物颗粒的装置和方法
技术领域
本发明涉及锂电池材料领域，具体涉及一种制备高均匀性镍钴氢氧化物颗粒的装置和方法。
背景技术
新型锂离子电池作为电驱动技术的核心，具有电压高、比能量、对环境污染小等诸多优点，已逐步向生活家居服务、工业驱动、商业运输等领域延伸。而正极材料作为影响锂离子动力电池性能的重要材料，需要正极前驱体具备较大的能量密度、良好的循环寿命和相对低廉的价格。随着新能源汽车及储能行业的快速发展，下游客户对锂产品的需求增长强劲，现有产线产能超预期释放，抢抓市场先机。镍钴铝等三元正极成本较低、且具有较高的比容量和循环稳定性能，正极前驱体的研发成为行业研究的热点。
目前生产前驱体材料大部分采用间歇式反应器，只具备单一反应的功能，无法满足反应筛分一体的需求，另需在后处理阶段采用筛分装置，导致工艺流程复杂、成本上升。而且无法实现反应途中排出产物，使得反应的原料转化率及产品的收率降低。间歇生产工艺生产出来的前驱体，原料成核与颗粒生长在同一釜内进行，颗粒的停留时间不一致，得到的前驱体产品粒度分布较宽，微细颗粒较多。而且、传统生产工艺批次间品质很难掌控，大颗粒前驱体极易开裂，粒度分布不均的正极材料使用时引起电池容量衰减和阻抗增加等问题；专利CN203112531U公开了一种分离不同颗粒粒度的工艺方法，采用反应釜配合旋流分级的方式，将反应釜料浆中大小粒度颗粒进行分离。但此方法存在旋流器沉砂口微细颗粒含量较高，仅依靠旋流器难以将微细颗粒完全分离的弊端。专利CN105355902A公开的方法提到，通过旋流器重复串联的方式，来实现粒度分布的调控。但仍然存在旋流器沉砂口微细颗粒含量较高问题。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种制备高均匀性镍钴氢氧化物颗粒的装置和方法，具体包括以下内容：
一种制备高均匀性镍钴氢氧化物颗粒的装置，包括反应釜，还包括筛分装置、储槽以及微孔过滤器，所述筛分装置包括通过管道依次连接的n级筛分器，所述筛分器上设置有进料口、出料口、出液口和氮气入口，筛分器内设置有搅拌装置和多根带滤孔的滤棒，滤棒上设置有出液口，滤棒的出液口与筛分器的出液口连接；其中第1级筛分器的进料口通过管道与反应釜出料口连接；所述储槽包括进料口、出料口和氮气入口，第n级筛分器的出液口通过管道与储槽的进料口连接；所述微孔过滤器包括进料口、出料口和出液口，微孔过滤器进料口与储槽的出料口连接，微孔过滤器的出料口与反应釜进料口连接；所述n≥3。
具体的，所述反应釜与第一级筛分器之间的管道上设置有离心泵；所述n级筛分器之间的管道上、以及第n级筛分器与储槽之间的管道上均设置有加压输送泵。
具体的，所述装置还包括制氮机，制氮机的出气口分别与筛分器和储槽上的氮气入口连接。
具体的，所述n＝5；所述1-5级筛分器中滤棒的过滤孔尺寸分别为：22um-25um、18um-22um、15um-18um、12um-15um、8um-12um。
具体的，所述反应釜与第一级筛分器之间的管道上、n级筛分器之间的管道上、以及第n级筛分器与储槽之间的管道上均设置有取样口。
具体的，还包括n个洗涤装置，所述n个洗涤装置分别与n级筛分器的出料口连接。
一种使用本发明公开的制备高均匀性镍钴氢氧化物颗粒的装置制备高均匀性镍钴氢氧化物颗粒的方法，包括以下步骤：
(1)将镍钴混合盐溶液、碱溶液和氨水分别连续同时滴加至反应釜中，进行共沉淀反应，所述镍钴混合盐溶液中镍和钴的摩尔比为(15-10)：1，碱溶液的质量百分比浓度为20％-35％，镍钴混合盐溶液和氨水的摩尔比为1：(2.0-4.0)；镍钴混合盐溶液和氢氧化钠溶液的摩尔比为1：(1.5-2.5)；
(2)通过n级筛分器对共沉淀反应后的浆料进行n级筛分，每一级筛分得到不同粒径的镍钴氢氧化物颗粒和含较小氢氧化物颗粒的浆液，镍钴氢氧化物颗粒从筛分器的出料口排出，浆液经出液口输送至下一级筛分器继续进行筛分，经过n级筛分后的浆液输送到储槽中；
(3)将经过n级筛分后的浆料从储槽输送到微孔过滤器中进行微孔过滤，得到镍钴氢氧化物小颗粒和滤液，滤液经微孔过滤器的出液口排出，镍钴氢氧化物小颗粒进入反应釜作为共沉淀反应的晶种。
具体的，所述步骤(2)还包括在筛分前通过氮气入口向筛分器中通入氮气置换其中的空气，控制氮气流量为1.0m3/h-1.2m3/h；待筛分开始后，调整氮气流量为0.2m3/h-0.4m3/h。
具体的，所述步骤(2)还包括向储槽中添加适量的氮化硼颗粒、氮化钨颗粒、或氮化钛颗粒中的一种或多种。
具体的，所述反应釜和筛分器中浆料的温度为40℃-90℃，反应液pH为8-13；所述步骤(1)中镍钴可溶性盐为硝酸盐、硫酸盐、氯盐中的一种。
本发明的有益效果：
(1)本发明优化生产设备和生产工艺，反应液浆料通过五级筛分处理，微型小颗粒在湿料状态下经过筛分再次返回反应釜继续生长，不再进入洗涤和干燥系统。与传统工艺相比，一方面，可减少洗涤和干燥处理过程中微小颗粒物料的损失，降低废料量的同时提高原料利用率，进一步提升成品率；另一方面，可缓解洗涤和干燥处理粉尘的外泄、飘散，从职业健康角度来说可有效改善员工作业环境；
(2)本发明经五级筛分含微型小颗粒浆料收料可转入原料釜内继续二次生长，粒径生长起点由小粒径颗粒直接生长，省去晶核生成过程，实现加快粒径生长速度。与传统间歇工艺相比，新工艺达到相同粒径浆料可大大缩短反应时间，提升设备潜能，简化了操作流程，降低了操作复杂性；
(3)本发明将不同级筛分器筛分后的镍钴氢氧化物物料分批收集，高效控制镍钴氢氧化物颗粒在釜中的停留时间，有效避免釜内物料返混，从而解决了现有技术中普遍存在镍钴氢氧化物颗粒粒径不均匀、不稳定等问题。通过本发明得到的镍钴氢氧化物颗粒，产品形貌、粒径一致性均明显优于传统间歇工艺所得产品；
(4)本发明公开的制备方法通过对镍钴原料配比的控制，可以控制产品类型；通过控制碱液和氨水配比、反应温度和pH在特定的范围内，可以更好调控产物的形貌，获得球形度更好的产物。
附图说明
图1为本发明公开的装置的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图1和具体实施方式对本发明进行详细说明。下面所示的实施例不对权利要求所记载的发明内容起任何限定作用。另外，下面实施例所表示的构成的全部内容不限于作为权利要求所记载的发明的解决方案所必需的。
如图1所示，一种制备高均匀性镍钴氢氧化物颗粒的装置，包括反应釜1，还包括筛分装置、储槽18以及微孔过滤器19，所述筛分装置包括通过管道依次连接的n级筛分器2，所述筛分器2上设置有进料口、出液口、出料口和氮气入口，筛分器2内设置有搅拌装置和多根带滤孔的滤棒13，滤棒13上设置有出液口，滤棒13的出液口与筛分器2的出液口连接；其中第1级筛分器2的进料口通过管道与反应釜1出料口连接；所述储槽18上设置有进料口、出料口和氮气入口，第n级筛分器2的出液口通过管道与储槽18的进料口连接；所述微孔过滤器19包括进料口、出料口和出液口，微孔过滤器19进料口与储槽18的出料口连接，微孔过滤器19的出料口与反应釜1连接；所述n≥3，具体可以是3、4、5、6、8、10、15、20等。
在本发明的一个实施例中，所述反应釜1与第一级筛分器2之间的管道上设置有离心泵；所述n级筛分器2之间的管道上、以及第n级筛分器2与储槽18之间的管道上均设置有加压输送泵。
在本发明的一个实施例中，还包括制氮机，制氮机的出气口分别与筛分器2和储槽18上的氮气入口连接。当加压输送泵流量减小时，可以利用氮气对是筛分器中的滤棒进行反吹，避免滤棒滤孔堵塞。
在本发明的一个实施例中，所述n＝5；所述1-5级筛分器2中滤棒13的过滤孔尺寸分别为：22um-25um、18um-22um、15um-18um、12um-15um、8um-12um。本发明装置中筛分器2数量、滤棒13孔径大小可根据所需颗粒要求进行相应变更，不限于此筛分器2级数、滤棒孔径大小。所述滤棒13在筛分器内部沿垂直方向设置，多根滤棒13呈环形排布。
在本发明的一个实施例中，所述反应釜1与第一级筛分器2之间的管道上、n级筛分器2之间的管道上、以及第n级筛分器2与储槽18之间的管道上均设置有取样口8。
在本发明的一个实施例中，还包括n个洗涤装置，所述n个洗涤装置分别与n级筛分器2的出料口连接。
一种使用本发明公开的高均匀性镍钴氢氧化物颗粒的装置制备高均匀性镍钴氢氧化物颗粒的方法，包括以下步骤：
(1)将镍钴混合盐溶液、碱溶液和氨水分别连续同时滴加至反应釜1中，进行共沉淀反应，所述镍钴混合盐溶液中镍和钴的摩尔比为(15-10)：1，具体可以是15：1、13：1、12：1、或10：1；碱溶液的质量百分比浓度为20％-35％，具体可以是20％、23％、25％、30％、33％、或35％；镍钴混合盐溶液和氨水的摩尔比为1：(2.0-4.0)，具体可以是1：2.0、1：2.5、1：3、1：3.5、或1：4；镍钴混合盐溶液和氢氧化钠溶液的摩尔比为1：(1.5-2.5)，具体可以是1：2.5、1：2.2、1：2或1：1.5；此步骤通过对镍钴原料配比的控制，可以控制产品类型；通过控制碱液和氨水配比、反应温度和pH在特定的范围内，可以更好调控产物的形貌，获得球形度更好的产物。
(2)通过n级筛分器2对共沉淀反应后的浆料进行n级筛分，每一级筛分得到不同粒径的镍钴氢氧化物颗粒和含较小氢氧化物颗粒的浆液，镍钴氢氧化物颗粒从筛分器2的出料口排出，浆液经滤棒13的出液口输送至下一级筛分器2继续进行筛分，经过n级筛分后的浆液输送到储槽18中；将不同级筛分器筛分后的镍钴氢氧化物物料分批收集，高效控制镍钴氢氧化物颗粒在釜中的停留时间，有效避免釜内物料返混，从而解决了现有技术中普遍存在镍钴氢氧化物颗粒粒径不均匀、不稳定等问题。
(3)将经过n级筛分后的浆料从储槽18输送到微孔过滤器19中进行微孔过滤，得到镍钴氢氧化物小颗粒和滤液，滤液经微孔过滤器19的排液口排出，镍钴氢氧化物小颗粒通过输送装置3输送到反应釜1作为共沉淀反应的晶种。小颗粒浆料收料转入原料釜内继续二次生长，粒径生长起点由小粒径颗粒直接生长，省去晶核生成过程，实现加快粒径生长速度。与传统间歇工艺相比，新工艺达到相同粒径浆料可大大缩短反应时间，提升设备潜能，简化了操作流程，降低了操作复杂性。
在本发明的一个实施例中，所述步骤(2)还包括在筛分前通过氮气入口向筛分器中通入氮气置换其中的空气，控制氮气流量为1.0m3/h-1.2m3/h；待筛分开始后，调整氮气流量为0.2m3/h-0.4m3/h。通入氮气的作用一是防止氧化，另外还可以加速排液，此外还可以在液体流量小的时候疏通滤棒的滤孔，防止堵塞。
在本发明的一个实施例中，所述步骤(2)还包括向储槽18中添加适量的氮化硼颗粒、氮化钨颗粒、或氮化钛颗粒中的一种或多种，这些固体颗粒物不溶于水，可以起到分散作用，避免储槽18中出现小晶种团聚问题。
在本发明的一个实施例中，所述反应釜1和筛分器2中浆料的温度为40℃-90℃，具体可以是40℃、50℃、60℃、80℃、85℃、或90℃；反应液pH为8-13，具体可以是8、9、12、12.5、或13；步骤(1)-(3)全过程均通入氮气进行保护。
在本发明的一个实施例中，所述步骤(1)中镍钴可溶性盐为硝酸盐、硫酸盐、氯盐中的一种。
本发明还将实施例制备得到的镍钴氢氧化物颗粒进行了粒径分析，优选采用贝克曼粒度测试仪测量，测试分析结果表明，本发明制备得到的镍钴氢氧化物颗粒保持高度的粒径一致性。
实施例一
采用的如图1所示的装置进行镍钴氢氧化物的制备，具体操作方法如下：
(1)将镍钴摩尔比为12:1混合盐溶液、质量分数为30％的碱溶液和质量分数为20％的氨水分别连续同时滴加至反应釜1中，反应原料在70℃温度、PH为11条件下进行共沉淀反应；镍钴混合盐溶液：碱溶液：氨水之间的质量流量比为13:5:2；反应过程中监测粒径分布，待反应浆料粒径尺寸到内控最大粒径20um时，准备排釜至第一级筛分器2；首次开机采用原辅料，二次开机采用包含微型颗粒浆料。
(2)将所述步骤(1)共沉淀反应所得的反应釜1中浆料借助离心泵转入至第一级筛分器2中，筛分器2滤棒孔径为22um，筛分出浆料中大于过滤介质孔径的颗粒产物，当进料量涨至滤棒长度的二分之一时，开启筛分器2搅拌，同时开启加压输送泵，将所述第一级筛分器2颗粒粒径小于过滤介质孔径的浆料，转入至第二级筛分器2进行收料，浆料中大于过滤介质孔径的颗粒产物截留，进入后续洗涤干燥工序；
(3)将所述步骤(2)中小于过滤介质孔径的出料借助离心泵转入至第二级筛分器2中，筛分器2滤棒孔径为18um，筛分出浆料中大于过滤介质孔径的颗粒产物，当浆料量涨至滤棒长度的二分之一时，开启筛分器2搅拌，同时开启加压输送泵，转入至第三级筛分器2进行收料，浆料中大于过滤介质孔径的颗粒产物截留，进入后续洗涤干燥工序；
(4)将所述步骤(3)中小于过滤介质孔径的出料借助离心泵转入至第三级筛分器2中，筛分器2滤棒孔径为15um，筛分出浆料中大于过滤介质孔径的颗粒产物，当浆料量涨至滤棒长度的二分之一时，开启筛分器2搅拌，同时开启加压输送泵，转入至第四级筛分器2进行收料，浆料中大于过滤介质孔径的颗粒产物截留，进入后续洗涤干燥工序；
(5)将所述步骤(4)中小于过滤介质孔径的出料借助离心泵转入至第四级筛分器2中，筛分器2滤棒孔径为12um，筛分出浆料中大于过滤介质孔径的颗粒产物，当浆料量涨至滤棒长度的二分之一时，开启筛分器2搅拌，同时开启加压输送泵，转入至第五级筛分器2进行收料，浆料中大于过滤介质孔径的颗粒产物截留，进入后续洗涤干燥工序；；
(6)将所述步骤(5)中小于过滤介质孔径的出料借助离心泵转入至第五级筛分器2中，筛分器2滤棒孔径为8um，筛分出浆料中大于过滤介质孔径的颗粒产物，将所述第五级筛分器2粒径小于过滤介质孔径的出料，收集至储槽18，经微孔过滤器19获得微型颗粒转入至新开机反应釜1中，使小粒径颗粒继续生长。
(7)使所述步骤(2)、(3)、(4)、(5)、(6)中所述五级筛分器2内筛分出的颗粒粒径大于过滤介质孔径的浆料，当出清液固含量降低至2-7g/L，测试粒径分布结果显示所含颗粒粒径集中分布在滤棒孔径区域，开启加压输送泵，连续将筛分器2中的颗粒物料出料至各自对应洗涤器中，进行连续化洗涤，所得颗粒产物进入闪蒸系统进行脱水干燥，得到粒径尺寸高度一致的镍钴氢氧化物颗粒。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种制备高均匀性镍钴氢氧化物颗粒的装置，包括反应釜，其特征在于，还包括筛分装置、储槽以及微孔过滤器，所述筛分装置包括通过管道依次连接的n级筛分器，所述筛分器上设置有进料口、出料口、出液口和氮气入口，筛分器内设置有搅拌装置和多根带滤孔的滤棒，滤棒上设置有出液口，滤棒的出液口与筛分器的出液口连接；其中第1级筛分器的进料口通过管道与反应釜出料口连接；所述储槽包括进料口、出料口和氮气入口，第n级筛分器的出液口通过管道与储槽的进料口连接；所述微孔过滤器包括进料口、出料口和出液口，微孔过滤器进料口与储槽的出料口连接，微孔过滤器的出料口与反应釜进料口连接；所述n≥3。
2.根据权利要求1所述的一种制备高均匀性镍钴氢氧化物颗粒的装置，其特征在于，所述反应釜与第一级筛分器之间的管道上设置有离心泵；所述n级筛分器之间的管道上、以及第n级筛分器与储槽之间的管道上均设置有加压输送泵。
3.根据权利要求2所述的一种制备高均匀性镍钴氢氧化物颗粒的装置，其特征在于，所述装置还包括制氮机，制氮机的出气口分别与筛分器和储槽上的氮气入口连接。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种制备高均匀性镍钴氢氧化物颗粒的装置，其特征在于，所述n＝5；所述1-5级筛分器中滤棒的过滤孔尺寸分别为：22um-25um、18um-22um、15um-18um、12um-15um、8um-12um。
5.根据权利要求1-3任一项所述的一种制备高均匀性镍钴氢氧化物颗粒的装置，其特征在于，所述反应釜与第一级筛分器之间的管道上、n级筛分器之间的管道上、以及第n级筛分器与储槽之间的管道上均设置有取样口。
6.根据权利要求1-3任一项所述的一种制备高均匀性镍钴氢氧化物颗粒的装置，其特征在于，还包括n个洗涤装置，所述n个洗涤装置分别与n级筛分器的出料口连接。
7.一种使用权利要求1所述的制备高均匀性镍钴氢氧化物颗粒的装置制备高均匀性镍钴氢氧化物颗粒的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将镍钴混合盐溶液、碱溶液和氨水分别连续同时滴加至反应釜中，进行共沉淀反应，所述镍钴混合盐溶液中镍和钴的摩尔比为(15-10)：1，碱溶液的质量百分比浓度为20％-35％，镍钴混合盐溶液和氨水的摩尔比为1：(2.0-4.0)；镍钴混合盐溶液和氢氧化钠溶液的摩尔比为1：(1.5-2.5)；
(2)通过n级筛分器对共沉淀反应后的浆料进行n级筛分，每一级筛分得到不同粒径的镍钴氢氧化物颗粒和含较小氢氧化物颗粒的浆液，镍钴氢氧化物颗粒从筛分器的出料口排出，浆液经出液口输送至下一级筛分器继续进行筛分，经过n级筛分后的浆液输送到储槽中；
(3)将经过n级筛分后的浆料从储槽输送到微孔过滤器中进行微孔过滤，得到镍钴氢氧化物小颗粒和滤液，滤液经微孔过滤器的出液口排出，镍钴氢氧化物小颗粒进入反应釜作为共沉淀反应的晶种。
8.根据权利要求7所述的一种制备高均匀性镍钴氢氧化物颗粒的方法，其特征在于，所述步骤(2)还包括在筛分前通过氮气入口向筛分器中通入氮气置换其中的空气，控制氮气流量为1.0m3/h-1.2m3/h；待筛分开始后，调整氮气流量为0.2m3/h-0.4m3/h。
9.根据权利要求7或8所述的一种制备高均匀性镍钴氢氧化物颗粒的方法，其特征在于，所述步骤(2)还包括向储槽中添加适量的氮化硼颗粒、氮化钨颗粒、或氮化钛颗粒中的一种或多种。
10.根据权利要求9所述的一种制备高均匀性镍钴氢氧化物颗粒的方法，其特征在于，所述反应釜和筛分器中浆料的温度为40℃-90℃，反应液pH为8-13；所述步骤(1)中镍钴可溶性盐为硝酸盐、硫酸盐、氯盐中的一种。
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