CN115023782A - 电解电容器 - Google Patents

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CN115023782A CN202180011095.5A CN202180011095A CN115023782A CN 115023782 A CN115023782 A CN 115023782A CN 202180011095 A CN202180011095 A CN 202180011095A CN 115023782 A CN115023782 A CN 115023782A
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Abstract

一种电解电容器，其包含：电容器元件、液态成分、收纳电容器元件和液态成分的壳体、以及将壳体进行密封的封口构件，所述电容器元件具备：具有电介质层的多孔烧结体；以与所述多孔烧结体的至少一部分相对的方式配置的阴极箔；和覆盖所述电介质层的至少一部分表面、并且与所述阴极箔接触的导电性高分子，所述液态成分浸渗至所述电容器元件所具有的空隙中。

Description

电解电容器
技术领域
本发明涉及具备导电性高分子和液态成分的电解电容器。
背景技术
近年来，随着电子设备的小型化及轻量化，要求小型且大容量的高频用电容器。作为这样的电容器，正在进行等效串联电阻(ESR)小、频率特性优异的固体电解电容器的开发。固体电解电容器具备：阳极体、在阳极体的表面形成的电介质层、在电介质层的表面形成的固体电解质层、和形成于固体电解质层上的阴极层。作为阳极体，使用将钽、铌、钛等阀作用金属粒子烧结而成的多孔烧结体(专利文献1)。
另一方面，提出了阳极体使用烧结体的湿式电解电容器(capacitor)或湿式电解电容器(condenser)(专利文献2～4)。需要说明的是，专利文献2记载了，电化学活性的阴极材料被配设于外壳的至少一部分，电化学活性的阴极材料可以为传导性聚合物。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2019-145726号公报
专利文献2：日本特开2016-100602号公报
专利文献3：日本特开2017-183728号公报
专利文献4：日本特开2016-192505号公报
发明内容
发明要解决的问题
从降低电解电容器的漏电流的观点出发，期望使液态成分浸渗至多孔烧结体所具有的空隙，使电介质层的自修复容易。但是，将导电性高分子和液态成分组合使用的情况下，对于专利文献1提出那样的以往的结构，难以发挥良好的电容器特性。需要说明的是，专利文献2中提出了使电化学活性的阴极材料附着于阴极基板，但若采用这样的构成，则难以得到低电阻的电解电容器。
用于解决问题的方案
鉴于上述，本发明的一方面涉及一种电解电容器，其包含：电容器元件、液态成分、收纳所述电容器元件和所述液态成分的壳体、以及将所述壳体进行密封的封口构件，所述电容器元件具备：具有电介质层的多孔烧结体；以与所述多孔烧结体的至少一部分相对的方式配置的阴极箔；以及覆盖所述电介质层的至少一部分表面、并且与所述阴极箔接触的导电性高分子，所述液态成分浸渗至所述电容器元件所具有的空隙中。
发明的效果
根据本申请涉及的电解电容器，能够达成良好的电容器特性。
附图说明
图1为本发明的一个实施方式涉及的电解电容器的截面图。
图2为同实施方式涉及的电解电容器具备的多孔烧结体的立体图。
图3为同实施方式涉及的电解电容器具备的电容器元件的主视图。
图4为本发明的另一实施方式涉及的电容器元件的主视图。
具体实施方式
本实施方式涉及的电解电容器包含：电容器元件、液态成分、收纳电容器元件和液态成分的壳体、以及将壳体进行密封的封口构件。电容器元件具备：具有电介质层的多孔烧结体；以与多孔烧结体的至少一部分相对的方式配置的阴极箔；以及覆盖电介质层的至少一部分表面、并且与阴极箔接触的导电性高分子。液态成分浸渗至电容器元件所具有的空隙(其中，多孔烧结体所具有的空隙)中。
液态成分提高电介质层的自修复的能力。由此，漏电流降低。导电性高分子有助于等效串联电阻(ESR)的降低。将它们组合使用对于达成比以往改良的电容器特性而言成为必要条件。
另外，上述构成中，导电性高分子覆盖电介质层的至少一部分表面并且与阴极箔接触，因此形成了将电介质层和阴极箔电连接的导电通路。这样的导电通路由导电性高分子形成，因此电流的引出变得容易，能够达成良好的电容器特性。
可以在电介质层与阴极箔之间夹设间隔件。导电性高分子与间隔件复合化，从而与间隔件一起形成将电介质层和阴极箔电连接的牢固的导电通路。由此，电流的引出变得更容易，能够达成更良好的电容器特性。
导电性高分子例如包含π共轭系导电性高分子和第1磺酸。第1磺酸作为导电性高分子的掺杂剂发挥功能。第1磺酸可以以阴离子的状态包含在导电性高分子中。
电介质层可以包含选自钽、铌、钛、铝、硅及钨中的至少1种的氧化物(以下也称为氧化物A。)。这样的电介质层适于耐腐蚀性高、且包含液态成分的电解电容器。氧化物A为电介质层的主成分即可。此处，主成分是指占据整体的50质量％以上(进而80质量以上)的成分。即，可以电介质层的50质量％以上由氧化物A构成。
已知导电性高分子中包含的掺杂剂会产生逐渐脱离至液态成分中的脱掺杂现象。由此，导电性高分子发生劣化，电解电容器的ESR逐渐增大。对于抑制脱掺杂现象而言，使液态成分中包含酸成分是有效的。
液态成分可以包含第2磺酸。液态成分中的第2磺酸具有抑制第1磺酸从导电性高分子的脱掺杂现象，使导电性高分子的导电性稳定化的作用。另外，即使在第1磺酸从导电性高分子脱掺杂的情况下，第2磺酸也被再掺杂到脱掺杂痕迹的位点，因此ESR不易增大。
磺酸比显示弱酸性的酸成分(例如羧酸)稳定。另外，电介质层的自修复能力被磺酸显著提高。因此，通过使液态成分包含第2磺酸，从而即使在高温下也能够将电解电容器的ESR维持为较低。
液态成分包含第2磺酸的情况下，通常，强酸性的液态成分可促进电介质层的腐蚀。另一方面，通过电介质层使用钽、铌、钛、钨等耐腐蚀性优异的材料，能够抑制电介质层的腐蚀、并且抑制脱掺杂现象。其结果，抑制漏电流及ESR的增大的效果进一步提高。
导电性高分子中包含的第1磺酸理想的是在导电性高分子的内部不大幅移动，不易产生脱掺杂现象。另一方面，液态成分中包含的第1磺酸理想的是不会使液态成分的粘度过度增大，在液态成分中容易解离，生成在液态成分中容易移动的阴离子。根据以上，第2磺酸的分子量理想的是比第1磺酸的分子量小。此时，比第1磺酸的分子量小的第2磺酸容易侵入至第1磺酸的脱掺杂痕迹的位点，再掺杂会顺利地进行。
阴极箔可以为金属箔。从抑制基于液态成分的腐蚀性的观点出发，阴极箔可以为以阀作用金属为主成分的合金的箔。此处，主成分是指占据整体的50质量％以上(进而80质量％以上)的成分。作为阀作用金属，可举出钽、铌、铝、钛等。作为以阀作用金属为主成分的合金中包含的其他元素，可举出硅、钒、硼、氮等。通过在主成分的阀作用金属中添加这样的元素，从而形成合金。
具体而言，阴极箔优选铝箔(包含以铝为主成分的合金箔)。铝箔比其他阀作用金属廉价，并且用作阴极材料的情况下，在强酸性(例如pH4.5以下或3.8以下或3.6以下)的液态成分中也具有充分的耐腐蚀性。进而，铝箔容易实施蚀刻、喷砂等扩大表面处理，与钽箔、钛箔相比为软质，因此卷绕等加工也容易。另外，作为金属箔，从抑制基于液态成分的腐蚀性的观点出发，可以使用在表面可形成钝化覆膜的铬合金、不锈钢等。
可以在阴极箔的表面形成有导电层。导电层可以包含例如选自钛、镍及碳中的至少1种。其中，包含碳的导电层廉价且导电性优异。由此，经由阴极箔的电流的引出能力提高，并且能够抑制包含阴极箔在内的整体的合成容量的降低。
液态成分可以包含亚烷基二醇化合物。亚烷基二醇化合物具有渗透至导电性高分子并调整导电性高分子的排列状态的作用。因此，通过使用聚亚烷基二醇化合物，覆盖电介质层的至少一部分表面的导电性高分子的致密性会提高。由此，即使在电介质层的大部分表面被导电性高分子覆盖的情况下，多孔烧结体所具有的空隙也不易被导电性高分子堵塞，液态成分容易渗透至烧结体的深处的空隙为止。因此，能够期待抑制漏电流的充分的效果。
亚烷基二醇化合物容易渗透至导电性高分子，因此也具有提高由液态成分带来的电介质层的自修复能力的作用。
作为亚烷基二醇化合物，能够例示出乙二醇、丙二醇等亚烷基二醇、二乙二醇、三乙二醇等聚乙二醇、甘油、聚甘油等甘油类等。亚烷基二醇化合物例如可以为液态成分的10质量％以上且95质量％以下。
电容器元件可以具有与多孔烧结体电连接的阳极端子。阳极端子的一部分可以贯通封口构件并引出至壳体的外部。由此，能够在不损害密封性的状态下设置阳极的外部端子。
电容器元件可以具有与阴极箔电连接的阴极端子。此时，阴极端子的一部分可以贯通封口构件并引出至壳体的外部。由此，能够在不损害密封性的状态下设置阴极的外部端子。需要说明的是，壳体具有导电性的情况下，可以将阴极箔与壳体电连接，使用壳体自身作为阴极的外部端子。
封口构件例如可以使用具有橡胶弹性的绝缘构件。由此，容易在不损害密封性的状态下设置阳极和阴极的外部端子。另外，具有橡胶弹性的绝缘构件在封口构件中密封性也优异，并且廉价。
壳体可以为金属容器。形成金属容器的金属没有特别限制，在廉价且加工性优异的方面铝是优选的。因此，壳体优选由铝(包含以铝为主成分的合金)构成。
多孔烧结体的形状没有特别限定，从提高基于封口构件的密封的可靠性的观点出发，理想的是为圆柱状。该情况下，壳体可使用具有开口的有底的圆筒形壳体。另外，作为将壳体进行密封的封口构件，可使用堵塞壳体的开口的圆柱状或圆盘状的绝缘构件。该情况下，由壳体的开口端部赋予至封口构件的压力得以均匀化，因此容易提高基于封口构件的密封的可靠性。液态成分为强酸性的情况下，重要的是提高密封的可靠性。
多孔烧结体所具有的空隙理想的是微细的。另一方面，导电性高分子理想的是在多孔烧结体的深部(特别是中心附近)也覆盖电介质层的表面。另外，液态成分理想的是浸渗至多孔烧结体的深部(特别是中心附近)。
为了达成更理想的状态，可以将电解电容器中包含的液态成分的质量设为导电性高分子的质量的1％以上且200％以下。
另外，为了达成更理想的状态，可以将浸渗至多孔烧结体的液态成分的体积设为多孔烧结体所具有的空隙的体积的5％以上且99.9％以下。
以下，更详细地对每个构成要件进行叙述。
(多孔烧结体(阳极体))
多孔烧结体例如为将耐腐蚀金属的粒子烧结而得到的多孔烧结体。作为耐腐蚀金属，优选选自钽、铌、钛及钨中的至少1种。耐腐蚀金属可以为合金。例如，可以使用包含耐腐蚀金属且包含硅、钒、硼等的合金。耐腐蚀金属的合金优选包含50原子％以上的耐腐蚀金属。
(电介质层)
在耐腐蚀性高的方面，电介质层理想的是包含选自钽、铌、钛、铝、硅及钨中的至少1种的氧化物A。氧化物A可以为耐腐蚀金属的合金。另外，作为电介质层，可以使用包含耐腐蚀金属和氮等典型元素的化合物。
电介质层例如通过将上述阳极体浸渍于化学转换液中从而对阳极体的表面进行阳极氧化的方法、将阳极体在包含氧的气氛下进行加热的方法来形成。
多孔烧结体的空隙率例如可以为45％以上且75％以下。空隙率表示空隙在多孔烧结体中所占的比例。需要说明的是，通过形成电解电容器的工序，电介质层、导电性高分子、液态成分等形成或填充于多孔烧结体。其中，对于上述空隙率，不考虑这些形成或填充的物质(电介质层、导电性高分子、液态成分等)，而将形成或填充有电介质层、导电性高分子、液态成分等的部位也视为空隙。
(导电性高分子)
导电性高分子例如包含π共轭系导电性高分子和掺杂剂(第1磺酸等)。导电性高分子可以通过将含有π共轭系导电性高分子的原料单体和掺杂剂的溶液赋予至电介质层，在当场进行化学聚合或电解聚合的方法来形成。其中，从能够期待优异的耐电压特性的方面出发，可以将预先合成的导电性高分子赋予至电介质层。例如，可以使包含导电性高分子和第1磺酸(特别是高分子磺酸)的液态的高分子分散体浸渗至电介质层，以覆盖电介质层的至少一部分的方式使导电性高分子附着于电介质层后，使导电性高分子干燥。
高分子分散体中包含的导电性高分子的浓度优选为0.5～10质量％。另外，导电性高分子的平均粒径D50例如优选为0.01～0.5μm。此处，平均粒径D50为通过基于动态光散射法的粒度分布测定装置求出的体积粒度分布的中值粒径。
<π共轭系导电性高分子>
π共轭系导电性高分子优选聚吡咯、聚噻吩及聚苯胺等。需要说明的是，本说明书中，聚吡咯、聚噻吩、聚苯胺等分别是指以聚吡咯、聚噻吩、聚苯胺等为基本骨架的高分子。因此，聚吡咯、聚噻吩、聚苯胺等中也可包含各自的衍生物。例如，聚噻吩包含作为其衍生物的聚(3，4-乙烯二氧噻吩)(PEDOT)等。它们可以单独使用，可以组合使用2种以上，也可以为2种以上单体的共聚物。导电性高分子的重均分子量没有特别限定，例如为1000～200000。
<第1磺酸>
作为第1磺酸，能够使用脂肪族磺酸、芳香族磺酸、高分子磺酸等。其中，在低分子量的第2磺酸的再掺杂容易进行，并且不易发生脱掺杂现象的方面，最优选高分子磺酸。
作为脂肪族磺酸，可举出甲烷磺酸、乙烷磺酸、丙烷磺酸、异丙基磺酸、丁烷磺酸、异丁基磺酸、叔丁基磺酸、戊烷磺酸、异戊基磺酸、己烷磺酸、壬烷磺酸、癸烷磺酸、十一烷磺酸、十二烷磺酸、十三烷磺酸、十四烷磺酸、正辛基磺酸、鲸蜡基磺酸、10-樟脑磺酸等1元饱和脂肪族磺酸；乙烯磺酸、1-丙烯-1-磺酸等1元不饱和脂肪族磺酸；甲二磺酸、1，1-乙烷二磺酸、1，2-乙烷二磺酸、1，1-丙烷二磺酸、1，3-丙烷二磺酸、聚乙烯基磺酸等多元脂肪族磺酸，优选碳数1～30的脂肪族磺酸。
作为芳香族磺酸，可举出苯磺酸、对甲苯磺酸、邻甲苯磺酸、间甲苯磺酸、邻二甲苯-4-磺酸、间二甲苯-4-磺酸、4-乙基苯磺酸、4-丙基苯磺酸、4-丁基苯磺酸、4-十二烷基苯磺酸、4-辛基苯磺酸、2-甲基-5-异丙基苯磺酸、2-萘磺酸、丁基萘磺酸、叔丁基萘磺酸、2，4，5-三氯苯磺酸、苄基磺酸、苯基乙烷磺酸等1元芳香族磺酸；间苯二磺酸、1，4-萘二磺酸、1，5-萘二磺酸、1，6-萘二磺酸、2，6-萘二磺酸、2，7-萘二磺酸、1，3，6-萘三磺酸、磺化聚苯乙烯等多元芳香族磺酸；苯酚-2-磺酸、苯酚-3-磺酸、苯酚-4-磺酸、苯甲醚邻磺酸、苯甲醚间磺酸、苯乙醚邻磺酸、苯乙醚间磺酸、苯酚-2，4-二磺酸、苯酚-2，4，6-三磺酸、苯甲醚-2，4-二磺酸、苯乙醚-2，5-二磺酸、2-氧甲苯-4-磺酸、邻苯二酚-4-磺酸、藜芦醚-4-磺酸、间苯二酚-4-磺酸、2-氧-1-甲氧基苯-4-磺酸、1，2-二氧苯-3，5-二磺酸、间苯二酚-4，6-二磺酸、氢醌磺酸、氢醌-2，5-二磺酸、1，2，3-三氧苯-4-磺酸等氧芳香族磺酸；邻磺基苯甲酸、间磺基苯甲酸、对磺基苯甲酸、2，4-二磺基苯甲酸、3-磺基苯二甲酸、3，5-二磺基苯二甲酸、4-磺基间苯二甲酸、2-磺基对苯二甲酸、2-甲基-4-磺基苯甲酸、2-甲基-3，5-二磺基苯甲酸、4-丙基-3-磺基苯甲酸、2，4，6-三甲基-3-磺基苯甲酸、2-甲基-5-磺基对苯二甲酸、5-磺基水杨酸、3-氧-4-磺基苯甲酸等磺基芳香族羧酸；硫代苯酚磺酸、硫代苯甲醚-4-磺酸、硫代苯乙醚-4-磺酸等硫代芳香族磺酸；0-苯甲醛邻磺酸、苯甲醛-2，4-二磺酸、苯乙酮邻磺酸、苯乙酮-2，4-二磺酸、二苯甲酮邻磺酸、二苯甲酮-3，3’-二磺酸、4-氨基苯酚-3-磺酸、蒽醌-1-磺酸、蒽醌-1，5-二磺酸、蒽醌-1，8-二磺酸、蒽醌-2，6-二磺酸、2-甲基蒽醌-1-磺酸等具有其他官能团的芳香族磺酸，优选碳数6～30的芳香族磺酸。
作为高分子磺酸，可举出聚乙烯基磺酸、聚苯乙烯磺酸、聚烯丙基磺酸、聚丙烯酸类磺酸、聚甲基丙烯酸类磺酸、聚(2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸)、聚异戊二烯磺酸。它们可以单独使用，也可以组合使用2种以上。另外，它们可以为均聚物，也可以为2种以上的单体的共聚物。其中，优选聚苯乙烯磺酸(PSS)。高分子磺酸的重均分子量没有特别限定，在容易形成均质的固体电解质层的方面，例如优选为1000～100000。
(液态成分)
液态成分可以仅包含溶剂，也可以包含溶剂和溶质。溶质优选至少包含在溶剂中解离或电离的酸成分。另外，液态成分除了包含酸成分以外还可以包含碱成分、盐等。作为酸成分，例如，可包含磺酸(第2磺酸)。
<第2磺酸>
作为第2磺酸，能够使用作为第1磺酸而列举的磺酸。其中，优选碳数1～30的脂肪族磺酸、碳数6～30的芳香族磺酸。脂肪族磺酸中，优选1元饱和脂肪族磺酸(例如己烷磺酸、10-樟脑磺酸)。芳香族磺酸中，优选5-磺基水杨酸、对甲苯磺酸及2-萘磺酸。
第2磺酸可以具有除磺基以外的第三酸性基团。作为第三酸性基团，可举出羟基、羧基等。第2磺酸为芳香族磺酸的情况下，可以具有酚性的羟基作为第三酸性基团。作为这样的芳香族磺酸，例如，可举出氧芳香族磺酸(例如苯酚-2-磺酸)、磺基芳香族羧酸(例如对磺基苯甲酸、3-磺基苯二甲酸、5-磺基水杨酸)。
从抑制第1磺酸从导电性高分子的脱掺杂的效果及提高电介质层的自修复能力的观点出发，第2磺酸优选在液态成分中含有0.01质量％以上且50质量％以下。液态成分中包含的第2磺酸的浓度更优选5～50质量％，更优选10～35质量％，特别优选10～20质量％。
第2磺酸的分子量理想的是比第1磺酸的分子量小。第2磺酸的分子量例如为90以上且2000以下，优选为90以上且500以下。
液态成分的pH优选4.5以下，更优选3.8以下，进一步优选3.6以下。液态成分的pH为4.5以下时，可进一步抑制导电性高分子的劣化。pH优选-2以上，更优选-1以上。上述pH为通过使用了用于测定水溶液的pH的玻璃电极的测定装置(例如，株式会社堀场制作所制，LAQUApH溶MeterF-71)测定的值。
从提高使ESR稳定化的效果的观点出发，液态成分可以包含具有除磺基以外的第三酸性基团并且与第2磺酸不同的第三酸成分。第三酸成分例如为硫酸及磺酸以外的酸。其中，第三酸成分优选显示弱酸性的酸成分。作为第三酸成分，例如，可举出羧酸、硼酸、膦酸等。其中优选羧酸。在羧酸的解离容易的方面，电解液中包含的羧酸的浓度优选5～50质量％，更优选10～30质量％。
羧酸优选包含具有2个以上羧基的芳香族化合物(芳香族二羧酸)。芳香族二羧酸的羧基稳定，不易进行副反应。因此，长期表现出使导电性高分子稳定化的效果。其中，作为芳香族二羧酸，优选选自邻苯二甲酸及均苯四甲酸中的至少1种。
液态成分可以包含碱成分。酸成分的至少一部分被碱成分中和。因此，能够提高酸成分的浓度，并且抑制酸成分所引起的阳极体的腐蚀。从有效地抑制第1磺酸从导电性高分子的脱掺杂的观点出发，酸成分优选以当量比计相比于碱成分为过量。例如，理想的是酸成分相对于碱成分的当量比为1.0～30。另外，液态成分中包含的碱成分的浓度优选0.1～20质量％，更优选3～10质量％。
碱成分理想的是为选自氨、伯胺、仲胺、叔胺、季铵化合物及脒鎓(amidinium)化合物中的至少1种。其中，优选选自伯胺、仲胺及叔胺中的至少1种。通过使用伯胺～叔胺，从而可提高使ESR长期稳定化的效果。作为各胺，能够使用脂肪族胺、芳香族胺、杂环式胺等。其中，分子量72～102的脂肪族胺在解离度高的方面是优选的。
作为伯胺～叔胺，例如，可举出甲基胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、N，N-二异丙基乙基胺、四甲基乙二胺、六亚甲基二胺、亚精胺、精胺、金刚烷胺、苯胺、苯乙胺、甲苯胺、吡咯烷、哌啶、哌嗪、吗啉、咪唑、吡啶、哒嗪、嘧啶、吡嗪、4-二甲基氨基吡啶等。它们可以单独使用，也可以组合使用2种以上。其中，优选叔胺，特别优选三乙胺、单乙基二甲基胺。作为季铵化合物，优选二乙基二甲基铵盐等，作为脒化合物，优选1，2，3，4-四甲基咪唑啉鎓盐等环状脒盐。
溶剂能够含有二醇化合物、砜化合物、内酯化合物、碳酸酯化合物、1元或3元以上的醇等。作为二醇化合物，能够使用乙二醇(EG)、丙二醇(PG)、聚乙二醇(PEG)等亚烷基二醇化合物、二乙二醇、三乙二醇等。作为砜化合物，能够使用环丁砜、二甲基亚砜、二乙基亚砜等。作为内酯化合物，能够使用γ-丁内酯、γ-戊内酯等。作为碳酸酯化合物，能够使用碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸亚乙酯(EC)、碳酸亚丙酯(PC)、氟代碳酸亚乙酯(FEC)等。作为醇，例如能够使用甘油、聚甘油。它们可以单独使用，也可以组合使用多种。
其中，溶剂优选包含选自γ-丁内酯、环丁砜及乙二醇中的至少1种(以下称为主溶剂)。溶剂中包含的主溶剂的比例理想的是50质量％以上，更理想的是60质量％以上，进一步理想的是70质量％以上。
封口构件优选通过含有高分子成分从而具有橡胶弹性。封口构件优选还含有无机粒子从而具有适度的硬度。作为高分子成分，可举出丁基橡胶、乙烯丙烯橡胶、异戊二烯橡胶、有机硅橡胶、氟橡胶、乙烯丙烯橡胶、氯磺化聚乙烯橡胶等。作为无机粒子，可举出滑石、高岭土、二氧化硅等。从抑制由液态成分引起的劣化的观点出发，封口构件中的高分子成分的比率例如为60质量％以下，优选10质量％以上。另外，液态成分中包含第2磺酸的情况下，封口构件中的高分子成分的比率优选50质量％以下。
以下，基于实施方式对本发明更具体地进行说明。但是，以下的实施方式不限定本发明。
(电解电容器)
参照图1～4对本发明的一个实施方式涉及的电解电容器进行说明，但不限定于此。图1为本发明的一个实施方式涉及的电解电容器的截面图。图2为同实施方式涉及的电解电容器所具备的多孔烧结体的立体图。图3为同实施方式涉及的电解电容器所具备的电容器元件的主视图。
电解电容器100具备：电容器元件10、未图示的液态成分、和收纳它们的外装体。外装体具备：具有开口的有底的圆筒形壳体20、和堵塞壳体20的开口的圆柱状或圆盘状的封口构件30。封口构件30由具有橡胶弹性的绝缘构件构成。圆筒形壳体20的开口附近的端部向内侧进行了缩颈加工，该端部以铆接于封口构件30的外表面的方式进行了卷边加工。壳体20为金属容器(例如铝制)，具有导电性。
电容器元件10具备：具有电介质层的圆柱状的多孔烧结体11(即阳极体)、以与圆柱状的多孔烧结体11的周面相对的方式配置的阴极箔12、和介于多孔烧结体11与阴极箔12之间的间隔件13。作为间隔件13，例如，使用织布、无纺布、微多孔膜等。织布或无纺布的纤维可使用纤维素、聚对苯二甲酸乙二醇酯、维尼纶、聚酰胺等。微多孔膜的材料例如使用聚烯烃。
阳极线11W的一端侧埋设于多孔烧结体11。阳极线11W的另一端侧从圆柱状的多孔烧结体11的一个端面竖立，形成了阳极端子11T。阳极端子11T贯通封口构件30并引出至壳体20的外部。另一方面，阴极引线12L的一端通过焊接等连接于阴极箔12。阴极引线12L的另一端通过焊接等连接于作为金属容器的壳体20的内底面。因此，壳体20也被用作阴极端子20T。
图4为另一实施方式涉及的电容器元件10A的立体图。电容器元件10A中，连接于阴极箔12的阴极引线12L的另一端朝向与阳极端子11T相同的侧导出。该情况下，可以另行设置贯通封口构件30的线状的阴极端子(未图示)，使阴极端子的一部分以面向壳体20的内侧的方式从封口构件30露出，将阴极引线12L的另一端电连接于该露出部。由此，能够将阳极端子11T和阴极端子均配置于壳体20的开口侧。
虽然未图示，但导电性高分子以覆盖电介质层的至少一部分表面并且与阴极箔12接触的方式配置。此处，在介于电介质层与阴极箔12之间的间隔件13也附着有充分量的导电性高分子，在从电介质层到阴极箔12之间形成有基于导电性高分子的导电通路。即，导电性高分子利用间隔件13形成将电介质层和阴极箔12电连接的牢固的导电通路。
另外，液态成分浸渗至电容器元件10所具备的多孔烧结体11的空隙。此处，通过控制(a)收纳于壳体内的液态成分的质量相对于导电性高分子的质量的比例、(b)浸渗至多孔烧结体11的液态成分的体积相对于多孔烧结体11所具有的空隙的体积的比例、(c)多孔烧结体11所具有的空隙的每单位体积的浸渗于多孔烧结体11的导电性高分子的干燥状态的质量等，从而能够使液态成分浸渗至多孔烧结体的深部(特别是中心附近)。
阳极线11W由导电性材料构成。阳极线11W的材料没有特别限定，例如可举出Ta、Nb、Ti、W、铝、铝合金等。构成多孔烧结体11及阳极线11W的材料可以为同种，也可以为不同种。阳极线11W的截面形状没有特别限定，可举出圆形、将圆形压扁那样的形状(由彼此平行的直线和将所述直线的端部彼此连接的2条曲线形成的形状。以下称为轨道形。)、椭圆形、矩形、多边形等。阳极线11W的直径(轨道形及椭圆形的情况下为长径)也没有特别限定，例如为0.1mm～1.0mm。
多孔烧结体11例如通过以埋入阳极线11W的一端侧的方式将耐腐蚀金属的粒子的粉体加压成形为圆柱状后，进行烧结来制作。
《电解电容器的制造方法》
以下，对于本实施方式涉及的电解电容器的制造方法的一例，针对每个工序进行说明。
(i)制作多孔烧结体的工序
将耐腐蚀金属的粒子和阳极线11W以阳极线11W的一端侧埋入至耐腐蚀金属的粒子中的方式放入至具有圆柱状的空腔的模具中，对粒子进行加压成形后，在真空中进行烧结，由此得到圆柱状且阳极端子11T从一个端面突出的多孔烧结体。耐腐蚀金属的粒子中根据需要可以混合樟脑、聚丙烯酸类碳酸酯等粘结剂。
(ii)形成电介质层的工序
在多孔烧结体11的表面形成电介质层。具体而言，将多孔烧结体11浸渍于装满电解水溶液(例如，磷酸水溶液)的化学转换槽，将阳极端子11T连接于外部电极，进行阳极氧化，由此能够在多孔烧结体11的表面形成耐腐蚀金属的氧化物的覆膜(电介质层)。作为电解水溶液，不限于磷酸水溶液，能够使用硝酸、乙酸、硫酸等。
(iii)固体电解质层的形成工序
接下来，使导电性高分子附着于电介质层的表面，形成包含导电性高分子的固体电解质层。对于导电性高分子，可以使用聚合液，在当场通过化学聚合或电解聚合而生成，并附着于电介质层。聚合液为含有单体或低聚物、掺杂剂(例如第1磺酸)等的溶液。化学聚合的情况下，在聚合液中添加氧化剂。另外，可以使预先合成的导电性高分子附着于电介质层来形成固体电解质层。
单体、低聚物可使用吡咯、苯胺、噻吩、它们的衍生物等。作为掺杂剂，例如可使用第1磺酸。作为第1磺酸，在容易抑制脱掺杂现象的方面，优选前文叙述的高分子磺酸，但不限定于此。
作为预先合成的导电性高分子，优选使用高分子分散体。高分子分散体包含液态的分散介质和分散于分散介质的导电性高分子，通常也包含掺杂剂。作为对电介质层的表面赋予高分子分散体的方法，例如，使具有电介质层的多孔烧结体11浸渗至高分子分散体、并使其干燥的方法是简易的，从而优选。高分子分散体理想的是包含导电性高分子并且包含作为掺杂剂的第1磺酸。例如，优选包含PEDOT作为导电性高分子、包含PSS作为第1磺酸的高分子分散体(PEDOT/PSS)。
对电介质层的表面赋予高分子分散体的工序和干燥工序可以重复2次以上。通过多次进行这些工序，能够提高导电性高分子对电介质层的覆盖率。
(iv)电容器元件的组装工序
将间隔件13在电介质层的表面附着有导电性高分子(形成有固体电解质层)的多孔烧结体11的周面缠绕1圈以上，然后，隔着间隔件13将阴极箔12缠绕于多孔烧结体11的周面。由此，得到电容器元件10。
(v)导电通路形成工序
对具有阴极箔12及间隔件13的电容器元件10再次赋予导电性高分子。由此，导电性高分子被填充至阴极箔12与电介质层之间的一部分空间中。利用间隔件13的情况下，导电性高分子容易附着于间隔件13，因此导电性高分子向阴极箔12与电介质层之间的填充变得容易。此时也优选使用高分子分散体。对电容器元件10赋予高分子分散体的工序和干燥工序可以重复2次以上。通过多次进行这些工序，能够形成更牢度的导电通路。
(vi)液态成分的浸渗工序
首先，将形成有导电通路的电容器元件的阳极端子11T插通于设置于封口构件30的贯通孔，将阴极引线12L连接于规定的阴极端子或壳体。然后，例如将包含第2磺酸的液态成分浸渗至电容器元件。
(vii)电解电容器的组装工序
将浸渗有液态成分的电容器元件收纳于具有开口的金属制的壳体，将壳体的开口附近的端部铆接于封口构件30，由此完成圆筒形的电解电容器。然后，可以边施加额定电压边进行老化处理。
[实施例]
以下，基于实施例，更详细地对本发明进行说明，但本发明不限定于实施例。
《实施例1》
按以下的要领制作额定电压35V、额定静电电容47μF的电解电容器。
(i)制作多孔烧结体的工序
作为阀作用金属，使用一次粒子的平均粒径D50为约0.1μm、二次粒子的平均粒径为约0.2μm的钽金属粒子。使用该钽金属的粉末及由钽形成的阳极线，按照上述方法，得到埋入了阳极线的一部分的多孔烧结体。
(ii)形成电介质层的工序
将阳极体浸渍于装满作为电解水溶液的磷酸水溶液的化学转换槽，将阳极端子(阳极线的露出部)连接于外部电极。然后，进行阳极氧化，由此在多孔烧结体的表面形成氧化钽(Ta2O5)的均匀的电介质层。阳极氧化使用0.02质量％磷酸水溶液、在化学转换电压63V下进行。
(iii)固体电解质层的形成工序
将3，4-乙烯二氧噻吩和作为高分子磺酸(第1磺酸)的聚苯乙烯磺酸(PSS、重均分子量10万)溶解于离子交换水，制备混合溶液。边搅拌混合溶液边添加硫酸铁(III)(氧化剂)，进行聚合反应。然后，对反应液进行透析，将未反应单体及氧化剂去除，得到包含掺杂有约5质量％的PSS的聚乙烯二氧噻吩(PEDOT/PSS)的高分子分散体。
在减压气氛(40kPa)中，将多孔烧结体在高分子分散体中浸渍5分钟，然后，从高分子分散体中提起多孔烧结体。接下来，使浸渗有高分子分散体的多孔烧结体在150℃的干燥炉内进行20分钟干燥，形成覆盖电介质层的至少一部分的固体电解质层。
(iv)电容器元件的组装工序
在厚度30μm的铝箔的内表面涂布碳糊剂(以胶体状的石墨和水为主成分的混合物)，由此形成碳层，形成具有碳层的阴极箔。
将间隔件在电介质层的表面形成有固体电解质层的多孔烧结体的周面缠绕1圈，然后，隔着间隔件将具有碳层的阴极箔在多孔烧结体的周面缠绕1圈，得到电容器元件。
(v)导电通路形成工序
将具有阴极箔及间隔件的电容器元件再次在与上述(iii)同样的高分子分散体中浸渍5分钟，然后，从高分子分散体中提起电容器元件。接下来，使电容器元件在150℃的干燥炉内进行20分钟干燥，将导电性高分子填充于阴极箔与电介质层之间的一部分空间中。
(vi)液态成分的浸渗工序
将形成有导电通路的电容器元件的阳极端子插通于设置于规定的封口构件的贯通孔，将阴极引线连接于壳体。然后，将下述的液态成分注入到壳体中，在减压气氛(40kPa)中，使电容器元件在液态成分中浸渍5分钟。
液态成分如下来制备：在作为溶剂的乙二醇(EG)中，使作为第2磺酸的5-磺基水杨酸(2元的酸成分)、作为碱成分的三乙胺以合计为25质量％的浓度溶解。5-磺基水杨酸相对于三乙胺的当量比设为2.0。
(vii)电解电容器的组装工序
将浸渗有液态成分的电容器元件收纳于具有开口的铝制的壳体，将壳体的开口附近的端部用丁基橡胶制的封口构件堵塞，完成圆筒形的电解电容器(A1)。然后，边施加44V边在95℃下进行90分钟的老化。
<评价>
对电容器A1测定老化后的静电电容、ESR(X0)、35V下的漏电流(LC)(Y0)。另外，为了评价长期可靠性，边施加额定电压边在145℃下保持2000小时，确认ESR的增加率(ΔESR)及LC的增加率(ΔLC)。ΔESR用145℃保持后的ESR(X)相对于初始值(X0)的比率(X/X0×100％)表示。ΔLC用145℃保持后的LC(Y)相对于初始值(Y0)的比率(Y/Y0×100％)表示。将结果示于表1。表1中示出将比较例1的结果设为1时的相对的评价结果。
《比较例1》
未进行导电通路形成工序，除此以外，与实施例1同样地操作，制作电解电容器B1并同样地进行评价。
《比较例2》
电解电容器的组装工序中，不使用具有开口的铝制的壳体及丁基橡胶制的封口构件，利用环氧树脂进行外装体的形成，除此以外，与实施例1同样地操作，制作电解电容器B2并同样地进行评价。
《比较例3》
未进行液态成分的浸渗工序，除此以外，与比较例1同样地操作，制作电解电容器B3并同样地进行评价。
[表1]
Figure BDA0003765167080000171
根据表1，对于实施例1的电解电容器A1而言，初始ESR小，LC小，145℃保持后的ΔESR及ΔLC也被抑制为较小。另一方面，比较例1的电解电容器B1的初始ESR增大。另外，对于比较例2的电解电容器B2而言，液态成分透过由树脂成分形成的外装体而减少，因此无法抑制固体电解质层的劣化，ΔESR增大，并且无法充分修复电介质层，LC增大了。进而，比较例3的电解电容器B3由于不含液态成分，因此LC大，另外，无法抑制固体电解质层的劣化，ΔESR显著增大。
产业上的可利用性
本发明能够应用于具备导电性高分子和液态成分(或电解液)的所谓的混合型的电解电容器。
附图标记说明
10：电容器元件
10A：电容器元件
11：多孔烧结体
11W：阳极线
11T：阳极端子
12：阴极箔
12L：阴极引线
13：间隔件
20(20T)：圆筒形壳体(阴极端子)
30：封口构件
100：电解电容器

Claims (12)

1.一种电解电容器，其包含：电容器元件、液态成分、收纳所述电容器元件和所述液态成分的壳体、以及将所述壳体进行密封的封口构件，
所述电容器元件具备：
具有电介质层的多孔烧结体；
以与所述多孔烧结体的至少一部分相对的方式配置的阴极箔；和
覆盖所述电介质层的至少一部分表面、并且与所述阴极箔接触的导电性高分子，
所述液态成分浸渗至所述电容器元件所具有的空隙中。
2.根据权利要求1所述的电解电容器，其中，在所述电介质层与所述阴极箔之间夹设有间隔件，
所述导电性高分子与所述间隔件一起形成将所述电介质层和所述阴极箔电连接的导电通路。
3.根据权利要求1或2所述的电解电容器，其中，所述电介质层包含选自钽、铌、钛、铝、硅及钨中的至少1种的氧化物。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的电解电容器，其中，所述阴极箔为以阀作用金属为主成分的箔。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的电解电容器，其中，在所述阴极箔的表面形成有导电层，所述导电层包含选自钛、镍及碳中的至少1种。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的电解电容器，其中，所述液态成分包含亚烷基二醇化合物。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的电解电容器，其中，
所述导电性高分子包含π共轭系导电性高分子和第1磺酸，
所述液态成分包含第2磺酸。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的电解电容器，其中，所述电容器元件具有与所述多孔烧结体电连接的阳极端子，
所述阳极端子贯通所述封口构件并引出至所述壳体的外部。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的电解电容器，其中，所述多孔烧结体为圆柱状。
10.根据权利要求1～9中任一项所述的电解电容器，其中，所述电容器元件具有与所述阴极箔电连接的阴极端子，
所述阴极端子贯通所述封口构件并引出至所述壳体的外部。
11.根据权利要求1～10中任一项所述的电解电容器，其中，所述封口构件包含具有橡胶弹性的绝缘构件。
12.根据权利要求1～11中任一项所述的电解电容器，其中，所述壳体为金属容器。
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