CN115010933B - 一种六碳稳泡型减水剂及其制备方法 - Google Patents

一种六碳稳泡型减水剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种六碳稳泡型减水剂及其制备方法，选用八烷基环四硅氧烷、三烷基硅封端的全侧氢硅油和六烷基二硅醚合成高含氢硅油，再利用高含氢硅油改性乙烯基聚氧乙稀醚，将高含氢硅油改性的聚醚与二聚油酸反应生成六碳稳泡型减水剂。使用本发明的六碳稳泡型减水剂具有高减水率，1小时含气量损失小，能够平衡混凝土中的含气量，改善混凝土的和易性。

Description

一种六碳稳泡型减水剂及其制备方法
技术领域
本发明属于混凝土外加剂技术领域，具体涉及一种六碳稳泡型减水剂的制备方法及按照该方法制备的六碳稳泡型减水剂。
背景技术
含气量作为影响混凝土性能的重要因素，其含量的多少直接影响混凝土的和易性、力学性能抗冻性能等。过量的含气容易导致混凝土强度也会降低，同时也会造成混凝土表面存在蜂巢的表面，影响混凝土的外观。含气量过低容易导致混凝土拌和物的流动性能变差。而适当的含气量，可以提高混凝土流动性、可泵性、保水性以及混凝土的耐久性。聚羧酸高性能减水剂作为减水剂的第三代产品，目前在混凝土外加剂行业中被普遍使用，其具有掺量低，减水率高，收缩小，绿色环保，分子可设计性等优点。但是聚羧酸减水剂中的聚醚侧链引气能力非常强，常常会使混凝土的含气量非常高，从而影响混凝土性能。针对这一问题一般采用消泡剂与减水剂复配来降低混凝土含气量，但消泡剂在消除尺寸较大的劣质气泡的同时，也降低了均匀分布的微小气泡含量，严重制约了聚羧酸减水剂隔离滚珠效应的发挥，从而降低了混凝土拌和物的流动性能。采用“先消后引”的方法，即消泡和引气相结合的技术，将消泡剂和引气剂与聚羧酸减水剂复配，虽然能够协同优化混凝土的强度和工作性能，但是，该方法需要通过大量实验进行消泡剂与引气剂性能匹配的研究，另一方面，还要考虑消泡剂、引气剂和聚羧酸减水剂等外加剂的相容性问题，过程复杂。
发明内容
由于聚羧酸减水剂结构中的聚醚侧链多提供空间位阻作用，引气能力非常强，含气量过大一方面会影响混凝土强度性能，另一方面混凝土表面存在蜂巢表面，影响混凝土外观。本发明提供了一种六碳稳泡型减水剂的制备方法，将通过该方法制备的六碳稳泡型减水剂添加到混凝土中，混凝土有高减水率，含气量1-3％，1小时内含气量损失小，能够平衡混凝土中的含气量，改善混凝土的和易性。为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案包括以下步骤：
S1:高含氢硅油的合成：将1份八烷基环四硅氧烷、5-9份三烷基硅封端的全侧氢硅油和0.3-1份六烷基二硅醚加入四口烧瓶中，于恒温水浴加热至60-75℃，加入硫酸，反应2-3小时，降温至30-40℃，加入碳酸氢钠粉末中和至PH＝6-7，用过滤漏斗将产物过滤，留取过滤后溶液，真空蒸馏脱去低沸点产物，硫酸用量为聚合单体总质量的2.0-3.0％。所述聚合单体包括八烷基环四硅氧烷、三烷基硅封端的全侧氢硅油、六烷基二硅醚。
S2:高含氢硅油改性聚醚:将S1合成的1份高含氢硅油和6-11份聚醚单体加入装有溶剂的四口烧瓶中，于恒温水浴加热至80-90℃，加入氯铂酸乙醇溶液，反应2-3小时，降温至30-40℃，加入碳酸氢钠粉末中和至PH＝6-7，用过滤漏斗将产物过滤，留取过滤后溶液，真空蒸馏脱去低沸点产物。氯铂酸乙醇溶液用量为30-50ppm.Pt。聚醚单体为乙烯基聚氧乙烯醚，溶剂用量为反应体系质量的10-20％，溶剂为乙醇。
S3:二聚油酸合成：将油酸和水加入至四口烧瓶中，于恒温油浴加热至220-250℃，通入二氧化碳，压力0.4-0.8MPa，白土和碳酸锂作为催化剂，反应3-5小时，H2O用量为油酸质量的0.2-0.5％，白土用量3-6％，碳酸锂用量Li2CO3用量0.3-0.5％。
S4:将S3中的1份二聚油酸和0.3-0.8份高含氢硅油改性的聚醚加入至四口烧瓶，甲苯磺酸作为催化剂，甲苯作为带水剂，在搅拌和通氮气的情况下，100-130℃反应3-5个小时，即得到六碳稳泡型减水剂。
需要说明的是，本发明所述的“份”均为“重量份数”。
本发明还公开了由上述方法合成的六碳稳泡型减水剂的原料配比：八烷基环四硅氧烷、三烷基硅封端的全侧氢硅油和六烷基二硅醚的重量比为1:5-9:0.3-1；高含氢硅油和聚醚单体的重量比为1:6-11；二聚油酸和高含氢硅油改性的聚醚的重量比为1:0.3-0.8。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1.采用调聚法合成高含氢硅油，反应条件温和，工艺简单，含氢量高，结构中只有一个Si-H键，降低了分子结构的交联反应。
2.选用的聚醚为乙烯基聚氧乙烯醚，由于乙烯基聚氧乙烯醚结构中C＝C-O键的存在，使得双键的电子云发生改变，从而聚醚的双键活性高于一般的聚醚结构，与高含氢硅油更易反应。
3.采用二氧化碳作为介质使油酸合成二聚油酸，能够减少催化剂白土的用量，降低使用过的白土被废弃后污染环境的情况。二聚油酸具有双羧酸结构，一侧羧酸与高含氢硅油改性后的聚醚形成酯基，另一侧羧酸能够留存，在加入混凝土时与水泥颗粒吸附，从而达到减水作用。而二聚油酸结构中的单环或双环增加了气泡膜的刚性，提高气泡的保持性，降低了气泡的经时损失。
4.使用本发明提供的六碳稳泡型减水剂，具有高减水率，减水率大于25％，含气量损失小，能够平衡混凝土中的含气量，改善混凝土的和易性。
附图说明
图1为高含氢硅油的合成化学方程式；
图2为高含氢硅油改性聚醚的化学方程式；
图3为二聚油酸的化学方程式；
图4为稳定型减水剂的合成化学方程式；
图中：R为二聚油酸分子结构的六元单环或双环；R1、R2为8-12碳原子；R3、R4为4-8碳原子。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施例，都属于本发明所保护的范围。本领域技术人员依据以下实施方式所作的任何等效变换或替代，均属于本发明的保护范围之内。
以下实施例未做特别说明的原料均为市售常见普通原料。
实施例1
制备六碳稳泡型减水剂：
S1:高含氢硅油的合成：将1份八烷基环四硅氧烷、5份三烷基硅封端的全侧氢硅油和0.4份六烷基二硅醚加入四口烧瓶中，于恒温水浴加热至60℃，加入硫酸，反应2小时，降温至40℃，加入碳酸氢钠粉末中和至PH＝7，用过滤漏斗将产物过滤，留取过滤后溶液，真空蒸馏脱去低沸点产物，硫酸用量为聚合单体总质量的2.0％。
S2:高含氢硅油改性聚醚:将S1合成的1份高含氢硅油和6份聚醚单体加入四口烧瓶中，于恒温水浴加热至80℃，加入氯铂酸乙醇溶液，反应2.5小时，降温至30℃，加入碳酸氢钠粉末中和至PH＝7，用过滤漏斗将产物过滤，留取过滤后溶液，真空蒸馏脱去低沸点产物。氯铂酸乙醇溶液用量为30ppm.Pt。聚醚单体为乙烯基聚氧乙烯醚，溶剂用量为反应体系质量的10％，溶剂为乙醇。
S3:二聚油酸合成：将2份油酸和水加入至四口烧瓶中，于恒温油浴加热至220℃，通入二氧化碳，压力0.7MPa，白土和碳酸锂作为催化剂，反应4小时，H2O用量为油酸质量的0.25％，白土用量6％，碳酸锂用量Li2CO3用量0.35％。
S4:将S3中的1份二聚油酸和0.4份高含氢硅油改性的聚醚加入至四口烧瓶，甲苯磺酸作为催化剂，甲苯作为带水剂，在搅拌和通氮气的情况下，100℃反应3个小时，即得到六碳稳泡型减水剂。
实施例2
制备六碳稳泡型减水剂：
S1:高含氢硅油的合成：将1份八烷基环四硅氧烷、7份三烷基硅封端的全侧氢硅油和0.7份六烷基二硅醚加入四口烧瓶中，于恒温水浴加热至65℃，加入硫酸，反应2.5小时，降温至30℃，加入碳酸氢钠粉末中和至PH＝6，用过滤漏斗将产物过滤，留取过滤后溶液，真空蒸馏脱去低沸点产物，硫酸用量为聚合单体总质量的2.5％。
S2:高含氢硅油改性聚醚:将S1合成的1份高含氢硅油和9份聚醚单体加入四口烧瓶中，于恒温水浴加热至85℃，加入氯铂酸乙醇溶液，反应3小时，降温至40℃，加入碳酸氢钠粉末中和至PH＝7，用过滤漏斗将产物过滤，留取过滤后溶液，真空蒸馏脱去低沸点产物。氯铂酸乙醇溶液用量为40ppm.Pt。聚醚单体为乙烯基聚氧乙烯醚，溶剂用量为反应体系质量的18％，溶剂为乙醇。
S3:二聚油酸合成：将2份油酸和水加入至四口烧瓶中，于恒温油浴加热至240℃，通入二氧化碳，压力0.5MPa，白土和碳酸锂作为催化剂，反应3小时，H2O用量为油酸质量的0.4％，白土用量4％，碳酸锂用量Li2CO3用量0.5％。
S4:将S3中的1份二聚油酸和0.5份高含氢硅油改性的聚醚加入至四口烧瓶，甲苯磺酸作为催化剂，甲苯作为带水剂，在搅拌和通氮气的情况下，130℃反应4个小时，即得到六碳稳泡型减水剂。
实施例3
制备六碳稳泡型减水剂：
S1:高含氢硅油的合成：将1份八烷基环四硅氧烷、9份三烷基硅封端的全侧氢硅油和0.5份六烷基二硅醚加入四口烧瓶中，于恒温水浴加热至75℃，加入硫酸，反应3小时，降温至35℃，加入碳酸氢钠粉末中和至PH＝6，用过滤漏斗将产物过滤，留取过滤后溶液，真空蒸馏脱去低沸点产物，硫酸用量为聚合单体总质量的2.2％。
S2:高含氢硅油改性聚醚:将S1合成的1份高含氢硅油和11份聚醚单体加入四口烧瓶中，于恒温水浴加热至90℃，加入氯铂酸乙醇溶液，反应2小时，降温至30℃，加入碳酸氢钠粉末中和至PH＝7，用过滤漏斗将产物过滤，留取过滤后溶液，真空蒸馏脱去低沸点产物。氯铂酸乙醇溶液用量为35ppm.Pt。聚醚单体为乙烯基聚氧乙烯醚，溶剂用量为反应体系质量的20％，溶剂为乙醇。
S3:二聚油酸合成：将2份油酸和水加入至四口烧瓶中，于恒温油浴加热至230℃，通入二氧化碳，压力0.4MPa，白土和碳酸锂作为催化剂，反应5小时，H2O用量为油酸质量的0.2％，白土用量3％，碳酸锂用量Li2CO3用量0.4％。
S4:将S3中的1份二聚油酸和0.3份高含氢硅油改性的聚醚加入至四口烧瓶，甲苯磺酸作为催化剂，甲苯作为带水剂，在搅拌和通氮气的情况下，110℃反应3个小时，即得到六碳稳泡型减水剂。
实施例4
制备六碳稳泡型减水剂：
S1:高含氢硅油的合成：将1份八烷基环四硅氧烷、6份三烷基硅封端的全侧氢硅油和0.6份六烷基二硅醚加入四口烧瓶中，于恒温水浴加热至70℃，加入硫酸，反应3小时，降温至40℃，加入碳酸氢钠粉末中和至PH＝7，用过滤漏斗将产物过滤，留取过滤后溶液，真空蒸馏脱去低沸点产物，硫酸用量为聚合单体总质量的2.6％。
S2:高含氢硅油改性聚醚:将S1合成的1份高含氢硅油和8份聚醚单体加入四口烧瓶中，于恒温水浴加热至85℃，加入氯铂酸乙醇溶液，反应2小时，降温至30℃，加入碳酸氢钠粉末中和至PH＝7，用过滤漏斗将产物过滤，留取过滤后溶液，真空蒸馏脱去低沸点产物。氯铂酸乙醇溶液用量为40ppm.Pt。聚醚单体为乙烯基聚氧乙烯醚，溶剂用量为反应体系质量的16％，溶剂为乙醇。
S3:二聚油酸合成：将2份油酸和水加入至四口烧瓶中，于恒温油浴加热至240℃，通入二氧化碳，压力0.6MPa，白土和碳酸锂作为催化剂，反应4小时，H2O用量为油酸质量的0.3％，白土用量5％，碳酸锂用量Li2CO3用量0.3％。
S4:将S3中的1份二聚油酸和0.8份高含氢硅油改性的聚醚加入至四口烧瓶，甲苯磺酸作为催化剂，甲苯作为带水剂，在搅拌和通氮气的情况下，120℃反应5个小时，即得到六碳稳泡型减水剂。
实施例5
制备六碳稳泡型减水剂：
S1:高含氢硅油的合成：将1份八烷基环四硅氧烷、8份三烷基硅封端的全侧氢硅油和1份六烷基二硅醚加入四口烧瓶中，于恒温水浴加热至65℃，加入硫酸，反应2小时，降温至40℃，加入碳酸氢钠粉末中和至PH＝7，用过滤漏斗将产物过滤，留取过滤后溶液，真空蒸馏脱去低沸点产物，硫酸用量为聚合单体总质量的3.0％。
S2:高含氢硅油改性聚醚:将S1合成的1份高含氢硅油和10份聚醚单体加入四口烧瓶中，于恒温水浴加热至90℃，加入氯铂酸乙醇溶液，反应3小时，降温至40℃，加入碳酸氢钠粉末中和至PH＝6，用过滤漏斗将产物过滤，留取过滤后溶液，真空蒸馏脱去低沸点产物。氯铂酸乙醇溶液用量为50ppm.Pt。聚醚单体为乙烯基聚氧乙烯醚，溶剂用量为反应体系质量的12％，溶剂为乙醇。
S3:二聚油酸合成：将2份油酸和水加入至四口烧瓶中，于恒温油浴加热至220℃，通入二氧化碳，压力0.8MPa，白土和碳酸锂作为催化剂，反应3小时，H2O用量为油酸质量的0.5％，白土用量4％，碳酸锂用量Li2CO3用量0.45％。
S4:将S3中的1份二聚油酸和0.7份高含氢硅油改性的聚醚加入至四口烧瓶，甲苯磺酸作为催化剂，甲苯作为带水剂，在搅拌和通氮气的情况下，125℃反应4个小时，即得到六碳稳泡型减水剂。
对比例1
本对比例为实施例4的对照组，与实施例4所不同的是，不包括步骤S3，采用油酸直接与高含氢硅油改性的聚醚得到减水剂，其他条件不变。
对比例2
本对比例为实施例4的另一对照组，与实施例4所不同的是，步骤S3中，二聚油酸合成过程中未通入二氧化碳，其他条件不变。
性能测试
为了测试各个实施例、对比例和普通聚羧酸减水剂的性能，参考GB/T8077-2012《混凝土外加剂匀质性试验方法》对其分散性能进行评价，水泥为P.O42.5华新基准水泥，其中水泥掺量为300g，水掺量为87g，减水剂掺量为0.9g，普通聚羧酸减水剂为武汉三源特种建材有限责任公司在售的产品M02。测得的实验结果如表1所示。
表1净浆流动性测试结果
初始流动度(mm) 1h流动度(mm)
普通聚羧酸减水剂 220 180
对比例1 130 70
对比例2 180 70
实施例1 225 200
实施例2 225 190
实施例3 230 220
实施例4 235 208
实施例5 228 197
从表格中的测试结果可以看出，采用本发明的制备方法制备的改性聚羧酸减水剂的流动性明显优于普通聚羧酸减水剂、对比例1(采用普通油酸反应)和对比例2(不通入二氧化碳)。
参考GB 8076-2008《混凝土外加剂》和GB/T 50080-2002《普通混凝土拌合物性能试验方法标准》进行混凝土分散性能和保坍性能及力学性能测试，混凝土配合比如表2所示，混凝土扩展度、坍落度以及抗压强度测试的结果如表3所示，含气量及含气量损失如表4所示，六碳稳泡型减水剂掺量为水泥和粉煤灰总质量的1.4％。
表2混凝土配合比 单位：kg/m3
表3混凝土性能及力学性能评价
表4混凝土含气量及损失
从表3中可以看出，采用本发明的制备方法制备的六碳稳泡型减水剂应用于混凝土中，混凝土的扩展度、坍落度、抗压强度以及减水率均优于普通聚羧酸减水剂、对比例1及对比例2的性能。从表4中可以看出本发明制备的六碳稳泡型减水剂含气量低于普通聚羧酸减水剂，并且本发明的六碳稳泡型减水剂含气量损失小于普通型聚羧酸减水剂、对比例1及对比例2。可见，本发明的六碳稳泡型减水剂具有降低含气量的作用，并且能够降低气损。

Claims (10)

1.一种六碳稳泡型减水剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
S1:高含氢硅油的合成：利用八烷基环四硅氧烷、三烷基硅封端的全侧氢硅油和六烷基二硅醚进行调聚反应得到；
S2:高含氢硅油改性聚醚:将S1合成的高含氢硅油和聚醚单体于溶剂中混合，加热至80-90℃，加入氯铂酸乙醇溶液，反应2-3小时，降温至30-40℃后中和至PH=6-7，过滤真空蒸馏即得，所述聚醚单体为乙烯基聚氧乙烯醚；
S3:二聚油酸合成：将油酸和水混合，加热至220-250℃，通入二氧化碳，压力0.4-0.8MPa，白土和碳酸锂作为催化剂，反应3-5小时；
S4:将S3中的二聚油酸和高含氢硅油改性的聚醚混合，甲苯磺酸作为催化剂，甲苯作为带水剂，在搅拌和通氮气的情况下，100-130℃反应3-5个小时，即得到六碳稳泡型减水剂；二聚油酸和高含氢硅油改性的聚醚的重量比为1:0.3-0.8。
2.根据权利要求1所述的一种六碳稳泡型减水剂的制备方法，其特征在于：所述乙烯基聚氧乙烯醚为单乙烯基聚氧乙烯醚。
3.一种权利要求1或2任一项所述制备方法制备的六碳稳泡型减水剂，其特征在于，所述六碳稳泡型减水剂的原料八烷基环四硅氧烷、三烷基硅封端的全侧氢硅油和六烷基二硅醚的重量比为1:5-9:0.3-1；高含氢硅油和聚醚单体的重量比为1:6-11。
4.根据权利要求1或2所述的六碳稳泡型减水剂的制备方法，其特征在于：步骤S1高含氢硅油的合成：将八烷基环四硅氧烷、三烷基硅封端的全侧氢硅油和六烷基二硅醚加入四口烧瓶中，于恒温水浴加热至60-75℃，加入硫酸，反应2-3小时，降温至30-40℃，加入碳酸氢钠粉末中和至PH=6-7，用过滤漏斗将产物过滤，留取过滤后溶液，真空蒸馏脱去低沸点产物。
5.根据权利要求4所述的六碳稳泡型减水剂的制备方法，其特征在于：步骤S1中硫酸用量为聚合单体总质量的2.0-3.0%。
6.根据权利要求1或2所述的六碳稳泡型减水剂的制备方法，其特征在于：步骤S2中氯铂酸乙醇溶液用量为30-50ppm.Pt，溶剂用量为反应体系质量的10-20%，溶剂为乙醇。
7.根据权利要求1或2所述的六碳稳泡型减水剂的制备方法，其特征在于：步骤S3中水的用量为油酸质量的0.2-0.5%。
8.根据权利要求1或2所述的六碳稳泡型减水剂的制备方法，其特征在于：步骤S3中白土用量为油酸质量的3-6%，碳酸锂用量为油酸质量的0.3-0.5%。
9. 根据权利要求1或2所述的六碳稳泡型减水剂的制备方法，其特征在于：步骤S3中二聚油酸合成：将油酸和水加入至四口烧瓶中，于恒温油浴加热至220 -250℃。
10.根据权利要求1或2所述的六碳稳泡型减水剂的制备方法，其特征在于：步骤S2中采用碳酸氢钠粉末进行中和，用过滤漏斗将产物过滤，留取过滤后溶液，真空蒸馏脱去低沸点产物。
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