CN114993888B - 一种电池电解液浸润性测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种电池电解液浸润性测试方法，所述电池电解液浸润性测试方法包括：采用含有机发光材料的电解液浸润电芯，对浸润后的电芯进行干燥；向干燥后的电芯注入树脂对电芯进行固封，得到电芯标本；对电芯标本进行切割，观测电芯标本剖面处的发光强度，以获取电芯标本剖面处的电解液浸润情况，对电芯标本不同剖面的发光强度进行汇总得到电解液的三维浸润效果。本发明将电解液浸润后的电芯制成标本，从而将当前的浸润状态固定下来，此时对电芯标本进行在不同截面处进行切割，从而可以观察到极片内部的浸润状态。
Description
技术领域
本发明属于电池技术领域，涉及一种电池电解液浸润性测试方法。
背景技术
锂离子电池由于其具有能量密度高、使用寿命长、无记忆效应和自放电小等优点被广泛应用于3C电子产品、电动汽车和储能等领域。随着新能源汽车的普及和储能市场的不断扩大，市场对锂电池的能量密度和安全性能提出了更高的要求。为开发出具有更高能量密度和更优安全性能的锂离子电池，研究人员一方面对电池材料进行改进提升，另一方面对电池的制备工艺进行改善。其中，提高极片的面密度和压实密度，提高电芯的入壳比，制作体积更大的电芯是目前常用的提升电池能量密度的解决方案。
然而面密度和压实密度提高的同时也造成了电解液在极片上的浸润性降低，阻碍了锂离子在正负极之间的穿梭，界面阻抗变大；入壳比的增加使得极片和隔膜间应力变得更大，电解液较难进入极片和隔膜中，出现极片仅局部完全浸润电解液的情况；电池体积的增大则意味着电解液浸润距离增大，电芯最大尺寸方向浸润更加困难。
因此，现有的解决方案会使得电解液对电池极片和隔膜的浸润不充分，进而导致化成时锂离子无法顺利嵌入负极，极片出现黑斑，最终造成电池容量下降。因此，选择浸润性优异的电解液，能有效保障电池的电性能和循环性能。但如何真实有效的表征电解液对电芯的浸润一致性又成为了本领域亟待解决的技术问题。
目前，常用的电解液浸润性的测试方法有如下几种：
（1）测试电解液的粘度来间接判断电解液的浸润性，该方法具有一定的指导作用，但是电解液在极片上浸润度还与材料的界面特性、极片的卷绕程度有关，因此不能准确的判断电解液的浸润性；
（2）测试电解液在极片或隔膜上的接触角来间接判断电解液的浸润性，但是在电解液在极片或隔膜上的铺展速度较快，需要配备高速摄像仪，增加了测试成本和难度，而且此方法只能判断极片或隔膜在不受力的情况下的浸润性，而不能有效判断极片和隔膜卷绕或叠片组装成电池受力情况下的浸润性；
（3）测试隔膜或极片吸液情况，目视法或重量法进行判断，但是此方法仅针对材料本身进行测，无法观察电池极片和隔膜组装成电池后的浸润效果，而且由于电解液是一种无色液体，直接观察的方式较难明显的看清电解液的浸润程度，尤其是对于黑色的正负极极片而言，难以观察电解液浸润效果；
（4）测试电池浸润电解液前后电容或电压变化来判断电解液浸润性，但是此方法对设备精度要求较高，且极片或隔膜局部浸润不良时，不能有效的检测出来；
（5）在电解液中添加染料，浸润电芯后拆解相应极片和隔膜，通过染色情况判定电解液的浸润效果，但是该方法只能表征电极材料表面的电解液浸润情况，无法判定电解液在电极材料厚度方向的浸润效果，更不能表征电解液在电芯三维尺寸方向的分布。
综上，目前已知的电解液浸润测试方法中都存在一定缺陷，因此，发明一种直观、准确、真实和适用范围广的电解液在电芯上浸润性的测试方法显得尤为重要。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种电池电解液浸润性测试方法，将电解液浸润后的电芯制成标本，从而将当前的浸润状态固定下来，此时对电芯标本在不同截面处进行切割，从而可以观察到极片内部的浸润状态，将电芯标本进行逐层切割分析不同剖面处的发光强度，结合电脑软件形成电芯的三维浸润效果图。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种电池电解液浸润性测试方法，所述测试方法包括：
采用含有机发光材料的电解液浸润电芯，对浸润后的电芯进行干燥；向干燥后的电芯注入树脂对电芯进行固封，得到电芯标本；对电芯标本进行切割，观测电芯标本剖面处的发光强度，以获取电芯标本剖面处的电解液浸润情况，对电芯标本不同剖面的发光强度进行汇总得到电解液的三维浸润效果。
通常情况下电解液是透明无色的，因此，对于在未添加有机发光材料的电解液浸润电芯后，无法通过肉眼直观看出电解液对电芯的浸润效果。但在现有的电解液浸润测试中，在电解液浸润后，需要将电芯拆解，此时只能观察到极片表面的浸润状态，无法观察到极片截面及电芯内部的浸润状态。本发明借鉴了标本的制作方法，通过在电解液中混合有机发光材料，在电解液浸润电芯的过程中，有机发光材料会随电解液流入电芯的不同深度和不同位置，随后通过树脂AB胶对电芯进行固封制成标本，将当前的浸润状态固化下来。随后从不同的截面进行切割，通过观察电芯剖面的发光点分布情况，可以原位、形象地观察到电芯内部的电解液浸润状态。在此基础上，将电芯标本进行逐层切割分析不同剖面处的发光强度，结合电脑软件形成电芯的三维浸润效果图，从而表征电解液在电芯三维尺寸方向的分布。
需要特别说明的是，虽然本发明借鉴了标本的制作方法，但在具体操作时仍有针对电芯的特殊设计及限定。例如，在电解液浸润过程中，为了确保有机发光材料在电解液中均匀分散，不会影响后续对剖面浸润效果的观察，本发明对有机发光材料与电解液的混合过程进行了特殊限定。此外，由于本发明需要配制树脂AB胶，对浸润后的电芯进行包埋以制备电芯标本，后续还需要切割电芯标本并观察电芯标本剖面的发光点分布情况，因此不同于常规的树脂标本，本发明对电芯标本还有透明度和切割性的要求，要求制备得到的电芯标本不能存在大量气泡，以便于观察发光点分布情况。此外还需要具有优良的易切割性，便于对电芯标本从不同角度、不同截面进行切割，此处所述的易切割性是指电芯标本的硬度适中，不会在切割过程中因硬度过高而开裂或者因硬度过低而无法定型。因此，为了保证电芯标本的高透明度和易切割性，本发明对树脂AB胶的组分配比也进行了改进。
作为本发明一种优选的技术方案，所述有机发光材料包括荧光剂。
当有机发光材料采用荧光剂时，还需要采用不同波长的光源照射电芯标本剖面，荧光剂吸收紫外线或可见光后，能把短波长的光转变为波长较长的可见光波而反射出来，呈闪亮的鲜艳色彩。荧光剂大多是含有苯环或杂环并带有共轭双键的化合物，不同结构的荧光剂能吸收特定波长的光并反射波长较长的另一种特定波长的光而呈现不同的颜色。通过浸润带有荧光染料的电解液后，电芯标本剖面发出的荧光强弱判断电解液浸润的一致性。当然，是否需要对电芯标本剖面进行照射取决于所采用的有机发光材料的具体种类，某些发光材料可自发光，此时如果能保证观察效果，可不对电芯标本剖面进行照射。
需要说明的是，本发明对荧光剂的种类不作具体要求和特殊限定，但需要保证荧光剂不与电解液发生化学反应且能溶于电解液中。可选的荧光剂有FITC、Cy2、Cy3或AlexaFluor等。
本发明提供的测试方法的难点之一在于，如何确保有机发光材料均匀分散于电解液中，如果有机发光材料无法均匀分散，在电解液中易出现团聚现象，浸润电芯后会影响后续对电芯标本剖面的发光点分布情况的观察，进而对浸润效果产生误判。为此，本发明对含有机发光材料的电解液的制备过程进行了优化设计，由于液体和液体的互溶性更强，本发明并未将有机发光粉末直接加入电解液中，如果将有机发光粉末直接加入电解液中不仅会导致粉末团聚，更重要的是，还会因为有机发光粉末与电解液状态及特性的差异造成电解液的黏度发生重大变化，进而影响电解液本身的特性，因此，本发明除了要考虑到防止有机发光粉末团聚之外，还要考虑到加入有机发光材料后是否会影响电解液本身的特性。
基于此，本发明限定了含有机发光材料的电解液的配制方法，包括：将有机发光粉末和有机溶剂（所采用的有机溶剂为电解液的组分，如DMC，EC和DEC等）混合并搅拌均匀，配制成混合溶液静置8~12小时后过滤，使有机发光材料分子完全溶解于有机溶剂中，然后将该混合溶液与电解液混合搅拌均匀配制成含有机发光材料的电解液。通过有机溶剂作为分散剂，有机溶剂将有机发光材料分子包裹后可以更均匀地分散到电解液中，由于采用的有机溶剂也是电解液的组分，因此通过有机溶剂预先分散既能保证有机发光粉末可以均匀分散至电解液中，又不会影响电解液的性质。
作为本发明一种优选的技术方案，所述电解液中的有机发光材料的浓度为0.1~10mg/mL，例如可以是0.1mg/mL、1mg/mL、2mg/mL、3mg/mL、4mg/mL、5mg/mL、6mg/mL、7mg/mL、8mg/mL、9mg/mL或10mg/mL，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明一种优选的技术方案，所述电解液的浸润过程包括：
将待测电芯组装成电池后，向电池壳体内注入含有机发光材料的电解液，将注液后的电池放入真空干燥箱内使得电解液浸润电芯，浸润完成后将电芯从电池壳体内取出。
作为本发明一种优选的技术方案，所述电芯标本的制备过程包括：
将浸润后的电芯进行干燥，然后将干燥后的电芯放入模具中，向模具内注入树脂并完全浸没电芯；注入树脂后对模具进行抽真空，消除树脂内的气泡；待树脂凝固后得到电芯标本，将电芯标本从模具内取出。
作为本发明一种优选的技术方案，所述干燥采用真空高温干燥或真空冷冻干燥。
所述真空高温干燥的干燥温度为45~60℃，例如可以是45℃、46℃、47℃、48℃、49℃、50℃、51℃、52℃、53℃、54℃、55℃、56℃、57℃、58℃、59℃或60℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
所述真空冷冻干燥的干燥温度为-80~-40℃，例如可以是-80℃、-75℃、-70℃、-65℃、-60℃、-55℃、-50℃、-45℃或-40℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
所述干燥过程在真空干燥箱中进行，在干燥的同时对真空干燥箱进行抽真空，或者在干燥结束后对真空干燥箱进行抽真空。
对所述真空干燥箱内抽真空至-0.1~0MPa，例如可以是-0.1MPa、-0.09MPa、-0.08MPa、-0.07MPa、-0.06MPa、-0.05MPa、-0.04MPa、-0.03MPa、-0.02MPa、-0.01MPa或0MPa，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明在浸润电芯后将电池拆解，从电池壳体内取出经过浸润的电芯，然后将取出的电芯干燥，可选的干燥方式包括真空高温干燥或真空冷冻干燥，优选采用真空冷冻干燥直至电解液中的溶剂全部升华，防止影响后续检测。采用真空高温干燥需要对电芯进行加热，加热过程会加快电解液扩散，从而改变电芯中电解液的浸润状态，进而造成对浸润状态的误判，对浸润效果影响较大。因此，本发明优选采用真空冷冻干燥方案，将待检测样品迅速冷冻，在极短的时间内将当前的电解液浸润状态固定下来，可有效防止电解液继续扩散。在冷冻过程中，电解液中的盐和溶剂会先后结晶固化，无法进一步浸润电芯，冷冻结束后进行抽真空或在冷冻过程中抽真空，固化后的电解液溶剂在真空环境中升华，从而较好地保持了干燥前电芯中的电解液浸润状态。
作为本发明一种优选的技术方案，所述电芯标本的切割过程包括：
所述电芯标本为圆柱形卷绕式电芯标本，沿所述圆柱形卷绕式电芯标本的横截面和纵截面进行切割，切割后对剖面进行打磨；或者，
所述电芯标本为方形卷绕式电芯标本或方形叠片式电芯标本，沿所述方形卷绕或方形叠片式电芯标本的厚度截面和宽度截面进行切割，切割后对电芯标本的剖面进行打磨。
本发明采用树脂AB胶对浸润后的电芯进行包埋固封，从而得到电芯标本。树脂AB胶中包括组分A和组分B，其中组分A的主要成分是环氧树脂，组分B的主要成分是主要环氧树脂固化剂，使用时将组分A与组分B按一定比例混合，使得环氧树脂与环氧树脂固化剂发生化学反应，形成网状立体聚合物，使线型树脂变成坚韧的体型固体。将电芯放入树脂中制作形成电芯标本后，可以按照电芯三维尺寸任意方向切割电芯标本，而不用担心电芯结构在切割过程中被破坏，可以真实、直观地反应电芯及极片内部的电解液浸润情况。
需要说明的是，本发明对电芯的结构不作具体要求和特殊限定，换言之，现有技术中任何结构的电芯均可采用本发明提供的测试方法检测电解液对电芯的浸润均一性。因此，本发明的适用对象不限于圆柱形卷绕式电芯和方形叠片式电芯。
作为本发明一种优选的技术方案，所述树脂包括组分A和组分B，所述组分A和组分B的体积比为(2~4):1，例如可以是2:1、2.2:1、2.4:1、2.6:1、2.8:1、3.0:1、3.2:1、3.4:1、3.6:1、3.8:1或4.0:1，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
所述组分A中包括环氧树脂、增韧剂、偶联剂和抗UV阻隔剂。
所述组分B中包括聚醚胺、脂环胺、偶联剂、防水剂和螯合剂。
本发明提供的测试方法的难点之二在于如何提高电芯标本的透明度和切割性，为了解决这一技术问题，本申请对组分A和组分B的配比进行了特殊调整，特别限定了组分A和组分B的体积比为(2~4):1，组分A过量会导致固化后得到的电芯标本硬度过高，切割时容易开裂，此外，环氧树脂的用量过高，在与组分B混合的过程中体系粘度逐渐増大，放热严重，导致体系在反应过程中的温控不佳发生凝胶现象；组分B过量会导致电芯标本不易固化，或固化后的电芯标本硬度过低。
需要说明的是，本发明在配制树脂AB胶时采用将组分A滴加至组分B的混合方式，如果直接混合进行反应会导致固化体系的温冲增大，体系温度不稳定导致组分B中分子量分布宽度变大，得到的电芯标本的硬度降低，采用滴加方式可以保证在反应过程中组分B始终处于过量状态，确保组分B量分布宽度较小，固化后的电芯标本的硬度得以提高。
作为本发明一种优选的技术方案，以组分A的重量份为100份计，所述组分A中各组分的重量份如下：
环氧树脂 60~70份
增韧剂 20~30份
偶联剂 1~5份
抗UV阻隔剂 1~5份。
其中，环氧树脂的重量份可以是60份、61份、62份、63份、64份、65份、66份、67份、68份、69份或70份，增韧剂的重量份可以是20份、21份、22份、23份、24份、25份、26份、27份、28份、29份或30份，偶联剂的重量份可以是1.0份、1.5份、2.0份、2.5份、3.0份、3.5份、4.0份、4.5份或5.0份，抗UV阻隔剂的重量份可以是1.0份、1.5份、2.0份、2.5份、3.0份、3.5份、4.0份、4.5份或5.0份，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
需要说明的是，本发明对增韧剂、偶联剂和抗UV阻隔剂的种类不作具体要求和特殊限定，增韧剂可选为单壁碳纳米管或纳米二氧化硅；偶联剂采用硅烷偶联剂，具体可选为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷；抗UV阻隔剂可选为奈米抗UV阻隔剂。
作为本发明一种优选的技术方案，以所述组分B的重量份为100分计，所述组分B中各组分的重量份如下：
聚醚胺 70~80份
脂环胺 10~20份
偶联剂 2~5份
螯合剂 2~5份。
其中，聚醚胺的重量份可以是70份、71份、72份、73份、74份、75份、76份、77份、78份、79或80份，脂环胺的重量份可以是10份、11份、12份、13份、14份、15份、16份、17份、18份、19份或20份，偶联剂的重量份可以是2.0份、2.5份、3.0份、3.5份、4.0份、4.5份或5.0份，螯合剂的重量份可以是2.0份、2.5份、3.0份、3.5份、4.0份、4.5份或5.0份，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明为了提高电芯标本的易切割性，对组分B中部分组分的配比进行了调整，首先采用聚醚胺和脂环胺作为复合树脂固化剂并限定了聚醚胺和脂环胺的配比，从而确保制备得到的电芯标本的硬度适中，不会因为硬度过高导致切割时出现裂纹或因硬度过低无法切割。由于聚醚胺分子中存在较长的碳链，具有双官能团的柔性链段，增加了树脂固化剂分子挠度，固化后长链段之间相互缠绕，即使在低温下也不会完全冻结，极好地改善了电芯标本的低温韧性和耐冲击性能，但这样的长链结构在形成交联网络的固化物后也会降低电芯标本的硬度。因此，聚醚胺的添加量需要严格控制在70~80份范围内，从而在保证电芯标本具有合适的韧性和强度。
此外，本发明通过对聚醚胺和脂环胺进行复配，使得聚醚胺和脂环胺发生接枝复合反应，在保留了聚醚胺自身具有的低温韧性的基础上进一步提高了固化物的硬度。此外，通过对不同树脂固化剂进行复配可以更好地控制反应温度，由于聚醚胺和脂环胺的反应活性不同，二者与环氧树脂之间的反应顺序也有所不同，脂环胺的反应活性更高，相比于聚醚胺，脂环胺更易与环氧树脂发生反应，因此在反应初期主要参与反应的是脂环胺，脂环胺优先与环氧树脂中的环氧基团进行开环加成反应并放出反应热。脂环胺反应产热使固化体系的温度升高并激发需要更高反应活化能的聚醚胺，促使聚醚胺与环氧基团进行开环加成反应并放出反应热。本发明通过将聚醚胺和脂环胺复配，使固化过程中产生的反应热可以逐步释放，有效避免了反应热在电芯标本内部积累，导致电芯标本变形甚至炸裂。
需要说明的是，本发明对偶联剂和螯合剂的种类不作具体要求和特殊限定，现有技术中的树脂AB胶采用的偶联剂和螯合剂均可用于本发明中，可选地，偶联剂采用硅烷偶联剂，具体包括γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷；螯合剂可采用2-吡啶甲酸、酒石酸或柠檬酸钠。
本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值，还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
通常情况下电解液是透明无色的，因此，对于在未添加有机发光材料的电解液浸润电芯后，无法通过肉眼直观看出电解液对电芯的浸润效果。但在现有的电解液浸润测试中，在电解液浸润后，需要将电芯拆解，此时只能观察到极片表面的浸润状态，无法观察到极片截面及电芯内部的浸润状态。本发明借鉴了标本的制作方法，通过在电解液中混合有机发光材料，在电解液浸润电芯的过程中，有机发光材料会随电解液流入电芯的不同深度和不同位置，随后通过树脂AB胶对电芯进行固封制成标本，将当前的浸润状态固化下来。随后从不同的截面进行切割，通过观察电芯剖面的发光点分布情况，可以原位、形象地观察到电芯内部的电解液浸润状态。在此基础上，将电芯标本进行逐层切割分析不同剖面处的发光强度，结合电脑软件形成电芯的三维浸润效果图，从而表征电解液在电芯三维尺寸方向的分布。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的不同卷绕圈数的荧光强度比值曲线图；
图2为本发明实施例1提供的圆柱形卷绕式电芯的横截面剖视图；
图3为本发明实施例1提供的圆柱形卷绕式电芯的纵截面剖视图；
图4为本发明实施例2提供的方形叠片式电芯的截面剖视图；
图5为本发明实施例2提供的方形叠片式电芯的截面荧光分布图；
图6为本发明实施例3提供的方形卷绕式电芯的纵截面剖视图；
图7为本发明一个具体实施方式提供的测试流程图；
其中，1-正极极片；2-负极极片。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
在一个具体实施方式中，本发明提供了一种电池电解液浸润性测试方法，如图1所示，所述测试方法包括：
采用含有机发光材料的电解液浸润电芯，对浸润后的电芯进行干燥；向干燥后的电芯注入树脂对电芯进行固封，得到电芯标本；对电芯标本进行切割，观测电芯标本剖面处的发光强度，以获取电芯标本剖面处的电解液浸润情况，对电芯标本不同剖面的发光强度进行汇总得到电解液的三维浸润效果。
通常情况下电解液是透明无色的，因此，对于在未添加有机发光材料的电解液浸润电芯后，无法通过肉眼直观看出电解液对电芯的浸润效果。但在现有的电解液浸润测试中，在电解液浸润后，需要将电芯拆解，此时只能观察到极片表面的浸润状态，无法观察到极片截面及电芯内部的浸润状态。本发明借鉴了标本的制作方法，通过在电解液中混合有机发光材料，在电解液浸润电芯的过程中，有机发光材料会随电解液流入电芯的不同深度和不同位置，随后通过树脂AB胶对电芯进行固封制成标本，将当前的浸润状态固化下来。随后从不同的截面进行切割，通过观察电芯剖面的发光点分布情况，可以原位、形象地观察到电芯内部的电解液浸润状态。在此基础上，将电芯标本进行逐层切割分析不同剖面处的发光强度，结合电脑软件形成电芯的三维浸润效果图，从而表征电解液在电芯三维尺寸方向的分布。
需要特别说明的是，虽然本发明借鉴了标本的制作方法，但在具体操作时仍有针对电芯的特殊设计及限定。例如，在电解液浸润过程中，为了确保有机发光材料在电解液中均匀分散，不会影响后续对剖面浸润效果的观察，本发明对有机发光材料与电解液的混合过程进行了特殊限定。此外，由于本发明需要配制树脂AB胶，对浸润后的电芯进行包埋以制备电芯标本，后续还需要切割电芯标本并观察电芯标本剖面的发光点分布情况，因此不同于常规的树脂标本，本发明对电芯标本还有透明度和切割性的要求，要求制备得到的电芯标本不能存在大量气泡，以便于观察发光点分布情况。此外还需要具有优良的易切割性，便于对电芯标本从不同角度、不同截面进行切割，此处所述的易切割性是指电芯标本的硬度适中，不会在切割过程中因硬度过高而开裂或者因硬度过低而无法定型。因此，为了保证电芯标本的高透明度和易切割性，本发明对树脂AB胶的组分配比也进行了改进。
进一步地，所述有机发光材料包括荧光剂。
当有机发光材料采用荧光剂时，还需要采用不同波长的光源照射电芯标本剖面，荧光剂吸收紫外线或可见光后，能把短波长的光转变为波长较长的可见光波而反射出来，呈闪亮的鲜艳色彩。荧光剂大多是含有苯环或杂环并带有共轭双键的化合物，不同结构的荧光剂能吸收特定波长的光并反射波长较长的另一种特定波长的光而呈现不同的颜色。通过浸润带有荧光染料的电解液后，电芯标本剖面发出的荧光强弱判断电解液浸润的一致性。当然，是否需要对电芯标本剖面进行照射取决于所采用的有机发光材料的具体种类，某些发光材料可自发光，此时如果能保证观察效果，可不对电芯标本剖面进行照射。
需要说明的是，本发明对荧光剂的种类不作具体要求和特殊限定，但需要保证荧光剂不与电解液发生化学反应且能溶于电解液中。可选的荧光剂有FITC、Cy2、Cy3或AlexaFluor等。
本发明提供的测试方法的难点之一在于，如何确保有机发光材料均匀分散于电解液中，如果有机发光材料无法均匀分散，在电解液中易出现团聚现象，浸润电芯后会影响后续对电芯标本剖面的发光点分布情况的观察，进而对浸润效果产生误判。为此，本发明对含有机发光材料的电解液的制备过程进行了优化设计，由于液体和液体的互溶性更强，本发明并未将有机发光粉末直接加入电解液中，如果将有机发光粉末直接加入电解液中不仅会导致粉末团聚，更重要的是，还会因为有机发光粉末与电解液状态及特性的差异造成电解液的黏度发生重大变化，进而影响电解液本身的特性，因此，本发明除了要考虑到防止有机发光粉末团聚之外，还要考虑到加入有机发光材料后是否会影响电解液本身的特性。
基于此，本发明限定了含有机发光材料的电解液的配制方法，包括：将有机发光粉末和有机溶剂（所采用的有机溶剂为电解液的组分，如DMC，EC和DEC等）混合并搅拌均匀，配制成混合溶液静置8~12小时后过滤，使有机发光材料分子完全溶解于有机溶剂中，然后将该混合溶液与电解液混合搅拌均匀配制成含有机发光材料的电解液。通过有机溶剂作为分散剂，有机溶剂将有机发光材料分子包裹后可以更均匀地分散到电解液中，由于采用的有机溶剂也是电解液的组分，因此通过有机溶剂预先分散既能保证有机发光粉末可以均匀分散至电解液中，又不会影响电解液的性质。
进一步地，所述电解液中的有机发光材料的浓度为0.1~10mg/mL。
进一步地，所述电解液的浸润过程包括：
将待测电芯组装成电池后，向电池壳体内注入含有机发光材料的电解液，将注液后的电池放入真空干燥箱内使得电解液浸润电芯，浸润完成后将电芯从电池壳体内取出。
进一步地，所述电芯标本的制备过程包括：
将浸润后的电芯进行干燥，然后将干燥后的电芯放入模具中，向模具内注入树脂并完全浸没电芯；注入树脂后对模具进行抽真空，消除树脂内的气泡；待树脂凝固后得到电芯标本，将电芯标本从模具内取出。
进一步地，所述干燥采用真空高温干燥或真空冷冻干燥。
所述真空高温干燥的干燥温度为45~60℃。
所述真空冷冻干燥的干燥温度为-80~-40℃。
所述干燥过程在真空干燥箱中进行，在干燥的同时对真空干燥箱进行抽真空，或者在干燥结束后对真空干燥箱进行抽真空。
对所述真空干燥箱内抽真空至-0.1~0MPa。
本发明在浸润电芯后将电池拆解，从电池壳体内取出经过浸润的电芯，然后将取出的电芯干燥，可选的干燥方式包括真空高温干燥或真空冷冻干燥，优选采用真空冷冻干燥直至电解液中的溶剂全部升华，防止影响后续检测。采用真空高温干燥需要对电芯进行加热，加热过程会加快电解液扩散，从而改变电芯中电解液的浸润状态，进而造成对浸润状态的误判，对浸润效果影响较大。因此，本发明优选采用真空冷冻干燥方案，将待检测样品迅速冷冻，在极短的时间内将当前的电解液浸润状态固定下来，可有效防止电解液继续扩散。在冷冻过程中，电解液中的盐和溶剂会先后结晶固化，无法进一步浸润电芯，冷冻结束后进行抽真空或在冷冻过程中抽真空，固化后的电解液溶剂在真空环境中升华，从而较好地保持了干燥前电芯中的电解液浸润状态。
进一步地，所述电芯标本的切割过程包括：
所述电芯标本为圆柱形卷绕式电芯标本，沿所述圆柱形卷绕式电芯标本的横截面和纵截面进行切割，切割后对剖面进行打磨；或者，
所述电芯标本为方形卷绕式电芯标本或方形叠片式电芯标本，沿所述方形卷绕或方形叠片式电芯标本的厚度截面和宽度截面进行切割，切割后对电芯标本的剖面进行打磨。
本发明采用树脂AB胶对浸润后的电芯进行包埋固封，从而得到电芯标本。树脂AB胶中包括组分A和组分B，其中组分A的主要成分是环氧树脂，组分B的主要成分是主要环氧树脂固化剂，使用时将组分A与组分B按一定比例混合，使得环氧树脂与环氧树脂固化剂发生化学反应，形成网状立体聚合物，使线型树脂变成坚韧的体型固体。将电芯放入树脂中制作形成电芯标本后，可以按照电芯三维尺寸任意方向切割电芯标本，而不用担心电芯结构在切割过程中被破坏，可以真实、直观地反应电芯及极片内部的电解液浸润情况。
需要说明的是，本发明对电芯的结构不作具体要求和特殊限定，换言之，现有技术中任何结构的电芯均可采用本发明提供的测试方法检测电解液对电芯的浸润均一性。因此，本发明的适用对象不限于圆柱形卷绕式电芯和方形叠片式电芯。
进一步地，所述树脂包括组分A和组分B，所述组分A和组分B的体积比为(2~4):1。
所述组分A中包括环氧树脂、增韧剂、偶联剂和抗UV阻隔剂。
所述组分B中包括聚醚胺、脂环胺、偶联剂、防水剂和螯合剂。
本发明提供的测试方法的难点之二在于如何提高电芯标本的透明度和切割性，为了解决这一技术问题，本申请对组分A和组分B的配比进行了特殊调整，特别限定了组分A和组分B的体积比为(2~4):1，组分A过量会导致固化后得到的电芯标本硬度过高，切割时容易开裂，此外，环氧树脂的用量过高，在与组分B混合的过程中体系粘度逐渐増大，放热严重，导致体系在反应过程中的温控不佳发生凝胶现象；组分B过量会导致电芯标本不易固化，或固化后的电芯标本硬度过低。
需要说明的是，本发明在配制树脂AB胶时采用将组分A滴加至组分B的混合方式，如果直接混合进行反应会导致固化体系的温冲增大，体系温度不稳定导致组分B中分子量分布宽度变大，得到的电芯标本的硬度降低，采用滴加方式可以保证在反应过程中组分B始终处于过量状态，确保组分B量分布宽度较小，固化后的电芯标本的硬度得以提高。
进一步地，以组分A的重量份为100份计，所述组分A中各组分的重量份如下：
环氧树脂 60~70份
增韧剂 20~30份
偶联剂 1~5份
抗UV阻隔剂 1~5份。
需要说明的是，本发明对增韧剂、偶联剂和抗UV阻隔剂的种类不作具体要求和特殊限定，增韧剂可选为单壁碳纳米管或纳米二氧化硅；偶联剂采用硅烷偶联剂，具体可选为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷；抗UV阻隔剂可选为奈米抗UV阻隔剂。
作为本发明一种优选的技术方案，以所述组分B的重量份为100分计，所述组分B中各组分的重量份如下：
聚醚胺 70~80份
脂环胺 10~20份
偶联剂 2~5份
螯合剂 2~5份。
本发明为了提高电芯标本的易切割性，对组分B中部分组分的配比进行了调整，首先采用聚醚胺和脂环胺作为复合树脂固化剂并限定了聚醚胺和脂环胺的配比，从而确保制备得到的电芯标本的硬度适中，不会因为硬度过高导致切割时出现裂纹或因硬度过低无法切割。由于聚醚胺分子中存在较长的碳链，具有双官能团的柔性链段，增加了树脂固化剂分子挠度，固化后长链段之间相互缠绕，即使在低温下也不会完全冻结，极好地改善了电芯标本的低温韧性和耐冲击性能，但这样的长链结构在形成交联网络的固化物后也会降低电芯标本的硬度。因此，聚醚胺的添加量需要严格控制在70~80份范围内，从而在保证电芯标本具有合适的韧性和强度。
此外，本发明通过对聚醚胺和脂环胺进行复配，使得聚醚胺和脂环胺发生接枝复合反应，在保留了聚醚胺自身具有的低温韧性的基础上进一步提高了固化物的硬度。此外，通过对不同树脂固化剂进行复配可以更好地控制反应温度，由于聚醚胺和脂环胺的反应活性不同，二者与环氧树脂之间的反应顺序也有所不同，脂环胺的反应活性更高，相比于聚醚胺，脂环胺更易与环氧树脂发生反应，因此在反应初期主要参与反应的是脂环胺，脂环胺优先与环氧树脂中的环氧基团进行开环加成反应并放出反应热。脂环胺反应产热使固化体系的温度升高并激发需要更高反应活化能的聚醚胺，促使聚醚胺与环氧基团进行开环加成反应并放出反应热。本发明通过将聚醚胺和脂环胺复配，使固化过程中产生的反应热可以逐步释放，有效避免了反应热在电芯标本内部积累，导致电芯标本变形甚至炸裂。
需要说明的是，本发明对偶联剂和螯合剂的种类不作具体要求和特殊限定，现有技术中的树脂AB胶采用的偶联剂和螯合剂均可用于本发明中，可选地，偶联剂采用硅烷偶联剂，具体包括γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷；螯合剂可采用2-吡啶甲酸、酒石酸或柠檬酸钠。
实施例1
本实施例提供了一种电池电解液浸润性测试方法，所述测试方法包括：
（1）将制备好的正极极片1、隔膜、负极极片2依次层叠后卷绕得到圆柱形的卷绕式电芯，将卷绕式电芯组装成圆柱电池，圆柱电池的型号为46800（直径为46mm，高度为80mm）；
（2）将Cy2荧光剂粉末和DMC混合并搅拌均匀，配制成混合溶液并静置8小时后过滤，然后将该过滤完混合溶液与电解液混合搅拌均匀配制成含有机发光材料的电解液，电解液中的Cy2荧光剂粉末的含量为0.1mg/mL；
（3）向组装好的圆柱电池中注入步骤（2）配制得到的电解液，将注液后的电池放置于-80℃下和0MPa的真空干燥箱内，将干燥后的电芯从电池壳体中取出；
（4）将干燥后的电芯放入模具中，加入树脂AB胶并完全浸没电芯（树脂AB胶中包括组分A和组分B，组分A和组分B的体积比为2:1）；注入树脂后对模具进行抽真空，消除树脂内的气泡；待树脂AB胶凝固后得到电芯标本，将电芯标本从模具内取出；
其中，组分A中包括60份的环氧树脂，30份的增韧剂（单壁碳纳米管）、5份的偶联剂（γ-氨丙基三乙氧基硅烷）以及5份的奈米抗UV阻隔剂；组分B中包括70份的聚醚胺、20份的脂环胺、5份的偶联剂（γ-氨丙基三乙氧基硅烷）以及5份的螯合剂（柠檬酸钠）；
（5）将电芯标本沿电芯的横截面（如图2所示）或者纵截面（如图3所示）方向切割，对切割后的剖面打磨至光滑；使用490~495nm波长的光照射电芯标本的剖面，电芯标本的剖面出现绿色荧光，通过绿色荧光的强弱判断电解液对电芯浸润的一致性。
提供一组标准的完全浸润的电芯标本，记为标准品，对标准品不同圈数的极片剖面的荧光强度进行检测，并记录电芯剖面各圈的荧光强度数据。对实施例1中的电芯标本（记为待测品）的各圈极片剖面进行照射并检测不同圈数的极片剖面的荧光强度。同一圈数的待测品和标准品的极片剖面的荧光强度的比值作为纵坐标，圈数作为横坐标，绘制荧光强度比值-圈数的曲线图（如图1所示）。由图1可以看出，在不同圈数的极片剖面的荧光强度比值几乎接近100%，说明本实施例1中检测电芯的浸润效果良好；同时，不同圈数的极片剖面的荧光强度基本保持一致，表明本实施例中的电解液对电芯极片的浸润一致性良好。
实施例2
本实施例提供了一种电池电解液浸润性测试方法，所述测试方法包括：
（1）将制备好的正极极片1、隔膜、负极极片2依次层叠后组装成方形软包电池（如图4所示）；
2）将FITC荧光剂粉末和DMC混合并搅拌均匀，配制成混合溶液并静置10小时后过滤，然后将该过滤后的混合溶液与电解液混合搅拌均匀配制成含有机发光材料的电解液，电解液中的FITC荧光剂粉末的含量为5mg/mL；
（3）向组装好的方形软包电池中注入步骤（2）配制得到的电解液，将注液后的电池放置于-60℃下和-0.05MPa的真空干燥箱内，将干燥后的电芯从电池壳体中取出；
（4）将干燥后的电芯放入模具中，加入树脂AB胶并完全浸没电芯（树脂AB胶中包括组分A和组分B，组分A和组分B的体积比为3:1）；注入树脂AB胶后对模具进行抽真空，消除树脂AB胶内的气泡；待树脂AB胶凝固后得到电芯标本，将电芯标本从模具内取出；
其中，组分A中包括60份的环氧树脂66份，30份的增韧剂（纳米二氧化硅）、1份的偶联剂（γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷）以及3份的奈米抗UV阻隔剂；组分B中包括78份的聚醚胺、16份的脂环胺、4份的偶联剂（γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷）以及2份的螯合剂（2-吡啶甲酸）；
（5）将电芯标本沿电芯的横截面或者纵截面方向切割，对切割后的剖面打磨至光滑；使用480~500nm波长的光照射电芯标本的剖面，电芯标本的剖面出现黄色荧光，通过黄色荧光的强弱判断电解液对电芯浸润的一致性。
图5为本实施例制备得到的电芯标本的截面荧光分布图，由图可以看出，电芯标本的截面荧光分布均一，表明本实施例中的电解液对电芯极片的浸润一致性良好。
实施例3
本实施例提供了一种电池电解液浸润性测试方法，所述测试方法包括：
（1）将制备好的正极极片1、隔膜和负极极片2依次层叠后卷绕得到（如图6所示）方形的卷绕式电芯，将四个卷绕式电芯依次层叠后组装成方形铝壳电池；
（2）将Alexa Fluor 647荧光剂粉末和DMC混合并搅拌均匀，配制成混合溶液并静置12小时后过滤，然后将该过滤后的混合溶液与电解液混合搅拌均匀配制成含有机发光材料的电解液，电解液中的Alexa Fluor 647荧光剂粉末的含量为10mg/mL；
（3）向组装好的圆柱电池中注入步骤（2）配制得到的电解液，将浸润后的电池放置于-40℃下和-0.1MPa的真空干燥箱内，将干燥后的电芯从电池壳体中取出；
（4）将干燥后的电芯放入模具中，加入树脂AB胶并完全浸没电芯（树脂AB胶中包括组分A和组分B，组分A和组分B的体积比为4:1）；注入树脂AB胶后对模具进行抽真空，消除树脂AB胶内的气泡；待树脂AB胶凝固后得到电芯标本，将电芯标本从模具内取出；
其中，组分A中包括60份的环氧树脂70份，22份的增韧剂（纳米二氧化硅）、5份的偶联剂（γ-氨丙基三乙氧基硅烷）以及3份的奈米抗UV阻隔剂；组分B中包括80份的聚醚胺、13份的脂环胺、2份的偶联剂（γ-氨丙基三乙氧基硅烷）以及5份的螯合剂（酒石酸）；
（5）将电芯标本沿电芯的横截面或者纵截面方向切割，对切割后的剖面打磨至光滑；使用640~655nm波长的光照射电芯标本的剖面，电芯标本的剖面出现红色荧光，通过红色荧光的强弱判断电解液对电芯浸润的一致性。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (9)
1.一种电池电解液浸润性测试方法，其特征在于，所述电池电解液浸润性测试方法包括：
采用含有机发光材料的电解液浸润电芯，对浸润后的电芯进行干燥；向干燥后的电芯注入树脂对电芯进行固封，得到电芯标本；对电芯标本进行切割，观测电芯标本剖面处的发光强度，以获取电芯标本剖面处的电解液浸润情况，对电芯标本不同剖面的发光强度进行汇总得到电解液的三维浸润效果；
所述电芯标本的切割过程包括：
所述电芯标本为圆柱形卷绕式电芯标本，沿所述圆柱形卷绕式电芯标本的横截面和纵截面进行切割，切割后对剖面进行打磨；或者，
所述电芯标本为方形卷绕式电芯标本或方形叠片式电芯标本，沿所述方形卷绕或方形叠片式电芯标本的厚度截面和宽度截面进行切割，切割后对电芯标本的剖面进行打磨；
所述剖面包括横截面和纵截面；
所述测试方法能够原位观察到极片截面及电芯内部的浸润状态，通过对电芯标本横截面和纵截面的发光强度进行汇总得到电解液的三维浸润效果。
2.根据权利要求1所述的电池电解液浸润性测试方法，其特征在于，所述有机发光材料包括荧光剂。
3.根据权利要求1所述的电池电解液浸润性测试方法，其特征在于，所述电解液中的有机发光材料的浓度为0.1~10mg/mL。
4.根据权利要求1所述的电池电解液浸润性测试方法，其特征在于，所述电解液的浸润过程包括：
将待测电芯组装成电池后，向电池壳体内注入有机发光材料的电解液，将注液后的电池放入真空干燥箱内使得电解液浸润电芯，浸润完成后将电芯从电池壳体内取出。
5.根据权利要求1所述的电池电解液浸润性测试方法，其特征在于，所述电芯标本的制备过程包括：
将浸润后的电芯进行干燥，然后将干燥后的电芯放入模具中，向模具内注入树脂并完全浸没电芯；注入树脂后对模具进行抽真空，消除树脂内的气泡；待树脂凝固后得到电芯标本，将电芯标本从模具内取出。
6.根据权利要求1所述的电池电解液浸润性测试方法，其特征在于，所述干燥采用真空高温干燥或真空冷冻干燥；
所述真空高温干燥的干燥温度为45~60℃；
所述真空冷冻干燥的干燥温度为-80~-40℃；
所述干燥过程在真空干燥箱中进行，在干燥的同时对真空干燥箱进行抽真空，或者在干燥结束后对真空干燥箱进行抽真空；
对所述真空干燥箱内抽真空至-0.1~0MPa。
7.根据权利要求1所述的电池电解液浸润性测试方法，其特征在于，所述树脂包括组分A和组分B，所述组分A和组分B的体积比为(2~4):1；
所述组分A中包括环氧树脂、增韧剂、偶联剂和抗UV阻隔剂；
所述组分B中包括聚醚胺、脂环胺、偶联剂、防水剂和螯合剂。
8.根据权利要求7所述的电池电解液浸润性测试方法，其特征在于，以组分A的重量份为100份计，所述组分A中各组分的重量份如下：
环氧树脂 60~70份
增韧剂 20~30份
偶联剂 1~5份
抗UV阻隔剂 1~5份。
9.根据权利要求7或8所述的电池电解液浸润性测试方法，其特征在于，以所述组分B的重量份为100分计，所述组分B中各组分的重量份如下：
聚醚胺 70~80份
脂环胺 10~20份
偶联剂 2~5份
螯合剂 2~5份。
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