CN117705650B - 隔膜浸润性测试方法以及隔膜浸润性测试装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种隔膜浸润性测试方法以及隔膜浸润性测试装置。该隔膜浸润性测试方法包括如下步骤：将多片极片与至少一片隔膜交替叠置后进行热压，并制备贯穿极片和隔膜的注液通孔，形成待测试件；向待测试件的注液通孔中注入含有荧光剂的荧光电解液；以及，静置以使荧光电解液沿着注液通孔的径向方向在隔膜中扩散，通过荧光剂所处区域判定隔膜的浸润区域，并获取浸润区域的浸润面积，根据浸润面积和静置时长计算浸润速率。

Description

隔膜浸润性测试方法以及隔膜浸润性测试装置

技术领域

本发明涉及电池技术领域，尤其涉及一种隔膜浸润性测试方法以及隔膜浸润性测试装置。

背景技术

二次电池能够将电能转化为化学能进行储存，并且在需要时再将化学能转化为电能进行释放，在目前的生产生活中得到了广泛的应用。二次电池中通常包括相对设置的正极极片和负极极片，还包括用于间隔正极极片和负极极片的隔离膜以及用于供离子传导的电解液。

隔膜在电解液中的浸润性是影响电池内阻的一大因素，因此在实际生产中经常需要对隔膜的浸润性进行定量评估。传统技术中通常采用接触角法、平板法、克列姆法或是润湿天平法判断隔膜在电解液中的浸润性。其中，接触角法指的是将电解液滴至隔膜表面，并根据隔膜与电解液之间的接触角或者液滴两端之间的距离等定量判断隔膜的浸润性；平板法指的是将定量的电解液滴加至隔膜表面，并根据相同时间内电解液铺展的区域大小定量判断隔膜的浸润性；克列姆法指的是将固定尺寸的隔膜竖直浸入电解液中，根据一定时间内电解液爬升的高度定量判断隔膜的浸润性；润湿天平法指的是将隔膜的一端浸入电解液中，并根据其在一定时间内吸附的电解液的质量以定量判断隔膜的浸润性。在上述测量方法中，接触角法难以直观反应出隔膜在电解液中实际的浸润情况且不易定量分析，平板法、克列姆法和润湿天平法在实际测试时受到随机因素的影响较大，导致测量结果的准确度较低。

发明内容

基于此，有必要针对上述背景技术中的问题，提供一种能够提高测量结果准确度的隔膜浸润性测试装置，并且提供相对应的隔膜浸润性测试方法。

根据本申请的一些实施例，提供了一种隔膜浸润性测试方法，其包括如下步骤：

将多片极片与至少一片隔膜交替叠置后进行热压，并制备贯穿所述极片和所述隔膜的注液通孔，形成待测试件；

向所述待测试件的所述注液通孔中注入含有荧光剂的荧光电解液；以及，

静置以使所述荧光电解液沿着所述注液通孔的径向方向在所述隔膜中扩散，通过所述荧光剂所处区域判定所述隔膜的浸润区域，并获取所述浸润区域的浸润面积，根据所述浸润面积和静置时长计算浸润速率。

在本申请的一些实施例中，获取所述浸润面积的步骤包括：

获取所述隔膜，采用视觉检测机构扫描所述隔膜的浸润区域并测量所述浸润面积；或者，

提供面积比对件，所述面积比对件的表面上绘制有多个依次密集排布的标准单元格；

将所述隔膜与所述面积比对件对位设置，获取所述浸润区域在所述面积比对件上的投影区域，统计位于所述投影区域中的所述标准单元格的数量，并且结合所述标准单元格的面积计算所述浸润面积。

在本申请的一些实施例中，在所述待测试件中，所述隔膜的数量为3~20；在获取所述浸润面积的步骤中，所述隔膜的数量为奇数，选择获取居中设置的所述隔膜的浸润面积，或者，所述隔膜的数量为偶数，选择获取居中设置的两片所述隔膜中更靠近注液入口的所述隔膜的浸润面积。

在本申请的一些实施例中，所述极片的数量比所述隔膜的数量多一层，各所述隔膜均接触设置于相邻的两片所述极片之间。

在本申请的一些实施例中，在进行热压的步骤中，控制热压的压力为6t~20t，控制热压的温度为25℃~90℃，控制热压的时间为30s~60s。

在本申请的一些实施例中，所述注液通孔呈柱状，所述注液通孔的横截面积为S，所述待测试件的厚度为h，在注入含有荧光剂的荧光电解液的步骤中，注入的所述荧光电解液的体积为k·Sh，其中k的取值为2~4，且注入的所述荧光电解液的体积≤4mL。

在本申请的一些实施例中，在向所述注液通孔中注入所述荧光电解液的步骤中，控制所述荧光电解液的注入量为0.2mL~2.5mL。

在本申请的一些实施例中，所述隔膜的厚度为5μm~20μm。

在本申请的一些实施例中，荧光剂在所述荧光电解液中的质量浓度为0.05%~0.1%。

在本申请的一些实施例中，在静置以使所述荧光电解液沿着所述隔膜扩散的步骤中，静置的时间是1min~10min。

本申请还提供了一种隔膜浸润性测试装置，包括待测试件和注液机构；

所述待测试件包括多片极片和至少一片隔膜，所述隔膜和所述极片交替层叠设置，所述待测试件还包括贯穿所述极片和所述隔膜的注液通孔；

所述注液机构包括含有荧光剂的荧光电解液，所述注液机构用于向所述注液通孔中注入所述荧光电解液。

在本申请的一些实施例中，所述隔膜浸润性测试装置还包括用于扫描所述隔膜的浸润区域、并且获取所述隔膜的浸润面积的视觉检测机构；或者，

所述隔膜浸润性测试装置还包括与所述隔膜配合使用的面积比对件，所述面积比对件的表面上绘制有多个依次密集排布的标准单元格。

在本申请的隔膜浸润性测试方法中，先通过热压的方式以使得至少一片隔膜能够紧密贴合于相邻的两个极片之间，并形成注液通孔以作为待测试件。荧光电解液被注入注液通孔中，荧光电解液能够从注液通孔中沿着隔膜的侧壁向隔膜中扩散。隔膜的浸润区域中含有荧光剂，因此浸润区域能够产生荧光，而浸润区域之外则不能够产生荧光，这使得浸润区域能够通过视觉进行分辨并获取浸润面积，根据浸润面积和静置时长能够定量计算该隔膜的浸润速率。其中，通过将极片与隔膜紧密贴合，并且将电解液沿着通孔注入使其扩散的方式，能够保证电解液扩散的环境较为稳定，从而提高测量结果的准确程度。并且，该测试件中采用极片夹设隔膜，与隔膜在使用时所处的实际环境较为契合，因此该测试方法得到的测量结果也能够更真实地反应出隔膜在电池内部的浸润能力。

上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。

附图说明

为了更清楚地说明本公开实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本公开的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他实施例的附图。

图1为一种隔膜浸润性测试方法的步骤示意图；

图2为一种待测试件的俯视结构示意图；

图3为图2中的待测试件沿AA’处的截面结构示意图；

图4为一种面积比对件的结构示意图。

其中，各附图标记及其含义如下：

100、待测试件；101、注液通孔；110、隔膜；120、极片；200、面积比对件；210、标准单元格。

具体实施方式

为了便于理解本文，下面将对本文进行更全面的描述。文中给出了本文的首选实施例。但是，本文可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使本文的内容更加透彻全面。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本文的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本文的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例，不是旨在于限制本文。

应当明白，当元件或层被称为“在...上”、“与...相邻”、“连接到”或“耦合到”其它元件或层时，其可以直接地在其它元件或层上、与之相邻、连接或耦合到其它元件或层，或者也可以存在居间的元件或层。相反，当元件被称为“直接在...上”、“与...直接相邻”、“直接连接到”或“直接耦合到”其它元件或层时，则不存在居间的元件或层。应当明白，尽管可使用术语第一、第二、第三等描述各种元件、部件、区、层和/或部分，这些元件、部件、区、层和/或部分不应当被这些术语限制。这些术语仅仅用来区分一个元件、部件、区、层或部分与另一个元件、部件、区、层或部分。

空间关系术语例如“在...下”、“在...下面”、“下面的”、“在...之下”、“在...之上”、“上面的”等，在这里可为了方便描述而被使用从而描述一个元件或特征与其它元件或特征的关系。应当明白，空间关系术语意图还包括使用和操作中的器件的不同取向。例如，如果附图中的器件翻转，然后，描述为“在其它元件下面”或“在其之下”或“在其下”元件或特征将取向为在其它元件或特征“上”。因此，示例性术语“在...下面”和“在...下”可包括上和下两个取向。器件可以另外地取向(例如旋转90度或其它取向)并且使用的空间描述语也相应地被解释。

在此使用的术语的目的仅在于描述具体实施例并且不作为本公开的限制。在此使用时，单数形式的“一”、“一个”和“该”也意图包括复数形式，除非上下文清楚指出另外的方式。还应明白术语“组成”和/或“包括”，当在该说明书中使用时，确定特征、整数、步骤、操作、元件和/或部件的存在，但不排除一个或更多其它的特征、整数、步骤、操作、元件、部件和/或组的存在或添加。在此使用时，术语“和/或”包括相关所列项目的任何及所有组合。

本发明提供了一种隔膜浸润性测试方法，图1为一种隔膜浸润性测试方法的步骤示意图。参照图1所示，该隔膜浸润性测试方法包括步骤S1~步骤S3。

步骤S1，将多片极片与至少一片隔膜交替叠置后进行热压，并制备贯穿极片和隔膜的注液通孔，形成待测试件。

图2为一种待测试件100的俯视结构示意图，图3为图2中的待测试件100沿AA’处的截面结构示意图。在该实施例中，待测试件100可以包括多片极片120和至少一片隔膜110，隔膜110和极片120交替层叠设置，待测试件100还包括贯穿极片120和隔膜110的注液通孔101。

在该实施例中，热压的目的是使隔膜110和极片120之间紧密贴合，这一方面能够使得隔膜110更为平整，进而使得荧光电解液在隔膜110中的扩散更为均匀，另一方面也能够使得待测试件100中的隔膜110更接近于其在电芯中的状态，从而获得与真实使用情况更为接近的测量结果。如果不采用热压的方式进行贴合，隔膜110与极片120之间容易产生较多的空隙与褶皱，影响荧光电解液的均匀扩散。

在该实施例的一些示例中，进行热压的步骤包括：将叠置的极片120与隔膜110置于热压机中进行热压。在进行热压的步骤中，可以控制热压的压力为6t~20t。控制热压的压力为6t~20t，能够使得隔膜110与极片120之间贴合地更为紧密并使其快速定型，进而使得隔膜110在形成的待测试件100中的状态更接近于其在实际电池中的情况。若热压的压力小于6t，隔膜110不易于与极片120之间充分贴合且不容易定型。若热压的压力大于20t，则隔膜110或极片120又存在破损的风险，导致测试结果失真。

在该实施例的一些示例中，在进行热压的步骤中，可以控制热压的温度是25℃~90℃。例如，可以控制热压的温度是25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃，或者热压的温度也可以在上述任意两温度之间的范围。控制热压的温度为25℃~90℃之间，能够在辅助隔膜110与极片120形变并紧密贴合的同时避免隔膜110和极片120在热压的过程中的变性。当热压的温度高于90℃时，隔膜110中的高分子材料容易发生变性，导致测试结果不准确。当热压的温度低于25℃时，隔膜与极片在贴合的过程中不易于紧密贴合。

在该实施例的一些示例中，在进行热压的步骤中，可以控制热压的时间是30s~60s。例如，可以控制热压的时间是30s、35s、40s、45s、50s、55s、60s、65s、70s、75s、80s、85s、90s，或者热压的时间也可以在上述任意两时间范围之间。控制热压的时间是30s~60s，能够保证隔膜110与极片120定型并且尽量避免过压的问题。若热压的时间低于30s，则隔膜110与极片120之间还未充分定型，隔膜110在测试过程中可能处于未与极片120充分压合的状态，导致测试结果失真。若热压的时间高于60s，则会导致过压的问题，隔膜110和极片120受到损伤，进而导致测试结果失真。

结合图2和图3所示，该待测试件100包括多片极片120和至少一片隔膜110，隔膜110和极片120交替层叠设置，注液通孔101贯穿隔膜110和极片120。

可以理解，当隔膜110的数量为一片时，极片120的数量为两片，且隔膜110夹设于两片极片120之间。当隔膜110的数量为两片时，极片120的数量可以有两片或三片。当隔膜110的数量多于两片时，极片120的数量可以比隔膜110的数量少一片，或是与隔膜110的数量相等，又或者是可以比隔膜110的数量多一片。

结合图2和图3所示，在该实施例的一些示例中，极片120的数量比隔膜110的数量多一层，各隔膜110均接触设置于相邻的两层极片120之间。例如，隔膜110的数量为3片，极片120的数量为4片。又如，隔膜110的数量为5片，极片120的数量为6片。又如，隔膜110的数量为9片，极片120的数量为10片。可以理解，由于隔膜110和极片120是交替设置的，因此当极片120的数量比隔膜110多1片时，每片隔膜110均能够位于相邻的两片极片120之间。

结合图2和图3所示，在该实施例的一些示例中，在该待测试件100中，隔膜110的数量可以是3~20。设置隔膜110的数量在3片以上，则至少有一片隔膜110是居中设置的，相较于位于两侧边缘的隔膜110，居中设置的隔膜110所处的环境更为稳定，更不易受到随机因素的干扰，使得测量结果更为准确。

在该实施例的一些示例中，在该待测试件100中，隔膜110的数量可以是奇数，例如隔膜110可以有3片、5片、7片、9片、11片、13片、15片、17片、19片。这使得位于居中设置的隔膜110的两侧结构是基本对称的，从而保证荧光电解液对于该隔膜110的相对两面的浸润更为均匀，进一步提高测试结果的准确程度。当隔膜110的数量偏多时，测试时对于荧光电解液的需求量较高。当隔膜110的数量偏低时，隔膜110均位于表层，其受到随机因素的影响较大，导致测量结果容易存在准确程度偏低的问题。

在该实施例中，待测试件100可以由3片隔膜110和4片极片120组成。其中，隔膜110和极片120层叠设置，例如自下至上依次为极片120、隔膜110、极片120、隔膜110、极片120、隔膜110和极片120。

结合图2和图3所示，在该实施例的一些示例中，注液通孔101整体可以呈柱状。进一步地，注液通孔101的截面可以是规则形状或不规则形状，例如，注液通孔101的截面可以呈三角形、长方形、正方形、正五边形、正六边形、圆形或椭圆形。在该实施例中，注液通孔101的截面可以呈圆形。相较于其他的形状，圆形的注液通孔101能够保证荧光电解液均匀接触于四周的隔膜110，并尽可能保证荧光电解液能够朝向各个方向均匀扩散。

在该实施例的一些示例中，隔膜110的厚度可以是5μm~20μm。例如，隔膜110的厚度可以是5μm、6μm、7μm、8μm、9μm、10μm、11μm、12μm、13μm、14μm、15μm、16μm、17μm、18μm、19μm、20μm，或者，隔膜110的厚度也可以在上述任意两厚度之间的范围。通过设置隔膜110的厚度在5μm~20μm之间，能够在保证该隔膜110被荧光电解液均匀浸润的同时，提高测试结果的准确程度。当隔膜110的厚度偏低时，随机因素对于隔膜110的浸润过程的影响较大，导致测试结果的准确程度偏低，当隔膜110的厚度偏高时，不仅需要注入较多的电解液，还容易导致隔膜110的相对两面的浸润程度出现区别，影响统计。

在该实施例的一些示例中，隔膜110选自聚合物基膜或者被涂层覆盖的聚合物基膜。其中，聚合物基膜可以选自聚乙烯膜、聚丙烯膜、聚对苯二甲酸乙二酯膜或聚偏氟乙烯膜。涂层可以选自聚合物涂层、陶瓷涂层和勃姆石涂层中的一种或多种。

在该实施例的一些示例中，极片120可以包括集流体和层叠设置于集流体上的活性物质涂层。进一步地，集流体具有相对设置的两个表面，集流体的两个表面上均设置有该活性物质涂层。

在该实施例的一些示例中，极片120可以选自正极极片和负极极片中的一种或两种。其中，正极极片120中的活性物质涂层是正极活性涂层，正极活性涂层中包括正极材料。负极极片120中的活性物质涂层是负极活性涂层，负极活性涂层中包括负极材料。例如，待测试件100中的极片120均可以采用正极极片120，也可以均采用负极极片，或者，待测试件100中的部分极片120为正极极片、部分极片120为负极极片。

在该实施例的一些示例中，极片120可以包括正极极片120和负极极片120，在多个极片120中，正极极片120和负极极片120交替设置。正极极片和负极极片的表面性能存在一定差异，采用交替设置的正极极片和负极极片，能够使得隔膜110所处的环境更贴近于其在真实电芯中所处的环境，也能够使得测试结果能够更准确地反应出隔膜110在真实环境中的浸润情况。

步骤S2，向待测试件的注液通孔中注入含有荧光剂的荧光电解液。

在该实施例的一些示例中，在将荧光电解液注入注液通孔101之前，可以采用衬底封闭注液通孔101的底部开口，以避免因注液速度过快，导致荧光电解液从注液通孔101中过早渗出，减少操作影响和增加电解液对待测隔膜的浸润时间，进而提高测试准确性。

在该实施例的一些示例中，荧光电解液可以包括电解液主体和荧光剂，荧光剂分散于该电解液主体中。进一步地，电解液主体可以包括溶剂以及溶解于该溶剂中的电解质盐。

在该实施例的一些示例中，电解液主体中的溶剂可以选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸亚乙酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、乙酸乙酯、丙酸乙酯、丙酸甲酯、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚、聚乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、乙二醇二丁醚、四氢呋喃以及甲基四氢呋喃中的一种或多种。在该实施例中，溶剂可以是碳酸乙烯酯。

在该实施例的一些示例中，电解液主体中的电解质盐可以是锂盐。进一步地，锂盐可以选自六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、二氟二草酸磷酸锂和二氟磷酸锂中的一种或多种。在该实施例中，锂盐可以是六氟磷酸锂。

在该实施例的一些示例中，在荧光电解液中，荧光剂的质量浓度为0.05%~0.1%。控制荧光剂的质量浓度在0.05%~0.1%之间，有利于尽可能降低荧光剂的引入对于电解液主体的扩散速率的影响，同时还能够保证荧光显示地较为清楚，有助于更为准确地判定隔膜110表面的浸润范围。进一步地，在荧光电解液中，荧光剂的质量浓度可以是0.05%、0.055%、0.06%、0.065%、0.07%、0.075%、0.08%、0.085%、0.09%、0.095%、0.1%，或者，荧光剂的质量浓度也可以在上述任意两质量分数之间的范围。

在该实施例的一些示例中，荧光剂可以选自二苯乙烯型荧光剂、香豆素型荧光剂、吡唑啉型荧光剂、苯并氧氮型荧光剂和苯二甲酰亚胺型荧光剂中的一种或多种。该荧光剂较为稳定，能够均匀分散于电解液中且不易于被电解液溶剂，从而使得隔膜110的浸润区域的边界更为清晰。

在该实施例的一些示例中，可以采用滴加荧光电解液的方式以将荧光电解液注入注液通孔101中。

在该实施例的一些示例中，在注入含有荧光剂的荧光电解液的步骤中，控制注入的荧光电解液的体积与注液通孔101的容积之比为2~4。通过注入注液通孔101的容积2~4倍的荧光电解液，能够保证所有的隔膜110均能够得到较为均匀且充分的浸润。若注入的荧光电解液的体积与注液通孔101的溶剂之比小于2，荧光电解液的用量偏少，隔膜110可能难以被荧光电解液浸润。若注入的荧光电解液的体积与注液通孔101的溶剂之比大于4，则荧光电解液容易超出隔膜110所能够吸附的量，进而导致荧光电解液溢出。

在该实施例中，注液通孔101呈柱状，注液通孔101的截面积为S，注液通孔101的深度即待测试件100的总厚度，待测试件100的厚度为h，注液通孔的容积为Sh，则注入的荧光电解液的体积可以是k·Sh，k为注液系数，其中k的取值为2~4。

在该实施例的一些示例中，注液通孔101的截面面积S可以是25mm²~400mm²。截面面积S在25mm²~400mm²之间的注液通孔101能够容纳更为合适的电解液。若注液通孔101的截面面积S低于25mm²，则其所能容纳的电解液偏少，导致浸润效果不明显，测试的随机误差较大。若注液通孔101的截面面积S高于400mm²，则需要注入较多的电解液，电解液挥发速率较快，且居中的部分电解液也不容易扩散至隔膜110上，也会提高测试误差。较为可选地，注液通孔101的截面面积S可以是64mm²~256mm²，以获得更为准确的测试结果。

在该实施例的一些示例中，待测试件100的总厚度h可以是0.25mm~5mm。进一步可选地，待测试件100的总厚度h为1.2mm~2.8mm。控制待测试件100的总厚度h在1.2mm~2.8mm之间，有利于保证待测试件100的每一层均能够浸润得较为均匀。

在该实施例的一些示例中，荧光电解液的注入量可以≤4mL，例如荧光电解液的注入量是0.1mL~4mL。进一步可选地，荧光电解液的注入量可以是0.2mL~2.5mL。例如，荧光电解液的注入量可以是0.2mL、0.5mL、0.8mL、1mL、1.2mL、1.5mL、1.8mL、2mL、2.2mL、2.5mL，或者，荧光电解液的注入量也可以在上述任意两注入量之间的范围。控制荧光电解液的注入量是0.2mL~2.5mL，能够保证荧光电解液的浸润面积和浸润速率较为适当。当荧光电解液的注入量小于0.2mL时，隔膜110的浸润面积极小、实际浸润速率也较小，容易导致测量结果误差偏大。当荧光电解液的注入量大于2.5mL时，又容易导致荧光电解液在隔膜110上扩散过于迅速，局部容易超出隔膜110的范围，导致测试结果失真。

步骤S3，静置以使荧光电解液沿着隔膜扩散，获取隔膜的浸润区域的浸润面积，根据浸润面积和静置时长计算浸润速率。

在该实施例中，在静置时，荧光电解液沿着注液通孔101的径向方向在隔膜110中扩散，通过荧光剂所处区域判定隔膜110的浸润区域，进而获取浸润区域的浸润面积。

在该实施例中，在静置以使荧光电解液沿着隔膜110扩散的步骤中，静置的时间可以由技术人员结合隔膜110的性能以及注入的荧光电解液的量等因素进行确定。在该实施例的一些示例中，静置的时间可以是1min~10min。例如，静置的时间可以是1min、2min、3min、4min、5min、6min、7min、8min、9min、10min，或者，静置的时间也可以在上述任意两时间之间的范围。当静置的时间较短时，隔膜110的浸润面积较小，可能导致浸润面积的误差偏大，当静置的时间较长时，电解液的浸润速率可能明显下降，导致测得的浸润速率与实际的浸润情况的偏差较大。

可以理解，由于隔膜110的浸润区域的边缘往往是不规则的，这使得如何快速且准确地计算浸润区域面积也成为了一个较为困难的问题。

在该实施例的一些示例中，获取浸润面积的步骤可以包括：获取隔膜110，采用视觉检测机构扫描隔膜110并测量隔膜110的浸润面积。其中，视觉检测机构可以包括CCD摄像机。

在该实施例的一些示例中，获取浸润面积的步骤可以包括：提供面积比对件200，图4为一种面积比对件200的结构示意图，参照图4所示，该面积比对件200的表面上绘制有多个依次密集排布的标准单元格210。将隔膜110与面积比对件200对位设置，获取浸润区域在面积比对件200上的投影区域，统计位于投影区域中的标准单元格210的数量，并且结合标准单元格210的面积计算浸润面积。

参照图4所示，在该实施例中，各标准单元格210的形状和大小均相同。

在该实施例的一些示例中，标准单元格210应当能够密集排列，即相邻的两个标准单元格210之间不具有间隙。进一步地，标准单元格210的形状可以是正三角形、长方形、正方形或正六边形。参照图4所示，在该实施例中，标准单元格210的形状是正方形。

在该实施例的一些示例中，单个标准单元格210的面积可以是1mm²~10mm²。例如，单个标准单元格210的面积可以是1mm²、2mm²、3mm²、4mm²、5mm²、6mm²、7mm²、8mm²、9mm²、10mm²，或者，单个标准单元格210的面积也可以在上述任意两面积之间。设置单个标准单元格210的面积是1mm²~10mm²，有助于在保证测量精度的同时，提高计数效率。若单个标准单元格210的面积小于1mm²，则标准单元格210的数量偏多，统计工作量较大。若单个标准单元格210的面积大于10mm²，则容易导致测量的结果与实际结果之间的误差偏大。

进一步地，在该实施例的一些示例中，单个标准单元格210的面积为S，在统计标准单元格210的数量的步骤中，对于未完全处于投影区域中的标准单元格210，将被投影区域占据的面积小于S/4的标准单元格210作为0个标准单元格210，将被投影区域占据的面积大于3S/4的标准单元格210作为1个标准单元格210，将被投影区域占据的面积为S/4~3S/4的标准单元格210作为0.5个标准单元格210。

例如，标准单元格210的面积是4mm²，当该标准单元格210内的投影面积小于1mm²时，不进行计数，当该标准单元格210内的投影面积为1mm²~3mm²时，计为0.5个标准单元格210，当该标准单元格210内的投影面积大于3mm²时，计为1个标准单元格210。这种计数方式能够在保证计算精度较高的同时、简化计数工作。

在该实施例中，统计位于投影区域中的标准单元格210的数量，将该统计的数量乘以单个标准单元格210的面积，即作为浸润区域的面积。

在该实施例的一些示例中，待测试件100中的隔膜110的数量可以有3个以上，在获取浸润面积的步骤中，可以选择获取居中设置的隔膜110的浸润面积。

在该实施例的一些示例中，当隔膜110的数量为奇数时，可以选择获取居中设置的隔膜110的浸润面积，例如，隔膜110的数量为2N-1，其中N为大于1的自然数。则自上至下的第N片隔膜110为居中设置的隔膜，因此可以选择第N片隔膜110进行观测并获取其浸润面积。此时第N片隔膜110位于正中间，该隔膜110的浸润面积能够更为真实地反应出隔膜110对于电解液的实际浸润能力。

当隔膜110的数量为偶数时，可以选择获取居中设置的两片隔膜110中更靠近注液入口的隔膜110的浸润面积，例如，隔膜110的数量为2N，其中N为大于1的自然数。则自上至下的第N片隔膜110为居中设置且更靠近注液入口的隔膜110，因此可以选择第N片隔膜110进行观测并获取其浸润面积。第N片隔膜相较于第N+1片隔膜更靠近注液入口，能够更为真实地反应出隔膜110对于电解液的实际浸润能力。

在该实施例中，获取浸润面积之后，通过计算浸润面积与静置时间之比，即能够得到浸润速率，该浸润速率能够定量表征隔膜110的浸润能力。

根据上述步骤S1~步骤S3，能够完成该隔膜浸润性测试方法。

在本申请的隔膜110浸润性测试方法中，先通过热压的方式以使得至少一片隔膜110能够紧密贴合于相邻的两个极片120之间，并形成注液通孔101以作为待测试件100。荧光电解液被注入注液通孔101中，荧光电解液能够从注液通孔101中沿着径向方向朝向隔膜110中扩散。隔膜110的浸润区域中含有荧光剂，因此浸润区域能够产生荧光，而浸润区域之外则不能够产生荧光，这使得浸润区域能够通过视觉进行分辨并获取浸润面积，根据浸润面积和静置时长能够定量计算该隔膜110的浸润速率。其中，通过将极片120与隔膜110紧密贴合，并且将电解液沿着通孔注入使其扩散的方式，能够保证电解液扩散的环境较为稳定，从而提高测量结果的准确程度。并且，该测试件中采用极片120夹设隔膜110，与隔膜110在使用时所处的实际环境较为契合，因此该测试方法得到的测量结果也能够更真实地反应出隔膜110在电池内部的浸润能力。

另一方面，本申请还提供了一种隔膜浸润性测试装置，其包括待测试件和注液机构。其中，待测试件可以是如图2和图3所示的待测试件100。该待测试件100包括多片极片120和至少一片隔膜110，隔膜110和极片120交替层叠设置，待测试件100还包括贯穿极片120和隔膜110的注液通孔101。注液机构包括含有荧光剂的荧光电解液，注液机构用于将荧光电解液注入注液通孔101中。

可以理解，该隔膜浸润性测试装置中的注液机构能够将荧光电解液注入注液通孔101中，荧光电解液在注液通孔101中能够沿着待测试件100中的隔膜110表面扩散。在静置扩散预设时长之后，隔膜110的浸润区域中含有荧光剂，因此浸润区域能够产生荧光，而浸润区域之外则不能够产生荧光，这使得浸润区域能够通过视觉进行分辨。结合浸润区域的面积以及静置的时间，能够定量计算得到该隔膜110的浸润速率。

该隔膜浸润性测试装置包括配合使用的待测试件100和注液机构，注液机构包括含有荧光剂的荧光电解液，并且用于将该荧光电解液注入注液通孔101中。在实际使用时，荧光电解液被注入待测试件100的注液通孔101中，荧光电解液能够从注液通孔101中沿着隔膜110的侧壁向隔膜110中扩散。通过采用荧光电解液，使得隔膜110的浸润区域能够被直接观测，从而定量分析该隔膜110的浸润速率。

进一步地，通过采用极片120夹设至少一片隔膜110，并且通过将电解液沿着通孔注入使其扩散的方式，能够保证电解液扩散的环境较为稳定，从而提高测量结果的准确度。并且，该待测试件100中采用极片120夹设隔膜110，与隔膜110在使用时所处的实际环境较为契合，因此该测试装置得到的测量结果能够更真实地反应出隔膜110在电池内部的浸润能力。

该实施例中的待测试件100的具体结构以及荧光电解液的组成可以参照上述实施例中的测试方法进行对应设置，在此不再赘述。

在该实施例的一些示例中，该隔膜浸润性测试装置还可以包括视觉检测机构，该视觉检测机构用于扫描隔膜110的浸润区域、并且获取隔膜110的浸润面积。可以理解，视觉检测机构虽然能够较为准确地获取信息，但是视觉检测机构成本较高且使用过程往往需要经过校准等，导致测试工序较为复杂。

在该实施例的一些示例中，该隔膜浸润性测试装置还可以包括与隔膜110配合使用的面积比对件，其中，该面积比对件可以是如图4所示的面积比对件200。面积比对件200的表面上绘制有多个依次密集排布的标准单元格210。可以理解，该面积比对件200应当至少能够涵盖隔膜110的浸润区域。在该实施例中，在配合使用时，隔膜110的外周边缘位于面积比对件200的外周边缘之内，或者隔膜110的外周边缘与面积比对件200的外周边缘相重合。在实际使用过程中，可以将被荧光电解液浸润后的隔膜110铺设于面积比对件200上，获取浸润区域在面积比对件200上的投影区域，统计位于投影区域中的标准单元格210的数量，并且结合标准单元格210的面积计算浸润面积。通过采用含有标准单元格210的面积比对件200，能够较为简单地得出浸润面积的近似值，该近似值与实际的浸润面积之间的误差较小，并且还兼具成本低、操作简单等优点。

为了便于理解本申请更为具体的实现方式，本申请还提供了如下的实施例和对比例，通过实施例和对比例的描述，本申请的优点也将更为显而易见。

如下各实施例和对比例采用的荧光电解液包括溶剂、电解质盐和荧光剂。其中，溶剂为碳酸乙烯酯，电解质盐为六氟磷酸锂，荧光剂为四乙基罗丹明，在该荧光电解液中，荧光剂的质量浓度为0.08%。

如下各实施例和对比例采用的面积比对件的表面上绘制有密集排布的正方形标准单元格，标准单元格的尺寸为2mm×2mm，单个标准单元格的面积为4mm²。

实施例1

将4片极片与3片覆盖有陶瓷涂层的聚丙烯隔膜裁剪为大小相同的片材，并将4片极片与3片隔膜交替叠放，置于热压机中进行热压，控制热压温度为80℃，热压时间为40s，再采用圆形冲孔机在极片和隔膜的中心部位冲制注液通孔，形成待测试件，待测试件的总厚度为780±5μm，注液通孔的孔径为12mm。

将待测试件放置于面积比对件上，并在注液通孔中滴加0.2mL荧光电解液。

静置5min以使荧光电解液扩散，然后拆解获取位于中间的隔膜。

实施例2

将4片极片与3片覆盖有陶瓷涂层的聚丙烯隔膜裁剪为大小相同的片材，并将4片极片与3片隔膜交替叠放，置于热压机中进行热压，控制热压温度为80℃，热压时间为40s，再采用圆形冲孔机在极片和隔膜的中心部位冲制注液通孔，形成待测试件，注液通孔的孔径为12mm。

将待测试件放置于面积比对件上，并在注液通孔中滴加0.2mL荧光电解液。

静置5min以使荧光电解液扩散，然后拆解获取位于顶层的隔膜。

实施例3

将2片极片与1片覆盖有陶瓷涂层的聚丙烯隔膜裁剪为大小相同的片材，并将2片极片与1片隔膜交替叠放，置于热压机中进行热压，控制热压温度为80℃，热压时间为40s，再采用圆形冲孔机在极片和隔膜的中心部位冲制注液通孔，形成待测试件，注液通孔的孔径为12mm。

将待测试件放置于面积比对件上，并在注液通孔中滴加0.2mL荧光电解液。

静置5min以使荧光电解液扩散，然后拆解获取隔膜。

实施例4

将4片极片与3片覆盖有陶瓷涂层的聚丙烯隔膜裁剪为大小相同的片材，并将4片极片与3片隔膜交替叠放，置于热压机中进行热压，控制热压温度为80℃，热压时间为40s，再采用圆形冲孔机在极片和隔膜的中心部位冲制注液通孔，形成待测试件，注液通孔的孔径为12mm。

将待测试件放置于面积比对件上，并在注液通孔中滴加1.2mL荧光电解液。

静置5min以使荧光电解液扩散，然后拆解获取位于中间的隔膜。

实施例5

将4片极片与3片覆盖有陶瓷涂层的聚丙烯隔膜裁剪为大小相同的片材，并将4片极片与3片隔膜交替叠放，置于热压机中进行热压，控制热压温度为80℃，热压时间为40s，再采用圆形冲孔机在极片和隔膜的中心部位冲制注液通孔，形成待测试件，注液通孔的孔径为12mm。

将待测试件放置于面积比对件上，并在注液通孔中滴加0.08mL荧光电解液。

静置5min以使荧光电解液扩散，然后拆解获取位于中间的隔膜。

实施例6

将4片极片与3片聚乙烯隔膜裁剪为大小相同的片材，并将4片极片与3片隔膜交替叠放，置于热压机中进行热压，控制热压温度为80℃，热压时间为40s，再采用圆形冲孔机在极片和隔膜的中心部位冲制注液通孔，形成待测试件，注液通孔的孔径为12mm。

将待测试件放置于面积比对件上，并在注液通孔中滴加0.2mL荧光电解液。

静置5min以使荧光电解液扩散，然后拆解获取位于中间的隔膜。

对比例1

将1片覆盖有陶瓷涂层的聚丙烯隔膜裁剪为所需形状，再采用圆形冲孔机在隔膜的中心部位冲制注液通孔，形成待测试件，注液通孔的孔径为12mm。

将待测试件放置于面积比对件上，并在注液通孔中滴加0.2mL荧光电解液。

静置5min以使荧光电解液扩散，然后获取隔膜。

对比例2

将1片极片和1片覆盖有陶瓷涂层的聚丙烯隔膜裁剪为大小相同的片材，并将隔膜叠放于极片上，置于热压机中进行热压，控制热压温度为80℃，热压时间为40s，再采用圆形冲孔机在极片和隔膜的中心部位冲制注液通孔，形成待测试件，注液通孔的孔径为12mm。

将待测试件放置于面积比对件上，并在注液通孔中滴加0.2mL荧光电解液。

静置5min以使荧光电解液扩散，然后获取隔膜。

对比例3

将1片覆盖有陶瓷涂层的聚丙烯隔膜裁剪为所需形状作为形成待测试件。

将待测试件放置于面积比对件上，并在隔膜上滴加0.2mL荧光电解液。

静置5min以使荧光电解液扩散，然后获取隔膜。

对比例4

将4片极片与3片覆盖有陶瓷涂层的聚丙烯隔膜裁剪为大小相同的片材，并将4片极片与3片隔膜交替叠放，再采用圆形冲孔机在极片和隔膜的中心部位冲制注液通孔，形成待测试件，注液通孔的孔径为12mm。

将待测试件放置于面积比对件上，并在注液通孔中滴加0.2mL荧光电解液。

静置5min以使荧光电解液扩散，然后拆解获取位于中间的隔膜。

试验1：各实施例和对比例均按照上述实施方式进行3次并对应获取3张隔膜，分别记为样品组1、样品组2和样品组3，并分别获取各实施例和对比例在样品组1、样品组2和样品组3的浸润速率。

其中，获取浸润速率的方式为：将各实施例和对比例的隔膜对位铺设于面积比对件上，统计位于浸润区域的投影区域中的标准单元格的数量，不统计其中被投影面积占据低于1/4的标准单元格，将其中被投影面积占据大于3/4的标准单元格作为1个格子，将其中被投影面积占据在1/4~3/4之间的标准单元格作为0.5个格子，将统计的标准单元格的总数乘以单个标准单元格的面积（即4mm²）作为浸润面积，通过浸润面积除以静置时间，以得到浸润速率，单位为s。具体结果可见于表1，表1中的浸润速率极差表示样品组1~样品组3的三个浸润速率中的最大值与最小值之差。

表1

参照表1所示，实施例1的三组样品的浸润速率极差为1.8mm²/s，说明实施例1的浸润性测试的结果一致性较高。与实施例1相比，对比例1并未设置极片，其浸润速率极差达到了3.8mm²/s，并且对比例1的测试结果也都明显高于实施例1，这说明如果在单独的隔膜中滴加电解液进行浸润性测试时，结果一致性明显较低并且测试结果整体偏高。对比例2未将隔膜压设于两片极片之间，其测试结果与实施例1较为接近，但浸润速率极差仍然高达4.1mm²/s，说明如果不将隔膜压设于极片之间，测试结果与实际值之间存在一定偏差且测试一致性也较低。对比例3并未设置极片也未在隔膜中开孔，浸润速率极差达到了6.8mm²/s，明显高于实施例1。对比例4未采用热压的方式制备待测试件，隔膜与极片之间难以贴合，此时极片的存在实际上对于测试结果还产生了负面影响，导致对比例4的浸润速率极差达到了8.5mm²/s，测试一致性甚至还低于对比例1和对比例2。

实施例1~实施例6的浸润速率极差均较低，说明本申请提供的隔膜浸润性测试方法具有较好的测试一致性，并且其中实施例1~实施例4的测得的浸润速率彼此之间是较为接近的，也说明其测试结果较为准确。其中实施例2和实施例3的浸润速率极差高于实施例1，主要是因为实施例2仅采用了一片隔膜进行测量，实施例3采用位于顶层的隔膜进行测量，导致随机因素对于测试结果的影响较大，进而导致测试一致性相对较低。实施例4的浸润速率极差也高于实施例1，这主要是因为实施例4采用了相比注液通孔体积而言较多的电解液，导致电解液溢出，也影响了实际的浸润过程。实施例5和实施例6测试的浸润速率较低。其中实施例5的浸润速率偏低主要是由于所用的荧光电解液的量较少，导致隔膜难以得到充分浸润。实施例6的浸润速率偏低则主要是其中的隔膜与实施例1不同，说明该荧光电解液对于实施例6所用隔膜的浸润性较差。

请注意，上述实施例仅出于说明性目的而不意味对本文的限制。

应该理解的是，除非本文中有明确的说明，步骤的执行并没有严格的顺序限制，这些步骤可以以其它的顺序执行。而且，制备过程中的至少一部分步骤可以包括多个子步骤或者多个阶段，这些子步骤或者阶段并不必然是在同一时刻执行完成，也可以在不同的时刻执行，这些子步骤或者阶段的执行顺序也不必然是依次进行，而是可以与其它步骤或者其它步骤的子步骤或者阶段的至少一部分轮流或者交替地执行。

本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可。

以上实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

Claims (11)

1.一种隔膜浸润性测试方法，其特征在于，包括如下步骤：

将多片极片与至少一片隔膜交替叠置后进行热压，并制备贯穿所述极片和所述隔膜的注液通孔，形成待测试件；

向所述待测试件的所述注液通孔中注入含有荧光剂的荧光电解液；以及，

静置以使所述荧光电解液沿着所述注液通孔的径向方向在所述隔膜中扩散，通过所述荧光剂所处区域判定所述隔膜的浸润区域，并获取所述浸润区域的浸润面积，根据所述浸润面积和静置时长计算浸润速率；

获取所述浸润面积的步骤包括：

获取所述隔膜，采用视觉检测机构扫描所述隔膜的浸润区域并测量所述浸润面积；或者，

提供面积比对件，所述面积比对件的表面上绘制有多个依次密集排布的标准单元格；

将所述隔膜与所述面积比对件对位设置，获取所述浸润区域在所述面积比对件上的投影区域，统计位于所述投影区域中的所述标准单元格的数量，并且结合所述标准单元格的面积计算所述浸润面积；

在所述待测试件中，所述隔膜的数量为3~20；

在获取所述浸润面积的步骤中，所述隔膜的数量为奇数，选择获取居中设置的所述隔膜的浸润面积，或者，所述隔膜的数量为偶数，选择获取居中设置的两片所述隔膜中更靠近注液入口的所述隔膜的浸润面积。

2.根据权利要求1所述的隔膜浸润性测试方法，其特征在于，所述极片的数量比所述隔膜的数量多一层，各所述隔膜均接触设置于相邻的两片所述极片之间。

3.根据权利要求1~2任意一项所述的隔膜浸润性测试方法，其特征在于，在进行热压的步骤中，控制热压的压力为6t~20t，控制热压的温度为25℃~90℃，控制热压的时间为30s~60s。

4.根据权利要求1~2任意一项所述的隔膜浸润性测试方法，其特征在于，所述注液通孔呈柱状，所述注液通孔的横截面积为S，所述待测试件的厚度为h，在注入含有荧光剂的荧光电解液的步骤中，注入的所述荧光电解液的体积为k·Sh，其中k的取值为2~4，且注入的所述荧光电解液的体积≤4mL。

5.根据权利要求4所述的隔膜浸润性测试方法，其特征在于，在向所述注液通孔中注入所述荧光电解液的步骤中，控制所述荧光电解液的注入量为0.2mL~2.5mL。

6.根据权利要求4所述的隔膜浸润性测试方法，其特征在于，所述注液通孔的截面呈圆形。

7.根据权利要求1~2及5~6任意一项所述的隔膜浸润性测试方法，其特征在于，所述隔膜的厚度为5μm~20μm。

8.根据权利要求1~2及5~6任意一项所述的隔膜浸润性测试方法，其特征在于，荧光剂在所述荧光电解液中的质量浓度为0.05%~0.1%。

9.根据权利要求1~2及5~6任意一项所述的隔膜浸润性测试方法，其特征在于，在静置以使所述荧光电解液沿着所述隔膜扩散的步骤中，静置的时间是1min~10min。

10.根据权利要求1~2及5~6任意一项所述的隔膜浸润性测试方法，其特征在于，所述隔膜选自聚合物基膜或者被涂层覆盖的聚合物基膜；其中，所述聚合物基膜选自聚乙烯膜、聚丙烯膜、聚对苯二甲酸乙二酯膜或聚偏氟乙烯膜，所述涂层选自聚合物涂层、陶瓷涂层和勃姆石涂层中的一种或多种。

11.一种隔膜浸润性测试装置，其特征在于，用于实现如权利要求1~10任意一项所述的隔膜浸润性测试方法，包括待测试件和注液机构；

所述待测试件包括多片极片和至少一片隔膜，所述隔膜和所述极片交替层叠设置，所述待测试件还包括贯穿所述极片和所述隔膜的注液通孔；

所述注液机构包括含有荧光剂的荧光电解液，所述注液机构用于向所述注液通孔中注入所述荧光电解液，

所述隔膜浸润性测试装置还包括与所述隔膜配合使用的面积比对件，所述面积比对件的表面上绘制有多个依次密集排布的标准单元格。