CN114990906A - 一种用于尼龙染色的匀染剂及其制备方法 - Google Patents

一种用于尼龙染色的匀染剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于尼龙染色的匀染剂及其制备方法，尼龙染色的匀染剂包括第一活性成分、第二活性成分和溶剂；其中，第一活性成分、第二活性成分和溶剂的质量之比是18‑36:12‑24:40‑70。其中，第一活性成分为聚乙二醇辛基苯基醚磺酸酯苯酚钠，第二活性成分为2‑丁基‑2‑乙基‑1,3‑丙二醇聚氧乙烯醚硅酸酯。用于尼龙染色的匀染剂两种活性成分的相辅相成，具有较高的高温匀染性，且协同促进了尼龙纤维的上染率、色牢性以及染色均匀性，表现出更好的分散性、缓染性、消色性和移染性。

Description

一种用于尼龙染色的匀染剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚氨酯弹性体领域，具体涉及一种用于尼龙染色的匀染剂及其制备方法。
背景技术
聚酰胺俗称尼龙（Nylon），英文名称Polyamide（简称PA），是美国DuPont公司最先开发用于纤维的树脂，于1939年实现工业化。20世纪50年代开始开发和生产注塑制品，以取代金属满足下游工业制品轻量化、降低成本的要求。聚酰胺主链上含有许多重复的酰胺基，用作塑料时称尼龙，用作合成纤维时我们称为锦纶，聚酰胺可由二元胺和二元酸制取，也可以用ω-氨基酸或环内酰胺来合成。根据二元胺和二元酸或氨基酸中含有碳原子数的不同，可制得多种不同的聚酰胺，聚酰胺品种多达几十种，其中以聚酰胺-6、聚酰胺-66和聚酰胺-610的应用最广泛。
尼龙纤维是由二元羧酸和二元胺经聚合反应而成的，因纤维分子中含有游离的氨基和羧基，可以用酸性染料、中性染料、金属络合染料进行染色，此时染料主要通过分子间作用力、库仑力、氢键等作用力与纤维发生结合，染料与纤维之间没有形成牢固的共价键，因此上色率偏低，上色不均匀，匀染效果差。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种用于尼龙染色的匀染剂及其制备方法。
本发明的目的采用以下技术方案来实现：
第一方面，本发明公开了一种用于尼龙染色的匀染剂，包括第一活性成分、第二活性成分和溶剂；
其中，第一活性成分、第二活性成分和溶剂的质量之比是18-36:12-24:40-70。
其中，第一活性成分为聚乙二醇辛基苯基醚磺酸酯苯酚钠，第二活性成分为2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇聚氧乙烯醚硅酸酯。
其中，溶剂包括醇类和去离子水，醇类和去离子水的质量之比是2-6:1-5。
优选地，所述醇类包括正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇、正己醇、异己醇、正庚醇、异庚醇中的至少一种。
第二方面，本发明公开了一种用于尼龙染色的匀染剂的制备方法，包括：
（1）制备第一活性成分：
使用聚乙二醇辛基苯基醚与4-羟基苯磺酸在尿素的作用下反应，再加入氢氧化钠溶液进行反应，制备得到聚乙二醇辛基苯基醚磺酸酯苯酚钠；
（2）制备第二活性成分：
使用2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇与环氧乙烷在氢氧化钾的作用下反应，制备得到2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇聚氧乙烯醚；然后通过在二甲基二氯硅烷的催化作用下与正硅酸乙酯的反应，制备得到2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇聚氧乙烯醚硅酸酯；
（3）制备匀染剂：
将第一活性成分、第二活性成分和溶剂混合均匀后，配置成匀染剂。
优选地，步骤（1）中，聚乙二醇辛基苯基醚磺酸酯苯酚钠的制备方法为：
S1.称量聚乙二醇辛基苯基醚与尿素混合至反应容器内，升温至80-100℃，开启回流并不断地搅拌，将4-羟基苯磺酸逐渐地撒入至反应容器内，待4-羟基苯磺酸全部撒入后，加快搅拌，并升温至110-130℃，待温度稳定后，保温反应2-5h，反应结束后，得到初步反应液；
S2.降低搅拌速度，并且调节油浴锅的温度至75-85℃，待温度降至设定值并稳定后，向其中加入乙醇溶液，搅拌0.2-0.4h，然后使用分液漏斗滴加氢氧化钠溶液，回流搅拌1-3h，降温至室温后，减压蒸馏除去溶剂，得到聚乙二醇辛基苯基醚磺酸酯苯酚钠。
更优选地，S1中，所述聚乙二醇辛基苯基醚与所述4-羟基苯磺酸的质量比是6.46-9.69:3.48-5.22，所述尿素的加入量是所述聚乙二醇辛基苯基醚质量的3%-5%。
更优选地，S2中，乙醇溶液纯度是99.5%，氢氧化钠溶液质量分数是20%-40%，所述初步反应液、氢氧化钠溶液与乙醇溶液的质量之比是1:0.04-0.08:2.5-4.5。
更优选地，S1中初始搅拌速度为200-300r/min，加快后搅拌速度为500-600r/min；S2中降低搅拌速度为200-300r/min。
优选地，所述2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇聚氧乙烯醚的制备方法为：
称量2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇与正十二烷混合于搅拌容器内，加入氢氧化钾粉末，搅拌混合均匀，倒入反应容器内，使用氮气作为保护气替换出反应容器内的空气，然后将反应容器内温度升高至75-85℃，抽真空至-0.1MPa，再次将反应容器内温度升高至160-180℃，向反应容器内加入环氧乙烷，保温反应2-4h后，降温至常温，除去溶剂，干燥后，得到2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇聚氧乙烯醚。
更优选地，2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、环氧乙烷与正十二烷的质量之比是1.6-2.4:1.32-1.98:8-12；氢氧化钾粉末加入量是2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇质量的2%-6%。
优选地，所述2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇聚氧乙烯醚硅酸酯的制备方法为：
称量2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇聚氧乙烯醚、二甲基二氯硅烷与正十二烷混合于反应容器内，升温至50-60℃，逐滴加入正硅酸乙酯，搅拌反应4-6h，反应结束后，减压蒸馏除去溶剂和杂质，得到2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇聚氧乙烯醚硅酸酯。
更优选地，2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇聚氧乙烯醚、正硅酸乙酯与正十二烷的质量之比是1.82-2.16:0.39-0.45:4-6，环氧乙烷加入量是2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇聚氧乙烯醚质量的5%-10%。
本发明的有益效果为：
1、本发明公开了一种用于尼龙染色的匀染剂及其制备方法，其中，用于尼龙染色的匀染剂包括两种活性成分，第一种是聚乙二醇辛基苯基醚磺酸酯苯酚钠，第二种是2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇聚氧乙烯醚硅酸酯，两种活性成分均是发明人自行制备得到。两种活性成分的相辅相成，具有较高的高温匀染性，且协同促进了尼龙纤维的上染率、色牢性以及染色均匀性，表现出更好的分散性、缓染性、消色性和移染性。
2、本发明中，第一种活性成分属于磺酸酯类活剂，是先采用聚乙二醇辛基苯基醚与4-羟基苯磺酸反应后，然后以氢氧化钠进行盐化处理制备得到。现有的匀染剂多为阴离子与非离子的复配物，比如脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠是采用脂肪醇聚氧乙烯醚与氨基磺酸制备，这样方法准备的匀染剂虽然一定程度解决了传统非离子匀染剂不耐高温的缺陷，但是染色的均匀度以及稳定性却呈下降趋势，而本发明通过改进调整，使用了含有酚羟基的4-羟基苯磺酸替换了氨基磺酸，发现不仅具有更好的分散性，且上染率和稳定性也能够保持更好的水平。
3、本发明中，第二种活性成分属于硅酸酯活剂，是先采用2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇与环氧乙烷反应制备出2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇聚氧乙烯醚，然后再使用正硅酸乙酯与2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇聚氧乙烯醚反应后得到。硅酸酯类的匀染剂在现有技术中的应用比较少，一般用于消泡剂中，在本发明中使用一种含有双羟基的聚氧乙烯醚与正硅酸乙酯结合反应制备了一种硅酸酯活剂，将其用于辅助磺酸酯类活剂，不仅能够使匀染剂在高温性、条件下具有更好的缓染效果，而且在给色量表现的更好，从而起到更好的匀染效果。
具体实施方式
为了更清楚的说明本发明，对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
分散染料的水溶性甚微，几乎完全依赖分散(扩散)剂将其包覆，形成亲水性染料胶粒，才得以分散在水中。然而在升温、保温、降温过程中，这些染料胶粒由于受着高温和染液剪切力的双重作用，染料与分散剂之间的“结合能”会逐渐下降，甚至会部分破裂。
在尼龙的染色过程中，经常会出现染斑和条花等染色疵病，这与材料本身的物理、化学结构不均匀以及染色前处理和染色条件不当有密切关系。获得均匀的染色结果的最简便的方法就是加入一定量的匀染剂。分散染料染色的常用匀染剂一般为特殊非离子和阴离子表面活性物的复配物。
非离子表面活性对分散染料有亲和力，一般通过酯型聚氧乙烯醚与染料分子形成氢键，而达到染料亲和型缓染效果，降低分散染料染涤纶织物时的上染速率。这类分散匀染剂由于和染料形成的胶粒外层缺乏同电荷的排斥力，所以对染料的分散能力不如阴离子型分散匀染剂好。但由于它能和染料结合成不稳定的聚合体，在染色过程中再缓慢释放，所以这类分散匀染剂既有分散稳定作用，又有缓染移染功能。但是缺点是用量偏多时会降低给色量。
阴离子表面活性剂可提高对染料的分散能力，提高染料的热稳定性，克服由于缓染性强的匀染剂使染料凝聚的负效应，增加非离子表面活性的移染能力。若在非离子表面活性的结构中再引入硫酸酯基，可提高非离子表面活性剂的耐高温性，使之可适用于分散染料的高温染色，但是缺点是有时会出现染色均匀度和稳定性不足的问题。
下面结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种用于尼龙染色的匀染剂，包括第一活性成分、第二活性成分和溶剂；第一活性成分、第二活性成分和溶剂的质量之比是25:18:65。
其中，第一活性成分为聚乙二醇辛基苯基醚磺酸酯苯酚钠，第二活性成分为2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇聚氧乙烯醚硅酸酯；溶剂包括正丁醇和去离子水，正丁醇和去离子水的质量之比是4:3。
上述用于尼龙染色的匀染剂的制备方法，包括：
（1）制备第一活性成分：
S1.称量聚乙二醇辛基苯基醚与尿素加入至带有冷凝装置的反应容器内，将反应容器置于油浴锅内，油浴锅升温至100℃，开启回流并不断地搅拌，控制搅拌速度保持在300r/min，待温度稳定后，将4-羟基苯磺酸逐渐地在0.5h内撒入至反应容器内，待4-羟基苯磺酸全部撒入后，加快搅拌速度至600r/min，并升温至130℃，待温度稳定后，保温反应4h，反应结束后，得到初步反应液；聚乙二醇辛基苯基醚与4-羟基苯磺酸的质量比是8.08:4.35，尿素的加入量是聚乙二醇辛基苯基醚质量的4%。
S2.将初步反应液的搅拌速度降低至200r/min，并且调节油浴锅的温度至85℃，待温度降至设定值并稳定后，向其中加入纯度为99.5%的乙醇溶液，搅拌0.3h，然后使用分液漏斗滴加质量分数是30%的氢氧化钠溶液，回流搅拌2h，降温至室温后，减压蒸馏除去溶剂，得到聚乙二醇辛基苯基醚磺酸酯苯酚钠；初步反应液、氢氧化钠溶液与乙醇溶液的质量之比是1:0.05:3.5。
（2）制备第二活性成分：
S1.称量2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇与正十二烷混合于搅拌容器内，加入氢氧化钾粉末，搅拌混合均匀，倒入反应容器内，使用氮气作为保护气替换出反应容器内的空气，然后将反应容器内温度升高至75℃，抽真空至-0.1MPa，再次将反应容器内温度升高至180℃，向反应容器内加入环氧乙烷，保温反应3h后，降温至常温，除去溶剂，干燥后，得到2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇聚氧乙烯醚；2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、环氧乙烷与正十二烷的质量之比是2:1.65:10；氢氧化钾粉末加入量是2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇质量的4%；
S2.称量2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇聚氧乙烯醚、二甲基二氯硅烷与正十二烷混合于反应容器内，升温至50℃，逐滴加入正硅酸乙酯，搅拌反应5h，反应结束后，减压蒸馏除去溶剂和杂质，得到2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇聚氧乙烯醚硅酸酯；2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇聚氧乙烯醚、正硅酸乙酯与正十二烷的质量之比是1.94:0.42:5，环氧乙烷加入量是2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇聚氧乙烯醚质量的8%。
（3）制备匀染剂：
将第一活性成分、第二活性成分和溶剂混合均匀后，配置成匀染剂。
实施例2
一种用于尼龙染色的匀染剂，包括第一活性成分、第二活性成分和溶剂；第一活性成分、第二活性成分和溶剂的质量之比是18:12:40。
其中，第一活性成分为聚乙二醇辛基苯基醚磺酸酯苯酚钠，第二活性成分为2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇聚氧乙烯醚硅酸酯；溶剂包括异戊醇和去离子水，异戊醇和去离子水的质量之比是2:1。
上述用于尼龙染色的匀染剂的制备方法，包括：
（1）制备第一活性成分：
S1.称量聚乙二醇辛基苯基醚与尿素加入至带有冷凝装置的反应容器内，将反应容器置于油浴锅内，油浴锅升温至80℃，开启回流并不断地搅拌，控制搅拌速度保持在200r/min，待温度稳定后，将4-羟基苯磺酸逐渐地在0.5h内撒入至反应容器内，待4-羟基苯磺酸全部撒入后，加快搅拌速度至500r/min，并升温至110℃，待温度稳定后，保温反应2h，反应结束后，得到初步反应液；聚乙二醇辛基苯基醚与4-羟基苯磺酸的质量比是6.46:3.48，尿素的加入量是聚乙二醇辛基苯基醚质量的3%。
S2.将初步反应液的搅拌速度降低至200r/min，并且调节油浴锅的温度至75℃，待温度降至设定值并稳定后，向其中加入纯度为99.5%的乙醇溶液，搅拌0.2h，然后使用分液漏斗滴加质量分数是20%的氢氧化钠溶液，回流搅拌1h，降温至室温后，减压蒸馏除去溶剂，得到聚乙二醇辛基苯基醚磺酸酯苯酚钠；初步反应液、氢氧化钠溶液与乙醇溶液的质量之比是1:0.04:2.5。
（2）制备第二活性成分：
S1.称量2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇与正十二烷混合于搅拌容器内，加入氢氧化钾粉末，搅拌混合均匀，倒入反应容器内，使用氮气作为保护气替换出反应容器内的空气，然后将反应容器内温度升高至75℃，抽真空至-0.1MPa，再次将反应容器内温度升高至160℃，向反应容器内加入环氧乙烷，保温反应2h后，降温至常温，除去溶剂，干燥后，得到2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇聚氧乙烯醚；2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、环氧乙烷与正十二烷的质量之比是1.6:1.32:8；氢氧化钾粉末加入量是2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇质量的2%；
S2.称量2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇聚氧乙烯醚、二甲基二氯硅烷与正十二烷混合于反应容器内，升温至50℃，逐滴加入正硅酸乙酯，搅拌反应4h，反应结束后，减压蒸馏除去溶剂和杂质，得到2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇聚氧乙烯醚硅酸酯；2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇聚氧乙烯醚、正硅酸乙酯与正十二烷的质量之比是1.82:0.39:4，环氧乙烷加入量是2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇聚氧乙烯醚质量的5%。
（3）制备匀染剂：
将第一活性成分、第二活性成分和溶剂混合均匀后，配置成匀染剂。
实施例3
一种用于尼龙染色的匀染剂，包括第一活性成分、第二活性成分和溶剂；第一活性成分、第二活性成分和溶剂的质量之比是36:24:70。
其中，第一活性成分为聚乙二醇辛基苯基醚磺酸酯苯酚钠，第二活性成分为2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇聚氧乙烯醚硅酸酯；溶剂包括正己醇和去离子水，正己醇和去离子水的质量之比是6:5。
上述用于尼龙染色的匀染剂的制备方法，包括：
（1）制备第一活性成分：
S1.称量聚乙二醇辛基苯基醚与尿素加入至带有冷凝装置的反应容器内，将反应容器置于油浴锅内，油浴锅升温至100℃，开启回流并不断地搅拌，控制搅拌速度保持在300r/min，待温度稳定后，将4-羟基苯磺酸逐渐地在0.5h内撒入至反应容器内，待4-羟基苯磺酸全部撒入后，加快搅拌速度至600r/min，并升温至130℃，待温度稳定后，保温反应5h，反应结束后，得到初步反应液；聚乙二醇辛基苯基醚与4-羟基苯磺酸的质量比是9.69:5.22，尿素的加入量是聚乙二醇辛基苯基醚质量的5%。
S2.将初步反应液的搅拌速度降低至300r/min，并且调节油浴锅的温度至85℃，待温度降至设定值并稳定后，向其中加入纯度为99.5%的乙醇溶液，搅拌0.4h，然后使用分液漏斗滴加质量分数是40%的氢氧化钠溶液，回流搅拌3h，降温至室温后，减压蒸馏除去溶剂，得到聚乙二醇辛基苯基醚磺酸酯苯酚钠；初步反应液、氢氧化钠溶液与乙醇溶液的质量之比是1:0.08:4.5。
（2）制备第二活性成分：
S1.称量2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇与正十二烷混合于搅拌容器内，加入氢氧化钾粉末，搅拌混合均匀，倒入反应容器内，使用氮气作为保护气替换出反应容器内的空气，然后将反应容器内温度升高至85℃，抽真空至-0.1MPa，再次将反应容器内温度升高至180℃，向反应容器内加入环氧乙烷，保温反应4h后，降温至常温，除去溶剂，干燥后，得到2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇聚氧乙烯醚；2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、环氧乙烷与正十二烷的质量之比是2.4:1.98:12；氢氧化钾粉末加入量是2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇质量的6%；
S2.称量2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇聚氧乙烯醚、二甲基二氯硅烷与正十二烷混合于反应容器内，升温至60℃，逐滴加入正硅酸乙酯，搅拌反应6h，反应结束后，减压蒸馏除去溶剂和杂质，得到2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇聚氧乙烯醚硅酸酯；2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇聚氧乙烯醚、正硅酸乙酯与正十二烷的质量之比是2.16:0.45:6，环氧乙烷加入量是2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇聚氧乙烯醚质量的10%。
（3）制备匀染剂：
将第一活性成分、第二活性成分和溶剂混合均匀后，配置成匀染剂。
对比例1
一种用于尼龙染色的匀染剂，包括脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠和溶剂；脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠和溶剂的质量之比是43:65；溶剂包括正丁醇和去离子水，正丁醇和去离子水的质量之比是4:3。
对比例2
一种用于尼龙染色的匀染剂，包括聚乙二醇辛基苯基醚磺酸酯苯酚钠和溶剂；聚乙二醇辛基苯基醚磺酸酯苯酚钠制备方式同实施例1，聚乙二醇辛基苯基醚磺酸酯苯酚钠和溶剂的质量之比是43:65；溶剂包括正丁醇和去离子水，正丁醇和去离子水的质量之比是4:3。
对比例3
一种用于尼龙染色的匀染剂，包括2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇聚氧乙烯醚硅酸酯和溶剂；2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇聚氧乙烯醚硅酸酯制备方式同实施例1，2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇聚氧乙烯醚硅酸酯和溶剂的质量之比是43:65；溶剂包括正丁醇和去离子水，正丁醇和去离子水的质量之比是4:3。
将本发明实施例1、对比例1-3制备的匀染剂均应用于尼龙布料的染色，观察其匀染效果。所选用的尼龙布料的规格是70/24F*70D/24F，纱支密度是190T，210T，选取的染料为分散染料分散红167-1，检测包括上染率、分散性、缓染性、消色性和移染性，具体为：
（1）分散性：
取分散染料与匀染剂混合在水溶液中，然后滴加醋酸溶液至pH为5-6，分散染料、匀染剂与去离子水的质量比是1:1:1000，以3℃/min的速度从常温升温至130℃，保温30min后，然后以2℃/min的速度降温至70℃，得到待测染液。取布氏漏斗预热至70℃，保持干燥，分别向漏斗内叠放快速滤纸和中速滤纸，将待测染液倒入漏斗内，抽滤处理，待滤纸抽干后，观察滤纸表层的红色沉淀，沉淀越多说明分散性越差，评价等级1-3级（1级分散性最好，3级分散性最差），评价结果如表1：
表1 不同匀染剂分散性对比
实施例1 对比例1 对比例2 对比例3
分散性（等级） 1 2 2 1-2
表1中能够看出，本发明实施例1的匀染剂的分散性更好。
（2）缓染性：
取分散染料与匀染剂混合在水溶液中，然后滴加醋酸溶液至pH为5-6，分散染料、匀染剂与去离子水的质量比是1:1:1000，升温至40℃，将尼龙布料以浴比1:20加入，然后在30min内升温至130℃，分别在90℃/100℃/110℃/120℃/130℃取样，并且经过自来水冲击30s后烘干，检测K/S值，结果如表2：
表2 不同匀染剂缓染性对比
实施例1 对比例1 对比例2 对比例3
K/S值（90℃） 1.087 1.212 1.109 1.008
K/S值（100℃） 2.125 2.639 2.326 2.104
K/S值（110℃） 4.796 6.184 5.713 4.573
K/S值（120℃） 9.275 10.032 9.675 9.085
K/S值（130℃） 10.267 9.876 10.608 9.782
K/S值（130℃保持30min） 10.528 10.151 10.321 10.210
表2中，K/S值越大，表示其染色越深，上染率越高，能够看出，本发明实施例1中，K/S值基本上是均匀递增的，在130℃保温30min后逐渐达到最高，说明其缓染效果更好。
（3）消色性：
取分散染料与匀染剂（空白为不加匀染剂）混合在水溶液中，然后滴加醋酸溶液至pH为5-6，分散染料、匀染剂与去离子水的质量比是1:1:1000，升温至40℃，将尼龙布料以浴比1:20加入，然后在30min内升温至130℃，保温处理60min，然后经过自来水冲击30s后烘干，以空白(不加匀染剂)的染色布样为标样，检测色差值ΔE，结果如表3：
表3不同匀染剂消色性对比
实施例1 对比例1 对比例2 对比例3
色差值ΔE 0.96 1.53 1.24 1.18
表3中，色差值ΔE越小说明与原布色差越小，而实施例1的色差值ΔE为0.96，远远小于其他对比例，说明其色差更小，消色表现更好。
（4）移染性：
取已经染色的尼龙面料（分散红167-1，0.5%）和未染色的尼龙面料的单面缝合在一起，得到待检测面料。取匀染剂混合在水溶液中，然后滴加醋酸溶液至pH为5-6，匀染剂与去离子水的质量比是1:1000，以3℃/min的速度从常温升温至130℃，升温至40℃，将待检测面料以浴比1:20加入，然后在30min内升温至130℃，保温处理30min，然后经过自来水冲击30s后烘干，检测K/S值，结果如表4：
表4 不同匀染剂移染率对比
实施例1 对比例1 对比例2 对比例3
移染后未染色面料K/S值 1.637 1.325 1.426 1.327
移染后染色面料K/S值 2.591 2.821 2.748 2.863
移染率（%） 63.1 47.0 51.9 46.3
表4中，实施例1的移染率达到63.1%，高于常规（对比例1）约25%，说明实施例1的移染效果更好。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种用于尼龙染色的匀染剂，其特征在于，包括第一活性成分、第二活性成分和溶剂；
其中，第一活性成分、第二活性成分和溶剂的质量之比是18-36:12-24:40-70；
其中，第一活性成分为聚乙二醇辛基苯基醚磺酸酯苯酚钠，第二活性成分为2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇聚氧乙烯醚硅酸酯。
2.根据权利要求1所述的一种用于尼龙染色的匀染剂，其特征在于，所述溶剂包括醇类和去离子水，醇类和去离子水的质量之比是2-6:1-5。
3.根据权利要求2所述的一种用于尼龙染色的匀染剂，其特征在于，所述醇类包括正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇、正己醇、异己醇、正庚醇、异庚醇中的至少一种。
4.一种权利要求1-3任意之一所述的用于尼龙染色的匀染剂的制备方法，其特征在于，包括：
（1）制备第一活性成分：
使用聚乙二醇辛基苯基醚与4-羟基苯磺酸在尿素的作用下反应，再加入氢氧化钠溶液进行反应，制备得到聚乙二醇辛基苯基醚磺酸酯苯酚钠；
（2）制备第二活性成分：
使用2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇与环氧乙烷在氢氧化钾的作用下反应，制备得到2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇聚氧乙烯醚；然后通过在二甲基二氯硅烷的催化作用下与正硅酸乙酯的反应，制备得到2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇聚氧乙烯醚硅酸酯；
（3）制备匀染剂：
将第一活性成分、第二活性成分和溶剂混合均匀后，配置成匀染剂。
5.根据权利要求4所述的一种用于尼龙染色的匀染剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，聚乙二醇辛基苯基醚磺酸酯苯酚钠的制备方法为：
S1.称量聚乙二醇辛基苯基醚与尿素混合至反应容器内，升温至80-100℃，开启回流并不断地搅拌，将4-羟基苯磺酸逐渐地撒入至反应容器内，待4-羟基苯磺酸全部撒入后，加快搅拌，并升温至110-130℃，待温度稳定后，保温反应2-5h，反应结束后，得到初步反应液；
S2.降低搅拌速度，并且调节油浴锅的温度至75-85℃，待温度降至设定值并稳定后，向其中加入乙醇溶液，搅拌0.2-0.4h，然后使用分液漏斗滴加氢氧化钠溶液，回流搅拌1-3h，降温至室温后，减压蒸馏除去溶剂，得到聚乙二醇辛基苯基醚磺酸酯苯酚钠。
6.根据权利要求5所述的一种用于尼龙染色的匀染剂的制备方法，其特征在于，S1中，所述聚乙二醇辛基苯基醚与所述4-羟基苯磺酸的质量比是6.46-9.69:3.48-5.22，所述尿素的加入量是所述聚乙二醇辛基苯基醚质量的3%-5%；
S2中，乙醇溶液纯度是99.5%，氢氧化钠溶液质量分数是20%-40%，所述初步反应液、氢氧化钠溶液与乙醇溶液的质量之比是1:0.04-0.08:2.5-4.5。
7.根据权利要求4所述的一种用于尼龙染色的匀染剂的制备方法，其特征在于，所述2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇聚氧乙烯醚的制备方法为：
称量2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇与正十二烷混合于搅拌容器内，加入氢氧化钾粉末，搅拌混合均匀，倒入反应容器内，使用氮气作为保护气替换出反应容器内的空气，然后将反应容器内温度升高至75-85℃，抽真空至-0.1MPa，再次将反应容器内温度升高至160-180℃，向反应容器内加入环氧乙烷，保温反应2-4h后，降温至常温，除去溶剂，干燥后，得到2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇聚氧乙烯醚。
8.根据权利要求7所述的一种用于尼龙染色的匀染剂的制备方法，其特征在于，2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、环氧乙烷与正十二烷的质量之比是1.6-2.4:1.32-1.98:8-12；氢氧化钾粉末加入量是2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇质量的2%-6%。
9.根据权利要求4所述的一种用于尼龙染色的匀染剂的制备方法，其特征在于，所述2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇聚氧乙烯醚硅酸酯的制备方法为：
称量2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇聚氧乙烯醚、二甲基二氯硅烷与正十二烷混合于反应容器内，升温至50-60℃，逐滴加入正硅酸乙酯，搅拌反应4-6h，反应结束后，减压蒸馏除去溶剂和杂质，得到2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇聚氧乙烯醚硅酸酯。
10.根据权利要求9所述的一种用于尼龙染色的匀染剂的制备方法，其特征在于，2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇聚氧乙烯醚、正硅酸乙酯与正十二烷的质量之比是1.82-2.16:0.39-0.45:4-6，环氧乙烷加入量是2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇聚氧乙烯醚质量的5%-10%。
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Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4341526A (en) * 1977-08-30 1982-07-27 Mobay Chemical Corporation Levelling agent and process of levelling for the disperse dyeing of hydrophobic materials
EP2292680A1 (en) * 2009-09-04 2011-03-09 Jen-Taut Yeh Deep Dyeing Process of Polyamide and Polyolefin
CN107881811A (zh) * 2017-12-26 2018-04-06 绍兴海成化工有限公司 一种多功能锦纶均染剂及其制备方法
CN108118531A (zh) * 2017-12-11 2018-06-05 江苏新瑞贝科技股份有限公司 一种羊毛定型剂及其制备方法
CN109371721A (zh) * 2018-10-12 2019-02-22 绍兴勇舜印染有限公司 全棉针织物染色生产工艺
CN111663347A (zh) * 2020-06-09 2020-09-15 杭州美高华颐化工有限公司 一种新合成纤维多功能匀染剂的制备方法
CN112342801A (zh) * 2020-10-27 2021-02-09 广东德美精细化工集团股份有限公司 一种涤纶超细旦织物用的高温匀染剂及其制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4341526A (en) * 1977-08-30 1982-07-27 Mobay Chemical Corporation Levelling agent and process of levelling for the disperse dyeing of hydrophobic materials
EP2292680A1 (en) * 2009-09-04 2011-03-09 Jen-Taut Yeh Deep Dyeing Process of Polyamide and Polyolefin
CN108118531A (zh) * 2017-12-11 2018-06-05 江苏新瑞贝科技股份有限公司 一种羊毛定型剂及其制备方法
CN107881811A (zh) * 2017-12-26 2018-04-06 绍兴海成化工有限公司 一种多功能锦纶均染剂及其制备方法
CN109371721A (zh) * 2018-10-12 2019-02-22 绍兴勇舜印染有限公司 全棉针织物染色生产工艺
CN111663347A (zh) * 2020-06-09 2020-09-15 杭州美高华颐化工有限公司 一种新合成纤维多功能匀染剂的制备方法
CN112342801A (zh) * 2020-10-27 2021-02-09 广东德美精细化工集团股份有限公司 一种涤纶超细旦织物用的高温匀染剂及其制备方法

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