CN114989842A - 一种生物质分级催化热解制备富含单环芳烃的生物油的方法 - Google Patents

一种生物质分级催化热解制备富含单环芳烃的生物油的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种生物质分级催化热解制备富含单环芳烃的生物油的方法，具体采用如下步骤制备：将生物质粉碎至60～100目颗粒并进行干燥处理，然后与改性CaO均匀混合得到混合样；将混合样与ZSM‑5分子筛分开放置在两段式固定床反应器上下两段，在氮气气氛下进行催化热解实验，生物质热解挥发分经过改性CaO一次重整之后被氮气携带进入ZSM‑5催化剂床层进行二次重整；采用冰水混合物对二次重整挥发分进行冷却，收集液态产物即为富含单环芳烃的生物油。本发明具有成本低廉、操作便捷，能稳定高效地制备富含单环芳烃的生物油的优点。本发明有利于实现生物质废弃物的高值化利用。

Description

一种生物质分级催化热解制备富含单环芳烃的生物油的方法
技术领域
本发明属于生物质利用领域，更具体地，涉及一种生物质分级催化热解制备富含单环芳烃的生物油的方法。
背景技术
作为唯一含碳的可再生能源，生物质具有储量巨大、分布广泛、来源稳定且廉价易得等优点。热解技术因具有全组分转化、利用效率高、原料适应性强和装置简单等特点，被认为是最有前景的生物质利用技术之一。生物质热解得到的热解气可以为生物质热解供热，从而实现能量自给；生物炭可以作为高品位固体燃料，并进一步加工成吸附剂、电极材料等；生物油有望作为汽柴油的替代燃料，且其中的有机组分经分离提纯后可用于制取高附加值化学品。然而，生物质常规热解得到的生物油存在含氧量高、酸性强、稳定性差等缺点，严重阻碍了其推广应用。
与生物质常规热解相比，催化热解技术可以对生物质热解挥发分进行在线重整，进而提升生物油的品质，该技术在近年来得到广泛关注。目前的催化热解技术通常使用ZSM-5分子筛作为催化剂，得到的生物油中富含芳烃类物质。然而，ZSM-5分子筛催化热解过程中，生物质热解挥发分易积碳堵塞孔道，使得生物油中芳烃的产率较低。
现有研究表明，在ZSM-5分子筛催化热解生物质的过程中加入适宜的介孔催化剂，可通过介孔催化剂对生物质热解挥发分中不可冷凝组分的一次重整作用，抑制ZSM-5分子筛表面的积碳现象。因此，与ZSM-5分子筛单独催化热解生物质相比，介孔催化剂和ZSM-5分子筛分级催化热解生物质得到生物油中芳烃的产率可以得到提升。目前生物质分级催化热解过程中常用的介孔催化剂为CaO，由于CaO对生物质热解挥发分的重整提质强度有限，CaO和ZSM-5分级催化热解生物质得到芳烃产率与ZSM-5单独催化热解生物质得到的芳烃产率相比，提升幅度有限。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种生物质分级催化热解制备富含单环芳烃的生物油的方法，实现富含单环芳烃的生物油的定向制备，提升产品附加值，且热解过程中无需其他腐蚀性催化剂，对设备与环境的危害较小，具有成本低廉、工艺简单，能连续高效制备生物质基产品的优点。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提出了一种生物质分级催化热解制备富含单环芳烃的生物油的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1将生物质粉碎至60～100目颗粒并进行干燥处理得到热解原料；
S2将硝酸铁与硝酸钙通过浸渍方式均匀混合，105℃蒸干水分后置于管式炉中，在空气气氛下以10℃/min升温速率将管式炉升温到850℃并保温4小时，加热程序结束后等待管式炉自然冷却到100℃时将固态产物取出置于装有新鲜变色硅胶的干燥皿中，进一步冷却12h得到改性CaO；
S3按质量比为1:1～4:1将热解原料与改性CaO均匀混合得到混合样；
S4将混合样与ZSM-5分子筛分别置于两段式固定床反应器的上下两段，在氮气气氛下进行热解反应，生物质热解挥发分经过改性CaO一次原位重整之后被氮气携带进入ZSM-5催化剂床层进行二次非原位重整，其中反应器上段反应温度为500～600℃，反应器下段反应温度为550～600℃，反应时间为10min，生物质与ZSM-5分子筛的质量比为1:4～1:8；
S5采用冰水混合物对步骤S4获得的二次重整挥发分进行冷却，收集液态产物即得到富含单环芳烃的生物油产品。
进一步的，所述步骤S1中的生物质为棉杆、麦秆、板栗壳、竹屑中的一种或多种。
进一步的，所述步骤S1中生物质的干燥温度为105℃，干燥时间为12h～24h。
进一步的，所述步骤S2中的改性CaO中Fe的质量分数为1％～13％；
进一步的，所述步骤S5中的富含单环芳烃的生物油的主要成分为苯、甲苯、对甲苯。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，主要具备以下的技术优点：
(1)本发明的方法采用简单的浸渍混合、干燥、煅烧、静置储存的方法即得到具有丰富孔隙结构和活性组分的改性CaO，催化剂制备方法简单。
(2)改性CaO的活性组分为CaO、Ca(OH)2以及Ca2Fe2O5，Ca(OH)2的出现提升了CaO与CO2和富氧组分的反应速率，而Ca2Fe2O5的出现则提升了CaO的脱氧活性，多种活性组分的组合使得改性CaO可同时高效地对生物质热解挥发分中不可冷凝组分以及可冷凝组分进行重整提质。结合催化剂制备工况及催化热解工况的优化，改性CaO可以在不减少挥发分中有效成分产率的前提下对挥发分的品质进行提升，进而提升单环芳烃的产率。
(3)本发明的方法中得到的富含单环芳烃的生物油的主要成分为苯、甲苯、对甲苯，经进一步提纯、改性后，可用于代替化石燃料，缓解对石油等不可再生能源的依赖。
(4)本发明方法中生物质热解得到的焦炭和反应后的改性CaO混合在一起，可以作为生物质气化的催化剂。
(5)本发明方法中得到的热解气可以为生物质热解供热，实现热解过程能量自给，提高了生物质能的利用效率。
附图说明
图1是本发明实施例提供的一种生物质分级催化热解制备富含单环芳烃的生物油的方法的流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
如图1所示，本发明实施例提供的一种生物质分级催化热解制备富含单环芳烃的生物油的方法，具体包括如下步骤：
(1)将生物质粉碎至60～100目颗粒并进行干燥处理得到热解原料；
(2)将硝酸铁与硝酸钙通过浸渍方式均匀混合，105℃蒸干水分后置于管式炉中，在空气气氛下以10℃/min升温速率将管式炉升温到850℃并保温4小时，加热程序结束后等待管式炉自然冷却到100℃时将固态产物取出置于装有新鲜变色硅胶的干燥皿中，进一步冷却12h得到改性CaO；
(3)按质量比为1:1～4:1将热解原料与改性CaO均匀混合得到混合样；
(4)将混合样与ZSM-5分子筛分别置于两段式固定床反应器的上下两段，在氮气气氛下进行热解反应，生物质热解挥发分经过改性CaO一次原位重整之后被氮气携带进入ZSM-5催化剂床层进行二次非原位重整，其中反应器上段反应温度为500～600℃，反应器下段反应温度为550～600℃，反应时间为10min，生物质与ZSM-5分子筛的质量比为1:4～1:8；
(5)采用冰水混合物对步骤(4)获得的二次重整挥发分进行冷却，收集液态产物即得到富含单环芳烃的生物油产品。
其中，所述步骤(1)中的生物质为棉杆、麦秆、板栗壳、竹屑中的一种或多种。
所述步骤(1)中生物质的干燥温度为105℃，干燥时间为12h～24h。
所述步骤(2)中的改性CaO中Fe的质量分数为1％～13％；
所述步骤(5)中的富含单环芳烃的生物油的主要成分为苯、甲苯、对甲苯。
本发明以上发明构思的原理是：通过上述改性CaO制备方法得到的催化剂具有丰富的孔隙结构，且其活性组分包含CaO、Ca(OH)2以及Ca2Fe2O5，其中Ca(OH)2是在冷却过程中CaO与干燥皿中微量水分反应得到的，而Ca2Fe2O5则是由于Ca和Fe交互作用生成的。Ca(OH)2的出现提升了CaO与CO2和富氧组分的反应速率，而Ca2Fe2O5的出现则提升了CaO的脱氧活性，多种活性组分的组合使得改性CaO可同时高效地对生物质热解挥发分中不可冷凝组分以及可冷凝组分进行重整提质。结合催化剂制备工况及催化热解工况的优化，改性CaO可以在不减少挥发分中有效成分产率的前提下对挥发分的品质进行提升，进而提升单环芳烃的产率。
为了更详细的说明本发明方法，下面结合具体的实施例进一步说明。
实施例1
本发明实施例阐述一种生物质分级催化热解制备富含单环芳烃的生物油的方法，具体包括如下步骤：
(1)将棉杆粉碎至60～100目颗粒，在105℃干燥24h得到热解原料；
(2)将硝酸铁与硝酸钙通过浸渍方式均匀混合，105℃蒸干水分后置于管式炉中，在空气气氛下以10℃/min升温速率将管式炉升温到850℃并保温4小时，加热程序结束后等待管式炉自然冷却到100℃时将固态产物取出置于装有新鲜变色硅胶的干燥皿中，进一步冷却12h得到改性CaO，改性CaO中Fe的质量分数为5％，其比表面积为14.4m2/g，活性组分包含CaO、Ca(OH)2以及Ca2Fe2O5；
(3)按质量比为2:1将热解原料与改性CaO均匀混合得到混合样；
(4)使用两段式固定床反应器进行催化裂解，热解过程开始前将混合样与ZSM-5分子筛分别置于反应器上段顶端以及反应器下段中部吊篮中，再将反应器上下两段均加热到600℃。然后迅速将装有热解原料的吊篮置于反应器上段中部，生物质热解经过改性CaO一次原位重整之后被氮气携带进入ZSM-5催化剂床层进行二次非原位重整。其中热解原料与ZSM-5分子筛催化剂的质量比为1:4，反应时间为10min；
(5)采用冰水混合物对步骤(4)获得的挥发分进行冷却，收集液态产物即得到富含单环芳烃的生物油产品，其单环芳烃(苯、甲苯、对甲苯)的含量为67.25％，产率(峰面积)为5.88E+10。
实施例2
本实施例与实施例1主要区别在于，步骤(2)中改性CaO中Fe的质量分数为10％，其比表面积为10.61m2/g，步骤(5)中所得生物油产品中单环芳烃(苯、甲苯、对甲苯)的含量为67.51％，产率(峰面积)为5.67E+10。
对比例1
本对比例具体操作如下：
(1)将棉杆粉碎至60～100目颗粒，在105℃干燥24h得到热解原料；
(2)按质量比为2:1将热解原料与商业CaO均匀混合得到混合样，其中商业CaO比表面积为5.22m2/g；
(3)将混合样与ZSM-5分子筛分别置于两段式固定床反应器的上下两段，在氮气气氛下进行热解反应，生物质热解经过商业CaO一次原位重整之后被氮气携带进入ZSM-5催化剂床层进行二次非原位重整，其中反应器上段反应温度为600℃，反应器下段反应温度为600℃，反应时间为10min，生物质与ZSM-5分子筛的质量比为1:4；
(4)采用冰水混合物对步骤(3)获得的挥发分进行冷却，收集液态产物即得到生物油产品，其单环芳烃(苯、甲苯、对甲苯)的含量为65.58％，产率(峰面积)为5.43E+10。
对比例2
本对比例具体操作如下：
(1)将棉杆粉碎至60～100目颗粒，在105℃干燥24h得到热解原料；
(2)将热解原料与ZSM-5分子筛分别置于两段式固定床反应器的上下两段，在氮气气氛下进行热解反应，生物质热解挥发分经过ZSM-5催化剂床层进行重整，其中反应器上段反应温度为600℃，反应器下段反应温度为600℃，反应时间为10min，生物质与ZSM-5分子筛的质量比为1:4；
(3)采用冰水混合物对步骤(2)获得的挥发分进行冷却，收集液态产物即得到生物油产品，其单环芳烃(苯、甲苯、对甲苯)的含量为60.85％，产率(峰面积)为5.37E+10。
结合实施例1-2,以及对比例1-2的实施效果可以看出，与现有技术相比，本发明可以明显提升生物油中单环芳烃的选择性和产率。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种生物质分级催化热解制备富含单环芳烃的生物油的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1将生物质粉碎至60～100目颗粒并进行干燥处理得到热解原料；
S2将硝酸铁与硝酸钙通过浸渍方式均匀混合，105℃蒸干水分后置于管式炉中，在空气气氛下以10℃/min升温速率将管式炉升温到850℃并保温4小时，加热程序结束后等待管式炉自然冷却到100℃时将固态产物取出置于装有新鲜变色硅胶的干燥皿中，进一步冷却12h得到改性CaO；
S3按质量比为1:1～4:1将热解原料与改性CaO均匀混合得到混合样；
S4将混合样与ZSM-5分子筛分别置于两段式固定床反应器的上下两段，在氮气气氛下进行热解反应，生物质热解挥发分经过改性CaO一次原位重整之后被氮气携带进入ZSM-5催化剂床层进行二次非原位重整，其中反应器上段反应温度为500～600℃，反应器下段反应温度为550～600℃，反应时间为10min，生物质与ZSM-5分子筛的质量比为1:4～1:8；
S5采用冰水混合物对步骤S4获得的二次重整挥发分进行冷却，收集液态产物即得到富含单环芳烃的生物油产品。
2.根据权利要求1所述的一种生物质分级催化热解制备富含单环芳烃的生物油的方法，其特征在于，所述步骤S1中的生物质为棉杆、麦秆、板栗壳、竹屑中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种生物质分级催化热解制备富含单环芳烃的生物油的方法，其特征在于，所述步骤S1中生物质的干燥温度为105℃，干燥时间为12h～24h。
4.根据权利要求1所述的一种生物质分级催化热解制备富含单环芳烃的生物油的方法，其特征在于，所述步骤S2中的改性CaO中Fe的质量分数为1％～13％。
5.根据权利要求1所述的一种生物质分级催化热解制备富含单环芳烃的生物油的方法，其特征在于，所述步骤S5中的富含单环芳烃的生物油的主要成分为苯、甲苯、对甲苯。
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