CN114989789A - 一种三维石墨烯基复合导热材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种三维石墨烯基复合导热材料及其制备方法，属于电子导热材料技术领域。其包括以下步骤：将银颗粒分散液、铜纳米线分散液和石墨烯浆料超声混合均匀，得到混合分散液；将所述混合分散液进行冷冻干燥，得到预制材料：将所述预制材料在真空条件下进行热压烧结，得到所述三维石墨烯基复合导热材料。本发明以二维层状石墨烯作为基本单元，与一维的铜纳米线混合交织在一起，银颗粒既能混合在石墨烯和铜纳米线之间，又能充分附着在两者表面，同时还能填充在两者交织产生的孔隙内，这样三者共同混合更有利于混合分散、分布均匀，通过冷冻干燥进行定型、热压烧结，获得的三维石墨烯基复合导热材料具有高致密化程度和高热导率，实现高效散热。

Description

一种三维石墨烯基复合导热材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及电子导热材料技术领域，具体涉及一种三维石墨烯基复合导热材料及其制备方法。
背景技术
随着电子技术的迅速发展，电子元器件的集成程度和功率密度不断提高，电子器件的耗散功率密度和发热量越来越大。因此，散热问题变得越来越重要，对热管理技术的要求也更加严格，这是界面导热材料在热管理中起到十分关键的作用。界面导热材料是一种普遍用于集成电路封装和电子散热的材料，主要用于填补两种材料接合或接触时产生的微观空隙及表面凹凸不平的孔洞，增大界面接触，提高材料的散热性。
传统的界面导热材料主要是以导热颗粒填充聚合物或者油脂，组成导热脂、导热胶粘剂、导热橡胶及相变材料等几类界面材料。石墨烯基界面导热材料以石墨烯或石墨烯与碳纳米管、金属等混合作为导热填料，其中石墨烯最为常见。石墨烯有极高的热导率，单层石墨烯的热导率可达5300W/(m·K)，并且有良好的热稳定性。而且除了有高的热导率值，石墨烯的二维几何形状，与基体材料的强耦合及低成本，都使得石墨烯成为界面材料的理想填料。受石墨烯品质、含量和成分的限制，石墨烯热通量有限，已经难以满足更高要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种三维石墨烯基复合导热材料及其制备方法，以解决现有受石墨烯品质、含量和成分的限制，石墨烯热通量有限，已经难以满足更高要求的问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
本发明提供一种三维石墨烯基复合导热材料的制备方法，包括以下步骤：
将银颗粒分散液、铜纳米线分散液和石墨烯浆料超声混合均匀，得到混合分散液；以所述混合分散液中总固量为基准，包括以下质量百分比的组分：银颗粒20～40％、铜纳米线10～30％，余量为石墨烯；
将所述混合分散液进行冷冻干燥，得到预制材料：
所述冷冻干燥过程包括：第一冷冻干燥阶段：从-15～-10℃均匀升温至0℃，时间15h以内；第二冷冻干燥阶段：0℃，保温15～25h；第三冷冻干燥阶段：从0℃均匀升温至30～35℃，时间10h以内；第四冷冻干燥阶段：30～35℃，保温15～25h；
将所述预制材料在真空条件下进行热压烧结，得到所述三维石墨烯基复合导热材料。本发明中混合分散液中总固量，银颗粒的含量为20％、22％、24％、25％、27％、30％、32％、34％、35％、37％、39％或40％等含量；铜纳米线的含量为10％、12％、14％、15％、17％、19％、21％、23％、25％、27％、28％或30％等含量；其余量为石墨烯，石墨烯为基本单元，含量高于30％，石墨烯的层数不超过10。
进一步地，在所述的三维石墨烯基复合导热材料的制备方法中，其特征在于，所述银颗粒分散液的制备包括以下步骤：
将粒径为1～3μm银粉末经超声处理，配制浓度为30～50mg/mL的银颗粒分散液。
进一步地，在所述的三维石墨烯基复合导热材料的制备方法中，所述超声处理条件为：超声频率40～55KHz，超声时间50～80min。
进一步地，在所述的三维石墨烯基复合导热材料的制备方法中，所述铜纳米线分散液的制备包括以下步骤：
将直径为60～100nm，长度为60～100μm的铜纳米线经超声处理，配制浓度为40～60mg/mL的铜纳米线分散液。
进一步地，在所述的三维石墨烯基复合导热材料的制备方法中，所述超声处理条件为：超声频率5～20KHz，超声时间50～80min。进一步地，在所述的三维石墨烯基复合导热材料的制备方法中，，所述热压烧结过程包括：经预热处理后，在25～40MPa加压下，900～1000℃升温至1050～1150℃后，保温1～4h后，自然降温至280～320℃后卸压。
进一步地，在所述的三维石墨烯基复合导热材料的制备方法中，，所述预热过程包括：以10℃/min匀速升温至450℃后，保温1～4h；
本发明还提供上述的三维石墨烯基复合导热材料的制备方法制得的三维石墨烯基复合导热材料。
本发明具有以下有益效果：
1、在本发明中，以二维层状石墨烯作为基本单元，含量超过30％，与一维的铜纳米线混合交织在一起，银颗粒既能混合在石墨烯和铜纳米线之间，又能充分附着在两者表面，同时还能填充在两者交织产生的孔隙内，这样三者共同混合更有利于混合分散、分布均匀。通过冷冻干燥进行定型，相比于其他定型，直接冷冻干燥可以保持冷冻前的状态，这样就能维系铜纳米线和石墨烯交织以及银颗粒混合附着填充的堆积结构，后续通过热压烧结后让每种原料结合相当均匀且牢固，获得的三维石墨烯基复合导热材料具有高致密化程度和高热导率，实现高效散热。
2、在本发明中，石墨烯的层数不超过10，石墨烯的片经为5～15μm；铜纳米线的直径为60～100nm，长度为60～100μm；银粉末的粒径为1～3μm。铜纳米线与石墨烯混合交织，银粉末实现充分分散填充的作用，得到的三维石墨烯基复合导热材料依旧保留着以石墨烯作为基础单元，石墨烯与铜纳米线，石墨烯与银粉末，石墨烯与铜纳米线和银粉末，铜纳米线和银粉末之间形成更多的散热通路，散热通路越多，散热效果越好，因此能有效提高层间导热率，散热效果显著。
3、在本发明的冷冻干燥过程分阶段进行，初期零下温度直接冷冻定性，缓慢升温并进行保温，这样能保持堆积结构整体性和均匀性，在热压烧结前进行预热，900～1000℃升温至1050～1150℃进行烧结，该温度既是银、铜的熔点附近温度和接近石墨烯化的温度，在该温度下进行烧结更有促进三者紧密结合还能去除石墨烯中杂质。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1：
本实施例的三维石墨烯基复合导热材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将粒径为1μm银粉末在超声频率40KHz，超声时间50min后，配制浓度为30mg/mL的银颗粒分散液；
(2)将直径为60nm，长度为60μm的铜纳米线在超声频率5KHz，超声时间50min后，配制浓度为40mg/mL的铜纳米线分散液；
(3)将银颗粒分散液、铜纳米线分散液和浓度为1wt％石墨烯浆料超声混合均匀，得到混合分散液；以混合分散液中总固量为基准，包括以下质量百分比的组分：银颗粒20％、铜纳米线10％，余量为石墨烯；
(4)将混合分散液进行冷冻干燥，得到预制材料：
冷冻干燥过程包括：第一冷冻干燥阶段：从-15℃均匀升温至0℃，时间15h；第二冷冻干燥阶段：0℃，保温15h；第三冷冻干燥阶段：从0℃均匀升温至30℃，时间10h；第四冷冻干燥阶段：30℃，保温15h；
(5)将预制材料在真空条件下以10℃/min匀速升温至450℃后，保温4h后，在25MPa加压下，900℃升温至1050℃后，保温4h后，自然降温至280℃后卸压，完成热压烧结，得到三维石墨烯基复合导热材料。
实施例2：
本实施例的三维石墨烯基复合导热材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将粒径为2μm银粉末在超声频率50KHz，超声时间60min后，配制浓度为40mg/mL的银颗粒分散液；
(2)将直径为80nm，长度为80μm的铜纳米线在超声频率10KHz，超声时间60min后，配制浓度为50mg/mL的铜纳米线分散液；
(3)将银颗粒分散液、铜纳米线分散液和浓度为1.75wt％石墨烯浆料超声混合均匀，得到混合分散液；以混合分散液中总固量为基准，包括以下质量百分比的组分：银颗粒35％、铜纳米线25％，余量为石墨烯；
(4)将混合分散液进行冷冻干燥，得到预制材料：
冷冻干燥过程包括：第一冷冻干燥阶段：从-12℃均匀升温至0℃，时间12h；第二冷冻干燥阶段：0℃，保温20h；第三冷冻干燥阶段：从0℃均匀升温至32℃，时间8h；第四冷冻干燥阶段：32℃，保温20h；
(5)将预制材料在真空条件下以10℃/min匀速升温至460℃后，保温2h后，在300MPa加压下，1000℃升温至1100℃后，保温2h后，自然降温至300℃后卸压，完成热压烧结，得到三维石墨烯基复合导热材料。
实施例3：
本实施例的三维石墨烯基复合导热材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将粒径为3μm银粉末在超声频率55KHz，超声时间80min后，配制浓度为50mg/mL的银颗粒分散液；
(2)将直径为100nm，长度为100μm的铜纳米线在超声频率20KHz，超声时间80min后，配制浓度为60mg/mL的铜纳米线分散液；
(3)将银颗粒分散液、铜纳米线分散液和浓度为2wt％石墨烯浆料超声混合均匀，得到混合分散液；以混合分散液中总固量为基准，包括以下质量百分比的组分：银颗粒40％、铜纳米线30％，余量为石墨烯；
(4)将混合分散液进行冷冻干燥，得到预制材料：
冷冻干燥过程包括：第一冷冻干燥阶段：从-10℃均匀升温至0℃，时间13h；第二冷冻干燥阶段：0℃，保温25h；第三冷冻干燥阶段：从0℃均匀升温至35℃，时间8h；第四冷冻干燥阶段：35℃，保温25h；
(5)将预制材料在真空条件下以10℃/min匀速升温至470℃后，保温1h后，在40MPa加压下，1000℃升温至1150℃后，保温1h后，自然降温至320℃后卸压，完成热压烧结，得到三维石墨烯基复合导热材料。
对照例1
本对照例的三维石墨烯基复合导热材料的制备方法与实施例1一致，区别在于未加入银颗粒分散液。
对照例2
本对照例的三维石墨烯基复合导热材料的制备方法与实施例1一致，区别在于未加入铜纳米线分散液。
对照例3
本对照的三维石墨烯基复合导热材料的制备方法采用银颗粒和铜纳米线直接附着在石墨烯膜表面上，进行同实施例1一致的热压烧结步骤。
对实施例1-3和对照例1-2制得的三维石墨烯基复合导热材料进行性能分析，其结果如下：
实施例1 实施例2 实施例3 对照例1 对照例2 对照例3
室温热导率/W/(m·K) 840 860 870 750 720 678
电导率/S/m 2.5*10<sup>5</sup> 2.6*10<sup>5</sup> 2.2*10<sup>5</sup> 1.4*10<sup>5</sup> 1.5*10<sup>5</sup> 0.87*10<sup>5</sup>
弯曲强度/MPa 46 45 50 40 38 35
对比可以看出，对照例1中仅通过石墨烯和铜纳米线、对照例2中仅通过石墨烯和银颗粒由于层间形成的散热通路数量有限，在导热率和散热效果上远远低于本发明的导热率和散热效果。由于本发明通过三种原料紧密结合，在抗弯曲强度上有更好的表现。相较于对照例3中原料直接堆积后热压烧结，原料之间的混合分散程度远低于本发明，由于没有定型这样的过程，对照例3在热压烧结过程中堆积的结构容易出现松散，特别是附着的银颗粒容易因不牢固掉落下来，影响对照例3导热复合材料的整体性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种三维石墨烯基复合导热材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将银颗粒分散液、铜纳米线分散液和石墨烯浆料超声混合均匀，得到混合分散液；以所述混合分散液中总固量为基准，包括以下质量百分比的组分：银颗粒20～40％、铜纳米线10～30％，余量为石墨烯；
将所述混合分散液进行冷冻干燥，得到预制材料：
所述冷冻干燥过程包括：第一冷冻干燥阶段：从-15～-10℃均匀升温至0℃，时间15h以内；第二冷冻干燥阶段：0℃，保温15～25h；第三冷冻干燥阶段：从0℃均匀升温至30～35℃，时间10h以内；第四冷冻干燥阶段：30～35℃，保温15～25h；
将所述预制材料在真空条件下进行热压烧结，得到所述三维石墨烯基复合导热材料。
2.根据权利要求1所述的三维石墨烯基复合导热材料的制备方法，其特征在于，所述银颗粒分散液的制备包括以下步骤：
将粒径为1～3μm银粉末经超声处理，配制浓度为30～50mg/mL的银颗粒分散液。
3.根据权利要求2所述的三维石墨烯基复合导热材料的制备方法，其特征在于，所述超声处理条件为：超声频率40～55KHz，超声时间50～80min。
4.根据权利要求1所述的三维石墨烯基复合导热材料的制备方法，其特征在于，所述铜纳米线分散液的制备包括以下步骤：
将直径为60～100nm，长度为60～100μm的铜纳米线经超声处理，配制浓度为40～60mg/mL的铜纳米线分散液。
5.根据权利要求4所述的三维石墨烯基复合导热材料的制备方法，其特征在于，所述超声处理条件为：超声频率5～20KHz，超声时间50～80min。
6.根据权利要求1-5任一项所述的三维石墨烯基复合导热材料的制备方法，其特征在于，所述热压烧结过程包括：经预热处理后，在25～40MPa加压下，900～1000℃升温至1050～1150℃后，保温1～4h后，自然降温至280～320℃后卸压。
7.根据权利要求6所述的三维石墨烯基复合导热材料的制备方法，其特征在于，所述预热过程包括：以10℃/min匀速升温至450～470℃后，保温1～4h。
8.一种采用如权利要求1-7任一项所述的三维石墨烯基复合导热材料的制备方法制得的三维石墨烯基复合导热材料。
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