CN114989769A - 热熔胶、原料组合物、制备方法、应用以及电子元件 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种热熔胶、原料组合物、制备方法、应用以及电子元件，属于粘结剂领域，原料组合物包括以下重量份数的30~80份多元醇、5~30份异氰酸酯、10~50份丙烯酸树脂和0.01~5份助剂，其中，所述多元醇包含共聚酯多元醇，和聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚烯烃多元醇中的至少一种，所述多元醇中除所述共聚酯多元醇的分子量为≤10,000 Da，所述共聚酯多元醇的分子量≤80,000 Da，所述丙烯酸树脂的分子量为≤100,000 Da，所述助剂包括催化剂以及偶联剂。通过本申请的处理方案，具有低脱壁率且短保压反应型等效果。

Description

热熔胶、原料组合物、制备方法、应用以及电子元件
技术领域
本发明涉及粘结剂领域，具体涉及一种热熔胶、热熔胶的原料组合物、制备方法、应用以及电子元件。
背景技术
目前，手机生产，尤其是手机屏幕、塑料装饰件（DECO）和中框的生产组装是最重要的环节之一。手机屏幕与DECO、DECO与中框的组装一般通过胶水实现。通常将PUR热熔胶加热熔融，以点胶/喷胶的方式分别施胶到手机屏幕和中框上，再将DECO压合上去，实现两者的有效粘接。但由于DECO的材质通常为塑料，相比于玻璃和金属而言，具有一定的变形性和加工公差，且注塑成型的DECO需要通过切削工艺去除多余的部件，加剧了DECO尺寸的不稳定性，因此生产过程中最大的风险是PUR热熔胶无法克服DECO在压合后回复自身变形或者加工公差产生的开胶现象，进而对后续可靠性评测产生负面影响。
为了防止上述开胶现象的发生，目前主要的方案是在压合工艺结束后添加一道工艺——保压工艺，在保证DECO不产生形变的状态下，通过延长压合时间，使PUR热熔胶与湿气反应固化后产生一定的粘接力，克服在撤去保压治具后DECO产生的变形力，但长保压型PUR热熔胶采用的保压工艺需要增加较长的生产时间与添加购置生产设备，降低了手机生产效率。另外，保压工艺仅可克服变形力，无法增加热熔胶的可靠性。传统高初强PUR胶水由于生产工艺中加入过多的结晶组分和热塑性组分以提高初始粘接力，而这些组分的引入虽会提高胶水的整体Tg，但在灌装中极易造成脱壁的现象，降低热熔胶的可靠性。因此，急需一种低脱壁率的短保压反应型聚氨酯热熔胶。
发明内容
因此，为了克服上述现有技术的缺点，本发明提供一种低脱壁率且短保压反应型的热熔胶、热熔胶的原料组合物、制备方法、应用以及电子元件。
为了实现上述目的，本发明提供一种热熔胶的原料组合物，包括以下重量份数的30~80份多元醇、5~30份异氰酸酯、10~50份丙烯酸树脂和0.01~5份助剂，其中，所述多元醇包含共聚酯多元醇、和聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚烯烃多元醇的至少一种，所述多元醇中除所述共聚酯多元醇的分子量为≤10,000 Da，所述共聚酯多元醇的分子量≤80,000 Da，所述丙烯酸树脂的分子量为≤100,000 Da，所述助剂包括催化剂以及偶联剂。
在其中一个实施例中，所述聚醚多元醇为聚氧化丙烯二醇、聚四氢呋喃二醇和聚四氢呋喃-氧化丙烯共聚二醇的至少一种。
在其中一个实施例中，所述聚酯多元醇为脂肪族聚酯多元醇、芳香族聚酯多元醇和混酸系聚酯多元醇的至少一种。
在其中一个实施例中，所述聚烯烃多元醇为1,4-丁二烯多元醇、和/或法尼烯多元醇。
在其中一个实施例中，所述共聚酯多元醇为大分子二元醇和大分子二元酸共聚得到的，大分子二元醇是由邻苯二甲酸和/或间苯二甲酸与第一长链二元醇共聚得到的；大分子二元酸是由二聚酸与第二长链二元醇共聚得到的，所述第一长链二元醇为两个羟基之间的碳链长度大于6的二元醇，所述第二长链二元醇为碳链长度为4~6的二元醇，Tg小于-10℃，羟值为2~12 mgKOH/g。
在其中一个实施例中，所述大分子二元醇重量份数55~65份或者60~70份；所述大分子二元酸重量份数为20~30份或25~40份。
在其中一个实施例中，所述大分子二元醇是采用60~80份第一长链二元醇和10~30份邻苯二甲酸和/或间苯二甲酸共聚得到的。
在其中一个实施例中，所述大分子二元酸是采用10~30份第二长链二元醇和80~95份二聚酸共聚得到的。
在其中一个实施例中，所述多元醇为聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚烯烃多元醇、共聚酯多元醇的混合醇，聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚烯烃多元醇和共聚酯多元醇四者之间的重量份数比例为0.5~2：1：0.05~0.3：0.2~0.5。
在其中一个实施例中，所述异氰酸酯为二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述丙烯酸树脂为聚甲基丙烯酸甲酯和聚甲基丙烯酸正丁酯中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述催化剂为有机锡类、有机铋类、有机胺类和无机酸类催化剂中的至少一种。
本发明还提供了一种热熔胶的制备方法，包括：将反应釜升温至100℃中，加入多元醇和丙烯酸树脂后以100~150rpm的速度真空搅拌1~3小时，待混合均匀后混合物中含水量低于300ppm时，降温至60~70℃；加入液化后的多异氰酸酯，在100~150rpm的速度下真空搅拌，保证温度缓慢升温至90-100℃；使用二正丁胺法测定反应过程中NCO含量，当NCO含量达到设定值之后，加入助剂，在真空环境下高速搅拌并脱泡；在氮气保护下出料，得到热熔胶，其中，所述热熔胶的原料组合物包含多元醇、异氰酸酯、丙烯酸树脂和助剂，所述原料组合物为上述的原料组合物。
在其中一个实施例中，所述多元醇为聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚烯烃多元醇、共聚酯多元醇的混合醇，包括：将反应釜升温至100℃中，加入聚醚多元醇和色浆以50~100rpm的速度搅拌5~20min，待混合均匀后升温至100~120℃；加入聚酯多元醇、聚烯烃多元醇，待混合均匀后升温至130~150℃；加入共聚酯多元醇和丙烯酸树脂后以100-150rpm的速度真空搅拌1~3小时，待混合物含水量低于300ppm时，降温至60~70℃。
在其中一个实施例中，共聚酯多元醇的制备方法包括：将反应釜A升温至80℃中，加入邻苯二甲酸和/或间苯二甲酸与第一长链二元醇以100~150rpm的速度搅拌5~10min，待混合均匀后充氮气常压保护并升温至140~160℃；当釜内羟值低于100mgKOH/g时，将温度升至160~180℃，常压氮气保护；直至釜内羟值低于45mgKOH/g、分子量达到3,000 Da时，停止充入氮气，得到大分子二元醇；将反应釜B升温至80℃中，加入二元醇和二元酸以100~150rpm的速度搅拌5~10min，待混合均匀后充氮气常压保护并升温至140~160℃；当釜内酸值低于100mgKOH/g时，将温度升至160~180℃，常压氮气保护；直至釜内酸值低于35mgKOH/g、分子量达到4,000 Da时，停止充入氮气，得到大分子二元酸；将反应釜C升温至120~140℃中，加入大分子二元醇和大分子二元酸以50~100rpm的速度搅拌30~60min，并充氮气常压保护，待混合均匀后升温至150~180℃；当釜内羟值低于30mgKOH/g时，将温度升至180~220℃，提高搅拌速度至120~160rpm，停止充入氮气，开启真空并保持在0.01MPa，直至釜内羟值在2~12mgKOH/g、分子量达到10，000 Da时，得到共聚酯多元醇。
本发明还提供了一种热熔胶，所述热熔胶采用上述的方法制备得到的。
本发明还提供了根据上述的热熔胶作为粘接胶的粘接应用。
在其中一个实施例中，所述粘接应用包括触摸屏TP边框与DECO的粘接或者中框与DECO的粘接。
本发明还提供了一种包含上述的热熔胶的电子元件。
与现有技术相比，本发明的优点在于：通过引入低Tg（玻璃化转变温度）的共聚酯多元醇，利用共聚酯多元醇的强柔韧性，可延长操作时间而不影响粘接性能与可靠性，将不同尺度的弹性链段引入到交联体系内，当热熔胶快速冷却产生内应力时，弹性链段发生形变以及恢复形变均可吸收因内应力产生的能量，减少内应力的堆积、传递与聚集，并且共聚酯多元醇的Tg点很低，在较低温度下可以进行链段运动消除内应力，可达到在-10℃储存也未发生脱管的效果，与此同时，共聚酯多元醇由于具有较大的分子量、较长的柔性分子链段，链段的结晶、取向能力远小于体系内的结晶型聚酯多元醇，可以抑制自身以及其他链段向结晶聚酯多元醇的晶核的扩散与排列，也就是抑制了晶核的产生与生长，降低了体系的结晶速度，宏观上体现为胶水的操作时间的延长，更利于生产工艺的节拍控制。当共聚酯多元醇抑制晶核产生与生长的能力小于后者时，宏观上体现为胶水发生相态的转变：有液态向固态（膏状）转变，即为操作时间的节点，此后，结晶组分开始快速结晶，本体强度以及粘结强度快速提升，由此制备得到的热熔胶可以将保压时间缩短为原来的一半、四分之一乃至八分之一，可以节约大量的生产静置时间，加快生产设备的周转，减少生产设备的总体数量，节约人力成本，提高生产效率。此外，本发明也解决了普通高初强PUR胶水易脱壁的问题，提高了胶水的生产良率，节约生产成本，降低运输、存储的条件。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1是本发明的实施例在不同材质之间的粘结力的测试结果图；
图2是本发明的实施例一在各类可靠性测试中的测试结果图。
具体实施方式
下面结合附图对本申请实施例进行详细描述。
以下通过特定的具体实例说明本申请的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本申请的其他优点与功效。显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。本申请还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本申请的精神下进行各种修饰或改变。需说明的是，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
要说明的是，下文描述在所附权利要求书的范围内的实施例的各种方面。应显而易见，本文中所描述的方面可体现于广泛多种形式中，且本文中所描述的任何特定结构及/或功能仅为说明性的。基于本申请，所属领域的技术人员应了解，本文中所描述的一个方面可与任何其它方面独立地实施，且可以各种方式组合这些方面中的两者或两者以上。举例来说，可使用本文中所阐述的任何数目和方面来实施设备及/或实践方法。另外，可使用除了本文中所阐述的方面中的一或多者之外的其它结构及/或功能性实施此设备及/或实践此方法。
还需要说明的是，以下实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本申请的基本构想，图式中仅显示与本申请中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。
如无具体说明或相反的含义，本发明所指分子量为数均分子量。
另外，在以下描述中，提供具体细节是为了便于透彻理解实例。然而，所属领域的技术人员将理解，可在没有这些特定细节的情况下实践方面。
本申请实施例提供一种热熔胶的原料组合物，包括以下重量份数的30~80份多元醇、5~30份异氰酸酯、10~50份丙烯酸树脂和0.01~5份助剂，
其中，多元醇包含共聚酯多元醇、和聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚烯烃多元醇的至少一种，多元醇中除共聚酯多元醇的分子量为≤10,000 Da，共聚酯多元醇的分子量≤80,000 Da，
丙烯酸树脂的分子量为≤100,000 Da，
助剂包括催化剂以及偶联剂。
多元醇的作用是将不同尺度的弹性链段引入到交联体系内，当胶水快速冷却产生内应力时，弹性链段发生形变以及恢复形变均可吸收因内应力产生的能量，减少内应力的堆积、传递与聚集。多元醇包含共聚酯多元醇、和聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚烯烃多元醇的至少一种。多元醇必须包含共聚酯多元醇；多元醇还可以包含聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚烯烃多元醇中的至少一种。
多元醇中除共聚酯多元醇的分子量为≤10,000 Da，优选≤8，000 Da，更优选≤5，000 Da。多元醇的重量份数为30~80份，优选为30~70份，更优选为50~60份。
共聚酯多元醇的Tg点很低，在较低温度下可以进行链段运动消除内应力，可达到在-10℃储存也未发生脱管的效果，与此同时，共聚酯多元醇由于具有较大的分子量、较长的柔性分子链段，链段的结晶、取向能力远小于体系内的结晶型聚酯多元醇，可以抑制自身以及其他链段向结晶聚酯多元醇的晶核的扩散与排列，也就是抑制了晶核的产生与生长，降低了体系的结晶速度。共聚酯多元醇的分子量≤80,000 Da，优选≤30,000 Da，更优选≤12,000 Da。
异氰酸酯的重量份数为5~30份，优选10~25份，更优选8~20份；丙烯酸树脂的重量份数为10~50份，优选15~45份，更优选20~40份。
加入的助剂在增强PUR热熔胶与塑料、玻璃和金属之间的浸润性的同时参与湿气固化反应，对粘接强度的提升起到一定的作用。助剂包括催化剂以及偶联剂。催化剂的作用是催化反应进行、加快反应速度、缩短固化时间，催化剂可以是三乙基二胺，双(二甲氨基乙基)醚、双吗啉二乙基醚、二丁基锡二月桂酸酯、辛酸亚锡、二(十二烷基硫)二丁基锡、新癸酸铋中的一种或多种组合。偶联剂的作用是改善热熔胶与界面的浸润以及粘结性能。偶联剂可以是硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂，例如：γ-（2,3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、巯基丙基三甲氧基硅烷、双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯、异丙基三（二辛基焦磷酸酰氧基）钛酸酯、异丙基三油酸酰氧基钛酸酯中的一种或多种组合。助剂的重量份数为0.01~10份，优选0.1~5份，更优选0.5~2份。
在包含聚醚多元醇、聚酯多元醇的热熔胶中，利用丙烯酸树脂、结晶型聚酯多元醇的短开放时间的特点提高PUR热熔胶的初粘强度，并且PUR热熔胶中含有强极性、活泼的氨基甲酸酯（-NHCOO-）和异氰酸酯（-NCO）与表面光洁的塑料、玻璃具有良好的化学粘合力，聚烯烃多元醇由于其较低的极性可以与低表面能的界面形成较强的化学键，共聚酯多元醇由于具有较大的分子量、较长的柔性分子链段，链段的运动能力远小于体系内的结晶型聚酯多元醇，共聚酯多元醇限制了自身以及其他链段向结晶聚酯多元醇的晶核的扩散与排列，也就是抑制了晶核的产生与生长，降低了体系的结晶速度，宏观表现为胶水具有较长的开放时间易于施工，同时由于结构中刚性苯环与柔性长碳链嵌段排布并且链段间相互缠绕，可以发挥类似弹性体的作用——增韧、缓冲和吸能，可以吸收快速冷却中形成的收缩应力以及完全固化后跌落冲击测试（低Tg共聚酯多元醇的可反应性大大增强这一特性-存在于主链交联体系中优于物理贯穿于主链交联体系中，将动能转化成势能，分散到每个弹性区间使其形变并吸收）。整体的聚氨酯大分子链与塑料、玻璃和金属之间可以形成氢键结合、提高分子间内聚力、大大提高了粘接强度。
在其中一个实施例中，聚醚多元醇为聚氧化丙烯二醇（PPG）、聚四氢呋喃二醇（PTHF）和聚四氢呋喃-氧化丙烯共聚二醇的至少一种。
在其中一个实施例中，聚酯多元醇为脂肪族聚酯多元醇、芳香族聚酯多元醇和混酸系聚酯多元醇的至少一种。脂肪族聚酯多元醇可以是聚氧化丙烯二醇、聚四氢呋喃二醇。芳香族聚酯多元醇可以是二甘醇苯酐改性聚酯多元醇、新戊二醇苯酐基聚酯多元醇。混酸系聚酯多元醇可以是1，6-己二酸，1，4丁二醇酯、1，6-己二酸，1，6己二醇酯。
在其中一个实施例中，聚烯烃多元醇为1,4-丁二烯多元醇、和/或法尼烯多元醇。1,4-丁二烯多元醇可以是将1,4-丁二烯上丁二烯烃的碳链进行1,4双键加成或1,2双键加成或两种加成同时进行共聚，再通过羟基封端得到的加成后产物。因此1,4-丁二烯多元醇可能是1,4双键加成共聚的1,4-丁二烯多元醇、1,2双键加成共聚的1,4-丁二烯多元醇、或者前二者的共聚物。
在其中一个实施例中，共聚酯多元醇为大分子二元醇和大分子二元酸共聚得到的，大分子二元醇是由邻苯二甲酸和/或间苯二甲酸与第一长链二元醇共聚得到的；大分子二元酸是由二聚酸与第二长链二元醇共聚得到的，所述第一长链二元醇为两个羟基之间的碳链长度大于6的二元醇，所述第二长链二元醇为碳链长度为4~6的二元醇，Tg小于-10℃，羟值为2~12 mgKOH/g。第一长链二元醇可以是癸二醇，十二烷二醇，十八烷二醇等。第二长链二元醇可以是戊二醇，己二醇，新戊二醇，己二醇等。
在其中一个实施例中，共聚酯多元醇是采用55~80份大分子二元醇和20~40份大分子二元酸共聚得到的。大分子二元醇的重量份数还可以优选为55~65份或者60~70份。大分子二元酸的重量份数还可以优选为20~30份或者25~40份。
在其中一个实施例中，大分子二元醇是采用60~80份第一长链二元醇和10~30份邻苯二甲酸和/或间苯二甲酸共聚得到的。第一长链二元醇还可以优选的为65~75份或者75~80份。邻苯二甲酸和/或间苯二甲酸还可以优选的为10~15份或者20~25份。
在其中一个实施例中，大分子二元酸是采用10~30份第二长链二元醇和80~95份二聚酸共聚得到的。第二长链二元醇还可以优选的为10~15份或者20~30份。二聚酸还可以优选的为80~85份或者90~95份。
在其中一个实施例中，多元醇为聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚烯烃多元醇、共聚酯多元醇的混合醇，聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚烯烃多元醇和共聚酯多元醇四者之间的重量份数比例为0.5~2：1：0.05~0.3：0.2~0.5。例如，聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚烯烃多元醇和共聚酯多元醇四者之间的重量份数比例可以为2:1:0.1:0.3。
丙烯酸树脂的作用是调整胶水粘度、增加粘接性能。在其中一个实施例中，丙烯酸树脂为聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）和聚甲基丙烯酸正丁酯（PBMA）中的至少一种。丙烯酸树脂的分子量为≤100,000 Da，优选≤60,000 Da，更优选≤40,000 Da。丙烯酸树脂玻璃化转变温度为45~90℃。
在其中一个实施例中，异氰酸酯为二异氰酸酯（TDI）、异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）、二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）、二环己基甲烷二异氰酸酯（HMDI）、六亚甲基二异氰酸酯（HDI）、赖氨酸二异氰酸酯（LDI）中的至少一种。
在其中一个实施例中，催化剂为有机锡类、有机铋类和有机胺类催化剂中的至少一种。有机锡类可以是二丁基锡二月桂酸酯、辛酸亚锡、二(十二烷基硫)二丁基锡。有机铋类可以是新癸酸铋。有机胺类可以是三乙基二胺，双(二甲氨基乙基)醚、双吗啉二乙基醚。
在一个实施例中，上述热熔胶的制备方法，可以包括以下步骤：
将反应釜升温至100℃中，加入多元醇和丙烯酸树脂后以100~150rpm的速度真空搅拌1~3小时，待混合物中含水量低于300ppm时，降温至60~70℃；
加入液化后的多异氰酸酯，在100~150rpm的速度下真空搅拌，保证温度缓慢升温至90~100℃；
使用二正丁胺法测定反应过程中NCO含量，当NCO含量达到设定值之后，加入助剂，在真空环境下高速搅拌并脱泡；
在氮气保护下出料，得到热熔胶，
其中，热熔胶的原料组合物包含多元醇、异氰酸酯、丙烯酸树脂和助剂，原料组合物为前述的原料组合物。NCO设定值可以为3%，NCO含量是逐步降低的，下降到设定值即可。将得到的热熔胶密封临时存储，待检测合格后即可进行灌装。
在其中一个实施例中，多元醇为聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚烯烃多元醇、共聚酯多元醇的混合醇，包括：
将反应釜升温至100℃中，加入聚醚多元醇以50~100rpm的速度搅拌5~20min，待混合均匀后升温至100~120℃；在本步骤中可以加入色浆可和聚醚多元醇混合；
加入聚酯多元醇、聚烯烃多元醇，待混合均匀后升温至130~150℃；
加入共聚酯多元醇和丙烯酸树脂后以100~150rpm的速度真空搅拌1~3小时，待混合物含水量低于300ppm时，降温至60~70℃。
采用上述组合物和上述方法制备得到的热熔胶，可以通过引入低Tg（玻璃化转变温度）的共聚酯多元醇，利用共聚酯多元醇的柔韧性强，可延长操作时间而不影响粘接性能与可靠性，将不同尺度的弹性链段引入到交联体系内，当热熔胶快速冷却产生内应力时，弹性链段发生形变以及恢复形变均可吸收因内应力产生的能量，减少内应力的堆积、传递与聚集，并且共聚酯多元醇的Tg点很低，在较低温度下可以进行链段运动消除内应力，可达到在-10℃储存也未发生脱管的效果，与此同时，共聚酯多元醇由于具有较大的分子量、较长的柔性分子链段，链段的结晶、取向能力远小于体系内的结晶型聚酯多元醇，可以抑制自身以及其他链段向结晶聚酯多元醇的晶核的扩散与排列，也就是抑制了晶核的产生与生长，降低了体系的结晶速度，宏观上体现为胶水的操作时间的延长，更利于生产工艺的节拍控制。当共聚酯多元醇抑制晶核产生与生长的能力小于后者时，宏观上体现为胶水发生相态的转变：有液态向固态（膏状）转变，即为操作时间的节点，此后，结晶组分开始快速结晶，本体强度以及粘结强度快速提升，由此制备得到的热熔胶可以将保压时间缩短为原来的一半、四分之一乃至八分之一，可以节约大量的生产静置时间，加快生产设备的周转，减少生产设备的总体数量，节约人力成本，提高生产效率。此外，还解决了普通高初强PUR胶水易脱壁的问题，提高了胶水的生产良率，节约生产成本，降低运输、存储的条件。
在其中一个实施例中，方法还包括共聚酯多元醇的制备方法，共聚酯多元醇的制备方法包括：
将反应釜A升温至80℃中，加入邻苯二甲酸和/或间苯二甲酸与第一长链二元醇以100~150rpm的速度搅拌5~10min，待混合均匀后充氮气常压保护并升温至140~160℃；
当釜内羟值低于100mgKOH/g时，将温度升至160~180℃，常压氮气保护；
直至釜内羟值低于45mgKOH/g、分子量达到3,000 Da时，停止充入氮气，得到大分子二元醇；
将反应釜B升温至80℃中，加入二元醇和二元酸以100~150rpm的速度搅拌5~10min，待混合均匀后充氮气常压保护并升温至140~160℃；
当釜内酸值低于100mgKOH/g时，将温度升至160~180℃，常压氮气保护；
直至釜内酸值低于35mgKOH/g、分子量达到4,000 Da时，停止充入氮气，得到大分子二元酸；
将反应釜C升温至120~140℃中，加入大分子二元醇和大分子二元酸以50~100rpm的速度搅拌30~60min，并充氮气常压保护，待混合均匀后升温至150~180℃；
当釜内羟值低于30mgKOH/g时，将温度升至180~220℃，提高搅拌速度至120~160rpm，停止充入氮气，开启真空并保持在0.01MPa，
直至釜内羟值在2~12mgKOH/g、分子量达到10，000 Da时，得到共聚酯多元醇。
在一个实施例中，还提供了上述方法制备得到的热熔胶。
且该热熔胶可以作为粘接胶进行粘接应用。粘接应用包括触摸屏TP边框与树脂玻璃的粘接或者中框与树脂玻璃的粘接。
电子元件可以包含采用热熔胶进行粘结。
实施例
下表为不同配比热熔胶的原料组合物，该表中实施例1与实施例6均为直接灌装后快速冷却，后续未提及的均为直接灌装后快速冷却。
Figure 398979DEST_PATH_IMAGE001
根据上表概况实验结果，实施例1与实施例2之间的区别在于实施例2中的结晶型聚酯二醇结晶速度更快，初始粘接力略高，最终粘接力略弱，对脱壁有一定的影响。
实施例1与实施例3之间的区别主要在于实施例3少了聚烯烃二醇，对于一些难粘基材的粘接有所影响。
实施例1与实施例4之间的区别在于实施例4全部选用大分子丙烯酸树脂，相转变更快，缩短操作时间，提升初始粘接力，削弱最终粘接力，提高脱壁率。
实施例1与实施例5之间的区别在于实施例5选用更大分子量的共聚酯多元醇，虽然延长了操作时间；但由于结晶时间的延长，初始粘接力变弱了。
实施例1与实施例6之间的区别在于实施例6没有选用共聚酯多元醇，脱壁率明显上升。
对上述实施例的热熔胶进行测试，测试结果如下表，其中，对比例1为专利CN110791248A的实施例4；对比例2为市售的产品WELDTON 5354BR。
Figure 913137DEST_PATH_IMAGE002
（1）粘度测试
测试方法：将热熔胶粘度BROOKFIELD DV2T温度设置为120℃，用气枪实时称取10.5g熔融状态的PUR热熔胶放入加热套管中。选择27号转子，设置转速，保证扭矩在20%~80%之间。当粘度数据1min内波动＜1%即可读数。
由上述表格可知，本申请各实施例所制备的热熔胶的粘度在两千至五千的范围内，可见本发明的热熔胶均是合格产品。而且也可以通过调整配方来调整本申请所请求保护的短保压型热熔胶的粘度，以适应不同的手机工艺的需求。
（2）操作时间测试
测试方法：将热熔胶点胶机的加热套管加热至120℃，将PUR热熔胶放入加热套管中加热10~20min，使之完全熔融。使用合适的点胶针头以及点胶路径参数，在被粘接基材上点胶，以1min为间隔时间，压合另一被粘基材压合，压合厚度通过Spacer控制（0.1mm~0.2mm），最后使用万能试验机测试不同时间间隔的最终粘接强度，粘接强度比0min的衰减小于10%的时间点为操作时间节点。
由上述表格可知，本申请各实施例所制备的热熔胶测试结果均大于3min，均优于对照例，操作时间越长，与生产工艺的匹配度越高，且越容易降低生产成本。
（3）粘接强度测试
测试方法：将热熔胶点胶机的加热套管加热至120℃，将PUR热熔胶放入加热套管中加热10~20min，使之完全熔融。使用合适的点胶针头以及点胶路径参数，在被粘接基材上点胶，再与另一被粘基材压合，压合厚度通过Spacer控制（0.1mm~0.2mm），最后使用万能试验机测试不同时间节点下的粘接强度（30min与25hrs，本次测试所使用的基材为较为难粘接的基材：PA+55%GF。
由上述表格可知，本申请各实施例所制备的PUR热熔胶的初始强度远超于市售的产品，且最终强度都大于7MPa，可见本发明的热熔胶均是合格产品，可用于缩短手机组装的保压时间。可以通过调整配方来调整本申请所请求保护的短保压型热熔胶的粘接力，以适应不同的手机工艺的需求。
而且本申请还对不同基材进行了测试，如图1所示，本申请将实施例1的热熔胶用于不同基材，并测试得到粘结强度，热熔胶对市面上常见基材（无论金属AL、塑料、玻璃等）的粘结强度均大于7MPa。
（4）脱壁率测试
测试方法：用铝箔袋封装PUR胶水在-10℃保存3d后，撕掉铝箔袋，观察并清点有脱壁现象的胶水数量，计算脱壁率。计算方法为：有脱壁现象的PUR的只数/总只数*100％。
虽然对比例1在灌装时也采用缓慢降温的方法，但脱壁率测试条件是常温放置30Days，远没有本申请灌装后置于-10℃冷冻3Day的条件苛刻。
（5）高温高湿测试
测试方法：使用热熔胶点胶机点胶，制备测试样品，23℃/50% RH*24hrs完全固化后放入恒温恒湿箱中36hrs，测试环境为65℃/90%RH。
测试结果：高温高湿的测试结果示于图2。由图2可知，本申请所制备的PUR热熔胶的在经湿热老化后最终强度的衰减小于10%，可见本申请的热熔胶均是合格产品。可以通过调整配方来调整本申请所请求保护的短保压型热熔胶的耐湿热老化性能，以适应不同的手机工艺的需求。
（6）冷热冲击测试
测试方法：使用热熔胶点胶机点胶，制备测试样品，23℃/50% RH*24hrs完全固化后放入冷热冲击箱中48h，测试条件为-20℃/60℃各1hr*48hrs。
测试结果：粘度测试的测试结果示于图2。由图2可知，本申请所制备的PUR热熔胶的经冷热极端条件后最终强度的未发生明显衰减（衰减＜1%），可见本申请的热熔胶均是合格产品。可以通过调整配方来调整本申请所请求保护的短保压型热熔胶的耐冷热冲击性能，以适应不同的手机工艺的需求。
（7）盐雾测试
测试方法：使用热熔胶点胶机点胶，制备测试样品，23℃/50% RH*24hrs完全固化后45°放置，1.5%浓度盐水（pH至6.6~7.2）喷雾24hrs，随后放置在40℃95%RH存储168hrs。
测试结果：粘度测试的测试结果示于图2。由图2可知，本申请所制备的PUR热熔胶的经冷热极端条件后最终强度的未发生明显衰减（衰减＜1%），可见本申请的热熔胶均是合格产品。可以通过调整配方来调整本申请所请求保护的短保压型热熔胶的耐冷热冲击性能，以适应不同的手机工艺的需求。
因此，经过测试本申请实施例的热熔胶具有较长的操作时间、很高的初粘强度、最终粘接强度以及耐老化性能，并且点胶压合后手机DECO和中框未发生开胶现象、最终粘接强度未衰减，在65℃/95%RH的环境下老化48h后粘接强度未发生衰减，这说明PUR热熔胶具有良好的初粘强度和湿热稳定性。
以上所述，仅为本申请的具体实施方式，但本申请的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本申请揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本申请的保护范围之内。因此，本申请的保护范围应以权利要求的保护范围为准。

Claims (18)

1.一种热熔胶的原料组合物，其特征在于，包括以下重量份数的30~80份多元醇、5~30份异氰酸酯、10~50份丙烯酸树脂和0.01~5份助剂，
其中，所述多元醇包含共聚酯多元醇、和聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚烯烃多元醇的至少一种，所述多元醇中除所述共聚酯多元醇的分子量为≤10,000 Da，所述共聚酯多元醇的分子量≤80,000 Da，所述共聚酯多元醇为大分子二元醇和大分子二元酸共聚得到的，大分子二元醇是由邻苯二甲酸和/或间苯二甲酸与第一长链二元醇共聚得到的；大分子二元酸是由二聚酸与第二长链二元醇共聚得到的，所述第一长链二元醇为两个羟基之间的碳链长度大于6的二元醇，所述第二长链二元醇为碳链长度为4~6的二元醇，Tg小于-10℃，羟值为2-12 mgKOH/g，
所述丙烯酸树脂的分子量为≤100,000 Da，
所述助剂包括催化剂以及偶联剂。
2.根据权利要求1所述的原料组合物，其特征在于，所述聚醚多元醇为聚氧化丙烯二醇、聚四氢呋喃二醇和聚四氢呋喃-氧化丙烯共聚二醇的至少一种。
3.根据权利要求1所述的原料组合物，其特征在于，所述聚酯多元醇为脂肪族聚酯多元醇、芳香族聚酯多元醇和混酸系聚酯多元醇的至少一种。
4.根据权利要求1所述的原料组合物，其特征在于，所述聚烯烃多元醇为1,4-丁二烯多元醇、和/或法尼烯多元醇。
5.根据权利要求1所述的原料组合物，其特征在于，所述大分子二元醇重量份数55~65份或者60~70份；所述大分子二元酸重量份数为20~30份或25~40份。
6.根据权利要求1所述的原料组合物，其特征在于，所述大分子二元醇是采用60~80份第一长链二元醇和10~30份邻苯二甲酸和/或间苯二甲酸共聚得到的。
7.根据权利要求1所述的原料组合物，其特征在于，所述大分子二元酸是采用10~30份第二长链二元醇和80~95份二聚酸共聚得到的。
8.根据权利要求1所述的原料组合物，其特征在于，所述多元醇为聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚烯烃多元醇、共聚酯多元醇的混合醇，聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚烯烃多元醇和共聚酯多元醇四者之间的重量份数比例为0.5~2：1：0.05~0.3：0.2~0.5。
9.根据权利要求1所述的原料组合物，其特征在于，所述异氰酸酯为二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯中的至少一种。
10.根据权利要求1所述的原料组合物，其特征在于，所述丙烯酸树脂为聚甲基丙烯酸甲酯和聚甲基丙烯酸正丁酯中的至少一种。
11.根据权利要求1所述的原料组合物，其特征在于，所述催化剂为有机锡类、有机铋类和有机胺类催化剂中的至少一种。
12.一种热熔胶的制备方法，其特征在于，包括：
将反应釜升温至100℃中，加入多元醇和丙烯酸树脂后以100~150rpm的速度真空搅拌1~3小时，待混合物中含水量低于300ppm时，降温至60~70℃；
加入液化后的多异氰酸酯，在100~150rpm的速度下真空搅拌，保证温度缓慢升温至90-100℃；
使用二正丁胺法测定反应过程中NCO含量，当NCO含量达到设定值之后，加入助剂，在真空环境下高速搅拌并脱泡；
在氮气保护下出料，得到热熔胶，
其中，所述热熔胶的原料组合物包含多元醇、异氰酸酯、丙烯酸树脂和助剂，所述原料组合物为权利要求1~11中任一项所述的原料组合物。
13.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述多元醇为聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚烯烃多元醇、共聚酯多元醇的混合醇，包括：
将反应釜升温至100℃中，加入聚醚多元醇以50~100rpm的速度搅拌5~20min，待混合均匀后升温至100~120℃；
加入聚酯多元醇、聚烯烃多元醇，待混合均匀后升温至130~150℃；
加入共聚酯多元醇和丙烯酸树脂后以100~150rpm的速度真空搅拌1~3小时，待混合物含水量低于300ppm时，降温至60~70℃。
14.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，共聚酯多元醇的制备方法包括：
将反应釜A升温至80℃中，加入邻苯二甲酸和/或间苯二甲酸与第一长链二元醇以100~150rpm的速度搅拌5~10min，待混合均匀后充氮气常压保护并升温至140~160℃；
当釜内羟值低于100mgKOH/g时，将温度升至160~180℃，常压氮气保护；
直至釜内羟值低于45mgKOH/g、分子量达到3,000 Da时，停止充入氮气，得到大分子二元醇；
将反应釜B升温至80℃中，加入二元醇和二元酸以100~150rpm的速度搅拌5~10min，待混合均匀后充氮气常压保护并升温至140~160℃；
当釜内酸值低于100mgKOH/g时，将温度升至160~180℃，常压氮气保护；
直至釜内酸值低于35mgKOH/g、分子量达到4,000 Da时，停止充入氮气，得到大分子二元酸；
将反应釜C升温至120~140℃中，加入大分子二元醇和大分子二元酸以50~100rpm的速度搅拌30~60min，并充氮气常压保护，待混合均匀后升温至150~180℃；
当釜内羟值低于30mgKOH/g时，将温度升至180~220℃，提高搅拌速度至120~160rpm，停止充入氮气，开启真空并保持在0.01MPa，
直至釜内羟值在2~12mgKOH/g、分子量达到10，000 Da时，得到共聚酯多元醇。
15.一种热熔胶，其特征在于，所述热熔胶采用权利要求12~14中任一项所述的方法制备得到的。
16.根据权利要求15所述的热熔胶作为粘接胶的粘接应用。
17.根据权利要求16所述的粘接应用，其特征在于，所述粘接应用包括触摸屏TP边框与DECO的粘接或者中框与DECO的粘接。
18.一种包含如权利要求16~17任一项所述的热熔胶的电子元件。
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