CN114989618A - 一种阻燃、防霉变硅胶配方及制备方法 - Google Patents
一种阻燃、防霉变硅胶配方及制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114989618A CN114989618A CN202210804419.7A CN202210804419A CN114989618A CN 114989618 A CN114989618 A CN 114989618A CN 202210804419 A CN202210804419 A CN 202210804419A CN 114989618 A CN114989618 A CN 114989618A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- parts
- preparation
- silica gel
- flame
- retardant
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 52
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 title claims abstract description 28
- RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 2,2,4,4,6,6-hexaphenoxy-1,3,5-triaza-2$l^{5},4$l^{5},6$l^{5}-triphosphacyclohexa-1,3,5-triene Chemical compound N=1P(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP=1(OC=1C=CC=CC=1)OC1=CC=CC=C1 RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 27
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 26
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 title claims abstract description 23
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 23
- 238000009472 formulation Methods 0.000 title claims description 13
- FFUAGWLWBBFQJT-UHFFFAOYSA-N hexamethyldisilazane Chemical compound C[Si](C)(C)N[Si](C)(C)C FFUAGWLWBBFQJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 76
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 claims abstract description 57
- -1 methyl vinyl Chemical group 0.000 claims abstract description 49
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 45
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 36
- WSFMFXQNYPNYGG-UHFFFAOYSA-M dimethyl-octadecyl-(3-trimethoxysilylpropyl)azanium;chloride Chemical compound [Cl-].CCCCCCCCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)CCC[Si](OC)(OC)OC WSFMFXQNYPNYGG-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 30
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 claims abstract description 29
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 23
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 48
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 23
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims description 19
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 14
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 10
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 9
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 8
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 8
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 8
- WRXCBRHBHGNNQA-UHFFFAOYSA-N (2,4-dichlorobenzoyl) 2,4-dichlorobenzenecarboperoxoate Chemical compound ClC1=CC(Cl)=CC=C1C(=O)OOC(=O)C1=CC=C(Cl)C=C1Cl WRXCBRHBHGNNQA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 6
- 239000004342 Benzoyl peroxide Substances 0.000 claims description 3
- OMPJBNCRMGITSC-UHFFFAOYSA-N Benzoylperoxide Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(=O)OOC(=O)C1=CC=CC=C1 OMPJBNCRMGITSC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 235000019400 benzoyl peroxide Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 3
- GJBRNHKUVLOCEB-UHFFFAOYSA-N tert-butyl benzenecarboperoxoate Chemical compound CC(C)(C)OOC(=O)C1=CC=CC=C1 GJBRNHKUVLOCEB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229920002379 silicone rubber Polymers 0.000 abstract description 18
- 239000004945 silicone rubber Substances 0.000 abstract description 12
- 239000003242 anti bacterial agent Substances 0.000 abstract description 8
- 238000004898 kneading Methods 0.000 description 12
- 238000004073 vulcanization Methods 0.000 description 10
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 description 9
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- CASUWPDYGGAUQV-UHFFFAOYSA-M potassium;methanol;hydroxide Chemical compound [OH-].[K+].OC CASUWPDYGGAUQV-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 5
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 5
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 5
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 description 4
- 125000001436 propyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 4
- PZJJKWKADRNWSW-UHFFFAOYSA-N trimethoxysilicon Chemical compound CO[Si](OC)OC PZJJKWKADRNWSW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910008051 Si-OH Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910006358 Si—OH Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 150000003242 quaternary ammonium salts Chemical class 0.000 description 3
- 241000282414 Homo sapiens Species 0.000 description 2
- 229910018557 Si O Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 description 2
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 2
- 230000000845 anti-microbial effect Effects 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 2
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 2
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 2
- LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N silicon monoxide Inorganic materials [Si-]#[O+] LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 2
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 description 1
- 241001391944 Commicarpus scandens Species 0.000 description 1
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910002808 Si–O–Si Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000010382 chemical cross-linking Methods 0.000 description 1
- 238000003889 chemical engineering Methods 0.000 description 1
- 239000000306 component Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000008358 core component Substances 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 201000010099 disease Diseases 0.000 description 1
- 208000037265 diseases, disorders, signs and symptoms Diseases 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 230000002045 lasting effect Effects 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 229920000620 organic polymer Polymers 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000005057 refrigeration Methods 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 1
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 1
- DXZMANYCMVCPIM-UHFFFAOYSA-L zinc;diethylphosphinate Chemical compound [Zn+2].CCP([O-])(=O)CC.CCP([O-])(=O)CC DXZMANYCMVCPIM-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/20—Oxides; Hydroxides
- C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K13/00—Use of mixtures of ingredients not covered by one single of the preceding main groups, each of these compounds being essential
- C08K13/04—Ingredients characterised by their shape and organic or inorganic ingredients
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/54—Silicon-containing compounds
- C08K5/544—Silicon-containing compounds containing nitrogen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/54—Silicon-containing compounds
- C08K5/544—Silicon-containing compounds containing nitrogen
- C08K5/5445—Silicon-containing compounds containing nitrogen containing at least one Si-N bond
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K7/00—Use of ingredients characterised by shape
- C08K7/22—Expanded, porous or hollow particles
- C08K7/24—Expanded, porous or hollow particles inorganic
- C08K7/26—Silicon- containing compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/20—Oxides; Hydroxides
- C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
- C08K2003/2227—Oxides; Hydroxides of metals of aluminium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2201/00—Properties
- C08L2201/02—Flame or fire retardant/resistant
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
本发明涉及一种阻燃、防霉变硅胶配方及制备方法，按重量份数计，所述配方组分如下：甲基乙烯基生胶80～120份，白炭黑30～50份，二甲基十八烷基[3‑(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵25～40份，氢氧化铝25～35份，六甲基二硅氮烷7～13份，硫化剂1～2份，还包括碱性甲醇溶液若干。本发明旨在提供一种阻燃、防霉变硅胶配方及制备方法，能提高阻燃剂和抗菌剂与硅橡胶的相容性，还能显现出良好的力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及硅橡胶及其制备方法技术领域，特别涉及一种阻燃、防霉变硅胶配方及制备方法。
背景技术
硅胶因具有良好的机械性能、阻燃性以及自熄性被广泛应用于电力、电子、电器、医疗机械、传感器、机械设备、冷冻设备、造船工业、汽车工业、化工轻工、电线电缆等领域中。随着使用量的增大和使用领域的增多，研究者对硅胶的阻燃、防霉变以及相应的力学性能研究关注度也随着提高。
氢氧化铝作为一种环保型无卤阻燃剂，在阻燃硅橡胶中得到了广泛应用，但其仍然存在不足，首先，只有大量添加才能有效提高硅橡胶的阻燃性能；其次，氢氧化铝是一种表面极性强、亲水疏油特征明显的填料，根据相似相容原理，氢氧化铝与硅橡胶中的相容性差，即提高阻燃性能的同时往往导致物理性能降低，通常需要引入其白炭黑等填料来对硅橡胶进行补强。硅胶分子比较容易吸附在分散的白炭黑粒子表面，使粒子间的距离小于粒子的自身半径，硅胶分子的部分链节顺序排列，从而产生结晶化效应，强化了吸附层内分子间的吸引力；另一方面，硅胶分子中的Si-O键或其端羟基可与SiO2表面的Si-OH基形成物理或者化学交联，进而强化了白炭黑与硅胶分子之间的作用力，但也正是由于这些作用力使得硅橡胶胶料在加工贮存过程中会变硬，可塑性降低，从而逐渐失去加工性能，这种现象称为“结构化”。
硅橡胶易受细菌、霉菌等微生物的侵害而产生物理穿透，使其发霉、变色。霉菌不仅影响外观，还会传染各种疾病，严重威胁人类健康。因此，研究防霉抗菌功能硅橡胶具有重要的理论意义和实用价值。
抗菌剂是抗菌材料的核心组成成分，有机高分子季铵盐类抗菌剂的发展极为迅速。该抗菌剂在有机高分子聚合物的侧链或主链上含有季铵盐抗菌基团，抗菌力强且性能持久，效率高，可克服同类抗菌材料性能不稳定、有毒、易挥发、易渗入人体等缺点，但高分子季铵盐类抗菌剂与硅橡胶基体共混相容性较差，不仅可能会影响到硅橡胶的抗菌性，还能影响到硅橡胶的力学性能。
基于上述现状，目前市场上急需一种阻燃、防霉变硅胶配方及制备方法，能提高阻燃剂和抗菌剂与硅橡胶的相容性。
发明内容
本发明旨在提供一种阻燃、防霉变硅胶配方及制备方法，能提高阻燃剂和抗菌剂与硅橡胶的相容性，还能显现出良好的力学性能。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种阻燃、防霉变硅胶配方及制备方法，按重量份数计，所述配方组分如下：甲基乙烯基生胶80～120份，白炭黑30～50份，二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵25～40份，氢氧化铝25～35份，六甲基二硅氮烷7～13份，硫化剂1～2份，还包括碱性甲醇溶液若干。
作为本发明的进一步设置，所述白炭黑为气相法制备白炭黑。
作为本发明的进一步设置，所述硫化剂为化物为过氧化苯甲酰、2，4-二氯过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯的任一种。
作为本发明的进一步设置，所述碱性甲醇溶液的碱性溶剂为氢氧化钾，质量浓度为1％。
作为本发明的进一步设置，所述制备方法包括以下步骤，
步骤S1，将甲基乙烯基生胶浸泡在碱性甲醇溶液中并搅拌，浸泡完成后，水洗、干燥；
步骤S2，将部分二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵、部分六甲基二硅氮烷、氢氧化铝加入反应釜中反应一段时间；
步骤S3，将步骤S1中干燥后的甲基乙烯基生胶、白炭黑和剩下的二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵、六甲基二硅氮烷以及步骤S2中反应完之后反应釜中的物料加入到密炼机中进行一次混炼；
步骤S4，步骤S3一次混炼完成后，开炼机下片，放置一段时间后加入硫化剂继续进行二次混炼；
步骤S5，二次混炼均匀后打卷下片，将胶片切割之后装入磨具在热压机中进行一段硫化，在烘箱中进行二段硫化，最终得到产品。
作为本发明的进一步设置，所述步骤S1中，浸泡温度为45～55℃，搅拌时间为45～75min。
作为本发明的进一步设置，所述步骤S2中，二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵、六甲基二硅氮烷的添加量均为一半，反应温度为90～110℃，反应时间为45～90min。
作为本发明的进一步设置，所述步骤S3中的物料一次混炼之前在捏合机内进行捏合，捏合均匀后加入到密炼机中进行一次混炼。
作为本发明的进一步设置，所述步骤S4中，一次混炼完成后放置24～36h，再加入硫化剂继续进行二次混炼。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、本发明提供的一种阻燃、防霉变硅胶配方及制备方法，该技术利用配方中的碱性甲醇溶液将甲基乙烯基生胶浸泡，甲基乙烯基生胶中的Si-O-Si键在碱性条件下容易断裂，生成活化基团，而含有季铵盐抗菌基团的二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵抗菌剂能与活化基团反应，接枝到甲基乙烯基生胶表面得到具有防霉抗菌性的硅橡胶，提高了抗菌剂的相容性，二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵还能提高六甲基二硅氮烷和氢氧化铝分散均匀性，催化六甲基二硅氮烷活化氢氧化铝的反应，提高反应速率。
2、本发明提供的一种阻燃、防霉变硅胶配方及制备方法，六甲基二硅氮烷一方面可以活化阻燃剂氢氧化铝，使其表面有机化，能提高与甲基乙烯基生胶相容性，另一方面可与白炭黑表面的羟基作用，能避免白炭黑表面Si-OH基与甲基乙烯基生胶分子Si-O键或者端基Si-OH过度产生物理吸附和化学结合，能提高硅橡胶胶料在加工时的可塑性。
3、本发明提供的一种阻燃、防霉变硅胶配方及制备方法，物料在一次混合之前进行捏合，进一步地提高了已经活化的氢氧化铝与甲基乙烯基生胶相容性，同时也能将二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵和甲基乙烯基生胶之间、甲基乙烯基生胶和白炭黑以及六甲基二硅氮烷之间充分接触，提高一次混炼的效果，分两部分添加的二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵和六甲基二硅氮烷，不仅可以使其提前活化，加快与甲基乙烯基生胶、白炭黑之间反应，还可以节约能源。
4、本发明提供的一种阻燃、防霉变硅胶配方及制备方法，首先利用碱性甲醇溶液和六甲基二硅氮烷分别将甲基乙烯基生胶与氢氧化铝表面活化，不仅能提高甲基乙烯基生胶与阻燃剂氢氧化铝之间的相容性，还能将抗菌剂二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵接枝到甲基乙烯基生胶表面，使其表面功能化，提高抗菌剂与甲基乙烯基生胶的相容性，最终通过配方之间的相互配合以及混炼和硫化步骤，得到的产品显现出良好的抗菌性能和阻燃性能的同时，还具有良好的力学性能。
具体实施方式
下面将对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
甲基乙烯基生胶80份，白炭黑30份，二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵25份，氢氧化铝25份，六甲基二硅氮烷7份，硫化剂过氧化苯甲酰1份，还包括质量浓度为1％的氢氧化钾甲醇溶液若干，制备方法如下：
步骤S1，将甲基乙烯基生胶浸泡在45℃的碱性甲醇溶液中并搅拌45min，浸泡完成后，水洗、干燥；
步骤S2，将一半的二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵、一半的六甲基二硅氮烷、氢氧化铝加入反应釜，反应温度为90℃，反应时间为45min；
步骤S3，将步骤S1中干燥后的甲基乙烯基生胶、白炭黑和剩下的二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵、六甲基二硅氮烷以及步骤S2中反应完之后反应釜中的物料在捏合机内进行捏合，捏合均匀后加入到密炼机中进行一次混炼；
步骤S4，步骤S3一次混炼完成后，开炼机下片，放置24h后加入硫化剂继续进行二次混炼；
步骤S5，二次混炼均匀后打卷下片，将胶片切割之后装入磨具在热压机中进行一段硫化，在烘箱中进行二段硫化，最终得到产品。
实施例2
甲基乙烯基生胶120份，白炭黑50份，二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵40份，氢氧化铝35份，六甲基二硅氮烷13份，硫化剂过氧化苯甲酸叔丁酯2份，还包括质量浓度为1％的氢氧化钾甲醇溶液若干，制备方法如下：
步骤S1，将甲基乙烯基生胶浸泡在55℃的碱性甲醇溶液中并搅拌75min，浸泡完成后，水洗、干燥；
步骤S2，将一半的二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵、一半的六甲基二硅氮烷、氢氧化铝加入反应釜，反应温度为110℃，反应时间为90min；
步骤S3，将步骤S1中干燥后的甲基乙烯基生胶、白炭黑和剩下的二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵、六甲基二硅氮烷以及步骤S2中反应完之后反应釜中的物料在捏合机内进行捏合，捏合均匀后加入到密炼机中进行一次混炼；
步骤S4，步骤S3一次混炼完成后，开炼机下片，放置36h后加入硫化剂继续进行二次混炼；
步骤S5，二次混炼均匀后打卷下片，将胶片切割之后装入磨具在热压机中进行一段硫化，在烘箱中进行二段硫化，最终得到产品。
实施例3
甲基乙烯基生胶100份，白炭黑40份，二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵32.5份，氢氧化铝30份，六甲基二硅氮烷10份，硫化剂2，4-二氯过氧化苯甲酰1.5份，还包括质量浓度为1％的氢氧化钾甲醇溶液若干，制备方法如下：
步骤S1，将甲基乙烯基生胶浸泡在50℃的碱性甲醇溶液中并搅拌60min，浸泡完成后，水洗、干燥；
步骤S2，将一半的二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵、一半的六甲基二硅氮烷、氢氧化铝加入反应釜，反应温度为100℃，反应时间为60min；
步骤S3，将步骤S1中干燥后的甲基乙烯基生胶、白炭黑和剩下的二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵、六甲基二硅氮烷以及步骤S2中反应完之后反应釜中的物料在捏合机内进行捏合，捏合均匀后加入到密炼机中进行一次混炼；
步骤S4，步骤S3一次混炼完成后，开炼机下片，放置30h后加入硫化剂继续进行二次混炼；
步骤S5，二次混炼均匀后打卷下片，将胶片切割之后装入磨具在热压机中进行一段硫化，在烘箱中进行二段硫化，最终得到产品。
实施例4
甲基乙烯基生胶100份，白炭黑40份，二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵32.5份，氢氧化铝30份，六甲基二硅氮烷10份，硫化剂2，4-二氯过氧化苯甲酰1.5份，还包括质量浓度为1％的氢氧化钾甲醇溶液若干，制备方法如下：
步骤S1，将甲基乙烯基生胶浸泡在50℃的碱性甲醇溶液中并搅拌60min，浸泡完成后，水洗、干燥；
步骤S2，将一半的六甲基二硅氮烷、氢氧化铝加入反应釜，反应温度为100℃，反应时间为60min；
步骤S3，将步骤S1中干燥后的甲基乙烯基生胶、白炭黑、二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵和剩下的六甲基二硅氮烷以及步骤S2中反应完之后反应釜中的物料在捏合机内进行捏合，捏合均匀后加入到密炼机中进行一次混炼；
步骤S4，步骤S3一次混炼完成后，开炼机下片，放置30h后加入硫化剂继续进行二次混炼；
步骤S5，二次混炼均匀后打卷下片，将胶片切割之后装入磨具在热压机中进行一段硫化，在烘箱中进行二段硫化，最终得到产品。
实施例5
甲基乙烯基生胶100份，白炭黑40份，二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵32.5份，氢氧化铝30份，六甲基二硅氮烷10份，硫化剂2，4-二氯过氧化苯甲酰1.5份，还包括质量浓度为1％的氢氧化钾甲醇溶液若干，制备方法如下：
步骤S1，将甲基乙烯基生胶浸泡在50℃的碱性甲醇溶液中并搅拌60min，浸泡完成后，水洗、干燥；
步骤S2，将步骤S1中干燥后的甲基乙烯基生胶、白炭黑、二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵和六甲基二硅氮烷、氢氧化铝在捏合机内进行捏合，捏合均匀后加入到密炼机中进行一次混炼；
步骤S3，步骤S2一次混炼完成后，开炼机下片，放置30h后加入硫化剂继续进行二次混炼；
步骤S4，二次混炼均匀后打卷下片，将胶片切割之后装入磨具在热压机中进行一段硫化，在烘箱中进行二段硫化，最终得到产品。
实施例6
甲基乙烯基生胶100份，白炭黑40份，二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵32.5份，氢氧化铝30份，六甲基二硅氮烷10份，硫化剂2，4-二氯过氧化苯甲酰1.5份，还包括质量浓度为1％的氢氧化钾甲醇溶液若干，制备方法如下：
步骤S1，将甲基乙烯基生胶浸泡在50℃的碱性甲醇溶液中并搅拌60min，浸泡完成后，水洗、干燥；
步骤S2，将一半的六甲基二硅氮烷、氢氧化铝加入反应釜，反应温度为100℃，反应时间为60min；
步骤S3，将步骤S1中干燥后的甲基乙烯基生胶、白炭黑、二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵和剩下的六甲基二硅氮烷以及步骤S2中反应完之后反应釜中的物料加入到密炼机中进行一次混炼；
步骤S4，步骤S3一次混炼完成后，开炼机下片，放置30h后加入硫化剂继续进行二次混炼；
步骤S5，二次混炼均匀后打卷下片，将胶片切割之后装入磨具在热压机中进行一段硫化，在烘箱中进行二段硫化，最终得到产品。
实施例7
甲基乙烯基生胶100份，白炭黑40份，二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵32.5份，氢氧化铝30份，六甲基二硅氮烷10份，硫化剂2，4-二氯过氧化苯甲酰1.5份，制备方法如下：
步骤S1，将一半的二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵、一半的六甲基二硅氮烷、氢氧化铝加入反应釜，反应温度为100℃，反应时间为60min；
步骤S2，将甲基乙烯基生胶、白炭黑和剩下的二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵、六甲基二硅氮烷以及步骤S2中反应完之后反应釜中的物料在捏合机内进行捏合，捏合均匀后加入到密炼机中进行一次混炼；
步骤S3，步骤S2一次混炼完成后，开炼机下片，放置30h后加入硫化剂继续进行二次混炼；
步骤S4，二次混炼均匀后打卷下片，将胶片切割之后装入磨具在热压机中进行一段硫化，在烘箱中进行二段硫化，最终得到产品。
将实施例1～6的产品分别按照拉伸、撕裂强度GB/T 528-2009，氧指数GB/T2406.1-2008，抑菌率GB/T 31402-2015测试，得下表1。
表1实施例1～7产品各性能指标
对比实施例3和4发现，在六甲基二硅氮烷活化氢氧化铝时缺少二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵，导致产品拉伸强度、撕裂强度显著降低，抑菌率有所降低，这表明氢氧化铝活化程度不够，导致氢氧化铝与甲基乙烯基生胶相容性差，降低了产品的机械性能，对比实施例3和5，缺少氢氧化铝活化步骤，拉伸强度、撕裂强度显著降低，抑菌率有所降低，表明没有活化的氢氧化铝与甲基乙烯基生胶相容性差，而且，没有氢氧化铝的高温步骤，导致六甲基二硅氮烷过量与白炭黑反应，进一步降低产品的机械性能，二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵与甲基乙烯基生胶表面的接枝率也有所降低，抑菌率也有所下降，实施例6缺少捏合步骤，拉伸强度、撕裂强度和抑菌率均有所降低，实施例7中缺少甲基乙烯基生胶活化步骤，导致抑菌率率显著下降，拉伸强度、撕裂强度有所降低。
Claims (9)
1.一种阻燃、防霉变硅胶配方及制备方法，其特征在于：按重量份数计，所述配方组分如下：甲基乙烯基生胶80～120份，白炭黑30～50份，二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵25～40份，氢氧化铝25～35份，六甲基二硅氮烷7～13份，硫化剂1～2份，还包括碱性甲醇溶液若干。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃、防霉变硅胶配方及制备方法，其特征在于：所述白炭黑为气相法制备白炭黑。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃、防霉变硅胶配方及制备方法，其特征在于：所述硫化剂为化物为过氧化苯甲酰、2，4-二氯过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯的任一种。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃、防霉变硅胶配方及制备方法，其特征在于：所述碱性甲醇溶液的碱性溶剂为氢氧化钾，质量浓度为1％。
5.一种阻燃、防霉变硅胶配方及制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤，
步骤S1，将甲基乙烯基生胶浸泡在碱性甲醇溶液中并搅拌，浸泡完成后，水洗、干燥；
步骤S2，将部分二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵、部分六甲基二硅氮烷、氢氧化铝加入反应釜中反应一段时间；
步骤S3，将步骤S1中干燥后的甲基乙烯基生胶、白炭黑和剩下的二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵、六甲基二硅氮烷以及步骤S2中反应完之后反应釜中的物料加入到密炼机中进行一次混炼；
步骤S4，步骤S3一次混炼完成后，开炼机下片，放置一段时间后加入硫化剂继续进行二次混炼；
步骤S5，二次混炼均匀后打卷下片，将胶片切割之后装入磨具在热压机中进行一段硫化，在烘箱中进行二段硫化，最终得到产品。
6.根据权利要求5所述的一种阻燃、防霉变硅胶配方及制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，浸泡温度为45～55℃，搅拌时间为45～75min。
7.根据权利要求5所述的一种阻燃、防霉变硅胶配方及制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵、六甲基二硅氮烷的添加量均为一半，反应温度为90～110℃，反应时间为45～90min。
8.根据权利要求5所述的一种阻燃、防霉变硅胶配方及制备方法，其特征在于：所述步骤S3中的物料一次混炼之前在捏合机内进行捏合，捏合均匀后加入到密炼机中进行一次混炼。
9.根据权利要求5所述的一种阻燃、防霉变硅胶配方及制备方法，其特征在于：所述步骤S4中，一次混炼完成后放置24～36h，再加入硫化剂继续进行二次混炼。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210804419.7A CN114989618A (zh) | 2022-07-08 | 2022-07-08 | 一种阻燃、防霉变硅胶配方及制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210804419.7A CN114989618A (zh) | 2022-07-08 | 2022-07-08 | 一种阻燃、防霉变硅胶配方及制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114989618A true CN114989618A (zh) | 2022-09-02 |
Family
ID=83019284
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210804419.7A Pending CN114989618A (zh) | 2022-07-08 | 2022-07-08 | 一种阻燃、防霉变硅胶配方及制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114989618A (zh) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007126557A (ja) * | 2005-11-04 | 2007-05-24 | Hiroshima Univ | 合成樹脂の抗菌処理方法、抗菌性合成樹脂及びその製造方法、製造装置 |
| CN104877350A (zh) * | 2015-05-27 | 2015-09-02 | 华南理工大学 | 一种无卤阻燃硅橡胶及其制备方法与应用 |
| CN114196207A (zh) * | 2021-12-10 | 2022-03-18 | 山东大学 | 一种复合绝缘子用苯基硅橡胶混炼胶及其制备方法和应用 |
-
2022
- 2022-07-08 CN CN202210804419.7A patent/CN114989618A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007126557A (ja) * | 2005-11-04 | 2007-05-24 | Hiroshima Univ | 合成樹脂の抗菌処理方法、抗菌性合成樹脂及びその製造方法、製造装置 |
| CN104877350A (zh) * | 2015-05-27 | 2015-09-02 | 华南理工大学 | 一种无卤阻燃硅橡胶及其制备方法与应用 |
| CN114196207A (zh) * | 2021-12-10 | 2022-03-18 | 山东大学 | 一种复合绝缘子用苯基硅橡胶混炼胶及其制备方法和应用 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 董福营等: ""季铵盐类防霉抗菌功能化硅橡胶的制备"" * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4776155B2 (ja) | 水添共重合体 | |
| JP6389240B2 (ja) | 油展官能化スチレン−ブタジエンコポリマー | |
| DE112016001713B4 (de) | Kautschukzusammensetzung zur Verwendung in einer Reifenlauffläche, deren Verwendung zur Herstellung eines Reifenlaufflächenabschnitts eines spikelosen Reifens sowie vulkanisiertes Produkt | |
| CN101077900B (zh) | 可交联含氟弹性体,其组合物和交联橡胶的模塑制品 | |
| EP3438188B1 (en) | Vinyl chloride resin composition, vinyl chloride resin molded article, and laminate | |
| JPS596236A (ja) | エラストマ−状組成物の製造方法 | |
| EP0180843A1 (en) | Silicone elastomer composition | |
| CN115627084A (zh) | 一种玻璃微珠的表面处理方法和一种硅橡胶 | |
| KR102415025B1 (ko) | 저온에서 가황되도록 구성된 디엔 고무 조성물 및 고무 물품의 제조 방법 | |
| CN113692426A (zh) | 用于基于可固化液体橡胶的组合物的多烯 | |
| CN114989618A (zh) | 一种阻燃、防霉变硅胶配方及制备方法 | |
| WO2019131630A1 (ja) | 塩化ビニル樹脂積層シート、塩化ビニル樹脂積層シートの製造方法、及び積層体 | |
| DE112004000558B4 (de) | Polymerschaum, der ein hydriertes Copolymer enthält, und Verwendung eines Materials zur Herstellung eines Polymerschaums | |
| WO2011095538A1 (de) | Verwendung von polyorganosiloxanen bei der verarbeitung und vulkanisation von kautschuk | |
| CN112210216A (zh) | 一种高阻尼苯基硅橡胶及其制备方法和应用 | |
| JPS6236462A (ja) | 架橋用組成物及びそれを用いるシリコ−ンゴムの架橋方法 | |
| CN114196142B (zh) | 一种pvc改性发泡材料及其成型方法 | |
| CN111770956A (zh) | 氧化镁用于使聚合物交联的用途 | |
| JPS60144315A (ja) | 塩素化ポリエチレン組成物の架橋方法 | |
| US2614092A (en) | Infusible copolymeric vinylidene chloride composition | |
| CN111548543A (zh) | 一种发泡均匀的发泡丁苯橡胶的制备方法 | |
| JP2021518471A (ja) | 硬化性低硫黄液体ゴム組成物及びその製造方法 | |
| JP2020164742A (ja) | ポリマー被覆無機フィラーの製造方法 | |
| CN117777615B (zh) | 一种耐高温阻燃pvc材料及其制备方法 | |
| JP7479532B1 (ja) | 液状シラングラフトオレフィン組成物のシラン架橋硬化物、及びその製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220902 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |