CN114989612A - 一种低密度低导热高温可陶瓷化有机硅泡沫材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低密度低导热高温可陶瓷化有机硅泡沫材料及制备方法,按重量份数计包括:硅油115~160份、催化剂0.5~5份、抑制剂0.1~0.5份、发泡助剂0.3~1.5份、耐热层状硅酸盐8~40份、低熔点助溶剂8~30份、高温陶瓷化协效剂0~8份;本发明在低密度有机硅泡沫材料中引入特定的高温可陶瓷化填料体系,耐热层状硅酸盐和低熔点助熔剂,赋予了高温煅烧后的硅泡沫材料较高的力学强度;并且在高温可陶瓷化硅泡沫中进一步加入高温陶瓷化协效剂层状双氢氧化物,最终实现高温煅烧后有机硅泡沫陶瓷体力学性能的大幅提升。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域,具体涉及一种低密度低导热高温可陶瓷化有机硅泡沫材料及制备方法。
背景技术
有机硅泡沫(SiF)是一种遍布孔结构的轻质有机硅弹性体材料,与有机硅橡胶(SiR)类似,具有耐高低温、耐候耐久、疏水防潮等特点;除此之外,其多孔结构赋予的隔热、减震、以及优异的压缩回弹能力,使之被广泛应用于动力电池、轨道交通、航空航天等领域。然而,主要成分为聚有机硅氧烷链的SiF在持续的高温火焰或热流环境中,将断链分解重构和侧基完全氧化交联生成松散的小分子环状硅氧烷和SiO2粉末,几乎没有强度,较弱的外力也能使其破坏坍塌,不再具备自支撑能力。特别是作为结构材料时,将因此而完全丧失原有的密封、隔绝以及绝缘等作用。
高温陶瓷化技术是近年来新兴于SiR中的一种高温防火技术,其要求可陶瓷化SiR至少包含基材、耐热硅酸盐填料、低熔点助熔剂三个组分。在极端高温情况下,低熔点助熔剂熔融成液态,粘结基材分解生成的小分子环状硅氧烷和SiO2粉末,同时与耐热硅酸盐填料发生共晶反应,最终共同形成致密坚硬的类陶瓷相。将该技术用于SiF的高温防火至今鲜有报道,在低密度低导热SiF材料中则更甚。层状双氢氧化物(LDH)是一种层状结构的多金属氢氧化物,最为独特的是层板上金属阳离子的可设计性,可以被调边为多种类型的金属元素,这使其在高温可陶瓷化SiF中发挥协效作用成为可能。LDH在高温条件下生成的多金属氧化物不仅具有促进SiF基体中有机侧链更大程度脱除、减少最终陶瓷相中缺陷的能力,而且可以作为一种晶体相对形成的陶瓷体进行物理增强。
发明内容
本发明针对现有技术存在的问题提供一种使SiF获得高温自支撑能力,提升火安全性能的低密度低导热高温可陶瓷化有机硅泡沫材料及制备方法。
本发明采用的技术方案是:一种低密度低导热高温可陶瓷化有机硅泡沫材料,按重量份数计包括:硅油115~160份、催化剂0.5~5份、抑制剂0.1~0.5份、发泡助剂0.3~1.5份、耐热层状硅酸盐8~40份、低熔点助溶剂8~30份、高温陶瓷化协效剂0~8份。
进一步的,按重量份数计包括:硅油133~160份、催化剂0.5~1份、抑制剂0.1~0.4份、发泡助剂0.5~1.5份、耐热层状硅酸盐10~20份、低熔点助熔剂8~15份、高温陶瓷化协效剂1~5份。
进一步的,所述硅油按重量份数计包括:端羟基硅油100份、端乙烯基硅油10~40份、高含氢硅油5~15份、低含氢硅油0~5份。
进一步的,所述高温陶瓷化协效剂为层状双氢氧化物,化学通式为[M2+ 1-xM3+ x(OH)2]x+An- x/n·yH2O;其中主金属元素为铁、钴、镍、铜、锌中的一种,辅金属元素为镁和铝中的一种,An-为CO3 2-。
进一步的,所述耐热层状硅酸盐为蒙脱土、高岭土、伊利石、云母中的一种或两种及以上以任意比例混合构成。
进一步的,所述催化剂为1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂(0)以低粘度硅油为溶剂得到的溶液,有机铂化合物含量为1000~5000ppm。
进一步的,所述低熔点助熔剂为低熔点玻璃粉,抑制剂为四甲基四乙烯基环四硅氧烷,发泡助剂为水。
一种低密度低导热高温可陶瓷化有机硅泡沫材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:将部分端羟基硅油、催化剂和端乙烯基硅油,充分搅拌混合均匀;
步骤2:将耐热层状硅酸盐、低熔点助熔剂和高温陶瓷化协效剂研磨混合均匀,得到高温可陶瓷化混合粉料;
步骤3:将步骤2得到的混合粉料分多次加入步骤1得到的混合物中,每次加入后充分搅拌均匀,得到A组分;
步骤4:将高含氢硅油、低含氢硅油、抑制剂、发泡助剂、剩余端羟基硅油混合,充分搅拌均匀得到B组分;
步骤5:将A、B组分分别静置一段时间后,混合充分搅拌均匀,倒入模具中发泡,得到有机硅泡沫;
步骤6:将步骤5得到的有机硅泡沫热处理后即可得到所需低密度低导热高温可陶瓷化有机硅泡沫材料。
本发明的有益效果是:
(1)本发明在低密度SiF材料中引入特定的高温可陶瓷化填料,耐热层状硅酸盐和低熔点助熔剂,提供了一种制备高温防火SiF的新思路;
(2)本发明在高温可陶瓷化SiF中加入高温陶瓷化协效剂LDH,实现高温煅烧后SiF陶瓷体力学性能的大幅提升;
(3)本发明得到的高温可陶瓷化SiF材料的密度为0.25~0.30g/cm3,导热系数为0.06~0.07W/(m·K);与高温煅烧前的压缩强度相比,该SiF高温煅烧后陶瓷体的压缩强度可提升5~45倍,最高为897kPa;而纯SiF材料在高温煅烧后为松散的粉末,几乎没有强度。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步说明。
一种低密度低导热高温可陶瓷化有机硅泡沫材料,按重量份数计包括:硅油115~160份、催化剂0.5~5份、抑制剂0.1~0.5份、发泡助剂0.3~1.5份、耐热层状硅酸盐8~40份、低熔点助溶剂8~30份、高温陶瓷化协效剂0~8份。优选的,按重量份数计包括:硅油133~160份、催化剂0.5~1份、抑制剂0.1~0.4份、发泡助剂0.5~1.5份、耐热层状硅酸盐10~20份、低熔点助熔剂8~15份、高温陶瓷化协效剂1~5份。
硅油按重量份数计包括:端羟基硅油100份、端乙烯基硅油10~40份、高含氢硅油5~15份、低含氢硅油0~5份。优选的,按重量份数计包括:端羟基硅油100份、端乙烯基硅油20~40份、高含氢硅油10~15份、低含氢硅油3~5份。端羟基硅油粘度为1500~10000mPa·s、端乙烯基硅油粘度为1500~10000mPa·s、高含氢硅油含氢量为1.4~1.7%、低含氢硅油含氢量为0.1~0.5%。端羟基硅油与含氢硅油同步发生脱氢产气反应和交联固化反应,而端乙烯基硅油与含氢硅油之间发生加成交联固化反应,低含氢硅油作为扩链剂使用,用以提升有机硅泡沫材料的力学性能。
高温陶瓷化协效剂为层状双氢氧化物,化学通式为[M2+ 1-xM3+ x(OH)2]x+An- x/n·yH2O;其中主金属元素为铁、钴、镍、铜、锌中的一种,辅金属元素为镁和铝中的一种,An-为CO3 2-。发挥主要协效作用的金属元素即为主金属元素,其为元素周期表第四周期第Ⅷ、ⅠB、ⅡB族的过渡金属元素,即铁、钴、镍、铜、锌中的一种。上述过渡金属元素均具有催化含碳侧基更大程度脱除的能力,可以降低最终SiF陶瓷体中由于含碳结构的存在所造成的缺陷;而镁和铝可以辅助形成纳米片微观形貌,使其能够在SiF中能够表现出优异的分散性,从而极大化与SiF基体的接触面积,同时也暴露出更多的催化点位,提升协同效率。层状双氢氧化物采用共沉淀法、离子交换法、分解重建法、机械化学法等多种现有方法制备。
耐热层状硅酸盐为蒙脱土、高岭土、伊利石、云母中的一种或两种及以上以任意比例混合构成。耐热层状硅酸盐的主要成分均为硅酸铝,特殊的层状结构赋予其与众不同的高温煅烧陶瓷化变硬能力,在经受持续高温侵蚀的过程中,熔融成液态的玻璃粉可以进入耐热层状硅酸盐的层间,极大地提升了两者之间的接触面积,从而提高SiF陶瓷体的致密度,增强高温煅烧后的力学性能。不仅如此,耐热层状硅酸盐一般为片状,其在SiF中能够更好地分散,可以提升不同温度下高温可陶瓷化SiF的力学性能,同时SiF材料更多承受的是压应力,而片状的耐热填料对压应力的抵抗更为有效。低熔点助熔剂为低熔点玻璃粉,熔融温度范围是400~780℃,在高温条件下熔融成液态,充当一种高温粘结剂,连接SiF基材分解残余物和耐热层状硅酸盐。
催化剂为1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂(0)以低粘度硅油为溶剂得到的溶液,有机铂化合物含量为1000~5000ppm;低熔点助熔剂为低熔点玻璃粉;抑制剂为四甲基四乙烯基环四硅氧烷;发泡助剂为水,通过提供大量羟基持续参与脱氢产气反应,从而向体系供给更多氢气,用以提高SiF发泡体系的发泡倍率,降低密度。
一种低密度低导热高温可陶瓷化有机硅泡沫材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:将部分端羟基硅油、催化剂和端乙烯基硅油,充分搅拌混合均匀;搅拌速度为1000~1500rpm,匀速搅拌1~3min。
步骤2:将耐热层状硅酸盐、低熔点助熔剂和高温陶瓷化协效剂研磨混合均匀,得到高温可陶瓷化混合粉料;采用研钵进行研磨。
步骤3:将步骤2得到的混合粉料分多次加入步骤1得到的混合物中,每次加入后充分搅拌均匀,得到A组分;以少量多次的方式加入,具体分为多少次根据实际情况确定。搅拌速度为1000~1500rpm,匀速搅拌1~3min。
步骤4:将高含氢硅油、低含氢硅油、抑制剂、发泡助剂、剩余端羟基硅油混合,充分搅拌均匀得到B组分;搅拌速度为500~800rpm,匀速搅拌1~3min。
步骤5:将A、B组分分别在温度为15~25℃条件下处理0.5~2h后,充分混合搅拌均匀;A、B组分迅速混合,搅拌速度为800~1200rpm,匀速搅拌30~60s,环境温度保持为15~25℃。搅拌完成后倒入模具中发泡,发泡时间为2~5min,得到有机硅泡沫。
步骤6:将步骤5得到的有机硅泡沫热处理后即可得到所需低密度低导热高温可陶瓷化有机硅泡沫材料。热处理条件为:将有机硅泡沫置于150~200℃的鼓风烘箱中,处理2~4h。
实施例1
一种低密度低导热高温可陶瓷化有机硅泡沫材料,按重量份数计包括:端羟基硅油100份,粘度3000mPa·s、端乙烯基硅油30份,粘度10000mPa·s、高含氢硅油12份、含氢量1.6%、低含氢硅油5份,含氢量0.1%、催化剂0.8份、抑制剂0.2份、发泡助剂1份、耐热层状硅酸盐15份、低熔点助熔剂12份、高温陶瓷化协效剂2份。
催化剂为1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂(0)以低粘度端乙烯基硅油为溶剂,含量为5000ppm的溶液,抑制剂为四甲基四乙烯基环四硅氧烷,发泡助剂为蒸馏水。
耐热层状硅酸盐为蒙脱土,低熔点助熔剂为低熔点玻璃粉,熔融温度范围是400~700℃,高温陶瓷化协效剂为MgFe-LDH,其中主金属元素为Fe(三价),辅金属元素为Mg(二价)。
按照以下步骤制备低密度低导热高温可陶瓷化有机硅泡沫材料:
步骤1:将端羟基硅油的50wt%、催化剂和端乙烯基硅油,充分搅拌混合均匀;搅拌速度为1200rpm,匀速搅拌3min。
步骤2:将耐热层状硅酸盐、低熔点助熔剂和高温陶瓷化协效剂共同置于研钵中研磨混匀,得到高温可陶瓷化混合粉料。
步骤3:将步骤2得到的混合粉料分多次(以少量多次的方式加入,具体分为多少次根据实际情况确定)加入步骤1形成的混合物中,每次加入后均充分搅拌均匀,得到A组分;搅拌速度为1000rpm,匀速搅拌2min。
步骤4:将高含氢硅油、低含氢硅油、抑制剂、发泡助剂、剩余端羟基硅油混合,充分搅拌混匀得到B组分;搅拌速度为600rpm,匀速搅拌3min。
步骤5:将A、B组分分别在温度为25℃条件下处理1h后,充分搅拌混合均匀(A、B组分迅速混合);搅拌速度为900rpm,匀速搅拌40s,环境温度保持为25℃。搅拌完成后倒入模具中发泡,发泡时间为3min,得到有机硅泡沫。
步骤6:将步骤5制得的有机硅泡沫热处理后即可得到所需低密度低导热高温可陶瓷化有机硅泡沫材料。热处理条件为:将有机硅泡沫置于150℃的鼓风烘箱中,处理3h。
实施例2
一种低密度低导热高温可陶瓷化有机硅泡沫材料,按重量份数计包括:端羟基硅油100份,粘度3000mPa·s、端乙烯基硅油30份,粘度10000mPa·s、高含氢硅油12份、含氢量1.6%、低含氢硅油5份,含氢量0.1%、催化剂0.8份、抑制剂0.2份、发泡助剂1份、耐热层状硅酸盐15份、低熔点助熔剂12份、高温陶瓷化协效剂2份。
催化剂为1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂(0)以低粘度端乙烯基硅油为溶剂,含量为5000ppm的溶液,抑制剂为四甲基四乙烯基环四硅氧烷,发泡助剂为蒸馏水。
耐热层状硅酸盐为蒙脱土,低熔点助熔剂为低熔点玻璃粉,熔融温度范围是400~700℃,高温陶瓷化协效剂为CoAl-LDH,其中主金属元素为Co(二价),辅金属元素为Al(三价)。
按照以下步骤制备低密度低导热高温可陶瓷化有机硅泡沫材料:
步骤1:将端羟基硅油的50wt%、催化剂和端乙烯基硅油,充分搅拌混合均匀;搅拌速度为1500rpm,匀速搅拌1min。
步骤2:将耐热层状硅酸盐、低熔点助熔剂和高温陶瓷化协效剂共同置于研钵中研磨混匀,得到高温可陶瓷化混合粉料。
步骤3:将步骤2得到的混合粉料分多次(以少量多次的方式加入,具体分为多少次根据实际情况确定)加入步骤1形成的混合物中,每次加入后均充分搅拌均匀,得到A组分;搅拌速度为1200rpm,匀速搅拌3min。
步骤4:将高含氢硅油、低含氢硅油、抑制剂、发泡助剂、剩余端羟基硅油混合,充分搅拌混匀得到B组分;搅拌速度为800rpm,匀速搅拌1min。
步骤5:将A、B组分分别在温度为25℃条件下处理2h后,充分搅拌混合均匀(A、B组分迅速混合);搅拌速度为1200rpm,匀速搅拌30s,环境温度保持为25℃。搅拌完成后倒入模具中发泡,发泡时间为2min,得到有机硅泡沫。
步骤6:将步骤5制得的有机硅泡沫热处理后即可得到所需低密度低导热高温可陶瓷化有机硅泡沫材料。热处理条件为:将有机硅泡沫置于150℃的鼓风烘箱中,处理3h。
实施例3
一种低密度低导热高温可陶瓷化有机硅泡沫材料,按重量份数计包括:端羟基硅油100份,粘度3000mPa·s、端乙烯基硅油30份,粘度10000mPa·s、高含氢硅油12份、含氢量1.6%、低含氢硅油5份,含氢量0.1%、催化剂0.8份、抑制剂0.2份、发泡助剂1份、耐热层状硅酸盐15份、低熔点助熔剂12份、高温陶瓷化协效剂1份。
催化剂为1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂(0)以低粘度端乙烯基硅油为溶剂,含量为5000ppm的溶液,抑制剂为四甲基四乙烯基环四硅氧烷,发泡助剂为蒸馏水。
耐热层状硅酸盐为蒙脱土,低熔点助熔剂为低熔点玻璃粉,熔融温度范围是400~700℃,高温陶瓷化协效剂为NiAl-LDH,其中主金属元素为Ni(二价),辅金属元素为Al(三价)。
按照以下步骤制备低密度低导热高温可陶瓷化有机硅泡沫材料:
步骤1:将端羟基硅油的50wt%、催化剂和端乙烯基硅油,充分搅拌混合均匀;搅拌速度为1000rpm,匀速搅拌3min。
步骤2:将耐热层状硅酸盐、低熔点助熔剂和高温陶瓷化协效剂共同置于研钵中研磨混匀,得到高温可陶瓷化混合粉料。
步骤3:将步骤2得到的混合粉料分多次(以少量多次的方式加入,具体分为多少次根据实际情况确定)加入步骤1形成的混合物中,每次加入后均充分搅拌均匀,得到A组分;搅拌速度为1200rpm,匀速搅拌3min。
步骤4:将高含氢硅油、低含氢硅油、抑制剂、发泡助剂、剩余端羟基硅油混合,充分搅拌混匀得到B组分;搅拌速度为500rpm,匀速搅拌3min。
步骤5:将A、B组分分别在温度为25℃条件下处理0.5h后,充分搅拌混合均匀(A、B组分迅速混合);搅拌速度为800rpm,匀速搅拌60s,环境温度保持为25℃。搅拌完成后倒入模具中发泡,发泡时间为3min,得到有机硅泡沫。
步骤6:将步骤5制得的有机硅泡沫热处理后即可得到所需低密度低导热高温可陶瓷化有机硅泡沫材料。热处理条件为:将有机硅泡沫置于150℃的鼓风烘箱中,处理3h。
实施例4
一种低密度低导热高温可陶瓷化有机硅泡沫材料,按重量份数计包括:端羟基硅油100份,粘度3000mPa·s、端乙烯基硅油30份,粘度10000mPa·s、高含氢硅油12份、含氢量1.6%、低含氢硅油5份,含氢量0.1%、催化剂0.8份、抑制剂0.2份、发泡助剂1份、耐热层状硅酸盐15份、低熔点助熔剂12份、高温陶瓷化协效剂3份。
催化剂为1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂(0)以低粘度端乙烯基硅油为溶剂,含量为5000ppm的溶液,抑制剂为四甲基四乙烯基环四硅氧烷,发泡助剂为蒸馏水。
耐热层状硅酸盐为蒙脱土,低熔点助熔剂为低熔点玻璃粉,熔融温度范围是400~700℃,高温陶瓷化协效剂为CuAl-LDH,其中主金属元素为Cu(二价),辅金属元素为Al(三价)。
按照以下步骤制备低密度低导热高温可陶瓷化有机硅泡沫材料:
步骤1:将端羟基硅油的50wt%、催化剂和端乙烯基硅油,充分搅拌混合均匀;搅拌速度为1200rpm,匀速搅拌2min。
步骤2:将耐热层状硅酸盐、低熔点助熔剂和高温陶瓷化协效剂共同置于研钵中研磨混匀,得到高温可陶瓷化混合粉料。
步骤3:将步骤2得到的混合粉料分多次(以少量多次的方式加入,具体分为多少次根据实际情况确定)加入步骤1形成的混合物中,每次加入后均充分搅拌均匀,得到A组分;搅拌速度为1200rpm,匀速搅拌3min。
步骤4:将高含氢硅油、低含氢硅油、抑制剂、发泡助剂、剩余端羟基硅油混合,充分搅拌混匀得到B组分;搅拌速度为800rpm,匀速搅拌2min。
步骤5:将A、B组分分别在温度为25℃条件下处理2h后,充分搅拌混合均匀(A、B组分迅速混合);搅拌速度为1000rpm,匀速搅拌40s,环境温度保持为25℃。搅拌完成后倒入模具中发泡,发泡时间为4min,得到有机硅泡沫。
步骤6:将步骤5制得的有机硅泡沫热处理后即可得到所需低密度低导热高温可陶瓷化有机硅泡沫材料。热处理条件为:将有机硅泡沫置于150℃的鼓风烘箱中,处理3h。
实施例5
一种低密度低导热高温可陶瓷化有机硅泡沫材料,按重量份数计包括:端羟基硅油100份,粘度3000mPa·s、端乙烯基硅油30份,粘度10000mPa·s、高含氢硅油12份、含氢量1.6%、低含氢硅油5份,含氢量0.1%、催化剂0.8份、抑制剂0.2份、发泡助剂1份、耐热层状硅酸盐15份、低熔点助熔剂12份、高温陶瓷化协效剂5份。
催化剂为1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂(0)以低粘度端乙烯基硅油为溶剂,含量为5000ppm的溶液,抑制剂为四甲基四乙烯基环四硅氧烷,发泡助剂为蒸馏水。
耐热层状硅酸盐为蒙脱土,低熔点助熔剂为低熔点玻璃粉,熔融温度范围是400~700℃,高温陶瓷化协效剂为ZnAl-LDH,其中主金属元素为Zn(二价),辅金属元素为Al(三价)。
按照以下步骤制备低密度低导热高温可陶瓷化有机硅泡沫材料:
步骤1:将端羟基硅油的50wt%、催化剂和端乙烯基硅油,充分搅拌混合均匀;搅拌速度为1300rpm,匀速搅拌2min。
步骤2:将耐热层状硅酸盐、低熔点助熔剂和高温陶瓷化协效剂共同置于研钵中研磨混匀,得到高温可陶瓷化混合粉料。
步骤3:将步骤2得到的混合粉料分多次(以少量多次的方式加入,具体分为多少次根据实际情况确定)加入步骤1形成的混合物中,每次加入后均充分搅拌均匀,得到A组分;搅拌速度为1500rpm,匀速搅拌2min。
步骤4:将高含氢硅油、低含氢硅油、抑制剂、发泡助剂、剩余端羟基硅油混合,充分搅拌混匀得到B组分;搅拌速度为800rpm,匀速搅拌1min。
步骤5:将A、B组分分别在温度为25℃条件下处理1h后,充分搅拌混合均匀(A、B组分迅速混合);搅拌速度为1200rpm,匀速搅拌40s,环境温度保持为25℃。搅拌完成后倒入模具中发泡,发泡时间为3min,得到有机硅泡沫。
步骤6:将步骤5制得的有机硅泡沫热处理后即可得到所需低密度低导热高温可陶瓷化有机硅泡沫材料。热处理条件为:将有机硅泡沫置于150℃的鼓风烘箱中,处理3h。
实施例6
一种低密度低导热高温可陶瓷化有机硅泡沫材料,按重量份数计包括:端羟基硅油100份,粘度10000mPa·s、端乙烯基硅油40份,粘度5000mPa·s、高含氢硅油12份、含氢量1.5%、低含氢硅油3份,含氢量0.5%、催化剂1份、抑制剂0.4份、发泡助剂1.5份、耐热层状硅酸盐20份、低熔点助熔剂15份、高温陶瓷化协效剂2份。
催化剂为1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂(0)以低粘度端乙烯基硅油为溶剂,含量为5000ppm的溶液,抑制剂为四甲基四乙烯基环四硅氧烷,发泡助剂为蒸馏水。
耐热层状硅酸盐为高岭土,低熔点助熔剂为低熔点玻璃粉,熔融温度范围是480~780℃,高温陶瓷化协效剂为MgFe-LDH,其中主金属元素为Fe(三价),辅金属元素为Mg(二价)。
按照以下步骤制备低密度低导热高温可陶瓷化有机硅泡沫材料:
步骤1:将端羟基硅油的50wt%、催化剂和端乙烯基硅油,充分搅拌混合均匀;搅拌速度为1200rpm,匀速搅拌2min。
步骤2:将耐热层状硅酸盐、低熔点助熔剂和高温陶瓷化协效剂共同置于研钵中研磨混匀,得到高温可陶瓷化混合粉料。
步骤3:将步骤2得到的混合粉料分多次(以少量多次的方式加入,具体分为多少次根据实际情况确定)加入步骤1形成的混合物中,每次加入后均充分搅拌均匀,得到A组分;搅拌速度为1200rpm,匀速搅拌2min。
步骤4:将高含氢硅油、低含氢硅油、抑制剂、发泡助剂、剩余端羟基硅油混合,充分搅拌混匀得到B组分;搅拌速度为800rpm,匀速搅拌2min。
步骤5:将A、B组分分别在温度为20℃条件下处理1h后,充分搅拌混合均匀(A、B组分迅速混合);搅拌速度为1000rpm,匀速搅拌40s,环境温度保持为20℃。搅拌完成后倒入模具中发泡,发泡时间为4min,得到有机硅泡沫。
步骤6:将步骤5制得的有机硅泡沫热处理后即可得到所需低密度低导热高温可陶瓷化有机硅泡沫材料。热处理条件为:将有机硅泡沫置于200℃的鼓风烘箱中,处理2h。
实施例7
一种低密度低导热高温可陶瓷化有机硅泡沫材料,按重量份数计包括:端羟基硅油100份,粘度10000mPa·s、端乙烯基硅油40份,粘度5000mPa·s、高含氢硅油12份、含氢量1.5%、低含氢硅油3份,含氢量0.5%、催化剂1份、抑制剂0.4份、发泡助剂1.5份、耐热层状硅酸盐20份、低熔点助熔剂15份、高温陶瓷化协效剂2份。
催化剂为1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂(0)以低粘度端乙烯基硅油为溶剂,含量为5000ppm的溶液,抑制剂为四甲基四乙烯基环四硅氧烷,发泡助剂为蒸馏水。
耐热层状硅酸盐为高岭土,低熔点助熔剂为低熔点玻璃粉,熔融温度范围是480~780℃,高温陶瓷化协效剂为CuAl-LDH,其中主金属元素为Cu(二价),辅金属元素为Al(三价)。
按照以下步骤制备低密度低导热高温可陶瓷化有机硅泡沫材料:
步骤1:将端羟基硅油的50wt%、催化剂和端乙烯基硅油,充分搅拌混合均匀;搅拌速度为1200rpm,匀速搅拌2min。
步骤2:将耐热层状硅酸盐、低熔点助熔剂和高温陶瓷化协效剂共同置于研钵中研磨混匀,得到高温可陶瓷化混合粉料。
步骤3:将步骤2得到的混合粉料分多次(以少量多次的方式加入,具体分为多少次根据实际情况确定)加入步骤1形成的混合物中,每次加入后均充分搅拌均匀,得到A组分;搅拌速度为1200rpm,匀速搅拌2min。
步骤4:将高含氢硅油、低含氢硅油、抑制剂、发泡助剂、剩余端羟基硅油混合,充分搅拌混匀得到B组分;搅拌速度为800rpm,匀速搅拌2min。
步骤5:将A、B组分分别在温度为20℃条件下处理1h后,充分搅拌混合均匀(A、B组分迅速混合);搅拌速度为1000rpm,匀速搅拌40s,环境温度保持为20℃。搅拌完成后倒入模具中发泡,发泡时间为5min,得到有机硅泡沫。
步骤6:将步骤5制得的有机硅泡沫热处理后即可得到所需低密度低导热高温可陶瓷化有机硅泡沫材料。热处理条件为:将有机硅泡沫置于200℃的鼓风烘箱中,处理2h。
实施例8
一种低密度低导热高温可陶瓷化有机硅泡沫材料,按重量份数计包括:端羟基硅油100份,粘度1500mPa·s、端乙烯基硅油20份,粘度10000mPa·s、高含氢硅油15份、含氢量1.6%、低含氢硅油5份,含氢量0.1%、催化剂0.5份、抑制剂0.1份、发泡助剂0.5份、耐热层状硅酸盐10份、低熔点助熔剂8份、高温陶瓷化协效剂3份。
催化剂为1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂(0)以低粘度端乙烯基硅油为溶剂,含量为5000ppm的溶液,抑制剂为四甲基四乙烯基环四硅氧烷,发泡助剂为蒸馏水。
耐热层状硅酸盐为伊利石,低熔点助熔剂为低熔点玻璃粉,熔融温度范围是400~700℃,高温陶瓷化协效剂为CoAl-LDH,其中主金属元素为Co(二价),辅金属元素为Al(三价)。
按照以下步骤制备低密度低导热高温可陶瓷化有机硅泡沫材料:
步骤1:将端羟基硅油的50wt%、催化剂和端乙烯基硅油,充分搅拌混合均匀;搅拌速度为1000rpm,匀速搅拌3min。
步骤2:将耐热层状硅酸盐、低熔点助熔剂和高温陶瓷化协效剂共同置于研钵中研磨混匀,得到高温可陶瓷化混合粉料。
步骤3:将步骤2得到的混合粉料分多次(以少量多次的方式加入,具体分为多少次根据实际情况确定)加入步骤1形成的混合物中,每次加入后均充分搅拌均匀,得到A组分;搅拌速度为1000rpm,匀速搅拌3min。
步骤4:将高含氢硅油、低含氢硅油、抑制剂、发泡助剂、剩余端羟基硅油混合,充分搅拌混匀得到B组分;搅拌速度为600rpm,匀速搅拌3min。
步骤5:将A、B组分分别在温度为15℃条件下处理1h后,充分搅拌混合均匀(A、B组分迅速混合);搅拌速度为1200rpm,匀速搅拌30s,环境温度保持为15℃。搅拌完成后倒入模具中发泡,发泡时间为3min,得到有机硅泡沫。
步骤6:将步骤5制得的有机硅泡沫热处理后即可得到所需低密度低导热高温可陶瓷化有机硅泡沫材料。热处理条件为:将有机硅泡沫置于150℃的鼓风烘箱中,处理4h。
实施例9
一种低密度低导热高温可陶瓷化有机硅泡沫材料,按重量份数计包括:端羟基硅油100份,粘度1500mPa·s、端乙烯基硅油20份,粘度10000mPa·s、高含氢硅油15份、含氢量1.6%、低含氢硅油5份,含氢量0.1%、催化剂0.5份、抑制剂0.1份、发泡助剂0.5份、耐热层状硅酸盐10份、低熔点助熔剂8份、高温陶瓷化协效剂3份。
催化剂为1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂(0)以低粘度端乙烯基硅油为溶剂,含量为5000ppm的溶液,抑制剂为四甲基四乙烯基环四硅氧烷,发泡助剂为蒸馏水。
耐热层状硅酸盐为伊利石,低熔点助熔剂为低熔点玻璃粉,熔融温度范围是400~700℃,高温陶瓷化协效剂为NiAl-LDH,其中主金属元素为Ni(二价),辅金属元素为Al(三价)。
按照以下步骤制备低密度低导热高温可陶瓷化有机硅泡沫材料:
步骤1:将端羟基硅油的50wt%、催化剂和端乙烯基硅油,充分搅拌混合均匀;搅拌速度为1000rpm,匀速搅拌3min。
步骤2:将耐热层状硅酸盐、低熔点助熔剂和高温陶瓷化协效剂共同置于研钵中研磨混匀,得到高温可陶瓷化混合粉料。
步骤3:将步骤2得到的混合粉料分多次(以少量多次的方式加入,具体分为多少次根据实际情况确定)加入步骤1形成的混合物中,每次加入后均充分搅拌均匀,得到A组分;搅拌速度为1000rpm,匀速搅拌3min。
步骤4:将高含氢硅油、低含氢硅油、抑制剂、发泡助剂、剩余端羟基硅油混合,充分搅拌混匀得到B组分;搅拌速度为600rpm,匀速搅拌3min。
步骤5:将A、B组分分别在温度为15℃条件下处理1h后,充分搅拌混合均匀(A、B组分迅速混合);搅拌速度为1200rpm,匀速搅拌30s,环境温度保持为15℃。搅拌完成后倒入模具中发泡,发泡时间为3min,得到有机硅泡沫。
步骤6:将步骤5制得的有机硅泡沫热处理后即可得到所需低密度低导热高温可陶瓷化有机硅泡沫材料。热处理条件为:将有机硅泡沫置于150℃的鼓风烘箱中,处理4h。
实施例10
一种低密度低导热高温可陶瓷化有机硅泡沫材料,按重量份数计包括:端羟基硅油100份,粘度5000mPa·s、端乙烯基硅油25份,粘度5000mPa·s、高含氢硅油12份、含氢量1.6%、低含氢硅油3份,含氢量0.5%、催化剂0.5份、抑制剂0.2份、发泡助剂1份、耐热层状硅酸盐18份、低熔点助熔剂15份、高温陶瓷化协效剂2份。
催化剂为1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂(0)以低粘度端乙烯基硅油为溶剂,含量为5000ppm的溶液,抑制剂为四甲基四乙烯基环四硅氧烷,发泡助剂为蒸馏水。
耐热层状硅酸盐为云母,低熔点助熔剂为低熔点玻璃粉,熔融温度范围是450~780℃,高温陶瓷化协效剂为CuAl-LDH,其中主金属元素为Cu(二价),辅金属元素为Al(三价)。
按照以下步骤制备低密度低导热高温可陶瓷化有机硅泡沫材料:
步骤1:将端羟基硅油的50wt%、催化剂和端乙烯基硅油,充分搅拌混合均匀;搅拌速度为1200rpm,匀速搅拌2min。
步骤2:将耐热层状硅酸盐、低熔点助熔剂和高温陶瓷化协效剂共同置于研钵中研磨混匀,得到高温可陶瓷化混合粉料。
步骤3:将步骤2得到的混合粉料分多次(以少量多次的方式加入,具体分为多少次根据实际情况确定)加入步骤1形成的混合物中,每次加入后均充分搅拌均匀,得到A组分;搅拌速度为1200rpm,匀速搅拌2min。
步骤4:将高含氢硅油、低含氢硅油、抑制剂、发泡助剂、剩余端羟基硅油混合,充分搅拌混匀得到B组分;搅拌速度为800rpm,匀速搅拌2min。
步骤5:将A、B组分分别在温度为25℃条件下处理1h后,充分搅拌混合均匀(A、B组分迅速混合);搅拌速度为1200rpm,匀速搅拌30s,环境温度保持为25℃。搅拌完成后倒入模具中发泡,发泡时间为4min,得到有机硅泡沫。
步骤6:将步骤5制得的有机硅泡沫热处理后即可得到所需低密度低导热高温可陶瓷化有机硅泡沫材料。热处理条件为:将有机硅泡沫置于150℃的鼓风烘箱中,处理3h。
实施例11
一种低密度低导热高温可陶瓷化有机硅泡沫材料,按重量份数计包括:端羟基硅油100份,粘度10000mPa·s、端乙烯基硅油30份,粘度6000mPa·s、高含氢硅油15份、含氢量1.6%、低含氢硅油5份,含氢量0.1%、催化剂0.8份、抑制剂0.3份、发泡助剂1.2份、耐热层状硅酸盐15份、低熔点助熔剂15份、高温陶瓷化协效剂1份。
催化剂为1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂(0)以低粘度端乙烯基硅油为溶剂,含量为5000ppm的溶液,抑制剂为四甲基四乙烯基环四硅氧烷,发泡助剂为蒸馏水。
耐热层状硅酸盐为云母,低熔点助熔剂为低熔点玻璃粉,熔融温度范围是500~780℃,高温陶瓷化协效剂为ZnAl-LDH,其中主金属元素为Zn(二价),辅金属元素为Al(三价)。
按照以下步骤制备低密度低导热高温可陶瓷化有机硅泡沫材料:
步骤1:将端羟基硅油的50wt%、催化剂和端乙烯基硅油,充分搅拌混合均匀;搅拌速度为1300rpm,匀速搅拌3min。
步骤2:将耐热层状硅酸盐、低熔点助熔剂和高温陶瓷化协效剂共同置于研钵中研磨混匀,得到高温可陶瓷化混合粉料。
步骤3:将步骤2得到的混合粉料分多次(以少量多次的方式加入,具体分为多少次根据实际情况确定)加入步骤1形成的混合物中,每次加入后均充分搅拌均匀,得到A组分;搅拌速度为1300rpm,匀速搅拌3min。
步骤4:将高含氢硅油、低含氢硅油、抑制剂、发泡助剂、剩余端羟基硅油混合,充分搅拌混匀得到B组分;搅拌速度为600rpm,匀速搅拌3min。
步骤5:将A、B组分分别在温度为20℃条件下处理1h后,充分搅拌混合均匀(A、B组分迅速混合);搅拌速度为1000rpm,匀速搅拌40s,环境温度保持为20℃。搅拌完成后倒入模具中发泡,发泡时间为5min,得到有机硅泡沫。
步骤6:将步骤5制得的有机硅泡沫热处理后即可得到所需低密度低导热高温可陶瓷化有机硅泡沫材料。热处理条件为:将有机硅泡沫置于180℃的鼓风烘箱中,处理2h。
为了进一步说明本发明的有益效果,设置以下对比例
对比例1
一种低密度低导热有机硅泡沫材料,按重量份数计包括:端羟基硅油100份,粘度3000mPa·s、端乙烯基硅油30份,粘度10000mPa·s、高含氢硅油10份,含氢量1.6%、低含氢硅油5份,含氢量0.1%、催化剂0.8份、抑制剂0.2份、发泡助剂1份。
催化剂是1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂(0)以低粘度端乙烯基硅油为溶剂,含量为5000ppm的溶液,抑制剂为四甲基四乙烯基环四硅氧烷,发泡助剂为蒸馏水。
制备方法包括以下步骤:
步骤1:将端羟基硅油的50wt%、催化剂和端乙烯基硅油,充分搅拌混合均匀,得到A组分;搅拌速度为1200rpm,匀速搅拌3min。
步骤2:将高含氢硅油、低含氢硅油、抑制剂、发泡助剂、剩余端羟基硅油混合,充分搅拌混匀得到B组分;搅拌速度为600rpm,匀速搅拌3min。
步骤3:将A、B组分分别在温度为25℃条件下处理1h后,充分搅拌混合均匀(A、B组分迅速混合);搅拌速度为900rpm,匀速搅拌50s,环境温度保持为25℃。搅拌完成后倒入模具中发泡,发泡时间为3min,得到有机硅泡沫。
步骤4:将步骤3制得的有机硅泡沫热处理后即可得到低密度低导热有机硅泡沫材料。热处理条件为:将有机硅泡沫置于150℃的鼓风烘箱中,处理3h。
对比例2
一种低密度低导热高温可陶瓷化有机硅泡沫材料,按重量份数计包括:端羟基硅油100份,粘度3000mPa·s、端乙烯基硅油30份,粘度10000mPa·s、高含氢硅油10份,含氢量1.6%、低含氢硅油5份,含氢量0.1%、催化剂0.8份、抑制剂0.2份、发泡助剂1份、耐热层状硅酸盐15份、低熔点助熔剂12份。
催化剂是1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂(0)以低粘度端乙烯基硅油为溶剂,含量为5000ppm的溶液,抑制剂为四甲基四乙烯基环四硅氧烷,发泡助剂为蒸馏水。
耐热层状硅酸盐为蒙脱土,低熔点助熔剂为低熔点玻璃粉,熔融温度范围为400~700℃。
制备方法包括以下步骤:
步骤1:将端羟基硅油的50wt%、催化剂和端乙烯基硅油,充分搅拌混合均匀,搅拌速度为1200rpm,匀速搅拌3min。
步骤2:将耐热层状硅酸盐和低熔点助熔剂共同置于研钵中研磨混匀,得到高温可陶瓷化混合粉料。
步骤3:将步骤2得到的混合粉料分多次(以少量多次的方式加入,具体分为多少次根据实际情况确定)加入步骤1形成的混合物中,每次加入后均充分搅拌均匀,得到A组分,搅拌速度为1000rpm,匀速搅拌2min。
步骤4:将高含氢硅油、低含氢硅油、抑制剂、发泡助剂、剩余端羟基硅油混合,充分搅拌混匀得到B组分;搅拌速度为600rpm,匀速搅拌3min。
步骤5:将A、B组分分别在温度为25℃条件下处理1h后,充分搅拌混合均匀(A、B组分迅速混合);搅拌速度为900rpm,匀速搅拌50s,环境温度保持为25℃。搅拌完成后倒入模具中发泡,发泡时间为3min,得到有机硅泡沫。
步骤6:将步骤5制得的有机硅泡沫热处理后即可得到所需低密度低导热高温可陶瓷化有机硅泡沫材料。热处理条件为:将有机硅泡沫置于150℃的鼓风烘箱中,处理3h。
对比例3
一种低密度低导热高温可陶瓷化有机硅泡沫材料,按重量份数计包括:端羟基硅油100份,粘度10000mPa·s、端乙烯基硅油40份,粘度5000mPa·s、高含氢硅油12份,含氢量1.5%、低含氢硅油3份,含氢量0.5%、催化剂1份、抑制剂0.4份、发泡助剂1.5份、耐热层状硅酸盐20份、低熔点助熔剂15份。
催化剂是1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂(0)以低粘度端乙烯基硅油为溶剂,含量为5000ppm的溶液,抑制剂为四甲基四乙烯基环四硅氧烷,发泡助剂为蒸馏水。
耐热层状硅酸盐为高岭土,低熔点助熔剂为低熔点玻璃粉,熔融温度范围是480~780℃。
制备方法包括以下步骤:
步骤1:将端羟基硅油的50wt%、催化剂和端乙烯基硅油,充分搅拌混合均匀;搅拌速度为1200rpm,匀速搅拌2min。
步骤2:将耐热层状硅酸盐和低熔点助熔剂共同置于研钵中研磨混匀,得到高温可陶瓷化混合粉料。
步骤3:将步骤2得到的混合粉料分多次(以少量多次的方式加入,具体分为多少次根据实际情况确定)加入步骤1形成的混合物中,每次加入后均充分搅拌均匀,得到A组分;搅拌速度为1200rpm,匀速搅拌2min。
步骤4:将高含氢硅油、低含氢硅油、抑制剂、发泡助剂、剩余端羟基硅油混合,充分搅拌混匀得到B组分;搅拌速度为800rpm,匀速搅拌2min。
步骤5:将A、B组分分别在温度为20℃条件下处理1h后,充分搅拌混合均匀(A、B组分迅速混合);搅拌速度为1000rpm,匀速搅拌40s,环境温度保持为20℃。搅拌完成后倒入模具中发泡,发泡时间为4min,得到有机硅泡沫。
步骤6:将步骤5制得的有机硅泡沫热处理后即可得到所需低密度低导热高温可陶瓷化有机硅泡沫材料。热处理条件为:将有机硅泡沫置于200℃的鼓风烘箱中,处理2h。
对比例4
一种低密度低导热高温可陶瓷化有机硅泡沫材料,按重量份数计包括:端羟基硅油100份,粘度1500mPa·s、端乙烯基硅油20份,粘度10000mPa·s、高含氢硅油15份,含氢量1.6%、低含氢硅油5份,含氢量0.1%、催化剂0.5份、抑制剂0.1份、发泡助剂0.5份、耐热层状硅酸盐10份、低熔点助熔剂8份。
催化剂是1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂(0)以低粘度端乙烯基硅油为溶剂,含量为5000ppm的溶液,抑制剂为四甲基四乙烯基环四硅氧烷,发泡助剂为蒸馏水。
耐热层状硅酸盐为伊利石,低熔点助熔剂为低熔点玻璃粉,熔融温度范围是400~700℃。
制备方法包括以下步骤:
步骤1:将端羟基硅油的50wt%、催化剂和端乙烯基硅油,充分搅拌混合均匀;搅拌速度为1000rpm,匀速搅拌3min。
步骤2:将耐热层状硅酸盐和低熔点助熔剂共同置于研钵中研磨混匀,得到高温可陶瓷化混合粉料。
步骤3:将步骤2得到的混合粉料分多次(以少量多次的方式加入,具体分为多少次根据实际情况确定)加入步骤1形成的混合物中,每次加入后均充分搅拌均匀,得到A组分;搅拌速度为1000rpm,匀速搅拌3min。
步骤4:将高含氢硅油、低含氢硅油、抑制剂、发泡助剂、剩余端羟基硅油混合,充分搅拌混匀得到B组分;搅拌速度为600rpm,匀速搅拌3min。
步骤5:将A、B组分分别在温度为15℃条件下处理1h后,充分搅拌混合均匀(A、B组分迅速混合);搅拌速度为1200rpm,匀速搅拌30s,环境温度保持为15℃。搅拌完成后倒入模具中发泡,发泡时间为3min,得到有机硅泡沫。
步骤6:将步骤5制得的有机硅泡沫热处理后即可得到所需低密度低导热高温可陶瓷化有机硅泡沫材料。热处理条件为:将有机硅泡沫置于150℃的鼓风烘箱中,处理4h。
对比例5
一种低密度低导热高温可陶瓷化有机硅泡沫材料,按重量份数计包括:端羟基硅油100份,粘度5000mPa·s、端乙烯基硅油25份,粘度5000mPa·s、高含氢硅油12份,含氢量1.6%、低含氢硅油3份,含氢量0.5%、催化剂0.5份、抑制剂0.2份、发泡助剂1份、耐热层状硅酸盐18份、低熔点助熔剂15份。
催化剂是1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂(0)以低粘度端乙烯基硅油为溶剂,含量为5000ppm的溶液,抑制剂为四甲基四乙烯基环四硅氧烷,发泡助剂为蒸馏水。
耐热层状硅酸盐为云母,低熔点助熔剂为低熔点玻璃粉,熔融温度范围是450~780℃。
制备方法包括以下步骤:
步骤1:将端羟基硅油的50wt%、催化剂和端乙烯基硅油,充分搅拌混合均匀;搅拌速度为1200rpm,匀速搅拌2min。
步骤2:将耐热层状硅酸盐和低熔点助熔剂共同置于研钵中研磨混匀,得到高温可陶瓷化混合粉料。
步骤3:将步骤2得到的混合粉料分多次(以少量多次的方式加入,具体分为多少次根据实际情况确定)加入步骤1形成的混合物中,每次加入后均充分搅拌均匀,得到A组分;搅拌速度为1200rpm,匀速搅拌2min。
步骤4:将高含氢硅油、低含氢硅油、抑制剂、发泡助剂、剩余端羟基硅油混合,充分搅拌混匀得到B组分;搅拌速度为800rpm,匀速搅拌2min。
步骤5:将A、B组分分别在温度为25℃条件下处理1h后,充分搅拌混合均匀(A、B组分迅速混合);搅拌速度为1200rpm,匀速搅拌30s,环境温度保持为25℃。搅拌完成后倒入模具中发泡,发泡时间为4min,得到有机硅泡沫。
步骤6:将步骤5制得的有机硅泡沫热处理后即可得到所需低密度低导热高温可陶瓷化有机硅泡沫材料。热处理条件为:将有机硅泡沫置于150℃的鼓风烘箱中,处理3h。
上述实施例和对比例得到的SiF材料分别置于马弗炉中,样品均制备为40×40×10mm3,从室温升至800℃进行煅烧,保温30min,完成后自然冷却至室温,测试压缩性能。
测试上述实施例和对比例中所制SiF材料的密度(GB/T 6343-2009)、导热系数(GB/T10295-2008)和压缩强度(GB/T 18942.2-2003),以及同一样品高温煅烧后陶瓷体的压缩强度(GB/T 18942.2-2003),结果如表1所示。
表1.低密度低导热高温可陶瓷化有机硅泡沫材料高温煅烧前后的压缩强度对比
从表中可以看出,纯SiF在800℃高温煅烧后几乎没有强度,随着耐热层状硅酸盐粉料和低熔点助熔剂的加入,可陶瓷化SiF在高温煅烧后具备了一定的强度,并且相较于其高温煅烧前的压缩强度,提升了5倍以上;而继续向上述高温可陶瓷化粉料体系中加入SiF高温陶瓷化协效剂LDH,则发现其在高温煅烧后的压缩强度进一步提高,最高可达到煅烧前压缩强度的约45倍。SiF复合材料在高温煅烧后压缩强度急剧上升的陶瓷化变硬现象,使SiF获得了高温自支撑能力,从而保证设备一段时间的正常运行,提升火安全性能。不仅如此,在高温可陶瓷化体系加入前后,SiF的密度和导热系数变化并不明显,仍然保持在一个较低的水平。
SiF用高温陶瓷化协效剂LDH的主要金属元素组成至少包含Fe、Co、Ni、Cu、Zn中的一种,这类过渡金属元素的共同特点是不仅可以催化SiF中侧甲基更大程度地氧化脱除,进而脱水交联形成二氧化硅网状结构;而且可以促使含侧甲基的链状硅氧烷片段大量重排成环脱除,从而减少高温残余物中由于含碳侧基的存在所造成的缺陷。因此,在含有LDH纳米片的高温可陶瓷化SiF体系中,助熔剂在高温下熔融成液相与耐热层状硅酸盐发生共晶反应,得到连续且致密的晶相。而LDH的存在一方面可以促使SiF基体脱掉更多的含碳侧基,以减少所形成陶瓷相的缺陷,从而使得SiF的分解残余物更好地参与到前述的共晶反应中;另一方面,其极好的纳米尺度分散状态所产生的多金属氧化物类陶瓷相可以对陶瓷体起到物理交联增强的作用,最终在高温条件下共同形成致密连续且力学性能优异的SiF陶瓷体。
Claims (8)
1.一种低密度低导热高温可陶瓷化有机硅泡沫材料,其特征在于,按重量份数计包括:硅油115~160份、催化剂0.5~5份、抑制剂0.1~0.5份、发泡助剂0.3~1.5份、耐热层状硅酸盐8~40份、低熔点助溶剂8~30份、高温陶瓷化协效剂0~8份。
2.根据权利要求1所述的一种低密度低导热高温可陶瓷化有机硅泡沫材料,其特征在于,按重量份数计包括:硅油133~160份、催化剂0.5~1份、抑制剂0.1~0.4份、发泡助剂0.5~1.5份、耐热层状硅酸盐10~20份、低熔点助熔剂8~15份、高温陶瓷化协效剂1~5份。
3.根据权利要求1所述的一种低密度低导热高温可陶瓷化有机硅泡沫材料,其特征在于,所述硅油按重量份数计包括端羟基硅油100份、端乙烯基硅油10~40份、高含氢硅油5~15份、低含氢硅油0~5份。
4.根据权利要求1所述的一种低密度低导热高温可陶瓷化有机硅泡沫材料,其特征在于,所述高温陶瓷化协效剂为层状双氢氧化物,化学通式为[M2+ 1-xM3+ x(OH)2]x+An- x/n·yH2O;其中主金属元素为铁、钴、镍、铜、锌中的一种,辅金属元素为镁和铝中的一种,An-为CO3 2-。
5.根据权利要求1所述的一种低密度低导热高温可陶瓷化有机硅泡沫材料,其特征在于,所述耐热层状硅酸盐为蒙脱土、高岭土、伊利石、云母中的一种或两种及以上以任意比例混合构成。
6.根据权利要求1所述的一种低密度低导热高温可陶瓷化有机硅泡沫材料,其特征在于,所述催化剂为1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂(0)以低粘度硅油为溶剂得到的溶液,有机铂化合物含量为1000~5000ppm。
7.根据权利要求1所述的一种低密度低导热高温可陶瓷化有机硅泡沫材料,其特征在于,所述低熔点助熔剂为低熔点玻璃粉,抑制剂为四甲基四乙烯基环四硅氧烷,发泡助剂为水。
8.如权利要求1~3所述一种低密度低导热高温可陶瓷化有机硅泡沫材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:将部分端羟基硅油、催化剂和端乙烯基硅油,充分搅拌混合均匀;
步骤2:将耐热层状硅酸盐、低熔点助熔剂和高温陶瓷化协效剂研磨混合均匀,得到高温可陶瓷化混合粉料;
步骤3:将步骤2得到的混合粉料分多次加入步骤1得到的混合物中,每次加入后充分搅拌均匀,得到A组分;
步骤4:将高含氢硅油、低含氢硅油、抑制剂、发泡助剂、剩余端羟基硅油混合,充分搅拌均匀得到B组分;
步骤5:将A、B组分分别静置一段时间后,混合充分搅拌均匀,倒入模具中发泡,得到有机硅泡沫;
步骤6:将步骤5得到的有机硅泡沫热处理后即可得到所需低密度低导热高温可陶瓷化有机硅泡沫材料。
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