CN114933806B - 一种高分子基防水阻燃耐高温绝缘材料的制备方法 - Google Patents

一种高分子基防水阻燃耐高温绝缘材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114933806B
CN114933806B CN202210705514.1A CN202210705514A CN114933806B CN 114933806 B CN114933806 B CN 114933806B CN 202210705514 A CN202210705514 A CN 202210705514A CN 114933806 B CN114933806 B CN 114933806B
Authority
CN
China
Prior art keywords
powder
temperature
insulating material
filler
resistant insulating
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202210705514.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN114933806A (zh
Inventor
刘金光
刘震宇
刘禹希
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhongshan Amerson Electrical Appliance Co ltd
Guangdong Emerson Technology Co ltd
Original Assignee
Zhongshan Amerson Electrical Appliance Co ltd
Guangdong Emerson Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhongshan Amerson Electrical Appliance Co ltd, Guangdong Emerson Technology Co ltd filed Critical Zhongshan Amerson Electrical Appliance Co ltd
Priority to CN202210705514.1A priority Critical patent/CN114933806B/zh
Publication of CN114933806A publication Critical patent/CN114933806A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN114933806B publication Critical patent/CN114933806B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L83/04—Polysiloxanes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • C08K2003/2217—Oxides; Hydroxides of metals of magnesium
    • C08K2003/222—Magnesia, i.e. magnesium oxide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • C08K2003/2217—Oxides; Hydroxides of metals of magnesium
    • C08K2003/2224—Magnesium hydroxide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • C08K2003/2227—Oxides; Hydroxides of metals of aluminium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00—Specific properties of additives
    • C08K2201/002—Physical properties
    • C08K2201/005—Additives being defined by their particle size in general
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00—Specific properties of additives
    • C08K2201/014—Additives containing two or more different additives of the same subgroup in C08K
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2201/00—Properties
    • C08L2201/02—Flame or fire retardant/resistant
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2201/00—Properties
    • C08L2201/08—Stabilised against heat, light or radiation or oxydation
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
    • Y02W30/00—Technologies for solid waste management
    • Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
    • Y02W30/91—Use of waste materials as fillers for mortars or concrete

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Casting Or Compression Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)
  • Inorganic Insulating Materials (AREA)

Abstract

一种高分子基防水阻燃耐高温绝缘材料的制备方法，它涉及耐高温绝缘材料的制备方法。它是要解决现有的绝缘材料的耐温性能低的技术问题。本方法：一、称取有机硅基体和填料；其中有机硅基体是有机硅橡胶和有机硅树脂的混合物；填料由阻燃剂、防裂增强剂和粉体填料组成；二、将有机硅基体与填料混合均匀，得到流态化糊状物；三、将流态化糊状物倒入模具中、室温固化成型，得到高分子基防水阻燃耐高温绝缘材料。该材料在400℃至1000℃时，发生复杂的相变反应，材料保持原有形状，且具有一定的强度和硬度，同时保持良好的绝缘状态，绝缘件的电阻>1000MΩ，其使用温度可高达300～400℃，可用于高电压材料领域。

Description

一种高分子基防水阻燃耐高温绝缘材料的制备方法
技术领域
本发明涉及防水阻燃耐高温绝缘材料的制备方法。
背景技术
绝缘材料的制备技术早已成熟、应用也非常普遍，对于高电压环境下使用的绝缘材料还要求其具有良好的机械强度、绝缘性能和耐高温性能。申请号为201610405524.8的中国专利公开了一种高电压环境下使用的新型复合绝缘材料及其制备方法，该复合绝缘材料由基胶、改性硅树脂、硅油、交联剂、复合阻燃剂、催化剂、白炭黑、偶联剂、调节剂、颜料制成。该复合绝缘材料具有很强的粘接性能，具有耐酸碱、耐高温、耐臭氧、耐电弧、耐气候老化、无腐蚀、具有生理惰性、阻燃、以及优异的防潮、防水效果。但是该材料的使用温度为65～200℃，难以适应使用温度高于300℃的场所。
本发明涉及一种耐高温绝缘材料的制备方法。
发明内容
本发明是要解决现有的绝缘材料的耐温性能低的技术问题，而提供一种室温固化、能防水、阻燃、绝缘(>1GΩ)，升温至千度仍绝缘的高分子基材料的制备技术。
本发明的一种高分子基防水阻燃耐高温绝缘材料的制备方法，按以下步骤进行：
一、按重量份数比称取40～45份有机硅基体和55～60份填料；其中所述有机硅基体按质量百分比由65％～75％的有机硅橡胶和25％～35％的有机硅树脂的混合物；所述的填料按质量百分比由25～30％的阻燃剂、5～10％的防裂增强剂和60％～70％的粉体填料组成；
二、将有机硅基体与填料混合均匀，得到流态化糊状物；
三、将流态化糊状物倒入模具或需要绝缘保护的设备中，在室温条件下固化，得到高分子基防水阻燃耐高温绝缘材料。
更进一步地，步骤一中所述的有机硅橡胶为室温固化苯基乙烯基硅橡胶及其固化剂的组合物，其中固化剂占硅橡胶质量的5％～10％；所述的固化剂为硫磺或多硫化合物；多硫化物为S3 2-或S5 2-；
更进一步地，步骤一中所述的有机硅橡胶或者为室温固化A、B双组分有机硅橡胶；其中组分A为含乙烯基集团的有机硅橡胶、组分B为含氢或铂的催化剂。
更进一步地，步骤一中所述的有机硅橡胶或者为甲基苯基乙烯基硅橡胶及其固化剂的组合物；其中固化剂占硅橡胶质量的5％～10％；所述的固化剂为硫磺或多硫化合物；多硫化物为S3 2-或S5 2-。
更进一步地，步骤一中所述的有机硅树脂是含苯基基团的自交联有机硅树脂乳液。
更进一步地，步骤一中所述的有机硅树脂或者是以硅羟基为活性官能团的有机硅树脂及其固化剂的混合物；其中固化剂为聚硅氮烷，聚硅氮烷的质量为硅羟基为活性官能团的有机硅树脂质量的5％～10％。
更进一步地，步骤一中所述的阻燃剂为氢氧化铝或氢氧化镁粉体。
更进一步地，步骤一中所述的防裂增强剂为长度≤2mm的玻璃纤维。
更进一步地，步骤一中所述的粉体填料为低熔点玻璃粉与功能粉体按质量比为1：(15～20)的混合物；其中功能粉体为硅微粉、硅灰石粉、硅藻土粉、云母粉、氧化镁(菱苦土)粉、镍矿石粉、滑石粉、石膏粉中的一种或其中几种的组合。
更进一步地，步骤一中所述的粉体填料的粒径为800～1000目。
更进一步地，步骤一中所述的粉体填料均经过亲油处理，方法如下：按粉体填料与硅烷偶联剂的质量比为(50～200):1称取粉体填料与硅烷偶联剂并加入到密闭的容器中，边加热边搅拌至硅烷偶联剂的沸点，继续搅拌，使硅烷偶联剂在密闭的容器中挥发并均匀附着在粉体颗粒表面，完成亲油处理。
更进一步地，其中硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷。
更进一步地，其中室温条件下固化是指在温度为20～30℃的条件下保持1～2小时，流态化糊状物固化失去流动性。
本发明经固化后得到的高分子基防水阻燃耐高温绝缘材料整体保留一定的弹性，并数年保持初始形态，此材料具有很好的防水、阻燃、耐高温、绝缘性能。如果高分子基防水阻燃耐高温绝缘材料在应用环境中遇到突发大型火灾，材料会随环境温度梯度上升的不同阶段发生不同的相变反应，升温到250℃～280℃时有机硅树脂会吸热自交联固化(或与交联剂反应固化)，继续升高温度到350℃或更高一些时，氢氧化铝吸热、脱水、同时发挥其阻燃性能；温度超过低熔点玻璃的软化点后，低熔点玻璃软化并将其周围紧密接触的粉体和高分子材料粘附在一起，再继续升高温度，复杂的组分中会部分软化、材料中铝、硅、钙、钠、氧等元素发生复杂的相变反应，生成(Ca,Na)(Al,Si)2Si2O8)、环境温度上升并保持1000℃数小时过程中，材料始终处于绝缘状态，而且其形状变化不大，冷却后材料形成全固态无弹性、具有一定硬度和强度的绝缘体。
本发明的防水阻燃耐高温绝缘材料在成型前呈糊状的流体状态，可充满复杂的型腔、室温固化、可操作性强、易于加工成型，在连续升温过程的不同阶段发生不同的吸热、相变反应，直至千度保持绝缘状态且形体基本不变。
利用本发明制备的防水阻燃耐高温绝缘材料，具有防水、阻燃、绝缘性等特点，在-50℃～+400℃时，绝缘件的电阻>10GΩ，呈绝缘状态，同时具有防水、阻燃性能；在400℃至1000℃时，绝缘件中的有机硅逐渐被分解，但其基体和填料粉体之间发生类陶瓷化相变反应，高温后材料的，其形状基本不变，同时维持良好的绝缘状态，绝缘件的电阻>1000MΩ，其使用温度可高达300～400℃，可抵御千度高温数小时材料保持绝缘状态，但其冷却后防水性能有所下降。
本发明的防水阻燃耐高温绝缘材料，可用于高电压材料领域，一次性十余小时抵御千度高温火灾，保护输电变电设施正常的运行，防止因火灾引起的重点区域或重点部门停电造成的重大财产损失。
附图说明
图1是实施例1中经步骤二制备的流态化糊状物的照片；
图2是实施例1中制备的表面带有棱带的绝缘制件的照片；
图3是实施例1中制备的表面带有棱带的绝缘制件经热处理后的照片；
图4是利用实施例1制备的防水阻燃耐高温绝缘材料制备的绝缘板热处理前后的照片；
图5是实施例1制备的厚度为11mm平板绝缘制件在1000℃高温下的电性能测试照片；
图6是实施例1制备的厚度为11mm平板绝缘制件经1000℃高温处理后的XRD谱图；
图7是实施例1制备的厚度为11mm平板绝缘制件经1000℃处理再冷却后的电性能测试照片；
图8实施例1制备的平板绝缘制件的变形-载荷曲线图；
图9是实施例2中圆片状高分子基防水阻燃耐高温绝缘材料热处理前后的照片；
图10是实施例2中圆片状高分子基防水阻燃耐高温绝缘材料在常温下的电性能测试照片；
图11是实施例2中圆片状高分子基防水阻燃耐高温绝缘材料在1000℃高温下的电性能测试照片；
图12是实施例2制备的圆片状高分子基防水阻燃耐高温绝缘材料经1000℃高温处理后的XRD谱图；
图13是实施例2中圆片状高分子基防水阻燃耐高温绝缘材料经1000℃处理再冷却后的电性能测试照片。
具体实施方式
用下面的实施例验证本发明的有益效果。
实施例1：本实施例的一种高分子基防水阻燃耐高温绝缘材料的制备方法，按以下步骤进行：
一、按重量份数比称取40份有机硅基体和60份填料；
其中所述有机硅基体按质量百分比由75％的有机硅橡胶和25％的有机硅树脂组成；
其中有机硅橡胶为室温固化的苯基乙烯基硅橡胶及固化剂；其中固化剂为硫磺，硫磺的质量占苯基乙烯基硅橡胶质量的8％；
所述的有机硅树脂是含有甲基和苯基基团的自交联有机硅树脂乳液。
所述的填料按质量百分比由30％的粒径为800目的氢氧化铝粉(作阻燃剂)、5％的长度≤2mm的玻璃纤维(作防裂增强剂)、5％的粒径为800目的低熔点玻璃粉和30％的粒径为800目的云母粉和30％的粒径为800目的硅灰石粉组成；
二、先将填料氢氧化铝粉、玻璃纤维、低熔点玻璃粉、云母粉、硅灰石粉混合均匀，得到固体混合粉末；再将苯基乙烯基硅橡胶与硫磺混合10分钟，得到混合物；再将混合物、含有甲基和苯基基团的自交联有机硅树脂乳液及固体混合粉末混合10分钟，得到流态化糊状物；
三、在流态化糊状物制备完成后的10分钟之内，将流态化糊状物分别倒入带有棱带形状复杂的模具和平板模具中，流态化糊状物自然流淌充满模腔，在25℃室温条件下固化1.5小时，得到高分子基防水阻燃耐高温绝缘材料。
本实施例中低熔点玻璃粉为石家庄洛马特玻璃科技有限公司的产品低熔点玻璃粉，型号为LMT-P420TM；
本实施例中含有甲基和苯基基团的自交联有机硅树脂乳液为中山科邦化工材料技术有限公司生产的
Figure GDA0004209206910000041
SY 409有机硅树脂；
本实施例中步骤二中苯基乙烯基硅橡胶与硫磺混合，再与含有甲基和苯基基团的自交联有机硅树脂乳液及固体混合粉末混合，总共的混合时间控制在20分钟内，再将这种流态化糊状物在10min内倒入模具，以保证流态化糊状物的成型能力。经步骤二中得到的流态化糊状物的照片如图1所示，该流态化糊状物更容易充满形状复杂的模具。
本实施例经步骤三的成型处理得到的表面带有棱带的绝缘制件的照片如图2所示，从图2可以看出，本实施例的防水阻燃耐高温绝缘材料易于按磨具成型。
将该表面带有棱带的绝缘制件放在马弗炉中，按12℃/min的升温速度从室温升高到1000℃并保持120min，再降至室温。热处理后的绝缘件的照片如图3所示，比较图2和图3可知，高温处理后，绝缘件的表面稍有些变平，这是由于升温速度过快所导致的，但绝缘件的基本形态没有变化，高温后材料的抗压极限大于1.2kPA/mm2，维氏硬度大于HV80，强度提高，硬度提高。
对本实施例1制备的平板绝缘制件的厚度为11mm，利用山西冠恒精电仪器设备有限公司生产的体积表面电阻率测试仪对平板绝缘制件进行电阻和电阻率的测试，测试图如图4所示，由图4可以看出，常温下被测试材料的厚度为11mm，在1000V电压下的电阻为4.87GΩ，电阻率为139.08GΩ.mm。
将本实施例1制备的平板绝缘制件放在马弗炉中，升温至1000℃，保持30分钟，打开炉门，稳定2～3min后，此时显示炉温为827℃，用便携式电阻率仪测试，结果显示在1000V电压下平板绝缘制件的超过1000MΩ。测试照片如图5所示。将经过1000℃处理后的平板绝缘制件磨成粉末进行XRD测试，仪器型号：BPUKER/D2PHASER，得到的XRD谱图如图6所示。由图6可以看出，高温烧结后的材料中出现的一些原材料中没有的晶体(Ca,Na)(Al,Si)2Si2O8，这是由于本实施例的有机硅基体和部分填料(如硅微粉、云母等)中有化合态硅，阻燃材料(氢氧化铝)中含大量羟基铝，高温时有机硅基体发生分解，同时氢氧化铝发生脱水反应，混合比较均匀的上述材料在升温过程或到达1000℃高温时先后或几乎同时发生复杂的相变反应，冷却后的反应产物具有陶瓷的特征，用金属敲击有回声，与高温之前比较弹性消失。
将本实施例1步骤二制备的在流态化糊状物倒入圆柱形模具中，流态化糊状物自然流淌充满模腔，在25℃室温条件下固化1.5小时，得到圆柱形绝缘制件，该圆柱形绝缘制件的上直径为51.74mm，下直径：53.92mm，平均面积：2192.05mm2；再将圆柱形绝缘制件放在马弗炉中，升温至1000℃，保持30分钟，降至常温，取出进行变形-载荷测试，得到的形-载荷曲线如图8所示，从图8可以看出，该制件的最大载荷：5850N，强度：
2.67MPa，计算出制件的抗压极限为1.2kPA/mm2；维氏硬度大于HV50，强度增加，硬度增加，形变较小。同时由于原料中加入了少量的低熔点玻璃粉，也得使高温处理过程中能保持良好软化状态，将密接的其他颗粒粘合在一起，利于类相变反应顺利进行。该防水阻燃耐高温绝缘材料成型后，在常温状态下、高温处理过程中及高温处理后均具有良好的绝缘性能，可用于制备复杂形态的高压绝缘件。
将本实施例1制备的厚度为11mm平板绝缘制件放在马弗炉中，升温至1000℃并保持240min后冷却，用便携式电阻率仪测试绝缘板的电阻，结果显示，在1000V电压下电阻为1.41GΩ，电阻率为40.26GΩ.mm，与绝缘板在常温下的电性能相比，其电阻略有下降，但仍是很好的绝缘材料。测试照片如图7所示。本实施例1制备的平板绝缘制件在常温至1000℃状态下均保持良好的绝缘性能。
实施例2：本实施例的一种高分子基防水阻燃耐高温绝缘材料的制备方法，按以下步骤进行：
一、按重量份数比称取45份有机硅基体和55份填料；
其中所述有机硅基体按质量百分比由75％的有机硅橡胶和25％的有机硅树脂组成；
其中有机硅橡胶为室温固化的甲基苯基乙烯基硅橡胶及固化剂；其中固化剂为硫磺，硫磺的质量占苯基乙烯基硅橡胶质量的8％；
所述的有机硅树脂是以硅羟基为活性官能团的有机硅树脂及其固化剂的混合物；其中固化剂为聚硅氮烷，聚硅氮烷的质量为以硅羟基为活性官能团的有机硅树脂质量的5％；
所述的填料按质量百分比由30％的粒径为1000目的氢氧化镁粉(作阻燃剂)、5％的长度≤2mm的玻璃纤维(作防裂增强剂)、5％的粒径为1000目的低熔点玻璃粉和30％的粒径为1000目的硅微粉和30％的粒径为1000目的菱苦土粉组成；
三、先将氢氧化镁粉、玻璃纤维、低熔点玻璃粉、硅微粉、菱苦土粉混合均匀，得到混合料，然后进行亲油处理，具体方法是：按混合料与硅烷偶联剂乙烯基三乙氧基硅烷的质量比为100:1将混合料与硅烷偶联剂乙烯基三乙氧基硅烷并加入到密闭的容器中，边加热边搅拌，由于乙烯基三乙氧基硅烷的沸点为160.5℃，则加热至160℃，使乙烯基三乙氧基硅烷在密闭的容器中挥发并均匀附着在粉体颗粒表面，加热搅拌10分钟，得到完成亲油处理的固体混合粉末；
再将甲基苯基乙烯基硅橡胶与硫磺混合10分钟，得到混合物Ⅰ，同时将以硅羟基为活性官能团的有机硅树脂及聚硅氮烷混合10分钟，得到混合物Ⅱ；然后将固体混合粉末与混合物Ⅰ、混合物Ⅱ混合10分钟，得到流态化糊状物；
三、在流态化糊状物制备完成后的10分钟之内将流态化糊状物倒入平板模具中，流态化糊状物自然流淌充满模腔，在25℃室温条件下1小时自然固化成型，24小时完全固化，得到圆片状高分子基防水阻燃耐高温绝缘材料。
本实施例中低熔点玻璃粉为石家庄洛马特玻璃科技有限公司的产品低熔点玻璃粉，型号为LMT-P420TM；
本实施例中含有甲基苯基基团的自交联有机硅树脂乳液为中山科邦化工材料技术有限公司生产的
Figure GDA0004209206910000061
SY 409有机硅树脂；
本实施例2例得到的圆片状高分子基防水阻燃耐高温绝缘材料用铅笔划分成四块并做标记，照片如图9a所示。然后将其放在马弗炉中，按4℃/min的升温速度从30℃升高到1000℃并保持120min，再降至室温，完成热处理，照片如图9b所示。比较图9的a和b可知，采用在较慢的升温过程中，材料表面的变化相对更小。
将实施例2例得到的圆片状高分子基防水阻燃耐高温绝缘材料利用山西冠恒精电仪器设备有限公司生产的体积表面电阻率测试仪对平板绝缘制件进行电阻和电阻率的测试，测试图如图10所示，由图10可以看出，在1000V电压下的电阻为5.19GΩ，电阻率为148.32GΩ.mm。
将本实施例2制备的圆片状高分子基防水阻燃耐高温绝缘材料放在马弗炉中，升温至1000℃，保持30分钟，打开炉门，稳定2min后，此时显示炉温为822℃，用便携式电阻率仪测试，结果显示在1000V电压下平板绝缘制件的超过1000MΩ。测试照片如图11所示。将经过1000℃处理后的圆片状高分子基防水阻燃耐高温绝缘材料磨成粉末进行XRD测试，仪器型号：BPUKER/D2PHASER，得到的XRD谱图如图12所示。由图12可以看出，高温烧结后的材料中出现的一些原材料中没有的晶体(Ca,Na)(Al,Si)2Si2O88，这是由于本实施例的有机硅基体和部分填料(如硅微粉、菱苦土)中有化合态硅，在1000℃高温时发生复杂相变反应，冷却后的反应产物具有陶瓷的特征，用金属敲击有回声，与高温之前比较弹性消失、强度增加、硬度增加、其形变较小。同时由于原料中加入了少量的低熔点玻璃粉，也得使高温处理过程中能保持良好软化状态，将密接的其他颗粒粘合在一起，利于相变反应顺利进行。该高分子基防水阻燃耐高温绝缘材料成型后，在常温状态下、高温处理过程中及高温处理后均具有良好的绝缘性能，可用于制备复杂形态的高压绝缘件。
将本实施例2制备的圆片状高分子基防水阻燃耐高温绝缘材料放马弗炉中，升温至1000℃并保持240min后冷却，用便携式电阻率仪测试绝缘板的电阻，结果显示，在1000V电压下电阻为1.03GΩ，电阻率为29.41GΩ.mm，与绝缘板在常温下的电性能相比，其电阻略有下降，但仍是很好的绝缘材料。测试照片如图13所示。本实施例2制备的圆片状高分子基防水阻燃耐高温绝缘材料在常温至1000℃状态下均能保持良好的绝缘性能。

Claims (4)

1.一种高分子基防水阻燃耐高温绝缘材料的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、按重量份数比称取40～45份有机硅基体和55～60份填料；其中所述的有机硅基体按质量百分比由65％～75％的有机硅橡胶和25％～35％的有机硅树脂的混合物；所述的填料按质量百分比由25～30％的阻燃剂、5～10％的防裂增强剂和60％～70％的粉体填料组成；
所述的有机硅橡胶为苯基乙烯基硅橡胶及其固化剂的组合物，其中固化剂占硅橡胶质量的5％～10％；所述的固化剂为硫磺或多硫化合物；多硫化物为S3 2-或S5 2-；
或者所述的有机硅橡胶为甲基苯基乙烯基硅橡胶及其固化剂的组合物；其中固化剂占硅橡胶质量的5％～10％；所述的固化剂为硫磺或多硫化合物；多硫化物为S3 2-或S5 2-；
所述的粉体填料为低熔点玻璃粉与功能粉体按质量比为1：(15～20)的混合物；其中功能粉体为云母粉、硅微粉、硅灰石粉、硅藻土粉、氧化镁粉、镍矿石粉、滑石粉、石膏粉中的一种或其中几种的组合；
所述的有机硅树脂是以硅羟基为活性官能团的有机硅树脂及其固化剂的混合物；其中固化剂为聚硅氮烷，聚硅氮烷的质量为以硅羟基为活性官能团的有机硅树脂质量的5％～10％；
二、将有机硅基体与填料混合均匀，得到流态化糊状物；
三、将流态化糊状物倒入模具或需要绝缘保护的设备中，在室温条件下固化，得到高分子基防水阻燃耐高温绝缘材料。
2.根据权利要求1所述的一种高分子基防水阻燃耐高温绝缘材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的阻燃剂为氢氧化铝或氢氧化镁粉体。
3.根据权利要求1所述的一种高分子基防水阻燃耐高温绝缘材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的防裂增强剂为长度≤2mm的玻璃纤维。
4.根据权利要求1所述的一种高分子基防水阻燃耐高温绝缘材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的粉体填料均经过亲油处理，方法如下：按粉体填料与硅烷偶联剂的质量比为(50～200):1称取粉体填料与硅烷偶联剂并加入到密闭的容器中，边加热边搅拌至硅烷偶联剂的沸点，继续搅拌，使硅烷偶联剂在密闭的容器中挥发并均匀附着在粉体颗粒表面，完成亲油处理。
CN202210705514.1A 2022-06-21 2022-06-21 一种高分子基防水阻燃耐高温绝缘材料的制备方法 Active CN114933806B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210705514.1A CN114933806B (zh) 2022-06-21 2022-06-21 一种高分子基防水阻燃耐高温绝缘材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210705514.1A CN114933806B (zh) 2022-06-21 2022-06-21 一种高分子基防水阻燃耐高温绝缘材料的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN114933806A CN114933806A (zh) 2022-08-23
CN114933806B true CN114933806B (zh) 2023-07-14

Family

ID=82867807

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210705514.1A Active CN114933806B (zh) 2022-06-21 2022-06-21 一种高分子基防水阻燃耐高温绝缘材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114933806B (zh)

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103289108B (zh) * 2013-06-20 2016-02-17 哈尔滨工业大学 有机硅树脂低温固化方法
CN105778504B (zh) * 2014-12-25 2019-11-12 广东生益科技股份有限公司 一种陶瓷化硅树脂组合物及使用它的预浸料与层压板
CN109957248A (zh) * 2017-12-22 2019-07-02 洛阳尖端技术研究院 用于形成阻燃硅橡胶的组合物及阻燃硅橡胶
CN109593465B (zh) * 2018-11-09 2020-05-26 中国科学院化学研究所 一种室温固化耐高温的有机硅橡胶材料及其制备方法和应用
CN112940512A (zh) * 2021-02-05 2021-06-11 东莞市朗晟材料科技有限公司 一种耐温绝缘硅橡胶及其制备方法和耐温绝缘胶带
CN114231041B (zh) * 2021-12-31 2023-05-02 上海电缆研究所有限公司 一种b1级阻燃陶瓷化低烟硅橡胶电缆料及其制备方法
CN114605839B (zh) * 2022-04-18 2023-04-21 山东大学 一种煅烧后具有明显的xrd新结晶峰的可陶瓷化硅橡胶及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN114933806A (zh) 2022-08-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Wang et al. Mechanical and ceramifiable properties of silicone rubber filled with different inorganic fillers
DE3005745C2 (zh)
CN107892898A (zh) 一种高导热低比重阻燃有机硅灌封胶的制备方法
TW200817472A (en) Curable silicone composition and electronic component
CN108102227B (zh) 一种具有绝缘橡胶层的绝缘电线
CN105670555A (zh) 一种高导热型的有机硅灌封胶
CN108410416A (zh) 一种灌封硅胶及其制备方法和应用
CN104530707A (zh) 一种晶须增强有机硅导热材料及其制备方法
CN105925243A (zh) 一种室温固化型高导热柔性硅胶
CN108251033A (zh) 一种汽车薄膜电容器灌封专用环氧树脂胶及其制备方法
CN109401725A (zh) 一种新能源汽车用高导热灌封硅橡胶
CN106701012A (zh) 一种轻量化导热有机硅灌封胶基础胶料、组合物及其制备方法
JP3937494B2 (ja) アルミナ充填樹脂またはゴム組成物
JP4088768B2 (ja) 窒化アルミニウム系粉末
CN106905705A (zh) 一种有机硅密封凝胶及其制备方法
CN109988544A (zh) 一种灌封胶及其制备方法
CN114806178B (zh) 用于高温应用的杂化硅树脂组合物
CN102190859A (zh) 一种环氧树脂钨酸锆复合材料的制备方法
CN114933806B (zh) 一种高分子基防水阻燃耐高温绝缘材料的制备方法
CN107266864A (zh) 一种用于发光二极管封装的绝缘材料及其制备方法
EP2291458A1 (en) Silicone rubber compositions
CN114989612B (zh) 一种低密度低导热高温可陶瓷化有机硅泡沫材料及制备方法
CN108117859A (zh) 一种超疏水双组份有机硅灌封胶及其制备方法
CN110066518A (zh) 一种轻量化高导热粉体填料及其制备方法
CN1147877C (zh) 一种高压电器外用有机硅绝缘材料

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB03 Change of inventor or designer information

Inventor after: Liu Jinguang

Inventor after: Liu Zhenyu

Inventor after: Liu Yuxi

Inventor before: Liu Jinguang

Inventor before: Liu Zhenyu

CB03 Change of inventor or designer information
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant