CN114987005A - 一种氧化铝填充的环氧树脂基覆铜板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化铝填充的环氧树脂基覆铜板及其制备方法，包括环氧树脂、促进剂、固化剂、溶剂、改性复合填料。本发明中的纳米氧化铝和氧化石墨烯对环氧树脂的协同改性处理，使得改性后的环氧树脂能够承受更大的应力和载荷，3－氨丙基三甲氧基硅烷对纳米氧化铝表面接枝改性处理，得到改性纳米氧化铝，改性后的氧化铝纳米粒子表面修饰效果佳，可有效加强纳米氧化铝的分散均匀性；硅烷偶联剂KH560和4.4－二氨基二苯醚对氧化石墨烯进行表面改性处理；然后将改性后的纳米氧化铝、纳米氧化铈负载到双重改性处理后的氧化石墨烯；改性复合填料可有效加强环氧树脂基的拉伸性能、弯曲性能、冲击性能、硬度。

Description

一种氧化铝填充的环氧树脂基覆铜板及其制备方法
技术领域
本发明涉及覆铜板技术领域，更具体地说，本发明涉及一种氧化铝填充的环氧树脂基覆铜板及其制备方法。
背景技术
覆铜板制造行伴随电子信息、通讯业的发展，具有广阔的发展前景，其制造技术属于一项多学科相互交叉、相互促进、相互渗透的高新技术。印制电路板的品质、性能、制造中的制造成本、制备性、制造水平以及长期的可靠性、稳定性主要取决于覆铜板。环氧树脂由于具有优异的粘结性、耐腐蚀性、优良的介电性能以及可制备工艺性优点，从而被广泛应用于电气设备绝缘与微电子设备封装。由于环氧树脂的热导性能不佳，因此经常在环氧树脂中填充氧化铝，用来提高覆铜板中环氧树脂的导热性能。
现有的氧化铝填充的环氧树脂基覆铜板，纳米氧化铝在环氧树脂基中的团聚现象较为严重，使得覆铜板内部结构分布不均、覆铜板在使用时的性能稳定性不佳。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺陷，本发明的实施例提供一种氧化铝填充的环氧树脂基覆铜板及其制备方法。
一种氧化铝填充的环氧树脂基覆铜板，包括电子玻纤布、浸渍料和铜箔，所述电子玻纤布在浸渍料中浸渍后处理制成半固化片，铜箔设于半固化片外部两侧；所述浸渍料按照重量百分比计算包括：24.9～25.9％的环氧树脂、0.01～0.03％的促进剂、2.9～3.5％的固化剂、7.4～8.4％的改性复合填料，其余为溶剂。
进一步的，所述改性复合填料按照重量百分比计算包括：36.8～40.8％的纳米氧化铝、8.2～8.8％的氧化石墨烯、3.6～4.6％的3－氨丙基三甲氧基硅烷、1.6～2.6％的硅烷偶联剂KH560、4.8～5.8％的4.4－二氨基二苯醚，其余为纳米氧化铈。
进一步的，所述浸渍料按照重量百分比计算包括：24.9％的环氧树脂、0.01％的促进剂、2.9％的固化剂、7.4％的改性复合填料，其余为溶剂；所述改性复合填料按照重量百分比计算包括：36.8％的纳米氧化铝、8.2％的氧化石墨烯、3.6％的3－氨丙基三甲氧基硅烷、1.6％的硅烷偶联剂KH560、4.8％的4.4－二氨基二苯醚，其余为纳米氧化铈。
进一步的，所述浸渍料按照重量百分比计算包括：25.9％的环氧树脂、0.03％的促进剂、3.5％的固化剂、8.4％的改性复合填料，其余为溶剂；所述改性复合填料按照重量百分比计算包括：40.8％的纳米氧化铝、8.8％的氧化石墨烯、4.6％的3－氨丙基三甲氧基硅烷、2.6％的硅烷偶联剂KH560、5.8％的4.4－二氨基二苯醚，其余为纳米氧化铈。
进一步的，所述浸渍料按照重量百分比计算包括：25.4％的环氧树脂、0.02％的促进剂、3.2％的固化剂、7.9％的改性复合填料，其余为溶剂；所述改性复合填料按照重量百分比计算包括：38.8％的纳米氧化铝、8.5％的氧化石墨烯、4.1％的3－氨丙基三甲氧基硅烷、2.1％的硅烷偶联剂KH560、5.3％的4.4－二氨基二苯醚，其余为纳米氧化铈。
进一步的，所述固化剂为2-乙基-4-甲基咪唑、苯并咪唑、1-甲基咪唑、咪唑中的两种复配制成；所述促进剂为苄基二甲胺；所述有机溶剂为苯乙烯、三氯乙烯、乙烯乙二醇醚、全氯乙烯和三乙醇胺中的一种或两种复配制成。
一种氧化铝填充的环氧树脂基覆铜板的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤一：称取浸渍料中上述重量份的环氧树脂、促进剂、固化剂、溶剂、改性复合填料中的纳米氧化铝、氧化石墨烯、3－氨丙基三甲氧基硅烷、硅烷偶联剂KH560、4.4－二氨基二苯醚、纳米氧化铈；
步骤二：将步骤一中的纳米氧化铝和3－氨丙基三甲氧基硅烷加入到无水乙醇中，在40～60℃下超声处理3～5小时，过滤得到改性料A；
步骤三：将步骤一中的氧化石墨烯、硅烷偶联剂KH560和4.4－二氨基二苯醚加入到去离子水中，在75～85℃下超声处理2～4小时，然后加入步骤二中的改性料A和步骤一中的纳米氧化铈，微波辐照处理3～5分钟，然后进行水热超声处理50～70分钟，过滤得到改性复合填料；
步骤四：将步骤一中的环氧树脂、促进剂、固化剂、溶剂和步骤三中的改性复合填料进行共混，搅拌处理50～70分钟，同时进行超声处理，得到浸渍料；
步骤五：将电子玻纤布步骤四中制得的浸渍料中浸渍24～26min，在温度145～155℃下固化5.5～6.5h，固化后冷却至室温，得到氧化铝填充的环氧树脂基半固化片；
步骤六：将氧化铝填充的环氧树脂基半固化片和铜箔进行对称叠合，然后放入热压机中，热压处理后，得到氧化铝填充的环氧树脂基覆铜板。
进一步的，在步骤二中，纳米氧化铝、3－氨丙基三甲氧基硅烷的总重量与无水乙醇的重量比为1∶7～9，超声频率为1.4～1.6MHz，超声功率为300～400W；在步骤三中，氧化石墨烯、硅烷偶联剂KH560和4.4－二氨基二苯醚的总重量与去离子水的重量比为1∶5～7；微波辐照处理过程，将物料加入到微波设备中进行微波辐照剥离处理，微波辐照剥离时通入惰性气体，微波频率1620～1680MHz，微波输出功率密度为92～98mW/cm3，所述惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种；水浴温度为55～65℃，超声频率为32～38KHz，超声功率为800～900W；在步骤四中，搅拌转速为550～750r/min，超声频率为1.3～1.5MHz，超声功率为400～500W；在步骤六中，热压机设定热压温度为240～250℃，压力为87～95kg/cm2，压合时间为18～19h。
进一步的，在步骤二中，纳米氧化铝、3－氨丙基三甲氧基硅烷的总重量与无水乙醇的重量比为1∶7，超声频率为1.4MHz，超声功率为300W；在步骤三中，氧化石墨烯、硅烷偶联剂KH560和4.4－二氨基二苯醚的总重量与去离子水的重量比为1∶5；微波辐照处理过程，将物料加入到微波设备中进行微波辐照剥离处理，微波辐照剥离时通入惰性气体，微波频率1620MHz，微波输出功率密度为92mW/cm3，所述惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种；水浴温度为55℃，超声频率为32KHz，超声功率为800W；在步骤四中，搅拌转速为550r/min，超声频率为1.3MHz，超声功率为400W；在步骤六中，热压机设定热压温度为240℃，压力为87kg/cm2，压合时间为18h。
进一步的，在步骤二中，纳米氧化铝、3－氨丙基三甲氧基硅烷的总重量与无水乙醇的重量比为1∶8，超声频率为1.5MHz，超声功率为350W；在步骤三中，氧化石墨烯、硅烷偶联剂KH560和4.4－二氨基二苯醚的总重量与去离子水的重量比为1∶6；微波辐照处理过程，将物料加入到微波设备中进行微波辐照剥离处理，微波辐照剥离时通入惰性气体，微波频率1650MHz，微波输出功率密度为95mW/cm3，所述惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种；水浴温度为60℃，超声频率为35KHz，超声功率为850W；在步骤四中，搅拌转速为650r/min，超声频率为1.4MHz，超声功率为450W；在步骤六中，热压机设定热压温度为245℃，压力为91kg/cm2，压合时间为18.5h。
本发明的技术效果和优点：
1、采用本发明的原料配方所制备出的一种氧化铝填充的环氧树脂基覆铜板，改性复合填料中的纳米氧化铝和氧化石墨烯进行复配，然后与环氧树脂进行共混，实现对环氧树脂的协同改性处理，使得改性后的环氧树脂能够承受更大的应力和载荷，使得环氧树脂基覆铜板具备更佳的耐磨、冲击、防腐性能；改性复合填料中的3－氨丙基三甲氧基硅烷与纳米氧化铝进行复合，实现3－氨丙基三甲氧基硅烷对纳米氧化铝表面接枝改性处理，得到改性纳米氧化铝，改性后的氧化铝纳米粒子表面修饰效果佳，可有效加强纳米氧化铝的分散均匀性，从而提高环氧树脂基的硬度、弯曲、冲击强度、断裂伸长率；改性复合填料中的硅烷偶联剂KH560与氧化石墨烯进行复合，硅烷偶联剂KH560对氧化石墨烯进行表面改性处理，另外，4.4－二氨基二苯醚与氧化石墨烯进行表面改性处理，得到经过双重改性处理的氧化石墨烯；然后将改性后的纳米氧化铝、纳米氧化铈负载到双重改性处理后的氧化石墨烯；改性复合填料中存在改性氧化铝、纳米氧化铈和负载改性纳米氧化铝、纳米氧化铈的改性氧化石墨烯，然后将改性复合填料与环氧树脂进行共混复合，可有效加强环氧树脂基的拉伸性能、弯曲性能、冲击性能、硬度；纳米氧化铈的加入，可有效加强环氧树脂基的拉伸强度、弯曲强度、冲击强度，同时可有效提高环氧树脂基的疏水性能，进而提高环氧树脂基的抗污性能；
2、本发明在步骤二中，将纳米氧化铝和3－氨丙基三甲氧基硅烷与无水乙醇共混后，加热保温超声处理，可有效保证3－氨丙基三甲氧基硅烷对纳米氧化铝表面进行接枝改性处理效果；在步骤三中，将氧化石墨烯、硅烷偶联剂KH560和4.4－二氨基二苯醚加入到去离子水中进行加热超声处理，可有效保证硅烷偶联剂KH560和4.4－二氨基二苯醚对氧化石墨烯进行表面改性处理；然后加入改性料A和纳米氧化铈进行微波辐照处理，可有效对改性后的氧化石墨烯进行微波剥离处理，再进行水热超声处理，保证改性料A和纳米氧化铈进入到改性氧化石墨烯的插层内部，实现改性纳米氧化铝、纳米氧化铈负载到改性氧化石墨烯上，进而加强环氧树脂基材料的整体性能；在步骤四中，将环氧树脂、促进剂、固化剂、溶剂、改性复合填料进行共混，制成浸渍料，超声处理过程中，可有效加强改性复合填料在环氧树脂的分布均匀性，进一步保证覆铜板性能；在步骤五中，将电子玻纤布进行浸渍、固化、冷却处理，得到氧化铝填充的环氧树脂基半固化片；在步骤六中，将半固化片和铜箔进行热压处理，得到氧化铝填充的环氧树脂基覆铜板。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本发明提供了一种氧化铝填充的环氧树脂基覆铜板，包括电子玻纤布、浸渍料和铜箔，所述电子玻纤布在浸渍料中浸渍后处理制成半固化片，铜箔设于半固化片外部两侧；所述浸渍料按照重量百分比计算包括：24.9％的环氧树脂、0.01％的促进剂、2.9％的固化剂、7.4％的改性复合填料，其余为溶剂；所述改性复合填料按照重量百分比计算包括：36.8％的纳米氧化铝、8.2％的氧化石墨烯、3.6％的3－氨丙基三甲氧基硅烷、1.6％的硅烷偶联剂KH560、4.8％的4.4－二氨基二苯醚，其余为纳米氧化铈；环氧树脂采购自济南远祥化工有限公司、货号：38891-59-7；纳米氧化铝采购自(克拉玛尔)上海谱振生物科技有限公司、CAS号：1344-28-1；氧化石墨烯采购自上海科拉曼试剂有限公司、品牌：克拉玛尔、货号：132754；3－氨丙基三甲氧基硅烷采购自上海源叶生物科技有限公司、CAS号：13822-56-5；硅烷偶联剂KH560采购自湖北万得化工有限公司、CAS号：2530-83-8；4.4－二氨基二苯醚采购自上海洽姆分析技术有限公司、CAS号：139-65-1、货号：C10215500；纳米氧化铈采购自上海科拉曼试剂有限公司、CAS号：1306-38-3、品牌：克拉玛尔、货号：143700；
所述固化剂为2-乙基-4-甲基咪唑和苯并咪唑等比例复配制成；所述促进剂为苄基二甲胺；所述有机溶剂为苯乙烯和三乙醇胺等比例复配制成；
本发明还提供一种氧化铝填充的环氧树脂基覆铜板的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤一：称取浸渍料中上述重量份的环氧树脂、促进剂、固化剂、溶剂、改性复合填料中的纳米氧化铝、氧化石墨烯、3－氨丙基三甲氧基硅烷、硅烷偶联剂KH560、4.4－二氨基二苯醚、纳米氧化铈；
步骤二：将步骤一中的纳米氧化铝和3－氨丙基三甲氧基硅烷加入到无水乙醇中，在40℃下超声处理3小时，过滤得到改性料A；
步骤三：将步骤一中的氧化石墨烯、硅烷偶联剂KH560和4.4－二氨基二苯醚加入到去离子水中，在75℃下超声处理2小时，然后加入步骤二中的改性料A和步骤一中的纳米氧化铈，微波辐照处理3分钟，然后进行水热超声处理50分钟，过滤得到改性复合填料；
步骤四：将步骤一中的环氧树脂、促进剂、固化剂、溶剂和步骤三中的改性复合填料进行共混，搅拌处理50分钟，同时进行超声处理，得到浸渍料；
步骤五：将电子玻纤布步骤四中制得的浸渍料中浸渍24min，在温度145℃下固化5.5h，固化后冷却至室温，得到氧化铝填充的环氧树脂基半固化片；
步骤六：将氧化铝填充的环氧树脂基半固化片和铜箔进行对称叠合，然后放入热压机中，热压处理后，得到氧化铝填充的环氧树脂基覆铜板。
在步骤二中，纳米氧化铝、3－氨丙基三甲氧基硅烷的总重量与无水乙醇的重量比为1∶7，超声频率为1.4MHz，超声功率为300W；在步骤三中，氧化石墨烯、硅烷偶联剂KH560和4.4－二氨基二苯醚的总重量与去离子水的重量比为1∶5；微波辐照处理过程，将物料加入到微波设备中进行微波辐照剥离处理，微波辐照剥离时通入惰性气体，微波频率1620MHz，微波输出功率密度为92mW/cm3，所述惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种；水浴温度为55℃，超声频率为32KHz，超声功率为800W；在步骤四中，搅拌转速为550r/min，超声频率为1.3MHz，超声功率为400W；在步骤六中，热压机设定热压温度为240℃，压力为87kg/cm2，压合时间为18hh。
实施例2：
与实施例1不同的是，所述浸渍料按照重量百分比计算包括：25.9％的环氧树脂、0.03％的促进剂、3.5％的固化剂、8.4％的改性复合填料，其余为溶剂；所述改性复合填料按照重量百分比计算包括：40.8％的纳米氧化铝、8.8％的氧化石墨烯、4.6％的3－氨丙基三甲氧基硅烷、2.6％的硅烷偶联剂KH560、5.8％的4.4－二氨基二苯醚，其余为纳米氧化铈。
实施例3：
与实施例1-2均不同的是，所述浸渍料按照重量百分比计算包括：25.4％的环氧树脂、0.02％的促进剂、3.2％的固化剂、7.9％的改性复合填料，其余为溶剂；所述改性复合填料按照重量百分比计算包括：38.8％的纳米氧化铝、8.5％的氧化石墨烯、4.1％的3－氨丙基三甲氧基硅烷、2.1％的硅烷偶联剂KH560、5.3％的4.4－二氨基二苯醚，其余为纳米氧化铈。
实施例4：
与实施例3不同的是，在步骤二中，纳米氧化铝、3－氨丙基三甲氧基硅烷的总重量与无水乙醇的重量比为1∶9，超声频率为1.6MHz，超声功率为400W；在步骤三中，氧化石墨烯、硅烷偶联剂KH560和4.4－二氨基二苯醚的总重量与去离子水的重量比为1∶7；微波辐照处理过程，将物料加入到微波设备中进行微波辐照剥离处理，微波辐照剥离时通入惰性气体，微波频率1680MHz，微波输出功率密度为98mW/cm3，所述惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种；水浴温度为65℃，超声频率为38KHz，超声功率为900W；在步骤四中，搅拌转速为750r/min，超声频率为1.5MHz，超声功率为500W；在步骤六中，热压机设定热压温度为250℃，压力为95kg/cm2，压合时间为19h。
实施例5：
与实施例3不同的是，在步骤二中，纳米氧化铝、3－氨丙基三甲氧基硅烷的总重量与无水乙醇的重量比为1∶8，超声频率为1.5MHz，超声功率为350W；在步骤三中，氧化石墨烯、硅烷偶联剂KH560和4.4－二氨基二苯醚的总重量与去离子水的重量比为1∶6；微波辐照处理过程，将物料加入到微波设备中进行微波辐照剥离处理，微波辐照剥离时通入惰性气体，微波频率1650MHz，微波输出功率密度为95mW/cm3，所述惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种；水浴温度为60℃，超声频率为35KHz，超声功率为850W；在步骤四中，搅拌转速为650r/min，超声频率为1.3MHz，超声功率为400W；在步骤六中，热压机设定热压温度为245℃，压力为91kg/cm2，压合时间为18.5h。
实施例6：
与实施例5不同的是，氧化铝填充的环氧树脂基覆铜板的制备方法，其特征在于：具体制备步骤如下：
步骤一：称取浸渍料中上述重量份的环氧树脂、促进剂、固化剂、溶剂、改性复合填料中的纳米氧化铝、氧化石墨烯、3－氨丙基三甲氧基硅烷、硅烷偶联剂KH560、4.4－二氨基二苯醚、纳米氧化铈；
步骤二：将步骤一中的纳米氧化铝和3－氨丙基三甲氧基硅烷加入到无水乙醇中，在60℃下超声处理5小时，过滤得到改性料A；
步骤三：将步骤一中的氧化石墨烯、硅烷偶联剂KH560和4.4－二氨基二苯醚加入到去离子水中，在85℃下超声处理4小时，然后加入步骤二中的改性料A和步骤一中的纳米氧化铈，微波辐照处理5分钟，然后进行水热超声处理70分钟，过滤得到改性复合填料；
步骤四：将步骤一中的环氧树脂、促进剂、固化剂、溶剂和步骤三中的改性复合填料进行共混，搅拌处理70分钟，同时进行超声处理，得到浸渍料；
步骤五：将电子玻纤布步骤四中制得的浸渍料中浸渍26min，在温度155℃下固化6.5h，固化后冷却至室温，得到氧化铝填充的环氧树脂基半固化片；
步骤六：将氧化铝填充的环氧树脂基半固化片和铜箔进行对称叠合，然后放入热压机中，热压处理后，得到氧化铝填充的环氧树脂基覆铜板。
实施例7：
与实施例5不同的是，氧化铝填充的环氧树脂基覆铜板的制备方法，其特征在于：具体制备步骤如下：
步骤一：称取浸渍料中上述重量份的环氧树脂、促进剂、固化剂、溶剂、改性复合填料中的纳米氧化铝、氧化石墨烯、3－氨丙基三甲氧基硅烷、硅烷偶联剂KH560、4.4－二氨基二苯醚、纳米氧化铈；
步骤二：将步骤一中的纳米氧化铝和3－氨丙基三甲氧基硅烷加入到无水乙醇中，在50℃下超声处理4小时，过滤得到改性料A；
步骤三：将步骤一中的氧化石墨烯、硅烷偶联剂KH560和4.4－二氨基二苯醚加入到去离子水中，在80℃下超声处理3小时，然后加入步骤二中的改性料A和步骤一中的纳米氧化铈，微波辐照处理4分钟，然后进行水热超声处理60分钟，过滤得到改性复合填料；
步骤四：将步骤一中的环氧树脂、促进剂、固化剂、溶剂和步骤三中的改性复合填料进行共混，搅拌处理60分钟，同时进行超声处理，得到浸渍料；
步骤五：将电子玻纤布步骤四中制得的浸渍料中浸渍25min，在温度150℃下固化6.0h，固化后冷却至室温，得到氧化铝填充的环氧树脂基半固化片；
步骤六：将氧化铝填充的环氧树脂基半固化片和铜箔进行对称叠合，然后放入热压机中，热压处理后，得到氧化铝填充的环氧树脂基覆铜板。
对比例1：
与实施例3不同的是：所述浸渍料按照重量百分比计算包括：25.4％的环氧树脂、0.02％的促进剂、3.2％的固化剂、7.9％的改性复合填料，其余为溶剂；所述改性复合填料按照重量百分比计算包括：38.8％的纳米氧化铝、4.1％的3－氨丙基三甲氧基硅烷、2.1％的硅烷偶联剂KH560、5.3％的4.4－二氨基二苯醚，其余为纳米氧化铈。
对比例2：
与实施例3不同的是：所述浸渍料按照重量百分比计算包括：25.4％的环氧树脂、0.02％的促进剂、3.2％的固化剂、7.9％的改性复合填料，其余为溶剂；所述改性复合填料按照重量百分比计算包括：38.8％的纳米氧化铝、8.5％的氧化石墨烯、2.1％的硅烷偶联剂KH560、5.3％的4.4－二氨基二苯醚，其余为纳米氧化铈。
对比例3：
与实施例3不同的是：所述浸渍料按照重量百分比计算包括：25.4％的环氧树脂、0.02％的促进剂、3.2％的固化剂、7.9％的改性复合填料，其余为溶剂；所述改性复合填料按照重量百分比计算包括：38.8％的纳米氧化铝、8.5％的氧化石墨烯、4.1％的3－氨丙基三甲氧基硅烷，其余为纳米氧化铈。
对比例4：
与实施例3不同的是：所述浸渍料按照重量百分比计算包括：25.4％的环氧树脂、0.02％的促进剂、3.2％的固化剂、7.9％的改性复合填料，其余为溶剂；所述改性复合填料按照重量百分比计算包括：8.5％的氧化石墨烯、4.1％的3－氨丙基三甲氧基硅烷、2.1％的硅烷偶联剂KH560、5.3％的4.4－二氨基二苯醚，其余为纳米氧化铝。
对比例5：
与实施例5不同的是：没有步骤二中的操作。
对比例6：
与实施例5不同的是：没有步骤三中的操作。
对比例7：
与实施例5不同的是：在步骤四中没有超声处理的操作。
设置参照组：与实施例3不同的是，氧化铝填充的环氧树脂基覆铜板包括电子玻纤布、浸渍料和铜箔；所述浸渍料按照重量百分比计算包括：25.4％的环氧树脂、0.02％的促进剂、3.2％的固化剂、7.9％的纳米氧化铝，其余为溶剂；所述固化剂为2-乙基-4-甲基咪唑和苯并咪唑等比例复配制成；所述促进剂为苄基二甲胺；所述有机溶剂为苯乙烯和三乙醇胺等比例复配制成；将浸渍料的原料进行共混搅拌处理，得到浸渍料，再将电子玻纤布放入浸渍料中浸渍处理、固化处理、冷却得到氧化铝填充的环氧树脂基半固化片，将氧化铝填充的环氧树脂基半固化片和铜箔进行热压处理，得到氧化铝填充的环氧树脂基覆铜板；对参照组中的氧化铝填充的环氧树脂基覆铜板性能进行检测，得到的数据作为基数(100％)，对本发明中的对比例和实施例中的氧化铝填充的环氧树脂基覆铜板进行检测处理，得到的数据对参照组数据进行对比，得出结果；结果如表一所示：
表一：
Figure BDA0003703004520000091
Figure BDA0003703004520000101
由上表可知：本发明的氧化铝填充的环氧树脂基覆铜板，可有效减少纳米氧化铝在环氧树脂基中的团聚现象，使得覆铜板内部结构分布更加均匀，覆铜板在使用时的性能稳定性更佳。
本发明中的浸渍料中的改性复合填料对环氧树脂进行填充处理，可有效加强环氧树脂性能；改性复合填料中的纳米氧化铝和氧化石墨烯进行复配，然后与环氧树脂进行共混，实现对环氧树脂的协同改性处理，使得改性后的环氧树脂能够承受更大的应力和载荷，使得环氧树脂基覆铜板具备更佳的耐磨、冲击、防腐性能；改性复合填料中的3－氨丙基三甲氧基硅烷与纳米氧化铝进行复合，实现3－氨丙基三甲氧基硅烷对纳米氧化铝表面接枝改性处理，得到改性纳米氧化铝，改性后的氧化铝纳米粒子表面修饰效果佳，可有效加强纳米氧化铝的分散均匀性，从而提高环氧树脂基的硬度、弯曲、冲击强度、断裂伸长率；改性复合填料中的硅烷偶联剂KH560与氧化石墨烯进行复合，硅烷偶联剂KH560对氧化石墨烯进行表面改性处理，另外，4.4－二氨基二苯醚与氧化石墨烯进行表面改性处理，得到经过双重改性处理的氧化石墨烯；然后将改性后的纳米氧化铝、纳米氧化铈负载到双重改性处理后的氧化石墨烯；改性复合填料中存在改性氧化铝、纳米氧化铈和负载改性纳米氧化铝、纳米氧化铈的改性氧化石墨烯，然后将改性复合填料与环氧树脂进行共混复合，可有效加强环氧树脂基的拉伸性能、弯曲性能、冲击性能、硬度；纳米氧化铈的加入，可有效加强环氧树脂基的拉伸强度、弯曲强度、冲击强度，同时可有效提高环氧树脂基的疏水性能，进而提高环氧树脂基的抗污性能；在步骤二中，将纳米氧化铝和3－氨丙基三甲氧基硅烷与无水乙醇共混后，加热保温超声处理，可有效保证3－氨丙基三甲氧基硅烷对纳米氧化铝表面进行接枝改性处理效果；在步骤三中，将氧化石墨烯、硅烷偶联剂KH560和4.4－二氨基二苯醚加入到去离子水中进行加热超声处理，可有效保证硅烷偶联剂KH560和4.4－二氨基二苯醚对氧化石墨烯进行表面改性处理；然后加入改性料A和纳米氧化铈进行微波辐照处理，可有效对改性后的氧化石墨烯进行微波剥离处理，再进行水热超声处理，保证改性料A和纳米氧化铈进入到改性氧化石墨烯的插层内部，实现改性纳米氧化铝、纳米氧化铈负载到改性氧化石墨烯上，进而加强环氧树脂基材料的整体性能；在步骤四中，将环氧树脂、促进剂、固化剂、溶剂、改性复合填料进行共混，制成浸渍料，超声处理过程中，可有效加强改性复合填料在环氧树脂的分布均匀性，进一步保证覆铜板性能；在步骤五中，将电子玻纤布进行浸渍、固化、冷却处理，得到氧化铝填充的环氧树脂基半固化片；在步骤六中，将半固化片和铜箔进行热压处理，得到氧化铝填充的环氧树脂基覆铜板。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种氧化铝填充的环氧树脂基覆铜板，其特征在于：包括电子玻纤布、浸渍料和铜箔，所述电子玻纤布在浸渍料中浸渍后处理制成半固化片，铜箔设于半固化片外部两侧；所述浸渍料按照重量百分比计算包括：24.9～25.9％的环氧树脂、0.01～0.03％的促进剂、2.9～3.5％的固化剂、7.4～8.4％的改性复合填料，其余为溶剂。
2.根据权利要求1所述的一种氧化铝填充的环氧树脂基覆铜板，其特征在于：所述改性复合填料按照重量百分比计算包括：36.8～40.8％的纳米氧化铝、8.2～8.8％的氧化石墨烯、3.6～4.6％的3－氨丙基三甲氧基硅烷、1.6～2.6％的硅烷偶联剂KH560、4.8～5.8％的4.4－二氨基二苯醚，其余为纳米氧化铈。
3.根据权利要求2所述的一种氧化铝填充的环氧树脂基覆铜板，其特征在于：所述浸渍料按照重量百分比计算包括：24.9％的环氧树脂、0.01％的促进剂、2.9％的固化剂、7.4％的改性复合填料，其余为溶剂；所述改性复合填料按照重量百分比计算包括：36.8％的纳米氧化铝、8.2％的氧化石墨烯、3.6％的3－氨丙基三甲氧基硅烷、1.6％的硅烷偶联剂KH560、4.8％的4.4－二氨基二苯醚，其余为纳米氧化铈。
4.根据权利要求2所述的一种氧化铝填充的环氧树脂基覆铜板，其特征在于：所述浸渍料按照重量百分比计算包括：25.9％的环氧树脂、0.03％的促进剂、3.5％的固化剂、8.4％的改性复合填料，其余为溶剂；所述改性复合填料按照重量百分比计算包括：40.8％的纳米氧化铝、8.8％的氧化石墨烯、4.6％的3－氨丙基三甲氧基硅烷、2.6％的硅烷偶联剂KH560、5.8％的4.4－二氨基二苯醚，其余为纳米氧化铈。
5.根据权利要求2所述的一种氧化铝填充的环氧树脂基覆铜板，其特征在于：所述浸渍料按照重量百分比计算包括：25.4％的环氧树脂、0.02％的促进剂、3.2％的固化剂、7.9％的改性复合填料，其余为溶剂；所述改性复合填料按照重量百分比计算包括：38.8％的纳米氧化铝、8.5％的氧化石墨烯、4.1％的3－氨丙基三甲氧基硅烷、2.1％的硅烷偶联剂KH560、5.3％的4.4－二氨基二苯醚，其余为纳米氧化铈。
6.根据权利要求1所述的一种氧化铝填充的环氧树脂基覆铜板，其特征在于：所述固化剂为2-乙基-4-甲基咪唑、苯并咪唑、1-甲基咪唑、咪唑中的两种复配制成；所述促进剂为苄基二甲胺；所述有机溶剂为苯乙烯、三氯乙烯、乙烯乙二醇醚、全氯乙烯和三乙醇胺中的一种或两种复配制成。
7.一种氧化铝填充的环氧树脂基覆铜板的制备方法，其特征在于：具体制备步骤如下：
步骤一：称取浸渍料中上述重量份的环氧树脂、促进剂、固化剂、溶剂、改性复合填料中的纳米氧化铝、氧化石墨烯、3－氨丙基三甲氧基硅烷、硅烷偶联剂KH560、4.4－二氨基二苯醚、纳米氧化铈；
步骤二：将步骤一中的纳米氧化铝和3－氨丙基三甲氧基硅烷加入到无水乙醇中，在40～60℃下超声处理3～5小时，过滤得到改性料A；
步骤三：将步骤一中的氧化石墨烯、硅烷偶联剂KH560和4.4－二氨基二苯醚加入到去离子水中，在75～85℃下超声处理2～4小时，然后加入步骤二中的改性料A和步骤一中的纳米氧化铈，微波辐照处理3～5分钟，然后进行水热超声处理50～70分钟，过滤得到改性复合填料；
步骤四：将步骤一中的环氧树脂、促进剂、固化剂、溶剂和步骤三中的改性复合填料进行共混，搅拌处理50～70分钟，同时进行超声处理，得到浸渍料；
步骤五：将电子玻纤布步骤四中制得的浸渍料中浸渍24～26min，在温度145～155℃下固化5.5～6.5h，固化后冷却至室温，得到氧化铝填充的环氧树脂基半固化片；
步骤六：将氧化铝填充的环氧树脂基半固化片和铜箔进行对称叠合，然后放入热压机中，热压处理后，得到氧化铝填充的环氧树脂基覆铜板。
8.根据权利要求7所述的一种氧化铝填充的环氧树脂基覆铜板的制备方法，其特征在于：在步骤二中，纳米氧化铝、3－氨丙基三甲氧基硅烷的总重量与无水乙醇的重量比为1∶7～9，超声频率为1.4～1.6MHz，超声功率为300～400W；在步骤三中，氧化石墨烯、硅烷偶联剂KH560和4.4－二氨基二苯醚的总重量与去离子水的重量比为1∶5～7；微波辐照处理过程，将物料加入到微波设备中进行微波辐照剥离处理，微波辐照剥离时通入惰性气体，微波频率1620～1680MHz，微波输出功率密度为92～98mW/cm3，所述惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种；水浴温度为55～65℃，超声频率为32～38KHz，超声功率为800～900W；在步骤四中，搅拌转速为550～750r/min，超声频率为1.3～1.5MHz，超声功率为400～500W；在步骤六中，热压机设定热压温度为240～250℃，压力为87～95kg/cm2，压合时间为18～19h。
9.根据权利要求8所述的一种氧化铝填充的环氧树脂基覆铜板的制备方法，其特征在于：在步骤二中，纳米氧化铝、3－氨丙基三甲氧基硅烷的总重量与无水乙醇的重量比为1∶7，超声频率为1.4MHz，超声功率为300W；在步骤三中，氧化石墨烯、硅烷偶联剂KH560和4.4－二氨基二苯醚的总重量与去离子水的重量比为1∶5；微波辐照处理过程，将物料加入到微波设备中进行微波辐照剥离处理，微波辐照剥离时通入惰性气体，微波频率1620MHz，微波输出功率密度为92mW/cm3，所述惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种；水浴温度为55℃，超声频率为32KHz，超声功率为800W；在步骤四中，搅拌转速为550r/min，超声频率为1.3MHz，超声功率为400W；在步骤六中，热压机设定热压温度为240℃，压力为87kg/cm2，压合时间为18h。
10.根据权利要求8所述的一种氧化铝填充的环氧树脂基覆铜板的制备方法，其特征在于：在步骤二中，纳米氧化铝、3－氨丙基三甲氧基硅烷的总重量与无水乙醇的重量比为1∶8，超声频率为1.5MHz，超声功率为350W；在步骤三中，氧化石墨烯、硅烷偶联剂KH560和4.4－二氨基二苯醚的总重量与去离子水的重量比为1∶6；微波辐照处理过程，将物料加入到微波设备中进行微波辐照剥离处理，微波辐照剥离时通入惰性气体，微波频率1650MHz，微波输出功率密度为95mW/cm3，所述惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种；水浴温度为60℃，超声频率为35KHz，超声功率为850W；在步骤四中，搅拌转速为650r/min，超声频率为1.4MHz，超声功率为450W；在步骤六中，热压机设定热压温度为245℃，压力为91kg/cm2，压合时间为18.5h。
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