CN114976333A - 一种石墨负极回收处理工艺及再生石墨负极 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种石墨负极回收处理工艺及再生石墨负极，包括以下步骤：S1、将废旧的石墨负极片进行粉碎，分离得到石墨混合粉；S2、将步骤S1得到的石墨混合粉分装进若干个筛盒中，所述筛盒的表面的至少一部分由筛网组成，所述筛网的目数≥500目；S3、将装有石墨混合粉的筛盒浸入酸溶液中反应，得到装于所述筛盒中的第一处理石墨，离心并洗涤处理，得到装于所述筛盒中的第二处理石墨；烘干，得到再生石墨。相比于现有技术，本发明得到的再生石墨其杂质含量极低，具备作为负极再生使用的功能。

Description

一种石墨负极回收处理工艺及再生石墨负极
技术领域
本发明涉及负极回收技术领域，具体涉及一种石墨负极回收处理工艺及再生石墨负极。
背景技术
负极活性材料主要采用石墨，石墨来源相对广泛，回收迫切度较低，目前的回收技术尚不成熟。作为一种国家战略资源，石墨特别是锂离子电池中所使用的高端天然石墨与人造石墨有着重要的经济价值。随着退役电池量的增加，其回收的价值也逐渐凸显。同时，负极石墨回收技术，也是实现废旧电池全组分清洁回收及高值循环利用的关键工艺。
市场上负极石墨粉料回收方法主要分为三种，湿法回收、火法回收、机械分离回收。湿法回收活性材料纯度高，回收率高，但存在着酸耗大，环保成本高，且部分杂质元素如铜、铝、铁无法彻底去除，杂质率较高大大影响材料再生后性能。火法回收工艺简便，但存在着工序耗能高，回收率低等问题。机械分离回收对设备要求高，对微量杂质分离困难且去除率低，回收材料直接再利用性能差。上述方法单独使用对石墨回收再生效果有限，而多种方法搭配使用又将造成回收成本大幅增加，同时对于部分杂质元素如铜、铝与铁仍旧不能彻底脱除，回收得到的石墨尚无法作为再生石墨负极进行使用。
有鉴于此，确有必要提供一种解决上述问题的技术方案。
发明内容
本发明的目的之一在于：针对现有技术的不足，提供一种石墨负极回收处理工艺，经本发明处理工艺得到的石墨，其杂质含量极低，具备作为负极再生使用的功能。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种石墨负极回收处理工艺，包括以下步骤：
S1、将废旧的石墨负极片进行粉碎，分离得到石墨混合粉；
S2、将步骤S1得到的石墨混合粉分装进若干个筛盒中，所述筛盒的表面的至少一部分由筛网组成，所述筛网的目数≥500目；
S3、将装有石墨混合粉的筛盒浸入酸溶液中反应，得到装于所述筛盒中的第一处理石墨，离心并洗涤处理，得到装于所述筛盒中的第二处理石墨；烘干，得到再生石墨。
优选的，所述筛盒中筛网的面积为所述筛盒表面积的50～100％。
优选的，所述筛盒为方体、圆柱、圆锥、圆台、球体中的至少一种。
优选的，步骤S1中，粉粹后包括振动分离得到石墨混合粉，或过筛网得到石墨混合粉，筛网的目数为300～1600目。
优选的，步骤S3中，所述酸溶液为硼酸、盐酸、硫酸、硝酸、醋酸、磷酸中的至少两种，浓度为0.5～10mol/L。
优选的，步骤S3中，将装有石墨混合粉的筛盒浸入酸溶液中搅拌并加热反应0.5～2h，以得到装于所述筛盒中的第一处理石墨，其中加热温度为60～90℃。
优选的，步骤S3中，搅拌的同时还包括对所述筛盒进行震动处理，加热反应后得到装于所述筛盒中的第一处理石墨。
优选的，步骤S3中，所述酸溶液中装设有震动网，将装有石墨混合粉的筛盒置于震动网上，搅拌的同时开启所述震动网进行震动，加热反应后得到装于所述筛盒中的第一处理石墨。
优选的，步骤S3中，离心后的洗涤处理包括水洗和碱洗。
本发明的目的之二在于，提供一种再生石墨负极，包括上述任一项所述的石墨负极回收处理工艺处理得到的再生石墨。
本发明的有益效果在于：本发明的处理工艺，将初分离得到的石墨混合粉置于若干个筛盒中，通过筛盒的移动使得石墨混合粉浸入酸溶液中进行充分酸洗以去除绝大部分的Cu，酸洗后再通过筛盒的移动使得第一处理石墨离心洗涤处理，以进一步进行除杂得到第二处理石墨，最终烘干可得到能再次应用于锂离子电池的再生石墨。相比于现有技术，本发明提供的酸法处理工艺在酸洗以及离心洗涤过程中石墨均是放置在筛盒中，以筛盒的转移代替石墨的直接转移，避免了在处理后因石墨的反复移进移出使得石墨又被杂质污染，严重影响了除杂率的问题。由此通过本发明处理工艺解决了目前石墨负极回收工艺得到的再生石墨杂质含量较高，无法再次作为负极应用的问题，本发明得到的再生石墨其杂质含量极低，具备作为负极再生使用的功能。
附图说明
图1为本发明处理工艺的流程图。
图2为本发明筛盒的结构示意图之一。
图3为本发明筛盒的结构示意图之二。
图中：1-筛盒；11-筛网；12-筛孔。
具体实施方式
本发明的第一方面旨在提供一种石墨负极回收处理工艺，可如图1～3所示，包括以下步骤：
S1、将废旧的石墨负极片进行粉碎，分离得到石墨混合粉；
S2、将步骤S1得到的石墨混合粉分装进若干个筛盒1中，所述筛盒1的表面的至少一部分由筛网11组成，所述筛网11的目数≥500目；
S3、将装有石墨混合粉的筛盒1浸入酸溶液中反应，得到装于所述筛盒1中的第一处理石墨，离心并洗涤处理，得到装于所述筛盒1中的第二处理石墨；烘干，得到再生石墨。
其中，上述废旧石墨片可以是废旧电池回收的石墨片，也可以是不合格有缺陷的石墨片。先对所述废旧石墨片进行粉碎处理，其使分散为若干个小块，然后可利用石墨与其杂质密度的不同通过振动分离或过筛网得到石墨混合粉，其过筛网的目数可为300～1600目，该目数与后续筛盒1中筛网11的目数相近，通过预先筛选出粒径合适的石墨混合粉，酸洗时可与酸的接触面积更大，更能有效去除石墨混合粉中的杂质，杂质去除效率更高，对于酸的消耗也更小。
而本发明所述的筛盒1，其表面设置在筛网11的目数可为500～600目、600～700目、700～800目、800～900目、900～1000目、1000～1100目、1100～1200目、1200～1300目、1300～1400目、1400～1500目、1500～1600目、1600～1700目、1700～1800目或1800～1900目。优选的，筛盒1表面的筛网11目数可为800～1600。更优选的，筛盒1表面的筛网11目数可为1300～1600。通过对该筛网11目数的限制，在进行酸洗时，一方面酸可以进入到筛盒1中与石墨混合粉充分接触，进而将石墨混合粉中的金属杂质(如Cu)溶解并通过筛网11中的筛孔12流出到酸溶液中，达到与石墨混合粉分离的目的；另一方面受筛网11目数的限制，石墨绝大部分也不会流出到酸溶液中，有效保证了石墨的回收率。此外，因本发明的酸洗及离心洗涤过程石墨均是处于筛盒1中，中途并未有移进移出的过程，基本杜绝了石墨被外界杂质污染的可能性，从而有效保证了石墨最终的处理洁净度。
在一些实施例中，所述筛盒1中筛网11的面积为所述筛盒1表面积的50～100％。具体的，筛网11的面积为所述筛盒1表面积的50～60％、60～70％、70～80％、80～90％或90～100％。优选的，筛网11的面积为所述筛盒1表面积的80～100％，更优选的，筛网11的面积为所述筛盒1表面积的90～100％。筛盒1的表面设置的筛网11面积越多，酸溶液进入盒中的量也就越多，则越有利于酸充分溶解石墨混合粉中的金属杂质，浸泡时间越短，去除效率越高。具体的，该筛盒1可由多个筛网11围成，即是筛网11的面积为所述筛盒1表面积的100％，而制成筛网11的材料则为耐酸材料，以使其可以放置酸溶液中进行酸洗，耐酸材料具体可参见市面上的耐酸材料，当然该耐酸材料还应考虑石墨的特性，应不会与石墨或者石墨中的金属进行反应的材料，以保证石墨除杂的稳定性。优选的本发明所述酸洗过程为自动化过程，由机械手抓取筛盒1将其置于酸溶液中，酸洗后同样是由机械手抓取筛盒1进行离心并洗涤，因此筛盒1表面还设置有可容机械手抓取的勾件，以适应自动化的生产应用，有效提升本发明处理工艺的实用性。
在一些实施例中，所述筛盒1为方体、圆柱、圆锥、圆台、球体中的至少一种。该方体可为长方体、正方体、n面体(n≥7)。优选的，筛盒1为方体，方体的设置更利于机械手的抓取，自动化适应性更好。此外，该筛盒1的至少一面应留设有可开启和关闭的开关，以保证石墨混合粉的放入和第二处理石墨的取出。筛盒1的大小可根据石墨混合粉的质量、酸洗浓度、酸洗时间等进行调节，如石墨混合粉的质量较少、酸洗浓度较大、酸洗时间较长，则筛盒1可设置相对较小即可起到有效去除杂质的作用。
在一些实施例中，步骤S3中，所述酸溶液为硼酸、盐酸、硫酸、硝酸、醋酸、磷酸中的至少两种，浓度为0.5～10mol/L。混合酸进行除金属杂质，杂质效果及效率相较于单酸溶液更好。
在一些实施例中，步骤S3中，将装有石墨混合粉的筛盒1浸入酸溶液中搅拌并加热反应0.5～2h，以得到装于所述筛盒1中的第一处理石墨，其中加热温度为60～90℃。优选的，加热温度为80℃，加热反应时间为1h。在酸洗过程中升高反应温度，各物质之间分子窜动更剧烈，石墨混合粉与酸的接触更加充分，对于其中金属杂质的溶解反应也更快速。
在一些实施例中，步骤S3中，搅拌的同时还包括对所述筛盒1进行震动处理，加热反应后得到装于所述筛盒1中的第一处理石墨。筛盒1的同步震动能有效分散盒中的石墨混合粉，避免其聚集成较大颗粒，与酸的接触更加充分，保证再生石墨整体的洁净度。
在一些实施例中，步骤S3中，所述酸溶液中装设有震动网，将装有石墨混合粉的筛盒1置于震动网上，搅拌的同时开启所述震动网进行震动，加热反应后得到装于所述筛盒1中的第一处理石墨。该震动网可设置与酸溶液的底部，筛盒1浸没于酸溶液并置于震动网上，可更进一步保证石墨混合粉与酸接触的充分性。
在一些实施例中，步骤S3中，离心后的洗涤处理包括水洗和碱洗。具体的依次包括水洗、碱洗和水洗，且可重复多次。先进行水洗可先除去反应残留杂质，然后再经过碱洗可除去大部分参与反应酸，接着再水洗可进一步去除残留的酸、碱及两者的生成物，以进一步提高所得物再生石墨的洁净度。上述的洗涤过程中根据酸的浓度、反应时间等增加洗涤次数。
在一些实施例中，步骤S3中，在烘干后还包括在大于或等于3万高斯下除杂质，得到再生石墨。经烘干后基本第二处理石墨的金属杂质含量≤5ppm，已大大满足再生石墨的杂质含量要求，继续再较高电磁下进行除金属杂质处理，可进一步降低其中的Fe、Sn含量，提升再生石墨的洁净度。
本发明的第二方面旨在提供一种再生石墨负极，包括上述任一项所述的石墨负极回收处理工艺处理得到的再生石墨。
为使本发明的技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施方式，对本发明及其有益效果作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种石墨负极回收处理工艺，包括以下步骤：
S1、将废旧的石墨负极片进行粉碎，震动分离得到石墨混合粉；
S2、将石墨混合粉分装进若干个筛盒1中，筛盒1为方体结构且其表面的至少一部分由一个目数为1400目的筛网11组成，筛网11的面积为所述筛盒1表面积的25％；
S3、将装有石墨混合粉的筛盒1浸入酸溶液中搅拌反应1h，酸溶液为3mol/L的硝酸、硫酸组成的混合酸溶液，且混合酸中还添加有20wt％的H2O2氧化剂，加热温度为80℃，得到装于所述筛盒1中的第一处理石墨；将筛盒1转移至离心机中，对筛盒1进行离心并洗涤处理至少三次(包括水洗和碱洗)，以除去石墨中残留的酸溶液，得到装于所述筛盒1中的第二处理石墨；于80℃下干燥2h，然后在大于或等于3万高斯下除杂质，得到再生石墨。
实施例2
一种石墨负极回收处理工艺，包括以下步骤：
S1、将废旧的石墨负极片进行粉碎，震动分离得到石墨混合粉；
S2、将石墨混合粉分装进若干个筛盒1中，筛盒1为方体结构且其表面的至少一部分由一个目数为1400目的筛网11组成；筛网11的面积为所述筛盒1表面积的50％；
S3、将装有石墨混合粉的筛盒1浸入酸溶液中搅拌反应1h，酸溶液为3mol/L的硝酸硫酸组成的混合酸溶液，且混合酸中还添加有20wt％的H2O2氧化剂，加热温度为80℃，得到装于所述筛盒1中的第一处理石墨；将筛盒1转移至离心机中，对筛盒1进行离心并洗涤处理至少三次(包括水洗和碱洗)，以除去石墨中残留的酸溶液，得到装于所述筛盒1中的第二处理石墨；于80℃下干燥2h，然后在大于或等于3万高斯下除杂质，得到再生石墨。
实施例3
一种石墨负极回收处理工艺，包括以下步骤：
S1、将废旧的石墨负极片进行粉碎，震动分离得到石墨混合粉；
S2、将石墨混合粉分装进若干个筛盒1中，筛盒1为方体结构且其表面的至少一部分由一个目数为1400目的筛网11组成，筛网11的面积为所述筛盒1表面积的75％；
S3、将装有石墨混合粉的筛盒1浸入酸溶液中搅拌反应1h，酸溶液为3mol/L的硝酸、硫酸组成的混合酸溶液，且混合酸中还添加有20wt％的H2O2氧化剂，加热温度为80℃，得到装于所述筛盒1中的第一处理石墨；将筛盒1转移至离心机中，对筛盒1进行离心并洗涤处理至少三次(包括水洗和碱洗)，以除去石墨中残留的酸溶液，得到装于所述筛盒1中的第二处理石墨；于80℃下干燥2h，然后在大于或等于3万高斯下除杂质，得到再生石墨。
实施例4
一种石墨负极回收处理工艺，包括以下步骤：
S1、将废旧的石墨负极片进行粉碎，震动分离得到石墨混合粉；
S2、将石墨混合粉分装进若干个筛盒1中，筛盒1为由1400目的筛网11连结组成方体结构，筛网11的面积为所述筛盒1表面积的100％；
S3、将装有石墨混合粉的筛盒1浸入酸溶液中搅拌并加热反应1h，酸溶液为3mol/L的硝酸、硫酸组成的混合酸溶液，且混合酸中还添加有20wt％的H2O2氧化剂，加热温度为80℃，得到装于所述筛盒1中的第一处理石墨；将筛盒1转移至离心机中，对筛盒1进行离心并洗涤处理至少三次(包括水洗和碱洗)，以除去石墨中残留的酸溶液，得到装于所述筛盒1中的第二处理石墨；于80℃下干燥2h，然后在大于或等于3万高斯下除杂质，得到再生石墨。
实施例5
一种石墨负极回收处理工艺，包括以下步骤：
S1、将废旧的石墨负极片进行粉碎，震动分离得到石墨混合粉；
S2、将石墨混合粉分装进若干个筛盒1中，筛盒1为由1600目的筛网11连结组成方体结构，筛网11的面积为所述筛盒1表面积的100％；
S3、将装有石墨混合粉的筛盒1浸入酸溶液中搅拌并加热反应1h，酸溶液为3mol/L的硝酸、硫酸组成的混合酸溶液，且混合酸中还添加有20wt％的H2O2氧化剂，加热温度为80℃，得到装于所述筛盒1中的第一处理石墨；将筛盒1转移至离心机中，对筛盒1进行离心并洗涤处理至少三次(包括水洗和碱洗)，以除去石墨中残留的酸溶液，得到装于所述筛盒1中的第二处理石墨；于80℃下干燥2h，然后在大于或等于3万高斯下除杂质，得到再生石墨。
实施例6
一种石墨负极回收处理工艺，包括以下步骤：
S1、将废旧的石墨负极片进行粉碎，震动分离得到石墨混合粉；
S2、将石墨混合粉分装进若干个筛盒1中，筛盒1为由2000目的筛网11连结组成方体结构，筛网11的面积为所述筛盒1表面积的100％；
S3、将装有石墨混合粉的筛盒1浸入酸溶液中搅拌并加热反应1h，酸溶液为3mol/L的硝酸、硫酸组成的混合酸溶液，且混合酸中还添加有20wt％的H2O2氧化剂，加热温度为80℃，得到装于所述筛盒1中的第一处理石墨；将筛盒1转移至离心机中，对筛盒1进行离心并洗涤处理至少三次(包括水洗和碱洗)，以除去石墨中残留的酸溶液，得到装于所述筛盒1中的第二处理石墨；于80℃下干燥2h，然后在大于或等于3万高斯下除杂质，得到再生石墨。
实施例7
一种石墨负极回收处理工艺，包括以下步骤：
S1、将废旧的石墨负极片进行粉碎，震动分离得到石墨混合粉；
S2、将石墨混合粉分装进若干个筛盒1中，筛盒1为由1000目的筛网11连结组成方体结构，筛网11的面积为所述筛盒1表面积的100％；
S3、将装有石墨混合粉的筛盒1浸入酸溶液中搅拌并加热反应1h，酸溶液为3mol/L的硝酸、硫酸组成的混合酸溶液，且混合酸中还添加有20wt％的H2O2氧化剂，加热温度为80℃，得到装于所述筛盒1中的第一处理石墨；将筛盒1转移至离心机中，对筛盒1进行离心并洗涤处理至少三次(包括水洗和碱洗)，以除去石墨中残留的酸溶液，得到装于所述筛盒1中的第二处理石墨；于80℃下干燥2h，然后在大于或等于3万高斯下除杂质，得到再生石墨。
实施例8
一种石墨负极回收处理工艺，包括以下步骤：
S1、将废旧的石墨负极片进行粉碎，震动分离得到石墨混合粉；
S2、将石墨混合粉分装进若干个筛盒1中，筛盒1为由500目的筛网11连结组成方体结构，筛网11的面积为所述筛盒1表面积的100％；
S3、将装有石墨混合粉的筛盒1浸入酸溶液中搅拌并加热反应1h，酸溶液为3mol/L的硝酸、硫酸组成的混合酸溶液，且混合酸中还添加有20wt％的H2O2氧化剂，加热温度为80℃，得到装于所述筛盒1中的第一处理石墨；将筛盒1转移至离心机中，对筛盒1进行离心并洗涤处理至少三次(包括水洗和碱洗)，以除去石墨中残留的酸溶液，得到装于所述筛盒1中的第二处理石墨；于80℃下干燥2h，然后在大于或等于3万高斯下除杂质，得到再生石墨。
实施例9
一种石墨负极回收处理工艺，包括以下步骤：
S1、将废旧的石墨负极片进行粉碎，过1200目的筛网分离得到石墨混合粉；
S2、将石墨混合粉分装进若干个筛盒1中，筛盒1为由1400目的筛网11连结组成方体结构，筛网11可使得筛盒1内外连通；
S3、将装有石墨混合粉的筛盒1浸入酸溶液中搅拌并加热反应1h，酸溶液为3mol/L的硝酸、硫酸组成的混合酸溶液，且混合酸中还添加有20wt％的H2O2氧化剂，加热温度为80℃，得到装于所述筛盒1中的第一处理石墨；将筛盒1转移至离心机中，对筛盒1进行离心并洗涤处理至少三次(包括水洗和碱洗)，以除去石墨中残留的酸溶液，得到装于所述筛盒1中的第二处理石墨；于80℃下干燥2h，然后在大于或等于3万高斯下除杂质，得到再生石墨。
对比例1
一种石墨负极回收处理工艺，包括以下步骤：
S1、将废旧的石墨负极片进行粉碎，过1200目筛网分离得到石墨混合粉；
S2、将石墨混合粉浸入酸溶液中搅拌并加热反应1h，酸溶液为3mol/L的硝酸、硫酸组成的混合酸溶液，且混合酸中还添加有20wt％的H2O2氧化剂，加热温度为80℃，得到第一处理石墨；将第一处理石墨转移至离心机中进行离心并洗涤处理至少三次，以除去石墨中残留的酸溶液，得到第二处理石墨；于80℃下干燥2h，得到再生石墨。
取上述实施例1～9和对比例1制备得到的再生石墨，采用ICP测试其金属杂质含量，测试结果见下表1。
表1
Cu(ppm) Fe(ppm) Al(ppm) Li(ppm) Ni(ppm) Co(ppm) Mn(ppm)
实施例1 85 134 124 165 102 345 63
实施例2 56 64 74 84 61 235 56
实施例3 21 32 45 41 25 96 28
实施例4 0 2 1 34 3 56 1
实施例5 0 2 6 32 4 51 1
实施例6 0 3 6 36 5 63 3
实施例7 1 4 3 36 12 93 6
实施例8 2 5 8 41 10 63 2
实施例9 0 1 4 32 4 55 2
对比例1 256 2215 213 684 246 3582 78
由上述测试结果可以看出，相比于常规的酸洗回收处理工艺，采用本发明处理工艺得到的再生石墨其含有的金属杂质颗粒绝大部分已被除去，特别是对于Cu、Fe、Al等的去除，在足够反应时间下，杂质含量可达到5ppm以下，完全满足了再生石墨再利用的要求。
此外，由实施例1～4的对比中还可以看出，筛盒1中筛网11所占的面积越大，则盒中石墨混合粉与酸接触的表面越大，越能进行充分反应以将石墨混合粉中的金属杂质进行溶解，达到有效除杂的目的。另外，因本处理工艺的石墨在酸洗及离心等过程中一直是处于筛网11，基本杜绝了外界的再污染可能性，因此如果是如实施例1中当筛网11所占面积较小时，则大大延长酸洗的时间也同样可达到将Cu、Fe、Al等金属杂质的含量控制在5ppm以下。
综上，本发明提供的石墨负极处理工艺，一方面能有效去除废旧石墨片本身所含有的杂质；另一方面也有效避免了在处理过程中外界再污染的可能性，从而有效控制最终再生石墨的杂质含量，为其作为负极活性材料再利用提供条件。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还能够对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上述的具体实施方式，凡是本领域技术人员在本发明的基础上所作出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (10)

1.一种石墨负极回收处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将废旧的石墨负极片进行粉碎，分离得到石墨混合粉；
S2、将步骤S1得到的石墨混合粉分装进若干个筛盒中，所述筛盒的表面的至少一部分由筛网组成，所述筛网的目数≥500目；
S3、将装有石墨混合粉的筛盒浸入酸溶液中反应，得到装于所述筛盒中的第一处理石墨，离心并洗涤处理，得到装于所述筛盒中的第二处理石墨；烘干，得到再生石墨。
2.根据权利要求1所述的石墨负极回收处理工艺，其特征在于，所述筛盒中筛网的面积为所述筛盒表面积的50～100％。
3.根据权利要求1或2所述的石墨负极回收处理工艺，其特征在于，所述筛盒为方体、圆柱、圆锥、圆台、球体中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的石墨负极回收处理工艺，其特征在于，步骤S1中，粉粹后包括振动分离得到石墨混合粉，或过筛网得到石墨混合粉，筛网的目数为300～1600目。
5.根据权利要求1所述的石墨负极回收处理工艺，其特征在于，步骤S3中，所述酸溶液为硼酸、盐酸、硫酸、硝酸、醋酸、磷酸中的至少两种，浓度为0.5～10mol/L。
6.根据权利要求1或5所述的石墨负极回收处理工艺，其特征在于，步骤S3中，将装有石墨混合粉的筛盒浸入酸溶液中搅拌并加热反应0.5～2h，以得到装于所述筛盒中的第一处理石墨，其中加热温度为60～90℃。
7.根据权利要求6所述的石墨负极回收处理工艺，其特征在于，步骤S3中，搅拌的同时还包括对所述筛盒进行震动处理，加热反应后得到装于所述筛盒中的第一处理石墨。
8.根据权利要求7所述的石墨负极回收处理工艺，其特征在于，步骤S3中，所述酸溶液中装设有震动网，将装有石墨混合粉的筛盒置于震动网上，搅拌的同时开启所述震动网进行震动，加热反应后得到装于所述筛盒中的第一处理石墨。
9.根据权利要求1所述的石墨负极回收处理工艺，其特征在于，步骤S3中，离心后的洗涤处理包括水洗和碱洗。
10.一种再生石墨负极，其特征在于，包括权利要求1～9任一项所述的石墨负极回收处理工艺处理得到的再生石墨。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR102596716B1 (ko) * 2023-01-09 2023-11-01 한국자동차연구원 카본계 물질 재생 방법

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