CN114976039A - 一种蓄电池正极板的固化工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种蓄电池正极板的固化工艺，涉及到铅酸蓄电池极板制造的技术领域。所述固化工艺包括高温高湿焖蒸阶段、氧化转换阶段和失水干燥阶段三个阶段。本发明工艺是让湿极板先通过高温焖蒸，使铅膏内的分散多碱式硫酸铅转换成为以四碱式硫酸铅为主的铅膏聚合物，再通过先高湿后快速降湿的方式，让铅膏内剩余的金属铅氧化成氧化铅，再用中温常压条件进行快速固化。这种过程就既可以保障活性物质颗粒度，稳定活性物质的比表面积，又可以让湿极板快速降湿脱水，快速进行固化。这样焖蒸固化出来的极板，既有稳定的比表面积，也有很高的孔率和自身强度，不需要对设备进行高功能的改造和成本投入，大大缩短了湿极板的固化周期和提高了电池性能。
Description
技术领域
本发明涉及到铅蓄电池极板制造的技术领域，具体涉及一种蓄电池正极板的固化工艺。
背景技术
从十八世纪开始的铅蓄电池研发和制造过程开始，蓄电池内部的极板一直是蓄电池功能的心脏部件，而极板固化工艺也一直是整个生产工艺的最核心工艺之一，特别是进入二十一世纪以来，所有工程技术团队一直在研制开发各种固化工艺，以求提高汽车起动启停用铅酸蓄电池的综合性能，满足汽车发展的需求。
固化工艺就是将湿极板经过一定温湿度条件的工艺过程，将铅膏颗粒转变体积均衡，成分稳定，粒子自身间结合力紧密，铅膏与板栅表面结合牢固的过程。极板固化的设计条件不同，固化理念的好坏，将直接决定电池的使用结果。
湿极板固化是一个水份缓慢蒸发、组分重结合的过程，整个过程中既有物理变化又有化学变化。所有极板的固化工艺，都需要在一定的温度湿度条件下进行。整个过程都在发生一连串的化学反应，具体分为如下的化学氧化过程和水分蒸发的干燥过程：
化学氧化过程包含：①湿极板内的游离状态的铅粒子与空气中的氧气发生反应，变成氧化铅；②氧化铅在与水和硫酸铅结合，形成多成分的碱式硫酸铅(包含：一碱式硫酸铅、二碱式硫酸铅、三碱式硫酸铅和四碱式硫酸铅)；③板栅的筋条表面在温湿度条件下发生自身氧化反应，使筋条表面变成粗糙状，能与铅合物形成牢固的结合力，起到良好的导电效果。
水分蒸发的干燥过程是将湿极板内部的剩余水分全部通过加热缓慢蒸发掉，让湿极板变成微孔状的干硬极板。这样既能满足后续电池装配的强度条件，又能提高极板的自身孔率，以保障极板的快速反应能力。
目前行业内绝大部分的极板固化工艺，都是采用中温高湿的固化干燥条件，工艺参数见表1。
表1
这种中温固化过程，会让极板内部的不同组分含量差异很大，特别是极板中的Pb(OH)4SO4四碱式硫酸铅含量范围较宽，一般占总颗粒的1/3左右，而且Pb(OH)4SO4四碱式硫酸铅聚合物的颗粒度从几微米几十微米粗细不等。这种结构的极板就会导致电池的初期性能一致性差，电池的使用寿命不稳定，一般在120次(GB循环耐久(I)标准)左右。
申请人验证过很多批次的类似于这种中温高湿的普通固化工艺，为了保障板栅表面的氧化效果和金属游离铅的转化，这种工艺在前期的固化过程只能进行缓慢降湿，不能提速。这种工艺耗时较长，制造周期不能缩短，如果为了提高效率，缩短固化周期，也可以采用加压补氧的方式进行辅助固化，但这种方法需要对设备自身强度和功能进行大幅度改造，这样的设备成本和运行安全要求很高，最终导致制造成本升高。
发明内容
本发明提供了一种常态下的蓄电池正极板的高温焖蒸固化工艺，它可以克服现有极板中Pb(OH)4SO4含量偏低、Pb(OH)4SO4颗粒度偏大，多种碱式硫酸铅混杂、整个固化过程偏长的等缺陷。为了实现这种目的，本发明采用如下技术方案：
本发明提供了一种蓄电池正极板的固化工艺，包括以下步骤：
(1)高温高湿焖蒸阶段：
将正极板使用蒸气焖蒸；
(2)氧化转换阶段：高温高湿焖蒸阶段后对正极板进行氧化转换，
第一阶段：正极板在温度为50±5℃、相对湿度98-100％的条件下，保湿6-15小时；
第二阶段：正极板在温度为50±5℃下，将相对湿度呈线性下降至40％，恒温降湿时间为1-2小时；
第三阶段：正极板在温度为50±5℃、相对湿度40％的条件下，保湿10-15小时；
(3)失水干燥阶段：氧化转换阶段后对正极板进行干燥。
优选的，步骤(1)中，控制蒸气焖蒸温度为110±10℃，相对湿度为100％，蒸气压力大于或等于0.25MPa，焖蒸时间为3-6小时；更为优选的，蒸气焖蒸温度为110℃。
优选的，步骤(1)高温高湿焖蒸阶段结束后保持正极板中铅膏水含量≥10.5％。
本发明工艺第一步骤，需要用锅炉烧出水蒸汽对湿极板进行高温焖蒸，利用高温蒸汽将湿铅膏内的氧化剂分解，释放出大量氧气，同时让一碱式硫酸铅、二碱式硫酸铅和三碱式硫酸铅都转化为较为种类单一的四碱式硫酸铅(Pb(OH)4SO4)，这些Pb(OH)4SO4颗粒伴随着极板内部的共晶体进行缓慢重集合，形成粒径很小(3-5μm)的均匀颗粒体。这样的极板就具有稳定的比表面积，保障了蓄电池一致的初期性能，也决定了电池的使用寿命。伴随着高温焖蒸过程，极板表面的颜色也由土黄色慢慢变成橘红色。
步骤(2)氧化转换阶段中，第一阶段的循环风量为30％，第二阶段的循环风量为80％，第三阶段的循环风量为100％。
优选的，步骤(2)氧化转换阶段结束后保持正极板中铅膏水含量≤3％。
第一阶段的中温高湿过程，可以将这些Pb(OH)4SO4与共晶体的颗粒体与氧化铅、水份慢慢结合成进一步稳定成形的活性物质(Pb(OH)4SO4-PbO)。
第二和第三阶段，先将环境湿度快速降至低湿状态(40％)，再在低湿的条件下，可将极板内部剩余的金属游离铅快速氧化，形成氧化铅，让这些氧化铅继续与Pb(OH)4SO4结合，形成聚合物。同时，也将板栅筋条表面的金属铅氧化成氧化铅，形成粗糙的表面，这些氧化铅与铅膏就会形成牢固的咬合力，保障了铅膏(活性物质)在板栅上结合强度。
具体的，步骤(3)包括以下步骤：
(a)正极板在温度65±5℃下，将相对湿度降至5％，恒温降湿时间为10小时；
(b)正极板在温度75±5℃下，将相对湿度降至0-0.2％，恒温降湿时间为5小时。
优选的，步骤(a)和步骤(b)的循环风量为100％。
优选的，步骤(3)失水干燥阶段结束后保持正极板中铅膏水含量≤0.2％。
先用65±5℃的温度慢速耗干极板内部的水分，形成很多细小孔率，再用75±5℃的高温将极板强度进行加固，这样极板不仅拥有55％左右的孔率，而且还具有非常强的硬度。
本发明的有益效果：
本发明工艺是让湿极板先通过高温焖蒸，使铅膏内的分散多碱式硫酸铅转换成为以共晶体为晶核的结构均匀、粒径在0-5μm之间的四碱式硫酸铅为主的铅膏聚合物，再通过先高湿后快速降湿的方式，让铅膏内剩余的金属铅氧化成氧化铅，再用中温常压条件进行快速固化。这种过程就既可以保障活性物质颗粒度，稳定活性物质的比表面积，又可以让湿极板快速降湿脱水，快速进行固化。这样焖蒸固化出来的极板，既有稳定的比表面积，也有很高的孔率和自身强度，不需要对设备进行高功能的改造和成本投入，就可以大大缩短了湿极板的固化周期和提高了电池性能。
具体实施方式
试验方案：用100℃、110℃和120℃三种焖蒸温度的固化极板，做60AH的蓄电池性能试验。
1)电池型号：6-QWLZ-60AH；
2)电池的正负极板配比为5∶6；
3)正极板的铅膏配方包含：铅粉1T、纤维1.8Kg、Sb2O3 1Kg、4BS 5Kg、过硼酸钠5Kg；
4)负极板的铅膏配方包含：铅粉1T、纤维2.2Kg、炭黑4Kg、BaSO4 12Kg、木素4Kg、腐殖酸2Kg；
具体实验步骤通过以下实施例进行叙述。
实施例1
(1)高温高湿焖蒸阶段：
将正极板使用饱和水蒸气焖蒸，其中，饱和水蒸气焖蒸温度为100℃，饱和水蒸气压力大于或等于0.25Mpa，焖蒸时间为3小时；
(2)氧化转换阶段：高温高湿焖蒸阶段后对正极板进行氧化转换，
第一阶段：正极板在温度为50℃、相对湿度98-100％的条件下，保湿6小时；
第二阶段：正极板在温度为50℃下，使用2小时将相对湿度降至30％；
第三阶段：正极板在温度为50℃、相对湿度30％的条件下，持续时间为10小时；
(3)失水干燥阶段：氧化转换阶段后对正极板进行干燥；
(a)正极板在温度65℃下，使用10小时将相对湿度降至5％；
(b)正极板在温度75℃下，使用5小时将相对湿度降至0-0.2％；
干燥后得到蓄电池的正极板5和6。正极板的固化工艺参数具体见表2。
表2高温焖蒸固化工艺表
实施例2
将正极板使用饱和水蒸气焖蒸，其中，饱和水蒸气焖蒸温度为110℃，其他实验步骤与实施例1步骤相同。干燥后得到蓄电池的正极板7和8。正极板的固化工艺参数具体见表3。
表3高温焖蒸固化工艺表
实施例3
将正极板使用饱和水蒸气焖蒸，其中，饱和水蒸气焖蒸温度为120℃，其他实验步骤与实施例1步骤相同。干燥后得到蓄电池的正极板9和10。正极板的固化工艺参数具体见表4。
表4高温焖蒸固化工艺表
对比例1
将未经过高温高湿焖蒸阶段的正极板，使用实施例1中同样步骤进行固化和干燥。干燥后得到蓄电池的正极板1和2。正极板的固化工艺参数具体见表5。
表5固化工艺表
对比例2
将未经过高温高湿焖蒸阶段的正极板，将实施例1中“3(第二阶段)”的时间2小时改为12小时，其他步骤相同下进行固化和干燥。延长了由高湿降低到低湿40％的过程时间(还是采用线性下降的方式)，干燥后得到蓄电池的正极板3和4。具体的固化工艺参数具体见表6。
表6固化工艺表
测试例1
将负湿极板直接进入固化室运行负极板的固化干燥工艺。
正负湿极板固化干燥结束后，用这些极板组装成三种焖蒸温度下的试验电池和一种没有焖蒸的试验电池，用同种充电工艺进行同线路的充电化成，最终做成成品电池。
极板样品编号和试验电池编号见下表7：
表7极板样品编号与试验电池编号表
固化干燥结束后，分别取实施例和对比例获得的正极板样品进行SEM分析和做极板强度的跌落试验，检测结果如下表8：
表8正极板的检查结果
极板检测结果的分析说明：
①高温焖蒸极板内的四碱式硫酸铅的粒径在3-5nm，且粒径均匀，活物质颗粒的比表面积偏差小，而未高温焖蒸极板内的四碱式硫酸铅的粒径较粗，一般达到10-25nm，且大小不均衡，活物质颗粒的比表面积差异很大。从干铅膏的孔率测试结果也可以看出，用本发明工艺的极板孔率比普通工艺的极板孔率高出7％左右。
②极板筋条的表面氧化腐蚀状况和极板强度：
经破坏性检查，发现所有样品的筋条表面全部呈腐蚀状态，都能符合工艺要求，但极板的自身强度存在很大的偏差。所有高温焖蒸过的正极板的跌落强度都小于1.25％，而未高温焖蒸过快速降湿的正极板的跌落强度为4.7％。说明未焖蒸过的正极板的活性物质损失是焖蒸过正极板的活物质损失的3.76倍，这样进一步说明高温焖蒸极板的自身强度比未高温焖蒸极板的自身强度要好很多。
③在未高温焖蒸的前提下，快速降湿与慢速降湿的对比情况：
在未高温焖蒸的前提下，对比慢速降湿的极板(正极板3和正极板4)与快速降湿的极板(正极板1和正极板2)，发现它们的最终游离铅含量不同，板栅腐蚀效果也不同。用游离铅高的极板组装成电池后，电池的生命周期短、失效快。这就说明：在未高温焖蒸的前提下，用快速降湿的固化工艺不可接受；
在未高温焖蒸的前提下，如果要降低极板在固化干燥后的游离铅含量和保证板栅的腐蚀结果，延长电池的使用寿命，就必须采用未高温焖蒸后的慢速降湿工艺，而这样的固化工艺就延长了生产时间(多10h左右)，就会增加了制造成本，延长制造周期。
样品电池的检测依据为：GB/T 5008-2013。
电池的初期容量(20小时率C20)，-18℃低温起动，电池的充电接受和循环耐久(I)性能数据如下表9：
表9试验电池的检测结果
电池检测结果的分析说明：
①电池的初期容量都合格，只是同种电池差异不一，4只未经过高温焖蒸的极板的电池容量差距为3.0AH，达到5.0％，而6只经过高温焖蒸的极板的电池容量差距分别为0.2AH，达到0.3％，0.6AH，达到1.0％，1.3AH，达到0.5％。说明高温焖蒸过极板的电池容量个样差异不大，未高温焖蒸极板的电池容量个样差异较大。
②未高温焖蒸极板电池的初期平均容量为60.1AH，而高温焖蒸极板电池的初期平均容量为63.86AH，说明高温焖蒸极板电池的初期容量要大于未焖蒸极板电池的初期容量。
③未高温焖蒸、普通固化工艺的极板电池的循环耐久(I)平均只有127.5次，而经过高温焖蒸、快速降湿固化工艺的极板电池的循环耐久(I)平均有243次，说明高温焖蒸、快速降湿固化工艺的极板的电池寿命比未高温焖蒸、普通固化工艺的极板电池寿命的多90.5％，这样的电池具有很大的市场竞争优势。
④高温焖蒸后的极板，可以采用快速降湿法来缩短固化工序时间，节约电池的制造成本。如果用普通的极板固化工艺(不用高温焖蒸法)，就不能采取快速降湿的方法(必须慢速降湿)，否则就不能保证板栅的腐蚀效果和极板自身强度(参考跌落试验)，这样就缩短不了极板固化的时间，节约不了电池的制造成本。
Claims (8)
1.一种蓄电池正极板的固化工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)高温高湿焖蒸阶段：
将正极板使用蒸气焖蒸；
(2)氧化转换阶段：
第一阶段：正极板在温度为50±5℃、相对湿度98-100％的条件下，保湿6-15小时；
第二阶段：正极板在温度为50±5℃下，将相对湿度线性下降至40％，恒温降湿时间为1-2小时；
第三阶段：正极板在温度为50±5℃、相对湿度40％的条件下，保湿10-15小时；
(3)失水干燥阶段：对正极板进行干燥。
2.如权利要求1所述的蓄电池正极板的固化工艺，其特征在于，步骤(1)中，控制蒸气焖蒸温度为110±10℃，相对湿度为100％，蒸气压力大于或等于0.25MPa，焖蒸时间为3-6小时。
3.如权利要求1所述的蓄电池正极板的固化工艺，其特征在于，步骤(1)高温高湿焖蒸阶段结束后保持正极板中铅膏水含量≥10.5％。
4.如权利要求1所述的蓄电池正极板的固化工艺，其特征在于，步骤(2)氧化转换阶段中，第一阶段的循环风量为30％，第二阶段的循环风量为80％，第三阶段的循环风量为100％。
5.如权利要求1所述的蓄电池正极板的固化工艺，其特征在于，步骤(2)氧化转换阶段结束后保持正极板中铅膏水含量≤3％。
6.如权利要求1所述的蓄电池正极板的固化工艺，其特征在于，步骤(3)包括以下步骤：
(a)正极板在温度65±5℃条件下，将相对湿度降至5％，恒温降湿时间为10小时；
(b)正极板在温度75±5℃条件下，将相对湿度降至0-0.2％，恒温降湿时间为5小时。
7.如权利要求6所述的蓄电池正极板的固化工艺，其特征在于，步骤(a)和步骤(b)的循环风量为100％。
8.如权利要求1所述的蓄电池正极板的固化工艺，其特征在于，步骤(3)失水干燥阶段结束后保持正极板中铅膏水含量≤0.2％。
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