CN108232123B - 一种电动汽车用铅酸蓄电池正极板固化工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电动汽车用铅酸蓄电池正极板固化工艺，属于铅酸蓄电池生产技术领域。所述固化工艺包括以下阶段：第一阶段：直接将生极板置于温度75℃的固化室内，保持1.5‑2.5h；以0.8‑1.2℃/h的速率升温至82℃；再以15‑20℃/h的速率降温至65℃，并保持4‑6h；然后降温至59℃，时间为5‑6h；该阶段相对湿度≥99％；第二阶段：升温至60‑62℃，梯度降湿至80％，每次降低湿度3‑5％，时间为1‑5h；再梯度降温至55℃，降湿至65％，每次降温2‑5℃，降湿5‑10％，时间为1‑2h。本发明的固化工艺，更符合车间大生产的工艺条件，制备的极板性能更优，有助于提升电池的电化学性能。

Description

一种电动汽车用铅酸蓄电池正极板固化工艺
技术领域
本发明涉及铅酸蓄电池生产技术领域，具体涉及一种电动汽车用铅酸蓄电池正极板固化工艺。
背景技术
生极板固化是铅酸蓄电池生产过程中的一个十分重要的工序。生极板在固化的过程中，金属铅进一步氧化生成氧化铅的同时也形成三碱式硫酸铅和一定比例的四碱式硫酸铅，固化完成的极板在板栅表面腐蚀成氧化铅，增强了栅筋与活性物质的结合能力，因此，控制好固化室温度、相对湿度以及固化时间是尤为关键的。
由于生极板固化是一个蒸发水份的传递过程，在这个过程中既有物理变化又有化学变化，而且随着传递过程的进行不允许破坏胶体网状结构出现龟裂。与此同时必须保证此铅膏胶体水份蒸发完毕之前很好地完成金属铅(游离铅及板栅筋条表面的铅)的氧化和各种碱式硫酸铅的再结晶过程。
目前铅酸电池正极板的固化工艺有高温固化和常温固化两种，高温固化温度为75～90℃，湿度为90～98％；常温固化温度为40～50℃，湿度为90-98％。干燥工艺中干燥温度为60～90℃，湿度为30％以下。
申请公布号为CN 105322141 A的专利文献公开了一种蓄电池正极板固化工艺，包括高温高湿、低温中湿、高温低湿三个固化阶段，具体工艺为：固化第一阶段：密封环境下，保持温度70-78℃，湿度90-99％，时间5-7h，期间循环风速0.3-1m/s；固化第二阶段：同样在密封环境下，温度30℃～60℃，湿度80％～90％并保持10～40h时间，期间循环风速0.3～1m/s；固化第三阶段：温度70℃～90℃，湿度5％～10％并保持5～10h时间，期间循环风速4～8m/s；其中，第二阶段转换第三阶段用时控制在180～360分钟，其余每阶段转换时间控制在60～240分钟，利用该工艺得到的蓄电池电池寿命达到460次100％DOD正铅膏不软化。
但是在实际的车间生产中，由于空间大及现有设备条件的局限性，固化室内的温度很难达到82℃以上，因此，上述工艺很难在实际生产的大车间内实施。
发明内容
本发明的目的在于提供一种适合于车间大生产的极板固化工艺，同时能够提升电动汽车用铅酸蓄电池正极板的电化学性能，进而提高电池的低温性能和循环性能。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种电动汽车用铅酸蓄电池正极板固化工艺，包括以下阶段：
第一阶段：直接将生极板置于温度75℃的固化室内，保持1.5-2.5h；以0.8-1.2℃/h的速率升温至82℃；再以15-20℃/h的速率降温至65℃，并保持4-6h；然后降温至59℃，时间为5-6h；该阶段相对湿度≥99％；
第二阶段：升温至60-62℃，梯度降湿至80％，每次降低湿度3-5％，时间为1-5h；再梯度降温至55℃，降湿至65％，每次降温2-5℃，降湿5-10％，时间为1-2h。
本发明根据实际车间生产的条件，采用中高温分段式工艺对电动汽车用铅酸蓄电池正极板进行固化。第一阶段生极板直接进入75℃的条件，再逐渐升温至82℃，为了防止在温度提升过程中极板水份蒸发过快，造成极板氧化不彻底和产生裂纹，需保持固化室内相对湿度≥99％。在高温高湿环境下，获得最佳比例的三碱式硫酸铅和四碱式硫酸铅混合晶体，从而形成正极板活性物质结构的骨架，同时使铅膏与板栅筋条之间形成良好的腐蚀层，提高了化成后极板的强度，避免正极板在电池使用寿命期间的软化脱落，有效提高了电池寿命循环性能。
作为优选，固化第一阶段同时开启蒸汽加湿和雾化水加湿，使得整个固化室内保持高湿度。循环风机的风量为20-25％。
作为优选，第一阶段，固化室的进风门和出风门的开度为0，固化室处于相对密封的环境，减少蒸汽、雾化水等能量的损耗，达到节能降耗的效果。
作为优选，第一阶段包括以下步骤：
(1)保持固化室温度75℃，相对湿度100％，时间为2h；
(2)以1℃/h的速率逐渐升温至82℃，保持相对湿度100％；
(3)以17℃/h的速率降温至65℃，相对湿度99％；
(4)保持温度65℃，相对湿度99％，时间为4h；
(5)降温至59℃，相对湿度99％，时间为5h。
在第二阶段的前半段工艺为控温降湿阶段，随着内部水分出来，氧气进入生极板完成金属铅向氧化铅的转化，进一步生成一碱式硫酸铅、二碱式硫酸铅、三碱式硫酸铅、四碱式硫酸铅混合晶体。这是一个缓慢过程，需要18-24小时。
第二阶段的后半段工艺采用梯度降温降湿工艺，湿度降至65％左右，如此作为固化阶段与干燥阶段之间的过度阶段，防止固化完成时极板从温湿度较高的环境转入温湿度较低的干燥环境中而导致极板中水蒸汽在短时间内瞬间流失，影响铅的氧化；同时有利于提高活性物质的结合力，提高极板的强度。
作为优选，第二阶段伴随降湿循环风机的风量从25％递增至80％，每次增加5-10％。加快空气流通有助于降低固化室内相对湿度。
作为优选，第二阶段开启蒸汽加湿，关闭雾化水加湿。
作为优选，第二阶段包括以下步骤：
(1)升温至62℃，降低相对湿度至98％，时间为1h；
(2)降温至60℃，降低相对湿度至95％，时间为5h；
(3)升温至62℃，降低相对湿度至90％，时间为5h；
(4)降温至61℃，降低相对湿度至85％，时间为4h；
(5)降温至60℃，降低相对湿度至80％，时间为4h；
(6)降温至58℃，降低相对湿度至75％，时间为1h；
(7)降温至55℃，降低相对湿度至65％，时间为1h。
其中步骤(1)中，进风门开度50％，出风门关闭，保证相对湿度维持在98％。之后增加进风门和出风口开度，排出室内水汽。
所述电动汽车用铅酸蓄电池正极板固化工艺还包括第三阶段，梯度升温降湿，使固化室内相对湿度等于0％，最后降温至50℃，保持1-2h。
所述第三阶段为干燥工艺，为了防止进入干燥程序后，极板中水分在短时间内瞬间流失，对极板的稳定性造成影响，采用逐步降低环境相对湿度的方法。此时，蒸汽加湿和雾化水加湿均关闭，进风门和出风门开度均为100％，循环风机风量从50％逐渐递增至99％。
作为优选，第三阶段包括以下步骤：
(1)升温至60℃，降低相对湿度至50％，时间为1h；
(2)升温至65℃，降低相对湿度至35％，时间为1h；
(3)升温至70℃，降低相对湿度至20％，时间为1h；
(4)升温至75℃，降低相对湿度至0％，时间为10h；
(5)降温至70℃，时间为1h；
(6)降温至50℃，时间为1h。
本发明具备的有益效果：
(1)本发明采用最高温度82℃的中高温分段式固化工艺，更符合车间大生产的工艺条件。
(2)通过优化固化工艺参数，极板活性物质晶体颗粒更加均匀，针状晶体比例较高且分布均匀，孔隙率高，具有明显的骨架结构，进而提升电池的电化学性能。
附图说明
图1为不同固化工艺制得极板的活性物质SEM图，其中a为对比例1制得极板SEM图，b为实施例1制得极板SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
对比例1
1、以电池6-EVF-100为例，现有固化工艺如表1所示。
表1原电动汽车电池正极板固化工艺
Figure BDA0001526093640000041
其中第一阶段温度从60℃-75℃-65℃呈阶梯状变化。
实施例1
1、一种新型电动汽车用铅酸电池极板固化工艺如表2、表3所示。
表2电动汽车用铅酸电池极板固化工艺
Figure BDA0001526093640000042
Figure BDA0001526093640000051
上表的工艺中段号2中75℃保持2h；段号3中75℃升温到82℃用时7h，斜线式升温；段号4中82℃降温到65℃用时1h，斜线式降温；段号5中65℃保持4h。
表3干燥工艺
Figure BDA0001526093640000052
2、本实施例工艺改进后的性能分析
(1)节能降耗：固化时间缩短到55小时。固化第一阶段关掉进、出风门，减少蒸汽、雾化水等能量的损耗。
(2)本实施例在干燥程序结束时极板中水分和游离铅含量如表4所示。
表4极板强度及水分和游离沿含量分析
Figure BDA0001526093640000061
由上表可见，经过本发明专利固化工艺制得的极板中，水分和游离铅含量符合铅酸蓄电池行业的要求。
(3)本实施例制得极板XRD分析，结果如表5所示。
表5
Figure BDA0001526093640000062
由上表可知，本实施例工艺制得极板XRD更接近合理范围1.2倍。
(4)铅膏和极板的微观形貌
图1为对比例1和实施例1两种固化工艺制得极板的活性物质的SEM图，两种固化工艺制得的极板在微观形貌上有着很大的差异。
对比例1制得极板的铅膏中各颗粒大小差异较大，整体孔隙较少，颗粒多为块状或者片状，有少部分为针状晶体，根据四碱式硫酸铅和三碱式硫酸铅晶体的特征可以判断，四碱式硫酸铅晶体占极少部分(图1a)。
实施例1制得极板，活性物质晶体颗粒尺寸均匀，针状晶体占了较高比例且均匀分布，聚团少，孔隙率高，而且可以看到明显的骨架结构，显然，该形貌更符合制备高容量高寿命电池的条件。
(5)本实施例制备的极板按照常规组装工艺组装成电池6-EVF-100，进行电池的3小时率容量、充电接受能力、低温、循环寿命测试、电池型式试验主要性能验证结果如下：参考标准：GB/T32620.1-2016，结果如表6所示。
表6
Figure BDA0001526093640000071
由上表可知，利用本发明的固化工艺可以显著提升电池的低温性能和循环寿命。

Claims (10)

1.一种电动汽车用铅酸蓄电池正极板固化工艺，其特征在于，包括以下阶段：
第一阶段：直接将生极板置于温度75℃的固化室内，保持1.5-2.5h；以0.8-1.2℃/h的速率升温至82℃；再以15-20℃/h的速率降温至65℃，并保持4-6h；然后降温至59℃，时间为5-6h；该阶段相对湿度≥99％；
第二阶段：升温至60-62℃，梯度降湿至80％，每次降低湿度3-5％，时间为1-5h；再梯度降温至55℃，降湿至65％，每次降温2-5℃，降湿5-10％，时间为1-2h。
2.如权利要求1所述的电动汽车用铅酸蓄电池正极板固化工艺，其特征在于，第一阶段，固化室的进风门和出风门的开度为0。
3.如权利要求1所述的电动汽车用铅酸蓄电池正极板固化工艺，其特征在于，第一阶段，循环风机的风量为20-25％。
4.如权利要求1所述的电动汽车用铅酸蓄电池正极板固化工艺，其特征在于，第一阶段同时开启蒸汽加湿和雾化水加湿。
5.如权利要求1所述的电动汽车用铅酸蓄电池正极板固化工艺，其特征在于，第一阶段包括以下步骤：
(1)保持固化室温度75℃，相对湿度100％，时间为2h；
(2)以1℃/h的速率逐渐升温至82℃，保持相对湿度100％；
(3)以17℃/h的速率降温至65℃，相对湿度99％；
(4)保持温度65℃，相对湿度99％，时间为4h；
(5)降温至59℃，相对湿度99％，时间为5h。
6.如权利要求1所述的电动汽车用铅酸蓄电池正极板固化工艺，其特征在于，第二阶段伴随降湿循环风机的风量从25％递增至80％，每次增加5-10％。
7.如权利要求1所述的电动汽车用铅酸蓄电池正极板固化工艺，其特征在于，第二阶段开启蒸汽加湿，关闭雾化水加湿。
8.如权利要求1所述的电动汽车用铅酸蓄电池正极板固化工艺，其特征在于，第二阶段包括以下步骤：
(1)升温至62℃，降低相对湿度至98％，时间为1h；
(2)降温至60℃，降低相对湿度至95％，时间为5h；
(3)升温至62℃，降低相对湿度至90％，时间为5h；
(4)降温至61℃，降低相对湿度至85％，时间为4h；
(5)降温至60℃，降低相对湿度至80％，时间为4h；
(6)降温至58℃，降低相对湿度至75％，时间为1h；
(7)降温至55℃，降低相对湿度至65％，时间为1h。
9.如权利要求1-8任一项所述的电动汽车用铅酸蓄电池正极板固化工艺，其特征在于，还包括第三阶段，梯度升温降湿，使固化室内相对湿度等于0％，最后降温至50℃，保持1-2h。
10.如权利要求9所述的电动汽车用铅酸蓄电池正极板固化工艺，其特征在于，第三阶段包括以下步骤：
(1)升温至60℃，降低相对湿度至50％，时间为1h；
(2)升温至65℃，降低相对湿度至35％，时间为1h；
(3)升温至70℃，降低相对湿度至20％，时间为1h；
(4)升温至75℃，降低相对湿度至0％，时间为10h；
(5)降温至70℃，时间为1h；
(6)降温至50℃，时间为1h。
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