CN105070886B - 一种agm启停蓄电池正极板固化工艺 - Google Patents

一种agm启停蓄电池正极板固化工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种AGM启停蓄电池正极板固化工艺。该工艺包括：中温高湿阶段，低温高湿阶段，中温排湿阶段和高温干燥阶段。该固化工艺能够使正极铅膏之间以及铅膏与板栅表面之间获得更佳的粘结强度，并形成数量及尺寸稳定可控的4BS晶体，使形成的4BS晶体尺寸在10-25μm以内，大幅提升了电池的循环寿命。并且固化工艺的总时间控制在40-55h内，缩短固化周期、提高生产效率。

Description

一种AGM启停蓄电池正极板固化工艺
技术领域
本发明属于铅蓄电池技术领域，具体涉及一种AGM启停蓄电池正极板固化工艺。
背景技术
AGM型电池，是使用较广泛的蓄电池。它是一种采用玻璃纤维隔板（AGM）的阀控式密封铅蓄电池。
用于微混怠速启停车的AGM电池是目前启停用蓄电池的发展趋势，AGM启停蓄电池要求有更长的循环寿命，正极铅膏是影响循环寿命的关键所在，普遍认为正极铅膏在固化过程中形成4BS能够增强铅膏的粘结性能、延缓正极活性物质泥化，改善电池循环寿命。但试验数据显示正极铅膏中形成的4BS晶体尺寸过大、过多以及粒度分布不均，会造成极板化成困难、一致性较差，电池初期容量低，同时也会对电池的循环寿命造成不利影响。合适的固化工艺能形成数量及尺寸稳定可控的4BS晶体，且正极铅膏之间以及铅膏与板栅表面之间的粘结强度高，从而达到延长电池循环寿命的目的。
专利CN104241702A公开了一种提高铅酸蓄电池循环寿命的固化方法，该发明对极板进行中温高湿固化、高温高湿固化、中温高湿固化以及中温中湿固化的四阶段固化，在各个阶段的固化过程转换之前，均增加一个对温度或湿度的缓冲调整阶段，通过对各固化阶段的固化温度、湿度和时间调节，以及对各缓冲调整阶段的时间控制，使得整个固化工艺稳定可控。专利CN104064734A公开了一种铅酸蓄电池极板固化工艺，该工艺固化过程中增加一个80～82℃的高温固化阶段，持续40～50min，并且该高温固化阶段安排在低温固化之后和以后阶段的中温固化之前；极板涂片后快速转入湿度达95%以上的固化干燥房内。该工艺用于铅酸蓄电池极板的固化，具有操作简单、规范。但上述两个工艺的高温固化阶段，湿度较高，在80℃以上的高湿度环境下，铅膏中大量生成4BS，晶体尺寸范围较大，对电池的循环寿命造成不利影响。CN104600255A公开了一种铅酸蓄电池极板的固化工艺，该工艺包括固化和干燥，固化依次包括以下阶段：(1)温度54～56℃，湿度100％，25～35min；(2)温度74～76℃，湿度98～100％，5.5～6.5h；(3)温度64～66℃，湿度97～99％，50～70min；(4)温度58～62℃，湿度97～99％，9.5～10.5h；(5)温度51～53℃，湿度94～96％，18.5～19.5h；(6)温度49～51℃，湿度84～86％，8～9h；(7)温度47～49℃，湿度64～66％，4～5h；(8)温度39～41℃，湿度49～51％，50～70min。采用该发明的高温分段式固化工艺对极板进行固化，获得的极板中活性物质晶体颗粒尺寸均一，孔隙率高，α-PbO和β-PbO的比例接近1:1.25，但该工艺在低湿度下固化温度较低，影响极板性能的稳定性。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中所存在的问题，提供一种充电接受能力强，循环寿命高的AGM启停蓄电池正极板固化工艺。
上述目的是通过如下技术方案得以实现的：
一种AGM启停蓄电池正极板固化工艺，包括以下步骤：
1）.中温高湿阶段，该阶段相对湿度不低于96%、温度为45～65℃，固化5～7h；
2）.低温高湿阶段，该阶段相对湿度不低于90%、温度为50～55℃，固化14～20h；
3）.中温排湿阶段，该阶段相对湿度为90%-15%、温度为60～65℃，时间11～15h；
4）.高温干燥阶段，该阶段相对湿度不高于20%、温度为60～85℃，时间8～15h。
高温干燥阶段结束后停止加热，并抽风降温或打开固化室门自然降温至常温。
温度通过固化室系统的电加热控制实现，相对湿度通过固化室系统的喷水加湿或蒸汽加湿控制及抽风排湿控制实现。
优选地，所述中温高湿阶段：固化室温度从进板完毕后的45～50℃升温至60～65℃，保持2-3h，再降至50-55℃，整个阶段时间5～7h。
优选地，所述中温高湿阶段：固化室温度在40～55℃保持4～5h，再升温至60～65℃。
优选地，所述低温高湿阶段中相对湿度缓慢降低且不低于90%。
优选地，所述低温高湿阶段中相对湿度先降低且不低于90%，再升高，再降低。
优选地，所述中温排湿阶段中相对湿度在11～15h内缓慢下降。
优选地，所述高温干燥阶段：温度在8～15h内从60～65℃缓慢升高至80～85℃。
优选地，所述高温干燥阶段：温度在2-5h从60～65℃缓慢升高至80～85℃，并在80～85℃后保持6-10h。
本发明的有益效果是：该固化工艺能够使正极铅膏之间以及铅膏与板栅表面之间获得更佳的粘结强度，并形成数量及尺寸稳定可控的4BS晶体，使形成的4BS晶体尺寸在10-25μm以内，大幅提升了电池的循环寿命和容量。并且固化工艺的总时间控制在40-55h内，缩短固化周期、提高生产效率。
说明书附图
图1实施例1中固化干燥后得到的正极铅膏SEM形貌。
图2实施例2中固化干燥后得到的正极铅膏SEM形貌。
具体实施方式
实施例1
一种AGM启停蓄电池正极板固化工艺，包括以下步骤：
中温高湿阶段，该阶段相对湿度为96-100%，温度在50min内由45℃逐步上升至62℃，然后在62℃保持3h，温度再在3h内由62℃缓慢降至50℃；
低温高湿阶段，该阶段温度为50℃，相对湿度在96-100%保持3h后，在3h内由96-100%缓慢降至90-92%，然后在3h内缓慢升至96-100%，相对湿度再在8h内由96-100%缓慢降至90-92%；
中温排湿阶段，该阶段温度为60℃，相对湿度在6h内由90-92%缓慢降至80%，然后在5h内缓慢降至50%；
高温干燥阶段，该阶段相对湿度为5-15%、温度在3h内由60℃缓慢上升至75℃，再在8h内由75℃缓慢上升至80℃；
高温干燥阶段结束后停止加热，温度在1h内由80℃降升至45℃，并抽风降温至常温。
温度通过固化室系统的电加热控制实现，相对湿度通过固化室系统的喷水加湿或蒸汽加湿控制及抽风排湿控制实现。
实施例1固化干燥后得到的正极铅膏SEM形貌如图1所示。
实施例2
一种AGM启停蓄电池正极板固化工艺，包括以下步骤：
中温高湿阶段，该阶段相对湿度为96-100%，温度在50-55℃保持5h，然后温度在2h内由55℃缓慢升至65℃；
低温高湿阶段，该阶段温度为55℃，相对湿度在96-100%保持3h后，在11h内由96-100%缓慢降至90-92%；
中温排湿阶段，该阶段温度为60℃，相对湿度在8h内由90-92%缓慢降至80%，然后在5h内缓慢降至20%；
高温干燥阶段，该阶段相对湿度为5-15%、温度在2h内由60℃缓慢上升至80℃，然后在80℃保持6h；
高温干燥阶段结束后停止加热，自然降温至常温。
温度通过固化室系统的电加热控制实现，相对湿度通过固化室系统的喷水加湿或蒸汽加湿控制及抽风排湿控制实现。
实施例2固化干燥后得到的正极铅膏SEM形貌如图2所示。
实施例3
一种AGM启停蓄电池正极板固化工艺，包括以下步骤：
中温高湿阶段，该阶段相对湿度为96-100%，温度在45～50℃保持2h，然后温度在3h内缓慢升至65℃；
低温高湿阶段，该阶段温度为52℃，相对湿度在96-100%保持5h后，在15h内由96-100%缓慢降至90-92%；
中温排湿阶段，该阶段温度为65℃，相对湿度在7h内由90-92%缓慢降至80%，然后在8h内缓慢降至15%；
高温干燥阶段，该阶段相对湿度为5-15%、温度在5h内由65℃缓慢上升至85℃，然后在85℃保持10h；
高温干燥阶段结束后停止加热，自然降温至常温。
温度通过固化室系统的电加热控制实现，相对湿度通过固化室系统的喷水加湿或蒸汽加湿控制及抽风排湿控制实现。
对比例1
一种AGM启停蓄电池正极板固化工艺，包括以下步骤：
中温高湿阶段，该阶段相对湿度为96-100%，温度在50min内由45℃逐步上升至62℃，然后在62℃保持3h，温度再在3h内由62℃缓慢降至50℃；
低温高湿阶段，该阶段温度为50℃，相对湿度在96-100%保持3h后，在3h内由96-100%缓慢降至90-92%，然后在3h内缓慢升至96-100%，相对湿度再在8h内由96-100%缓慢降至90-92%；
中温排湿阶段，该阶段温度为60℃，相对湿度在6h内由90-92%缓慢降至80%，然后在5h内缓慢降至50%；
干燥阶段，该阶段在相对湿度为5-15%、温度为50℃下固化8h；
高温干燥阶段结束后停止加热，温度在1h内由80℃降升至45℃，并抽风降温至常温。
温度通过固化室系统的电加热控制实现，相对湿度通过固化室系统的喷水加湿或蒸汽加湿控制及抽风排湿控制实现。
对比例2
一种AGM启停蓄电池正极板固化工艺，包括以下步骤：
中温高湿阶段，该阶段相对湿度为96-100%，温度在50min内由45℃逐步上升至62℃，然后在62℃保持3h，温度再在3h内由62℃缓慢降至50℃；
低温高湿阶段，该阶段温度为50℃，相对湿度在96-100%保持3h后，在3h内由96-100%缓慢降至90-92%，然后在3h内缓慢升至96-100%，相对湿度再在8h内由96-100%缓慢降至90-92%；
高温干燥阶段，该阶段相对湿度为5-90%、温度在3h内由60℃缓慢上升至75℃，再在8h内由75℃缓慢上升至80℃；
高温干燥阶段结束后停止加热，温度在1h内由80℃降升至45℃，并抽风降温至常温。
温度通过固化室系统的电加热控制实现，相对湿度通过固化室系统的喷水加湿或蒸汽加湿控制及抽风排湿控制实现。
效果例1
对实施例1-2和对比例1的固化工艺制得的正极铅膏进行性能测试，测试结果列于表1中。
使用本发明固化工艺制备的正极板，其铅膏中4BS的含量大于80%，4BS晶体大小为10-25um；极板铅膏的游离铅含量小于2.5%；极板的水份含量小于0.2%。
效果例2
为进一步检测由本发明方法制备的正极板的性能，对实施例1-2、对比例1及CN104600255A的实施例2作为对比例2的固化工艺制得的极板制备电池，并对电池进行循环次数测试，测试结果列于表2。
以上对本发明实施例所提供的一种AGM启停蓄电池正极板固化工艺，进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (6)

1.一种AGM启停蓄电池正极板固化工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1）.中温高湿阶段，该阶段相对湿度不低于96%、温度为45～65℃，固化5～7h；
2）.低温高湿阶段，该阶段相对湿度不低于90%、温度为50～55℃，固化14～20h；
3）.中温排湿阶段，该阶段相对湿度为90%-15%、温度为60～65℃，时间11～15h；
4）.高温干燥阶段，该阶段相对湿度不高于20%、温度为60～85℃，时间8～15h；
高温干燥阶段结束后停止加热，并抽风降温或打开固化室门自然降温至常温；
其中，所述中温高湿阶段：固化室温度从进板完毕后的45～50℃升温至60～65℃，保持2-3h，再降至50-55℃，整个阶段时间5～7h。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述低温高湿阶段中相对湿度缓慢降低且不低于90%。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述低温高湿阶段中相对湿度先降低且不低于90%，再升高，再降低。
4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述中温排湿阶段中相对湿度在11～15h内缓慢下降。
5.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述高温干燥阶段：温度在8～15h内从60～65℃缓慢升高至80～85℃。
6.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述高温干燥阶段：温度在2-5h从60～65℃缓慢升高至80～85℃，并在80～85℃后保持6-10h。
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