CN114715936B - 锂或钠离子电池负极NaSbS2@C复合材料的制备方法 - Google Patents

锂或钠离子电池负极NaSbS2@C复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种锂或钠离子电池负极NaSbS2@C复合材料的制备方法，包括以下步骤：1)纳米Sb2O3粉末在去离子水中超声分散，加入阳离子表面活性剂，超声分散；2)将Sb2O3分散液与碳纳米管悬浮液混合，得到悬浮液A；3)将水溶性煤沥青与氯化钠加入到去离子水中，滴入氢氧化钠溶液，将其缓慢加入到A溶液；4)然后分别以不同质量比把聚乙烯吡咯烷酮、硫脲溶于去离子水中，加入到溶液A中冷冻干燥；再升温加热保温；5)在去离子水中洗涤、抽滤、干燥。优点是：选用NaSbS2与碳材料复合进行电化学储能，并且该复合材料表现出良好的电化学性能。

Description

锂或钠离子电池负极NaSbS2@C复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂或钠离子电池负极NaSbS2@C复合材料的制备方法。
背景技术
锂/钠离子电池由于具有便携式、节能、环保等优点而受到了人们的广泛关注。作为锂/钠离子电池的重要组成部分，负极材料的电化学性能很大程度上影响了全电池的能量密度和功率密度。目前商用的石墨电极理论容量相对较低，不能满足社会对高容量、高密度电池的需求，锑基负极材料由于具有高容量和合适的工作电压等优点，它们被公认为是碱金属离子电池的最有希望的电极候选者之一。尽管如此，大多数锑基材料在充放电过程中都会遭受由于剧烈的体积变化而引起的电极粉体化，由此大大的降低了电池的循环稳定性。为了解决这个问题，人们提出了许多策略来缓解巨大的体积膨胀并改善锑基负极极的电化学性能。例如制造纳米材料以同时减轻机械应力和增强反应动力学、利用锑合金中的惰性基质(镍、钴、铁等)来缓冲锑的体积膨胀、与碳质基质复合以提高电导率等。在这些策略中，研究最多的就是将纳米锑化合物与材料复合，利用碳材料来抑制锑的体积膨胀并提高复合电极的电导率。
煤焦油沥青是一种重要的焦化副产品，具有廉价易得、芳香度高、碳含量丰富等特点，常被作为制备碳材料的优良前驱体。以混酸法处理中温煤沥青得到的水溶性煤沥青由于富含羰基、羧基等含氧官能团可以更好的在水溶液中与锑化合物复合，并且煤焦油沥青在清洁能源领域的应用，既符合社会发展的需要，又具有良好的经济效益。然而，单纯的水溶性煤沥青在中低温炭化后导电率相对较低，若是引入少量的碳纳米管作为导电网络，可以更好的提高复合材料的导电性。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明的目的是提供一种锂或钠离子电池负极NaSbS2@C复合材料的制备方法，采用简单的冷冻干燥技术将硫代亚锑酸钠、碳复合在一起，有效提高了材料的循环性能和倍率性能。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种锂或钠离子电池负极NaSbS2@C复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)称取0.1～1g纳米Sb2O3粉末，在10～50ml去离子水中超声分散0.1～1h，加入阳离子表面活性剂，继续超声分散1～2h；
2)将步骤1)获得的Sb2O3分散液与碳纳米管悬浮液混合，搅拌30～60min，得到悬浮液A；
3)将0.05～0.30g水溶性煤沥青以及1～2g氯化钠加入到10～60ml去离子水中，滴入3～8ml浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液，搅拌30～60min后将其缓慢加入到A溶液；
4)然后分别以不同质量比把聚乙烯吡咯烷酮、硫脲溶于10～20ml去离子水中，加入到溶液A中搅拌30～60min后冷冻干燥24～48h；
5)将步骤4)得到的黑色粉末以3～5℃/min升温至180℃，保温1～2h后，再以相同的升温速率升温至550℃，保温2～3h；
6)步骤5)得到的黑色固体放入去离子水中洗涤、抽滤、干燥，得到最终产物NaSbS2@C复合材料。
步骤1)中所述的阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵或聚二烯二甲基氯化铵。
所述的碳纳米管悬浮液是0.1～0.5g碳纳米管加入20ml去离子水中超声分散获得。
所述的水溶性沥青的制备方法，包括以下步骤：
1)取5g 100目的中温煤沥青缓慢加入到50～150ml混酸溶液中，恒温水浴搅拌3～5h；
2)反应终止后，30～50℃热过滤水洗滤饼至pH为5～6，将滤饼与1mol/L的NaOH溶液混合，70～90℃恒温水浴搅拌30min～120min，过滤并收集滤液，然后用稀盐酸调节pH<2，离心分离收集黑棕色沉淀，恒温干燥研磨成粉。
所述的混酸溶液为浓硫酸与浓硝酸的混合物，浓硫酸与浓硝酸混合液体积比为7:3。
步骤2)中所述的聚乙烯吡咯烷酮为0.05～1g，硫脲为1.5～2.4g。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明选用NaSbS2与碳材料复合进行电化学储能，并且该复合材料表现出良好的电化学性能。同时在制备NaSbS2过程中，氯化钠除了充当钠源以外，还可以同时充当硬模板，为复合材料添加大孔结构，有益于锂/钠离子电池充放电过程中电解液的浸润。除此之外，以改性的沥青为原料可以降低材料的生产成本。
附图说明
图1是水溶性煤沥青(WSP)的制备流程图。
图2是NaSbS2@C复合材料的制备流程图。
图3是NaSbS2@C-0.5复合材料的XRD图。
图4是NaSbS2@C-0.5复合材料的SEM图。
图5是NaSbS2@C-0.5复合材料的EDS图。
图6是NaSbS2@C-0.5复合材料应用于锂离子电池的倍率性能图。
图7是NaSbS2@C-0.5复合材料应用于锂离子电池的循环性能图。
图8是NaSbS2@C-0.5复合材料应用于钠离子电池的倍率性能图。
具体实施方式
下面结合说明书附图对本发明进行详细地描述，但是应该指出本发明的实施不限于以下的实施方式。
实施例1
锂或钠离子电池负极NaSbS2@C复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1、水溶性煤沥青的制备，见图1：
a.一定质量的中温煤沥青经过粉碎、研磨、过筛(100目)后得到原料沥青备用。
b.将5g原料沥青缓慢加入到100ml混酸溶液(70ml浓硫酸和30ml浓硝酸)，40℃恒温水浴搅拌5h，反应结束后将固液混合物倒入500mL去离子水中终止反应，待其静止后经30～50℃热过滤，并水洗滤饼调pH到6，再将滤饼与1mol/L的NaOH溶液混合至pH>12，80℃恒温水浴搅拌1小时，充分溶解后，过滤并收集滤液，然后用稀释后的浓盐酸调节至pH<2，离心分离收集黑棕色沉淀，80℃恒温干燥8h以上，取出后研磨成粉备用。
2、NaSbS2@C-0.5复合材料的制备，见图2：
a.准确称取采购获得的0.5g纳米Sb2O3粉末，在10ml去离子水中超声分散0.5h，加入0.15g十六烷基三甲基溴化铵，继续超声分散1h。将获得的Sb2O3分散液与20ml CNTs悬浮液(含CNTs 0.1g)混合，搅拌30min，得到悬浮液A。
b.把0.1g水溶性沥青和1.2g氯化钠加入10ml去离子水，滴入几滴(3ml)1mol/L的氢氧化钠溶液后搅拌30min后将其缓慢加入到A溶液。
c.然后分别准确称取0.1g聚乙烯吡咯烷酮PVP和1.8g硫脲溶于10ml去离子水中也加入到溶液A中，搅拌30min后冷冻干燥48h得到大量黑色粉末状物质。
d.把得到的黑色粉末以5℃/min升温至180℃保温1h后再以相同的升温速率升温至550℃保温3h。
e.最后把得到的黑色大块固体放入去离子水中洗涤、抽滤、干燥，得到最终产物NaSbS2@C-0.5。
电极片的制备以及组装锂/钠离子电池的过程，具体如下：
(1)干磨：电极材料、导电剂(乙炔黑)、粘结剂(聚偏氟乙烯，PVDF)三者质量按照70:15:15的比例在玛瑙研钵中研磨均匀。
(2)湿磨调浆：向玛瑙研钵中滴加8～15ml氮甲基吡咯烷酮(NMP)，继续研磨直至成均匀的粘稠状浆液。
(3)涂片：将待用铜箔用无水乙醇擦拭干净，吹干后将研磨好的浆液置于铜箔表面，并使用自动涂膜器将浆液均匀涂覆在铜箔上。
(4)干燥：将电极片置于空气中，80℃下干燥1h，然后转移至真空干燥箱中在120℃下干燥12h。
(5)裁片：使用冲片机将电极片裁剪成直径为11mm的圆片。
以上电极片制备完成后，采用CR2032型扣式电池在真空手套箱(水浓度<0.1ppm，氧气浓度<0.1ppm)中分别组装锂/钠离子电池。
①锂离子电池
锂离子电池对电极为锂片，具体组装顺序为负极壳、锂片、隔膜、100ul电解液、电极片、钢片、弹片、正极壳，电池组装完毕后，静置12h后进行电化学性能测试。
②钠离子电池
钠离子电池对电极为钠片，具体组装顺序为负极壳、钠片、隔膜、200ul电解液、电极片、钢片、弹片、正极壳，电池组装完毕后，静置12h后进行电化学性能相关测试。
图见3，NaSbS2@C-0.5复合材料的X射线衍射(XRD)图，从图中可以清楚的看到电极的几个强峰均与NaSbS2的标准比色卡一一对应，这说明复合材料中有NaSbS2的存在。
见图4，从图中可以看出，该复合材料具有许多的大孔结构，且形貌大致呈现花状。大孔结构的存在不仅可以缓冲体积膨胀，还可以缩短碱性金属离子在充放电过程中的传输距离，增加电解液的润湿，从而提升电极材料的倍率性能和循环性能。
见图5，从图中可以看出，复合材料中的C、N、S、Sb、Na元素都均匀分布在材料表面。特别是N元素的存在可以增加材料的导电性，而S元素除了分布在NaSbS2中，还有可能分布在碳材料中，由此可以使碳材料产生缺陷，增加电极材料在充放电过程中的活性位点。
图6是NaSbS2@C-0.5复合材料应用于锂离子电池在0.1A/g、0.2A/g、0.5A/g、1.0A/g、2.0A/g和5.0A/g电流密度下的倍率性能图。由图可以看出，NaSbS2@C-0.5复合材料表现出较好的倍率性能。在0.1A/g电流密度下循环十圈后，放电比容量为760.3mAh/g，充电比容量为740.7mAh/g。即使是在5A/g大电流密度下，NaSbS2@C-0.5复合材料仍表现出良好储锂性能，放电比容量高达273.4mAh/g，充电比容量高达270.0mAh/g。当电流密度再次回到0.1A/g时，NaSbS2@C-0.5复合材料的放电比容量为738.5mAh/g，充电比容量为704.8mAh/g，具有良好的倍率性能。
见图7，NaSbS2@C-0.5复合材料在电流密度为0.1A/g下循环200圈以后仍然具有985.7mAh/g的放电比容量，并且容量继续呈上升趋势。
见图8，NaSbS2@C-0.5复合材料表现出较好的倍率性能。在0.05A/g、0.1A/g、0.2A/g、0.5A/g、1.0A/g、2.0A/g和5.0A/g的电流密度下，NaSbS2@C-0.5复合材料分别具有447.8mAh/g、395.5mAh/g、353.1mAh/g、315.2mAh/g、285.1mAh/g、199.1mAh/g的放电比容量。
实施例2
锂或钠离子电池负极NaSbS2@C复合材料的制备方法，见图2，包括以下步骤：
a.准确称取购买的0.7g纳米Sb2O3粉末，在10ml去离子水中超声分散0.5h，加入0.15g十六烷基三甲基溴化铵，继续超声分散1h。将获得的Sb2O3分散液与20mlCNTs悬浮液(含CNTs 0.1g)混合，搅拌30min，得到悬浮液A。
b.把0.1g水溶性沥青和1.2g氯化钠加入10ml去离子水，滴入3ml的1mol/L的氢氧化钠溶液后搅拌30min后将其缓慢加入到A溶液。
c.然后分别准确称取0.1克PVP和1.8克硫脲溶于10ml去离子水中也加入到溶液A中搅拌30min后冷冻干燥48h得到大量黑色粉末状物质。
d.把得到的黑色粉末以5℃/min升温至180℃保温1h后再以相同的升温速率升温至550℃保温3h。
e.最后把得到的黑色大块固体放入去离子水中洗涤、抽滤、干燥，得到最终产物NaSbS2@C-0.7。
实施例3
NaSbS2@C-0.3复合材料的制备，见图2：
a.准确称取购买的0.3g纳米Sb2O3粉末，在10ml去离子水中超声分散0.5h，加入0.15g聚二烯二甲基氯化铵，继续超声分散1h。将获得的Sb2O3分散液与20mlCNTs悬浮液(含CNTs 0.1g)(多少ml)混合，搅拌30min，得到悬浮液A。
b.把0.1g水溶性沥青和1.2g氯化钠加入10ml去离子水，滴入8ml的1mol/L的氢氧化钠溶液后搅拌30min后将其缓慢加入到A溶液。
c.然后分别准确称取0.1gPVP和1.8g硫脲溶于10ml去离子水中也加入到溶液A中搅拌30min后冷冻干燥48h得到大量黑色粉末状物质。
d.把得到的黑色粉末以5℃/min升温至180℃保温1h后再以相同的升温速率升温至550℃保温3h。
e.最后把得到的黑色大块固体放入去离子水中洗涤、抽滤、干燥，得到最终产物NaSbS2@C-0.3。

Claims (3)

1.一种锂或钠离子电池负极NaSbS2@C复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）称取0.1~1g纳米Sb2O3粉末，在10~50ml去离子水中超声分散0.1~1h，加入阳离子表面活性剂，继续超声分散1~2h；
2）将步骤1）获得的Sb2O3分散液与碳纳米管悬浮液混合，搅拌30~60min，得到悬浮液A；所述的碳纳米管悬浮液是0.1~0.5g碳纳米管加入20ml去离子水中超声分散获得；
3）将0.05~0.30g水溶性煤沥青以及1~2g氯化钠加入到10~60ml去离子水中，滴入3~8ml 浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液，搅拌30~60min后将其缓慢加入到A溶液；
所述的水溶性煤沥青的制备方法，包括以下步骤：
a）取5g 100目的中温煤沥青缓慢加入到50~150ml混酸溶液中，恒温水浴搅拌3~5h；
b）反应终止后，30~50℃热过滤水洗滤饼至pH为5~6，将滤饼与1mol/L的NaOH溶液混合，70~90℃恒温水浴搅拌30min~120min，过滤并收集滤液，然后用稀盐酸调节pH<2，离心分离收集黑棕色沉淀，恒温干燥研磨成粉；
4）然后分别以不同质量比把聚乙烯吡咯烷酮、硫脲溶于10~20ml去离子水中，加入到溶液A中搅拌30~60min后冷冻干燥24~48h；所述的聚乙烯吡咯烷酮为0.05~1g，硫脲为1.5~2.4g；
5）将步骤4）得到的黑色粉末以3~5℃/min升温至180℃，保温1~2h后，再以相同的升温速率升温至550℃，保温2~3h；
6）步骤5）得到的黑色固体放入去离子水中洗涤、抽滤、干燥，得到最终产物NaSbS2@C复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种锂或钠离子电池负极NaSbS2@C复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1）中所述的阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵或聚二烯二甲基氯化铵。
3.根据权利要求1所述的一种锂或钠离子电池负极NaSbS2@C复合材料的制备方法，其特征在于，所述的混酸溶液为浓硫酸与浓硝酸的混合物，浓硫酸与浓硝酸混合液体积比为7:3。
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