CN111370628A - 一种用于锂硫电池的隔膜材料的制备方法 - Google Patents

一种用于锂硫电池的隔膜材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及新能源领域，具体关于一种用于锂硫电池的隔膜材料的制备方法；由阳离子改性碳纳米管，二氧化锆纳米粉末和导电增强剂、N‑甲基吡咯烷酮、聚偏氟乙烯粉末和分散剂制备的浆料改性微孔聚合物隔膜得到；本发明提供一种阳离子改性的碳纳米管的制备方法，氢氟酸的刻蚀能提供更多的改性活性位点，阳离子负载率高，阳离子改性的隔膜由于静电效应，能有效的吸附更多的多硫化物阴离子，阻止多硫化物阴离子穿梭到负极中，大大减少活性物质的损失，使锂硫电池的循环性进一步的提高。

Description

一种用于锂硫电池的隔膜材料的制备方法
技术领域
本发明涉及新能源领域，尤其是一种用于锂硫电池的隔膜材料的制备方法。
背景技术
锂硫电池因为具有较高的理论比容量、更高的理论能量密度以及单质硫价格便宜、自然界中储量丰富、安全无毒、不会对环境造成污染等优势，成为当今最有吸引力的储能技术之一。隔膜材料在电池充放电过程中有着举足轻重的作用，特别对锂硫电池而言其性能的好坏直接影响器件的循环性能。
201710973044.6涉及一种锂硫电池隔膜，其包括一基础隔膜以及一功能层，所述功能层设置在基础隔膜的表面，其中，所述功能层包括均匀混合的多个碳纳米管及多个MoP2纳米颗粒，所述锂硫电池隔膜应用于锂硫电池时，该功能层正对该锂硫电池的阴极设置。
201810861682.3提供了一种新型的锂硫电池隔膜。该隔膜主要包括单质硫以及纤维或者多孔支撑膜。单质硫均匀分散到多孔或者纤维支撑膜中，形成含硫复合膜，作为隔膜应用到锂硫电池中。本发明提出的隔膜的活性成分为单质硫，在锂硫电池充放电过程中，隔膜中的单质硫能够与正极反应产生的多硫化物发生氧化还原反应、并促使多硫化锂转化成更长链的多硫化锂，使其扩散速度下降，从而限制多硫离子前往电池负极的迁移，以此限制锂硫电池的穿梭效应，提高电池寿命。并且，电池充放电过程中隔膜上生成的硫化物能够转移到电极表面并参与正极电化学反应，并显著提高电池的放电容量。该发明与现有技术相比，该发明提出的含硫锂硫电池隔膜具有性能优异，原料容易获取，成本低廉，环保等优点。
201380074100.2 提供了一种用于锂-硫电池的隔膜，该隔膜包括一个可渗透锂离子的多孔衬底；以及一个在该衬底上的锂离子传导金属氧化物层，其中该金属氧化物层包括在电池运行之前有意引入的硫的沉积物。这些硫的沉积物可能来源于在该锂-硫电池运行之前用一种或多种含硫前体(例如多硫化锂)对该金属氧化物层的处理。其他变体提供了一种使包括所披露的隔膜的锂-硫电池充电的方法，该充电通过将基本上恒定的电压连续施加到该锂-硫电池上直到电池充电电流处于或低于选定的电流来完成。
锂硫电池在使用过程中，由于产生的中间产物多硫化物的易溶解性导致的严重的穿梭效应是影响其商业应用的主要因素。目前专利以及现有技术制备的隔膜材料不能有效抑制穿梭效应，限制了锂硫电池的性能进一步提高。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种用于锂硫电池的隔膜材料的制备方法。
一种用于锂硫电池的隔膜材料的制备方法，其具体方案如下：
按照质量份数，将15-35份的阳离子改性碳纳米管，3-8份的二氧化锆纳米粉末和1-5份的导电增强剂加入到球磨机中，在200-300r/min的转速下干磨30-40min，然后加入40-50份的N-甲基吡咯烷酮、0.5-3份的聚偏氟乙烯粉末和0.01-0.05份的分散剂，继续球磨5-10h；得到涂膜浆料；然后将清洗干净的微孔聚合物隔膜固定于干净的玻璃板上，然后将制得的涂膜浆料均匀的刮涂到隔膜上，然后在50-80℃的真空干燥箱中干燥20-24h，干燥后涂膜浆料的量为1.2-1.9mg/cm2；完成制备后将隔膜冲压成隔膜片即可。
所述的阳离子改性碳纳米管的制备方法如下：
按照质量份数，将3-8份的碳纳米管加入到50-60份的5%-10%的氢氟酸溶液中，搅拌混合均匀后超声处理20-30min；完成后离心分离，清洗干燥，得到部分表面刻蚀的碳纳米管；然后将的得到的碳纳米管加入到100-200份的15%-30%的次氯酸钠溶液中，搅拌反应10-20h，完成后离心分离，清洗干燥，得到表面羧基化的碳纳米管；然后将得到的表面羧基化的碳纳米管加入到反应釜中，加入1.5-4.5份的2-氯乙基三甲基氯化铵、2.6-5.4份的氢氧化钠和50-80份的乙醇，搅拌混合均匀后控温40-60℃，搅拌反应6-10h，完成后离心分离，乙醇清洗干燥即可得到阳离子改性碳纳米管。
所述的分散剂为乙烯基双硬脂酰胺或硬脂酸单甘油酯或三硬脂酸甘油酯。
所述的导电增强剂为导电炭黑或碳纤维。
所述的微孔聚合物隔膜为聚丙烯微孔隔膜或聚乙烯微孔隔膜或聚乙烯-聚丙烯微孔隔膜。
所述的改性隔膜材料涂覆浆料的一面对向正极材料。
本发明的一种用于锂硫电池的隔膜材料的制备方法，本方法提供了一种阳离子改性碳纳米管改性微孔聚合物隔膜的方法，传统的碳材料对微孔聚合物隔膜的改性是在隔膜表面性成多硫化物阴离子的阻挡层，但是碳材料的吸附性能有限，导致改性效果一般；本发明提供一种阳离子改性的碳纳米管的制备方法，氢氟酸的刻蚀能提供更多的改性活性位点，阳离子负载率高，阳离子改性的隔膜由于静电效应，能有效的吸附更多的多硫化物阴离子，阻止多硫化物阴离子穿梭到负极中，大大减少活性物质的损失，使锂硫电池的循环性进一步的提高。
具体实施方式
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：
将制备的隔膜材料组装成锂硫纽扣电池，测定电池的容量和循环性能；电解液采用1M的LiTFSI溶剂于DME和 DOL体积比1:1的溶剂中，正极采用50%升华硫含量的正极材料，对电池进行0.1C恒倍率充放电测试，循环次数为100次。
实施例1
一种用于锂硫电池的隔膜材料的制备方法，其具体方案如下：
按照质量份数，将15g阳离子改性碳纳米管，3g二氧化锆纳米粉末和1g导电增强剂加入到球磨机中，在200r/min的转速下干磨30min，然后加入40gN-甲基吡咯烷酮、0.5g聚偏氟乙烯粉末和0.01g分散剂，继续球磨5h；得到涂膜浆料；然后将清洗干净的微孔聚合物隔膜固定于干净的玻璃板上，然后将制得的涂膜浆料均匀的刮涂到隔膜上，然后在50℃的真空干燥箱中干燥20h，干燥后涂膜浆料的量为1.2mg/cm2；完成制备后将隔膜冲压成隔膜片即可。
所述的阳离子改性碳纳米管的制备方法如下：
按照质量份数，将3g碳纳米管加入到50g5%的氢氟酸溶液中，搅拌混合均匀后超声处理20min；完成后离心分离，清洗干燥，得到部分表面刻蚀的碳纳米管；然后将的得到的碳纳米管加入到100g15%的次氯酸钠溶液中，搅拌反应10h，完成后离心分离，清洗干燥，得到表面羧基化的碳纳米管；然后将得到的表面羧基化的碳纳米管加入到反应釜中，加入1.5g2-氯乙基三甲基氯化铵、2.6g氢氧化钠和50g乙醇，搅拌混合均匀后控温40℃，搅拌反应6h，完成后离心分离，乙醇清洗干燥即可得到阳离子改性碳纳米管。
所述的分散剂为乙烯基双硬脂酰胺。
所述的导电增强剂为导电炭黑。
所述的微孔聚合物隔膜为聚丙烯微孔隔膜。
所述的改性隔膜材料涂覆浆料的一面对向正极材料。
以本实验制备的一种用于锂硫电池的隔膜材料组装的纽扣电池的初始放电容量为1047mAhg-1，100次循环后电池容量为791 mAhg-1，电池的容量保持率为75.5%。
实施例2
一种用于锂硫电池的隔膜材料的制备方法，其具体方案如下：
按照质量份数，将25g阳离子改性碳纳米管，5g二氧化锆纳米粉末和3g导电增强剂加入到球磨机中，在250r/min的转速下干磨35min，然后加入45gN-甲基吡咯烷酮、2g聚偏氟乙烯粉末和0.03g分散剂，继续球磨8h；得到涂膜浆料；然后将清洗干净的微孔聚合物隔膜固定于干净的玻璃板上，然后将制得的涂膜浆料均匀的刮涂到隔膜上，然后在60℃的真空干燥箱中干燥22h，干燥后涂膜浆料的量为1.5mg/cm2；完成制备后将隔膜冲压成隔膜片即可。
所述的阳离子改性碳纳米管的制备方法如下：
按照质量份数，将6g碳纳米管加入到55g8%的氢氟酸溶液中，搅拌混合均匀后超声处理25min；完成后离心分离，清洗干燥，得到部分表面刻蚀的碳纳米管；然后将的得到的碳纳米管加入到110g20%的次氯酸钠溶液中，搅拌反应15h，完成后离心分离，清洗干燥，得到表面羧基化的碳纳米管；然后将得到的表面羧基化的碳纳米管加入到反应釜中，加入3.5g2-氯乙基三甲基氯化铵、3.5g氢氧化钠和60g乙醇，搅拌混合均匀后控温50℃，搅拌反应8h，完成后离心分离，乙醇清洗干燥即可得到阳离子改性碳纳米管。
所述的分散剂为硬脂酸单甘油酯。
所述的导电增强剂为碳纤维。
所述的微孔聚合物隔膜为聚乙烯微孔隔膜。
所述的改性隔膜材料涂覆浆料的一面对向正极材料。
以本实验制备的一种用于锂硫电池的隔膜材料组装的纽扣电池的初始放电容量为1084mAhg-1，100次循环后电池容量为825 mAhg-1，电池的容量保持率为76.1%。
实施例3
一种用于锂硫电池的隔膜材料的制备方法，其具体方案如下：
按照质量份数，将35g阳离子改性碳纳米管，8g二氧化锆纳米粉末和5g导电增强剂加入到球磨机中，在300r/min的转速下干磨40min，然后加入50gN-甲基吡咯烷酮、3g聚偏氟乙烯粉末和0.05g分散剂，继续球磨10h；得到涂膜浆料；然后将清洗干净的微孔聚合物隔膜固定于干净的玻璃板上，然后将制得的涂膜浆料均匀的刮涂到隔膜上，然后在80℃的真空干燥箱中干燥24h，干燥后涂膜浆料的量为1.9mg/cm2；完成制备后将隔膜冲压成隔膜片即可。
所述的阳离子改性碳纳米管的制备方法如下：
按照质量份数，将8g碳纳米管加入到60g10%的氢氟酸溶液中，搅拌混合均匀后超声处理30min；完成后离心分离，清洗干燥，得到部分表面刻蚀的碳纳米管；然后将的得到的碳纳米管加入到200g30%的次氯酸钠溶液中，搅拌反应20h，完成后离心分离，清洗干燥，得到表面羧基化的碳纳米管；然后将得到的表面羧基化的碳纳米管加入到反应釜中，加入4.5g2-氯乙基三甲基氯化铵、5.4g氢氧化钠和80g乙醇，搅拌混合均匀后控温60℃，搅拌反应10h，完成后离心分离，乙醇清洗干燥即可得到阳离子改性碳纳米管。
所述的分散剂为三硬脂酸甘油酯。
所述的导电增强剂为导电炭黑。
所述的微孔聚合物隔膜为聚乙烯-聚丙烯微孔隔膜。
所述的改性隔膜材料涂覆浆料的一面对向正极材料。
以本实验制备的一种用于锂硫电池的隔膜材料组装的纽扣电池的初始放电容量为1115mAhg-1，100次循环后电池容量为868.6 mAhg-1，电池的容量保持率为77.9%。
对比例1
一种用于锂硫电池的隔膜材料的制备方法，其具体方案如下：
按照质量份数，将15g碳纳米管，3g二氧化锆纳米粉末和1g导电增强剂加入到球磨机中，在200r/min的转速下干磨30min，然后加入40gN-甲基吡咯烷酮、0.5g聚偏氟乙烯粉末和0.01g分散剂，继续球磨5h；得到涂膜浆料；然后将清洗干净的微孔聚合物隔膜固定于干净的玻璃板上，然后将制得的涂膜浆料均匀的刮涂到隔膜上，然后在50℃的真空干燥箱中干燥20h，干燥后涂膜浆料的量为1.2mg/cm2；完成制备后将隔膜冲压成隔膜片即可。
所述的分散剂为乙烯基双硬脂酰胺。
所述的导电增强剂为导电炭黑。
所述的微孔聚合物隔膜为聚丙烯微孔隔膜。
所述的改性隔膜材料涂覆浆料的一面对向正极材料。
以本实验制备的一种用于锂硫电池的隔膜材料组装的纽扣电池的初始放电容量为972mAhg-1，100次循环后电池容量为499.6 mAhg-1，电池的容量保持率为51.4%。
对比例2
一种用于锂硫电池的隔膜材料的制备方法，其具体方案如下：
按照质量份数，将15g阳离子改性碳纳米管，3g二氧化锆纳米粉末加入到球磨机中，在200r/min的转速下干磨30min，然后加入40gN-甲基吡咯烷酮、0.5g聚偏氟乙烯粉末和0.01g分散剂，继续球磨5h；得到涂膜浆料；然后将清洗干净的微孔聚合物隔膜固定于干净的玻璃板上，然后将制得的涂膜浆料均匀的刮涂到隔膜上，然后在50℃的真空干燥箱中干燥20h，干燥后涂膜浆料的量为1.2mg/cm2；完成制备后将隔膜冲压成隔膜片即可。
所述的阳离子改性碳纳米管的制备方法如下：
按照质量份数，将3g碳纳米管加入到50g5%的氢氟酸溶液中，搅拌混合均匀后超声处理20min；完成后离心分离，清洗干燥，得到部分表面刻蚀的碳纳米管；然后将的得到的碳纳米管加入到100g15%的次氯酸钠溶液中，搅拌反应10h，完成后离心分离，清洗干燥，得到表面羧基化的碳纳米管；然后将得到的表面羧基化的碳纳米管加入到反应釜中，加入1.5g2-氯乙基三甲基氯化铵、2.6g氢氧化钠和50g乙醇，搅拌混合均匀后控温40℃，搅拌反应6h，完成后离心分离，乙醇清洗干燥即可得到阳离子改性碳纳米管。
所述的分散剂为乙烯基双硬脂酰胺。
所述的微孔聚合物隔膜为聚丙烯微孔隔膜。
所述的改性隔膜材料涂覆浆料的一面对向正极材料。
以本实验制备的一种用于锂硫电池的隔膜材料组装的纽扣电池的初始放电容量为847mAhg-1，100次循环后电池容量为606.4 mAhg-1，电池的容量保持率为71.6%。
对比例3
一种用于锂硫电池的隔膜材料的制备方法，其具体方案如下：
按照质量份数，将15g阳离子改性碳纳米管，3g二氧化锆纳米粉末和1g导电增强剂加入到球磨机中，在200r/min的转速下干磨30min，然后加入40gN-甲基吡咯烷酮、0.5g聚偏氟乙烯粉末和0.01g分散剂，继续球磨5h；得到涂膜浆料；然后将清洗干净的微孔聚合物隔膜固定于干净的玻璃板上，然后将制得的涂膜浆料均匀的刮涂到隔膜上，然后在50℃的真空干燥箱中干燥20h，干燥后涂膜浆料的量为1.2mg/cm2；完成制备后将隔膜冲压成隔膜片即可。
所述的阳离子改性碳纳米管的制备方法如下：
按照质量份数，将3g碳纳米管加入到100g15%的次氯酸钠溶液中，搅拌反应10h，完成后离心分离，清洗干燥，得到表面羧基化的碳纳米管；然后将得到的表面羧基化的碳纳米管加入到反应釜中，加入1.5g2-氯乙基三甲基氯化铵、2.6g氢氧化钠和50g乙醇，搅拌混合均匀后控温40℃，搅拌反应6h，完成后离心分离，乙醇清洗干燥即可得到阳离子改性碳纳米管。
所述的分散剂为乙烯基双硬脂酰胺。
所述的导电增强剂为导电炭黑。
所述的微孔聚合物隔膜为聚丙烯微孔隔膜。
所述的改性隔膜材料涂覆浆料的一面对向正极材料。
以本实验制备的一种用于锂硫电池的隔膜材料组装的纽扣电池的初始放电容量为992mAhg-1，100次循环后电池容量为685.5 mAhg-1，电池的容量保持率为69.1%。

Claims (5)

1.一种用于锂硫电池的隔膜材料的制备方法，其具体方案如下：
按照质量份数，将15-35份的阳离子改性碳纳米管，3-8份的二氧化锆纳米粉末和1-5份的导电增强剂加入到球磨机中，在200-300r/min的转速下干磨30-40min，然后加入40-50份的N-甲基吡咯烷酮、0.5-3份的聚偏氟乙烯粉末和0.01-0.05份的分散剂，继续球磨5-10h；得到涂膜浆料；然后将清洗干净的微孔聚合物隔膜固定于干净的玻璃板上，然后将制得的涂膜浆料均匀的刮涂到隔膜上，然后在50-80℃的真空干燥箱中干燥20-24h，干燥后涂膜浆料的量为1.2-1.9mg/cm2；完成制备后将隔膜冲压成隔膜片即可；
所述的阳离子改性碳纳米管的制备方法如下：
按照质量份数，将3-8份的碳纳米管加入到50-60份的5%-10%的氢氟酸溶液中，搅拌混合均匀后超声处理20-30min；完成后离心分离，清洗干燥，得到部分表面刻蚀的碳纳米管；然后将的得到的碳纳米管加入到100-200份的15%-30%的次氯酸钠溶液中，搅拌反应10-20h，完成后离心分离，清洗干燥，得到表面羧基化的碳纳米管；然后将得到的表面羧基化的碳纳米管加入到反应釜中，加入1.5-4.5份的2-氯乙基三甲基氯化铵、2.6-5.4份的氢氧化钠和50-80份的乙醇，搅拌混合均匀后控温40-60℃，搅拌反应6-10h，完成后离心分离，乙醇清洗干燥即可得到阳离子改性碳纳米管。
2.根据权利要求1所述的一种用于锂硫电池的隔膜材料的制备方法，其特征在于：所述的分散剂为乙烯基双硬脂酰胺或硬脂酸单甘油酯或三硬脂酸甘油酯。
3.根据权利要求1所述的一种用于锂硫电池的隔膜材料的制备方法，其特征在于：所述的导电增强剂为导电炭黑或碳纤维。
4.根据权利要求1所述的一种用于锂硫电池的隔膜材料的制备方法，其特征在于：所述的微孔聚合物隔膜为聚丙烯微孔隔膜或聚乙烯微孔隔膜或聚乙烯-聚丙烯微孔隔膜。
5.根据权利要求1所述的一种用于锂硫电池的隔膜材料的制备方法，其特征在于：所述的改性隔膜材料涂覆浆料的一面对向正极材料。
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JP2023500942A (ja) * 2020-08-10 2023-01-11 エルジー エナジー ソリューション リミテッド リチウム二次電池用正極コーティング材、この製造方法、前記コーティング材を含む正極及びリチウム二次電池
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