CN114975893A - 一种储能用磷酸铁锂正极片的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种储能用磷酸铁锂正极片的制备方法，包括以下步骤：(1)按照质量比例为(90‑96)：(0.5‑3)：(1‑2)：(0.5‑2)：(1‑5)称取磷酸铁锂、氧化钇、乙炔黑、导电剂、粘结剂，将粘结剂用溶剂配制成10％的溶液待用；(2)将称取的磷酸铁锂、氧化钇、乙炔黑、导电剂、粘结剂加入高粘度搅拌机中，干粉充分混合，逐渐加入溶剂，继续搅拌，再分次加入磷酸铁锂材料，搅拌，逐渐加入10％的粘结剂溶液，再加入溶剂使固含量为45％～60％，控制搅拌转速15‑80RPM；(3)将步骤(2)配制好的浆料在室温下用挤压式涂布机涂覆在洁净干燥的铝箔上；(4)将步骤(3)涂布好的极片放在真空烘箱中，在一定温度下烘烤，辊压、模切得到正极电极片。

Description

一种储能用磷酸铁锂正极片的制备方法
技术领域
本发明属于储能制备技术领域，具体涉及一种储能用磷酸铁锂正极片的制备方法。
背景技术
磷酸铁锂(LiFePO)电池是近几年发展起来的一种、安全性良好、循环寿命长、低成本环境友好的锂离子电池。已广泛应用于各种备用电源、电动工具及电动自行车电源，正在电动汽车、风能、太阳能及智能电网等领域示范应用。
作为目前产业化应用的磷酸铁锂电池，除了磷酸铁锂材料本征性能对电池电化学性能的影响之外，电池制备工艺也对电池性能影响很大，尤其是磷酸铁锂正极片的制备工艺。为了提高电池的大倍率放电性能和低温性能，许多研究者致力于磷酸铁锂材料制备工艺的研究期望通过磷酸铁锂材料的超细化、纳米化及稀土包覆等手段来提高磷酸铁锂材料的导电性，以改善磷酸铁锂材料的倍率放电性能和低温性。这些研究确实取得了一定的成效，但却出现了新的问题，即材料加工性能下降，极片难以涂布、出现掉粉、压实密度降低、电池比能量下降等问题。同时，导致电池制造成本增加，从而也严重制约了磷酸铁锂材料的大规模生产和推广应用。因此，必须解决磷酸铁锂材料的加工性能，尤其是匀浆、涂布、制片问题。
现有技术的实现方案为：PVDF+NMP配制母液，加入导电剂到母液中分散，加入磷酸铁锂活性物质高速分散，测试固含量、粘度，出料、涂布、辊压、制片。
现有技术的缺点：匀浆效果不好，均匀性较差；电池安全性得不到保障；循环寿命有限3500次开始衰减。
为了解决上述问题，特此提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种储能用磷酸铁锂正极片的制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种储能用磷酸铁锂正极片的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照质量比例为(90-96)：(0.5-3)：(1-2)：(0.5-2)：(1-5)称取磷酸铁锂、氧化钇、乙炔黑、导电剂、粘结剂，将粘结剂用溶剂配制成10％的溶液待用；
(2)将称取的磷酸铁锂、氧化钇、乙炔黑、导电剂、粘结剂加入高粘度搅拌机中，干粉充分混合，逐渐加入溶剂，继续搅拌，再分次加入磷酸铁锂材料，搅拌，逐渐加入10％的粘结剂溶液，再加入溶剂使固含量为45％～60％，控制搅拌转速15-80RPM；多次加入溶剂，干粉、高固含、高粘度搅拌，使各物料间产生摩擦及相对运动，减少物料团聚，研究高效制浆工艺，达到均匀搅拌浆料的目的，最后加入溶剂搅拌混合，用溶剂调整到45％～60％的固体含量；
(3)将步骤(2)配制好的浆料在室温下用挤压式涂布机涂覆在洁净干燥的铝箔上；
(4)将步骤(3)涂布好的极片放在真空烘箱中，在一定温度下烘烤，辊压、模切得到正极电极片。
(5)将步骤(4)制备的极片裁切成方形极片，以石墨为对负极，在充满氮气的手套箱中制备全电池。
优选的，所述的导电剂选自下列物中的一种或多种的混合物：碳纳米管、石墨烯、SP、KS-6。
优选的，所述的粘结剂为聚偏氟乙烯。
进一步的，在所述步骤(1)的氧化钇干法混合均匀后，加入溶剂进行混合。
优选的，所述的溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
优选的，所述的粘结性的用量为磷酸铁锂、导电剂和粘结剂总重量的1～5％。
进一步的，步骤(3)中，所述铝箔极片的厚度为12-16um，涂布机涂布速度8-30米/min，涂布烘烤温度前、中、后段在80-135℃可调，保证极片干燥，涂布面密度为：单面167-230g/㎡；涂布的同时在极片料区边缘涂有2-12mm(PVDF+陶瓷)绝缘胶。
进一步的，步骤(4)中，所述极片烘干温度为80～120℃，烘干时间为12～16小时。
进一步的，步骤(4)中，所述极片辊压速度10-50米/min。
进一步的，步骤(4)中，将极片膜切为方形电极片，作为全电池的正极片。
有益技术效果：
1.本发明稀土氧化钇掺杂磷酸铁锂材料配料匀浆、涂布、制片等正极片的制备方法，改善正极磷酸铁锂匀浆、涂布性能，提高电池放电性能及循环寿命。
2.利用本发明制备的磷酸铁锂浆料温度、正极片涂布均匀，表面光滑无颗粒，浆料稳定性、面密度稳定性明显提高，所制备的全电池在0.5C倍率下放电比容量大于155mAh/g，1C倍率放电比容量大于150mAh/g。
3.本发明通过添加稀土氧化钇浆料配方以及加入碳纳米管导电浆料，采用高固含、高粘度搅拌匀浆使各物料间产生摩擦及相对运动，减少物料团聚，研究高效制浆工艺，达到均匀搅拌浆料的目的。
4.涂布机涂布速度8—30米/min，涂布烘烤温度前、中、后段在80-135℃可调，保证极片干燥，单面167-230g/㎡内；对于掺杂稀土氧化钇磷酸铁锂储能的充电稳定性得到显著提高；使用寿命方面，磷酸铁锂电池充放电循环提升到5000次以上。
具体实施方式
对比例：
不包含氧化钇磷酸铁锂材料正极片制备方法包括如下步骤：
(1)按照质量比LiFeP04：乙炔黑：KS-6：PVDF＝95：1.5：0.5：2.5称取平均粒度大约为2～3um的LiFeP04正极材料950g、15g乙炔黑、5g KS-6和25g PVDF：将25g PVDF用NMP配制成10％的溶液待用；
(2)将称取的15g乙炔黑和5g KS-6在干燥的玻璃器皿中混合均匀置于2500ml的密封的带搅拌的搅拌机中，以80转/分的速度进行搅拌，逐渐加入200mL NMP，继续搅拌分散20分钟，再分次加入1000g磷酸铁锂材料，搅拌30分钟，逐渐加入10％的PVDF溶液，再加入300mL NMP使固含量约为55％，搅拌30分钟停止；
(3)将步骤(2)制备好的浆料在室温下用挤压式涂布机涂覆在洁净干燥的铝箔极片上，所述铝箔极片的厚度为12um，涂布机涂布速度8米/min；涂布烘烤温度前、中、后段为80℃，控制单面涂布面密度在167g/㎡；
(4)将步骤(3)涂布好的极片放在真空烘箱中，在120℃的温度下烘烤12小时，之后辊压、模切得到正极电极片，所述极片辊压速度10米/min；
(5)将步骤(4)制备的极片裁切成方形极片，以石墨为对负极，在充满氮气的手套箱中制备全电池。
还包括步骤(6)，将步骤(5)制备的全电池在精密充放电柜上进行测试。以恒电流进行充放电测试，充放电电压为2.5-3.65V室温下，分别测试0.1C、0.2C、0.5C及1C倍率下的放电性能。
实施例1：
一种储能用磷酸铁锂正极片的制备方法包括如下步骤:
(1)按照质量比LiFeP04：氧化钇：乙炔黑：KS-6：PVDF＝95.0：0.5：1.5：0.5：2.5称取平均粒度大约为2～3um的LiFeP04正极材料950g、氧化钇5g、15g乙炔黑、5g KS-6和25gPVDF：将25g PVDF用NMP配制成10％的溶液待用；
(2)将称取的5g氧化钇、15g乙炔黑、5g KS-6在干燥的玻璃器皿中混合均匀置于2500ml的密封的带搅拌的搅拌机中，以80转/分的速度进行搅拌，逐渐加入200mLNMP，继续搅拌分散20分钟，再分次加入1000g磷酸铁锂材料，搅拌30分钟，逐渐加入10％的PVDF溶液，再加入300mLNMP使固含量约为55％，搅拌30分钟停止；
(3)将步骤(2)制备好的浆料在室温下用挤压式涂布机涂覆在洁净干燥的铝箔极片上，，所述铝箔极片的厚度为12um，涂布机涂布速度8米/min；涂布烘烤温度前、中、后段为80℃，控制单面涂布面密度在167g/㎡；
(4)将步骤(3)涂布好的极片放在真空烘箱中，在120℃温度下烘烤12小时，之后辊压、模切得到正极电极片，所述极片辊压速度10米/min；
(5)将步骤(4)制备的极片裁切成方形极片，以石墨为对负极，在充满氮气的手套箱中制备全电池。
将步骤(5)制备的全电池在精密充放电柜上进行测试，以恒电流进行充放电测试，充放电电压为2.5-3.65V室温下，分别测试0.1C、0.2C、0.5C及1C倍率下的放电性能。
下表为对比例和实施例1的电池充电稳定性的测试，测试了五组数据。
Figure BDA0003645323800000051
通过上表可知，通过实施例1制备的磷酸铁锂材料正极片充电稳定性得到显著提高。另外经过测试得知，寿命方面，经过本发明所述方法制备的磷酸铁锂电池充放电循环提升到5000次以上。
实施例2：
一种储能用磷酸铁锂正极片的制备方法包括如下步骤：
(1)按照质量比LiFeP04：氧化钇：乙炔黑：碳纳米管CNT：PVDF＝95.0：0.5：1.5：0.5：2.5称取平均粒度大约为2～3um的LiFeP04正极材料950、氧化钇5g、15g乙炔黑、5g碳纳米管CNT和25gPVDF：将25g PVDF用NMP配制成10％的溶液待用；
(2)首先将称取的5g氧化钇、15g乙炔黑、5g碳纳米管CNT在干燥的玻璃器皿中混合均匀置于2500ml的密封的带搅拌的搅拌机中，以80转/分的速度进行搅拌，逐渐加入200mLNMP，继续搅拌分散20分钟，再分次加入1000g磷酸铁锂材料，搅拌30分钟，逐渐加入10％的PVDF溶液，再加入300mL NMP使固含量约为55％，搅拌30分钟停止；
(3)将步骤(2)制备好的浆料在室温下用挤压式涂布机涂覆在洁净干燥的铝箔极片上，，所述铝箔极片的厚度为16um，涂布机涂布速度8米/min；涂布烘烤温度前、中、后段为80℃，控制单面涂布面密度在167g/㎡；
(4)将步骤(3)涂布好的极片放在真空烘箱中，在120℃温度下烘烤12小时，之后辊压、模切得到正极电极片，所述极片辊压速度10-50米/min；
(5)将步骤(4)制备的极片裁切成方形极片，以石墨为对负极,在充满氮气的手套箱中制备全电池。
将步骤(5)制备的全电池在精密充放电柜上进行测试，以恒电流进行充放电测试，充放电电压为2.5-3.65V室温下，分别测试0.1C、0.2C、0.5C及1C倍率下的放电性能。
本实施例制备的磷酸铁锂浆料温度、正极片涂布均匀，表面光滑无颗粒，浆料稳定性、面密度稳定性明显提高，所制备的全电池在0.5C倍率下放电比容量大于155mAh/g，1C倍率放电比容量大于150mAh/g。
实施例3：
一种储能用磷酸铁锂正极片的制备方法包括如下步骤:
(1)按照质量比LiFeP04：氧化钇：乙炔黑：碳纳米管CNT：PVDF＝95.0：0.5：1.5：0.5：2.5称取平均粒度大约为2～3um的LiFeP04正极材料950g、氧化钇5g、15g乙炔黑、5g碳纳米管CNT和25gPVDF；
(2)将称取的的磷酸铁锂950g、氧化钇5g、乙炔黑15g、碳纳米管CNT5g、PVDF 25g置于2500ml的密封的带搅拌的搅拌机中，先干粉搅拌混合后，加入NMP溶剂以80转/分的速度进行搅拌，逐渐加入200mLNMP，继续搅拌分散20分钟，搅拌30分钟，再加入300mLNMP使固含量约为55％，搅拌30分钟停止；
(3)将步骤(2)制备好的浆料在室温下用挤压式涂布机涂覆在洁净干燥的铝箔极片上，，所述铝箔极片的厚度为12um，涂布机涂布速度30米/min；涂布烘烤温度前、中、后段为135℃，控制单面涂布面密度在230g/㎡；
(4)将步骤(3)涂布好的极片放在真空烘箱中，在120℃温度下烘烤12小时，之后辊压、模切得到正极电极片，所述极片辊压速度50米/min；
(5)将步骤(4)制备的极片裁切成方形极片，以石墨为对负极，在充满氮气的手套箱中制备全电池。
将步骤(5)制备的全电池在精密充放电柜上进行测试，以恒电流进行充放电测试，充放电电压为2.5-3.65V室温下，分别测试01C、0.2C、0.5C及1C倍率下的放电性能。

Claims (10)

1.一种储能用磷酸铁锂正极片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照质量比例为(90-96)：(0.5-3)：(1-2)：(0.5-2)：(1-5)称取磷酸铁锂、氧化钇、乙炔黑、导电剂、粘结剂，将粘结剂用溶剂配制成10％的溶液待用；
(2)将称取的磷酸铁锂、氧化钇、乙炔黑、导电剂、粘结剂加入高粘度搅拌机中，干粉充分混合，逐渐加入溶剂，继续搅拌，再分次加入磷酸铁锂材料，搅拌，逐渐加入10％的粘结剂溶液，再加入溶剂使固含量为45％～60％，控制搅拌转速15-80RPM；
(3)将步骤(2)配制好的浆料在室温下用挤压式涂布机涂覆在洁净干燥的铝箔上；
(4)将步骤(3)涂布好的极片放在真空烘箱中，在一定温度下烘烤，辊压、模切得到正极电极片。
(5)将步骤(4)制备的极片裁切成方形极片，以石墨为对负极，在充满氮气的手套箱中制备全电池。
2.根据权利要求1所述储能用磷酸铁锂正极片的制备方法，其特征在于：所述的导电剂选自下列物中的一种或多种的混合物：碳纳米管、石墨烯、SP、KS-6。
3.根据权利要求1所述储能用磷酸铁锂正极片的制备方法，其特征在于：所述的粘结剂为聚偏氟乙烯。
4.根据权利要求1所述储能用磷酸铁锂正极片的制备方法，其特征在于：在所述步骤(1)的氧化钇干法混合均匀后，加入溶剂进行混合。
5.根据权利要求4所述储能用磷酸铁锂正极片的制备方法，其特征在于：所述的溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
6.根据权利要求3所述储能用磷酸铁锂正极片的制备方法，其特征在于：所述的粘结性的用量为磷酸铁锂、导电剂和粘结剂总重量的1～5％。
7.根据权利要求1所述储能用磷酸铁锂正极片的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述铝箔极片的厚度为12-16um，涂布机涂布速度8-30米/min，涂布烘烤温度前、中、后段在80-135℃，涂布面密度为：单面167-230g/㎡。
8.根据权利要求1所述储能用磷酸铁锂正极片的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述极片烘干温度为80～120℃，烘干时间为12～16小时。
9.根据权利要求1所述储能用磷酸铁锂正极片的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述极片辊压速度10-50米/min。
10.根据权利要求1所述储能用磷酸铁锂正极片的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，将极片膜切为方形电极片，作为全电池的正极片。
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