CN114974723B - 一种第二相可控的Bi-2212超导粉末的制备方法 - Google Patents

一种第二相可控的Bi-2212超导粉末的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种第二相可控的Bi‑2212超导粉末的制备方法，该方法包括：一、配制前驱液；二、分别超声喷雾热解处理得到Bi‑2212生粉与第二相生粉并混合；三、一步热处理得到含有第二相的Bi‑2212超导粉末。本发明采用配制前驱液结合超声喷雾热解制备空心球状的生粉，由于球形生粉尺寸形貌质量相近，促进了第二相生粉和Bi‑2212生粉的混合均匀，有效控制了第二相的成分，再结合热处理原位成相，提高了第二相在Bi‑2212超导粉末中的均匀分散性，精确控制了第二相的种类和尺寸，抑制无铜相和富铋相的生成，实现了第二相可控的Bi‑2212超导粉末制备，将其制备Bi2212超导线材，提高了线材的载流性能。

Description

一种第二相可控的Bi-2212超导粉末的制备方法
技术领域
本发明属于高温超导材料技术领域，特别涉及了一种第二相可控的Bi-2212超导粉末的制备方法。
背景技术
Bi2Sr2CaCu2Ox(Bi-2212)超导材料是具有高场应用前景的重要高温超导材料。一般采用粉末装管法制备可实用化Bi-2212线材，其中粉末的性质对于线材的性能起决定性的作用。
在超导粉末的众多参数中，Bi-2212的相纯度、第二相种类以及尺寸等参数对线材的载流性能具有非常重要的影响。在超导粉末生成过程中，通常会产生富铋相、无铜相、碱土铜酸盐相(14：24AEC、1：1AEC、1：2AEC等)、氧化铜相等。通过改进制备技术，可改善粉末的性质。如Nexans采用熔铸工艺制备前驱粉末，通过优化BiSrCaCu的比例，提高Bi-2212的相纯度；Engi-mat采用纳米喷雾燃烧技术制备纳米粉末，通过降低粒子的尺寸，控制粒子间的反应，调控粉末中的第二相。传统方法中，一般采用直接掺杂的方法引入第二相，例如先分别热处理制备得到晶化后Bi-2212和第二相粉末，然后将Bi-2212成相粉和净化后第二相粉末进行混合。这种方法中的第二相尺寸通常比较大(5-10微米)，且第二相粉末会形成团聚，难以在Bi-2212成相粉中均匀分散第二相。另一方面，通过调节直接原料或者前驱液BiSrCaCu的比例，改善第二相。但当金属离子的比例改变较大时，会降低粉末中Bi-2212的相纯度，出现其他非理想的第二相，难以控制不同组份的单独成相。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种第二相可控的Bi-2212超导粉末的制备方法。本发明采用先配制前驱液并分别超声喷雾热解制备空心球状的Bi-2212生粉和第二相生粉，促进了两者的混合均匀，有效控制了第二相的成分，再结合高温晶化热处理原位成相，提高了第二相在Bi-2212超导粉末中的均匀分散性，精确控制了第二相的种类和尺寸，实现了第二相可控的Bi-2212超导粉末制备，解决了第二相在Bi-2212超导粉末中因尺寸大易团聚、分散性差的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种第二相可控的Bi-2212超导粉末的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、配制不同组分的前驱液，包括：将氧化铋、碳酸锶、碳酸钙、铜按照原子比例Bi:Sr:Ca:Cu＝2.17:1.94:0.89:2.0与硝酸溶液混合反应，配制成Bi-2212硝酸盐前驱液，将碳酸锶、碳酸钙、铜按照原子比例Sr:Ca:Cu＝1.9:0.86:2.0与硝酸溶液混合反应，配制成碱土铜酸盐溶液1#，将碳酸锶、碳酸钙、铜按照原子比例Sr:Ca:Cu＝9.3:4.7:24、Sr:Ca:Cu＝10:4:24或者Sr:Ca:Cu＝9:5:24与硝酸溶液混合反应，配制成碱土铜酸盐溶液2#；
步骤二、将步骤一中配制的Bi-2212硝酸盐前驱液、碱土铜酸盐溶液1#、碱土铜酸盐溶液2#分别进行超声喷雾热解处理，得到Bi-2212生粉、第二相生粉1#、第二相生粉2#，然后将Bi-2212生粉与第二相生粉1#或者将Bi-2212生粉与第二相生粉2#按照质量比100:1～5进行机械混合，得到混合生粉；所述Bi-2212生粉、第二相生粉1#、第二相生粉2#均为空心球状生粉；
步骤三、将步骤二中得到的混合生粉进行一步热处理，得到含有第二相的Bi-2212超导粉末；所述一步热处理的温度为860℃，时间20h～72h，采用的气氛为空气或者氧气。
传统Bi-2212粉末中一般都含有氧化铜，当Bi-2212粉末中BiSrCaCu各元素比例偏差较大时，如另外引入SrCaCu元素就会导致成相过程中氧化铜单独成相，无法形成14：24AEC的第二相，且多余的Sr和Ca会先与Bi结合，形成富Bi相(SrBiO3，CaBiO3)和无铜相(或者含有非常少量的铜)，导致成相过程中的中间相杂相生成，因此，需要尽量精确控制Bi-2212粉末中BiSrCaCu的元素比例，避免后续沉淀或热处理过程中出现偏析，并控制热处理过程以促进AEC相的生成。
本发明首先分别配制不同各组分的前驱液，并采用超声喷雾热解处理分别制备得到Bi-2212生粉和不同组分的碱土铜酸盐第二相(AEC)即第二相生粉1#、第二相生粉2#，然后将Bi-2212生粉与第二相生粉1#或者将Bi-2212生粉与第二相生粉2#经机械混合均匀，再进行高温晶化的一步热处理，使得Bi-2212生粉转化为Bi-2212粉末，第二相生粉1#或第二相生粉2#转化为第二相，得到含有第二相的Bi-2212超导粉末。本发明通过配制前驱液并控制各前驱液的总金属离子浓度为0.5mol/L～1.2mol/L，经超声喷雾得到空心球状的Bi-2212生粉、第二相生粉1#、第二相生粉2#，减少了各生粉中元素比例偏差，有效控制了各生粉的组成，进而控制了第二相的成分，同时细化了各生粉的尺寸，提高了各生粉的尺寸一致性，且空心球状的粉末不易团聚，有利于Bi-2212生粉与第二相生粉的混合均匀，再结合将中间态的生粉混合物进行晶化一步热处理原位成相，使得空心球状的Bi-2212生粉、第二相生粉1#、第二相生粉2#在晶化过程中向内塌陷，分别独立形成片层颗粒Bi-2212超导粉末，以及点或柱状颗粒AEC相第二相粉末，提高了第二相在Bi-2212超导粉末中的均匀分散性，并控制第二相中组分AEC和氧化铜的比例，抑制无铜相和富铋相的生成，从而精确控制了第二相的种类和尺寸，实现可控制备。另外，本发明的第二相组分AEC成相过程中吸收或接纳多余的氧化铜，有利于14：24AEC生成，提高了Bi-2212超导相纯度，该14：24AEC促进了Bi2212粉末在较低成相温度的均匀熔化生长，且在后续装管制备线材的再结晶生长过程中起到形核中心的作用。
上述的一种第二相可控的Bi-2212超导粉末的制备方法，其特征在于，步骤一中所述硝酸溶液的质量浓度均为50％～70％，且配制Bi-2212硝酸盐前驱液的硝酸用量与Cu的摩尔比为9～15：1，配制碱土铜酸盐溶液1#和碱土铜酸盐溶液2#的硝酸用量与Cu的摩尔比为5：1。该硝酸溶液确保了Bi-2212硝酸盐前驱液、碱土铜酸盐溶液1#和碱土铜酸盐溶液2#中各组分的完全溶解，且Bi-2212硝酸盐前驱液中硝酸过量，抑制了硝酸铋的水解，而过量的硝酸溶液再后续超声喷雾的热解过程中分解除去，避免了对各生粉组分的不良影响。
上述的一种第二相可控的Bi-2212超导粉末的制备方法，其特征在于，步骤二中所述机械混合为摇摆混合，且机械混合的时间为6h～12h。由于本发明经超声喷雾制备的空心球状的Bi-2212生粉、第二相生粉1#、第二相生粉2#均质量较轻，采用摇摆混合提高了混合生粉中各组分的均匀性，避免采用球磨或高能球磨造成生粉球体破裂难以混匀、或者引入溶液湿磨从而引入其他杂相造成成相过程不均匀的难题。
上述的一种第二相可控的Bi-2212超导粉末的制备方法，其特征在于，步骤二中所述一步热处理的温度为860℃，时间为40h。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用先配制前驱液并分别超声喷雾热解制备空心球状的Bi-2212生粉和不同组成的第二相生粉，促进了Bi-2212生粉与第二相生粉的混合均匀，有效控制了第二相的成分，再结合高温晶化热处理原位成相，提高了第二相在Bi-2212粉末中的均匀分散性，精确控制了第二相的种类和尺寸，并控制第二相中组分AEC和氧化铜的比例，抑制无铜相和富铋相的生成，实现了第二相可控的Bi-2212粉末制备。
2、相较于现有技术中将Bi-2212成相粉和第二相的直接混合导致两种成相粉因尺寸较大、容易团聚而难以均匀分散的难题，本发明采用超声喷雾热解获得不同种类的中间态空心球状生粉，尺寸一致且较小，不易团聚，能够实现良好分散，进而提高了成相后第二相在Bi-2212粉末中的均匀分散性，同时本发明的引入第二相过程属于半原位引入过程，有效控制了第二相例子的尺寸为～1μm。
3、相较于现有技术中采用原料大混合或前驱液大混合导致元素比例偏差较大而产生杂相的难题，本发明采用中间态生粉混合的方式，在Bi-2212生粉中引入大量的第二相生粉并热处理，有效维持局域元素偏差，精准控制不同化合物的成相过程，精确调控Bi-2212成相粉中第二相的含量和比例、种类，尤其是第二相中组分CuO和14：24AEC的比例调节，同时提高了Bi-2212超导相纯度。
4、本发明方法制备的第二相可控的Bi-2212粉末中Bi-2212相的纯度更高，第二相的种类、尺寸与含量、比例更精确、反应活性更高，作为装管粉末制备Bi2212超导线材使用，有利于提高Bi2212超导线材的性能。
下面通过实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、配制不同组分的前驱液，包括：将氧化铋、碳酸锶、碳酸钙、铜按照原子比例Bi:Sr:Ca:Cu＝2.17:1.94:0.89:2.0与质量浓度50％的硝酸溶液混合反应，且硝酸溶液的用量与Cu之比为12：1，配制成Bi-2212硝酸盐前驱液，将碳酸锶、碳酸钙、铜按照原子比例Sr:Ca:Cu＝1.9:0.86:2.0与质量浓度50％的硝酸溶液混合反应，且硝酸溶液的用量与Cu之比为5：1，配制成碱土铜酸盐溶液1#；
步骤二、将步骤一中配制的Bi-2212硝酸盐前驱液、碱土铜酸盐溶液1#分别进行喷雾热解处理，得到Bi-2212生粉、第二相生粉1#，然后将Bi-2212生粉与第二相生粉1#按照质量比100:1进行机械摇摆混合6h，得到混合生粉；所述Bi-2212生粉、第二相生粉1#均为空心球状生粉；
步骤三、将步骤二中得到的混合生粉进行一步热处理，得到含有第二相的Bi-2212超导粉末；所述一步热处理的温度为860℃，时间40h，采用的气氛为空气。
经检测，本实施例得到的含有第二相的Bi-2212超导粉末中第二相的含量为1％，第二相中氧化铜和碱土铜酸盐(14：24AEC)的比例为1：1，同时第二相粒子的尺寸小于1μm，且具有良好的分散性，因此该含有第二相的Bi-2212超导粉末具有优异的超导性能。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、配制不同组分的前驱液，包括：将氧化铋、碳酸锶、碳酸钙、铜按照原子比例Bi:Sr:Ca:Cu＝2.17:1.94:0.89:2.0与质量浓度70％的硝酸溶液混合反应，且硝酸溶液的用量与Cu之比为10：1，配制成Bi-2212硝酸盐前驱液，将碳酸锶、碳酸钙、铜按照原子比例Sr:Ca:Cu＝9.3:4.7:24与质量浓度70％的硝酸溶液混合反应，且硝酸溶液的用量与Cu之比为5：1，配制成碱土铜酸盐溶液2#；
步骤二、将步骤一中配制的Bi-2212硝酸盐前驱液、碱土铜酸盐溶液2#分别进行喷雾热解处理，得到Bi-2212生粉、第二相生粉2#，然后将Bi-2212生粉与第二相生粉2#按照质量比100:1进行机械摇摆混合12h，得到混合生粉；所述Bi-2212生粉、第二相生粉2#均为空心球状生粉；
步骤三、将步骤二中得到的混合生粉进行一步热处理，得到含有第二相的Bi-2212超导粉末；所述一步热处理的温度为860℃，时间40h，采用的气氛为空气。
经检测，本实施例得到的含有第二相的Bi-2212超导粉末中第二相的含量为1％，第二相为碱土铜酸盐(14：24AEC)，同时第二相粒子具有良好的分散性，因此该含有第二相的Bi-2212超导粉末具有优异的超导性能。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、配制不同组分的前驱液，包括：将氧化铋、碳酸锶、碳酸钙、铜按照原子比例Bi:Sr:Ca:Cu＝2.17:1.94:0.89:2.0与质量浓度70％的硝酸溶液混合反应，且硝酸溶液的用量与Cu之比为9：1，配制成Bi-2212硝酸盐前驱液，将碳酸锶、碳酸钙、铜按照原子比例Sr:Ca:Cu＝10:4:24与质量浓度70％的硝酸溶液混合反应，且硝酸溶液的用量与Cu之比为5：1，配制成碱土铜酸盐溶液2#；
步骤二、将步骤一中配制的Bi-2212硝酸盐前驱液、碱土铜酸盐溶液2#分别进行喷雾热解处理，得到Bi-2212生粉、第二相生粉2#，然后将Bi-2212生粉与第二相生粉2#按照质量比100:2进行机械摇摆混合12h，得到混合生粉；所述Bi-2212生粉、第二相生粉2#均为空心球状生粉；
步骤三、将步骤二中得到的混合生粉进行一步热处理，得到含有第二相的Bi-2212超导粉末；所述一步热处理的温度为860℃，时间20h，采用的气氛为空气。
经检测，本实施例得到的含有第二相的Bi-2212超导粉末中14：24AEC第二相的含量为2％，同时第二相粒子具有良好的分散性，该含有第二相的Bi-2212超导粉末具有优异的超导性能。
实施例4
本实施例包括以下步骤：
步骤一、配制不同组分的前驱液，包括：将氧化铋、碳酸锶、碳酸钙、铜按照原子比例Bi:Sr:Ca:Cu＝2.17:1.94:0.89:2.0与质量浓度70％的硝酸溶液混合反应，且硝酸溶液的用量与Cu之比为15：1，配制成Bi-2212硝酸盐前驱液，将碳酸锶、碳酸钙、铜按照原子比例Sr:Ca:Cu＝9:5:24与质量浓度70％的硝酸溶液混合反应，且硝酸溶液的用量与Cu之比为5：1，配制成碱土铜酸盐溶液2#；
步骤二、将步骤一中配制的Bi-2212硝酸盐前驱液、碱土铜酸盐溶液2#分别进行喷雾热解处理，得到Bi-2212生粉、第二相生粉2#，然后将Bi-2212生粉与第二相生粉2#按照质量比100:5进行机械摇摆混合12h，得到混合生粉；所述Bi-2212生粉、第二相生粉2#均为空心球状生粉；
步骤三、将步骤二中得到的混合生粉进行一步热处理，得到含有第二相的Bi-2212超导粉末；所述一步热处理的温度为860℃，时间72h，采用的气氛为空气。
经检测，本实施例得到的含有第二相的Bi-2212超导粉末中14：24AEC第二相的含量为5％，第二相粒子具有良好的分散性，该含有第二相的Bi-2212超导粉末具有优异的超导性能。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (4)

1.一种第二相可控的Bi-2212超导粉末的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、配制不同组分的前驱液，包括：将氧化铋、碳酸锶、碳酸钙、铜按照原子比例Bi:Sr:Ca:Cu＝2.17:1.94:0.89:2.0与硝酸溶液混合反应，配制成Bi-2212硝酸盐前驱液，将碳酸锶、碳酸钙、铜按照原子比例Sr:Ca:Cu＝1.9:0.86:2.0与硝酸溶液混合反应，配制成碱土铜酸盐溶液1#，将碳酸锶、碳酸钙、铜按照原子比例Sr:Ca:Cu＝9.3:4.7:24、Sr:Ca:Cu＝10:4:24或者Sr:Ca:Cu＝9:5:24与硝酸溶液混合反应，配制成碱土铜酸盐溶液2#；
步骤二、将步骤一中配制的Bi-2212硝酸盐前驱液、碱土铜酸盐溶液1#、碱土铜酸盐溶液2#分别进行超声喷雾热解处理，得到Bi-2212生粉、第二相生粉1#、第二相生粉2#，然后将Bi-2212生粉与第二相生粉1#或者将Bi-2212生粉与第二相生粉2#按照质量比100:1～5进行机械混合，得到混合生粉；所述Bi-2212生粉、第二相生粉1#、第二相生粉2#均为空心球状生粉；
步骤三、将步骤二中得到的混合生粉进行一步热处理，得到含有第二相的Bi-2212超导粉末；所述一步热处理的温度为860℃，时间20h～72h，采用的气氛为空气或者氧气。
2.根据权利要求1所述的一种第二相可控的Bi-2212超导粉末的制备方法，其特征在于，步骤一中所述硝酸溶液的质量浓度均为50％～70％，且配制Bi-2212硝酸盐前驱液的硝酸用量与Cu的摩尔比为9～15：1，配制碱土铜酸盐溶液1#和碱土铜酸盐溶液2#的硝酸用量与Cu的摩尔比为5：1。
3.根据权利要求1所述的一种第二相可控的Bi-2212超导粉末的制备方法，其特征在于，步骤二中所述机械混合为摇摆混合，且机械混合的时间为6h～12h。
4.根据权利要求1所述的一种第二相可控的Bi-2212超导粉末的制备方法，其特征在于，步骤二中所述一步热处理的温度为860℃，时间为40h。
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