CN114068098B - 一种显著提高Bi2212超导材料临界电流密度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种显著提高Bi2212超导材料临界电流密度的方法,该方法通过人工制备获得14:24的AEC相,然后加入到Bi2212粉体中混匀得到混合粉末,采用混合粉末制备得到Bi2212超导材料。本发明将人工制备的14:24的AEC相加入到Bi2212粉体中制备Bi2212超导材料,有效控制了14:24的AEC相在Bi2212粉体中的加入量,从而在Bi2212粉体中定向并定量控制AEC相的含量,促进了Bi2212晶粒生长,使得Bi2212超导材料的临界电流密度显著提高,提高了Bi2212超导材料载流性能,操作简单,成本低,可控性和可操作性强,有利于在Bi2212超导材料中的快速应用。
Description
技术领域
本发明属于高温超导材料制备领域,具体涉及一种显著提高Bi2212超导材料临界电流密度的方法。
背景技术
国际上报道的高压热处理线材方法以及基于喷雾化学燃烧法制备Bi2212粉体等关键技术的使用虽然都显著提高了Bi2212超导材料的临界电流密度,但是Bi2212超导材料中使用的银基体使其性价比依然居高不下。只有进一步提高Bi2212超导材料的临界电流密度,才能进一步降低Bi2212超导材料的性价比,最终有力推动其在未来大型高场磁体中的应用进程。
已有研究发现Bi2212粉体中偶然生成的少量14:24的AEC相((Sr,Ca)14Cu24Ox)有助于促进Bi2212晶粒生长,从而提高Bi2212超导材料载流性能的现象,但是Bi2212中自发生成的第二相种类多,目前无法定向控制生成14:24的AEC相,且无法控制AEC相含量。目前,研究人员将主要精力集中在研究Bi2212中自发生成14:24的AEC相的本质机理上,目前尚未实现对Bi2212超导材料中14:24的AEC相的定向控制。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足,提供一种显著提高Bi2212超导材料临界电流密度的方法。该方法将人工制备的14:24的AEC相加入到Bi2212粉体中制备Bi2212超导材料,有效控制了14:24的AEC相在Bi2212粉体中的加入量,从而在Bi2212粉体中定向并定量控制AEC相的含量,促进了Bi2212晶粒生长,使得Bi2212超导材料的临界电流密度显著提高,从而提高了Bi2212超导材料载流性能。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案为:一种显著提高Bi2212超导材料临界电流密度的方法,其特征在于,该方法通过人工制备获得14:24的AEC相,然后加入到Bi2212粉体中混匀,得到混合粉末,采用混合粉末制备得到Bi2212超导材料;所述Bi2212超导材料包括Bi2212超导薄膜以及Bi2212超导线材,且Bi2212超导薄膜在77K时的临界电流密度高达2189A/cm2,比未加入AEC相制备的Bi2212超导薄膜提高达4.4倍,Bi2212超导线材在77K时的临界电流密度高达9070A/cm2,比未加入AEC相制备的Bi2212超导线材提高达15.6%。
不同于目前对Bi2212粉体中自发生成14:24的AEC相的本质机理的研究思路,本发明通过改变材料组分设计思路,采用人工制备14:24的AEC相,并加入到Bi2212粉体中混匀,基于混匀粉末制备得到Bi2212超导材料,有效控制了14:24的AEC相中的组成比例,以及14:24的AEC相在Bi2212粉体中的加入量,从而在Bi2212粉体中定向并定量控制AEC相的含量,有效促进了Bi2212晶粒生长,使得Bi2212超导材料的临界电流密度显著提高,从而提高了Bi2212超导材料载流性能。
上述的一种显著提高Bi2212超导材料临界电流密度的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、通过共沉淀工艺或喷雾热解工艺制备获得14:24的AEC相;
步骤二、将步骤一中获得的14:24的AEC相加入到Bi2212粉体中并搅拌混合均匀,得到混合粉末;
步骤三、以步骤二中得到的混合粉末为原料,按照Bi2212超导材料的常规制备方法,制备得到Bi2212超导材料。
本发明绕开在Bi2212粉体中寻找自发生成14:24的AEC相的传统思路,直接通过共沉淀工艺或喷雾热解工艺人工制备14:24的AEC相,主动控制其精细组分,并能精确控制其加入Bi2212粉体的含量,在设计思路上具有独特性和创新性;通过定向并精确控制AEC相的含量既能保证Bi2212超导材料载流性能的提高,同时优化其性能的稳定性。
本发明步骤三中Bi2212超导材料的常规制备方法为:以步骤二中得到的混合粉末为原料,采用粉末装管法,结合多次组装、集束拉拔工艺,制备得到Bi2212线材,或者以银片为基体材料,结合浆料浸涂法,得到Bi2212薄膜,然后将Bi2212线材或Bi2212薄膜在氧气中进行热处理,结合半熔化热处理工艺,得到Bi2212超导线材和Bi2212超导薄膜。
上述的一种显著提高Bi2212超导材料临界电流密度的方法,其特征在于,步骤一中所述14:24的AEC相的前驱体溶液中按原子比计(Sr+Ca):Cu=14:24,且获得的14:24的AEC相中Sr、Ca、Cu的质量比较其设计质量比的误差范围小于3%。通过对前驱体溶液中各元素原子比进行限定,有效保证了14:24的AEC相的获得;基于人工制备方法及检测方法的误差,限定了获得的14:24的AEC相中各元素的质量比的误差范围。
上述的一种显著提高Bi2212超导材料临界电流密度的方法,其特征在于,步骤一中所述共沉淀工艺的具体过程为:配制草酸乙醇溶液,然后分别将SrCO3、CaCO3和Cu溶解于硝酸中,得到硝酸盐混合溶液,其中,(Sr+Ca)与Cu的原子比14:24,将硝酸盐混合溶液与氨水同时加入草酸乙醇溶液中获得共沉淀粉末,将共沉淀粉末分步裂解并研磨后,得到14:24的AEC相。
上述的一种显著提高Bi2212超导材料临界电流密度的方法,其特征在于,步骤一中所述喷雾热解工艺的具体过程为:将SrCO3、CaCO3和Cu溶解于硝酸中,得到硝酸盐混合溶液,其中,(Sr+Ca)与Cu的原子比14:24,然后将硝酸盐混合溶液进行喷雾热解,得到热解粉末,将热解粉末分步裂解并研磨后,得到14:24的AEC相。
本发明采用较为成熟的共沉淀工艺或喷雾热解工艺即可制备得到14:24的AEC相,工艺简单,且过程易于控制,有利于得到成分含量精确的14:24的AEC相,有效控制了14:24的AEC相的加入及提高效果。
上述的一种显著提高Bi2212超导材料临界电流密度的方法,其特征在于,步骤二中所述14:24的AEC相的加入质量为Bi2212粉体质量的1%~5%。通过控制14:24的AEC相的加入质量,保证了AEC相对Bi2212晶粒的生长的促进作用,有效提高了Bi2212超导材料载流性能,避免了过多AEC相的加入导致Bi2212超导材料中第二相含量过高影响其载流性能。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1、本发明通过改变材料组分设计思路,直接将人工制备的14:24的AEC相加入到Bi2212粉体中制备Bi2212超导材料,有效控制了14:24的AEC相在Bi2212粉体中的加入量,从而在Bi2212粉体中定向并定量控制AEC相的含量,促进了Bi2212晶粒生长,使得Bi2212超导材料的临界电流密度显著提高,从而提高了Bi2212超导材料载流性能。
2、本发明的操作简单,成本低,可控性和可操作性强,产出投入比高,有利于在Bi2212超导材料中的快速应用,进一步推进了Bi2212超导材料在高场磁体中的工程化应用。
下面通过实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤:
步骤一、采用共沉淀工艺人工制备获得14:24的AEC相;所述14:24的AEC相中Sr、Ca、Cu的质量比较其设计质量比的误差范围小于3%;所述共沉淀工艺的具体过程为:配制草酸乙醇溶液,然后分别将SrCO3、CaCO3和Cu溶解于硝酸中,得到硝酸盐混合溶液,其中,(Sr+Ca)与Cu的原子比14:24,且Sr与Ca的原子比为0.45:0.55,将硝酸盐混合溶液与氨水同时加入草酸乙醇溶液中获得共沉淀粉末,将共沉淀粉末分步裂解并研磨后,得到14:24的AEC相;
步骤二、将步骤一中获得的14:24的AEC相加入到Bi2212粉体中并搅拌混合均匀,得到混合粉末;所述14:24的AEC相的加入质量为Bi2212粉体质量的1%;
步骤三、以步骤二中得到的混合粉末为原料制备浆料,然后将浆料浸涂在银片上得到Bi2212薄膜,将Bi2212薄膜在氧气中进行热处理,结合半熔化热处理工艺,得到Bi2212超导薄膜。
对比例1
本对比例的过程为:以Bi2212粉体为原料,按照实施例1步骤三中的工艺过程,制备得到Bi2212超导薄膜。
对实施例1和对比例1制备的Bi2212超导薄膜在77K下的载流性能进行检测,结果显示实施例1制备的Bi2212超导薄膜的临界电流密度Jc较对比例1提高了4.4倍。
实施例2
本实施例包括以下步骤:
步骤一、采用喷雾热解工艺人工制备获得14:24的AEC相;所述14:24的AEC相中Sr、Ca、Cu的质量比较其设计质量比的误差范围小于3%;所述喷雾热解工艺的具体过程为:将SrCO3、CaCO3和Cu溶解于硝酸中,得到硝酸盐混合溶液,其中,(Sr+Ca)与Cu的原子比14:24,,且Sr与Ca的原子比为0.45:0.55,然后将硝酸盐混合溶液进行喷雾热解,得到热解粉末,将热解粉末分步裂解并研磨后,得到14:24的AEC相;
步骤二、将步骤一中获得的14:24的AEC相加入到Bi2212粉体中并搅拌混合均匀,得到混合粉末;所述14:24的AEC相的加入质量为Bi2212粉体质量的3%;
步骤三、以步骤二中得到的混合粉末为原料制备浆料,然后将浆料浸涂在银片上得到Bi2212薄膜,将Bi2212薄膜在氧气中进行热处理,结合半熔化热处理工艺,得到Bi2212超导薄膜。
对比例2
本对比例的过程为:以Bi2212粉体为原料,按照实施例2步骤三中的工艺过程,制备得到Bi2212超导薄膜。
对实施例2和对比例2制备的Bi2212超导薄膜在77K下的载流性能进行检测,结果显示实施例2制备的Bi2212超导薄膜的临界电流密度Jc较对比例2提高了2.5倍。
实施例3
本实施例包括以下步骤:
步骤一、采用喷雾热解工艺人工制备获得14:24的AEC相;所述14:24的AEC相中Sr、Ca、Cu的质量比较其设计质量比的误差范围小于3%;所述喷雾热解工艺的具体过程为:将SrCO3、CaCO3和Cu溶解于硝酸中,得到硝酸盐混合溶液,其中,(Sr+Ca)与Cu的原子比14:24,,且Sr与Ca的原子比为0.45:0.55,然后将硝酸盐混合溶液进行喷雾热解,得到热解粉末,将热解粉末分步裂解并研磨后,得到14:24的AEC相;
步骤二、将步骤一中获得的14:24的AEC相加入到Bi2212粉体中并搅拌混合均匀,得到混合粉末;所述14:24的AEC相的加入质量为Bi2212粉体质量的5%;
步骤三、以步骤二中得到的混合粉末为原料制备浆料,然后将浆料浸涂在银片上得到Bi2212薄膜,将Bi2212薄膜在氧气中进行热处理,结合半熔化热处理工艺,得到Bi2212超导薄膜。
对比例3
本对比例的过程为:以Bi2212粉体为原料,按照实施例3步骤三中的工艺过程,制备得到Bi2212超导薄膜。
对实施例3和对比例3制备的Bi2212超导薄膜在77K下的载流性能进行检测,结果显示实施例3制备的Bi2212超导薄膜的临界电流密度Jc较对比例3提高了3.3倍。
实施例4
本实施例包括以下步骤:
步骤一、采用共沉淀工艺人工制备获得14:24的AEC相;所述14:24的AEC相中Sr、Ca、Cu的质量比较其设计质量比的误差范围小于3%;所述共沉淀工艺的具体过程为:配制草酸乙醇溶液,然后分别将SrCO3、CaCO3和Cu溶解于硝酸中,得到硝酸盐混合溶液,其中,(Sr+Ca)与Cu的原子比14:24,且Sr与Ca的原子比为0.45:0.55,将硝酸盐混合溶液与氨水同时加入草酸乙醇溶液中获得共沉淀粉末,将共沉淀粉末分步裂解并研磨后,得到14:24的AEC相;;
步骤二、将步骤一中获得的14:24的AEC相加入到Bi2212粉体中并搅拌混合均匀,得到混合粉末;所述14:24的AEC相的加入质量为Bi2212粉体质量的1%;
步骤三、以步骤二中得到的混合粉末为原料,采用粉末装管法,结合多次组装、集束拉拔工艺,制备得到Bi2212线材,将Bi2212线材在氧气中进行热处理,结合半熔化热处理工艺,得到Bi2212超导线材。
对比例4
本对比例的过程为:以Bi2212粉体为原料,按照实施例4步骤三中的工艺过程,制备得到Bi2212超导线材。
对实施例4和对比例4制备的Bi2212超导线材在77K下的载流性能进行检测,结果显示实施例4制备的Bi2212超导线材的临界电流密度Jc较对比例4提高了15.6%。
实施例5
本实施例包括以下步骤:
步骤一、采用共沉淀工艺人工制备获得14:24的AEC相;所述14:24的AEC相中Sr、Ca、Cu的质量比较其设计质量比的误差范围小于3%;所述共沉淀工艺的具体过程为:配制草酸乙醇溶液,然后分别将SrCO3、CaCO3和Cu溶解于硝酸中,得到硝酸盐混合溶液,其中,(Sr+Ca)与Cu的原子比14:24,且Sr与Ca的原子比为0.45:0.55,将硝酸盐混合溶液与氨水同时加入草酸乙醇溶液中获得共沉淀粉末,将共沉淀粉末分步裂解并研磨后,得到14:24的AEC相;
步骤二、将步骤一中获得的14:24的AEC相加入到Bi2212粉体中并搅拌混合均匀,得到混合粉末;所述14:24的AEC相的加入质量为Bi2212粉体质量的3%;
步骤三、以步骤二中得到的混合粉末为原料,采用粉末装管法,结合多次组装、集束拉拔工艺,制备得到Bi2212线材,将Bi2212线材在氧气中进行热处理,结合半熔化热处理工艺,得到Bi2212超导线材。
对比例5
本对比例的过程为:以Bi2212粉体为原料,按照实施例5步骤三中的工艺过程,制备得到Bi2212超导线材。
对实施例5和对比例5制备的Bi2212超导线材在77K下的载流性能进行检测,结果显示实施例5制备的Bi2212超导线材的临界电流密度Jc较对比例5提高了12.9%。
实施例6
本实施例包括以下步骤:
步骤一、采用共沉淀工艺人工制备获得14:24的AEC相;所述14:24的AEC相中Sr、Ca、Cu的质量比较其设计质量比的误差范围小于3%;所述共沉淀工艺的具体过程为:配制草酸乙醇溶液,然后分别将SrCO3、CaCO3和Cu溶解于硝酸中,得到硝酸盐混合溶液,其中,(Sr+Ca)与Cu的原子比14:24,且Sr与Ca的原子比为0.45:0.55,将硝酸盐混合溶液与氨水同时加入草酸乙醇溶液中获得共沉淀粉末,将共沉淀粉末分步裂解并研磨后,得到14:24的AEC相;
步骤二、将步骤一中获得的14:24的AEC相加入到Bi2212粉体中并搅拌混合均匀,得到混合粉末;所述14:24的AEC相的加入质量为Bi2212粉体质量的5%;
步骤三、以步骤二中得到的混合粉末为原料,采用粉末装管法,结合多次组装、集束拉拔工艺,制备得到Bi2212线材,将Bi2212线材在氧气中进行热处理,结合半熔化热处理工艺,得到Bi2212超导线材。
对比例6
本对比例的过程为:以Bi2212粉体为原料,按照实施例6步骤三中的工艺过程,制备得到Bi2212超导线材。
对实施例6和对比例6制备的Bi2212超导线材在77K下的载流性能进行检测,结果显示实施例6制备的Bi2212超导线材的临界电流密度Jc较对比例6提高了10.4%。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化,均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (5)
1.一种显著提高Bi2212超导材料临界电流密度的方法,其特征在于,该方法通过人工制备获得14:24的AEC相,然后加入到Bi2212粉体中混匀,得到混合粉末,采用混合粉末制备得到Bi2212超导材料;该方法包括以下步骤:
步骤一、通过共沉淀工艺或喷雾热解工艺制备获得14:24的AEC相;
步骤二、将步骤一中获得的14:24的AEC相加入到Bi2212粉体中并搅拌混合均匀,得到混合粉末;
步骤三、以步骤二中得到的混合粉末为原料,按照Bi2212超导材料的常规制备方法,制备得到Bi2212超导材料;
所述Bi2212超导材料包括Bi2212超导薄膜以及Bi2212超导线材,且Bi2212超导薄膜在77K时的临界电流密度高达2189A/cm2,比未加入AEC相制备的Bi2212超导薄膜提高达4.4倍,Bi2212超导线材在77K时的临界电流密度高达9070A/cm2,比未加入AEC相制备的Bi2212超导线材提高达15.6%。
2.根据权利要求1所述的一种显著提高Bi2212超导材料临界电流密度的方法,其特征在于,步骤一中所述14:24的AEC相的前驱体溶液中按原子比计(Sr+Ca):Cu=14:24,且获得的14:24的AEC相中Sr、Ca、Cu的质量比较其设计质量比的误差范围小于3%。
3.根据权利要求1所述的一种显著提高Bi2212超导材料临界电流密度的方法,其特征在于,步骤一中所述共沉淀工艺的具体过程为:配制草酸乙醇溶液,然后分别将SrCO3、CaCO3和Cu溶解于硝酸中,得到硝酸盐混合溶液,其中,(Sr+Ca)与Cu的原子比14:24,将硝酸盐混合溶液与氨水同时加入草酸乙醇溶液中获得共沉淀粉末,将共沉淀粉末分步裂解并研磨后,得到14:24的AEC相。
4.根据权利要求1所述的一种显著提高Bi2212超导材料临界电流密度的方法,其特征在于,步骤一中所述喷雾热解工艺的具体过程为:将SrCO3、CaCO3和Cu溶解于硝酸中,得到硝酸盐混合溶液,其中,(Sr+Ca)与Cu的原子比14:24,然后将硝酸盐混合溶液进行喷雾热解,得到热解粉末,将热解粉末分步裂解并研磨后,得到14:24的AEC相。
5.根据权利要求1所述的一种显著提高Bi2212超导材料临界电流密度的方法,其特征在于,步骤二中所述14:24的AEC相的加入质量为Bi2212粉体质量的1%~5%。
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