CN114966910A - 一种增透减反层叠体及其应用和制备方法 - Google Patents

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CN114966910A CN202210560809.4A CN202210560809A CN114966910A CN 114966910 A CN114966910 A CN 114966910A CN 202210560809 A CN202210560809 A CN 202210560809A CN 114966910 A CN114966910 A CN 114966910A
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胡超川
朱磊
张继凡
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Anhui Liguang Electronic Material Co ltd
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Anhui Liguang Electronic Material Co ltd
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Abstract

本发明涉及一种增透减反层叠体及其应用和制备方法,增透减反层叠体包括:基底层;打底层,两个所述打底层与所述基底层中的两侧表面分别接触;增透减反层,所述增透减反层设置在每一个所述打底层中远离所述基底层一侧的表面上,所述增透减反层由高折射率层和低折射率层交替堆叠而成。通过将打底层设置在基底层和增透减反层之间,大大增加了增透减反层与基底层之间的附着力,避免了在工作过程中增透减反层与基底层脱离的风险。通过设置高折射率层和低折射率层交替而成的所述增透减反层,可以获得近100%的透射性能。

Description

一种增透减反层叠体及其应用和制备方法
技术领域
本发明涉及光学器件领域,尤其是一种增透减反层叠体及其应用和制备方法。
背景技术
高透减反光学玻璃通过在玻璃基板上制作增透减反层,使玻璃基板更加透亮。高透减反层又称为增透层,其是减低反射能让光更完全透过的一种高透光学层,其具有以下功能:减少或消除棱镜、平面镜等光学表面的反射光,从而增加这些元件的透光量,使光线最大程度呈现给用户的眼睛。
高透减反光层有效提高玻璃透射率,降低玻璃反射率。从而减少电子视屏、影像屏幕在环境光源下产生反光、眩光问题,使对比更强烈,景物图像高度清晰。
然而,现有的通过有机涂层涂布法得到的高透减反光学玻璃的硬度和附着力仍存在提高的空间。
发明内容
针对上述问题,本发明公开了一种增透减反层叠体及其应用和制备方法,以克服上述问题或者至少部分地解决上述问题。
为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种增透减反层叠体,包括:
基底层;
打底层,两个所述打底层与所述基底层中的两侧表面分别接触;
增透减反层,所述增透减反层设置在每一个所述打底层中远离所述基底层一侧的表面上,所述增透减反层由高折射率层和低折射率层交替堆叠而成。
可选地,所述基底层的主体材料和所述打底层的主体材料相同。
可选地,所述基底层的主体材料为含有70%以上SiO2的玻璃,所述打底层的主体材料为SiO2
可选地,所述增透减反层叠体具有三层以上的所述高折射率层和三层以上的所述低折射率层,所述高折射率层的折射率高于所述基底层的折射率,所述低折射率层的折射率低于所述基底层的折射率。
可选地,与两个所述打底层接触的两个所述增透减反层的结构相同,均包括依次排列的作为第一层的高折射率层、作为第二层的低折射率层、作为第三层的高折射率层、作为第四层的低折射率层、作为第五层的高折射率层和作为第六层的低折射率层;其中,所述打底层与所述第一层接触并且厚度大于等于10纳米且小于等于30纳米;所述第一层与所述第二层接触并且厚度大于等于8纳米且小于等于20纳米;所述第二层与所述第三层接触并且厚度大于等于30纳米且小于等于50纳米;所述第三层与所述第四层接触并且厚度大于等于40纳米且小于等于60纳米;所述第四层与所述第五层接触并且厚度大于等于8纳米且小于等于18纳米;所述第五层与所述第六层接触并且厚度大于等于40纳米且小于等于60纳米;所述第六层位于最外侧并且厚度大于等于80纳米且小于等于110纳米。
可选地,所述高折射率层的主体材料为Nb2O5,所述低折射率层的主体材料为SiO2
上述增透减反层叠体能够应用于电视显示屏、电脑显示屏、仪表面板、玻璃盖板或相框玻璃中的任意一种。
一种增透减反层叠体的制备方法,其包括下述制备步骤:
1)将用于制作打底层的靶材、用于制作第一层的靶材、......、用于制作第N层的靶材分别安装在镀膜箱体中的两侧,关闭箱体门,并对所述镀膜箱体进行抽真空处理,此处的N为大于等于2的整数,所述增透减反层包括所述第一层、......、所述第N层;
2)开启加热使所述镀膜箱体的内部温度升至250~350℃,去除所述镀膜箱体内部水气和杂质气体;
3)当所述镀膜箱体内部真空度达到大于等于4×10-4pa小于等于6×10-4时,向所述镀膜箱体内充入氩气与氧气,直至所述镀膜箱体内部工作压强稳定在0.3Pa~0.8Pa,同时开启制作所述打底层的靶材的电源和制作所述第一层的靶材的电源至制作所述第N层的靶材的电源;
4)通过磁流体和磁导向使基底层在镀膜箱体中移动,在所述镀膜箱体内进行磁控溅射,通过氩气电离Ar+正离子轰击不同靶材的表面,在所述基底层上沉积形成所述打底层、所述第一层、......、所述第N层,得到成型的基底层的两面都增透减反层叠体;
5)将完成镀膜后的成型的增透减反层叠体置于退火箱体内进行真空冷却退火处理,由此得到最终的增透减反层叠体。
可选地,其特征在于,所述N为6,
在所述基底层的两侧表面分别都设有所述打底层和所述增透减反层,
与两个所述打底层分别接触的所述增透减反层的结构相同,均包括依次排列的作为第一层的高折射率层、作为第二层的低折射率层、作为第三层的高折射率层、作为第四层的低折射率层、作为第五层的高折射率层和作为第六层的低折射率层;所述高折射率层的折射率高于所述基底层的折射率,所述低折射率层的折射率低于所述基底层的折射率,其中,所述打底层与所述第一层接触并且厚度大于等于10纳米且小于等于30纳米;所述第一层与所述第二层接触并且厚度大于等于8纳米且小于等于20纳米;所述第二层与所述第三层接触并且厚度大于等于30纳米且小于等于50纳米;所述第三层与所述第四层接触并且厚度大于等于40纳米且小于等于60纳米;所述第四层与所述第五层接触并且厚度大于等于8纳米且小于等于18纳米;所述第五层与所述第六层接触并且厚度大于等于40纳米且小于等于60纳米;所述第六层位于最外侧并且厚度大于等于80纳米且小于等于110纳米;
用于制作所述第一层、所述第三层、所述第五层的靶材为铌靶材,用于制作所述第二层、所述第四层、所述第六层的靶材为硅靶材。
可选地,使基底层以直立的方式进入镀膜箱体中,然后对基底层的两侧表面同时依次沉积所述打底层、所述第一层、所述第二层、所述第三层、所述第四层、所述第五层和所述第六层。
通过在基底层和增透减反层之间设置打底层,利用打底层对基底层和增透减反层进行连接,大大增加了增透减反层与基底层之间的附着力,避免了在工作过程中增透减反层与基底层脱离的风险。通过设置所述增透减反层,可以使增透减反层叠体拥有近100%的透射性能。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述,各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的,而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中,用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中:
图1是本发明一实施例中增透减反层叠体的结构示意图;
图2是实施例1中增透减反层叠体在可见光范围内的透过率曲线示意图;
图3是实施例1中增透减反层叠体在可见光范围内的反射率曲线示意图;
图4是比较例2中增透减反层叠体在可见光范围内的透过率曲线示意图;
图5是比较例2中增透减反层叠体在可见光范围内的反射率曲线示意图;
需要说明的是,在图2至图5中,ave表示线偏振光平均值,设透过率Tp表示p光透过率,Ts表示s光透过率,则Tave=0.5*(Tp+Ts)(p表示振动方向与入射面平行的线偏振光,s表示振动方向与入射面垂直的线偏振光)。X是波长,单位nm;Y指代透过率/反射率,单位%。0度指垂直入射。IDEAL是指探测器的品牌。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明具体实施例及相应的附图对本发明技术方案进行清楚、完整的描述。显然,所描述的实施例仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种增透减反层叠体及其应用和制备方法,所述增透减反层叠体包括基底层;打底层,两个所述打底层与所述基底层中的两侧表面分别接触;增透减反层,所述增透减反层设置在每一个所述打底层中远离所述基底层一侧的表面上,所述增透减反层由高折射率层和低折射率层交替堆叠而成。
通过将打底层设置在基底层和增透减反层之间,大大增加了增透减反层与基底层之间的附着力,避免了在工作过程中增透减反层与基底层脱离的风险。通过在基底层的两面分别设置具有高折射率层和低折射率层交替而成的结构的所述增透减反层,使基底层前后两面的反射光相消,进而可以获得具有近100%的透射性能。
结合图1,增透减反层包括基底层10、打底层20和增透减反层30,两个打底层20分别设置在基底层10的两侧表面上;增透减反层30设置在打底层20中远离基底层10一侧的表面上,所述增透减反层包括高折射率层和低折射率层交替堆叠而成的结构,在基底层的两侧表面分别交替堆叠有3组高折射率层和低折射率层,即基底层的每一侧表面有6层,两侧表面总共12层。所述高折射率层的折射率大于所述基底层的折射率,所述低折射率层的折射率小于所述基底层的折射率。
具体地,打底层20在波长500nm下的折射率大于等于1.2且小于等于1.8,高折射率层在波长500nm下的折射率大于等于1.9且小于等于2.7,低折射率层在波长500nm下的折射率大于等于1.2且小于等于1.8。
基底层10的主体材料为玻璃、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、环烯烃共聚物、聚烯烃中的任意一种。基底层10的材料优选为玻璃(因玻璃耐高温),进一步优选为浮法玻璃,浮法玻璃的表面比较整齐,透明性良好,无色,结构紧密而不易破损,适宜用于笔记本电脑、平板电脑、手机等的屏幕、汽车后视镜等。另外,优选基底层10的主体材料为含有70%以上的SiO2的玻璃或含有70%以上的SiO2的浮法玻璃。所述基底层10的折射率介于高折射率层的折射率和低折射率层的折射率之间。
打底层20的主体材料为SiO2、Al2O3、MgF2、MgO、AlF3、CeF3、LaF3、BaF2、GaF2、YbF3、YF3中的任意一种。打底层20的主体材料优选为SiO2。在此,进一步优选基底层10的主体材料和打底层20的主体材料为同一种材料,如此,基底层10和打底层20含有相同的键,例如当两者的主体材料都是SiO2时,两者都含有Si-O键,由此可以加强基底层10与打底层20的附着力,进一步提高增透减反层30与基底层10通过打底层20的连接牢固性。
在本发明中,主体材料指的是占总质量的大于等于50%小于等于100%的组分,比如,打底层20的主体材料就是指占打底层20的总质量的大于等于50%小于等于100%的组分,依此类推。
高折射率层的材料为Nb2O5、CeO2、TiO2、Ta2O5、HfO2、ZrO2、SiC中的任意一种。高折射率层的材料优选为Nb2O5。通过将高折射率层的材料选择Nb2O5,不仅可以更便于制备、成本更低,而且还可以获得更高的溅射率。
低折射率层的材料为SiO2、Al2O3、MgF2、MgO、AlF3、CeF3、LaF3、BaF2、GaF2、YbF3、YF3中的任意一种。低折射率层的材料优选为SiO2。通过将低折射率层的材料选择SiO2,不仅可以更便于制备、成本更低,而且还可以获得更高的溅射率。
另外,通过将所有层为氧化物,这样无需通入更多种类的气体(例如其中一种选择氟化物,另一种选择氧化物的情况下,需要额外通入氟气,或箱体内的氧气对氟化物产生影响),从而简化工艺。
本发明的具体实施例中,高折射率层的材料为Nb2O5,低折射率层的材料为SiO2。增透减反层30包括沿远离打底层20的方向依次堆叠的第一层31、第二层32、第三层33、第四层34、第五层35和第六层36。第一层31与打底层20中远离基底层10的一侧表面接触,第一层31为高折射率层,第一层31的厚度大于等于8纳米且小于等于20纳米。
第二层32与第一层31中远离打底层20的一侧表面接触,第二层32为低折射率层,第二层32的厚度大于等于30纳米且小于等于50纳米。第三层33与第二层32中远离第一层31的一侧表面接触,第三层33为高折射率层,第三层33的厚度大于等于40纳米且小于等于60纳米。第四层34与第三层33中远离第二层32的一侧表面接触,第四层34为低折射率层,第四层34的厚度大于等于8纳米且小于等于18纳米。第五层35与第四层34中远离第三层33的一侧表面接触,第五层35为高折射率层,第五层35的厚度大于等于40纳米且小于等于60纳米。第六层36与第五层35中远离第四层34的一侧表面接触,第六层36为低折射率层,第六层36的厚度大于等于80纳米且小于等于110纳米。
另外,上述打底层20的厚度大于等于10纳米且小于等于30纳米。通过将打底层20的厚度设置为大于等于10纳米,由此可以进一步提高基底层10与增透减反层30之间的附着力。打底层20的厚度与第一层31的厚度之比为大于等于10/20小于等于30/8,打底层20的厚度与第二层32的厚度之比为大于等于10/50小于等于30/30,打底层20的厚度与第三层33的厚度之比为大于等于10/60小于等于30/40,打底层20的厚度与第四层34的厚度之比为大于等于10/18小于等于30/8,打底层20的厚度与第五层35的厚度之比为大于等于10/60小于等于30/40,打底层20的厚度与第六层36的厚度之比为大于等于10/110小于等于30/80,第一层31的厚度与第二层32的厚度之比为大于等于8/50小于等于20/30,第一层31的厚度与第三层33的厚度之比为大于等于8/60小于等于20/40,第一层31的厚度与第四层34的厚度之比为大于等于8/18小于等于20/8,第一层31的厚度与第五层35的厚度之比为大于等于8/60小于等于20/40,第一层31的厚度与第六层36的厚度之比为大于等于8/110小于等于20/80,第二层32的厚度与第三层33的厚度之比为大于等于30/60小于等于50/40,第二层32的厚度与第四层34的厚度之比为大于等于30/18小于等于50/8,第二层32的厚度与第五层35的厚度之比为大于等于30/60小于等于50/40,第二层32的厚度与第六层36的厚度之比为大于等于30/110小于等于50/80,第三层33的厚度与第四层34的厚度之比为大于等于40/18小于等于60/8,第三层33的厚度与第五层35的厚度之比为大于等于40/60小于等于60/40,第三层33的厚度与第六层36的厚度之比为大于等于40/110小于等于60/80,第四层34的厚度与第五层35的厚度之比为大于等于8/60小于等于18/40,第四层34的厚度与第六层36的厚度之比为大于等于8/110小于等于18/80,第五层35的厚度与第六层36的厚度之比为大于等于40/110小于等于60/80。
通过各层之间厚度及其比值的合理规划,可以获得具有更佳增透减反射性能的增透减反层叠体。
需要说明的是,根据使用环境或设计要求的不同,可以对基底层的厚度进行调整,可以为大于等于0.1毫米小于等于1.8毫米。此外,也可以是,在基底层的一侧表面上的高折射率层的数量和低折射率层的数量分别为4层以上且在基底层的另一侧表面上的高折射率层的数量和低折射率层的数量分别为4层以上,其排列也是按照高折射率层和低折射率层交替堆叠的方式来进行(具体可以参照上文所述)。在本发明中,为了兼顾控制厚度、控制生产成本提高生产效率以及获得可见光范围内更接近透过率100%的曲线,优选将基底层一侧表面的高折射率层的数量和低折射率层的数量都只设置为3层且将基底层另一侧表面的高折射率层的数量和低折射率层的数量都只设置为3层。另外,打底层也可以视为增透减反层的一部分。
本发明的增透减反层叠体适宜用于显示器件保护屏如LCD电视、PDP电视、手提电脑、台式电脑显示屏、高档仪表面板、触摸屏(OGS玻璃盖板,2.5D&3D玻璃盖板,2.5D&3D玻璃电池盖等)、相框玻璃等提高透过率降低反射率的电子产品上。
本发明的增透减反层叠体可以按照如下步骤进行制作。
1)将用于制作打底层的靶材、用于制作第一层的靶材、......用于制作第N层的靶材(此处的N为大于等于2的整数)分别安装在镀膜箱体中的两侧,关闭箱体门,并对镀膜箱体进行抽真空处理。此处,靶材的功率密度上限为大于等于10KW/m小于等于60KW/m。
2)开启加热使所述镀膜箱体的内部温度升至250-350℃,去除镀膜箱体内部水汽和杂质气体。
3)当镀膜箱体内部真空度达到大于等于4×10-4pa小于等于6×10-4时,向镀膜箱体内同时充入纯度为大于等于99.9%小于等于99.999%的氩气与纯度为大于等于99.9%小于等于99.999%的氧气,其中氩气的体积流量为大于等于40sccm小于等于100sccm,氧气的体积流量为大于等于70sccm小于等于130sccm,开启制作打底层的靶材的电源和制作所述第一层的靶材的电源至制作所述第N层的靶材的电源,直至镀膜箱体内部工作压强稳定,达到大于等于0.3Pa小于等于0.8Pa,需要说明的是,开启靶材之后也持续充入纯度为99.99%的氩气与纯度为99.99%的氧气;
4)通过磁流体和磁导向的作用使基底层在镀膜箱体中以大于等于0.2m/min小于等于0.6m/min的速度移动,在所述镀膜箱体内进行磁控溅射,通过氩气电离Ar+正离子轰击不同靶材的表面,以在基底层10上沉积打底层、第一层、......第N层;在此,制作每一层所需要的对应的靶材数量根据基底层的移动速度、对应靶材的功率密度上限值、每一层所需要的厚度、以及基底层的移动速度是否恒定来确定,例如,当基底层的移动速度恒定时,如果按照该基底层的移动速度,开启靶材的功率密度上限值最大可以镀50纳米的膜厚,如果所需镀层的厚度超过该上限值,则需要在对应的位置增加对应的靶材数,另外,通过调节相应靶材的功率(电压),可以靶材的功率密度上限值所能达到的厚度的范围内(假设基底层的移动速度恒定)内调节镀层的厚度。另外,不同的层所需的材料存在相同的情况下,可以合理减少靶材数量,例如,在所有的镀层(包括打底层和第一层至第N层)中,使用到的材料的种类数只有两种时,可以在基底层的两侧分别只设置对应的两个靶材(共4个靶材),通过控制基底层在镀膜向中的运行方向,使其做往复运动的同时沉积各镀层即可。在本发明中,从生产效率的角度考虑,优选按照镀层的层数来设置相应的靶材数(每一层所需的靶材数也可以不止一个)并且使基底层向一个方向移动。
5)将完成镀膜后的成型的增透减反层叠体置于退火箱体内进行真空冷却退火处理,退火箱体内部安装有冷却板,成型的增透减反层叠体置于冷却板之上进行退火处理,冷却板温度为大于等于9℃小于等于15℃,退火时间为大于等于20min小于等于40min,由此得到最终的增透减反层叠体,该增透减反层叠体的两面都有镀层。
在本发明制备增透减反层叠体的方法的具体实施例中采用了下述技术:
1、双面镀膜技术
双面镀膜一次成型,即为得到双面镀膜玻璃,由正面和背面分别镀膜的工艺制程改进为双面同时镀制,此种技术对设备真空隔离、工装设计、调试和测试条件要求均较单面镀膜高。
2、磁控溅射系统控制技术
在磁控溅射镀膜中,应用氩气电离产生的正离子轰击靶材,溅出的中性原子沉积到基片上,形成膜层,控制溅射过程中的电场、磁场、氩气、氧气、温度、速率等工艺条件能够控制膜层厚薄和状态。
3、膜层匹配技术
当光从光疏物质射向光密物质时,反射光会有半波损失,在玻璃上镀增透减反层后表面的反射光比膜前表面反射光的光程差恰好相差半个波长,薄膜前后两个表面的反射光相消,即相当于增加了透射光的能量。并且可以通过在玻璃两面同时镀膜来让玻璃的两个面同时减小反射效果。利用这种原理,即可得知,如果匹配出不同折射率的膜层相间结构,以及特定的厚度,使两种反射光的光程差相差半个波长,即能得到增透减反层。
上述技术方案中,通过采用双面镀膜技术,由此可以一次成型,避免两面分别镀制,避免出箱体而受到外界非真空环境污染,通过采用磁控溅射真空镀膜的方式来制作打底层和增透减反层,由此增透减反层较为致密且附着力好,通过在增透减反层中的第一层的远离第二层的面设置打底层,由此使本申请中的增透减反层对基底层的两侧表面的附着力进一步改善,通过采用膜层匹配技术,使其拥有双面外层为高折射率材料+低折射率材料相间的结构,增强透射性能,减弱反射性能,增加透过率峰值到99%以上。
以下对本发明中采用的实验测试方法进行说明。
附着力测试方法:
附着力测试,在镀膜行业也叫百格测试。测试的目的是验证两种不同物质间的相互吸引力,具体的测试标准参考ASTM D3359-B。
测试工具:百格刀、3M胶带(600或610)
2、测试方法:将产品置于台面,用刀片在产品镀层测试面(平面区域)刻划间隔1mm的方格刻线,刻划的深度必须达到镀层之底层素材面,将未使用过的3M胶带覆盖住刻划的方格测试面,充分接触后用手指来回压2-3次后,使3M胶带与电镀表层完全结合后停留10秒,用手持胶纸一端向上迅速而有力的拉起被测试位置之3M胶带。检查胶纸粘贴测试面是否粘附有镀层物,或检查产品电镀层测试面是否有明显脱落、剥离、起皱、裂痕、分离等现象。(如此反复拉3次)
测试中的注意事项:
1、测试时一定要垂直划入,否则将影响测试结果。
2、所有切口应穿透涂布层,但切入底材不得太深。
3、如因涂布层过厚和硬而不能穿透到底材,则该试验无效,但应在试验报告中说明。
测试结果:
如膜层100%完好,说明附着力达到ASTM等级5B;如膜层95%以上完好,说明附着力达到ASTM等级4B;如膜层85~95%完好,说明附着力达到ASTM等级3B。
铅笔硬度测试方法
1、用削笔刀将铅笔削至,4至6毫米柱型笔芯(不可松动或削伤笔芯),握住铅笔与400#砂纸面垂直,在砂纸上磨划,直至获得端面平整,边缘锐利的笔端为止(边缘不得有破碎或缺口),铅笔使用一次后要旋转180°再用或重磨后使用;
2、试样固定在水平台面,握住已削磨的铅笔与涂布层成45度角,用力以每秒一毫米速度向前推进,用力程度使铅笔边缘破碎或犁破涂布层为宜。从最硬的铅笔开始,每级铅笔划5次,5次中有两次能犁破涂布层换用较软的铅笔一支,直至找出5次中至少有4次不能犁破涂布层的铅笔为止,此时的铅笔的硬度为被测涂布层的铅笔硬度。
实施例1
本发明的增透减反层叠体按照如下步骤进行制作。
1)将用于制作打底层的硅靶材、用于制作第一层的铌靶材、用于制作第二层的硅靶材、用于制作第三层的铌靶材、用于制作第四层的硅靶材、用于制作第五层的铌靶材和用于制作第六层的硅靶材分别安装在镀膜箱体中的两侧(每侧都安装这六个靶材),关闭箱体门,并对镀膜箱体进行抽真空处理。此处,铌靶材功率密度上限是40KW/m,硅靶材功率密度上限20KW/m。
2)将镀膜箱体内部在300℃的温度环境下烘烤4.5h,以去除镀膜箱体内部水汽和杂质气体。
3)当镀膜箱体内部真空度达到大于等于5×10-4pa时,向镀膜箱体内同时充入纯度为99.99%的氩气与纯度为99.99%的氧气,其中氩气的体积流量为70sccm,氧气体积流量为100sccm,开启制作打底层的硅靶材的电源和制作第一层的铌靶材的电源、制作第二层的硅靶材的电源、制作第三层的铌靶材的电源、制作第四层的硅靶材的电源、制作第五层的铌靶材的电源、制作第六层的硅靶材的电源,直至镀膜箱体内部工作压强稳定,达到0.5Pa,需要说明的是,开启靶材之后也持续充入纯度为99.99%的氩气与纯度为99.99%的氧气;
4)通过磁流体和磁导向的作用使基底层以直立的方式进入镀膜箱体中,并使基底层在镀膜箱体中以0.35m/min速度移动,在镀膜箱体内进行磁控溅射,通过氩气电离Ar+正离子轰击所述靶材的表面,以在基底层的两侧表面上同时依次沉积打底层、第一层、第二层、第三层、第四层、第五层和第六层,得到成型的增透减反层叠体;
5)将完成镀膜后的成型的增透减反层叠体置于退火箱体内进行真空冷却退火处理,退火箱体内部安装有冷却板,成型的增透减反层叠体置于置于冷却板之上进行退火处理,冷却板温度为12℃,退火时间为30min,由此得到最终的增透减反层叠体。
最终制得的增透减反层叠体的结构和组成如下表1所示。
膜层结构:双面镀膜
表1
Figure BDA0003652617080000121
Figure BDA0003652617080000131
比较例1
除了不设置打底层以外(即不设置用于制作打底层的硅靶材),按照与实施例1记载的内容同样地制得增透减反层叠体。其结构和组成如下表2所示。
膜层结构:双面镀膜
表2
Figure BDA0003652617080000132
Figure BDA0003652617080000141
比较例2
不设置第五层和第六层,其他条件按照与实施例1记载的内容同样地制得增透减反层叠体。其结构和组成如下表3所示。
膜层结构:双面镀膜
表3
膜层成分 厚度 作用 在500nm下测定的折射率
SiO<sub>2</sub>(第四层) 101.23nm 低折射率层 1.46
Nb<sub>2</sub>O<sub>5</sub>(第三层) 34.86nm 高折射率层 2.3
SiO<sub>2</sub>(第二层) 37.13nm 低折射率层 1.46
Nb<sub>2</sub>O<sub>5</sub>(第一层) 20.01nm 高折射率层 2.3
SiO<sub>2</sub>(打底层) 20nm 增加膜层附着力 1.46
浮法玻璃 1.1mm 基底层 1.52
SiO<sub>2</sub>(打底层) 20nm 增加膜层附着力 1.46
Nb<sub>2</sub>O<sub>5</sub>(第一层) 20.01nm 高折射率层 2.3
SiO<sub>2</sub>(第二层) 37.13nm 低折射率层 1.46
Nb<sub>2</sub>O<sub>5</sub>(第三层) 34.86nm 高折射率层 2.3
SiO<sub>2</sub>(第四层) 101.23nm 低折射率层 1.46
评价结果
表4
实施例1 比较例1
附着力 5B 4B
铅笔硬度 8H 8H
注:对增透减反层叠体的两个表面分别进行实验,结果都如表4所示。
可见,本发明的增透减反层叠体由磁控溅射真空镀膜的方式制备,在基底层一侧表面与增透减反层之间增设打底层,在基底层另一侧表面与另一增透减反层之间也增设另一打底层,由此得到的增透减反层叠体(实施例1)中基底层与增透减反层之间的附着力以及由增透减反层和打底层构成的涂布层的铅笔硬度高。不设置在基底层,以及基底层的两个表面都不设置打底层的比较例1的评价结果不如实施例1。另外,对于有机涂层法制备的基底层的两个表面都带有增透减反层叠体,由于其国标中的铅笔硬度规定为2H,因此其铅笔硬度不如本发明的实施例1。并且,对于有机涂层法制备的自洁净层叠体,其附着力不如本发明的实施例1(磁控溅射是在真空环境下进行的分子级溅镀反应,结晶效果好,致密性高,相比之下,有机涂层为液态材料,液态分子致密性显然不如固态晶体)
另外,图2和图3示出了实施例1中增透减反层叠体的可见光范围内的透过率曲线和反射率曲线,图4和图5示出了比较例2中增透减反层叠体的可见光范围内的透过率曲线和反射率曲线。通过将图2和图3与图4和图5对比可知,在基底层的两面都设置三次高反射率层和低反射率层交替堆叠结构的实施例1(图2和图3)与在基底层的两面都只设置两次高反射率层和低反射率层交替堆叠结构的比较例2(图4和图5)相比,在更大的波长范围内透过率接近100%。
以上所述仅为本发明的实施方式,并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进、扩展等,均包含在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种增透减反层叠体,其特征在于,包括:
基底层;
打底层,两个所述打底层与所述基底层中的两侧表面分别接触;
增透减反层,所述增透减反层设置在每一个所述打底层中远离所述基底层一侧的表面上,所述增透减反层由高折射率层和低折射率层交替堆叠而成。
2.根据权利要求1所述的增透减反层叠体,其特征在于,所述基底层的主体材料和所述打底层的主体材料相同。
3.根据权利要求1或2所述的增透减反层叠体,其特征在于,所述基底层的主体材料为含有70%以上SiO2的玻璃,所述打底层的主体材料为SiO2
4.根据权利要求1或2所述的增透减反层叠体,其特征在于,所述增透减反层叠体具有三层以上的所述高折射率层和三层以上的所述低折射率层,所述高折射率层的折射率高于所述基底层的折射率,所述低折射率层的折射率低于所述基底层的折射率。
5.根据权利要求4所述的增透减反层叠体,其特征在于,
与两个所述打底层接触的两个所述增透减反层的结构相同,均包括依次排列的作为第一层的高折射率层、作为第二层的低折射率层、作为第三层的高折射率层、作为第四层的低折射率层、作为第五层的高折射率层和作为第六层的低折射率层;其中,所述打底层与所述第一层接触并且厚度大于等于10纳米且小于等于30纳米;所述第一层与所述第二层接触并且厚度大于等于8纳米且小于等于20纳米;所述第二层与所述第三层接触并且厚度大于等于30纳米且小于等于50纳米;所述第三层与所述第四层接触并且厚度大于等于40纳米且小于等于60纳米;所述第四层与所述第五层接触并且厚度大于等于8纳米且小于等于18纳米;所述第五层与所述第六层接触并且厚度大于等于40纳米且小于等于60纳米;所述第六层位于最外侧并且厚度大于等于80纳米且小于等于110纳米。
6.根据权利要求1或2所述的增透减反层叠体,其特征在于,所述高折射率层的主体材料为Nb2O5,所述低折射率层的主体材料为SiO2
7.将权利要求1至6中任意一项所述的增透减反层叠体应用于电视显示屏、电脑显示屏、仪表面板、玻璃盖板或相框玻璃中的任意一种。
8.一种增透减反层叠体的制备方法,其特征在于,包括下述制备步骤:
1)将用于制作打底层的靶材、用于制作第一层的靶材、......、用于制作第N层的靶材分别安装在镀膜箱体中的两侧,关闭箱体门,并对所述镀膜箱体进行抽真空处理,所述N为大于等于2的整数,所述增透减反层包括所述第一层、......、所述第N层;
2)开启加热使所述镀膜箱体的内部温度升至250~350℃,去除所述镀膜箱体的内部水气和杂质气体;
3)当所述镀膜箱体内部真空度达到大于等于4×10-4pa小于等于6×10-4时,向所述镀膜箱体内充入氩气与氧气,直至所述镀膜箱体内部工作压强稳定在0.3Pa~0.8Pa,同时开启制作所述打底层的靶材的电源和制作所述第一层的靶材的电源至制作所述第N层的靶材的电源;
4)通过磁流体和磁导向使基底层在镀膜箱体中移动,在所述镀膜箱体内进行磁控溅射,通过氩气电离Ar+正离子轰击不同靶材的表面,在所述基底层上沉积形成所述打底层、所述第一层、......、所述第N层,得到成型的基底层的两面都增透减反层叠体;
5)将完成镀膜后的成型的增透减反层叠体置于退火箱体内进行真空冷却退火处理,由此得到最终的增透减反层叠体。
9.根据权利要求8所述的增透减反层叠体的制备方法,其特征在于,所述N为6,
在所述基底层的两侧表面分别都设有所述打底层和所述增透减反层,
与两个所述打底层分别接触的所述增透减反层的结构相同,均包括依次排列的作为第一层的高折射率层、作为第二层的低折射率层、作为第三层的高折射率层、作为第四层的低折射率层、作为第五层的高折射率层和作为第六层的低折射率层;所述高折射率层的折射率高于所述基底层的折射率,所述低折射率层的折射率低于所述基底层的折射率,
其中,所述打底层与所述第一层接触并且厚度大于等于10纳米且小于等于30纳米;所述第一层与所述第二层接触并且厚度大于等于8纳米且小于等于20纳米;所述第二层与所述第三层接触并且厚度大于等于30纳米且小于等于50纳米;所述第三层与所述第四层接触并且厚度大于等于40纳米且小于等于60纳米;所述第四层与所述第五层接触并且厚度大于等于8纳米且小于等于18纳米;所述第五层与所述第六层接触并且厚度大于等于40纳米且小于等于60纳米;所述第六层位于最外侧并且厚度大于等于80纳米且小于等于110纳米;
用于制作所述第一层、所述第三层、所述第五层的靶材为铌靶材,用于制作所述打底层、所述第二层、所述第四层、所述第六层的靶材为硅靶材。
10.根据权利要求9所述的增透减反层叠体的制备方法,其特征在于,使基底层以直立的方式进入镀膜箱体中,然后对基底层的两侧表面同时依次沉积所述打底层、所述第一层、所述第二层、所述第三层、所述第四层、所述第五层和所述第六层。
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