CN114965531B - 一种基于x射线荧光快速检测镝铁合金中铁量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于X射线荧光快速检测镝铁合金中铁量的方法，通过X荧光检测仪，并结合实际的铁标液和镝标液获取到纯元素特征峰进行未知含量样品的重叠峰拟合，进行镝铁合金中铁量的测定，镝铁合金的特征峰在能量色散X荧光光谱仪(ED‑XRF)上表现为高含量高重叠的重叠峰。首先获取到镝和铁的纯元素特征峰并做面积归一化处理；其次，提出在解析重叠峰时除了处理主特征峰重叠峰段之外，同步处理镝和铁元素的其它特征峰，获取到铁量的含量区间；然后，将通过多峰协同获取到铁量的含量区间作为纯元素特征峰拟合重叠峰的参数区间，结合寻优算法对参数寻优，实现镝铁合金主重叠峰的分解。本方法分解精度高，可以实现镝铁中铁量的快速准确分析。
Description
技术领域
本发明涉及一种镝铁合金中铁量的测定技术，尤其涉及一种基于X射线荧光快速检测镝铁合金中铁量的方法。
背景技术
镝铁合金中铁量的测定具有重要意义。目前测定法有国标(GB/T26416.4—2010)提出的容量法，容量法的缺点在于消耗试剂多、测试时间长；电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)能够进行快速的定性和半定量分析，但方法不适合测量高含量元素且成本太高。相比于前两种方法，X荧光光谱法具有测试时间短、消耗试剂少、擅长高含量元素测量、成本低以及操作简单等优点。
由于镝、铁元素在X荧光光谱上主特征峰高度重叠，要准确测定铁量就需要准确的对重叠峰进行解析。目前较为常见的分解重叠峰的方法可以分为数值方法和非数值方法两类。非数值方法包含提高仪器的分辨率、改进试验条件和试验方法等；数值方法是指从信号处理角度使用数学算法对仪器没能完全分离的重叠峰分解成数个单独信号，从而获取到重叠峰包含的光谱信息。目前主流的做法都是数值方法，不需要增加硬件条件的同时还能够获取到较为精确的结果，主要的代表方法有：曲线拟合、小波变换、期望最大法等。但在对主重叠峰进行解析过程中都会不可避免地带来一些峰位误差和峰面积误差，在高含量混合样品的分析精度要求较高的情况下是较难达到精度要求。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的是提供了一种基于X射线荧光快速检测镝铁合金中铁量的方法，以解决现有技术中存在的上述技术问题。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明的基于X射线荧光快速检测镝铁合金中铁量的方法，包括步骤：
A、纯元素特征峰的采集和处理：
采集镝、铁纯元素的主特征峰，对特征峰进行面积归一化后获取特征曲线，得到镝元素和铁元素各自的归一化纯元素特征峰曲线；
B、铁元素权重与实际铁量校正曲线的建立：
使用镝和铁标液进行混兑，采用能量色散X荧光光谱仪测量后获取到不同铁量的主重叠峰；
使用步骤A中获取到的镝元素和铁元素各自的归一化纯元素特征峰曲线进行参数拟合，获取到铁元素的对应的参数，即是铁元素在重叠峰段的权重，使用铁元素权重与混合样品中的铁量建立校正曲线；
C、获取铁量的含量区间：
处理重叠峰段之外的其它特征峰，即铁元素Kβ1和镝Lβ1获取铁量含量区间；
D、进行镝铁合金未知含量样品确定：
然后结合步骤A的归一化纯元素特征峰曲线和步骤B的铁量权重与铁量校正曲线，以及步骤C的铁量的含量区间进行参数拟合，解出未知含量镝铁样品的铁量。
与现有技术相比，本发明所提供的基于X射线荧光快速检测镝铁合金中铁量的方法，通过X荧光检测仪，并结合实际的铁标液和镝标液获取到纯元素特征峰进行未知含量样品的重叠峰拟合。通过主重叠峰段外的其它特征峰即：铁元素Kβ1(7.057Kev)峰和镝Lβ1(7.246kev)峰获取铁量含量区间，结合纯元素权重与实际含量校正曲线，实现了使用X荧光光谱法快速准确测定铁量。结果表明，测量精度较高，可以用于镝铁合金中铁量的测定。
附图说明
图1为本发明实施例提供的基于X射线荧光快速检测镝铁合金中铁量的方法的流程图。
图2为本发明实施例镝铁X荧光检测仪的结构简图。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，这并不构成对本发明的限制。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明的保护范围。
首先对本文中可能使用的术语进行如下说明：
术语“和/或”是表示两者任一或两者同时均可实现，例如，X和/或Y表示既包括“X”或“Y”的情况也包括“X和Y”的三种情况。
术语“包括”、“包含”、“含有”、“具有”或其它类似语义的描述，应被解释为非排它性的包括。例如：包括某技术特征要素(如原料、组分、成分、载体、剂型、材料、尺寸、零件、部件、机构、装置、步骤、工序、方法、反应条件、加工条件、参数、算法、信号、数据、产品或制品等)，应被解释为不仅包括明确列出的某技术特征要素，还可以包括未明确列出的本领域公知的其它技术特征要素。
术语“由……组成”表示排除任何未明确列出的技术特征要素。若将该术语用于权利要求中，则该术语将使权利要求成为封闭式，使其不包含除明确列出的技术特征要素以外的技术特征要素，但与其相关的常规杂质除外。如果该术语只是出现在权利要求的某子句中，那么其仅限定在该子句中明确列出的要素，其它子句中所记载的要素并不被排除在整体权利要求之外。
除另有明确的规定或限定外，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如：可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本文中的具体含义。
术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述和简化描述，而不是明示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本文的限制。
本发明实施例中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。本发明实施例中未注明具体条件者，按照本领域常规条件或制造商建议的条件进行。本发明实施例中所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明的基于X射线荧光快速检测镝铁合金中铁量的方法，包括步骤：
A、纯元素特征峰的采集和处理：
采集镝、铁纯元素的主特征峰，对特征峰进行面积归一化后获取特征曲线，得到镝元素和铁元素各自的归一化纯元素特征峰曲线；
B、铁元素权重与实际铁量校正曲线建立：
使用镝和铁标液进行混兑，采用能量色散X荧光光谱仪测量后获取到不同铁量的主重叠峰；
使用步骤A中获取到的镝元素和铁元素各自的归一化纯元素特征峰曲线进行参数拟合，获取到铁元素的对应的参数，即是铁元素在重叠峰段的权重，使用铁元素权重与混合样品实际铁量建立一条校正曲线；
C、获取铁量含量区间：
处理重叠峰段之外的其它特征峰，即铁元素Kβ1和镝Lβ1获取铁量含量区间；
D、进行镝铁合金未知含量样品确定：
然后结合步骤A的归一化纯元素特征峰曲线和步骤B的铁量权重与实际铁量校正曲线，以及步骤C的铁量含量区间进行参数拟合，解出未知含量镝铁样品的铁量。
所述步骤B中，镝铁合金样品的主特征峰在能量色散X荧光光谱仪上表现为高含量高重叠的重叠峰。
综上可见，本发明实施例的基于X射线荧光快速检测镝铁合金中铁量的方法，设计一台具有基础结构的X荧光检测仪，并结合实际的铁标液和镝标液获取到纯元素特征峰进行未知含量样品的重叠峰拟合。通过主重叠峰段外的其它特征峰即：铁元素Kβ1(7.057Kev)峰和镝Lβ1(7.246kev)峰获取铁量含量区间，结合纯元素权重与实际含量校正曲线，实现了使用X荧光光谱法测定铁量。结果表明，测量精度较高，可以用于镝铁合金中铁量的测定。
为了更加清晰地展现出本发明所提供的技术方案及所产生的技术效果，下面以具体实施例对本发明实施例所提供的进行详细描述。
如图2所示，本发明结构简单，仅包括高压电源、X光管、滤光片、探测器、上位机电脑几个基础部件，解决了镝铁元素在X荧光光谱上的重叠峰，成功实现了使用X荧光光谱测定镝铁合金中铁量的准确值。
如图1所示，是通过以下步骤1至5具体方法实现的：
1、纯元素特征峰的采集和处理：采集镝、铁纯元素的主特征峰，对特征峰进行面积归一化后获取特征曲线，得到镝元素和铁元素各自的归一化纯元素特征峰曲线；
2、镝铁合金样品的主特征峰表现为高含量高重叠的重叠峰；
3、铁元素权重与实际铁量校正曲线的建立：使用镝和铁标液进行混兑，测量后获取到不同铁量的主重叠峰。使用步骤1中获取到的镝元素和铁元素各自的归一化纯元素特征峰曲线进行参数拟合，获取到铁元素的对应的参数，即是铁元素在重叠峰段的权重，使用铁元素权重与混合样品实际铁量建立一条校正曲线；
4、获取铁量含量区间：处理重叠峰段之外的其它特征峰即铁元素Kβ1(7.057Kev)和镝Lβ1(7.246kev)获取铁量含量区间；
5、进行镝铁合金未知含量样品确定：然后结合步骤1的归一化纯元素特征峰曲线和步骤3的铁量权重与实际铁量校正曲线，以及步骤4的铁量含量区间进行参数拟合，解出未知含量镝铁样品的铁量。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
使用镝、铁纯元素特征峰进行主重叠峰参数拟合，在避免峰位误差的同时，提高了精度；
对除主特征峰外的其它特征峰进行处理，获取到未知镝铁样品铁量的含量区间，限制了参数寻优的区间，加快寻优速度的同时，避免了局部最优的情况。
实施例1：
包括步骤：
1、纯元素特征峰的采集和处理：以0.1mg/ml为阶梯采集镝标液浓度范围(7.8mg/ml～8.2mg/ml)的X荧光主特征峰和以0.1mg/ml为阶梯铁标液浓度范围(1.8mg/ml～2.2mg/ml)的X荧光主特征峰，对特征峰进行面积归一化后求取平均特征曲线，得到镝元素和铁元素各自的归一化纯元素特征峰曲线；
2、使用镝标液和铁标液混兑出铁量每0.1％为增量范围在19.1％～21％的混合样品，进入X荧光测量，使用步骤一中获取到的镝元素和铁元素各自的归一化纯元素特征峰曲线进行参数拟合，获取到铁元素的对应的参数，即是铁元素在重叠峰段的权重，使用铁元素权重与混合样品实际铁量建立一条校正曲线；
3、进行镝铁合金未知含量样品测量，取2.5g实际样品加30ml盐酸(ρ1·19g/mL)，完全溶解后冷却至室温移入250ml容量瓶定容。取1ml使用荧光仪器进行检测；
4、处理重叠峰段之外的其它特征峰即铁元素Kβ1(7.057Kev)和镝Lβ1(7.246kev)获取铁量含量区间；
5、然后结合步骤1的归一化纯元素特征峰曲线和步骤2的铁量权重与实际铁量校正曲线进行参数拟合，解出未知含量镝铁样品的铁量。
表格一：实际镝铁混合样品的X荧光分析结果与容量法结果对比
以上实际数据结果表明，本方法完全可以实现使用X荧光光谱法检测镝铁合金中的铁量，且测量精度极好。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。本文背景技术部分公开的信息仅仅旨在加深对本发明的总体背景技术的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。
Claims (2)
1.一种基于X射线荧光快速检测镝铁合金中铁量的方法，其特征在于，包括步骤：
A、纯元素特征峰的采集和处理：
采集镝、铁纯元素的主特征峰，对特征峰进行面积归一化后获取特征曲线，得到镝元素和铁元素各自的归一化纯元素特征峰曲线；
B、铁元素权重与实际铁量校正曲线的建立：
使用镝和铁标液进行混兑，采用能量色散X荧光光谱仪测量后获取到不同铁量的主重叠峰；
使用步骤A中获取到的镝元素和铁元素各自的归一化纯元素特征峰曲线进行参数拟合，获取到铁元素的对应的参数，即是铁元素在重叠峰段的权重，使用铁元素权重与混合样品实际铁量建立一条校正曲线；
C、获取铁量含量区间：
处理重叠峰段之外的其它特征峰，即铁元素Kβ1和镝Lβ1获取铁量含量区间；
D、进行镝铁合金未知含量样品确定：
然后结合步骤A的归一化纯元素特征峰曲线和步骤B的铁量权重与实际铁量校正曲线，以及步骤C的铁量含量区间进行参数拟合，解出未知含量镝铁样品的铁量。
2.根据权利要求1所述的基于X射线荧光快速检测镝铁合金中铁量的方法，其特征在于，所述步骤B中，镝铁合金样品的主特征峰在能量色散X荧光光谱仪上表现为高含量高重叠的重叠峰。
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