CN114963122A - 一种耐磨抗冲击车灯外灯罩及其制备的车灯 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种耐磨抗冲击车灯外灯罩及其制备的车灯，用9,9‑二[(4‑(2‑羟乙氧基)苯基]芴与双酚A聚碳酸酯共聚，制备改性聚碳酸酯；用改性聚碳酸酯制备基材层；用改性聚碳酸酯、含氟长链二氧化硅纳米小球、纳米氧化锌、钛酸酯偶联剂制备防护膜；防护膜依次浸渍于聚多巴胺溶液、硫酸镍溶液中，然后用十八胺修饰，得到防护层；利用钛酸酯偶联剂进行纳米氧化锌表面修饰后添加到防护层；对二氧化硅表面进行接枝含氟长链，用二氯甲烷浸润表面，使含氟长链二氧化硅纳米小球在搅拌、高温处理后会沉降嵌入防护层中的改性聚碳酸酯基体中，最大限度地提升车灯外灯罩的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及车灯领域，具体是一种耐磨抗冲击车灯外灯罩及其制备的车灯。
背景技术
汽车车灯主要包括汽车前照灯与尾灯，不仅关系到汽车的外在形象，更与夜间开车或恶劣天气条件下的安全驾驶紧密联系。车灯表面通常都设置有外灯罩，因为聚碳酸酯具有优异的电绝缘性、延伸性、尺寸稳定性、耐腐蚀性，通常作为外灯罩的制备原料。但是汽车车灯外灯罩在使用时因高温、氧化及紫外线等作用会导致外灯罩表面浑浊、光学性质变坏，进而影响车灯的光照亮度，且同时增加了外灯罩的材料脆性与磨损，导致其抗冲击性下降，特别是在出现交通事故时，车灯会先遭到撞击，因此改善车灯灯罩的耐磨性及抗冲击性，有利于提高外灯罩的使用寿命。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐磨抗冲击车灯外灯罩及其制备的车灯，以解决现有技术中的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种耐磨抗冲击车灯外灯罩，从下到上由基材层和防护层依次层合；防护膜依次浸渍于聚多巴胺溶液、硫酸镍溶液中，然后用十八胺修饰，得到防护层；
以重量份数计，防护膜中各组分含量为：50-60份改性聚碳酸酯、5-10份含氟长链二氧化硅纳米小球、12-22份纳米氧化锌、0.5-1份钛酸酯偶联剂；
改性聚碳酸酯由具有负双折射率的9,9-二[(4-(2-羟乙氧基)苯基]芴与双酚A聚碳酸酯共聚得到。
进一步的，改性聚碳酸酯的制备包括以下步骤：
在氮气气氛围下，加入4,4'-二羟基二苯基丙烷、9,9-二[(4-(2-羟乙氧基)苯基]芴、碳酸二苯酯、聚己内酯二醇、氢氧化钠混合，升温至175-180℃，搅拌50-55min；升温至205-210℃，抽真空至12kPa，反应15-20min；升温至220-225℃，抽真空至8kPa，反应10-15min；升温至230-235℃，抽真空至6kPa，反应5-8min，升温至250-265℃后，使真空度维持在180-190Pa，反应25-30min，冷却后溶于二氯甲烷与乙醇的混合溶液，烘干，然后溶解在二氯甲烷中配制成质量分数为18％的溶液，超声振荡，烘干，得到改性聚碳酸酯。
进一步的，9,9-二[(4-(2-羟乙氧基)苯基]芴、碳酸二苯酯的摩尔比为2:3；氢氧化钠与聚己内酯二醇的摩尔比为5.5×10-5；碳酸二苯酯、聚己内酯二醇的摩尔比为1:1。
因为双酚A聚碳酸酯具有质量轻、强度高、光学透明性好、易于加工成型等优点，本发明选用双酚A聚碳酸酯来制备改性聚碳酸酯，作为车灯灯罩材料，解决车灯灯罩在长时间光照下易造成光学性能下降的问题，但双酚A聚碳酸酯的分子链刚性较大，且其主链方向上的极化率大于侧链方向上的极化率，直接拉伸产生的薄膜易产生很强的正双折射效应，影响车灯的光学强度；
因此本发明用具有负双折射率的9,9-二[(4-(2-羟乙氧基)苯基]芴与双酚A聚碳酸酯共聚，制备本征双折射率接近零的基材层：
(一)9,9-二[(4-(2-羟乙氧基)苯基]芴具有分布在不同平面的4个苯环，会减少分子链的定向排列，从而降低基材层的双折射值；
(二)9,9-二[(4-(2-羟乙氧基)苯基]芴具有较大体积的苯环侧基，其侧链的极化率大于主链的极化率，呈现负双折射特性，抵消双酚A聚碳酸酯共聚的正双折射效应，还赋予了其较高的折射率，进一步改善基材层的光学性能；
(三)9,9-二[(4-(2-羟乙氧基)苯基]芴中含有C-O-C键，易在高温下发生副反应，因此需要控制反应温度，但过低的反应温度不易活化4,4'-二羟基二苯基丙烷，因此限定9,9-二[(4-(2-羟乙氧基)苯基]芴、碳酸二苯酯的摩尔比为2:3；氢氧化钠与聚己内酯二醇的摩尔比为5.5×10-5；碳酸二苯酯、聚己内酯二醇的摩尔比为1:1；使9,9-二[(4-(2-羟乙氧基)苯基]芴与碳酸二苯酯的酯交换反应中，起到亲核取代和拔质子的能力相互协同，改善反应活性。
进一步的，防护膜的制备包括以下步骤：
(1)将纳米氧化锌、丙酮混合，加入钛酸酯偶联剂超声分散10-20min；在70℃下搅拌回流反应8h后于25℃静置24h，再依次使用无水乙醇、丙酮和去离子水反复洗涤，干燥后得到纳米氧化锌混合粒；
(2)将改性聚碳酸酯、含氟长链二氧化硅纳米小球、纳米氧化锌混合粒置于混合搅拌机中混合5-10min，采用螺杆挤出机挤出拉伸得到防护膜。
纳米氧化锌的带隙值约为3.37eV，与其他紫外线屏蔽剂相比，纳米氧化锌具有良好的热稳定性，且对中长波紫外线均有屏蔽作用；以纳米氧化锌作为无机填料，利用钛酸酯偶联剂进行表面化学修饰后添加到防护层中提高防护层的抗紫外性；
且纳米氧化锌的粒径极小且具有优良的界面反射性能，通过控制纳米氧化锌尺寸小于紫外光波长，使紫外线绕过纳米氧化锌粒子朝各个方向发生散射，进一步削弱了入射紫外线强度，提高防护层的抗紫外性，但是当纳米氧化锌的质量分数过高时，会因为纳米氧化锌团聚成微米颗粒而无法有效吸收或散射紫外线，降低防护层的抗紫外性能。
进一步的，含氟长链二氧化硅纳米小球的制备包括以下步骤：氮气气氛下，将三氯甲烷、甲醇、正硅酸乙酯、去离子水、三乙氧基-1H,1H,2H,2H-十三氟正辛基硅烷混合，在18-25℃滴入氨水，继续搅拌40-45h，离心、洗涤、烘干后得到含氟长链二氧化硅纳米小球。
进一步的，正硅酸乙酯、三乙氧基-1H,1H,2H,2H-十三氟正辛基硅烷、氨水的体积比为6:0.2:8。
对二氧化硅表面进行接枝含氟长链，得到含氟长链二氧化硅纳米小球，用二氯甲烷浸润表面，使含氟长链二氧化硅纳米小球在搅拌、高温处理后会沉降嵌入防护层中的改性聚碳酸酯基体中，并与改性聚碳酸酯基体互相缠绕紧密相连，保证了含氟长链二氧化硅纳米小球在防护层中不易脱落，提高耐磨持久性；且可以通过淋洗二氯甲烷洗掉含氟长链二氧化硅纳米小球表面的聚合物，进一步提高防护层的疏水性能；且含氟长链二氧化硅纳米小球进一步协同纳米氧化锌提高防护层的紫外线屏蔽作用。
且含氟长链二氧化硅纳米小球的F原子为车灯外灯罩提供更低的表面能，随着F原子增多，进一步降低体系中的表面能，但是相应会降低防护层的机械强度，因此控制纳米氧化锌与含氟长链二氧化硅纳米小球的质量比，使得纳米氧化锌不仅起到抗紫外线剂的效果，也作为增韧填料提高车灯外灯罩机械强度。
进一步的，防护层的制备包括以下步骤：
1)聚多巴胺溶液的制备：
三(羟基胺基)甲烷、盐酸多巴胺、去离子水混合搅拌，用盐酸调节pH值为8.2-8.4，超声搅拌1-2h，得到聚多巴胺溶液；
2)十八胺乙醇溶液的制备：
将十八胺、无水乙醇混合，加热至十八胺完全溶解，得到十八胺乙醇溶液；
3)在搅拌条件下，将防护膜浸渍在聚多巴胺溶液中15-25min，取出，用去离子水冲洗、干燥；然后依次浸渍在硫酸镍溶液和pH为8.2-8.4的氢氧化钠溶液中，取出，干燥后浸渍在十八胺的乙醇溶液中，干燥后得到防护层。
进一步的，三(羟基胺基)甲烷、盐酸多巴胺的质量比为1.2:2。
进一步的，一种耐磨抗冲击车灯外灯罩的加工工艺，包括以下步骤：
S1：制备基材层：改性聚碳酸酯经过螺旋挤出机挤压拉伸得到基材层；
S2：制备防护膜：改性聚碳酸酯、含氟长链二氧化硅纳米小球、纳米氧化锌、钛酸酯偶联剂混合后采用螺杆挤出机挤出，得到防护膜；
S3：将步骤S2制得的防护膜依次浸渍于聚多巴胺溶液、硫酸镍溶液中，然后用十八胺修饰，得到防护层；
S4：将基材层、防护层热压，得到一种耐磨抗冲击车灯外灯罩。
本发明的有益效果：
本发明提供一种耐磨抗冲击车灯外灯罩及其制备的车灯，通过限定添加的组分成分及工艺设计，制备得到耐磨性好、抗冲击性强、疏水性好、抗紫外线性能优异的车灯外灯罩；
用具有负双折射率的9,9-二[(4-(2-羟乙氧基)苯基]芴与双酚A聚碳酸酯共聚，制备本征双折射率接近零的改性聚碳酸酯；用改性聚碳酸酯制备基材层；
用改性聚碳酸酯、含氟长链二氧化硅纳米小球、纳米氧化锌、钛酸酯偶联剂制备一种抗紫外线、耐磨性能优异、具有疏水性的防护膜；
以纳米氧化锌作为无机填料，利用钛酸酯偶联剂进行表面化学修饰后添加到防护层中提高防护层对中长波紫外线的屏蔽作用；对二氧化硅表面进行接枝含氟长链，得到含氟长链二氧化硅纳米小球，用二氯甲烷浸润表面，使含氟长链二氧化硅纳米小球在搅拌、高温处理后会沉降嵌入防护层中的改性聚碳酸酯基体中，保证了含氟长链二氧化硅纳米小球在防护层中不易脱落，提高耐磨持久性；且含氟长链二氧化硅纳米小球进一步协同纳米氧化锌提高防护层的紫外线屏蔽作用；控制纳米氧化锌与含氟长链二氧化硅纳米小球的质量比，使得纳米氧化锌不仅起到抗紫外线剂的效果，也作为增韧填料提高车灯外灯罩机械强度；
利用多巴胺在有氧、弱碱条件下能够发生自聚合反应，制备得到仿生聚多巴胺溶液；然后采用原位沉积法，将防护层浸渍于聚多巴胺溶液中，使得聚多巴胺沉积在防护层表面，利用聚多巴胺的还原性，采用硫酸镍溶液还原为金属单质镍，并将金属单质镍牢固地粘附在防护层表面进行粗糙度整理，最后基于席夫碱反应，采用低表面能物质十八胺对上述防护层进行修饰，在防护层表面构筑粗糙表面结构及降低防护层表面自由能，从而得到超疏水表面，进一步提高防护层的疏水性，使车灯外灯罩具有超疏水性能，使溶液与车灯外灯罩表面形成气穴层，有效减少腐蚀性溶液的接触，最大限度地提升车灯外灯罩的使用寿命，节约维护成本。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明，若本发明实施例中有涉及方向性指示诸如上、下、左、右、前、后……，则该方向性指示仅用于解释在某一特定姿态如各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
以下结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步详细说明，应当理解，以下实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种耐磨抗冲击车灯外灯罩的加工工艺，包括以下步骤：
S1：制备基材层：改性聚碳酸酯经过螺旋挤出机挤压拉伸得到基材层；
所述改性聚碳酸酯的制备包括以下步骤：
在氮气气氛围下，加入3moL4,4'-二羟基二苯基丙烷、2moL9,9-二[(4-(2-羟乙氧基)苯基]芴、3moL碳酸二苯酯、3moL聚己内酯二醇、氢氧化钠0.165mmoL混合，升温至175℃，搅拌55min；升温至205℃，抽真空至12kPa，反应15min；升温至220℃，抽真空至8kPa，反应15min；升温至230℃，抽真空至6kPa，反应8min，升温至250℃后，使真空度维持在180Pa，反应30min，冷却后溶于二氯甲烷与乙醇的混合溶液，烘干，然后溶解在二氯甲烷中配制成质量分数为18％的溶液，超声振荡，烘干，得到改性聚碳酸酯；
S2：制备防护膜：
(1)以重量份数计，将12份纳米氧化锌、丙酮(每10g纳米氧化锌加入200mL丙酮)混合，加入0.5份钛酸酯偶联剂超声分散10min；在70℃下搅拌回流反应8h后于25℃静置24h，再依次使用无水乙醇、丙酮和去离子水反复洗涤，干燥后得到纳米氧化锌混合粒；
(2)将50份改性聚碳酸酯、6份含氟长链二氧化硅纳米小球、纳米氧化锌混合粒置于混合搅拌机中混合5min，采用螺杆挤出机挤出拉伸得到防护膜；
所述含氟长链二氧化硅纳米小球的制备包括以下步骤：氮气气氛下，将40mL三氯甲烷、100mL甲醇、6mL正硅酸乙酯、15mL去离子水、0.1mL三乙氧基-1H,1H,2H,2H-十三氟正辛基硅烷混合，在18℃滴入8mL氨水，继续搅拌40h，离心、洗涤、烘干后得到含氟长链二氧化硅纳米小球；
S3：制备防护层：
1)聚多巴胺溶液的制备：
1.2g三(羟基胺基)甲烷、2.0g盐酸多巴胺、90mL去离子水混合搅拌，用1moL/L的盐酸调节pH值为8.2，超声搅拌2h，得到聚多巴胺溶液；
2)十八胺乙醇溶液的制备：
将4g十八胺、20mL无水乙醇混合，加热至十八胺完全溶解，得到十八胺乙醇溶液；
3)在搅拌条件下，将防护膜浸渍在聚多巴胺溶液中15min，取出，用去离子水冲洗、干燥；然后依次浸渍在硫酸镍溶液和pH为8.2的氢氧化钠溶液中，取出，干燥后浸渍在十八胺的乙醇溶液中，干燥后得到防护层；
S4：将基材层、防护层热压，得到一种耐磨抗冲击车灯外灯罩。
实施例2
一种耐磨抗冲击车灯外灯罩的加工工艺，包括以下步骤：
S1：制备基材层：改性聚碳酸酯经过螺旋挤出机挤压拉伸得到基材层；
所述改性聚碳酸酯的制备包括以下步骤：
在氮气气氛围下，加入3moL4,4'-二羟基二苯基丙烷、2moL9,9-二[(4-(2-羟乙氧基)苯基]芴、3moL碳酸二苯酯、3moL聚己内酯二醇、氢氧化钠0.165mmoL混合，升温至178℃，搅拌52min；升温至208℃，抽真空至12kPa，反应18min；升温至222℃，抽真空至8kPa，反应13min；升温至233℃，抽真空至6kPa，反应7min，升温至255℃后，使真空度维持在185Pa，反应28min，冷却后溶于二氯甲烷与乙醇的混合溶液，烘干，然后溶解在二氯甲烷中配制成质量分数为18％的溶液，超声振荡，烘干，得到改性聚碳酸酯；
S2：制备防护膜：
(1)以重量份数计，将16份纳米氧化锌、丙酮(每10g纳米氧化锌加入200mL丙酮)混合，加入0.8份钛酸酯偶联剂超声分散15min；在70℃下搅拌回流反应8h后于25℃静置24h，再依次使用无水乙醇、丙酮和去离子水反复洗涤，干燥后得到纳米氧化锌混合粒；
(2)将55份改性聚碳酸酯、8份含氟长链二氧化硅纳米小球、纳米氧化锌混合粒置于混合搅拌机中混合5-10min，采用螺杆挤出机挤出拉伸得到防护膜；
所述含氟长链二氧化硅纳米小球的制备包括以下步骤：氮气气氛下，将40mL三氯甲烷、100mL甲醇、6mL正硅酸乙酯、15mL去离子水、0.1mL三乙氧基-1H,1H,2H,2H-十三氟正辛基硅烷混合，在22℃滴入8mL氨水，继续搅拌42h，离心、洗涤、烘干后得到含氟长链二氧化硅纳米小球；
S3：制备防护层：
1)聚多巴胺溶液的制备：
1.2g三(羟基胺基)甲烷、2g盐酸多巴胺、90mL去离子水混合搅拌，用1moL/L的盐酸调节pH值为8.2，超声搅拌2h，得到聚多巴胺溶液；
2)十八胺乙醇溶液的制备：
将4g十八胺、20mL无水乙醇混合，加热至十八胺完全溶解，得到十八胺乙醇溶液；
3)在搅拌条件下，将防护膜浸渍在聚多巴胺溶液中15min，取出，用去离子水冲洗、干燥；然后依次浸渍在硫酸镍溶液和pH为8.2的氢氧化钠溶液中，取出，干燥后浸渍在十八胺的乙醇溶液中，干燥后得到防护层；
S4：将基材层、防护层热压，得到一种耐磨抗冲击车灯外灯罩。
实施例3
一种耐磨抗冲击车灯外灯罩的加工工艺，包括以下步骤：
S1：制备基材层：改性聚碳酸酯经过螺旋挤出机挤压拉伸得到基材层；
所述改性聚碳酸酯的制备包括以下步骤：
在氮气气氛围下，加入3moL4,4'-二羟基二苯基丙烷、2moL9,9-二[(4-(2-羟乙氧基)苯基]芴、3moL碳酸二苯酯、3moL聚己内酯二醇、氢氧化钠0.165mmoL混合，升温至180℃，搅拌50min；升温至210℃，抽真空至12kPa，反应15min；升温至225℃，抽真空至8kPa，反应10min；升温至235℃，抽真空至6kPa，反应5min，升温至265℃后，使真空度维持在190Pa，反应25min，冷却后溶于二氯甲烷与乙醇的混合溶液，烘干，然后溶解在二氯甲烷中配制成质量分数为18％的溶液，超声振荡，烘干，得到改性聚碳酸酯；
所述含氟长链二氧化硅纳米小球的制备包括以下步骤：氮气气氛下，将40mL三氯甲烷、100mL甲醇、6mL正硅酸乙酯、15mL去离子水、0.1mL三乙氧基-1H,1H,2H,2H-十三氟正辛基硅烷混合，在25℃滴入8mL氨水，继续搅拌45h，离心、洗涤、烘干后得到含氟长链二氧化硅纳米小球；
S2：制备防护膜：
(1)将20份纳米氧化锌、丙酮(每10g纳米氧化锌加入200mL丙酮)混合，加入1份钛酸酯偶联剂超声分散20min；在70℃下搅拌回流反应8h后于25℃静置24h，再依次使用无水乙醇、丙酮和去离子水反复洗涤，干燥后得到纳米氧化锌混合粒；
(2)将60份改性聚碳酸酯、10份含氟长链二氧化硅纳米小球、纳米氧化锌混合粒置于混合搅拌机中混合10min，采用螺杆挤出机挤出拉伸得到防护膜；
S3：制备防护层：
1)聚多巴胺溶液的制备：
1.2g三(羟基胺基)甲烷、2g盐酸多巴胺、90mL去离子水混合搅拌，用1moL/L的盐酸调节pH值为8.2，超声搅拌2h，得到聚多巴胺溶液；
2)十八胺乙醇溶液的制备：
将4g十八胺、20mL无水乙醇混合，加热至十八胺完全溶解，得到十八胺乙醇溶液；
3)在搅拌条件下，将防护膜浸渍在聚多巴胺溶液中15min，取出，用去离子水冲洗、干燥；然后依次浸渍在硫酸镍溶液和pH为8.2的氢氧化钠溶液中，取出，干燥后浸渍在十八胺的乙醇溶液中，干燥后得到防护层；
S4：将基材层、防护层热压，得到一种耐磨抗冲击车灯外灯罩。
对比例1
以实施例3为对照组，用聚碳酸酯替换改性聚碳酸酯，其他工序正常。
对比例2
以实施例3为对照组，用二氧化硅纳米小球替换含氟长链二氧化硅纳米小球，其他工序正常。
对比例3
以实施例3为对照组，加入10份含氟长链二氧化硅纳米小球、25份纳米氧化锌，其他工序正常。
对比例4
以实施例3为对照组，没有加入纳米氧化锌，其他工序正常。
对比例5
以实施例3为对照组，将防护膜浸渍在聚多巴胺溶液中25min，取出，用去离子水冲洗、干燥得到防护层，其他工序正常。
对比例6
以实施例3为对照组，将防护膜浸渍在硫酸镍溶液和pH为8.4的氢氧化钠溶液中，取出，干燥后浸渍在十八胺的乙醇溶液中，干燥后得到防护层，其他工序正常。
对比例7
以实施例3为对照组，将防护膜浸渍在聚多巴胺溶液中25min，干燥后浸渍在十八胺的乙醇溶液中，干燥后得到防护层，其他工序正常。
对比例8
以实施例3为对照组，没有经过处理，直接将防护膜作为防护层与基材层热压，其他工序正常。
性能测试：对实施例1-3、对比例1-8所制得的车灯外灯罩进行性能测试，将上述制备得到的车灯外灯罩进行测试；
拉伸强度测试：参考ISO527-1-2012，拉伸速率为12mm/min；
疏水性能测试：参考GB/T24368-2009，水滴容量为4μL；
耐摩擦测试：将负载在玻璃板上的所制得的车灯外灯罩置于一张800目砂纸上方，使车灯外灯罩表面与砂纸的粗糙表面接触，将一个质量为500g的砝码放在玻璃板上，利用尺子在摩擦移动方向上标定移动距离；先将样品在一个方向水平移动10cm，相反方向移动10cm，将两次移动过程规定为一个循环摩擦测试；循环100次摩擦测试，测定表面接触角；
抗紫外测试：利用紫外-可见光分光光度计(UV-Vis)进行检测，量化试样的紫外屏蔽率，利用式(1)、(2)求解试样在紫外线加速老化实验辐照波段(290-400nm)的透射比算术平均值；
T(UV)i＝1/m×∑Ti(λ)(1)；A(UV)＝1-T(UV)(2)；m为290-400nm波段间的测定次数；Ti(λ)为试样i在波长λ时的光谱透射比；T(UV)为紫外线透射比；A(UV)为紫外线屏蔽率；具体数据如表1；
表1
实施例1-3为按照本发明制备的车灯外灯罩，将实施例3与对比例1-8进行对比可知，通过限定组分原料及相应工艺设计，制备得到耐磨性好、抗冲击性强、疏水性好、抗紫外线性能优异的车灯外灯罩，大幅提升了车灯外灯罩的各项性能；将实施例1-3制备的车灯外灯罩在磨损100个周期后，其接触角基本不变或小幅度变化，说明本发明制备的车灯外灯罩具有优秀的耐磨损性能。
将实施例3与对比例1进行对比可知，用具有负双折射率的9,9-二[(4-(2-羟乙氧基)苯基]芴与双酚A聚碳酸酯共聚，制备本征双折射率接近零的改性聚碳酸酯，用改性聚碳酸酯制备基材层，大幅提高车灯外灯罩的拉伸强度、耐磨性、接触角与紫外屏蔽率；
用改性聚碳酸酯、含氟长链二氧化硅纳米小球、纳米氧化锌、钛酸酯偶联剂制备一种抗紫外线、耐磨性能优异、具有疏水性的防护膜；
实施例3与对比例2进行对比可知，对二氧化硅表面进行接枝含氟长链，得到含氟长链二氧化硅纳米小球，用二氯甲烷浸润表面，使含氟长链二氧化硅纳米小球在搅拌、高温处理后会沉降嵌入防护层中的改性聚碳酸酯基体中，保证了含氟长链二氧化硅纳米小球在防护层中不易脱落，提高耐磨持久性；且含氟长链二氧化硅纳米小球进一步协同纳米氧化锌提高防护层的紫外线屏蔽作用；
将实施例3与对比例3进行对比可知，以纳米氧化锌作为无机填料，利用钛酸酯偶联剂进行表面化学修饰后添加到防护层中提高防护层对中长波紫外线的屏蔽作用；
将实施例3与对比例4进行对比可知，控制纳米氧化锌与含氟长链二氧化硅纳米小球的质量比，使得纳米氧化锌不仅起到抗紫外线剂的效果，也作为增韧填料提高车灯外灯罩机械强度；
将实施例3与对比例5、对比例5、对比例7、对比例8进行对比可知，利用多巴胺在有氧、弱碱条件下能够发生自聚合反应，制备得到仿生聚多巴胺溶液；然后采用原位沉积法，将防护层浸渍于聚多巴胺溶液中，使得聚多巴胺沉积在防护层表面，利用聚多巴胺的还原性，采用硫酸镍溶液还原为金属单质镍，并将金属单质镍牢固地粘附在防护层表面进行粗糙度整理，最后基于席夫碱反应，采用低表面能物质十八胺对上述防护层进行修饰，在防护层表面构筑粗糙表面结构及降低防护层表面自由能，从而得到超疏水表面，进一步提高防护层的疏水性，使车灯外灯罩具有超疏水性能，使溶液与车灯外灯罩表面形成气穴层，有效减少腐蚀性溶液的接触，最大限度地提升车灯外灯罩的使用寿命，节约维护成本。
综上，本发明制备的车灯外灯罩不仅力学性能优异，同时抗冲击性、抗紫外线性、耐磨损性能高，具有良好的应用前景。
以上所述仅为本发明的为实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种耐磨抗冲击车灯外灯罩，其特征在于，所述车灯外灯罩由基材层和防护层依次层合，所述防护层是由防护膜依次浸渍于聚多巴胺溶液、硫酸镍溶液中，然后用十八胺修饰得到；
以重量份数计，防护膜中各组分含量为：50-60份改性聚碳酸酯、5-10份含氟长链二氧化硅纳米小球、12-22份纳米氧化锌、0.5-1份钛酸酯偶联剂；
所述改性聚碳酸酯由具有负双折射率的9,9-二[(4-(2-羟乙氧基)苯基]芴与双酚A聚碳酸酯共聚得到。
2.根据权利要求1所述的一种耐磨抗冲击车灯外灯罩，其特征在于，所述基材层由改性聚碳酸酯制备得到；所述含氟长链二氧化硅纳米小球与纳米氧化锌的质量比为1:2。
3.根据权利要求1所述的一种耐磨抗冲击车灯外灯罩，其特征在于，所述改性聚碳酸酯的制备包括以下步骤：
在氮气气氛围下，加入4,4'-二羟基二苯基丙烷、9,9-二[(4-(2-羟乙氧基)苯基]芴、碳酸二苯酯、聚己内酯二醇、氢氧化钠混合，升温至175-180℃，搅拌50-55min；升温至205-210℃，抽真空至12kPa，反应15-20min；升温至220-225℃，抽真空至8kPa，反应10-15min；升温至230-235℃，抽真空至6kPa，反应5-8min，升温至250-265℃后，使真空度维持在180-190Pa，反应25-30min，冷却后溶于二氯甲烷与乙醇的混合溶液，烘干，然后溶解在二氯甲烷中，超声振荡、烘干，得到改性聚碳酸酯。
4.根据权利要求3所述的一种耐磨抗冲击车灯外灯罩，其特征在于，所述9,9-二[(4-(2-羟乙氧基)苯基]芴、碳酸二苯酯的摩尔比为2:3；氢氧化钠与聚己内酯二醇的摩尔比为5.5×10-5；碳酸二苯酯、聚己内酯二醇的摩尔比为1:1。
5.根据权利要求1所述的一种耐磨抗冲击车灯外灯罩，其特征在于，所述含氟长链二氧化硅纳米小球的制备包括以下步骤：氮气气氛下，将三氯甲烷、甲醇、正硅酸乙酯、去离子水、三乙氧基-1H,1H,2H,2H-十三氟正辛基硅烷混合，在18-25℃滴入氨水，继续搅拌40-45h，离心、洗涤、烘干后得到含氟长链二氧化硅纳米小球。
6.根据权利要求5所述的一种耐磨抗冲击车灯外灯罩，其特征在于，所述正硅酸乙酯、三乙氧基-1H,1H,2H,2H-十三氟正辛基硅烷、氨水的体积比为6:0.2:8。
7.一种耐磨抗冲击车灯外灯罩的加工工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1：制备基材层：改性聚碳酸酯经过螺旋挤出机挤压拉伸得到基材层；
S2：制备防护膜：
(1)将纳米氧化锌、丙酮混合，加入钛酸酯偶联剂超声分散10-20min；在70℃下搅拌反应8h，然后静置24h，再依次使用无水乙醇、丙酮和去离子水反复洗涤，干燥后得到纳米氧化锌混合粒；
(2)将改性聚碳酸酯、含氟长链二氧化硅纳米小球、纳米氧化锌混合粒置于混合搅拌机中混合5-10min，采用螺杆挤出机挤出拉伸得到防护膜；
S3：将步骤S2制得的防护膜依次浸渍于聚多巴胺溶液、硫酸镍溶液中，然后用十八胺修饰，得到防护层；
S4：将基材层、防护层热压，得到一种耐磨抗冲击车灯外灯罩。
8.根据权利要求7所述的一种耐磨抗冲击车灯外灯罩的加工工艺，其特征在于，防护层的制备包括以下步骤：
1)聚多巴胺溶液的制备：
三(羟基胺基)甲烷、盐酸多巴胺、去离子水混合搅拌，用盐酸调节pH值为8.2-8.4，超声搅拌1-2h，得到聚多巴胺溶液；
2)十八胺乙醇溶液的制备：
将十八胺、无水乙醇混合，加热至十八胺完全溶解，得到十八胺乙醇溶液；
3)在搅拌条件下，将防护膜浸渍在1)中得到的聚多巴胺溶液中15-25min，取出，用去离子水冲洗、干燥；然后依次浸渍在硫酸镍溶液和pH为8.2-8.4的氢氧化钠溶液中，取出，干燥后浸渍在2)中十八胺乙醇溶液中，干燥后得到防护层。
9.根据权利要求8所述的一种耐磨抗冲击车灯外灯罩的加工工艺，其特征在于，三(羟基胺基)甲烷、盐酸多巴胺的质量比为1.2:2。
10.一种车灯，其特征在于，由车灯外灯罩和内灯组成，所述车灯外灯罩由权利要求7-9中任一项加工工艺得到。
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Denomination of invention: A wear-resistant and impact resistant car lamp outer lampshade and its prepared car lamp Effective date of registration: 20231219 Granted publication date: 20230908 Pledgee: Bank of China Co.,Ltd. Changzhou New North Branch Pledgor: VARROC-TYC AUTO LAMPS Co.,Ltd. Registration number: Y2023980072450 |
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