CN114957951A - 一种光固化材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种光固化材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及材料领域，具体提供一种光固化材料及其制备方法和应用。所述光固化材料的原料包括以下重量份计的组分：不饱和聚酯树脂100份、氧化镁糊1‑3份、水0.1‑0.5份和光引发剂0.01‑0.3份。本发明在原料中添加了占不饱和聚酯树脂1‑5‰的水，并结合适当的制备方法，可以使初始阶段的增稠曲线有明显的加快，且随着时间推移，增加的水分又有利于增稠过程中后期的粘度值稳定甚至降低，从而获得储存时效优和施工质量高的光固化材料。

Description

一种光固化材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及材料领域，具体涉及一种光固化材料及其制备方法和应用。
背景技术
各种管道经过多年运行后，由于腐蚀、运行管理不善等原因，不可避免的会产生各种损伤和泄露，带来严重的经济损失，但全线更换新管道，不仅工程量庞大，而且耗资大、工程期长，因此管道修复技术的研究具有十分重要的意义。
现有的管道修复方法主要有焊接补修、管夹局部加强、缠绕带、采用光固化材料等方式。其中，采用光固化材料是利用了光固化树脂可以在紫外光照射后能在较短的时间内迅速发生物理和化学变化进而交联固化生成不溶涂膜的原理，其优点是固化时间短、固化温度低、挥发分低，该技术是具有高效、适应性广、经济、节能、环保的特点。
然而，现有的光固化材料其粘度较难控制，很难做到前期粘度适宜，使树脂完全充分的浸润玻纤，提高生产效率和产品质量，且后期粘度不会上升至大几百万甚至上千万mPa·s，以免影响储存时效和施工质量。
发明内容
本发明的目的是提供一种光固化材料及其制备方法和应用，通过配方及制备方法的改进，使光固化材料的增稠过程符合预期。
第一方面，本发明提供一种光固化材料，原料包括以下重量份计的组分：不饱和聚酯树脂100份、氧化镁糊1-3份、水0.1-0.5份和光引发剂0.01-0.3份。
本发明研究发现，相比没有添加任何水的配方，在原料中添加占不饱和聚酯树脂1-5‰的水后，可以使初始阶段的增稠曲线有明显的加快，且随着时间推移，增加的水分又有利于增稠过程中后期的粘度值稳定甚至降低，从而获得储存时效优和施工质量高的光固化材料。
根据本发明的一些实施例，所述不饱和聚酯树脂为间苯-新戊二醇型不饱和聚酯树脂。
根据本发明的一些实施例，所述氧化镁为氧化镁糊。
氧化镁糊具有非常稳定的增稠效果，不同批次之间的增稠效果有很好的可重复性。经过特殊的分散工艺，其具有高度的反应性，在整个体系里面可以更好的分散，更容易与树脂掺混，无结块，不会在体系中掺入灰尘，比粉末产品更抗吸收湿气和CO2。
根据本发明的一些实施例，所述原料还包括热引发剂0.01-0.5份。
根据本发明的一些实施例，所述光引发剂为Type-I自由基型光引发剂；所述热引发剂为过氧化物。
其中，Type-I自由基型光引发剂具体可以为TPO(2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦)、XBPO(苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦)或2-异丙基硫杂蒽酮等。
过氧化物热引发剂具体可以为过氧化甲基异丁基酮或过氧化苯甲酰等。
根据本发明的一些实施例，所述光固化材料还包括着色剂、增强剂中的一种或多种。所述增强剂可以为玻璃纤维等本领域常用的增强剂。
第二方面，本发明还提供上述光固化材料的制备方法。
当室温为15℃以下时，本发明实施例提供的制备方法包括：将各原料组分混合后，先于室温放置2-4小时，再于30±2℃的环境中放置24-48小时。
当室温大于15℃时，本发明实施例提供的制备方法包括：将各原料组分混合后，先升温至50±2℃保温4小时，再于室温放置24-48小时。
本发明研究发现，针对不同的时节即不同室温下(以15℃为分界线)，需采用不同的制备方法，才能达到理想的效果。
采用上述制备方法制备得到的光固化材料可在一定储存条件：干燥阴凉、避光(避阳光)、室温储存(5-25℃)下储存12个月。
第三方面，本发明还提供上述光固化材料在管道修复中的应用。
根据本发明的一些实施例，具体应用包括将所述光固化材料涂覆至修复位置进行固化的步骤，其中，固化条件为光强5-40mw/cm2、固化时间5-20min、固化环境温度-20-40℃。
根据本发明的一些实施例，所述固化的光源为395nmLED灯。
根据本发明的一些实施例，固化后，弯曲强度达到150MPa以上，弯曲弹性模量达到12000MPa以上，拉伸强度达到150MPa以上。
需要说明的是，在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明实施例的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
本发明提供了一种光固化材料及其制备方法和应用，本发明在原料中添加了占不饱和聚酯树脂1-5‰的水，并结合适当的制备方法，可以使初始阶段的增稠曲线有明显的加快，且随着时间推移，增加的水分又有利于增稠过程中后期的粘度值稳定甚至降低，从而获得储存时效优和施工质量高的光固化材料。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
若无特别说明，本发明实施例所涉及原料均可通过市售获得。
实施例1
本实施例提供一种光固化材料，由以下重量份计的组分组成：
间苯-新戊二醇型不饱和聚酯树脂100份、氧化镁糊2.5份、水0.2份和光引发剂0.1份(0.05份TPO+0.05份XBPO)。
本实施例还提供上述光固化材料的制备方法(室温为15℃以下)，具体如下：
将间苯-新戊二醇型不饱和聚酯树脂、氧化镁糊、水和光引发剂按照先后顺序充分均匀地搅拌混合后，先于室温放置4小时，再于30℃的环境中放置24小时，取出。
在室温下观察增稠行为：
前期快速增稠，迅速(4小时内)达到10000mPa·s，3d达到100000-500000mPa·s，后期存放时粘度不会一直增长，粘度峰值在1000000-2000000mPa·s，且保持稳定，甚至会降低，不会影响产品存放周期。产品在干燥阴凉、避光(避阳光)、5-25℃的环境下可储存长达12个月之久。
使用395nmLED灯作为光源，考察产品光照后的固化性能(光强20mw/cm2、固化时间5min、固化环境温度20℃)：
结果产品固化性能较好，固化后力学性能超过行业标准(T/CECS717-2020：内衬管短期力学性能行业标准，弯曲强度≥125MPa，短期弯曲弹性模量≥8000MPa，拉伸强度≥80MPa)，弯曲强度可达到150MPa以上，弯曲弹性模量可达到12000MPa以上、拉伸强度可达到150MPa以上。
实施例2
本实施例提供一种光固化材料，由以下重量份计的组分组成：
间苯-新戊二醇型不饱和聚酯树脂100份、氧化镁糊2.5份、水0.1份和光引发剂0.1份(0.03份TPO+0.07份XBPO)。
本实施例还提供上述光固化材料的制备方法(室温大于15℃)，具体如下：
将间苯-新戊二醇型不饱和聚酯树脂、氧化镁糊、水和光引发剂按照先后顺序充分均匀地搅拌混合后，先于50℃保温4小时，再于室温放置24小时，取出。
在室温下观察增稠行为：
前期快速增稠，迅速(4小时内)达到10000mPa·s，3d达到100000-500000mPa·s，后期存放时粘度不会一直增长，粘度峰值在1000000-2000000mPa·s，且保持稳定，甚至会降低，不会影响产品存放周期。产品在干燥阴凉、避光(避阳光)、5-25℃的环境下可储存长达12个月之久。
采用实施例1中相同的方法考察产品光照后的固化性能，结果基本与实施例1一致。
实施例3
本实施例提供一种光固化材料，由以下重量份计的组分组成：
间苯-新戊二醇型不饱和聚酯树脂100份、氧化镁糊2份、水0.3份、光引发剂0.15份(0.05份TPO+0.1份XBPO)和热引发剂(过氧化甲基异丁基酮)0.02份。
本实施例还提供上述光固化材料的制备方法，(室温为15℃以下)，具体如下：
将间苯-新戊二醇型不饱和聚酯树脂、氧化镁糊、水、光引发剂和热引发剂按照先后顺序充分均匀地搅拌混合后，先于室温放置4小时，再于30℃的环境中放置48小时，取出。
在室温下观察增稠行为：
前期快速增稠，迅速(4小时内)达到10000mPa·s，3d达到100000-500000mPa·s，后期存放时粘度不会一直增长，粘度峰值在1000000-2000000mPa·s以内，且保持稳定，甚至会降低，不会影响产品存放周期。产品在干燥阴凉、避光(避阳光)、5-25℃的环境下可储存长达12个月之久。
使用395nmLED灯作为光源，考察产品光照后的固化性能(光强40mw/cm2、固化时间5min、固化环境温度-20℃)：
结果产品固化性能较好，固化后力学性能超过行业标准，弯曲强度可达到160MPa以上，弯曲弹性模量可达到13000MPa以上、拉伸强度可达到160MPa以上，固化深度可达13-15mm。
实施例4
本实施例提供一种光固化材料，由以下重量份计的组分组成：
间苯-新戊二醇型不饱和聚酯树脂100份、氧化镁糊2.5份、水0.1份和光引发剂0.15份(0.05份TPO+0.1份XBPO)。
本实施例还提供上述光固化材料的制备方法，(室温大于15℃)，具体如下：
将间苯-新戊二醇型不饱和聚酯树脂、氧化镁糊、水和光引发剂按照先后顺序充分均匀地搅拌混合后，先于50℃保温4小时，再于室温放置24小时，取出。
在室温下观察增稠行为：
前期快速增稠，迅速(4小时内)达到10000mPa·s，3d达到100000-500000mPa·s，后期存放时粘度不会一直增长，粘度峰值在1000000-2000000mPa·s以内，且保持稳定，甚至会降低，不会影响产品存放周期。产品在干燥阴凉、避光(避阳光)、5-25℃的环境下可储存长达12个月之久。
使用395nmLED灯作为光源，考察产品光照后的固化性能(光强40mw/cm2、固化时间5min、固化环境温度20℃)：
结果产品固化性能较好，固化后力学性能超过行业标准，弯曲强度可达到160MPa以上，弯曲弹性模量可达到13000MPa以上、拉伸强度可达到160MPa以上。
对比例1
本对比例提供一种光固化材料，由以下重量份计的组分组成：
间苯-新戊二醇型不饱和聚酯树脂100份、氧化镁糊2.5份、水0.7份和光引发剂(XBPO)0.05份。其制备方法同实施例1。
结果前期快速增稠，迅速(2小时内)达到30000mPa·s，3d达到500000-1000000mPa·s，后期存放时粘度虽然不会一直增长，但是由于前期粘度增长太快，粘度峰值也会超过2000000mPa·s，可能会导致材料偏硬，无法正常施工，同时0-4h粘度增长太快，会严重影响树脂充分浸润玻纤，影响固化效果。
对比例2
本对比例提供一种光固化材料，由以下重量份计的组分组成：
间苯-新戊二醇型不饱和聚酯树脂100份、氧化镁糊2.5份和光引发剂(XBPO)0.05份。
其制备方法(室温为15℃以下)，具体如下：
将间苯-新戊二醇型不饱和聚酯树脂、氧化镁糊和光引发剂按照先后顺序充分均匀地搅拌混合后，先于室温放置4小时，再于30℃的环境中放置24小时，取出。
结果前期增稠缓慢，1d都达不到10000mPa·s，但是随着存放测试时间的增长，15d达到500000mPa·s，后期存放时粘度会一直增长，无抑制现象，不会出现峰值，粘度会超过2000000mPa·s，甚至达到5000000mPa·s以上。若材料短期内施工就会因为粘度较低，树脂流动明显而导致材料出现厚薄不均匀的现象；若存放时间较长，就很可能出现材料偏硬的现象，无法正常施工，影响材料存放周期。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种光固化材料，其特征在于，原料包括以下重量份计的组分：不饱和聚酯树脂100份、氧化镁糊1-3份、水0.1-0.5份和光引发剂0.01-0.3份。
2.根据权利要求1所述的光固化材料，其特征在于，所述不饱和聚酯树脂为间苯-新戊二醇型不饱和聚酯树脂。
3.根据权利要求1所述的光固化材料，其特征在于，所述原料还包括热引发剂0.01-0.5份。
4.根据权利要求1-3任一项所述的光固化材料，其特征在于，所述光固化材料还包括着色剂、增强剂中的一种或多种。
5.权利要求1-4任一项所述的光固化材料的制备方法，其特征在于，包括：当室温为15℃以下时，将各原料组分混合后，先于室温放置2-4小时，再于30±2℃的环境中放置24-48小时。
6.权利要求1-4任一项所述的光固化材料的制备方法，其特征在于，包括：当室温大于15℃时，将各原料组分混合后，先升温至50±2℃保温4小时，再于室温放置24-48小时。
7.权利要求1-4任一项所述的光固化材料在管道修复中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，包括将所述光固化材料涂覆至修复位置进行固化的步骤，其中，固化条件为光强5-40mw/cm2、固化时间5-20min、固化环境温度-20-40℃。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述固化的光源为395nmLED灯。
10.根据权利要求8或9所述的应用，其特征在于，固化后，弯曲强度达到150MPa以上，弯曲弹性模量达到12000MPa以上，拉伸强度达到150MPa以上。
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