CN116218329B - 一种环保型光固化绝缘修复材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环保型光固化绝缘修复材料及其制备方法，按质量百分数计，所述光固化绝缘修复材料包括以下组分：光固化树脂60‑80％，光引发剂1‑5％，活性稀释剂10‑30％，改性云母粉1‑26％。本发明通过将改性云母粉与紫外光固化树脂混合，制备的复合绝缘材料，具有良好的电气性能，能够保证发电机修复部位前后的安全可靠性，同时，本发明通过对多种活性稀释剂进行筛选以及复配，在满足电气性能的同时，制备得到的修复材料不仅固化速率快，且不容易出现开裂现象，刺激性气味产生量小，解决了现有紫外线固化树脂材料所存在的不足，其更加绿色环保，更适用于高压电机的现场损伤修复工作。
Description
技术领域
本发明涉及发电材料修复技术领域，特别涉及一种环保型光固化绝缘修复材料及其制备方法。
背景技术
定子线棒作为发电机的关键核心部件，它的主绝缘性能影响着发电机的寿命以及安全性，并且关系到电机在实际生活中的经济效益。电机在长时间的运行下，不免会因机械冲击而有损伤，这些损伤会造成发电机的安全隐患。因此对发电机定子绕组主绝缘缺陷部位进行快速修复，不仅能够最大程度地降低缺陷部位绝缘失效带来的危险性，还可以挽回因绝缘失效而将要造成的经济损失。目前，电机主绝缘材料的修复都是采用热固化技术，以环氧树脂加固化剂进行加热固化，具有良好的电气性能和机械性能。但是热固化技术仍存在一些问题，比如固化速率慢，热固化工艺常常需要数小时甚至几天才能固化完成，修理时间长，提高了维修成本。而且修复工艺繁琐，由于大部分树脂基复合材料传热效率较慢，因此在材料内部容易形成温度梯度，造成树脂的固化度不同而影响电气设备的使用，更重要的是这种固化修复模式不适于外场电机复合材料的快速修复。
随着光固化成型技术的发展和应用，紫外固化技术作为一项节能和环保型新技术，已在涂料、油墨、粘合剂、电子封装材料及医疗等领域中得到应用，紫外光固化是利用紫外线来固化，在一定的紫外光辐射下，树脂体系吸收辐射能后激发体系分子之间产生能使体系内部不饱和双键交联聚合的辐射能，促进树脂完成固化。作为辐射固化的其中一种，紫外固化技术没有电子束辐射大，保证了修复工作的高效性，对环境友好，使用紫外光固化技术代替传统热固化技术，具有固化速率快(可在几秒到几分钟内完成固化)、节约能源(无需加热及配套装置)等特点，能够有效解决传统热固化方式对电机主绝缘进行修复而存在的问题。但是，紫外线固化技术应用于电机修复领域鲜有报道，更多的集中于非开挖式管道修复领域中，由于高压电机特殊的工作环境，现有的紫外线固化树脂材料应用于高压电机修复时，不仅存在电气性能不能满足修复材料要求的问题，而且容易出现开裂现象，在修复过程中修复材料刺激性气味以及固化速度也限制了工人现场作业，难以直接应用。
发明内容
本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种环保型光固化绝缘修复材料及其制备方法，本发明通过复配一种环保型光固化绝缘修复材料，在满足电气性能的同时，其不容易出现开裂现象，刺激性气味产生量小，固化速度快，解决了现有紫外线固化树脂材料所存在的不足。
本发明采用的技术方案如下：一种环保型光固化绝缘修复材料，按质量百分数计，所述光固化绝缘修复材料包括以下组分：光固化树脂60-80％，光引发剂1-5％，活性稀释剂10-30％，改性云母粉1-26％。
在本发明中，光固化树脂的质量占比可以是60％、62％、65％、68％、70％、75％、80％等，作为优选，所述光固化树脂由环氧丙烯酸酯和聚氨酯丙烯酸酯复配得到。环氧丙烯酸酯是由环氧树脂和丙烯酸或甲基丙烯酸在催化剂作用下开环酯化而得，按结构类型可分为双酚A环氧丙烯酸酯、酚醛环氧丙烯酸酯、改性环氧丙烯酸酯和环氧化油丙烯酸酯等。双酚A环氧丙烯酸酯光固化反应速率较快,固化膜附着力、硬度、强度、光泽度和耐化学药品性好，且价格较低，故所述环氧丙烯酸酯优选为双酚A环氧丙烯酸酯。进一步地，聚氨酯丙烯酸酯是由多异氰酸酯的NCO基团和多元醇的羟基反应，并利用含羟基的丙烯酸酯引入光活性基团而得，随分子质量的增大和分子中含有的光反应性基团的增加固化速度加快，是一类重要的光固化低聚物。脂肪族聚氨酯丙烯酸酯具有优异的柔韧性和耐磨性，良好的耐化学药品性和耐冲击性，较好的附着力等优点。故所述聚氨酯丙烯酸酯优选为脂肪族聚氨酯丙烯酸酯。
进一步，本发明在设计制备光固化修复材料时，考察了修复材料的固化速率、硬度、耐化学性和绝缘性等综合性能，试验结果表明，环氧丙烯酸酯的固化速率快、抗张强度大、硬度高、耐化学性和绝缘性好，但环氧丙烯酸酯存在着固化膜柔性差，脆性高等问题，而聚氨酯丙烯酸酯树脂具有反应速度快、柔韧性佳、抗拉升强度好的特点，因此选用二者共混作为光固化体系中的低聚物。
进一步，对上述不同配比的混合树脂的收缩率及固化速率进行了研究发现，作为光固化混合树脂组分，含量为75wt％的环氧丙烯酸酯和25wt％的聚氨酯丙烯酸酯的固化时间最短为15s，线收缩率最低为0.2509％，因此，所述光固化树脂中环氧丙烯酸酯树脂和聚氨酯丙烯酸酯的用量比优选为3：1。
进一步，光引发剂的用量跟光固化树脂的用量有关系，光引发剂的用量可以是1％、2％、3％、4％、5％等，当光固化树脂确定后，通过对比实验对光引发剂进行筛选，在光引发剂1173(2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮)和TPO的对比实验中，光引发剂1173的固化时间最短，固化深度最大，故所述光引发剂优选为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(光引发剂1173)。
进一步，活性稀释剂的用量可以是10％、15％、18％、20％、25％、30％等，通过试验考察得到，活性稀释剂的用量和种类会影响本发明树脂体系的粘度、气味、收缩率、翘曲程度，活性稀释剂选择不当会出现开裂的现象，而在试验筛选过程中发现，相较于BA、HDDA、TMPTA、DPGDA、TPGDA而言，DPGDA、TPGDA、TMPTA的刺激性气味相对较小，故所述活性稀释剂优选为TPGDA(三丙二醇类二丙烯酸酯)、TMPTA(三羟甲基丙烷三丙烯酸酯)、DPGDA(二丙二醇类二丙烯酸酯)中的一种。然而，上述三种活性稀释剂在刺激性气味方面的表现依然难以满足要求，为此，发明人通过以环氧丙烯酸酯树脂与聚氨酯丙烯酸酯树脂的配比、二官能团稀释剂用量和三官能团稀释剂用量为主要因素进行了正交试验，通过正交试验结果发现，将TPGDA、TMPTA、DPGDA三种活性稀释剂进行复配后，其不仅能够起到活性稀释剂的作用，而且此时修复材料的刺激性气味比单独使用一种稀释剂时更小，且固化速率也较快，达到了“增效”的效果，使修复材料在在固化速率以及刺激性气味方面满足了要求，方便了工人现场作业，克服了紫外线固化修复材料所存在的缺陷，同时，通过正交试验，得到了三种活性稀释剂的质量比例关系，即TPGDA：DPGDA：TMPTA＝1-2:1-2:3-5，最佳质量比例为1：1：4。
进一步，所述改性云母粉通过硅烷偶联剂改性得到，其用量可以是1％、2％、5％、10％、15％、20％、25％、26％等。
进一步，所述改性云母粉的制备方法包括以下步骤：
(1)、将硅烷偶联剂、水、乙醇充分反应后制得水解溶液；
(2)、将干燥后的云母粉加入水解溶液中，水浴加热至70-80℃，搅拌反应后，抽滤、烘干、过筛即得。
在上述中，硅烷偶联剂、水、乙醇的用量比会对硅烷偶联剂的水解程度有一定的影响。硅烷偶联剂水解得到的硅羟基极性较强，能与无机粒子表面的羟基反应形成氢键，但硅烷偶联剂的水解是可逆的，不加以控制的话水解的同时会发生脱水缩合生成硅氧烷或聚硅氧烷，所以要控制用量比，本发明中选择将硅烷偶联剂、水、乙醇的用量比控制在1：1-4：5-7。
进一步，硅烷偶联剂用量为云母粉质量的1-10％。可以选择常用的硅烷偶联剂，比如γ-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH550)、γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷(KH560)、γ–(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷(KH570)等。
进一步，本发明还包括一种环保型光固化绝缘修复材料的制备方法，包括以下步骤：
A、向光固化树脂中加入光引发剂和活性稀释剂，充分搅拌后，加入改性云母粉，搅拌混合均匀，得到混合树脂；
B、将混合树脂倒入待修复位置，光固化后即得。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、本发明通过将改性云母粉与紫外光固化树脂混合，制备的复合绝缘材料，具有良好的电气性能，能够保证发电机修复部位前后的安全可靠性，同时该复合绝缘材料还具有固化速率快，固化工艺简单等特点，紫外光固化仅需不到1min的时间就可以完成固化，发电机定子绕组主绝缘的损伤修复工作实现了快速高效，方便了现场工人的修复作业；
2、本发明通过对多种活性稀释剂进行筛选以及复配，并对混合后的活性稀释剂用量进行了考察，制备得到的修复材料不仅固化速率快，且刺激性气味更小，更加绿色环保，更适用于高压电机的现场损伤修复工作。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
S1、取一定量的云母粉，将其烘干2h后过600目筛，待用；
S2、取上述云母粉33kg，加入至γ–氨基丙基三乙氧基硅烷的水解溶液中(水解溶液由γ–氨基丙基三乙氧基硅烷、水、乙醇按照质量比为1：1：3充分混合反应0.5h后制得)，水解溶液用量为30kg，然后在水浴温度为75℃的条件下充分搅拌1h，抽滤后烘干，制得改性云母粉，待用；
S3、将30kg环氧丙烯酸酯和10kg聚氨酯丙烯酸酯混合均匀后，加入1.6kg光引发剂1173，以及2kg三丙二醇类二丙烯酸酯、2kg二丙二醇类二丙烯酸酯、8kg三羟甲基丙烷三丙烯酸酯充分搅拌，然后加入2.4kg改性云母粉，搅拌均匀，得到混合树脂；
S4、取一定量混合树脂，倒入至发电机定子绕组主绝缘深度为1mm的缺陷部位，紫外光固化后即可。
测试结果：测试缺陷处击穿场强为17.53kV/mm，体积电阻率为1.03×1014Ω·m，表面电阻率为4.15×1013Ω，电气性能满足要求。
实施例2
S1、取一定量的云母粉，将其烘干2h后过600目筛，待用；
S2、取上述云母粉12kg，加入至γ–氨基丙基三乙氧基硅烷的水解溶液中(水解溶液由γ–氨基丙基三乙氧基硅烷、水、乙醇按照质量比为1：3：6充分混合反应0.5h后制得)，水解溶液用量为20kg，然后在水浴温度为75℃的条件下充分搅拌1h，抽滤后烘干，制得改性云母粉，待用；
S3、将22.5kg环氧丙烯酸酯和7.5kg聚氨酯丙烯酸酯混合均匀后，加入0.6kg光引发剂1173，以及1.5kg三丙二醇类二丙烯酸酯、1.5kg二丙二醇类二丙烯酸酯、6kg三羟甲基丙烷三丙烯酸酯充分搅拌，然后加入6kg改性云母粉，搅拌均匀，得到混合树脂；
S4、取一定量混合树脂，倒入至发电机定子绕组主绝缘深度为1.5mm的缺陷部位，紫外光固化后即可。
测试结果：测试缺陷处击穿场强为22.89kV/mm，体积电阻率为4.73×1015Ω·m，表面电阻率为1.23×1015Ω，电气性能满足要求。
对比例1
对比例1与实施例1相同，其不同之处在于，加入的云母粉为未使用硅烷偶联剂进行改性的云母粉。
测试结果：测试缺陷处击穿场强为10.84kV/mm，体积电阻率为8.23×1013Ω·m，表面电阻率为3.47×1013Ω。其与实施例1的测试结果相比，对比例1修复后的缺陷处的击穿场强、体积电阻率以及表面电阻率的性能均明显下降，由此说明，使用硅烷偶联剂对云母粉进行改性处理，能够有效提高修复材料的电气性能。
对比例2
对比例2与实施例1相同，其不同之处在于，对比例2专门对环氧丙烯酸酯和聚氨酯丙烯酸酯的用量比进行了考察，研究了不同用量比下对修复材料的收缩率性能的影响，测试结果如表1所示：
表1不同树脂用量比对收缩率的影响
由表1可以得到，当修复材料的其他组分不变时，光固化树脂中环氧丙烯酸酯树脂和聚氨酯丙烯酸酯的用量比为1:3、1:2、1:1等情况时，修复材料的线收缩率并不随着聚氨酯丙烯酸酯用量增加而呈现规律性变化，由此说明，在本发明的树脂体系中，修复材料的线收缩率变化，难以通过环氧丙烯酸酯树脂和聚氨酯丙烯酸酯的用量比关系预期得到，而是必须通过用量比筛选试验才能得到最佳用量比参数，并且，当环氧丙烯酸酯树脂和聚氨酯丙烯酸酯的用量比为3：1时，此时修复材料的线收缩率为0.2509％，其明显低于其他用量比的情况，因此，本发明中优选环氧丙烯酸酯树脂和聚氨酯丙烯酸酯的用量比为3：1。
对比例3
对比例3与实施例1相同，其不同之处在于，对比例3专门对光引发剂进行了考察，研究了光引发剂1173与TPO对修复材料的固化时间以及固化深度的影响，测试结果如表2和表3所示：
表2 不同光引发剂对固化时间的影响(用量2％)
| 光引发剂种类 | 1173 | TPO |
| 固化时间 | 15s | 30s |
表3 不同光引发剂对固化深度的影响(用量2％)
由表2和表3可以得到，相同条件下，1173光引发剂的固化时间最短，固化深度最大，故所述光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(光引发剂1173)。
对比例4
对比例4与实施例1相同，其不同之处在于，对比例4专门对活性稀释剂进行了考察，本对比例对BA、HDDA、TMPTA、DPGDA、TPGDA五种常使用的活性稀释剂进行了考察，在本发明的树脂体系中，研究了这些活性稀释剂对修复材料的粘度、固化质量以及刺激性气味的影响，测试结果如表4和表5所示。
表4不同活性稀释剂对树脂体系粘度的影响
由表4可知，虽然活性稀释剂BA的稀释效果最好，但是其在固化过程中会发生开裂现象，而其他4种活性稀释剂无开裂现象。
气味测试：
UV树脂的气味:将20g样品装入样品罐，避光密封1周评价其气味大小。气味大小按照5级评分:完全无味为0，刺鼻的气味为5，中间气味随气味刺激性强弱逐级增长为1-4。
表5不同活性稀释剂对树脂体系气味的影响
由表5可以得到，单官能度活性稀释剂BA的气味最大，其挥发性最强，其次是活性稀释剂HDDA。因此，综合上述粘度车市结果，考虑使用气味相对较小的DPGDA、TPGDA、TMPTA三种活性稀释剂。
进一步地，上述三种活性稀释剂在刺激性气味方面的表现依然难以满足要求，为此，发明人通过以环氧丙烯酸酯树脂与聚氨酯丙烯酸酯树脂的配比、二官能团稀释剂(DPGDA和TPGDA)用量和三官能团稀释剂(TMPTA)用量为主要因素进行了正交试验，考察三种活性稀释剂复配对本发明的树脂体系的影响，如表6和表7所示。
表6正交试验的因素及水平表
表7正交试验
由表6和表7可以得到，A因素(树脂)的k1和k3因素最小且相等，说明A1或A3为A因素的优水平。B因素(二官能团活性稀释剂)的k3>k2>k1,可断定B1为B因素的优水平。C因素(三官能团活性稀释剂)的k3>k2＝k1,因此，C1或C2为C因素的优水平。故对于A、B、C因素的分析，较佳的方案为A1或A3、B1、C1或C2为优选方案，制得的修复材料的气味较仅使用一种稀释剂时更小，更加环保。
进一步地，结合上述试验的筛选结果，选择聚氨酯丙烯酸酯：环氧丙烯酸酯＝1：3，10％的TPGDA和DPGDA(1：1)进行进一步试验，以固化速率筛选TMPTA的用量，如表8所示。
表8固化速率测试
由表8可以得到，当TMPTA的用量为20％时，固化速率更快，即TPGDA：DPGDA：TMPTA＝1：1：4时，固化速率最优，因此优选TPGDA：DPGDA：TMPTA的质量比为1：1：4。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种环保型光固化绝缘修复材料，其特征在于，按质量百分数计，所述光固化绝缘修复材料包括以下组分：光固化树脂60-80%，光引发剂1-5%，活性稀释剂10-30%，改性云母粉1-26%；所述活性稀释剂由三丙二醇类二丙烯酸酯、二丙二醇类二丙烯酸酯以及三羟甲基丙烷三丙烯酸酯复配得到；三丙二醇类二丙烯酸酯、二丙二醇类二丙烯酸酯以及三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的质量比为1:1:4；所述光固化树脂由环氧丙烯酸酯和聚氨酯丙烯酸酯复配得到；环氧丙烯酸酯和聚氨酯丙烯酸酯的质量比为3:1；所述光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮；所述改性云母粉的制备方法包括以下步骤：
（1）、将硅烷偶联剂、水、乙醇充分反应后制得水解溶液；
（2）、将干燥后的云母粉加入水解溶液中，水浴加热至70-80℃，搅拌反应后，抽滤、烘干、过筛即得。
2.一种如权利要求1所述的环保型光固化绝缘修复材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、向光固化树脂中加入光引发剂和活性稀释剂，充分搅拌后，加入改性云母粉，搅拌混合均匀，得到混合树脂；
B、将混合树脂倒入待修复位置，光固化后即得。
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