CN114957032A - 一种从三氯蔗糖生产过程的含酸dmf中回收dmf成品和乙酸盐副产物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从三氯蔗糖生产过程的含酸DMF中回收DMF成品和乙酸盐副产物的方法,含以下步骤:(1)将含酸DMF和碳酸盐混合,置于带冷凝接收容器真空反应装置中,调节温度65~85℃在常压反应1.0~3.0h;(2)调节真空反应装置压力10~60KPa,温度60~95℃,继续反应4~12h,收集DMF蒸出液;(3)将真空反应装置内物料转移到结晶容器中进行降温结晶;(4)将结晶物料固液分离处理,得DMF分离液和分离渣;(5)将DMF蒸出液和DMF分离液脱水脱酸精馏得到DMF;(6)将分离渣烘干精制得乙酸盐副产品。该方法脱酸过程不使用强碱或强酸,DMF分解少,脱酸脱盐彻底,对设备腐蚀性少。
Description
技术领域
本发明属于三氯蔗糖技术领域,具体涉及一种从三氯蔗糖生产过程的含酸DMF中回收DMF成品和乙酸盐副产物的方法。
背景技术
三氯蔗糖,一种甜味强度为蔗糖600倍的增甜剂,具有甜味纯正,无苦后味,不龋齿,无热量,水溶性好,酸性环境下稳定等优点。经过长时间的毒理验证,其安全性极高,是目前最为优秀的功能性甜味剂之一。在三氯蔗糖生产过程中,大量使用到DMF(N,N-二甲基甲酰胺)作为溶剂,这部分DMF经生产线使用后含有较多的酸性杂质,酸性杂质主要以乙酸为主。在现有的技术中,单纯的采用蒸馏工艺无法将其分离。需要预先对DMF进行脱酸处理,再进行DMF精馏回收。
现有DMF脱酸技术中,有用强碱进行中和脱酸,以及催化酯交换脱酸这两种方案。这些方案实现酸性杂质从DMF中的脱除的过程中,具有一定缺点存在。其中,强碱中和脱酸过程存在强碱引起DMF分解,乙酸和甲酸脱除不彻底的缺点;酸催化酯交换脱酸工艺需要引入强酸作为催化剂,强酸会加速DMF分解,腐蚀设备,导致该工艺具有能耗高,设备维修率高的不足。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从三氯蔗糖生产过程的含酸DMF中回收DMF成品和乙酸盐副产物的方法,该方法脱酸过程不使用强碱或强酸,且DMF分解少,脱酸脱盐彻底,对设备腐蚀性少。
本发明的上述目的可以通过以下技术方案来实现:一种从三氯蔗糖生产过程的含酸DMF中回收DMF成品和乙酸盐副产物的方法,包括以下步骤:
(1)将含酸DMF和碳酸盐混合,然后置于带冷凝接收容器的真空反应装置中,调节温度为65~85℃在常压反应1.0~3.0h;
(2)调节步骤(1)中真空反应装置压力为10~60KPa,温度为60~95℃,继续反应4~12h,收集DMF蒸出液;
(3)将步骤(2)中真空反应装置内物料转移到结晶容器中进行降温结晶;
(4)将步骤(3)中的结晶物料进行固液分离处理,得到DMF分离液和分离渣;
(5)将步骤(2)中的DMF蒸出液和步骤(3)中的DMF分离液经脱水脱酸精馏得到DMF成品;
(6)将步骤(4)中的分离渣经烘干精制得到乙酸盐副产品。
本发明方法基于强碱弱酸盐(强碱弱酸盐主要指强碱金属离子和弱酸形成的盐,比如碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾和碳酸钙等)的置换原理,选取碳酸盐与DMF中的乙酸进行置换反应,通过对温度和压力的条件调节,使反应正向进行;产生的二氧化碳气体从DMF中逸出,并把DMF中的水分和少量DMF带出,冷凝得到DMF蒸出液;DMF中乙酸盐经历降温结晶和固液分离工序,获得基本不含酸和盐的DMF分离液,以及乙酸盐滤渣;将DMF蒸出液和DMF滤液经脱水脱酸精馏得到成品DMF;滤渣经干燥精制得到乙酸盐副产品。
在上述从三氯蔗糖生产过程的含酸DMF中回收DMF成品和乙酸盐副产物的方法中:
优选的,步骤(1)中所述含酸DMF中的主要杂质包括水和乙酸,其中水的质量百分含量为1~10%,乙酸的质量百分含量以酸度计为5000~40000mg/kg。
优选的,步骤(1)中所述碳酸盐为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾和碳酸钙中的一种或几种。
进一步的,步骤(1)中所述碳酸盐为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾和碳酸氢钾中的一种或几种。
优选的,步骤(1)中所述含酸DMF和碳酸盐的用量关系为10~190L:1kg。
实际应用比例可以根据酸性DMF中的酸度和碳酸盐种类在选定范围内进行选择,含酸DMF中酸度越高,则对应的含酸DMF比例减少。
进一步的,步骤(1)中调节温度为70~80℃在常压反应1.0~3.0h。
具体反应时间可以根据酸性DMF的投入量和酸值大小在选定范围内进行合理调节。
实际应用过程中,步骤(2)中的反应压力、温度和时间等参数可以根据DMF的酸度、水分值多少在选定范围内调整。
本发明步骤(1)中最开始进行常压(对应绝对压力约为100~102KPa)反应是因为:反应启动之后会产生二氧化碳,如果直接启动负压可能出现反应过于剧烈情况导致危险出现。
优选的,步骤(2)中所述DMF蒸出液来自反应过程中生成的二氧化碳的逸出夹带,所述DMF蒸出液中水分的质量百分含量为30~55%。
本发明步骤(2)中真空反应装置压力文中描述为绝对压力表述,转换为负压表述为-0.09MPa~-0.04MPa,压力降低之后能进一步促进反应继续进行,使得乙酸能够反应比较彻底。
优选的,步骤(3)中结晶时,调节温度为-10℃~10℃,结晶时间为4~8h。
实际应用中,结晶温度和结晶时间参数可以根据含酸DMF中的酸度,水分值在选定范围内进行调整,酸度和水分值越高,需要的结晶温度越低,时间越长;酸度和水分值越小,则所需的结晶温度越高,结晶的时间越短;结晶过程可以是间歇式结晶作业或连续式结晶作业。
优选的,步骤(4)中所述固液分离处理为抽滤、压滤或离心,其工作方式为连续式工作或间歇式工作。
步骤(4)中经过固液分离,得到基本不含酸及固形物的DMF分离液和基本不含DMF的分离渣。
优选的,步骤(4)中所述DMF分离液的酸度为0~1000mg/kg。
进一步的,步骤(4)中所述DMF分离液的酸度为35~600mg/kg,固形物残留为0.2~0.6%。
步骤(4)中所述分离渣中乙酸盐的质量百分含量≥90%,DMF的质量百分含量≤6%。
优选的,步骤(5)中所述DMF蒸出液和所述DMF分离液脱水脱酸精馏时,采用单独进料或混合进料方式,脱水脱酸精馏采用脱水脱酸分开的多精馏设备进行,或采用同时脱水和脱酸的单精馏设备进行。
优选的,步骤(6)中烘干精制时,先脱除残留DMF再烘干精制或先烘干精制再回收残留DMF。
优选的,所述乙酸盐副产品为乙酸钠、乙酸钾和乙酸钙中的一种或几种的无水化合物或含水结晶体。
在传统的认知当中,碳酸盐和乙酸进行反应转化率很低,但是本申请在实践中根据化学反应平衡原理学,将系统的压力降低,减少了反应产物二氧化碳在系统中的存在极限,可以促进乙酸向乙酸盐的方向进行比较彻底的转化,这是本发明的核心之一。
本发明具有以下优点:本发明方法选取碳酸盐将DMF中乙酸置换成乙酸盐,其处理过程不使用强碱或强酸、脱酸脱盐彻底,具有DMF分解少、设备腐蚀小、废液产生少的优点,可有效降低含酸DMF回收成本和设备维护费用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明,以便本领域技术人员可以更好的了解本发明,但不因此限制本发明,以下采用原料,如无特殊说明,均来源于商业渠道。
实施例1
本实施例提供的从三氯蔗糖生产过程的含酸DMF中回收DMF成品和乙酸盐副产物的方法,包括以下步骤:
(1)将含酸DMF(酸度32150mg/kg,水分5%,DMF85%,以质量百分含量计,下同)5000L打入反应器,加入340kg碳酸氢钠进行常压搅拌反应,反应温度75℃,反应1.0小时;
(2)将反应器压力降到55KPa(绝压,下同),物料温度控制到在60℃,并根据反应的进程调整物料温度在60~95℃,压力10KPa~60KPa,反应8小时,DMF蒸出液230L,酸度50mg/kg,DMF64%,水分35%;
(3)反应完物料转到冷冻析晶罐,在-10℃~10℃搅拌结晶8小时,结晶完全后,物料打到固液分离器进行固液分离;
(4)经固液分离得到DMF分离液和分离渣,得到的DMF分离液4350L中水分3.0%,酸度571mg/kg,DMF94%,固形物残留0.3%(质量百分含量,下同);得到的分离渣重量350kg,DMF含量6%,乙酸钠含量90%(质量百分含量,下同);
(5)DMF蒸出液和DMF分离液进脱水塔精馏系统进行回收,得到DMF成品3800L,DMF含量≥99.5%,酸度110mg/kg,水分含量200PPM;
(6)分离渣进乙酸盐烘干精制系统处理,得到乙酸钠副产物320kg,乙酸钠含量98.5%(质量百分含量,下同),水分1.2%。
实施例2
本实施例提供的从三氯蔗糖生产过程的含酸DMF中回收DMF成品和乙酸盐副产物的方法,包括以下步骤:
(1)将含酸DMF(酸度25606mg/kg,水分3%,DMF88%)5000L打入反应器,加入255kg碳酸氢钠进行常压搅拌反应,反应温度75℃,反应1.0小时;
(2)将反应器压力降到55KPa,物料温度控制到在60℃,并根据反应的进程调整物料温度在60~95℃,压力10KPa~60KPa,反应6小时,DMF蒸出液240L,酸度30mg/kg,DMF68%,水分31%;
(3)反应完物料转到冷冻析晶罐,在-10℃~0℃搅拌结晶6小时,结晶完全后,物料打到固液分离器进行固液分离;
(4)经固液分离得到DMF分离液和分离渣,得到的DMF分离液4380L,水分2.5%,酸度280mg/kg,DMF95%,固形物残留0.2%;得到的分离渣重量260kg,DMF含量6%,乙酸钠含量90%;
(5)DMF蒸出液和DMF分离液进脱水塔精馏系统进行回收,得到DMF成品3950L,DMF含量≥99.5%,酸度80mg/kg,水分含量180PPM;
(6)分离渣进乙酸盐烘干精制系统处理,得到副产物乙酸钠240kg,乙酸钠含量98.0%,水分1.6%。
实施例3
本实施例提供的从三氯蔗糖生产过程的含酸DMF中回收DMF成品和乙酸盐副产物的方法,包括以下步骤:
(1)将含酸DMF(酸度34219mg/kg,水分3%,DMF88%)5000L打入反应器,加入220kg碳酸钠进行常压搅拌反应,反应温度85℃,反应1.0小时;
(2)将反应器压力降到55KPa,物料温度控制到在60℃,并根据反应的进程调整反应温度在60~95℃,压力10KPa~60KPa,反应8小时,DMF蒸出液250L,酸度55mg/kg,DMF52%,水分47%;
(3)反应完物料转到冷冻析晶罐,在-10℃~0℃搅拌结晶6小时,结晶完全后,物料打到固液分离器进行固液分离;
(4)经固液分离得到DMF分离液和分离渣,得到的DMF分离液4180L,水分2.1%,酸度290mg/kg,DMF95%,固形物残留0.2%;得到的分离渣重量258kg,DMF含量6%,乙酸钠含量90%;
(5)DMF蒸出液和DMF分离液进脱水塔精馏系统进行回收,得到DMF成品3860L,DMF含量≥99.5%,酸度120mg/kg,水分含量190PPM;
(6)分离渣进乙酸盐烘干精制系统处理,得到副产物乙酸钠235kg,乙酸钠含量98.0%,水分1.5%。
实施例4
本实施例提供的从三氯蔗糖生产过程的含酸DMF中回收DMF成品和乙酸盐副产物的方法,包括以下步骤:
(1)将含酸DMF(酸度6000mg/kg,水分10%,DMF87%)5000L打入反应器,加入42kg碳酸钠进行常压搅拌反应,反应温度85℃,反应1.0小时;
(2)将反应器压力降到55KPa,物料温度控制到在60℃,并根据反应的进程调整物料温度在60~95℃,压力10KPa~60KPa,反应4小时,DMF蒸出液200L,酸度15mg/kg,DMF49%,水分51%;
(3)反应完物料转到冷冻析晶罐,在-10℃~0℃搅拌结晶6小时,结晶完全后,物料打到固液分离器进行固液分离;
(4)经固液分离得到DMF分离液和分离渣,得到的DMF分离液4400L,水分4.5%,酸度35mg/kg,DMF95%,固形物残留0.4%;得到的分离渣重量48kg,DMF含量6%,乙酸钠含量91%;
(5)DMF蒸出液和DMF分离液进脱水塔精馏系统进行回收,得到DMF成品3860L,DMF含量≥99.5%,酸度80mg/kg,水分含量190PPM;
(6)分离渣进乙酸盐烘干精制系统处理,得到副产物乙酸钠42kg,乙酸钠含量98.5%,水分1.2%。
实施例5
本实施例提供的从三氯蔗糖生产过程的含酸DMF中回收DMF成品和乙酸盐副产物的方法,包括以下步骤:
(1)将含酸DMF(酸度34219mg/kg,水分4%,DMF88%)5000L打入反应器,加入295kg碳酸钾进行常压搅拌反应,反应温度85℃,反应1.0小时;
(2)将反应器压力降到55KPa,物料温度控制到在60℃,并根据反应的进程调整反应温度在60~95℃,压力10KPa~60 KPa,反应6小时,DMF蒸出液230L,酸度45mg/kg,DMF52%,水分47%;
(3)反应完物料转到冷冻析晶罐,在-10℃~0℃搅拌结晶8小时,结晶完全后,物料打到固液分离器进行固液分离;
(4)经固液分离得到DMF分离液和分离渣,得到的DMF分离液4180L,水分2.5%,酸度371mg/kg,DMF 95%,固形物残留0.5%;得到的分离渣重量390kg,DMF含量6%,乙酸钾含量90%;
(5)DMF蒸出液和DMF分离液进脱水塔精馏系统进行回收,得到DMF成品3860L,DMF含量≥99.5%,酸价120mg/kg,水分含量190PPM;
(6)分离渣进乙酸盐烘干精制系统处理,得到副产物乙酸钾340kg,乙酸钾含量98.0%,水分1.5%。
实施例6
本实施例提供的从三氯蔗糖生产过程的含酸DMF中回收DMF成品和乙酸盐副产物的方法,包括以下步骤:
(1)将含酸DMF(酸度25606mg/kg,水分3%,DMF88%)5000L打入反应器,加入305kg碳酸氢钾进行常压搅拌反应,反应温度75℃,反应1.0小时;
(2)将反应器压力降到55KPa,物料温度控制到在60℃,并根据反应的进程调整物料温度在60~95℃,压力10KPa~60KPa,反应6小时,DMF蒸出液230L,酸度18mg/kg,DMF68%,水分30%;
(3)反应完物料转到冷冻析晶罐,在-10℃~0℃搅拌结晶6小时,结晶完全后,物料打到固液分离器进行固液分离;
(4)经固液分离得到DMF分离液和分离渣,得到的DMF分离液4180L,水分2.5%,酸度294mg/kg,DMF95%,固形物残留0.2%;得到的分离渣重量311kg,DMF含量6%,乙酸钾含量90%;
(5)DMF蒸出液和DMF分离液进脱水塔精馏系统进行回收,得到DMF成品3850L,DMF含量≥99.5%,酸度105mg/kg,水分含量180PPM;
(6)分离渣进乙酸盐烘干精制系统处理,得到副产物乙酸钾275kg,乙酸钾含量98.0%,水分1.6%。
实施例7
本实施例提供的从三氯蔗糖生产过程的含酸DMF中回收DMF成品和乙酸盐副产物的方法,包括以下步骤:
(1)将含酸DMF(酸度5000mg/kg,水分8%,DMF89%)5000L打入反应器,加入63kg碳酸氢钾进行常压搅拌反应,反应温度85℃,反应1.0小时;
(2)将反应器压力降到55KPa,物料温度控制到在60℃,并根据反应的进程调整物料温度在60~95℃,压力10KPa~60KPa,反应4小时,DMF蒸出液200L,酸度10mg/kg,DMF52%,水分47%;
(3)反应完物料转到冷冻析晶罐,在-10℃~0℃搅拌结晶6小时,结晶完全后,物料打到固液分离器进行固液分离;
(4)经固液分离得到DMF分离液和分离渣,得到的DMF分离液4400L,水分4.5%,酸度45mg/kg,DMF95%,固形物残留0.4%;得到的分离渣重量67kg,DMF含量6%,乙酸钾含量91%;
(5)DMF蒸出液和DMF分离液进脱水塔精馏系统进行回收,得到DMF成品3860L,DMF含量≥99.5%,酸度80mg/kg,水分含量190PPM;
分离渣进乙酸盐烘干精制系统处理,得到副产物乙酸钾58kg,乙酸钾含量98.5%,水分1.4%。
对比例1
将含酸DMF(酸度25606mg/kg,水分3%,DMF88%)5000L打入反应器,滴加50%浓度氢氧化钠溶液进行脱酸,反应温度控制在20~25℃,滴定终点pH值10.0,50%氢氧化钠溶液用量185kg,继续搅拌反应3.0小时;
反应完物料转到冷冻析晶罐,在-10℃~0℃搅拌结晶8小时,结晶完全后,物料打到固液分离器进行固液分离;
经固液分离得到DMF分离液和乙酸钠分离渣,得到的DMF分离液4180L,水分5.1%,酸度6410mg/kg,DMF88%,固形物残留7.2%;得到的分离渣重量200kg,分离渣的氨味明显,DMF含量6%,乙酸钠含量84%;
DMF分离液进脱水塔精馏系统进行回收,得到DMF成品3450L,DMF含量≥99.5%,酸度400mg/kg,水分含量180PPM;
分离渣进乙酸盐烘干精制系统处理,得到副产物乙酸钠160kg,乙酸钠含量94.0%,水分1.7%。
实施例1-7与对比例1的关键数据对比如下表1所示:
表1实施例1-7与对比例1的关键数据对比
由表1中的数据可见,本方法可以将含酸DMF中98%以上的乙酸脱除,DMF滤液中固形物残留控制在0.5%以内。因其显著降低的酸度和固形物残留,实施例1-7中得到的DMF滤液进入脱水精馏系统后可有效减少回收设备的腐蚀,维修率得到减少。
以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替代和改进等,都涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种从三氯蔗糖生产过程的含酸DMF中回收DMF成品和乙酸盐副产物的方法,其特征是包括以下步骤:
(1)将含酸DMF和碳酸盐混合,然后置于带冷凝接收容器的真空反应装置中,调节温度为65~85℃在常压反应1.0~3.0h;
(2)调节步骤(1)中真空反应装置压力为10~60KPa,温度为60~95℃,继续反应4~12h,收集DMF蒸出液;
(3)将步骤(2)中真空反应装置内物料转移到结晶容器中进行降温结晶;
(4)将步骤(3)中的结晶物料进行固液分离处理,得到DMF分离液和分离渣;
(5)将步骤(2)中的DMF蒸出液和步骤(3)中的DMF分离液经脱水脱酸精馏得到DMF成品;
(6)将步骤(4)中的分离渣经烘干精制得到乙酸盐副产品。
2.根据权利要求1所述的从三氯蔗糖生产过程的含酸DMF中回收DMF成品和乙酸盐副产物的方法,其特征是:步骤(1)中所述含酸DMF中的主要杂质包括水和乙酸,其中水的质量百分含量为1~10%,乙酸的质量百分含量以酸度计为5000~40000mg/kg。
3.根据权利要求1所述的从三氯蔗糖生产过程的含酸DMF中回收DMF成品和乙酸盐副产物的方法,其特征是:步骤(1)中所述碳酸盐为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾和碳酸钙中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的从三氯蔗糖生产过程的含酸DMF中回收DMF成品和乙酸盐副产物的方法,其特征是:步骤(1)中所述含酸DMF和碳酸盐的用量关系为10~190L∶1kg。
5.根据权利要求1所述的从三氯蔗糖生产过程的含酸DMF中回收DMF成品和乙酸盐副产物的方法,其特征是:步骤(1)中调节温度为70~80℃在常压反应1.0~3.0h。
6.根据权利要求1所述的从三氯蔗糖生产过程的含酸DMF中回收DMF成品和乙酸盐副产物的方法,其特征是:步骤(2)中所述DMF蒸出液来自反应过程中生成的二氧化碳的逸出夹带,所述DMF蒸出液中水分的质量百分含量为30~55%。
7.根据权利要求1所述的从三氯蔗糖生产过程的含酸DMF中回收DMF成品和乙酸盐副产物的方法,其特征是:步骤(3)中结晶时,调节温度为-10℃~10℃,结晶时间为4~8h。
8.根据权利要求1所述的从三氯蔗糖生产过程的含酸DMF中回收DMF成品和乙酸盐副产物的方法,其特征是:步骤(4)中所述固液分离处理为抽滤、压滤或离心,其工作方式为连续式工作或间歇式工作;步骤(4)中所述DMF分离液的酸度为0~1000mg/kg,进一步优选为35~600mg/kg,固形物残留为0.2~0.6%;步骤(4)中所述分离渣中乙酸盐的质量百分含量≥90%,DMF的质量百分含量≤6%。
9.根据权利要求1所述的从三氯蔗糖生产过程的含酸DMF中回收DMF成品和乙酸盐副产物的方法,其特征是:步骤(5)中所述DMF蒸出液和所述DMF分离液脱水脱酸精馏时,采用单独进料或混合进料方式,脱水脱酸精馏采用脱水脱酸分开的多精馏设备进行,或采用同时脱水和脱酸的单精馏设备进行。
10.根据权利要求1所述的从三氯蔗糖生产过程的含酸DMF中回收DMF成品和乙酸盐副产物的方法,其特征是:步骤(6)中烘干精制时,先脱除残留DMF再烘干精制或先烘干精制再回收残留DMF;所述乙酸盐副产品为乙酸钠、乙酸钾和乙酸钙中的一种或几种的无水化合物或含水结晶体。
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CN202210572833.XA Pending CN114957032A (zh) | 2022-05-24 | 2022-05-24 | 一种从三氯蔗糖生产过程的含酸dmf中回收dmf成品和乙酸盐副产物的方法 |
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CN112513007A (zh) * | 2020-10-23 | 2021-03-16 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 一种dmf回收方法 |
CN113666838A (zh) * | 2021-09-22 | 2021-11-19 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 一种三氯蔗糖生产中双塔耦合回收低浓度dmf的方法 |
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2022
- 2022-05-24 CN CN202210572833.XA patent/CN114957032A/zh active Pending
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