CN114956549B - 封接玻璃 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种封接温度较低、热膨胀系数与钛及钛合金相匹配的封接玻璃。封接玻璃，其组分以重量百分比表示，含有：SiO2：33～55％；TiO2：5～20％；R2O：10～25％；Al2O3：0.5～10％；Y2O3：1～15％；La2O3：1～10％；B2O3：2～15％；ZrO2：1～5％；MO：2～20％；Sb2O3：0～1％，其中所述M0为MgO、CaO、SrO、BaO、ZnO中的一种或多种，R2O为Na2O和K2O中的一种以上。通过合理的组分设计，本发明获得的封接玻璃的封接温度较低，热膨胀系数与钛及钛合金相匹配，具有广泛的应用前景。

Description

封接玻璃
技术领域
本发明涉及一种玻璃，尤其是涉及一种封接温度较低、热膨胀系数与钛及钛合金相匹配的封接玻璃。
背景技术
近年来，随着电子显示、微电子技术、光电子技术及载人航天工程的迅速发展,电子元器件的小型化、结构元件的精密化程度不断提高。电子元器件的种类越来越多,制品的形状也越来越复杂,它们对封接制品的气密性、可靠性以及对工作环境的要求也越来越高。封接材料种类繁多,而玻璃类材料作为封接材料的一种,由于其在气密性和耐热性方面优于有机高分子材料,在电绝缘性能方面又优于金属材料,因而可应用于真空电子技术、激光和红外技术、电光源、高能物理和宇航工业、能源、汽车工业、化学工业、工业测量等领域，具有广泛的应用前景。
由于钛及钛合金具有比强度高、热传导率低、抗冲击和耐腐蚀等特性，可用做具有特殊用途的热电池外壳和盖板。钛及钛合金盖板与极柱封接作为电池绝缘子，是热电池的重要部件，决定了热电池的品质。钛及钛合金盖板与膨胀合金丝的封接材料通常采用的是玻璃。众所周知，钛的化学性质比较活泼，高温下与氧、氮、氢等气体发生反应，给后续的表面处理工作带来一定的难度，因此封接温度不能太高。国内外很少开发专门的钛及钛合金封接玻璃，目前主要用现有的光学玻璃代替，玻璃的热膨胀系数与钛及钛合金不匹配，玻璃与钛及钛合金的浸润性不好。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种封接温度较低、热膨胀系数与钛及钛合金相匹配的封接玻璃。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是：
封接玻璃，其组分以重量百分比表示，含有：SiO2：33～55％；TiO2：5～20％；R2O：10～25％；Al2O3：0.5～10％；Y2O3：1～15％；La2O3：1～10％；B2O3：2～15％；ZrO2：1～5％；MO：2～20％；Sb2O3：0～1％，其中所述M0为MgO、CaO、SrO、BaO、ZnO中的一种或多种，R2O为Na2O和K2O中的一种以上。
封接玻璃，其组分以重量百分比表示，由SiO2：33～55％；TiO2：5～20％；R2O：10～25％；Al2O3：0.5～10％；Y2O3：1～15％；La2O3：1～10％；B2O3：2～15％；ZrO2：1～5％；MO：2～20％；Sb2O3：0～1％组成，其中所述M0为MgO、CaO、SrO、BaO、ZnO中的一种或多种，R2O为Na2O和K2O中的一种以上。
进一步的，所述的封接玻璃，其组分以重量百分比表示，其中：SiO2：35～50％，优选SiO2：36～48％；和/或TiO2：6～17％，优选TiO2：8～15％；和/或R2O：12～25％，优选R2O：15～22％；和/或Al2O3：0.5～7％；和/或Y2O3：1～10％，优选Y2O3：2～8％；和/或La2O3：1～8％，优选La2O3：2～8％；和/或B2O3：3～13％，优选B2O3：5～12％；和/或ZrO2：1～4％；和/或MO：2～15％，优选MO：3～12％；和/或Sb2O3：0～0.5％，其中所述M0为MgO、CaO、SrO、BaO、ZnO中的一种或多种，R2O为Na2O和K2O中的一种以上。
进一步的，所述的封接玻璃，其组分以重量百分比表示，其中：(B2O3+Y2O3)/(TiO2+La2O3)为0.4～1.5，优选(B2O3+Y2O3)/(TiO2+La2O3)为0.6～1.2。
进一步的，所述的封接玻璃，其组分以重量百分比表示，其中：(SiO2+Al2O3)/R2O为1.5～2.8，优选(SiO2+Al2O3)/R2O为2.0～2.6。
进一步的，所述的封接玻璃，其组分中不含有Li2O；和/或不含有BaO。
进一步的，所述的封接玻璃的封接温度T封接为850℃以下，优选为750～850℃；和/或热膨胀系数α20/300℃为90～100×10-7/℃；和/或耐水作用稳定性Dw为2类以上，优选为1类；和/或耐酸作用稳定性DA为2类以上，优选为1类。
封装元器件，采用上述的封接玻璃制成。
本发明的有益效果是：通过合理的组分设计，本发明获得的封接玻璃的封接温度较低，热膨胀系数与钛及钛合金相匹配，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
下面，对本发明的封接玻璃的实施方式进行详细说明，但本发明不限于下述的实施方式，在本发明目的的范围内可进行适当的变更来加以实施。此外，关于重复说明部分，虽然有适当的省略说明的情况，但不会因此而限制发明的主旨。以下内容中有时候将本发明封接玻璃简称为玻璃。
[封接玻璃]
下面对本发明封接玻璃的各组分范围进行说明。在本说明书中，如果没有特殊说明，各组分的含量全部采用相对于换算成氧化物的组成的玻璃物质总量的重量百分比(wt％)表示。在这里，所述“换算成氧化物的组成”是指，作为本发明的封接玻璃组成成分的原料而使用的氧化物、复合盐及氢氧化物等熔融时分解并转变为氧化物的情况下，将该氧化物的物质总量作为100％。
除非在具体情况下另外指出，本文所列出的数值范围包括上限和下限值，“以上”和“以下”包括端点值，以及在该范围内的所有整数和分数，而不限于所限定范围时所列的具体值。本文所称“和/或”是包含性的，例如“A和/或B”，是指只有A，或者只有B，或者同时有A和B。
SiO2作为玻璃网络生成体，能降低玻璃的热膨胀系数，提高玻璃的化学稳定性、热稳定性、机械强度和透明度，但如果其含量过多，则会增加玻璃的熔化难度和封接温度。因此，SiO2的含量为33～55％，优选为35～50％，更优选为36～48％。
TiO2作为网络中间体，可以提高玻璃的化学稳定性，改善玻璃和钛合金的浸润性，但如果其含量过多，则玻璃容易析晶失透，封接温度升高。因此，TiO2的含量为5～20％，优选为6～17％，更优选为8～15％。
碱金属氧化物R2O可以降低玻璃的粘度和封接温度，并能降低玻璃的结晶倾向，但如果其含量过多，则玻璃的化学稳定性降低，热膨胀系数增大，不能和钛合金匹配。因此，R2O的含量为10～25％，优选为12～25％，更优选为15～22％。由于Li2O会导致玻璃更容易失透，不利于用作封接领域，因此本发明中优选不含Li2O，更优选R2O为Na2O和K2O中的一种以上。
Al2O3作为网络中间体，可以增加网络的稳定性，抑制玻璃析晶，降低玻璃的热膨胀系数，提高玻璃的化学稳定性，但如果其含量过多，则会增加玻璃的熔化难度和封接温度。因此，Al2O3的含量为0.5～10％，优选为0.5～7％。
发明人通过大量实验研究发现，在一些实施方式中，通过将SiO2和Al2O3的合计含量SiO2+Al2O3与R2O的含量之间的比值(SiO2+Al2O3)/R2O控制在1.5～2.8范围内，可使玻璃在具有优异的化学稳定性和较低封接温度的同时，还具有适宜的热膨胀系数，适于与钛及钛合金相匹配。因此，优选(SiO2+Al2O3)/R2O为1.5～2.8，更优选(SiO2+Al2O3)/R2O为2.0～2.6。
MO(M0为MgO、CaO、SrO、BaO、ZnO中的一种或多种)能增加玻璃的化学稳定性，同时还能有效降低玻璃的粘度，使得玻璃本身的活性增大，使玻璃易于熔解和澄清，但如果含量过多，玻璃容易失透，BaO尤其明显。因此，MO的含量为2～20％，优选为2～15％，更优选为3～12％。在一些实施方式中，优选不含有BaO。
La2O3作为网络中间体，可以提高玻璃的化学稳定性，但如果含量过多，玻璃的热稳定性降低，且容易析晶。因此，La2O3的含量为1～10％，优选为1～8％，更优选为2～8％。
Y2O3可以抑制玻璃中的La2O3和TiO2晶体的析出，帮助ZrO2的熔化，改善玻璃的化学稳定性，但如果其含量过高，玻璃封接温度升高。因此，Y2O3的含量为1～15％，优选为1～10％，更优选为2～8％。
B2O3可以提高玻璃的成玻璃性能，抑制玻璃中的La2O3和TiO2晶体的析出，降低玻璃的封接温度，提高玻璃与基材之间的封接能力，但如果其含量过多，玻璃的热稳定性与化学稳定性降低。因此，B2O3的含量为2～15％，优选为3～13％，更优选为5～12％。
发明人研究发现，TiO2和La2O3可以改善玻璃的化学稳定性，但如果其含量过多，则玻璃热稳定性降低，玻璃容易析晶失透，B2O3和Y2O3可以提高TiO2和La2O3的热稳定性，抑制玻璃中的TiO2和La2O3晶体的析出，但如果其含量过高，玻璃的热稳定性和化学稳定性降低。进一步的，发明人大量实验研究发现，在一些实施方式中，通过将B2O3和Y2O3的合计含量B2O3+Y2O3与TiO2和La2O3的合计含量TiO2+La2O3之间的比值(B2O3+Y2O3)/(TiO2+La2O3)控制在0.4～1.5范围内，可以使玻璃具有优异的热稳定性和化学稳定性，抑制玻璃中的TiO2和La2O3晶体的析出，提高玻璃的耐失透性，优化玻璃的封接温度。因此，优选(B2O3+Y2O3)/(TiO2+La2O3)为0.4～1.5，更优选(B2O3+Y2O3)/(TiO2+La2O3)为0.6～1.2。
ZrO2可以明显改善玻璃的耐酸碱及耐水性能，但如果其含量过多，玻璃熔化澄清困难，封接温度升高。因此，ZrO2的含量为1～5％，优选为1～4％。
Sb2O3是一种良好的澄清剂，利于玻璃中气体的溢出，以提高玻璃的气泡度，本发明中Sb2O3的含量为0～1％，优选为0～0.5％。
本文所记载的“不含有”“0％”是指没有故意将该化合物、分子或元素等作为原料添加到本发明玻璃中；但作为生产玻璃的原材料和/或设备，会存在某些不是故意添加的杂质或组分，会在最终的玻璃中少量或痕量含有，此种情形也在本发明专利的保护范围内。
下面将描述本发明的封接玻璃的性能：
<封接温度>
玻璃的封接温度(T封接)按照《SJ/T 3231-2005》规定的方法测试。
在一些实施方式中，本发明封接玻璃的封接温度(T封接)为850℃以下，优选为750～850℃。
<热膨胀系数>
玻璃的热膨胀系数是指一定温度范围内温度升高1℃时，玻璃单位长度的伸长量，本发明所述的热膨胀系数是指玻璃20～300℃平均热膨胀系数,以α20/300℃表示,按照《GB/T7962.16-2010》规定的方法测试。
在一些实施方式中，本发明封接玻璃的热膨胀系数(α20/300℃)为90～100×10-7/℃。
<耐水作用稳定性>
玻璃的耐水作用稳定性(Dw)(粉末法)按《GB/T 17129》规定的方法测试。
在一些实施方式中，本发明封接玻璃的耐水作用稳定性(Dw)为2类以上，优选为1类。
<耐酸作用稳定性>
玻璃的耐酸作用稳定性(DA)(粉末法)按《GB/T 17129》规定的方法测试。
在一些实施方式中，本发明封接玻璃的耐酸作用稳定性(DA)为2类以上，优选为1类。
[制造方法]
本发明封接玻璃的制造方法如下：本发明的玻璃采用常规原料和工艺生产，包括但不限于使用氧化物、氢氧化物、氟化物、各种盐类(碳酸盐、硝酸盐、硫酸盐、磷酸盐、偏磷酸盐)、硼酸等为原料，按常规方法配料后，将配好的炉料投入到1100～1500℃的熔炼炉(如铂金坩埚)中熔制，经熔化、搅拌、澄清后形成均匀的熔融玻璃，再将该熔融玻璃适度降温后浇注到预热的模具中并在400℃～600℃保持2h～4h之后进行缓冷，得到本发明所述的封接玻璃。本领域技术人员能够根据实际需要，适当地选择原料、工艺方法和工艺参数。
[封装元器件]
本发明封接玻璃具有适宜的封接温度和热膨胀系数，优异的化学稳定性等性能，可广泛应用于钛及钛合金等领域的封接，形成封装元器件。
实施例
<封接玻璃实施例>
为了进一步清楚地阐释和说明本发明的技术方案，提供以下的非限制性实施例。
本实施例采用上述封接玻璃的制造方法得到具有表1～表3所示的组成的玻璃。另外，通过本发明所述的测试方法测定各玻璃的特性，并将测定结果表示在表1～表3中。
表1.
Figure BDA0003693737590000071
表2.
Figure BDA0003693737590000072
Figure BDA0003693737590000081
表3.
Figure BDA0003693737590000082
<封装元器件实施例>
将实施例1～15#所得到的玻璃加工成预定尺寸，在熔封温度下，按照一定的温度曲线和熔烧气氛，通过封装玻璃将陶瓷基座、外壳以及引线、框架等部分熔封为一个整体得到封装元器件。

Claims (9)

1.封接玻璃，其特征在于，其组分以重量百分比表示，含有：SiO2：33～55％；TiO2：5～20％；R2O：10～25％；Al2O3：0.5～10％；Y2O3：1～15％；La2O3：1～10％；B2O3：2～15％；ZrO2：1～5％；MO：2～20％；Sb2O3：0～1％，其中所述MO为MgO、CaO、SrO、BaO、ZnO中的一种或多种，R2O为Na2O和K2O中的一种以上，(B2O3+Y2O3)/(TiO2+La2O3)为0.673～1.2，不含有Li2O和/或不含有BaO。
2.封接玻璃，其特征在于，其组分以重量百分比表示，由SiO2：33～55％；TiO2：5～20％；R2O：10～25％；Al2O3：0.5～10％；Y2O3：1～15％；La2O3：1～10％；B2O3：2～15％；ZrO2：1～5％；MO：2～20％；Sb2O3：0～1％组成，其中所述MO为MgO、CaO、SrO、ZnO中的一种或多种，R2O为Na2O和K2O中的一种以上，(B2O3+Y2O3)/(TiO2+La2O3)为0.673～1.2。
3.根据权利要求1或2所述的封接玻璃，其特征在于，其组分以重量百分比表示，其中：SiO2：35～50％；和/或TiO2：6～17％；和/或R2O：12～25％；和/或Al2O3：0.5～7％；和/或Y2O3：1～10％；和/或La2O3：1～8％；和/或B2O3：3～13％；和/或ZrO2：1～4％；和/或MO：2～15％；和/或Sb2O3：0～0.5％，其中所述MO为MgO、CaO、SrO、ZnO中的一种或多种，R2O为Na2O和K2O中的一种以上。
4.根据权利要求1或2所述的封接玻璃，其特征在于，其组分以重量百分比表示，其中：SiO2：36～48％；和/或TiO2：8～15％；和/或R2O：15～22％；和/或Y2O3：2～8％；和/或La2O3：2～8％；和/或B2O3：5～12％；和/或MO：3～12％；和/或Sb2O3：0～0.5％，其中所述MO为MgO、CaO、SrO、ZnO中的一种或多种，R2O为Na2O和K2O中的一种以上。
5.根据权利要求1或2所述的封接玻璃，其特征在于，其组分以重量百分比表示，其中：(SiO2+Al2O3)/R2O为1.5～2.8。
6.根据权利要求1或2所述的封接玻璃，其特征在于，其组分以重量百分比表示，其中：(SiO2+Al2O3)/R2O为2.0～2.6。
7.根据权利要求1或2所述的封接玻璃，其特征在于，所述封接玻璃的封接温度T封接为850℃以下；和/或热膨胀系数α20/300℃为90～100×10-7/℃；和/或耐水作用稳定性Dw为2类以上；和/或耐酸作用稳定性DA为2类以上。
8.根据权利要求1或2所述的封接玻璃，其特征在于，所述封接玻璃的封接温度T封接为750～850℃；和/或耐水作用稳定性Dw为1类；和/或耐酸作用稳定性DA为1类。
9.封装元器件，其特征在于，采用权利要求1～8任一所述的封接玻璃制成。
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