CN114956187B - 一种暴露高催化活性晶面的三氧化二锰催化材料的制备方法及其产品和应用 - Google Patents

一种暴露高催化活性晶面的三氧化二锰催化材料的制备方法及其产品和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种暴露高催化活性晶面的三氧化二锰催化材料的制备方法及其产品和应用，属于催化材料技术领域。本发明以可溶性锰金属盐和可溶性铜金属盐为原料，以醇类为溶剂，在水热条件下进行反应得到所述暴露高催化活性晶面的三氧化二锰催化材料。本发明所制备的催化剂在一定光照或温度条件下，不仅能够很好的催化降解室内外挥发性有机物(包括：甲苯、二甲苯、甲醛、正己烷等)，将其转化为无毒无害的二氧化碳和水，并且由于三氧化二锰催化剂上高催化活性晶面的存在，还可以提高挥发性有机污染物向二氧化碳转化的效率。本发明具有制备方法简单、重复性强、适用于工业扩大化生产等优点。

Description

一种暴露高催化活性晶面的三氧化二锰催化材料的制备方法 及其产品和应用
技术领域
本发明属于催化材料技术领域，特别是涉及一种暴露高催化活性晶面的三氧化二锰催化材料的制备方法及其产品和应用。
背景技术
挥发性有机化合物(VOCs)因其毒性和对人类健康和环境的威胁而受到广泛关注。目前，VOCs的末端治理技术主要包括吸收、吸附、冷凝、膜分离、热催化、等离子体、光催化和生物降解等技术。其中，催化氧化法能够在催化剂的参与下，将VOCs污染物在较低温度下较彻底转化为无毒的CO2和H2O，被认为是最有效的VOCs消除方法之一。
Mn2O3归属于钙钛矿结构的半导体，是环境友好型、低成本材料。一般来讲，具有多种锰价态和高浓度氧空位，从而展现出优良的光吸收性能。产生的电子-空穴对迅速发生非辐射复合，以热能的形式释放能力，以之为催化主体可构建出高活性光热催化氧化体系。目前虽然存在很多关于金属元素对催化材料改性的研究，然而对Mn2O3的改样研究依旧存在很多不足，尤其是在调节Mn2O3形貌结构和活性晶面方面，不能明确Mn2O3不同形貌结构和暴露不同晶面对催化活性有巨大差异的根本原因。针对以上问题，探究一种暴露高催化活性晶面的三氧化二锰催化材料的制备方法及其产品和应用具有十分重要的意义。
发明内容
本发明提供一种暴露高催化活性晶面的三氧化二锰催化材料的制备方法及其产品和应用，以解决现有技术存在的问题。本发明的暴露高催化活性晶面的三氧化二锰催化材料应用于光热催化氧化VOCs，能够将有毒的挥发性有机污染物(包括：甲苯、二甲苯、甲醛、正己烷等)转变成无毒的CO2和H2O，是有效的治理方式。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供一种暴露高催化活性晶面的三氧化二锰催化材料的制备方法，以可溶性Mn盐和可溶性Cu盐为原料，以醇类溶液为溶剂，进行溶剂热反应后干燥，得到所述暴露高催化活性晶面的三氧化二锰催化材料。
进一步地，所述可溶性Mn盐为MnCl2、MnF2、MnBr2、Mn(NO3)2、MnSO4、Mn(CH3COO)2中的任意一种，优选Mn(NO3)2·4H2O。
进一步地，所述可溶性Cu盐为CuCl2、CuSO4、Cu(NO3)2、Cu(CH3COO)2中的任意一种，优选Cu(NO3)2·4H2O。
进一步地，所述醇类溶液为仲丁醇(CH3CH2OH)。
进一步地，所述可溶性Mn盐和可溶性Cu盐的Mn:Cu摩尔比为(21～26):(2～7)。
进一步地，所述溶剂热反应的温度为180～200℃，优选180℃，时间为6～10h，优选8h；所述洗涤的次数为2～3次。
进一步地，所述干燥的温度为60～100℃，时间为6～12h。
本发明提供一种所述制备方法制得的暴露高催化活性晶面的三氧化二锰催化材料。
本发明还提供一种所述暴露高催化活性晶面的三氧化二锰催化材料在空气净化方面的应用。
本发明还提供一种所述暴露高催化活性晶面的三氧化二锰催化材料在催化降解挥发性有机污染物中的应用。
本发明的有益效果：
本发明在水热合成Mn2O3过程中，引入一定量的Cu2+可以促进Mn2O3晶体结构中的(001)晶面的可控生长，改变Mn2O3的形貌、物质结构，提高了催化剂氧化还原能力，增加催化剂表面的氧空位浓度。
本发明以无水仲丁醇为溶剂，将可溶性Mn盐和可溶性Cu盐按照一定比例溶解在其中，在适宜的水热条件下，制备出暴露不同大小和高催化活性的(001)晶面的Mn2O3催化剂，该催化剂可以应用于光热催化氧化室内外排放的挥发性有机污染。
本发明所制备的催化剂在一定光照或温度条件下，不仅能够很好的催化降解室内外挥发性有机物(包括：甲苯、二甲苯、甲醛、正己烷等)，将其转化为无毒无害的CO2和H2O，并且由于Mn2O3催化剂上高催化活性晶面的存在，还可以提高挥发性有机污染物向CO2转化的效率。本发明具有制备方法简单、重复性强、适用于工业扩大化生产等优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为不同Mn:Cu摩尔比的暴露高催化活性晶面的三氧化二锰催化材料的结构示意图；
图2为对比例1，实施例1，实施例2和实施例3所制备的催化材料光热催化的X-ray衍射图谱；
图3为实施例1制备的催化材料(Mn:Cu＝26:2)的扫描电子显微镜图谱，下图是上图的放大图；
图4为实施例2制备的催化材料(Mn:Cu＝24:4)的扫描电子显微镜图谱，下图是上图的放大图；
图5为实施例3制备的催化材料(Mn:Cu＝21:7)的扫描电子显微镜图谱，下图是上图的放大图；
图6为对比例1制备的催化材料(纯Mn)的扫描电子显微镜图谱，下图是上图的放大图；
图7为对比例1，实施例1，实施例2和实施例3所制备催化材料针对甲苯(400ppm)的光热催化效果图；其中，实线为挥发性有机污染物的浓度变化曲线，虚线为CO2的浓度变化曲线；
图8为实施例3所制备催化材料针对不同甲苯浓度(400～1000ppm)的光热催化效果图；其中，实线为挥发性有机污染物的浓度变化曲线，虚线为CO2的浓度变化曲线；
图9为实施例3所制备催化材料针对不同大气挥发性有机污染物(400ppm)的光热催化效果图。
具体实施方式
以下实施例中，催化剂的光热催化氧化挥发性有机污染物的测试是在封闭的圆柱形不锈钢气相反应器(450毫升)中进行，反应器连接到气相色谱仪(GC)，与火焰电离检测器(FID)连接，用于原位监测挥发性有机污染物降解过程中产生的中间体。将100mg的催化剂均匀地涂覆在玻璃纤维过滤膜上，然后放在反应器底部的中间。石英窗上方放置一盏300WXe灯，可提供全光谱光源。向反应器中注入含量约为400ppm的大气污染物(如：甲苯)，打开光源，开始催化反应。反应前后反应器中挥发性有机污染物和二氧化碳的浓度由气相色谱分析仪测得。
图1为不同Mn:Cu摩尔比的暴露高催化活性晶面的三氧化二锰催化材料的结构示意图，如图所示，在催化剂合成过程中，随着Mn:Cu比例中Cu的含量不断增大，只具备(111)晶面的正八面体Mn2O3的六个顶点开始出现截断并逐渐扩大，暴露出来的(001)晶面越来越多，逐渐衍变为十四面体结构。
实施例1
(1)取26mmol Mn(NO3)2·4H2O和2mmol Cu(NO3)2·4H2O溶解在90ml无水仲丁醇中，搅拌均匀，使其充分溶解；
(2)将混合均匀的溶液倒入100ml聚四氟乙烯内衬中，在特氟龙反应釜中进行水热反应，反应温度为180℃，反应时间为8小时。
(3)将水热反应后得到的粉末用无水仲丁醇洗涤3次，在100℃下干燥10h，得到暴露高催化活性晶面的三氧化二锰催化材料。
为了确认实施例1制备得到催化材料的物质结构和暴露晶面，进行X-ray衍射和电子扫描显微镜分析，如图2和图3所示，按照实施例1合成的催化剂具备完整的Mn2O3物相状态，并且电子扫描显微镜中的图像呈现截断八面体结构。
为了全面评估该方法合成的暴露高催化活性晶面的Mn2O3光热催化材料在空气净化方面的应用，选用代表性挥发性有机污染物甲苯(400ppm)对此进行催化实验评估，其效果如图7所示，在40分钟的催化反应时间内，甲苯降解效率为98％，CO2产出效率为90％。
实施例2
(1)取24mmol Mn(NO3)2·4H2O和4mmol Cu(NO3)2·4H2O溶解在90ml无水仲丁醇中，搅拌均匀，使其充分溶解；
(2)将混合均匀的溶液倒入100ml聚四氟乙烯内衬中，在特氟龙反应釜中进行水热反应，反应温度为180℃，反应时间为8小时。
(3)将水热反应后得到的粉末用无水仲丁醇洗涤3次，在100℃下干燥10h，得到暴露高催化活性晶面的三氧化二锰催化材料。
为了确认实施例2制备得到催化材料的物质结构和暴露晶面，进行X-ray衍射和电子扫描显微镜分析，如图2和图4所示，按照实施例2合成的催化剂呈现结晶度略微降低的Mn2O3物相状态，并且电子扫描显微镜中的图像出现截断八面体结构，并且截断面对比实施例1有所增大。
为了全面评估该方法合成的暴露高催化活性晶面的Mn2O3光热催化材料在空气净化方面的应用，选用代表性挥发性有机污染物甲苯(400ppm)对此进行催化实验评估，其效果如图7所示，在40分钟的催化反应时间内，甲苯降解效率为99％，CO2产出效率为92％。
实施例3
(1)取21mmol Mn(NO3)2·4H2O和7mmol Cu(NO3)2·4H2O溶解在90ml无水仲丁醇中，搅拌均匀，使其充分溶解；
(2)将混合均匀的溶液倒入100ml聚四氟乙烯内衬中，在特氟龙反应釜中进行水热反应，反应温度为180℃，反应时间为8小时。
(3)将水热反应后得到的粉末用无水仲丁醇洗涤3次，在100℃下干燥10h，得到暴露高催化活性晶面的三氧化二锰催化材料。
为了确认实施例3制备得到催化材料的物质结构和暴露晶面，进行X-ray衍射和电子扫描显微镜分析，如图2和图5所示，按照实施例3合成的催化剂同样具备完整的Mn2O3物相状态，其结晶度对比实施例1和实施例2进一步下降，并且电子扫描显微镜中的图像呈现截断八面体结构，并且截断面对比实施例1和实施例2进一步增大。
为了全面评估该方法合成的暴露高催化活性晶面的Mn2O3光热催化材料在空气净化方面的应用，选用不同浓度的甲苯和其它代表性挥发性有机污染物(甲苯，二甲苯，甲醛，正己烷)对此进行催化实验评估，其效果如图7、图8和图9所示，在40分钟的催化反应时间内，针对甲苯浓度为400ppm的降解效率为99％，CO2产出效率为96％，针对甲苯浓度为600ppm的降解效率为99％，CO2产出效率为91％，针对甲苯浓度为800ppm的降解效率为99％，CO2产出效率为79％，针对甲苯浓度为1000ppm的降解效率为98％，CO2产出效率为76％。在面对不同种类的挥发性有机污染物时，仍表现出优异的催化活性，在40分钟的催化反应时间内，针对400ppm甲醛的降解效率为99％，CO2产出效率为99％，针对400ppm正己烷的降解效率为99％，CO2产出效率为99％，针对400ppm二甲苯的降解效率为99％，CO2产出效率为99％。
对比例1
(1)取28mmol Mn(NO3)2·4H2O溶解在90ml无水仲丁醇中，搅拌均匀，使其充分溶解；
(2)将混合均匀的溶液倒入100ml聚四氟乙烯内衬中，在特氟龙反应釜中进行水热反应，反应温度为180℃，反应时间为8小时。
(3)将水热反应后得到的粉末用无水仲丁醇洗涤3次，在100℃下干燥10h，得到催化材料。
为了确认对比例1制备得到催化材料的物质结构和暴露晶面，进行X-ray衍射和电子扫描显微镜分析，如图2和图6所示，按照对比例制备得到的催化剂，具备完整的Mn2O3结构，而且结晶度最高，说明存在的结构缺陷最少，并且电子扫描显微镜的图像呈现八面体结构，没有出现截断面，作为对比，进一步说明本发明专利调控暴露Mn2O3活性晶面的方法是成功的。
为了全面评估该方法合成的暴露高催化活性晶面的Mn2O3光热催化材料在空气净化方面的应用，选用代表性挥发性有机污染物甲苯(400ppm)对此进行催化实验评估，其效果如图7所示，在40分钟的催化反应时间内，甲苯降解效率为98％，CO2产出效率为86％。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (4)

1.一种暴露高催化活性晶面的三氧化二锰催化材料的制备方法，其特征在于，以可溶性Mn盐和可溶性Cu盐为原料，以醇类溶液为溶剂，进行溶剂热反应后干燥，得到所述暴露高催化活性晶面的三氧化二锰催化材料；
所述醇类溶液为仲丁醇；
所述可溶性Mn盐和可溶性Cu盐的Mn:Cu摩尔比为(21～26):(2～7)；
所述溶剂热反应的温度为180～200℃，时间为6～10h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述可溶性Mn盐为MnCl2、MnF2、MnBr2、Mn(NO3)2、MnSO4、Mn(CH3COO)2中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述可溶性Cu盐为CuCl2、CuSO4、Cu(NO3)2、Cu(CH3COO)2中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为60～100℃，时间为6～12h。
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