CN114956166A - 一种二氧化钛纳米薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纳米薄膜材料技术领域，公开了一种二氧化钛纳米薄膜的制备方法。本发明将钛酸四丁酯和乙二醇混合，得到钛源溶液；将钛源溶液和硫酸混合，再加入氢氟酸和异丙醇进行搅拌，得到混合溶液；再将基材浸没于混合溶液中，在密闭条件下进行保温；保温结束后将基材洗涤、干燥，得到二氧化钛纳米薄膜。本发明的TiO2为锐钛矿型TiO2，且TiO2纳米薄膜的合成温度低(<95℃)，制备时间短(<5h)，薄膜附着力强，无需进行后续煅烧，工艺简单，可适用于大规模柔性基底的制备，适合工业化生产。而且，制备的锐钛矿型TiO2纳米薄膜具备优异的光电性能和光催化产氢性能。

Description

一种二氧化钛纳米薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米薄膜材料技术领域，尤其涉及一种二氧化钛纳米薄膜的制备方法。
背景技术
氢气具有高能量密度和零排放的特性，被认为是未来理想的能量载体。在众多制氢技术中，利用半导体光催化剂在太阳辐照下光催化分解水是一种有前景的清洁、低成本和环保的生产氢气的方法。二氧化钛(TiO2)作为最有前途的光催化剂之一，由于其优良的稳定性、低成本、无毒等特性，已被广泛应用于光催化制氢。然而，较宽的带隙导致TiO2对可见光的利用率受限，快速的电子-空穴对的复合导致TiO2量子效率较低，较大的比表面导致TiO2易团聚、回收困难，这些因素限制了TiO2的进一步应用。因此，设计和构建纳米TiO2薄膜引起了越来越多的关注。
目前TiO2薄膜的制备方法主要以液相法和气相法为主。液相法是指在溶液中通过控制化学反应条件来制备所需材料，以溶胶－凝胶法和水热合成法为主；气相法主要包括物理气相沉积法与化学气相沉积法，其中磁控溅射和原子层沉积分别是物理气相沉积法和化学气相沉积法的典型代表。
然而，气相法需要昂贵的设备才能制备合格的薄膜；液相法以溶胶凝胶法和水热法为主，需要对溶胶进行高压水热处理，工艺较复杂，不利于薄膜的大规模制备，此外制备过程中进行长时间的陈化析晶处理，周期较长，不利于实际应用。而且，传统方法制备薄膜需要对涂层进行高温煅烧处理，促进薄膜的析晶，但是较高的热处理温度严重限制了基材的使用范围。
因此，如何提供一种工艺简单、反应条件温和的TiO2薄膜的制备方法对TiO2纳米薄膜材料的发展具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二氧化钛纳米薄膜的制备方法，解决现有技术的制备方法存在的上述问题。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种二氧化钛纳米薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将钛酸四丁酯和乙二醇混合，得到钛源溶液；将钛源溶液和硫酸混合，再加入氢氟酸和异丙醇进行搅拌，得到混合溶液；
(2)将基材浸没于混合溶液中，在密闭条件下进行保温，得到二氧化钛纳米薄膜。
优选的，在上述一种二氧化钛纳米薄膜的制备方法中，所述步骤(1)中钛酸四丁酯和乙二醇的摩尔比为1：6～20。
优选的，在上述一种二氧化钛纳米薄膜的制备方法中，所述步骤(1)中钛源溶液和硫酸的体积比为1：8～15。
优选的，在上述一种二氧化钛纳米薄膜的制备方法中，所述步骤(1)中硫酸的浓度为0.1～0.2mol/L。
优选的，在上述一种二氧化钛纳米薄膜的制备方法中，所述步骤(1)中氢氟酸、异丙醇和硫酸的体积比为10～300μL：0～10mL：200mL。
优选的，在上述一种二氧化钛纳米薄膜的制备方法中，所述步骤(1)中搅拌的时间为20～40min。
优选的，在上述一种二氧化钛纳米薄膜的制备方法中，所述步骤(2)中基材为FTO玻璃、普通石英玻璃或PET柔性材料。
优选的，在上述一种二氧化钛纳米薄膜的制备方法中，所述步骤(2)中保温的温度为70～90℃；保温的时间为1～5h。
优选的，在上述一种二氧化钛纳米薄膜的制备方法中，所述步骤(2)中保温结束后还包括将基材洗涤、干燥，得到纯净的二氧化钛纳米薄膜；干燥的温度为40～80℃；干燥的时间为1.5～2.5h。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明以钛酸四丁酯作为钛源，乙二醇作为络合剂和抑制水解剂，异丙醇作为封端剂，氢氟酸作为定向生长结晶剂，从而在稀硫酸溶液中形成稳定存在的钛源而不发生水解；在低温加热过程中，氢氟酸和异丙醇可促进钛源一步形成具有一定结晶度的锐钛矿型TiO2。
(2)本发明的TiO2为锐钛矿型TiO2，且TiO2纳米薄膜的合成温度低(<95℃)，制备时间短(<5h)，薄膜附着力强，不易剥落，无需进行后续煅烧，工艺简单，可适用于大规模柔性基底的制备，适合工业化生产。而且，制备的锐钛矿型TiO2纳米薄膜具备优异的光电性能和光催化产氢性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，以下将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为实施例1制备的二氧化钛纳米薄膜的XRD图；
图2为实施例1制备的二氧化钛纳米薄膜的表面SEM图；
图3为实施例1制备的二氧化钛纳米薄膜的断面SEM图；
图4为实施例1制备的二氧化钛纳米薄膜的瞬态光电流响应图。
具体实施方式
本发明提供一种二氧化钛纳米薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将钛酸四丁酯和乙二醇混合，得到钛源溶液；将钛源溶液和硫酸混合，再加入氢氟酸和异丙醇进行搅拌，得到混合溶液；
(2)将基材浸没于混合溶液中，在密闭条件下进行保温；保温结束后将基材洗涤、干燥，得到二氧化钛纳米薄膜。
在本发明中，步骤(1)中钛酸四丁酯和乙二醇的摩尔比优选为1：6～20，进一步优选为1：8～18，更优选为1：12。
在本发明中，步骤(1)中钛源溶液和硫酸的体积比优选为1：8～15，进一步优选为1：9～14，更优选为1：11。
在本发明中，步骤(1)中硫酸的浓度优选为0.1～0.2mol/L，进一步优选为0.11～0.17mol/L，更优选为0.16mol/L。
在本发明中，步骤(1)中氢氟酸、异丙醇和硫酸的体积比优选为10～300μL：0～10mL：200mL，进一步优选为30～260μL：1～7mL：200mL，更优选为40μL：3mL：200mL。
在本发明中，步骤(1)中搅拌的时间优选为20～40min，进一步优选为24～37min，更优选为28min。
在本发明中，步骤(2)中基材优选为FTO玻璃、普通石英玻璃或PET柔性材料，进一步优选为FTO玻璃或普通石英玻璃，更优选为FTO玻璃。
在本发明中，步骤(2)中基材在使用前还进行清洗、干燥；本发明对清洗、干燥方法不进行限定，本领域技术人员熟知的方法即可。
在本发明中，步骤(2)中保温的温度优选为70～90℃，进一步优选为73～86℃，更优选为76℃；保温的时间优选为1～5h，进一步优选为2～4h，更优选为3h。
在本发明中，步骤(2)中干燥的温度优选为40～80℃，进一步优选为47～72℃，更优选为56℃；干燥的时间优选为1.5～2.5h，进一步优选为1.7～2.2h，更优选为2h。
在本发明中，步骤(2)中洗涤优选为顺次使用水和无水乙醇洗涤；水和无水乙醇洗涤的次数独立的优选为3～6次，进一步优选为4～6次，更优选为5次。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种二氧化钛纳米薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将钛酸四丁酯和乙二醇按摩尔比1：10混合，搅拌均匀，得到钛源溶液；将20mL钛源溶液和200mL 0.1mol/L的硫酸混合，搅拌均匀，再加入40μL氢氟酸和1mL异丙醇，室温搅拌30min，得到混合溶液；
(2)将清洗、干燥后的FTO玻璃浸没于混合溶液中，在密闭条件下于80℃保温3h；保温结束后将FTO玻璃顺次使用水洗涤3次、无水乙醇洗涤3次，于60℃干燥2h，得到二氧化钛纳米薄膜。
实施例2
本实施例提供一种二氧化钛纳米薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将钛酸四丁酯和乙二醇按摩尔比1：15混合，搅拌均匀，得到钛源溶液；将17mL钛源溶液和200mL 0.15mol/L的硫酸混合，搅拌均匀，再加入10μL氢氟酸，室温搅拌20min，得到混合溶液；
(2)将清洗、干燥后的普通石英玻璃浸没于混合溶液中，在密闭条件下于85℃保温5h；保温结束后将普通石英玻璃顺次使用水洗涤4次、无水乙醇洗涤4次，于80℃干燥1.5h，得到二氧化钛纳米薄膜。
实施例3
本实施例提供一种二氧化钛纳米薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将钛酸四丁酯和乙二醇按摩尔比1：8混合，搅拌均匀，得到钛源溶液；将17mL钛源溶液和200mL 0.2mol/L的硫酸混合，搅拌均匀，再加入100μL氢氟酸和5mL异丙醇，室温搅拌30min，得到混合溶液；
(2)将清洗、干燥后的普通石英玻璃浸没于混合溶液中，在密闭条件下于80℃保温4h；保温结束后将普通石英玻璃顺次使用水洗涤5次、无水乙醇洗涤5次，于50℃干燥2.5h，得到二氧化钛纳米薄膜。
实施例4
本实施例提供一种二氧化钛纳米薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将钛酸四丁酯和乙二醇按摩尔比1：20混合，搅拌均匀，得到钛源溶液；将14mL钛源溶液和200mL 0.2mol/L的硫酸混合，搅拌均匀，再加入200μL氢氟酸和10mL异丙醇，室温搅拌40min，得到混合溶液；
(2)将清洗、干燥后的FTO玻璃浸没于混合溶液中，在密闭条件下于90℃保温2h；保温结束后将FTO玻璃顺次使用水洗涤6次、无水乙醇洗涤3次，于80℃干燥2.5h，得到二氧化钛纳米薄膜。
将实施例1制备的二氧化钛纳米薄膜进行XRD、表面SEM、断面SEM和瞬态光电流响应测试，结果如图1～4所示。
由图1可知，经过与标准PDF卡片比对，本实施例制备得到样品XRD图谱中三角形对应的衍射峰为FTO玻璃表面SnO2的特征衍射峰；SnO2在37.9°的衍射峰异常变强，结合微观形貌分析为定向生长的锐钛矿TiO2(004)晶面增强了37.9°衍射峰；同时，由于二氧化钛其他晶面强度较弱，被非晶成分和SnO2衍射峰掩盖。因此，本实施例所制备的薄膜为锐钛矿型TiO2。
由图2和3可知，本实施例制备的薄膜致密，与基体的结合紧密，厚度约600nm。
由图4可知，采用“开关灯实验”，无光照20s、有光照20s的间歇光照条件下对锐钛矿型TiO2纳米薄膜进行电流密度测试(i-t)；锐钛矿型TiO2纳米薄膜受到光照后，因为光生载流子的增多，会瞬间产生一个高的光电流，根据光电流的变化，可以直观地看出样品光敏感性；从曲线可以看出本实施例的锐钛矿型TiO2纳米薄膜具有优异的光敏感性(光电性能)。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种二氧化钛纳米薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将钛酸四丁酯和乙二醇混合，得到钛源溶液；将钛源溶液和硫酸混合，再加入氢氟酸和异丙醇进行搅拌，得到混合溶液；
(2)将基材浸没于混合溶液中，在密闭条件下进行保温，得到二氧化钛纳米薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化钛纳米薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中钛酸四丁酯和乙二醇的摩尔比为1：6～20。
3.根据权利要求1或2所述的一种二氧化钛纳米薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中钛源溶液和硫酸的体积比为1：8～15。
4.根据权利要求3所述的一种二氧化钛纳米薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中硫酸的浓度为0.1～0.2mol/L。
5.根据权利要求1或4所述的一种二氧化钛纳米薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中氢氟酸、异丙醇和硫酸的体积比为10～300μL：0～10mL：200mL。
6.根据权利要求1所述的一种二氧化钛纳米薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中搅拌的时间为20～40min。
7.根据权利要求1、2或6所述的一种二氧化钛纳米薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中基材为FTO玻璃、普通石英玻璃或PET柔性材料。
8.根据权利要求7所述的一种二氧化钛纳米薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中保温的温度为70～90℃；保温的时间为1～5h。
9.根据权利要求1或8所述的一种二氧化钛纳米薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中保温结束后还包括将基材洗涤、干燥，得到纯净的二氧化钛纳米薄膜；干燥的温度为40～80℃；干燥的时间为1.5～2.5h。
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