CN114950329A - 一种硫化零价铁的产业化制备生产装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种硫化零价铁的产业化制备生产装置及方法，包括缓冲溶液存储罐、反应釜、反应沉降罐、螺旋推进器、自动真空包装设备，所述反应釜包括底部设置出口管以及自动阀门的罐体，所述罐体内设有搅拌轴，所述搅拌轴连接有驱动件，所述罐体底部设置为锥形结构，所述搅拌轴下端安装有下桨叶，所述下桨叶是与罐体的锥体相适应的锥形框式结构，所述反应沉降罐设置为双锥形结构，所述螺旋推进器连接于反应沉降罐底部固相出口，用于将固相物料送入自动真空包装设备。本发明能够保证污水处理催化剂的高质量、高效率生产。

Description

一种硫化零价铁的产业化制备生产装置及方法

技术领域

本发明主要涉及污水处理相关技术领域，具体的是一种硫化零价铁的产业化制备生产装置及方法。

背景技术

随着工业产业的高效飞速发展，人们在享受其带来的物质生活极大改善的同时，也承受着随之而来的环境恶化的严重后果，特别是一些难降解持久性有机污染物越来越多的排放到环境水体中，通过食物链不断富集，对人体健康造成极大危害。类芬顿由于其低成本，操作简单以及对环境无污染等特点，近年来备受关注，现研究的重点在于开发出成本低，普适性强，效果明显的催化材料。

我公司研制的硫化零价铁在水处理中具有极好的应用效果。但是在工业化制备生产过程中，存在固液相比重差异大的问题，采用传统的生产线，固液物料混合效果差，物料容易沉降在底部器壁，反应结束后难以实现底部出口顺利排料，且物料在向分离设备输送过程中，会出现沉降问题，导致产品分离效果不好，产品质量无法保证。

发明内容

为解决目前技术的不足，本发明结合现有技术，从实际应用出发，提供一种硫化零价铁的产业化制备生产装置及方法，能够保证催化剂的高质量、高效率生产。

为实现上述目的，本发明的技术方案如下：

根据本发明的一个方面，提供一种硫化零价铁的产业化制备生产装置，包括缓冲溶液存储罐、反应釜、反应沉降罐、螺旋推进器、自动真空包装设备，所述缓冲溶液存储罐设置水封装置，用于将存储循环利用的缓冲溶液输送至反应釜，所述反应釜包括底部设置出口管以及自动阀门的罐体，所述罐体内设有搅拌轴，所述搅拌轴连接有驱动件。

所述罐体底部设置为锥形结构，所述搅拌轴下端安装有下桨叶，所述下桨叶是与罐体的锥体相适应的锥形框式结构；

所述反应沉降罐包括上筒体以及下筒体，所述上筒体包括自上而下设置且相互连通的上部直管段以及上部锥管段，上部直管段顶部的物料入口与反应釜底部出口连通，所述下筒体包括自上而下设置且相互连通的下部直管段以及下部锥管段，下部直管段与上部锥管段连通，下部直管段内设置固液分离后循环利用缓冲溶液的液相管线，液相管线管口设置于下部直管段顶部中间，下部锥管段底部设置固相出口；

所述螺旋推进器连接于反应沉降罐底部固相出口，用于将固相物料送入自动真空包装设备。

进一步，所述下桨叶距离罐体的锥体间距小于50mm。

进一步，所述下桨叶下方设有防沉降搅拌片，所述防沉降搅拌片固定连接于搅拌轴，防沉降搅拌片向下伸入至罐体的出口管内。

进一步，所述下桨叶上方设置反螺旋桨叶，所述反螺旋桨叶固定连接于搅拌轴。

进一步，所述反应釜的罐体内中下部以及反应沉降罐的上部直管段下部均设有循环冲洗管线；

所述循环冲洗管线包括环形的冲洗盘管以及设置于冲洗盘管周向的若干个冲洗喷嘴，若干个所述冲洗喷嘴沿冲洗盘管周向均匀布置，且冲洗喷嘴朝向反应釜的罐体内壁以及反应沉降罐的上部直管段内壁倾斜设置。

进一步，所述液相管线的管口在下部直管段顶部开口向上。

进一步，所述液相管线的管口处设置伞帽遮挡。

根据本发明的另一方面，提供一种使用上所述硫化零价铁的产业化制备生产装置的制备生产方法，包括如下步骤，

S1、投料：将乙酸桶置于伞形集气罩下，打开吨桶卸料口，采用管线将卸料口和反应釜连接，缓冲溶液存储罐卸料口与反应釜入口连接，将循环利用的缓冲溶液转移至反应釜内，

运行按配方比例将反渗透处理后的纯水加入至反应釜内，缓冲溶液存储罐内的缓冲溶液通过泵抽出，经流量计计量后送入反应釜内，然后加入CH₃COOH、CH₃COONa，搅拌，调节反应釜内溶液pH5.5-6.5；

S2、搅拌反应：将定量包装的还原性Fe粉加入密闭加料斗中，打开投料阀门将物料投入反应釜内，继续搅拌10-30min，

之后按比例将工业级固态Na₂S加入料斗中，然后打开反应釜投料阀门，将Na₂S投加到反应釜内，Na₂S投放完成后，继续搅拌1-3h，使其充分反应，得到Fe粉-FeS混合体系；

S3、沉降分离：当反应液PH值达到9-11之间时，反应结束，搅拌器继续运行，打开反应釜底部出口阀门，物料通过密闭管道依靠重力流入反应沉降罐进行沉降分离，重力沉降1-2h后，打开反应沉降罐侧面阀门，上清液自流入缓冲溶液存储罐，以备循环利用，重相物料依靠重力自反应沉降罐底部送入螺旋推进器；

S4、包装：由螺旋推进器输送来的物料，进入自动真空包装设实现定量包装。

进一步，如果反应釜或反应沉降罐需要冲洗，待反应沉降罐的物料沉降1-2h以上，再打开反应沉降罐、反应釜对应循环冲洗管线的阀门，启动相应循环泵，利用缓冲溶液存储罐内的缓冲溶液对反应釜或沉降罐进行循环冲洗15-30min。

进一步，首次生产时：Fe粉-FeS混合体系中，CH₃COOH的浓度为6.5-7.5g/L，CH₃COONa的浓度为360-380g/L，工业级Na₂S的浓度为9.5-11g/L，还原性Fe粉的含量为35-45g/L，CH₃COONa与Na₂S纯度均为60%；

正常生产时：循环利用固液分离后的上清液缓冲溶液，每L上清液缓冲溶液中：补充纯水35-45g，CH₃COOH 6-7g，CH₃COONa0-0.5g，添加还原性Fe粉35-45g，添加工业级Na₂S6.5-8g，CH₃COONa与Na₂S纯度均为60%。

本发明的有益效果：

1、本发明中用于硫化零价铁的生产装置中，基于固相物料比重大宜沉降，不能顺利排料的问题，通过对现有生产线的改进，将反应釜底部由传统的椭圆封头改为锥形结构，并配合锥形框体的下桨叶、防沉降搅拌片结构，可以有效防止固相物料沉降，使物料不会沉降在底部器壁，反应结束后能够顺利的从底部出口排料，通过设置的双锥形结构的反应沉降罐，使反应物料由反应釜进入反应沉降罐后靠重力自然下沉，液相通过液相管线排出，固相下沉至下筒体内，能够保证固液相分离效果，从而保证产品的质量。

2、本发明中，通过反应釜内的反螺旋桨叶，固相物料被底部锥形桨叶搅拌悬浮起来后，通过反螺旋桨叶向上移动，使固相物料分布到液相物料中，加速其反应速度，缩短反应时间。

3、本发明中，通过设计的冲洗管线，放料结束后，可对反应釜和反应沉降罐进行冲洗，回收固相物料，同时避免反应釜、反应沉降罐频繁拆盖清洗。

4、本发明中，反应沉降罐内的液相管线结构设计，能够极大程度上防止重相物料进入液相管线，进一步保证固液相分离效果。

5、本发明中，能够实现上清液的循环使用。

6、本发明所制备的硫化零价铁，减少了生产过程中过滤、干燥等环节，生产了具备较高浓缩倍数的固态催化剂，生产过程中，突破了pH的限制，通过反渗透处理后的纯水制备缓冲溶液，无需除氧，不用保护气，采用工业级原料、自然沉降方式能够显著降低生产成本。

附图说明

附图1为本发明总体结构示意图；

附图2为本发明反应釜结构示意图；

附图3为本发明下桨叶俯视状态示意图；

附图4为本发明反应沉降罐结构示意图；

附图中所示标号：

1、缓冲溶液存储罐；2、反应釜；3、反应沉降罐；4、多级喷淋塔；5、自动真空包装设备；

21、罐体；22、搅拌轴；23、反螺旋桨叶；24、冲洗盘管；25、下桨叶；26、防沉降搅拌片；27、冲洗管嘴；

31、上筒体；32、下筒体；33、上部直管段；34、上部锥管段；35、下部直管段；36、下部锥管段；37、液相管线；38、伞帽。

具体实施方式

结合附图和具体实施例，对本发明作进一步说明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所限定的范围。

实施例一：

本实施例提供一种硫化零价铁的产业化制备生产装置。如图1-4所示，为相关生产线、反应釜、反应沉降罐结构图。

本生产线中主要包括了图1所示的，缓冲溶液存储罐1、反应釜2、反应沉降罐3、螺旋推进器；自动真空包装设备5、多级喷淋塔4、RO反渗透系统等。

本实施例的缓冲溶液存储罐1设置有水封装置，主要用于存储循环利用的缓冲溶液。缓冲溶液存储罐1与反应釜2连接，反应釜2与反应沉降罐3连通，多级喷淋塔4用于废气处理。

本实施例的反应釜2结构主要包括罐体21，罐体21内具有搅拌轴22，搅拌轴22顶端连接位于罐体21外顶部的驱动电机。

相比于现有技术，本实施例的罐体21底部设置为如图2所示的锥体结构，同时，在搅拌轴22下端安装了下桨叶25，且下桨叶25是与罐体21的锥体相适应的锥形框式结构。如图2、3所示，在本实施例中，下桨叶25主要包括了两个斜杆，两个斜杆通过横杆连接，并固定连接于搅拌轴22上可随搅拌轴22转动，两个斜杆形成锥形框体结构，且斜杆与对应的罐体21内斜壁的间距小于50mm。通过设置的罐体21锥体结构以及锥形框式下桨叶25结构，能够有效的避免固相物料在罐体21底部的沉降。同时，为了进一步增加本结构的防沉降效果，在搅拌轴22上还设置了防沉降搅拌片26，该防沉降搅拌片26位于下桨叶25下方，向下伸入至出口管内，保证物料的顺利排出。

作为优选，本实施例中，在下桨叶25上方还设置了反螺旋桨叶23，反螺旋桨叶23固定到搅拌轴22上随搅拌轴22转动。当固相物料被底部锥形下桨叶25搅拌悬浮起来后，通过反螺旋桨叶23向上移动，使固相物料分布到液相物料中，加速其反应速度，缩短反应时间。

本实施例中，在罐体21内中下部还设置了冲洗管线，冲洗管线包括环形的冲洗盘管24以及多个冲洗管嘴27，多个冲洗管嘴27沿圆周均布且斜向罐体21内壁设置，用于在放料结束后，对反应釜中下部进行冲洗，回收固相物料，同时避免反应釜频繁拆盖清洗。

本实施例中，对于反应釜2连接的反应沉降罐3结构进行了改进、如图4所示，具体的，反应沉降罐3采用双锥形结构设计，它包括上筒体31、下筒体32，上筒体31的顶部设置物料入口A、气体出口B、人孔M，物料入口A与反应釜2底部的排料口连通。

上筒体31它主要包括上部直管段33以及上部锥管段34，上部直管段33设置于上部锥管段34上方且两者相互连通，下筒体32它主要包括下部直管段35以及下部锥管段36，下部直管段35上方与上部锥管段34连通，下方与下部锥管段36连通，在下部直管段35的内设置液相管线37，用于使液相流出，液相管线37的上清液出口D设置在下部直管段35顶部中间，管口设置在下部直管段35顶部，且开口向上，下部锥管段36底部设置固相出口E。

在本实施例的上述结构中，下筒体32的容积设计应当稍大于重相物料自然沉降后的体积。物料在反应釜2内混合后，打开反应釜2底部排料口的阀门，使反应物料进入反应沉降罐3，在反应沉降罐3内靠重力自然下沉，反应沉降罐3内的气体通过气体出口B排出，保证反应釜2内的物料顺利流入反应沉降罐3内。物料在反应沉降罐3内靠重力自然沉降，固相物料均向下沉降至下筒体32内，可通过固相出口E排出，上清液通过液相管线37排出实现固液相物料的自然沉降分离，保证了重量物料的收集。

由于设置了液相管线37，如无特殊设计，重相物料会通过液相管线37管口进入液相管线37内，影响重相物料的收集，故，本实施例在液相管线37的管口处设置了伞帽38，伞帽38固定在液相管线37顶部，可有效避免重相物料进入到液相管线37内。

为了避免物料在上筒体31内淤积而无法全部流入下筒体32，本实施例中，在上部直管段33的下部设有了循环冲洗管线，具体的，循环冲洗管线结构如反应釜2内管线结构相同，冲洗管嘴27朝向上部直管段33内壁倾斜设置。当沉降一定时间后，启动循环泵，通过循环冲洗管线对上筒体31进行冲洗，保证固相物料能够全部流入下筒体32内，实现固相物料的充分回收。同时，还可在液相管线37出口处设置二级沉降罐以对流入液相管线37的少部分重相物料进一步分离。

通过本实施例所提供的生产线，能够使得硫化零价铁生产过程中固液相进行充分的分离，同时也可以保证物料的顺利沉降。

实施例二:

根据本发明的另一方面，本实施例提供一种基于实施例一种生产装置的硫化零价铁的产业化制备生产方法，其主要 包括了如下步骤。

S1、投料：将乙酸桶置于伞形集气罩下，打开吨桶卸料口，采用管线将卸料口和反应釜2连接，缓冲溶液存储罐1卸料口与反应釜入口连接，将循环利用的缓冲溶液和CH₃COOH转移至反应釜2内，

运行按配方比例将反渗透处理后的纯水加入至反应釜内，缓冲溶液存储罐1内的缓冲溶液通过泵抽出，经流量计计量后送入反应釜2内，然后加入CH3COOH、CH3COONa（CH3COONa可仅在初始运行时添加），搅拌，调节反应釜内溶液pH5.5-6.5；

S2、搅拌反应：将定量包装的还原性Fe粉加入密闭加料斗中，打开投料阀门将物料投入反应釜2内，继续搅拌10-30min，

之后按比例将工业级固态Na₂S加入料斗中，然后打开反应釜2投料阀门，将Na₂S投加到反应釜2内，Na₂S投放完成后，继续搅拌1-3h，使其充分反应，得到Fe粉-FeS混合体系；

S3、沉降分离：当反应液pH值达到9-11之间时，反应结束，搅拌器继续运行，打开反应釜2底部出口阀门，物料通过密闭管道依靠重力流入反应沉降罐3进行沉降分离，重力沉降1-2h后，打开反应沉降罐3侧面阀门，上清液自流入缓冲溶液存储罐1，以备循环利用，重相物料依靠重力自反应沉降罐3底部送入螺旋推进器，由螺旋推进器送入包装系统，如果反应釜2或反应沉降罐3需要冲洗，需要待反应沉降罐3的物料沉降1-2h以上，再打开反应沉降罐3、反应釜2对应循环冲洗管线的阀门，启动相应循环泵，利用缓冲溶液存储罐1内的缓冲溶液对反应釜2或反应沉降罐3进行循环冲洗15-30min。

S4、包装：由螺旋推进器输送来的物料，进入自动真空包装设备5料斗，给料机经过料斗直接往包装袋内供料，通过大小加料控制加料速度和加料精度，计量称重，然后落到自动输送机上送至抽真空热封口机封内袋口，自动缝包机封外袋封口，然后由自动输送机送出，包装规格25kg/包或50kg/包。

生产过程中，废气通过多级喷淋塔4和生物除臭后达标排放。

实施例三：

本实施例提供一种硫化零价铁的制备配比。

具体的，初次生产时，采用纯水3000L，添加CH₃COOH21.6kg和工业级CH₃COONa1122kg，得到pH值为5.5-6.5的缓冲溶液，将120kg还原性铁Fe加入上述缓冲溶液，搅拌反应20min；然后加入工业级Na₂S31.2kg，常温下搅拌反应2h，搅拌反应转速为49rpm，得到固液混合物，固液混合物pH值为9.0-11.0，之后固液混合物进行沉降分离，即可得到工业级的硫化零价铁催化剂240kg，液相循环液2880L。

本实施例制备的硫化零价铁催化剂，其在各种废水处理中试验效果如下：

ODB-2废水：主要含有DMF、苯环类、罗丹明等污染物，废水初始测量COD10444mg/L，水样1T，用硫酸调节pH3.5，加入催化剂1.86kg，机械搅拌3h后取样调节至pH7，COD降至5640mg/L，机械搅拌6h后取样调节至降至pH7，COD降至856mg/L；

液晶材料废水：主要含有苯系等污染物，废水初始COD10882mg/L，水样1T，用硫酸调节pH3.5，加入催化剂1.96kg，机械搅拌3h后取样调节至pH7，COD降至7130mg/L，机械搅拌6h后取样调节至降至pH7，COD降至3680mg/L；

印染助剂废水：主要含有苯环类污染物，废水初始COD35587mg/L，水样1T，用硫酸调节pH3.5，加入催化剂6.51kg，机械搅拌3h后取样调节至pH7，COD降至14690mg/L，机械搅拌6h后取样调节至降至pH7，COD降至2146mg/L；

农药中间体废水：主要含有苯胺、2，5-二氯苯胺等污染物，废水初始COD10472mg/L，水样1T，用硫酸调节pH3.5，加入催化剂1.86kg，机械搅拌3h后取样调节至pH7，COD降至3879mg/L，机械搅拌6h后取样调节至降至pH7，COD降至1645mg/L。

本实施例还提供一种基于初次生产过程中，固液分离后得到的液相循环液作为循环使用的缓冲溶液进行正常催化剂生产时的物料配比。具体的，在上述得到的2880L液相循环液中，增加纯水120kg，补充CH3COOH19.2kg，CH3COONa 0kg，工业级Na2S21.6kg，还原性Fe粉120kg，CH3COONa与Na2S纯度均为60%，得到的固相催化剂硫化零价铁240kg，含水率40-60%。

本实施例制备的硫化零价铁催化剂，其在各种废水处理中试验效果如下：

ODB-2废水：主要含有DMF、苯环类、罗丹明等污染物，废水初始测量COD10444mg/L，水样1T，用硫酸调节pH3.5，加入催化剂1.86kg，机械搅拌3h后取样调节至pH7，COD降至5864mg/L，机械搅拌6h后取样调节至降至pH7，COD降至546mg/L；

液晶材料废水：主要含有苯系等污染物，废水初始COD10882mg/L，水样1T，用硫酸调节pH3.5，加入催化剂1.96kg，机械搅拌3h后取样调节至pH7，COD降至6459mg/L，机械搅拌6h后取样调节至降至pH7，COD降至4782mg/L；

印染助剂废水：主要含有苯环类污染物，废水初始COD35587mg/L，水样1T，用硫酸调节pH3.5，加入催化剂6.51kg，机械搅拌3h后取样调节至pH7，COD降至15640mg/L，机械搅拌6h后取样调节至降至pH7，COD降至1948mg/L；

农药中间体废水：主要含有苯胺、2，5-二氯苯胺等污染物，废水初始COD10472mg/L，水样1T，用硫酸调节pH3.5，加入催化剂1.86kg，机械搅拌3h后取样调节至pH7，COD降至3687mg/L，机械搅拌6h后取样调节至降至pH7，COD降至1760mg/L。

Claims (10)

1.一种硫化零价铁的产业化制备生产装置，包括缓冲溶液存储罐、反应釜、反应沉降罐、螺旋推进器、自动真空包装设备，所述缓冲溶液存储罐设置水封装置，用于将循环利用的缓冲溶液输送至反应釜，所述反应釜包括底部设置出口管以及带有自动阀门的罐体，所述罐体内设有搅拌轴，所述搅拌轴连接有驱动件，其特征在于：

所述罐体底部设置为锥形结构，所述搅拌轴下端安装有下桨叶，所述下桨叶是与罐体的锥体相适应的锥形框式结构；

所述反应沉降罐包括上筒体以及下筒体，所述上筒体包括自上而下设置且相互连通的上部直管段以及上部锥管段，上部直管段顶部的物料入口与反应釜底部出口连通，所述下筒体包括自上而下设置且相互连通的下部直管段以及下部锥管段，下部直管段与上部锥管段连通，下部直管段内设置固液分离后循环利用缓冲溶液的液相管线，液相管线管口设置于下部直管段顶部中间，下部锥管段底部设置固相出口；

所述螺旋推进器连接于反应沉降罐底部固相出口，用于将固相物料送入自动真空包装设备。

2.如权利要求1所述的硫化零价铁的产业化制备生产装置，其特征在于，所述下桨叶距离罐体的锥体间距小于50mm。

3.如权利要求1所述的硫化零价铁的产业化制备生产装置，其特征在于，所述下桨叶下方设有防沉降搅拌片，所述防沉降搅拌片固定连接于搅拌轴，防沉降搅拌片向下伸入至罐体的出口管内。

4.如权利要求1所述的硫化零价铁的产业化制备生产装置，其特征在于，所述下桨叶上方设置反螺旋桨叶，所述反螺旋桨叶固定连接于搅拌轴。

5.如权利要求1所述的硫化零价铁的产业化制备生产装置，其特征在于，所述反应釜的罐体内中下部以及反应沉降罐的上部直管段下部均设有循环冲洗管线；

所述循环冲洗管线包括环形的冲洗盘管以及设置于冲洗盘管周向的若干个冲洗喷嘴，若干个所述冲洗喷嘴沿冲洗盘管周向均匀布置，且冲洗喷嘴朝向反应釜的罐体内壁以及反应沉降罐的上部直管段内壁倾斜设置。

6.如权利要求1所述的硫化零价铁的产业化制备生产装置，其特征在于，所述液相管线的管口在下部直管段顶部开口向上。

7.如权利要求6所述的硫化零价铁的产业化制备生产装置，其特征在于，所述液相管线的管口处设置伞帽遮挡。

8.一种使用权利要求1-7任一项所述硫化零价铁的产业化制备生产装置的制备生产方法，其特征在于，包括如下步骤，

S1、投料：将乙酸桶置于伞形集气罩下，打开吨桶卸料口，采用管线将卸料口和反应釜连接，缓冲溶液存储罐卸料口与反应釜入口连接，将循环利用的缓冲溶液转移至反应釜内，

运行按配方比例将反渗透处理后的纯水加入至反应釜内，缓冲溶液存储罐内的缓冲溶液通过泵抽出，经流量计计量后送入反应釜内，然后加入CH₃COOH、CH₃COONa，搅拌，调节反应釜内溶液pH5.5-6.5；

S2、搅拌反应：将定量包装的还原性Fe粉加入密闭加料斗中，打开投料阀门将物料投入反应釜内，继续搅拌10-30min，

之后按比例将工业级固态Na₂S加入料斗中，然后打开反应釜投料阀门，将Na₂S投加到反应釜内，Na₂S投放完成后，继续搅拌1-3h，使其充分反应，得到Fe粉-FeS混合体系；

S3、沉降分离：当反应液PH值达到9-11之间时，反应结束，搅拌器继续运行，打开反应釜底部出口阀门，物料通过密闭管道依靠重力流入反应沉降罐进行沉降分离，重力沉降1-2h后，打开反应沉降罐侧面阀门，上清液自流入缓冲溶液存储罐，以备循环利用，重相物料依靠重力自反应沉降罐底部送入螺旋推进器；

S4、包装：由螺旋推进器输送来的物料，进入自动真空包装设实现定量包装。

9.根据权利要求8所述的一种使用硫化零价铁的产业化制备生产装置的制备生产方法，其特征在于，如果反应釜或反应沉降罐需要冲洗，待反应沉降罐的物料沉降1-2h以上，再打开反应沉降罐、反应釜对应循环冲洗管线的阀门，启动相应循环泵，利用缓冲溶液存储罐内的缓冲溶液对反应釜或沉降罐进行循环冲洗15-30min。

10.根据权利要求8所述的一种使用硫化零价铁的产业化制备生产装置的制备生产方法：

首次生产时：Fe粉-FeS混合体系中，CH₃COOH的浓度为6.5-7.5g/L，CH₃COONa的浓度为360-380g/L，工业级Na₂S的浓度为9.5-11g/L，还原性Fe粉的含量为35-45g/L，CH₃COONa与Na₂S纯度均为60%；

正常生产时：循环利用固液分离后的上清液缓冲溶液，每L上清液缓冲溶液中：补充纯水35-45g，CH₃COOH 6-7g，CH₃COONa0-0.5g，添加还原性Fe粉35-45g，添加工业级Na₂S6.5-8g，CH₃COONa与Na₂S纯度均为60%。

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