CN114940773A - 一种pet/环氧树脂超薄复合膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种PET/环氧树脂超薄复合膜，复合膜包括PET基材，及在PET基材上的环氧树脂层，PET基材的厚度为3.8‑6.0μm，环氧树脂层的厚度为0.5‑1.5μm，复合膜总厚度4.5‑7.0μm；以重量份计，环氧树脂层的原料包含：环氧树脂100份、增韧橡胶5‑20份、热固化剂1‑10份、UV引发剂0.1‑6份、功能助剂0‑100份；其中，功能助剂包括导电剂、导热剂和/或色粉；上述环氧树脂层的原料采用先热固化、后光固化的双固化方式固化定型为环氧树脂层。本发明通过在PET基材上固化环氧树脂涂层，提高了PET基复合膜的拉伸强度和耐热性等综合性能，有利于复合膜整体粘接强度的提升，能够解决在高温高湿环境中胶带老化、变形等问题，实现超薄胶带在电子电气领域中广泛应用。
Description
技术领域
本发明属于超薄复合膜领域，尤其涉及一种PET/环氧树脂超薄复合膜及其制备方法。
背景技术
随着科学技术的快速发展，人们对电子产品的需求日趋提升，电子产品便携化、精细化、轻薄化是最大的发展趋势。比如，电子元器件更小巧、手机更薄屏幕更宽大、芯片更精细但承载的算法更强大等等。这些应用对其中起到粘接固定或散热等功能的胶带制品提出了更加严苛的要求——更薄且可靠性更好。然而，传统胶带从几十微米到几百微米不等，这样的厚度已经无法满足电子电气行业的需求，进一步降低胶带厚度和提高粘接稳定性是未来制约电子电气行业发展的瓶颈关键，是目前亟待解决的技术问题。
限制胶带做薄的因素主要有以下两个方面：其一、胶带制造工艺对薄基材存在一定的张力和高温，而较薄的基材在较大的张力和更高的温度下，将产生拉伸和形变；其二、基材变薄后可靠性将明显下降，例如胶带需要面对85℃、85％湿度、121℃蒸煮、150℃高温老化等问题。以手机芯片的导热固定为例，传统使用150μm以上的导热石墨胶带或者导热粘接胶，这不仅占用了较大的空间，而且降低了芯片和散热片之间的散热效率，由于产品处于长时间高温的使用环境中，因而需要胶带具有较好的耐温性能。因此，制备超薄且可靠性较高的胶带是电子电气行业发展的迫切需要。
专利CN104178048A公开了一种超薄型导热胶带，所述胶带为具有基材或者无基材的单面胶带或双面胶带。当所述胶带为具有基材的胶带时，所述胶带由厚度为1-5μm基材和单面或双面总厚度为0.5-2μm的导热胶构成，基材可选PET片材，导热胶由高分子聚合物中添加纳米陶瓷导热填料、纳米金属导热填料以及碳纳米管或石墨烯制成，高分子聚合物可选环氧树脂。该发明的超薄型导热胶带由于采用了上述导热胶，可以制作薄至0.5μm的厚度且具有20W/(m·k)以上的导热系数。该发明的导热胶虽然在厚度上有所突破，但胶带的力学性能以及产品整体可靠性较低，并且对于PET基材和环氧树脂的组合仅是提出了一种可能的选择，既未公开适合二者复合的生产工艺条件，也未给出二者复合可能的效果展示，因而要想生产超薄且综合性能优异的PET/环氧树脂复合膜，并将其用于电子电气领域，仍然存在技术障碍。
专利CN111393885A公开了一种具有优良气体阻隔性能PET膜及其制备工艺，即在PET膜表面涂一层光-热双重固化涂层；光-热双重固化涂层，按质量份数计，由以下组分构成：环氧有机硅烷40-50份、甲氧基硅烷40-50份、活性稀释剂5-8份、交联剂4-6份、光引发剂3-5份、共引发剂3-5份、附着力调节剂1-3份、热固化剂1-2份、纳米高分子填料0.5-1份。该发明具有良好的气阻性，并且通过在PET基材层上增加环氧涂层提高了材料的力学性能，但是材料整体的厚度较大，影响了材料应用于电子行业时的导热性能及散热效率，无法满足电子行业的应用需求。
因此，如何在获得一种PET基超薄复合膜的同时提升材料的拉伸强度，成为本领域亟待解决的技术问题。
发明内容
针对上述现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种具有良好拉伸强度等力学性能，且在高温高湿条件下耐老化、不发生变形的超薄复合膜。
具体的，本发明提供一种PET/环氧树脂超薄复合膜，所述复合膜包括PET基材，及在所述PET基材上的环氧树脂层，其特征在于，所述PET基材的厚度为3.8-6.0μm，所述环氧树脂层的厚度为0.5-1.5μm，所述复合膜总厚度4.5-7.0μm；
以重量份计，所述环氧树脂层的原料包含：
环氧树脂100份；
增韧橡胶5-20份；
热固化剂1-10份；
UV引发剂0.1-6份；
功能助剂0-100份；
其中，所述功能助剂包括导电剂、导热剂和/或色粉；所述热固化剂为硫鎓锑酸盐固化剂；所述UV引发剂包括二苯基碘鎓六氟磷酸盐、4-(苯硫基)苯基二苯基硫六氟磷酸盐、双(4-(二苯基锍)苯基)硫醚-双六氟磷酸盐中至少一种；所述环氧树脂层的原料采用先热固化、后光固化的双固化方式固化定型为上述环氧树脂层。
与现有技术采用先光固化后热固化不同，本发明针对PET/环氧树脂超薄复合膜的特点，采用先热固化后光固化补强的方式，严格控制热固化的温度和时间，防止对超薄复合膜产生过大的热效应而导致PET和环氧树脂的高子分子链段产生不期望的松弛排列而损坏复合结构和性能。
本发明的UV引发剂包括二苯基碘鎓六氟磷酸盐、4-(苯硫基)苯基二苯基硫六氟磷酸盐、双(4-(二苯基锍)苯基)硫醚-双六氟磷酸盐中的一种或者多种，优选二苯基碘鎓六氟磷酸盐。
二苯基碘鎓六氟磷酸盐结构式：
4-(苯硫基)苯基二苯基硫六氟磷酸盐结构式：
双(4-(二苯基锍)苯基)硫醚-双六氟磷酸盐结构式：
本发明的热固化剂优选三苯基硫鎓六氟锑酸盐，其结构式：
进一步的，导电剂为球状和/或片状导电粒子，粒径D50小于0.6μm，且上述导电粒子包括银、镍、微粉石墨、炭黑中的至少一种。优选银粉。
进一步的，导热剂为球形和/或角形导热粒子，粒径D50小于0.6μm；上述导热粒子包括氢氧化铝、氧化铝、氧化镁、氧化锌、氮化硼、氮化铝、碳化硅、二氧化硅中的至少一种。优选氧化铝和氮化硼。
进一步的，色粉包括有机颜料和/或无机颜料。
优选的，有机颜料包含偶氮类颜料和/或杂环类颜料；具体的，偶氮类颜料包括乙酰基乙酰芳胺、吡唑啉酮、β-萘酚、色酚AS、苯并咪唑酮及缩合型偶氮；杂环类颜料包括：酞菁蓝和酞菁绿、喹吖啶酮类、二噁嗪类、蒽醌衍生物类、苝系颜料、吡咯并吡络二酮(DDP)以及异吲哚啉/异吲哚啉酮系列。无机颜料包含金属氧化物、金属硫化物、金属铬酸盐、金属或合金中的至少一种。优选有机色粉，可根据不同颜色选取不同的有机色粉，其中，性价比最高、最常用的是酞菁蓝和酞菁绿。
有机颜料，分为染料(Dye)和颜料(Pigment)。染料Dye是指：可以在介质中溶解的色粉，介质可以是溶剂或树脂；颜料Pigment是指：无法溶解在介质中，仅能在其中分散。由于染料易迁移、耐溶剂和耐候性较差，因此本发明并不使用该类色粉。
上述偶氮类颜料结构式示例如下：
乙酰基乙酰芳胺：黄色和橙色
吡唑啉酮：黄色
β-萘酚：红色和橙色
色酚AS：橙、红、棕
苯并咪唑酮：橙、红、棕
缩合型偶氮：
上述杂环类颜料包括：
酞菁蓝和酞菁绿：
喹吖啶酮类：
二噁嗪类：
蒽醌衍生物类：
苝系颜料：苝-3，4，9，10-四甲酰亚胺为基本骨架
吡咯并吡络二酮(DDP)：
异吲哚啉/异吲哚啉酮系列：
上述功能助剂在实际应用中作用明显且需求广泛，根据不同的应用对象，可通过加入不同的功能助剂赋能，例如需要具有导电功能的胶带时，通过添加导电剂，就可获得导电超薄复合膜；需要具有导热功能的胶带时，通过添加导热剂，就可获得导热超薄复合膜；需要标识、装饰等功能时，可通过添加相应的色粉，使得胶带呈现出不同的颜色；甚至可以混用不同的功能助剂，使胶带兼具多种功能，极大的扩大了胶带的应用范围。
进一步的，环氧树脂包括脂环族环氧树脂和双酚A型环氧树脂，上述脂环族环氧树脂与双酚A型环氧树脂的重量比为20:80-80:20，优选40:60-60:40，更优选50：50。脂环族环氧树脂含量的增加，有利于胶带固化速度的提高，但含量过高会影响胶带粘接力，需综合生产效率和应用需求，选择两种环氧树脂的重量比值。
双酚A环氧树脂结构式：
脂环族环氧树脂结构式：
进一步的，增韧橡胶为5-15份，包括丁腈橡胶、环氧化聚丁二烯、端羟基液体丁腈橡胶(HTBN)、端氨基液体丁腈橡胶(ATBN)、端羧基丁腈橡胶(CTBN)、聚醚多元醇、丙烯酸酯核壳橡胶、天然橡胶中的至少一种。优选环氧化聚丁二烯。增韧橡胶的加入能够有效改善复合膜的韧性，添加的增韧橡胶粒子一方面能够充当应力集中中心，诱发银纹或剪切带；另一方面，控制银纹的发展并使银纹及时终止而不致发展成破坏性裂纹，甚至能够阻止、转向并终止已经形成的小裂纹的发展，从而宏观上提高了产品的韧性和性能稳定性。
第二方面，提供一种PET/环氧树脂超薄复合膜的生产方法，包括如下步骤：
(1)PET基材表面处理：
对PET基材进行表面处理，使PET基材表面达因值在52以上；优选，对PET基材表面进行电晕处理，使用2.5A～3A的电流；
(2)制备环氧树脂涂覆料：
1)将增韧橡胶、功能助剂加入到环氧树脂中，充分搅拌，得到第一混合物；搅拌条件优选1500-2000rpm，80-100℃搅拌2h；
2)将热固化剂加入到溶剂中，充分搅拌，得到第二混合物；搅拌条件优选1000-2000rpm搅拌30min；
3)将UV引发剂和第一混合物加入第二混合物中，充分搅拌，得到环氧树脂涂覆料，上述涂覆料的固含量控制在4-50wt％；搅拌条件优选1000-2000rpm搅拌30min；
(3)涂胶：
采用逗号涂布、微凹涂布和/或狭缝挤出涂布将环氧树脂涂覆料施加至PET基材的已表面处理的面上，形成预复合膜；
(4)烘箱热固化：
烘箱分段控温：第一段60-70℃；第二段70-90℃；第三段90-100℃；第四段90-100℃；第五段60-70℃；上述预复合膜通过烘箱的时间为1.5-3min；烘箱中停留时间过长会出现PET拉伸变形的风险，时间太短会出现固化程度过低问题。本发明严格监测和控制热固化的温度和加热时间，是生产超薄且性能稳定的复合膜的重要环节。
(5)使用UV灯对热固化后的预复合膜进行光固化补强，得到复合膜；优选使用UV汞灯，光强控制在2000～3000mJ/cm2；
(6)冷却收卷。
进一步的，对放卷、涂布、复合固化、冷却、收卷步骤中的至少一个环节进行张力控制，将张力控制在40-70N。其中，以1m宽幅的PET基材计，包括：放卷辊张力40-60N；进料舞动张力40-60N；涂布张力40-60N；复合张力50-70N；冷却辊张力40-60N；收卷张力40-60N。本发明张力需精确控制，张力太高，导致PET拉伸变形；张力过低，容易出现贴合泡等外观缺陷。
此外，为了顺利实施上述生产方法，本发明还提供一种PET/环氧树脂超薄复合膜的生产设备，上述设备依次包括：
(1)PET基材放卷单元；
(2)电晕处理单元；
(3)环氧树脂涂布单元，采用以下至少一种涂布装置：
1)逗号涂布装置，使用包括刃刮刀和辊刮刀的组合刮刀，其对胶液厚度的影响比刃刮刀小，涂层厚度容易调节，能够涂布高粘度胶液。幅宽较大时，能够横向调节。
2)微凹涂布装置，使用直径在Φ20mm-Φ50mm的网纹辊，且网纹辊的旋转方向与基材运行方向相反，料膜没有被压辊加压在涂布辊上。
3)狭缝挤出涂布装置；狭缝挤出(Slot-die)涂布机是一种高精度涂布方式，涂布胶液由存储器通过供给管路压送到喷嘴处，并使胶液由喷嘴处喷出，从而转移到涂布的基材上。
(4)分段控温的热固化烘箱；
(5)用于光固化补强的UV灯；优选使用UV汞灯，光强控制在2000～3000mJ/cm2；
(6)冷却单元及收卷单元；
为了对生产流程中的张力在线精确控制，上述设备还包括多个张力控制单元，上述张力控制单元优选对张力实施在线控制，具体的，张力控制单元包括张力检测元件、张力反馈元件及张力调控元件。
由此，本发明在生产设备中还设置有中央控制系统，至少包括检测模块、反馈计算模块和输出控制模块。检测模块对应上述张力检测元件，以及多个烘箱温度检测元件、膜厚度检测元件等，系统定时发出检测指令，检测模块收集上述检测元件在线检测反馈的数据，反馈计算模块将上述检测模块收集的反馈数据与系统储存的标准数据进行比较，如误差在允许的范围内则输出控制模块指令生产线正常运行，如误差超出了设定范围，则输出控制模块指令系统报警，生产线停工调整。
另一方面，本发明涉及将PET/环氧树脂超薄复合膜用于电子电气领域的用途。例如，导热石墨片胶带中的双面胶带，该双面胶带厚度可以降低到10μm以内，但其可靠性堪比30μm以上的双面胶带；又如用作PCB版镀金、化银、表面处理等工艺的高温遮蔽胶带，传统高温遮蔽胶带厚度≥50μm，本发明通过环氧树脂增强PET的复合膜可以做到10μm以下，且可提供不同颜色选择，颜色稳定，耐溶剂耐老化；本发明的复合膜还可用于手机元件固定，例如相机固定、天线固定、商标固定、PCB固定、FPC固定、垫圈固定、背光源固定等；此外，使用本发明的复合膜，不仅可以做到厚度超薄，而且能够提供颜色识别，CCD可以对胶带的进行位置、尺寸和有无的识别，实现自动化生产，相比于传统超薄胶带无法做彩色膜，本发明极大的扩展了其应用范围，具有广阔的市场前景。
本发明的优点具体在于：
1)本发明在PET基膜上涂布环氧树脂涂层，增强了复合膜的拉伸性能等力学性能。相比于现有技术中常用的丙烯酸体系的硬质涂层，本发明使用的环氧体系优势明显，具体而言：首先，丙烯酸体系在固化时存在氧阻聚的问题，需要氮气保护，而环氧体系无需氮气保护即可完成固化；其次，丙烯酸体系涂层对本体强度的增强效果不如环氧体系，本发明环氧树脂涂层对PET的增强作用更为显著；再次，丙烯酸固化时将发生严重的收缩，导致PET基材发生变形，外观不良，而使用环氧体系作为涂层能够在固化时、高温高湿环境下具有较好性能稳定性，不易发生形变；最后，使用丙烯酸体系固化后产品的耐温性不如环氧体系，本发明复合膜的耐温性和耐候性具有明显优势。
2)本发明采用了先热固化后光固化的双固化方式，充分发挥了热固化快速高效、光固化温和补强的特点，得到超薄且性能稳定的复合膜。并且根据其应用方向进一步提出了添加功能助剂的技术方案，为超薄复合膜提供了广阔的应用空间和市场前景。
附图说明
图1示出PET/环氧树脂超薄复合膜的生产工艺流程
图2示出PET/环氧树脂超薄复合膜的生产设备
图3示出逗号涂布装置
图4示出微凹涂布装置
图5示出狭缝挤出涂布装置
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合实施例对本发明作进一步地详细描述。
在本发明各实施例中，脂环族环氧树脂选用商品2021P，双酚A环氧树脂选用商品NPEL-128，增韧橡胶为环氧化聚丁二烯，商品名为PB3600，热固化剂为硫鎓锑酸盐固化剂，商品名为CXC 1612，光引发剂为二苯基碘鎓六氟磷酸盐，商品名为TTA UV-694。以上组分仅是本发明的示例方案，并不解释为对本发明各组分具体的限定。
一种PET/环氧树脂超薄复合膜，复合膜包括PET基材，及在PET基材上的环氧树脂层，PET基材的厚度为3.8-6.0μm，环氧树脂层的厚度为0.5-1.5μm，复合膜总厚度4.5-7.0μm。
环氧树脂包括脂环族环氧树脂和双酚A型环氧树脂，脂环族环氧树脂与双酚A型环氧树脂的重量比为20:80-80:20。增韧橡胶包括丁腈橡胶、环氧化聚丁二烯、端羟基液体丁腈橡胶(HTBN)、端氨基液体丁腈橡胶(ATBN)、端羧基丁腈橡胶(CTBN)、聚醚多元醇、丙烯酸酯核壳橡胶、天然橡胶中的至少一种。热固化剂为三苯基硫鎓六氟锑酸盐。光引发剂包括二苯基碘六氟磷酸盐、4-(苯硫基)苯基二苯基硫六氟磷酸盐、双(4-(二苯基锍)苯基)硫醚-双六氟磷酸盐等的一种或者多种。
功能助剂包括导电剂、导热剂和/或色粉。导电剂为球状和/或片状导电粒子，粒径D50小于0.6μm，导电粒子包括银、镍、微粉石墨、炭黑中的至少一种；导热剂为球形和/或角形导热粒子，粒径D50小于0.6μm，导热粒子包括氢氧化铝、氧化铝、氧化镁、氧化锌、氮化硼、氮化铝、碳化硅、二氧化硅中的至少一种；色粉包括有机颜料和/或无机颜料，有机颜料包含偶氮类颜料和/或杂环类颜料；无机颜料包含金属氧化物、金属硫化物、金属铬酸盐、金属或合金中的至少一种。
PET/环氧树脂超薄复合膜的生产方法如下：
对PET基材进行电晕处理，使PET基材表面达因值在52以上。将增韧橡胶0-20份，优选5-15份，功能助剂0-100份加入到100份环氧树脂中，1500-2000rpm，80-100℃搅拌2h，得到第一混合物；将1-10份热固化剂加入到溶剂中，1000-2000rpm搅拌30min，得到第二混合物；溶剂包括乙酸乙酯、醋酸丁酯、丁酮等。将0.1-10份UV引发剂和第一混合物加入第二混合物中，1000-2000rpm搅拌30min得到环氧树脂涂覆料，涂覆料的固含量控制在4-50wt％。
采用逗号涂布、微凹涂布和/或狭缝挤出涂布将环氧树脂涂覆料施加至PET基材的已表面处理的面上，形成预复合膜；将与复合膜进行烘箱热分段控温固化：第一段60-70℃；第二段70-90℃；第三段90-100℃；第四段90-100℃；第五段60-70℃；预复合膜通过烘箱的时间为1.5-3min；烘箱热固化后使用UV灯对热固化后的预复合膜进行光固化补强，得到复合膜，冷却收卷。
对放卷、涂布、复合固化、冷却、收卷步骤中的至少一个环节进行张力控制，将张力控制在40-70N。以1m宽幅的PET基材计，包括：放卷辊张力40-60N；进料舞动张力40-60N；涂布张力40-60N；复合张力50-70N；冷却辊张力40-60N；收卷张力40-60N。
实施例1
一种PET/环氧树脂超薄复合膜，复合膜包括PET基材，及在PET基材上的环氧树脂层，PET基材的厚度为4.5μm，环氧树脂层的厚度为1.0μm，复合膜总厚度5.5μm。
PET/环氧树脂超薄复合膜的生产方法如下：
对PET基材进行电晕处理，使PET基材表面达因值在52以上。将环氧化聚丁二烯10份加入到100份双酚A型环氧树脂中，在2000rpm，100℃搅拌2h，得到第一混合物；将3份硫鎓锑酸盐固化剂加入到114份乙酸乙酯溶剂中，2000rpm搅拌30min，得到第二混合物；将1份UV引发剂TTA UV-694和第一混合物加入第二混合物中，1500rpm搅拌30min得到环氧树脂涂覆料，涂覆料的固含量控制在50wt％。
采用逗号涂布将环氧树脂涂覆料施加至PET基材的已表面处理的面上，形成预复合膜；将与复合膜进行烘箱热分段控温固化：第一段65±1℃；第二段75±1℃；第三段95±1℃；第四段95±1℃；第五段65±1℃；预复合膜通过烘箱的时间为2min；烘箱热固化后使用UV灯对热固化后的预复合膜进行光固化补强，得到复合膜，冷却收卷。
实施例2
一种PET/环氧树脂超薄复合膜，复合膜包括PET基材，及在PET基材上的环氧树脂层，PET基材的厚度为4.5μm，环氧树脂层的厚度为1.0μm，复合膜总厚度5.5μm。
PET/环氧树脂超薄复合膜的生产方法如下：
对PET基材进行电晕处理，使PET基材表面达因值在52以上。将环氧化聚丁二烯10份加入到100份环氧树脂中，其中脂环族环氧树脂20份，双酚A型环氧树脂80份，在2000rpm，100℃搅拌2h，得到第一混合物；将3份硫鎓锑酸盐固化剂加入到114份乙酸乙酯溶剂中，2000rpm搅拌30min，得到第二混合物。将1份UV引发剂TTA UV-694和第一混合物加入第二混合物中，1500rpm搅拌30min得到环氧树脂涂覆料，涂覆料的固含量控制在50wt％。
涂布、热固化、UV灯固化及冷却收卷与实施例1相同。
实施例3
一种PET/环氧树脂超薄复合膜，复合膜包括PET基材，及在PET基材上的环氧树脂层，PET基材的厚度为4.5μm，环氧树脂层的厚度为1.0μm，复合膜总厚度5.5μm。
PET/环氧树脂超薄复合膜的生产方法如下：
对PET基材进行电晕处理，使PET基材表面达因值在52以上。将环氧化聚丁二烯10份加入到100份环氧树脂中，其中脂环族环氧树脂50份，双酚A型环氧树脂50份，在2000rpm，100℃搅拌2h，得到第一混合物；将3份硫鎓锑酸盐固化剂加入到114份乙酸乙酯溶剂中，2000rpm搅拌30min，得到第二混合物。将1份UV引发剂TTA UV-694和第一混合物加入第二混合物中，1500rpm搅拌30min得到环氧树脂涂覆料，涂覆料的固含量控制在50wt％。
涂布、热固化、UV灯固化及冷却收卷与实施例1相同。
实施例4
一种PET/环氧树脂超薄复合膜，复合膜包括PET基材，及在PET基材上的环氧树脂层，PET基材的厚度为4.5μm，环氧树脂层的厚度为1.0μm，复合膜总厚度5.5μm。
PET/环氧树脂超薄复合膜的生产方法如下：
对PET基材进行电晕处理，使PET基材表面达因值在52以上。将环氧化聚丁二烯5份加入到100份环氧树脂中，其中脂环族环氧树脂50份，双酚A型环氧树脂50份，在2000rpm，100℃搅拌2h，得到第一混合物；将3份硫鎓锑酸盐固化剂加入到253.2份乙酸乙酯溶剂中，2000rpm搅拌30min，得到第二混合物。将0.5份UV引发剂TTA UV-694和第一混合物加入第二混合物中，1500rpm搅拌30min得到环氧树脂涂覆料，涂覆料的固含量控制在约30wt％。
涂布、热固化、UV灯固化及冷却收卷与实施例1相同。
实施例5
一种PET/环氧树脂超薄复合膜，复合膜包括PET基材，及在PET基材上的环氧树脂层，PET基材的厚度为4.5μm，环氧树脂层的厚度为1.0μm，复合膜总厚度5.5μm。
PET/环氧树脂超薄复合膜的生产方法如下：
对PET基材进行电晕处理，使PET基材表面达因值在52以上。将环氧化聚丁二烯10份加入到100份环氧树脂中，其中脂环族环氧树脂50份，双酚A型环氧树脂50份，在2000rpm，100℃搅拌2h，得到第一混合物；将3份硫鎓锑酸盐固化剂加入到264.8份乙酸乙酯溶剂中，2000rpm搅拌30min，得到第二混合物。将0.5份UV引发剂TTA UV-694和第一混合物加入第二混合物中，1500rpm搅拌30min得到环氧树脂涂覆料，涂覆料的固含量控制在约30wt％。
涂布、热固化、UV灯固化及冷却收卷与实施例1相同。
实施例6
一种PET/环氧树脂超薄复合膜，复合膜包括PET基材，及在PET基材上的环氧树脂层，PET基材的厚度为4.5μm，环氧树脂层的厚度为1.0μm，复合膜总厚度5.5μm。
PET/环氧树脂超薄复合膜的生产方法如下：
对PET基材进行电晕处理，使PET基材表面达因值在52以上。将环氧化聚丁二烯15份加入到100份环氧树脂中，其中脂环族环氧树脂50份，双酚A型环氧树脂50份，在2000rpm，100℃搅拌2h，得到第一混合物；将3份硫鎓锑酸盐固化剂加入到276.5份乙酸乙酯溶剂中，2000rpm搅拌30min，得到第二混合物。将0.5份UV引发剂TTA UV-694和第一混合物加入第二混合物中，1500rpm搅拌30min得到环氧树脂涂覆料，涂覆料的固含量控制在约30wt％。
涂布、热固化、UV灯固化及冷却收卷与实施例1相同。
实施例7
一种PET/环氧树脂超薄复合膜，复合膜包括PET基材，及在PET基材上的环氧树脂层，PET基材的厚度为4.5μm，环氧树脂层的厚度为1.0μm，复合膜总厚度5.5μm。
PET/环氧树脂超薄复合膜的生产方法如下：
对PET基材进行电晕处理，使PET基材表面达因值在52以上。将环氧化聚丁二烯5份加入到100份环氧树脂中，其中脂环族环氧树脂50份，双酚A型环氧树脂50份，在2000rpm，100℃搅拌2h，得到第一混合物；将1份硫鎓锑酸盐固化剂加入到955份乙酸乙酯和醋酸丁酯混合溶剂中，其中乙酸乙酯700份，醋酸丁酯255份，2000rpm搅拌30min，得到第二混合物。将0.1份UV引发剂TTA UV-694和第一混合物加入第二混合物中，1500rpm搅拌30min得到环氧树脂涂覆料，涂覆料的固含量控制在约10wt％。
涂布、热固化、UV灯固化及冷却收卷与实施例1相同。
实施例8
一种PET/环氧树脂超薄复合膜，复合膜包括PET基材，及在PET基材上的环氧树脂层，PET基材的厚度为4.5μm，环氧树脂层的厚度为1.0μm，复合膜总厚度5.5μm。
PET/环氧树脂超薄复合膜的生产方法如下：
对PET基材进行电晕处理，使PET基材表面达因值在52以上。将环氧化聚丁二烯5份加入到100份环氧树脂中，其中脂环族环氧树脂50份，双酚A型环氧树脂50份，在2000rpm，100℃搅拌2h，得到第一混合物；将10份硫鎓锑酸盐固化剂加入到1089份乙酸乙酯和醋酸丁酯混合溶剂中，其中乙酸乙酯700份，醋酸丁酯389份，2000rpm搅拌30min，得到第二混合物。将6份UV引发剂TTA UV-694和第一混合物加入第二混合物中，1500rpm搅拌30min得到环氧树脂涂覆料，涂覆料的固含量控制在约10wt％。
涂布、热固化、UV灯固化及冷却收卷与实施例1相同。
对比例1
一种PET/环氧树脂超薄复合膜，复合膜包括PET基材，及在PET基材上的环氧树脂层，PET基材的厚度为4.5μm，环氧树脂层的厚度为1.0μm，复合膜总厚度5.5μm。
PET/环氧树脂超薄复合膜的生产方法如下：
对PET基材进行电晕处理，使PET基材表面达因值在52以上。将环氧化聚丁二烯10份加入到100份脂环族环氧树脂中，在2000rpm，100℃搅拌2h，得到第一混合物；将3份硫鎓锑酸盐固化剂加入到114份乙酸乙酯溶剂中，2000rpm搅拌30min，得到第二混合物。将1份UV引发剂TTA UV-694和第一混合物加入第二混合物中，1500rpm搅拌30min得到环氧树脂涂覆料，涂覆料的固含量控制在50wt％。
涂布、热固化、UV灯固化及冷却收卷与实施例1相同。
对比例2
一种PET/环氧树脂超薄复合膜，复合膜包括PET基材，及在PET基材上的环氧树脂层，PET基材的厚度为4.5μm，环氧树脂层的厚度为1.0μm，复合膜总厚度5.5μm。
PET/环氧树脂超薄复合膜的生产方法如下：
对PET基材进行电晕处理，使PET基材表面达因值在52以上。将脂环族环氧树脂50份，双酚A型环氧树脂50份，在2000rpm，100℃搅拌2h，得到第一混合物；将3份硫鎓锑酸盐固化剂加入到241.5份醋酸丁酯溶剂中，2000rpm搅拌30min，得到第二混合物。将0.5份UV引发剂TTA UV-694和第一混合物加入第二混合物中，1500rpm搅拌30min得到环氧树脂涂覆料，涂覆料的固含量控制在约30wt％。
涂布、热固化、UV灯固化及冷却收卷与实施例1相同。
对比例3
一种PET/环氧树脂超薄复合膜，复合膜包括PET基材，及在PET基材上的环氧树脂层，PET基材的厚度为4.5μm，环氧树脂层的厚度为1.0μm，复合膜总厚度5.5μm。
PET/环氧树脂超薄复合膜的生产方法如下：
对PET基材进行电晕处理，使PET基材表面达因值在52以上。将环氧化聚丁二烯5份加入到100份环氧树脂中，其中脂环族环氧树脂50份，双酚A型环氧树脂50份，在2000rpm，100℃搅拌2h，得到第一混合物；将10份硫鎓锑酸盐固化剂加入到1125份乙酸乙酯和醋酸丁酯混合溶剂中，其中乙酸乙酯700份，醋酸丁酯425份，2000rpm搅拌30min，得到第二混合物。将10份UV引发剂TTA UV-694和第一混合物加入第二混合物中，1500rpm搅拌30min得到环氧树脂涂覆料，涂覆料的固含量控制在约10wt％。
涂布、热固化、UV灯固化及冷却收卷与实施例1相同。
对比例4
一种PET/聚丙烯酸酯超薄复合膜，复合膜包括PET基材，及在PET基材上的聚丙烯酸酯层，PET基材的厚度为4.5μm，聚丙烯酸酯层的厚度为1.0μm，复合膜总厚度5.5μm。
PET/聚丙烯酸酯超薄复合膜的生产方法如下：
对PET基材进行电晕处理，使PET基材表面达因值在52以上。
将100份，固含量30wt％的聚丙烯酸酯体系涂覆料涂布到PET基材的已表面处理的面上，形成预复合膜；预复合膜在80℃烘箱热固化2min，然后在氮气氛围下UV光照后得到复合膜，冷却收卷。
对比例5
对4.5μmPET基材进行电晕处理，使PET基材表面达因值在52以上。
对上述实施例和对比例分别进行性能检测，测试结果见表1。
测试方法
表干时间：
将实施例1-8及对比例1-3中的胶水涂布到4.5μmPET上，厚度控制0.5±0.1μm，烘箱温度设置80℃叠加汞灯20如400mJ/cm2，固定光固化时间5s，测试涂层表面干燥所需总时长，即表干时间的测试；
拉伸强度和断裂伸长率：
按照ASTM D882标准，对上述实施例和比较例的薄膜进行拉伸强度和断裂伸长率的测试；
高温老化：老化条件为150℃、4小时；
高温高湿：老化条件为85℃、湿度85％、7天。
百格测试：
将实施例1-8及对比例1-4中的胶水涂布到50μmPET上，厚度控制2±0.2μm，进行百格测试；百格测试的评判标准如下：
| ASTM等级 | 判定标准 |
| 5B | 切口的极其边沿、格子交叉点无任何脱落 |
| 4B | 在切口的相交处或边沿有小片剥落 |
| 3B | 在切口的相交处或边沿有小片剥落；划格区域有脱落，其面积大于5％，但不到15％ |
| 2B | 沿切口边沿有部分或整大片脱落，及/或者部分格子被整片剥落。被剥落的面积超过15％，但不到35％ |
| 1B | 切口边沿大片脱落/或者一些方格部分或全部剥落，其面积大于划格区的35％，但不超过65％ |
表1组分及性能测试结果
从表1的测试结果整体而言，实施例1-8的百格测试结果不论是老化前，还是高温老化后或高温高湿老化后，都能够达到5B等级，而各对比例数据显示，即使老化前百格测试等级能够达到5B，随着高温老化或者高温高湿老化测试的进行，其百格测试等级都出现明显下降，难以满足粘接稳定性的要求。
实施例1-8及对比例1-3为采用环氧体系的复合膜，它们的拉伸强度在老化前和老化后降低比例都小于17％，而采用丙烯酸酯体系复合膜的对比例4，其老化前的拉伸强度较高，但高温老化后拉伸强度降低近50％，粘接力仅为1B，高温高湿老化后拉伸强度降低近40％，粘接力降为0B，可见环氧体系复合膜的温度和湿度耐受性较好，而丙烯酸酯体系复合膜力学性能和粘结性能受温度、湿度影响较大，难以承受电子电气领域长期而严苛的应用环境。
对比例5的普通PET基材不管在老化前还是老化后，其拉伸强度都远远低于环氧体系复合膜，从另一方面也显示出环氧树脂涂层对PET基材具有显著的增强效果，且将PET基材与环氧树脂相复合具有技术可行性和科学性，基于PET材料的广泛应用，可预见本发明的复合膜具有巨大的应用潜力。
具体分析，比较实施例1-3和对比例1，在固含量都是50wt％的基础上，脂环族环氧树脂的含量越高，表干时间越短，即固化速度越快，但粘接力呈下降趋势，对比例1中的环氧树脂全部采用脂环族环氧树脂时，其百格等级只能达到4B。因此综合粘接力和生产效率而言，脂环族环氧树脂与双酚A型环氧树脂的重量比为优选20:80-80:20，更优选40:60-60:40，特别优选50：50。
对于增韧橡胶的加入，比较实施例4-6及对比例2可见，随着增韧橡胶含量提高，复合膜的拉伸强度有所降低，但相比未加入增韧橡胶的对比例2在高温高湿老化后粘接力降低为4B等级，加入增韧橡胶的实施例4-6的百格等级在老化前后保持较好，因而综合粘接力和力学性能而言，增韧橡胶的含量选择5-20重量份，优选5-15重量份。
对于热固化剂和UV引发剂含量的影响，从实施例1-8，特别是实施例7和8，与对比例3相比可见，随着固化剂和引发剂总量的增加，表干时间明显缩短，即固化速度越快；但当含量过高，特别是UV引发剂含量过高时，百格等级在老化前和老化后差距明显，即UV引发剂含量过高将对粘接力造成较大的负面影响。因而，热固化剂的含量选择1-10重量份，优选2-10重量份；UV引发剂含量选择0.1-6重量份，优选0.5-6重量份，在此含量选择的基础上，即可兼顾固化速度，又可获得稳定而良好的粘结性能。
综上所述，本发明使用的环氧树脂涂层能够显著提高PET基材的力学性能和粘结稳定性，其复合膜的综合性能远好于目前市场上常用的PET/丙烯酸酯体系复合膜，更优于普通PET薄膜，在电子电气领域具有广阔的市场前景；此外，本发明所提供的先热固化后光固化相配合的双固化方式、及精确的热固化温度和张力控制体系等，给出了生产PET/环氧树脂超薄复合膜的可行方案，为电子电气领域精细化、轻薄化发展做出了贡献。
以上介绍了本发明的较佳实施方式，旨在使得本发明的精神更加清楚和便于理解，并不是为了限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的修改、替换、改进，均应包含在本发明所附的权利要求概括的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种PET/环氧树脂超薄复合膜，所述复合膜包括PET基材，及在所述PET基材上的环氧树脂层，其特征在于，所述PET基材的厚度为3.8-6.0μm，所述环氧树脂层的厚度为0.5-1.5μm，所述复合膜总厚度4.5-7.0μm；
以重量份计，所述环氧树脂层的原料包含：
环氧树脂100份；
增韧橡胶5-20份；
热固化剂1-10份；
UV引发剂0.1-6份；
功能助剂0-100份；
其中，所述功能助剂包括导电剂、导热剂和/或色粉；所述热固化剂为硫鎓锑酸盐固化剂；所述UV引发剂包括二苯基碘鎓六氟磷酸盐、4-(苯硫基)苯基二苯基硫六氟磷酸盐、双(4-(二苯基锍)苯基)硫醚-双六氟磷酸盐中至少一种；所述环氧树脂层的原料采用先热固化、后光固化的双固化方式固化定型为上述环氧树脂层。
2.如权利要求1所述的PET/环氧树脂超薄复合膜，其特征在于，所述导电剂为球状和/或片状导电粒子，粒径D50小于0.6μm，且上述导电粒子包括银、镍、微粉石墨、炭黑中的至少一种。
3.如权利要求1所述的PET/环氧树脂超薄复合膜，其特征在于，所述导热剂为球形和/或角形导热粒子，粒径D50小于0.6μm；上述导热粒子包括氢氧化铝、氧化铝、氧化镁、氧化锌、氮化硼、氮化铝、碳化硅、二氧化硅中的至少一种。
4.如权利要求1-3任一项所述的PET/环氧树脂超薄复合膜，其特征在于，所述色粉包括有机颜料和/或无机颜料，其中所述有机颜料包含偶氮类颜料和/或杂环类颜料；所述无机颜料包含金属氧化物、金属硫化物、金属铬酸盐、金属或合金中的至少一种。
5.如权利要求1所述的PET/环氧树脂超薄复合膜，其特征在于，所述环氧树脂包括脂环族环氧树脂和双酚A型环氧树脂，上述脂环族环氧树脂与双酚A型环氧树脂的重量比为20:80-80:20。
6.如权利要求5所述的PET/环氧树脂超薄复合膜，其特征在于，所述增韧橡胶为5-15份，包括丁腈橡胶、环氧化聚丁二烯、端羟基液体丁腈橡胶(HTBN)、端氨基液体丁腈橡胶(ATBN)、端羧基丁腈橡胶(CTBN)、聚醚多元醇、丙烯酸酯核壳橡胶、天然橡胶中的至少一种。
7.如权利要求6所述的PET/环氧树脂超薄复合膜，其特征在于，所述UV引发剂为二苯基碘鎓六氟磷酸盐；环氧树脂中，脂环族环氧树脂与双酚A型环氧树脂的重量比为50：50；所述增韧橡胶为环氧化聚丁二烯。
8.一种权利要求1-7所述的PET/环氧树脂超薄复合膜的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)PET基材表面处理：
对PET基材进行表面处理，使PET基材表面达因值在52以上；
(2)制备环氧树脂涂覆料：
1)将增韧橡胶、功能助剂加入到环氧树脂中，充分搅拌，得到第一混合物；
2)将热固化剂加入到溶剂中，充分搅拌，得到第二混合物；
3)将UV引发剂和第一混合物加入第二混合物中，充分搅拌，得到环氧树脂涂覆料，上述涂覆料的固含量控制在4-50wt％；
(3)涂胶：
采用逗号涂布、微凹涂布和/或狭缝挤出涂布将环氧树脂涂覆料施加至PET基材的已表面处理的面上，形成预复合膜；
(4)烘箱热固化：
烘箱分段控温：第一段60-70℃；第二段70-90℃；第三段90-100℃；第四段90-100℃；第五段60-70℃；上述预复合膜通过烘箱的时间为1.5-3min；
(5)使用UV灯对热固化后的预复合膜进行光固化补强，得到复合膜；
(6)冷却收卷。
9.如权利要求8所述的PET/环氧树脂超薄复合膜的生产方法，其特征在于，对放卷、涂布、复合固化、冷却、收卷步骤中的至少一个环节进行张力控制，将张力控制在40-70N。
10.将权利要求1-7任一项所述的PET/环氧树脂超薄复合膜用于电子、电气领域的用途。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP03 | Change of name, title or address | ||
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: 200120 first and second floors, No. 10, Lane 8666, Hunan highway, Pudong New Area, Shanghai Patentee after: Tuodi Chemical (Shanghai) Co.,Ltd. Patentee after: Tuodi New Materials (Suzhou) Co.,Ltd. Address before: 200120 1-2 / F, building 10, Shanghai Zhicheng, Lane 8666, Hunan highway, Pudong New Area, Shanghai Patentee before: TUODI CHEMICAL (SHANGHAI) Co.,Ltd. Patentee before: Tuodi New Materials (Suzhou) Co.,Ltd. |