CN114934392A - 纯棉针织物拒水拒油处理用的复配整理剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了纯棉针织物拒水拒油处理用的复配整理剂及其制备方法，属于纯棉针织物纺织技术领域，复配整理剂的组成成分包括：八甲基环四硅氧烷18‑22份、硅烷偶联剂1‑2份、四甲基氢氧化铵6‑9份、脂肪醇聚氧乙烯醚5‑8份、十三异构醇聚氧乙烯醚2‑3份、冰醋酸0.5‑1份、聚碳酸亚丙酯二醇15‑17份、聚四氢呋喃醚二醇9‑11份、二羟甲基丙酸2‑3份、异佛尔酮二异氰酸酯7‑8份，异丙醇4‑5份、三乙胺0.1‑0.3份。本发明的复配整理剂用于涂覆在纯棉针织物表面，提高了纯棉针织物的拒水拒油效果，且不会影响纯棉针织物原有的色泽、手感、以及色牢度，此外还在一定程度上提高了纯棉针织物的抗静电效果以及吸收紫外线的效果，而且制备工艺简单，成本低，适合工业化应用。
Description
技术领域
本发明涉及纯棉针织物纺织技术领域，具体是涉及纯棉针织物拒水拒油处理用的复配整理剂及其制备方法。
背景技术
纯棉织物是以棉花为原料，通过织机，由经纬纱纵横沉浮相互交织而成的纺织品。棉制品具有亲肤，穿着舒适的特点，深受人们的喜爱。棉纤维具有较好的吸湿性，在正常的情况下，纤维可向周围的大气中吸收水分，其含水率为8～10％，所以它接触人的皮肤，使人感到柔软而不僵硬。如果棉布湿度增大，周围温度较高，纤维中含的水分量会全部蒸发散去，使织物保持水平衡状态，使人感觉舒适。此外，纯棉针织物还具有保湿耐热耐碱等特性，但是纯棉针织物的拒油效果并不好。
通过引入涂层的方法能够进一步提高纺织品的特性，但最初涂层在针织物表面会使得针织物透气性变差，影响人们的穿着舒适性，进而发展成为了整理剂涂层，整理剂不仅仅有高附着力，还有透气弹性力高等特性。一些特殊的整理剂涂层还有抗紫外线的功效，且整理剂涂层的防缩耐久性更好，基本上对纯棉针织物没有损伤，操作容易控制，操作方便，无污染。但是一些整理剂中添加有对人体健康有害的物质，如甲醛等，不符合环保要求。
专利CN103643509A公开了一种针织物的抗菌整理工艺，包括如下步骤：1)将1-3质量份聚丙烯酸钠、3-4质量份复合整理剂、2-3质量份羟乙基纤维素混合，然后同时缓慢加入4-5质量份脂肪醇聚氧乙烯醚、2-3质量份淀粉、1-2质量份糊精，15-20分钟内投料完毕，搅拌30-35分钟，制得纳米抗菌整理液；2)将针织物洗涤脱水；3)浸入装有纳米抗菌整理液的染缸中，浴比为3:20，以3℃/min升温至65-70℃，保温40-45分钟，脱水；4)在50-55℃预烘10-15分钟，5)在120-125℃烘焙4-5分钟。该发明专利能够抑制针织物色变，提高耐洗性，且抗菌效果持久，并保证了针织物良好的服用性能。但是，该复合整理剂拒油拒水效果不好。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明提供了纯棉针织物拒水拒油处理用的复配整理剂及其制备方法
本发明的技术方案是：
纯棉针织物拒水拒油处理用的复配整理剂，所述复配整理剂的组成成分以重量份计包括：八甲基环四硅氧烷18-22份、硅烷偶联剂1-2份、四甲基氢氧化铵6-9份、脂肪醇聚氧乙烯醚5-8份、十三异构醇聚氧乙烯醚2-3份、冰醋酸0.5-1份、聚碳酸亚丙酯二醇15-17份、聚四氢呋喃醚二醇9-11份、二羟甲基丙酸2-3份、异佛尔酮二异氰酸酯7-8份，异丙醇4-5份、三乙胺0.1-0.3份。
进一步的，所述冰醋酸的质量浓度为40％。通过合适浓度的冰醋酸调节溶液的pH。
上述纯棉针织物拒水拒油处理用的复配整理剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、氨基硅油合成：将八甲基环四硅氧烷、硅烷偶联剂、四甲基氢氧化铵按照所述的重量份加入到真空容器中，充入氮气至真空度为2Pa，升温至110-120℃，持续搅拌反应5h，随后继续升温至160-165℃静置30min，降温至80℃抽滤除杂，随后冷却至室温得到氨基硅油；
S2、乳化反应：将脂肪醇聚氧乙烯醚与十三异构醇聚氧乙烯醚按照所述的重量份混合得到聚氧乙烯醚，加入到步骤S1中得到的氨基硅油中，超声搅拌15-30min，分步加入冰醋酸调节pH值为6-7，随后高速搅拌乳化3h得到氨基硅油乳液；
S3、多元醇混合：将聚碳酸亚丙酯二醇和聚四氢呋喃醚二醇混合，升温至110-120℃抽滤除杂，随后降温至85-95℃，加入所述重量份的异佛尔酮二异氰酸酯，保温1.5-2h，得到多元醇预聚体系；
S4、扩链反应：向步骤S3中得到的多元醇预聚体系中加入所述重量份的二羟甲基丙酸作为扩链剂，在55-65℃条件下反应1.5-2h，得到扩链后的多元醇预聚体系；
S5、多元醇预聚体系改性：将步骤S4中得到的扩链后的多元醇预聚体系采用冰水浴降温至0-5℃，同时加入所述重量份的异丙醇，超声搅拌同时加入步骤S2中得到的氨基硅油乳液，加入完毕后将温度升至8-13℃继续反应1.5-2h，得到改性的的水性聚氨酯；
S6、中和反应：向步骤S5中得到的改性的水性聚氨酯中加入所述重量份的三乙胺，室温下搅拌中和反应30min，随后加入去离子水直至得到固相质量含量为25-35％的复配整理剂。
进一步的，所述步骤S2中脂肪醇聚氧乙烯醚与十三异构醇聚氧乙烯醚混合前需对脂肪醇聚氧乙烯醚进行胶束重排处理，包括以下步骤：
S2-1：将脂肪醇聚氧乙烯醚加入到真空容器中，通入SO3气体，在55-60℃温度条件下搅拌反应1h，产生的气体回收避免排放至大气，容器中剩余液相为硫酸脂；
S2-2：向步骤S2-1中得到的硫酸脂中加入催化剂、碱和阻聚剂，搅拌反应20min，再加入所述重量份的十三异构醇聚氧乙烯醚，继续搅拌反应10-15min，得到封端聚醚粗品；
S2-3：向步骤S2-2中得到的封端聚醚粗品中加入吸附剂，抽真空减压蒸馏，真空度保持在0.2Pa，温度保持在70-85℃，静置1h后搅拌1min，得到胶束重排后的聚氧乙烯醚。
更进一步的，所述步骤S2-2中的催化剂为四丁基氯化铵，催化剂的质量为脂肪醇聚氧乙烯醚质量的0.4％，碱为氢氧化钠，碱的质量为脂肪醇聚氧乙烯醚质量的3％，阻聚剂为对羟基苯甲醚，阻聚剂的质量为脂肪醇聚氧乙烯醚质量的5％，步骤S2-3中吸附剂为聚硅氧烷，吸附剂的质量为脂肪醇聚氧乙烯醚质量的2-3％。加入阻聚剂可以避免植被的复配整理剂颜色过深，课可以避免粘度过高的问题。
进一步的，所述步骤S2中冰醋酸分3次加入，前两次分别加入冰醋酸总量的20％，同时控制搅拌速度为200-240r/min，第三次加入剩余的冰醋酸，同时控制搅拌速度为350-400r/min。有利于对混合溶液的pH值进行精细调节，同时促进氨基硅油乳化。
进一步的，所述步骤S3中抽滤的步骤为：将聚碳酸亚丙酯二醇和聚四氢呋喃醚二醇的混合物经过聚乳酸预处理，将预处理的聚碳酸亚丙酯二醇和聚四氢呋喃醚二醇的混合物用蠕动泵导入固定有纤维膜的负压抽滤装置中，调节抽滤负压为3-4Pa，使聚碳酸亚丙酯二醇和聚四氢呋喃醚二醇的混合物以50-70ml/min的渗透速度透过纤维膜。该抽滤方法操作方便耗能低。
进一步的，所述步骤S5中氨基硅油乳液采用滴加的方式加入到扩链后的多元醇预聚体系中，滴加速度为3-4滴/s，每滴氨基硅油乳液的体积为0.1mL，超声波功率为150-200W，搅拌速度为300-400r/min。超声搅拌能够进一步的促进氨基硅油乳液对多元醇预聚体的改性，滴加的方式避免氨基硅油乳液凝聚。
进一步的，上述任意一项所述方法制备得到的复配整理剂对纯棉针织物进行整理的方法为：将纯棉针织物浸泡在所述复配整理剂中，浸泡时间为8-12h，随后取出脱水烘干并熨烫平整。
更进一步的，所述纯棉针织物与复配整理剂的重量比例为1：15-20。能够使纯棉针织物具备拒水拒油效果。
本发明的有益效果是：
(1)本发明的复配整理剂用于涂覆在纯棉针织物表面，提高了纯棉针织物的拒水拒油效果，且不会影响纯棉针织物原有的色泽、手感、以及色牢度，此外还在一定程度上提高了纯棉针织物的抗静电效果以及吸收紫外线的效果，而且制备工艺简单，成本低，适合工业化应用。
(2)本发明的复配整理剂制备方法利用了水性聚氨酯成膜性好、覆盖力强、无毒无污染的特性，首先制备了氨基硅油，随后使用胶束重排后的脂肪醇聚氧乙烯醚与十三异构醇聚氧乙烯醚混合，得到聚氧乙烯醚对氨基硅油进行改性，得到氨基硅油乳液，再使用氨基硅油乳液对水性聚氨酯进行改性，使复配整理剂的拒水拒油效果得到明显改善。
附图说明
图1是本发明的复配整理剂的制备方法工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
纯棉针织物拒水拒油处理用的复配整理剂，复配整理剂的组成成分以重量份计包括：八甲基环四硅氧烷20份、硅烷偶联剂1份、四甲基氢氧化铵8份、脂肪醇聚氧乙烯醚6份、十三异构醇聚氧乙烯醚2份、冰醋酸0.7份，冰醋酸的质量浓度为40％、聚碳酸亚丙酯二醇16份、聚四氢呋喃醚二醇10份、二羟甲基丙酸2份、异佛尔酮二异氰酸酯7份，异丙醇5份、三乙胺0.2份。
实施例2
本实施例记载的是实施例1的纯棉针织物拒水拒油处理用的复配整理剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、氨基硅油合成：将八甲基环四硅氧烷、硅烷偶联剂、四甲基氢氧化铵按照所述的重量份加入到真空容器中，充入氮气至真空度为2Pa，升温至115℃，持续搅拌反应5h，随后继续升温至162℃静置30min，降温至80℃抽滤除杂，随后冷却至室温得到氨基硅油；
S2、乳化反应：将脂肪醇聚氧乙烯醚与十三异构醇聚氧乙烯醚按照所述的重量份混合得到聚氧乙烯醚，脂肪醇聚氧乙烯醚与十三异构醇聚氧乙烯醚混合前需对脂肪醇聚氧乙烯醚进行胶束重排处理，包括以下步骤：
S2-1：将脂肪醇聚氧乙烯醚加入到真空容器中，通入SO3气体，在58℃温度条件下搅拌反应1h，产生的气体回收避免排放至大气，容器中剩余液相为硫酸脂；
S2-2：向步骤S2-1中得到的硫酸脂中加入催化剂、碱和阻聚剂，搅拌反应20min，再加入所述重量份的十三异构醇聚氧乙烯醚，继续搅拌反应12min，得到封端聚醚粗品，催化剂为四丁基氯化铵，催化剂的质量为脂肪醇聚氧乙烯醚质量的0.4％，碱为氢氧化钠，碱的质量为脂肪醇聚氧乙烯醚质量的3％，阻聚剂为对羟基苯甲醚，阻聚剂的质量为脂肪醇聚氧乙烯醚质量的5％；
S2-3：向步骤S2-2中得到的封端聚醚粗品中加入吸附剂，抽真空减压蒸馏，真空度保持在0.2Pa，温度保持在78℃，静置1h后搅拌1min，得到胶束重排后的聚氧乙烯醚，吸附剂为聚硅氧烷，吸附剂的质量为脂肪醇聚氧乙烯醚质量的2.5％；
聚氧乙烯醚加入到步骤S1中得到的氨基硅油中，超声搅拌20min，分步加入冰醋酸调节pH值为6.5，冰醋酸分3次加入，前两次分别加入冰醋酸总量的20％，同时控制搅拌速度为220r/min，第三次加入剩余的冰醋酸，同时控制搅拌速度为380r/min，随后高速搅拌乳化3h得到氨基硅油乳液；
S3、多元醇混合：将聚碳酸亚丙酯二醇和聚四氢呋喃醚二醇混合，升温至115℃抽滤除杂，抽滤的步骤为：将聚碳酸亚丙酯二醇和聚四氢呋喃醚二醇的混合物经过聚乳酸预处理，将预处理的聚碳酸亚丙酯二醇和聚四氢呋喃醚二醇的混合物用蠕动泵导入固定有纤维膜的负压抽滤装置中，调节抽滤负压为3.5Pa，使聚碳酸亚丙酯二醇和聚四氢呋喃醚二醇的混合物以60ml/min的渗透速度透过纤维膜，随后降温至90℃，加入所述重量份的异佛尔酮二异氰酸酯，保温1.8h，得到多元醇预聚体系；
S4、扩链反应：向步骤S3中得到的多元醇预聚体系中加入所述重量份的二羟甲基丙酸作为扩链剂，在60℃条件下反应1.8h，得到扩链后的多元醇预聚体系；
S5、多元醇预聚体系改性：将步骤S4中得到的扩链后的多元醇预聚体系采用冰水浴降温至2℃，同时加入所述重量份的异丙醇，超声搅拌同时加入步骤S2中得到的氨基硅油乳液，氨基硅油乳液采用滴加的方式加入到扩链后的多元醇预聚体系中，滴加速度为3滴/s，每滴氨基硅油乳液的体积为0.1mL，超声波功率为180W，搅拌速度为350r/min，加入完毕后将温度升至10℃继续反应1.8h，得到改性的的水性聚氨酯；
S6、中和反应：向步骤S5中得到的改性的水性聚氨酯中加入所述重量份的三乙胺，室温下搅拌中和反应30min，随后加入去离子水直至得到固相质量含量为30％的复配整理剂.
纯棉针织物整理方法：将纯棉针织物浸泡在步骤S6中得到的复配整理剂中，浸泡时间为10h，纯棉针织物与复配整理剂的重量比例为1：16，随后取出脱水烘干并熨烫平整。
实施例3
本实施例与实施例1不同之处在于：复配整理剂的组成成分配比不同。
纯棉针织物拒水拒油处理用的复配整理剂，复配整理剂的组成成分以重量份计包括：八甲基环四硅氧烷18份、硅烷偶联剂1份、四甲基氢氧化铵6份、脂肪醇聚氧乙烯醚5份、十三异构醇聚氧乙烯醚2份、冰醋酸0.5份、聚碳酸亚丙酯二醇15份、聚四氢呋喃醚二醇9份、二羟甲基丙酸2份、异佛尔酮二异氰酸酯7份，异丙醇4份、三乙胺0.1份。
实施例4
本实施例与实施例1不同之处在于：复配整理剂的组成成分配比不同。
纯棉针织物拒水拒油处理用的复配整理剂，复配整理剂的组成成分以重量份计包括：八甲基环四硅氧烷22份、硅烷偶联剂2份、四甲基氢氧化铵9份、脂肪醇聚氧乙烯醚8份、十三异构醇聚氧乙烯醚3份、冰醋酸1份、聚碳酸亚丙酯二醇17份、聚四氢呋喃醚二醇11份、二羟甲基丙酸3份、异佛尔酮二异氰酸酯8份，异丙醇5份、三乙胺0.3份。
实施例5
本实施例与实施例1不同之处在于：步骤S1氨基硅油合成工艺参数不同。
S1、氨基硅油合成：将八甲基环四硅氧烷、硅烷偶联剂、四甲基氢氧化铵按照所述的重量份加入到真空容器中，充入氮气至真空度为2Pa，升温至110℃，持续搅拌反应5h，随后继续升温至160℃静置30min，降温至80℃抽滤除杂，随后冷却至室温得到氨基硅油。
实施例6
本实施例与实施例1不同之处在于：步骤S1氨基硅油合成工艺参数不同。
S1、氨基硅油合成：将八甲基环四硅氧烷、硅烷偶联剂、四甲基氢氧化铵按照所述的重量份加入到真空容器中，充入氮气至真空度为2Pa，升温至120℃，持续搅拌反应5h，随后继续升温至165℃静置30min，降温至80℃抽滤除杂，随后冷却至室温得到氨基硅油。
实施例7
本实施例与实施例1不同之处在于：步骤S2中乳化反应工艺参数不同。
S2、乳化反应：将脂肪醇聚氧乙烯醚与十三异构醇聚氧乙烯醚按照所述的重量份混合得到聚氧乙烯醚，脂肪醇聚氧乙烯醚与十三异构醇聚氧乙烯醚混合前需对脂肪醇聚氧乙烯醚进行胶束重排处理，包括以下步骤：
S2-1：将脂肪醇聚氧乙烯醚加入到真空容器中，通入SO3气体，在60℃温度条件下搅拌反应1h，产生的气体回收避免排放至大气，容器中剩余液相为硫酸脂；
S2-2：向步骤S2-1中得到的硫酸脂中加入催化剂、碱和阻聚剂，搅拌反应20min，再加入所述重量份的十三异构醇聚氧乙烯醚，继续搅拌反应15min，得到封端聚醚粗品，催化剂为四丁基氯化铵，催化剂的质量为脂肪醇聚氧乙烯醚质量的0.4％，碱为氢氧化钠，碱的质量为脂肪醇聚氧乙烯醚质量的3％，阻聚剂为对羟基苯甲醚，阻聚剂的质量为脂肪醇聚氧乙烯醚质量的5％；
S2-3：向步骤S2-2中得到的封端聚醚粗品中加入吸附剂，抽真空减压蒸馏，真空度保持在0.2Pa，温度保持在70℃，静置1h后搅拌1min，得到胶束重排后的聚氧乙烯醚，吸附剂为聚硅氧烷，吸附剂的质量为脂肪醇聚氧乙烯醚质量的3％；
聚氧乙烯醚加入到步骤S1中得到的氨基硅油中，超声搅拌30min，分步加入冰醋酸调节pH值为7，冰醋酸分3次加入，前两次分别加入冰醋酸总量的20％，同时控制搅拌速度为240r/min，第三次加入剩余的冰醋酸，同时控制搅拌速度为400r/min，随后高速搅拌乳化3h得到氨基硅油乳液。
实施例8
本实施例与实施例1不同之处在于：步骤S2中乳化反应工艺参数不同。
S2、乳化反应：将脂肪醇聚氧乙烯醚与十三异构醇聚氧乙烯醚按照所述的重量份混合得到聚氧乙烯醚，脂肪醇聚氧乙烯醚与十三异构醇聚氧乙烯醚混合前需对脂肪醇聚氧乙烯醚进行胶束重排处理，包括以下步骤：
S2-1：将脂肪醇聚氧乙烯醚加入到真空容器中，通入SO3气体，在55℃温度条件下搅拌反应1h，产生的气体回收避免排放至大气，容器中剩余液相为硫酸脂；
S2-2：向步骤S2-1中得到的硫酸脂中加入催化剂、碱和阻聚剂，搅拌反应20min，再加入所述重量份的十三异构醇聚氧乙烯醚，继续搅拌反应15min，得到封端聚醚粗品，催化剂为四丁基氯化铵，催化剂的质量为脂肪醇聚氧乙烯醚质量的0.4％，碱为氢氧化钠，碱的质量为脂肪醇聚氧乙烯醚质量的3％，阻聚剂为对羟基苯甲醚，阻聚剂的质量为脂肪醇聚氧乙烯醚质量的5％；
S2-3：向步骤S2-2中得到的封端聚醚粗品中加入吸附剂，抽真空减压蒸馏，真空度保持在0.2Pa，温度保持在85℃，静置1h后搅拌1min，得到胶束重排后的聚氧乙烯醚，吸附剂为聚硅氧烷，吸附剂的质量为脂肪醇聚氧乙烯醚质量的2％；
聚氧乙烯醚加入到步骤S1中得到的氨基硅油中，超声搅拌15min，分步加入冰醋酸调节pH值为6，冰醋酸分3次加入，前两次分别加入冰醋酸总量的20％，同时控制搅拌速度为200r/min，第三次加入剩余的冰醋酸，同时控制搅拌速度为350r/min，随后高速搅拌乳化3h得到氨基硅油乳液。
实施例9
本实施例与实施例1不同之处在于：步骤S3中多元醇混合的工艺参数不同。
S3、多元醇混合：将聚碳酸亚丙酯二醇和聚四氢呋喃醚二醇混合，升温至110℃抽滤除杂，抽滤的步骤为：将聚碳酸亚丙酯二醇和聚四氢呋喃醚二醇的混合物经过聚乳酸预处理，将预处理的聚碳酸亚丙酯二醇和聚四氢呋喃醚二醇的混合物用蠕动泵导入固定有纤维膜的负压抽滤装置中，调节抽滤负压为3Pa，使聚碳酸亚丙酯二醇和聚四氢呋喃醚二醇的混合物以50ml/min的渗透速度透过纤维膜，随后降温至85℃，加入所述重量份的异佛尔酮二异氰酸酯，保温1.5h，得到多元醇预聚体系。
实施例10
本实施例与实施例1不同之处在于：步骤S3中多元醇混合的工艺参数不同。
S3、多元醇混合：将聚碳酸亚丙酯二醇和聚四氢呋喃醚二醇混合，升温至120℃抽滤除杂，抽滤的步骤为：将聚碳酸亚丙酯二醇和聚四氢呋喃醚二醇的混合物经过聚乳酸预处理，将预处理的聚碳酸亚丙酯二醇和聚四氢呋喃醚二醇的混合物用蠕动泵导入固定有纤维膜的负压抽滤装置中，调节抽滤负压为4Pa，使聚碳酸亚丙酯二醇和聚四氢呋喃醚二醇的混合物以70ml/min的渗透速度透过纤维膜，随后降温至95℃，加入所述重量份的异佛尔酮二异氰酸酯，保温2h，得到多元醇预聚体系。
实施例11
本实施例与实施例1不同之处在于：步骤S4中扩链反应的工艺参数不同。
S4、扩链反应：向步骤S3中得到的多元醇预聚体系中加入所述重量份的二羟甲基丙酸作为扩链剂，在55℃条件下反应1.5h，得到扩链后的多元醇预聚体系。
实施例12
本实施例与实施例1不同之处在于：步骤S4中扩链反应的工艺参数不同。
S4、扩链反应：向步骤S3中得到的多元醇预聚体系中加入所述重量份的二羟甲基丙酸作为扩链剂，在65℃条件下反应2h，得到扩链后的多元醇预聚体系。
实施例13
本实施例与实施例1不同之处在于：步骤S5中多元醇预聚体系改性的工艺参数不同。
S5、多元醇预聚体系改性：将步骤S4中得到的扩链后的多元醇预聚体系采用冰水浴降温至0℃，同时加入所述重量份的异丙醇，超声搅拌同时加入步骤S2中得到的氨基硅油乳液，氨基硅油乳液采用滴加的方式加入到扩链后的多元醇预聚体系中，滴加速度为3滴/s，每滴氨基硅油乳液的体积为0.1mL，超声波功率为150W，搅拌速度为300r/min，加入完毕后将温度升至8℃继续反应1.5h，得到改性的的水性聚氨酯。
实施例14
本实施例与实施例1不同之处在于：步骤S5中多元醇预聚体系改性的工艺参数不同。
S5、多元醇预聚体系改性：将步骤S4中得到的扩链后的多元醇预聚体系采用冰水浴降温至5℃，同时加入所述重量份的异丙醇，超声搅拌同时加入步骤S2中得到的氨基硅油乳液，氨基硅油乳液采用滴加的方式加入到扩链后的多元醇预聚体系中，滴加速度为4滴/s，每滴氨基硅油乳液的体积为0.1mL，超声波功率为200W，搅拌速度为400r/min，加入完毕后将温度升至13℃继续反应2h，得到改性的的水性聚氨酯。
实施例15
本实施例与实施例1不同之处在于：步骤S6中中和反应的工艺参数不同。
S6、中和反应：向步骤S5中得到的改性的水性聚氨酯中加入所述重量份的三乙胺，室温下搅拌中和反应30min，随后加入去离子水直至得到固相质量含量为25％的复配整理剂。
实施例16
本实施例与实施例1不同之处在于：步骤S6中中和反应的工艺参数不同。
S6、中和反应：向步骤S5中得到的改性的水性聚氨酯中加入所述重量份的三乙胺，室温下搅拌中和反应30min，随后加入去离子水直至得到固相质量含量为35％的复配整理剂。
实施例17
本实施例与实施例1不同之处在于：纯棉针织物整理方法的工艺参数不同。
纯棉针织物整理方法：将纯棉针织物浸泡在步骤S6中得到的复配整理剂中，浸泡时间为8h，纯棉针织物与复配整理剂的比例为1：15，随后取出脱水烘干并熨烫平整。
实施例18
本实施例与实施例1不同之处在于：纯棉针织物整理方法的工艺参数不同。
纯棉针织物整理方法：将纯棉针织物浸泡在步骤S6中得到的复配整理剂中，浸泡时间为12h，纯棉针织物与复配整理剂的比例为1：20，随后取出脱水烘干并熨烫平整。
实验例1
对本发明实施例1、3、4中的复配整理剂性能进行测试，首先对复配整理剂整理后的纯棉针织物的吸水率进行测试，将复配整理剂整理后的纯棉针织物称重(m1)后放在常温下的水中浸泡24h，去除快速吸干表面水分后称其质量(m2)，则吸水率为(m2-m1)/m1，测试结果如表1所示。
表1实施例1、3、4中复配整理剂整理后的纯棉针织物吸水率
| 实施例 | 吸水率％ |
| 实施例1 | 8.5 |
| 实施例3 | 9.3 |
| 实施例4 | 10.7 |
由表1可以看出，实施例1、3、4中实施例1的吸水率最低，说明拒水效果最好，这主要是因为组分不同所引起的，复配整理剂的组分中制备氨基硅油的组分含量增大，复配整理剂的吸水率先减小后增大，说明引入氨基硅油对水性聚氨酯进行改性对于拒水效果有帮助，适当的氨基硅油改性能够使水性聚氨酯分子中的疏水基逐渐变多，复配整理剂的耐水性逐渐增强。
实验例2
对实施例5-14中的复配整理剂性能进行测试，测试结果表明实施例5-14中的拒水拒油效果与实施例1中相接近，说明实施例5-14中的工艺参数在本发明给出的工艺参数范围内对复配整理剂的拒水拒油效果影响不大，在本发明给出的工艺参数中所制备的复配整理剂均能够起到良好的拒水拒油效果。
实验例3
对实施例15-18中的复配整理剂性能进行测试，对复配整理剂整理后的纯棉针织物的吸油率进行测试，将复配整理剂整理后的纯棉针织物称重(m3)后放在常温下的油中浸泡24h，去除快速吸干表面浮油后称其质量(m4)，则吸油率为(m4-m3)/m3，测试结果如表2所示。
表2实施例15-18中复配整理剂整理后的纯棉针织物吸水率
由表2数据可以看出，复配整理剂中固相质量含量越大则吸水率越低，拒水效果更好，但不宜大于35％，固相含量大于35％时则会使吸油率提高，拒油效果降低；在纯棉针织物整理时应选用适当的纯棉针织物与复配整理剂的比例会对拒水拒油效果产生一定影响，为平衡拒水拒油效果选用实施例1中的纯棉针织物与复配整理剂的比例为1：16拒水拒油综合效果更优。
Claims (10)
1.纯棉针织物拒水拒油处理用的复配整理剂，其特征在于，所述复配整理剂的组成成分以重量份计包括：八甲基环四硅氧烷18-22份、硅烷偶联剂1-2份、四甲基氢氧化铵6-9份、脂肪醇聚氧乙烯醚5-8份、十三异构醇聚氧乙烯醚2-3份、冰醋酸0.5-1份、聚碳酸亚丙酯二醇15-17份、聚四氢呋喃醚二醇9-11份、二羟甲基丙酸2-3份、异佛尔酮二异氰酸酯7-8份，异丙醇4-5份、三乙胺0.1-0.3份。
2.根据权利要求1所述的纯棉针织物拒水拒油处理用的复配整理剂，其特征在于，所述冰醋酸的质量浓度为40％。
3.根据权利要求1-2任意一项所述的纯棉针织物拒水拒油处理用的复配整理剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、氨基硅油合成：将八甲基环四硅氧烷、硅烷偶联剂、四甲基氢氧化铵按照所述的重量份加入到真空容器中，充入氮气至真空度为2Pa，升温至110-120℃，持续搅拌反应5h，随后继续升温至160-165℃静置30min，降温至80℃抽滤除杂，随后冷却至室温得到氨基硅油；
S2、乳化反应：将脂肪醇聚氧乙烯醚与十三异构醇聚氧乙烯醚按照所述的重量份混合得到聚氧乙烯醚，加入到步骤S1中得到的氨基硅油中，超声搅拌15-30min，分步加入冰醋酸调节pH值为6-7，随后高速搅拌乳化3h得到氨基硅油乳液；
S3、多元醇混合：将聚碳酸亚丙酯二醇和聚四氢呋喃醚二醇混合，升温至110-120℃抽滤除杂，随后降温至85-95℃，加入所述重量份的异佛尔酮二异氰酸酯，保温1.5-2h，得到多元醇预聚体系；
S4、扩链反应：向步骤S3中得到的多元醇预聚体系中加入所述重量份的二羟甲基丙酸作为扩链剂，在55-65℃条件下反应1.5-2h，得到扩链后的多元醇预聚体系；
S5、多元醇预聚体系改性：将步骤S4中得到的扩链后的多元醇预聚体系采用冰水浴降温至0-5℃，同时加入所述重量份的异丙醇，超声搅拌同时加入步骤S2中得到的氨基硅油乳液，加入完毕后将温度升至8-13℃继续反应1.5-2h，得到改性的的水性聚氨酯；
S6、中和反应：向步骤S5中得到的改性的水性聚氨酯中加入所述重量份的三乙胺，室温下搅拌中和反应30min，随后加入去离子水直至得到固相质量含量为25-35％的复配整理剂。
4.根据权利要求3所述的纯棉针织物拒水拒油处理用的复配整理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中脂肪醇聚氧乙烯醚与十三异构醇聚氧乙烯醚混合前需对脂肪醇聚氧乙烯醚进行胶束重排处理，包括以下步骤：
S2-1：将脂肪醇聚氧乙烯醚加入到真空容器中，通入SO3气体，在55-60℃温度条件下搅拌反应1h，产生的气体回收避免排放至大气，容器中剩余液相为硫酸脂；
S2-2：向步骤S2-1中得到的硫酸脂中加入催化剂、碱和阻聚剂，搅拌反应20min，再加入所述重量份的十三异构醇聚氧乙烯醚，继续搅拌反应10-15min，得到封端聚醚粗品；
S2-3：向步骤S2-2中得到的封端聚醚粗品中加入吸附剂，抽真空减压蒸馏，真空度保持在0.2Pa，温度保持在70-85℃，静置1h后搅拌1min，得到胶束重排后的聚氧乙烯醚。
5.根据权利要求4所述的纯棉针织物拒水拒油处理用的复配整理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2-2中的催化剂为四丁基氯化铵，催化剂的质量为脂肪醇聚氧乙烯醚质量的0.4％，碱为氢氧化钠，碱的质量为脂肪醇聚氧乙烯醚质量的3％，阻聚剂为对羟基苯甲醚，阻聚剂的质量为脂肪醇聚氧乙烯醚质量的5％，步骤S2-3中吸附剂为聚硅氧烷，吸附剂的质量为脂肪醇聚氧乙烯醚质量的2-3％。
6.根据权利要求3所述的纯棉针织物拒水拒油处理用的复配整理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中冰醋酸分3次加入，前两次分别加入冰醋酸总量的20％，同时控制搅拌速度为200-240r/min，第三次加入剩余的冰醋酸，同时控制搅拌速度为350-400r/min。
7.根据权利要求3所述的纯棉针织物拒水拒油处理用的复配整理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中抽滤的步骤为：将聚碳酸亚丙酯二醇和聚四氢呋喃醚二醇的混合物经过聚乳酸预处理，将预处理的聚碳酸亚丙酯二醇和聚四氢呋喃醚二醇的混合物用蠕动泵导入固定有纤维膜的负压抽滤装置中，调节抽滤负压为3-4Pa，使聚碳酸亚丙酯二醇和聚四氢呋喃醚二醇的混合物以50-70ml/min的渗透速度透过纤维膜。
8.根据权利要求3所述的纯棉针织物拒水拒油处理用的复配整理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中氨基硅油乳液采用滴加的方式加入到扩链后的多元醇预聚体系中，滴加速度为3-4滴/s，每滴氨基硅油乳液的体积为0.1mL，超声波功率为150-200W，搅拌速度为300-400r/min。
9.根据权利要求3-8任意一项所述方法制备得到的复配整理剂对纯棉针织物进行整理的方法为：将纯棉针织物浸泡在所述复配整理剂中，浸泡时间为8-12h，随后取出脱水烘干并熨烫平整。
10.根据权利要求9所述的整理方法，其特征在于，所述所述纯棉针织物与复配整理剂的重量比例为1：15-20。
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