CN114933701A - 一种低温增韧mc尼龙6复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低温增韧MC尼龙6复合材料的制备方法，涉及复合材料技术领域，包括包括以下步骤：a、将共聚组份和成核增韧改性剂的水溶液混合，反应、脱水，得澄清溶液备用；b、在氮气保护下，将a中得到的澄清溶液加入己内酰胺熔体中，搅拌均匀，然后加热蒸馏脱水；c、加入催化剂、活化剂，引发己内酰胺阴离子开环聚合，得到低温增韧MC尼龙6复合材料。该低温增韧MC尼龙6复合材料的制备方法，低分子量聚醚多元醇与MC尼龙相容性较好，能够与尼龙共聚，使得尼龙的晶面排列改变，结晶度降低，从而提高了尼龙的韧性；经测试，制备的MC尼龙复合材料低温韧性得到大幅提升，与纯MC尼龙相比，其在‑20℃时的缺口冲击性能提升了2～3倍，性能优异。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，具体为一种低温增韧MC尼龙6复合材料的制备方法。
背景技术
MC尼龙(单体浇铸尼龙)是用阴离子聚合技术制备得到的工程塑料，熔点高耐热性能优良，其制品具有很高的强度、刚度，同时MC尼龙6制品能耐一般有机溶剂、海水、多种油，同时还具有良好的电绝缘性、耐摩擦、自润滑性等，在石油化工等众多领域有重要应用。
由于MC尼龙6具有的高结晶度，因此呈现较大的脆性，尤其在低温条件下易脆裂，应用领域受限。采用嵌段共聚及分子复合等手段对其进行改性，可以极大地提高分子的柔顺性，从而提高其低温韧性。杨中开等(北京服装学院学报，2004，24(1)：11)采用水解开环法合成PEG(聚乙二醇)/MCPA6嵌段共聚物，发现嵌段共聚物中软段PEG相对分子质量越小，共聚物的熔点越低；P.Petrov等(J.Polym.Sci.A:Polym.Chem.,2000,38:4154；J.Appl.Polym.Sci.,2002,84:1448；J.Appl.Polym..Sci.,2003,89:711)以聚四氢呋喃、聚丁二烯与不同种类的二异氰酸酯反应生成不同种类的大分子活化剂，采用原位阴离子聚合法合成含不同软链段尼龙6嵌段共聚物，发现软段的引入使得共聚物的冲击强度比纯尼龙6提高；除此之外，通过添加成核剂控制PA6的结晶过程也可以有效提高其低温韧性，于杰等人(CN200710202263.0)利用氯化钙制备了一种低熔点尼龙6，使其可以与PVC等加工温度较低的聚合物实现共混。
发明内容
本发明的目的是提供一种复合方法对MC尼龙6进行低温增韧，该复合方法利用共聚组分与成核剂共熔复配，同时实现共聚改性和成核增韧改性，方法简单高效，所得复合材料保持了MC尼龙6良好的力学性能的前提下，同时具有更优异的抗冲击性能、耐低温性能。
本发明的目的是通过如下方式实现的：
一种低温增韧MC尼龙6复合材料的制备方法，以己内酰胺的重量份数100份为基准，其余组分的重量份数如下：
a、将共聚组份和成核增韧改性剂的水溶液混合，反应、脱水，得澄清溶液备用；
b、在氮气保护下，将a中得到的澄清溶液加入己内酰胺熔体中，搅拌均匀，然后加热蒸馏脱水；
c、加入催化剂、活化剂，引发己内酰胺阴离子开环聚合，得到低温增韧MC尼龙6复合材料。
进一步的，所述低分子量聚醚多元醇与MC尼龙由于相容性能够与尼龙共聚，使得尼龙的晶面排列改变；而金属氯化物能与尼龙分子链上的羰基发生配位络合作用而插入分子链中，改变尼龙分子链的规整排列。
进一步的，所述共聚组份是低分子量聚醚多元醇，包括PEG200，PEG400，PEG600的一种或数种混合物。
进一步的，所述成核增韧改性剂为无水金属氯化物，包括氯化钙，氯化锂，氯化锌中的一种或数种的混合物。
进一步的，所述共聚组份和成核增韧改性剂混合温度为120-180℃，搅拌时间为30-120min，其目的是让成核增韧改性剂与共聚组份配位共溶，形成均相溶液。
进一步的，所述催化剂是己内酰胺钠、丁内酰胺钠中的一种或混合物。
进一步的，所述活化剂是2,4-甲苯二异氰酸酯、N-己酰基己内酰胺、N-甲苯酰己内酰胺、三烷基异氰脲酸酯中的一种或数种的混合物。
本发明提供了一种低温增韧MC尼龙6复合材料的制备方法，具备以下有益效果：该低温增韧MC尼龙6复合材料的制备方法，低分子量聚醚多元醇与MC尼龙相容性较好，能够与尼龙共聚，使得尼龙的晶面排列改变，结晶度降低，从而提高了尼龙的韧性；金属氯化物能与尼龙分子链上的羰基发生配位络合作用而插入分子链中，降低尼龙分子链的规整排列，使得尼龙的结晶规整度和结晶度降低，进一步增加复合材料的韧性；经测试，制备的MC尼龙复合材料低温韧性得到大幅提升，与纯MC尼龙相比，其在-20℃时的缺口冲击性能提升了2～3倍，性能优异。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明
实施例1：
将4gPEG400和0.5ml氯化钙溶液(浓度为50g/100ml)在150℃环境下搅拌50min，脱水，冷却至室温，得澄清溶液；在氮气保护下将上述澄清溶液加入到200g己内酰胺中，搅拌均匀后在130℃环境下保温30min，随后将反应容器置于100Pa的负压环境下130℃脱水30min；解除真空后，加入0.346g己内酰胺钠，利用真空泵将环境压强抽至100Pa，并加热至140℃左右，维持15min；解除真空后，迅速加入(活化剂)2,4-甲苯二异氰酸酯0.835g，迅速混匀后趁热注入165℃的热模具中，在165℃恒温干燥箱中聚合30min后，停止加热，自然冷却至室温后，脱模，即得低温增韧MC尼龙6复合材料。
实施例2：
将5gPEG400和1ml氯化钙溶液(浓度为50g/100ml)在150℃环境下搅拌50min，脱水，冷却至室温，得澄清溶液；在氮气保护下将上述澄清溶液加入到200g己内酰胺中，搅拌均匀后在130℃环境下保温30min，随后将反应容器置于100Pa的负压环境下130℃脱水30min；解除真空后，加入0.346g己内酰胺钠，利用真空泵将环境压强抽至100Pa，并加热至140℃左右，维持15min；解除真空后，迅速加入(活化剂)2,4-甲苯二异氰酸酯0.835g，迅速混匀后趁热注入165℃的热模具中，在165℃恒温干燥箱中聚合30min后，停止加热，自然冷却至室温后，脱模，即得低温增韧MC尼龙6复合材料。
实施例3：
将10gPEG400和5ml氯化钙溶液(浓度为50g/100ml)在150℃环境下搅拌50min，脱水，冷却至室温，得澄清溶液；在氮气保护下将上述澄清溶液加入到200g己内酰胺中，搅拌均匀后在130℃环境下保温30min，随后将反应容器置于100Pa的负压环境下130℃脱水30min；解除真空后，加入0.346g己内酰胺钠，利用真空泵将环境压强抽至100Pa，并加热至140℃左右，维持15min；解除真空后，迅速加入(活化剂)2,4-甲苯二异氰酸酯0.835g，迅速混匀后趁热注入165℃的热模具中，在165℃恒温干燥箱中聚合30min后，停止加热，自然冷却至室温后，脱模，即得低温增韧MC尼龙6复合材料。
实施例4：
将2gPEG400和0.2ml氯化锂溶液(浓度为50g/100ml)在180℃环境下搅拌30min，脱水，冷却至室温，得澄清溶液；在氮气保护下将上述澄清溶液加入到200g己内酰胺中，搅拌均匀后在130℃环境下保温30min，随后将反应容器置于100Pa的负压环境下130℃脱水30min；解除真空后，加入0.02g丁内酰胺钠，利用真空泵将环境压强抽至100Pa，并加热至140℃左右，维持15min；解除真空后，迅速加入(活化剂)N-己酰基己内酰胺0.2g，迅速混匀后趁热注入165℃的热模具中，在165℃恒温干燥箱中聚合30min后，停止加热，自然冷却至室温后，脱模，即得低温增韧MC尼龙6复合材料。
实施例5：
将8gPEG200和4ml氯化锌溶液(浓度为50g/100ml)在170℃环境下搅拌70min，脱水，冷却至室温，得澄清溶液；在氮气保护下将上述澄清溶液加入到200g己内酰胺中，搅拌均匀后在130℃环境下保温30min，随后将反应容器置于100Pa的负压环境下130℃脱水30min；解除真空后，加入1g丁内酰胺钠，利用真空泵将环境压强抽至100Pa，并加热至140℃左右，维持15min；解除真空后，迅速加入(活化剂)N-甲苯酰己内酰胺1.5g，迅速混匀后趁热注入165℃的热模具中，在165℃恒温干燥箱中聚合30min后，停止加热，自然冷却至室温后，脱模，即得低温增韧MC尼龙6复合材料。
实施例6：
将13gPEG200，6ml氯化钙溶液(浓度为50g/100ml)，6ml氯化锌溶液(浓度为50g/100ml)在160℃环境下搅拌90min，脱水，冷却至室温，得澄清溶液；在氮气保护下将上述澄清溶液加入到200g己内酰胺中，搅拌均匀后在130℃环境下保温30min，随后将反应容器置于100Pa的负压环境下130℃脱水30min；解除真空后，加入4g丁内酰胺钠，利用真空泵将环境压强抽至100Pa，并加热至140℃左右，维持15min；解除真空后，迅速加入(活化剂)三烷基异氰脲酸酯4.5g，迅速混匀后趁热注入165℃的热模具中，在165℃恒温干燥箱中聚合30min后，停止加热，自然冷却至室温后，脱模，即得低温增韧MC尼龙6复合材料。
实施例7：
将16gPEG600，8ml氯化锂溶液(浓度为50g/100ml)，8ml氯化锌溶液(浓度为50g/100ml)在140℃环境下搅拌100min，脱水，冷却至室温，得澄清溶液；在氮气保护下将上述澄清溶液加入到200g己内酰胺中，搅拌均匀后在130℃环境下保温30min，随后将反应容器置于100Pa的负压环境下130℃脱水30min；解除真空后，加入3.5g己内酰胺钠和3.5g丁内酰胺钠，利用真空泵将环境压强抽至100Pa，并加热至140℃左右，维持15min；解除真空后，迅速加入(活化剂)8g 2,4-甲苯二异氰酸酯/N-己酰基己内酰胺的复配物(质量比为1：1)，迅速混匀后趁热注入165℃的热模具中，在165℃恒温干燥箱中聚合30min后，停止加热，自然冷却至室温后，脱模，即得低温增韧MC尼龙6复合材料。
实施例8：
将20gPEG600，10ml氯化钙溶液(浓度为50g/100ml)，10ml氯化锌溶液(浓度为50g/100ml)在130℃环境下搅拌120min，脱水，冷却至室温，得澄清溶液；在氮气保护下将上述澄清溶液加入到200g己内酰胺中，搅拌均匀后在130℃环境下保温30min，随后将反应容器置于100Pa的负压环境下130℃脱水30min；解除真空后，加入6.7g己内酰胺钠和3.3g丁内酰胺钠，利用真空泵将环境压强抽至100Pa，并加热至140℃左右，维持15min；解除真空后，迅速加入(活化剂)10g 2,4-甲苯二异氰酸酯/N-甲苯酰己内酰胺的复配物(质量比为1：1)，迅速混匀后趁热注入165℃的热模具中，在165℃恒温干燥箱中聚合30min后，停止加热，自然冷却至室温后，脱模，即得低温增韧MC尼龙6复合材料。
对比例1：在反应釜中，加入200g已内酰胺，氮气保护下加热至130℃，在此温度下反应30min，随后将反应容器置于100Pa的负压环境下130℃脱水30min；解除真空后，加入0.346g己内酰胺钠，利用真空泵将环境压强抽至100Pa，并加热至140℃左右，维持15min；解除真空后，迅速加入(活化剂)2,4-甲苯二异氰酸酯0.835g，迅速混匀后趁热注入165℃的热模具中，在165℃恒温干燥箱中聚合30min后，停止加热，自然冷却至室温后，脱模，即得MC尼龙6复合材料。
将低温增韧MC尼龙复合材料与纯MC尼龙的低温韧性做了测试，结果见下表。
表1低温增韧MC尼龙复合材料的低温韧性随共聚组份和成核增韧剂含量的变化
从表中可以看出，本方法制备的低温增韧MC尼龙6复合材料，其在-20℃下的抗冲击性能较纯MC尼龙提升100％～200％，在低温下的韧性得到大幅提高。
Claims (7)
1.一种低温增韧MC尼龙6复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、将共聚组份和成核增韧改性剂的水溶液混合，反应、脱水，得澄清溶液备用；
b、在氮气保护下，将a中得到的澄清溶液加入己内酰胺熔体中，搅拌均匀，然后加热蒸馏脱水；
c、加入催化剂、活化剂，引发己内酰胺阴离子开环聚合，得到低温增韧MC尼龙6复合材料；
其中各组分的质量份数如下：
2.根据权利要求1所述的一种低温增韧MC尼龙6复合材料的制备方法，其特征在于，所述低分子量聚醚多元醇与MC尼龙由于相容性能够与尼龙共聚，使得尼龙的晶面排列改变；而金属氯化物能与尼龙分子链上的羰基发生配位络合作用而插入分子链中，改变尼龙分子链的规整排列。
3.根据权利要求1所述的一种低温增韧MC尼龙6复合材料的制备方法，其特征在于，所述共聚组份为低分子量聚醚多元醇，包括PEG200，PEG400，PEG600中的一种或数种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种低温增韧MC尼龙6复合材料的制备方法，其特征在于，所述成核增韧改性剂为无水金属氯化物，包括氯化钙，氯化锂，氯化锌中的一种或数种的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种低温增韧MC尼龙6复合材料的制备方法，其特征在于，所述共聚组份和成核增韧改性剂混合温度为120-180℃，搅拌时间为30-120min，其目的是让成核增韧改性剂与共聚组份配位共溶，形成均相溶液。
6.根据权利要求1所述的一种低温增韧MC尼龙6复合材料的制备方法，其特征在于，所述催化剂是己内酰胺钠、丁内酰胺钠中的一种或混合物。
7.根据权利要求1所述的一种低温增韧MC尼龙6复合材料的制备方法，其特征在于，所述活化剂是2,4-甲苯二异氰酸酯、N-己酰基己内酰胺、N-甲苯酰己内酰胺、三烷基异氰脲酸酯或它们的混合物中的一种或数种的混合物。
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