CN114933625A - 一种从羊毛脂中提取胆固醇的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从羊毛脂中提取胆固醇的工艺方法，分为两个阶段，一是将胆固醇从羊毛脂中游离出来，二是将游离出的胆固醇从混合物中提取出来，然后进行纯化。本发明控制合适的工艺条件，使羊毛脂中的胆固醇与金属离子形成配合物，使其配合物的量增加，然后再经过超声波水解，提取出较多的胆固醇，最后通过两次精制步骤使提取到的胆固醇的产率升高。纯度增加。
Description
技术领域
本发明涉及一种从羊毛脂中提取胆固醇的工艺方法，主要应用于胆固醇的提取领域。
背景技术
胆固醇，又称胆甾醇，一种环戊烷多氢菲的衍生物。胆固醇是动物组织细胞所不可缺少的重要物质，它不仅参与形成细胞膜，而且是合成胆汁酸，维生素D以及甾体激素的原料。胆固醇的需求量大，国内产量不足，主要依赖于进口。
胆固醇的分子结构中含有多个手性碳原子，不易由化学方法合成。现有的报道方法是在羊毛脂在pH值为6.5及以上的环境中，分别采用稻曲霉、大豆曲霉或假单胞菌等不同的微生物，摇瓶培养，用苯或乙酸乙酯作溶剂，萃取出胆固醇，此类方法得到的胆固醇产率低，条件苛刻，因此不能进行大规模的工业化生产。动物脑组织中的胆固醇含量较高，可以从动物脑组织中提取，但是动物脑，脊髓供应有限，大量屠杀动物还会造成伦理问题，具有极高的成本，胆固醇的产量也不高，因此也较少使用。
羊毛脂每年产量两万余吨，羊毛脂含胆固醇10-15％，是生产胆固醇的绝好原料，羊毛脂中胆固醇极少量以游离形式存在，绝大部分是和羊毛酸结合以酯的形式存在，与羊毛醇和羊毛酸形成的酯性质极为相近，不易分离。本发明提供了一种从羊毛脂中提取胆固醇的工艺方法，可以将胆固醇游离出来，再进行纯化，得到了5-6％的收率，可以适宜于小规模的工业生产。
发明内容
为了解决胆固醇在羊毛脂中不易分离，产率低的问题，本发明第一个方面提供了一种从羊毛脂中提取胆固醇的工艺方法，包括以下步骤：
(1)一次皂化：先将碱溶液加入不锈钢反应釜中，边搅拌边加热到75-80℃，缓慢加入熔化去杂的羊毛脂，搅拌回流6-8h，得到物质1；
(2)一次钙化：将物质1冷至55-60℃，用盐酸调pH值为8.5-9.5，再加入金属离子溶液在60-70℃搅拌反应2-3h得到混合物，待混合物冷却至室温后抽滤得到滤饼2和滤液2；
(3)洗涤：将滤饼2放入反应釜中，加入洗涤液超声洗涤40-60分钟，抽滤，重复3次，最终得到滤饼3，将所有滤液与滤液2合并得到滤液3；
(4)二次皂化：向滤液3中加入强碱物质在75-80℃，搅拌回流6-8h后停止反应，得到物质4，待物质4冷取后，抽滤得到滤饼4和滤液4；
(5)二次钙化：向滤液4中加入金属离子水合物，加热至70-80℃左右，回流反应1h，停止回流，然后升温至90-100℃分馏除去液体，得物质5；
(6)配合反应：在物质5中加入溶剂，在60-70℃下回流反应20-30min，然后升温至40-50℃回流反应20-30min后结束反应，将反应物转移到分液器中，分离固体物质得到滤液6，将滤液6置于程序降温中搅拌冷却，得到物质6；
(7)配合物收集：将物质6抽滤得到滤饼7，用石油醚对滤饼7进行洗涤3-5次，然后进行烘干得到物质7；
(8)粗提：在物质7中加入水反应0.5-1.5h后结束反应，然后过滤得到固体，用水洗1-4次固体、烘干得到物质8；
(9)精制：将物质8加入反应釜中，加入小分子醇混合均匀，然后用碳酸钠调pH为12后在75-80℃下回流反应1.5-2h结束反应，待反应釜中的物质降至35-45℃后取出过滤得到滤液9，将装有滤液9的容器置于降温冷却仪中进行降温后得到物质9，将物质9过滤、干燥得到胆固醇。
作为一种优选的实施方式，所述的熔化去杂的羊毛脂的制备包括以下步骤：
A1：在将羊毛脂用含表面活性剂的水溶液中回流煮沸后得到物质A1，煮沸时间为1.5-3h；
A2：待物质A1分层后除去水溶液，得到物质A2；
A3：将物质A2在真空条件下高温脱水、冷却后得到，物质A3；
A4：将物质A3在60～80℃熔化得到熔化去杂的羊毛脂。
作为一种优选的实施方式，所述高温脱水的温度为70-80℃，时间为5-7h。
作为一种优选的实施方式，所述含表面活性剂的水溶液为表面活性剂和水，表面活性剂选自非离子表面活性剂。
作为一种优选的实施方式，所述粗提步骤中的反应温度为10-18℃，反应容器置于超声波清洗机中，超声波功率为100-150W。
作为一种优选的实施方式，所述碱溶液选自氢氧化钠，氢氧化钾，氢氧化钙，氢氧化镁的乙醇溶液中的一种。
作为一种优选的实施方式，所述金属离子溶液选自氯化钙，氯化锌溶液中的一种。
作为一种优选的实施方式，所述配合反应中的溶剂选自石油醚、乙醇、丙酮、苯、氯仿、乙醚中的一种或几种的组合。
作为一种优选的实施方式，所述步骤(9)后还包括二次精制步骤，二次精制步骤为：
将步骤(9)中得到的胆固醇与乙醇混合，调pH为7后，加入活性炭，得到混合液，在45-60℃反应0.8-1.5h结束反应，在42-47℃下保温20-35min后过滤，得到滤液10，将滤液10置于降温冷却仪中进行降温后得到物质10，将物质10过滤、干燥得到二次精制的胆固醇。
本发明的第二个方面提供了一种使用所述的从羊毛脂中提取胆固醇的工艺方法制备得到的胆固醇。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述的从羊毛脂中提取胆固醇的工艺方法，制备原料产量丰富，且容易得到。
(2)本发明所述的从羊毛脂中提取胆固醇的工艺方法，使用的提取溶剂化学危害性小，是一种安全环保型的提取工艺。
(3)本发明所述的从羊毛脂中提取胆固醇的工艺方法，优化了羊毛脂的前处理步骤，可以提高羊毛脂的脱脂效果，提高胆固醇的收率。
(4)本发明所述的从羊毛脂中提取胆固醇的工艺方法，回流反应采取不同的温度，可以提高反应的正向反应程度，降低反应的逆向反应程度，提高胆固醇的收率。
(5)本发明所述的从羊毛脂中提取胆固醇的工艺方法，优化了超声波的超声频率，可以促进配合物的水解，使胆固醇具有更高的收率和纯度。
具体实施方式
为了解决胆固醇在羊毛脂中不易分离，产率低的问题，本发明第一个方面提供了一种从羊毛脂中提取胆固醇的工艺方法，包括以下步骤：
(1)一次皂化：先将碱溶液加入不锈钢反应釜中，边搅拌边加热到75-80℃，缓慢加入熔化去杂的羊毛脂，搅拌回流6-8h，得到物质1；
(2)一次钙化：将物质1冷至55-60℃，用盐酸调pH值为8.5-9.5，再加入金属离子溶液在60-70℃搅拌反应2-3h得到混合物，待混合物冷却至室温后抽滤得到滤饼2和滤液2；
(3)洗涤：将滤饼2放入反应釜中，加入洗涤液超声洗涤40-60分钟，抽滤，重复3次，最终得到滤饼3，将所有滤液与滤液2合并得到滤液3；
(4)二次皂化：向滤液3中加入强碱物质在75-80℃，搅拌回流6-8h后停止反应，得到物质4，待物质4冷取后，抽滤得到滤饼4和滤液4；
(5)二次钙化：向滤液4中加入金属离子水合物，加热至70-80℃左右，回流反应1h，停止回流，然后升温至90-100℃分馏除去液体，得物质5；
(6)配合反应：在物质5中加入溶剂，在60-70℃下回流反应20-30min，然后升温至40-50℃回流反应20-30min后结束反应，将反应物转移到分液器中，分离固体物质得到滤液6，将滤液6置于程序降温中搅拌冷却，得到物质6；
(7)配合物收集：将物质6抽滤得到滤饼7，用石油醚对滤饼7进行洗涤3-5次，然后进行烘干得到物质7；
(8)粗提：在物质7中加入水反应0.5-1.5h后结束反应，然后过滤得到固体，用水洗1-4次固体、烘干得到物质8；
(9)精制：将物质8加入反应釜中，加入小分子醇混合均匀，然后用碳酸钠调pH为12后在75-80℃下回流反应1.5-2h结束反应，待反应釜中的物质降至35-45℃后取出过滤得到滤液9，将装有滤液9的容器置于降温冷却仪中进行降温后得到物质9，将物质9过滤、干燥得到胆固醇。
作为一种优选的实施方式，所述的熔化去杂的羊毛脂的制备包括以下步骤：
A1：在将羊毛脂用含表面活性剂的水溶液中回流煮沸后得到物质A1，煮沸时间为1.5-3h；
A2：待物质A1分层后除去水溶液，得到物质A2；
A3：将物质A2在真空条件下高温脱水、冷却后得到，物质A3；
A4：将物质A3在60～80℃熔化得到熔化去杂的羊毛脂。
作为一种优选的实施方式，所述高温脱水的温度为70-80℃，时间为5-7h。
作为一种优选的实施方式，所述含表面活性剂的水溶液为表面活性剂和水，表面活性剂选自非离子表面活性剂。
进一步优选，非离子表面活性剂选自醇醚糖苷AEG、非离子烷基多糖苷0814、异构十一醇聚氧乙烯醚、异构十三醇聚氧乙烯醚、烷基糖苷0810、异构醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚中的一种或几种的组合。
进一步优选，为异构十三醇聚氧乙烯醚和烷基糖苷0810的组合物。
进一步优选，重量份之比为1：(0.6-1)。
进一步优选，重量份之比为1：0.8。
申请人经长时间研究发现，在本发明中，使用非离子表面活性剂，尤其是异构十三醇聚氧乙烯醚和烷基糖苷0810的组合物在煮沸的条件下处理，可以增加最后制得胆固醇的收率，可能是因为异构十三醇聚氧乙烯醚和烷基糖苷0810协同作用可以在一定程度与一些游离的杂质分子发生作用，使得一些分子之间的分子间作用力发生变化，同时具有一定的乳化作用，并且经过煮沸、高温烘干后的羊毛脂不仅可以消除羊毛脂表面的细菌杂质分子，还可以起到一定的脱脂功效，但当煮沸的时间过短或烘干的温度过低，不能够充分消除羊毛脂细菌杂质分子，但是当煮沸的时间过长或烘干的温度过高，可能会破环胆固醇和羊毛酸结合以酯的形式存在的结构。
作为一种优选的实施方式，所述粗提步骤中的反应温度为10-18℃，具体操作步骤为：在反应容器中加入物质7和水混合均匀，将反应容器置于超声波清洗器中，超声反应1h后结束反应，然后过滤得到固体，用水洗3次固体、烘干得到物质8；超声波功率为100-150W。
进一步优选，反应温度为12-17℃，超声波功率为110-130W。
进一步优选，反应温度为15℃，超声波功率为120W。
申请人发现使用超声波清洗器能够更好的从配合物中提取得到胆固醇，可能是因为超声波的机械作用与超声波空化作用使得配合物更加容易水解，申请人通过研究发现，当超声波清洗器的超声波功率为100-150W时水解效果更好，即制得到的胆固醇的收率和纯度更高，因为随着超声波功率的升高，配合物的水解更完全，但是当超声波的功率过高，会使胆固醇略微分解，造成其最后收获到的胆固醇的纯度降低，并且超声温度在10-18℃之间的时候不会因为温度过高配合物水解其他过多的杂质降低其纯度。
作为一种优选的实施方式，所述碱溶液选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化镁的乙醇溶液中的一种。
作为一种优选的实施方式，乙醇与碱溶液的重量份之比为300：(60-70)。
进一步优选重量份之比为300：65。
作为一种优选的实施方式，所述金属离子溶液选自氯化钙，氯化锌溶液中的一种。
作为一种优选的实施方式，所述氯化钙，氯化锌溶液的溶剂是乙醇。
作为一种优选的实施方式，所述配合反应中的溶剂选自石油醚、乙醇、丙酮、苯、氯仿、乙醚中的一种或几种的组合。
进一步优选，溶剂选自石油醚和乙醇的组合。
进一步优选，石油醚和乙醇的重量份之比为1：1。
进一步优选，石油醚的沸点为90-120℃。
作为一种优选的实施方式，所述步骤(9)后还包括二次精制步骤，二次精制步骤为：
将步骤(9)中得到的胆固醇与乙醇混合，调pH为7后，加入活性炭，得到混合液，在50℃反应1h结束反应，在45℃下保温30min后过滤，得到滤液10，将滤液10置于降温冷却仪中进行降温后得到物质10，将物质10过滤、干燥得到二次精制的胆固醇。
作为一种优选的实施方式，步骤(9)中降温冷却仪的设定程序为：40℃降温停留3min，4℃/min降至18℃，2℃/min降至0℃，0℃停留8h。
作为一种优选的实施方式，二次精制步骤中降温冷却仪的设定程序为：40℃降温停留3min，5℃/min降至28℃，4℃/min降至14℃，1℃/min降至0℃，0℃停留8h。
优选的一种从羊毛脂中提取胆固醇的工艺方法，包括以下步骤：制备原料以重量份计
(1)一次皂化：先将300重量份氢氧化钠或氢氧化钾的醇溶液加入不锈钢反应釜中，边搅拌边加热到75-80℃，缓慢加入100重量份熔化去杂的羊毛脂，搅拌回流6-8h，得到物质1；
(2)一次钙化：将物质1冷至55-60℃，用盐酸调pH值为8.5-9.5，再加入28重量份的氯化钙或绿化锌溶液在60-70℃搅拌反应2-3h得到混合物，待混合物冷却至室温后抽滤得到滤饼2和滤液2；
(3)洗涤：将滤饼2放入反应釜中，加入乙醇超声洗涤40-60分钟，抽滤，重复3次，最终得到滤饼3，将所有滤液与滤液2合并得到滤液3；
(4)二次皂化：向滤液3中加入6.5重量份氢氧化钠或氢氧化钾在75-80℃，搅拌回流6-8h后停止反应，得到物质4，待物质4冷取后，抽滤得到滤饼4和滤液4；
(5)二次钙化：向滤液4中加入六水氯化钙或四水氯化锌，加热至70-80℃左右，回流反应1h，停止回流，然后升温至90-100℃分馏除去液体，得物质5；
(6)配合反应：在物质5中加入溶剂，在60-70℃下回流反应20-30min，然后升温至40-50℃回流反应20-30min后结束反应，将反应物转移到分液器中，分离固体物质得到滤液6，将滤液6置于程序降温中搅拌冷却，得到物质6；
(7)配合物收集：将物质6抽滤得到滤饼7，用石油醚对滤饼7进行洗涤3-5次，然后进行烘干得到物质7；
(8)粗提：在物质7中加入水反应0.5-1.5h后结束反应，然后过滤得到固体，用水洗1-4次固体、烘干得到物质8；
(9)精制：将物质8加入反应釜中，加入小分子醇混合均匀，然后用碳酸钠调pH为12后在75-80℃下回流反应1.5-2h结束反应，待反应釜中的物质降至35-45℃后取出过滤得到滤液9，将装有滤液9的容器置于降温冷却仪中进行降温后得到物质9，将物质9过滤、干燥得到胆固醇。
(10)二次精制：将步骤(9)中得到的胆固醇与乙醇混合，调pH为7后，加入活性炭，得到混合液，在50℃反应1h结束反应，在45℃下保温30min后过滤，
得到滤液10，将滤液10置于降温冷却仪中进行降温后得到物质10，将物质10过滤、干燥得到二次精制的胆固醇。
申请人研究发现，经过二次精制后能够提高胆固醇的纯度，并且利用活性炭不仅能够使得胆固醇的颜色更加纯净还能够增加胆固醇的纯度，可能是因为在pH为7的条件下，溶解在乙醇中的胆固醇会结晶出来，但是一些杂质会阻碍胆固醇的结晶，活性炭在pH为7的条件下对这些杂质能够较好的吸附，从而使得胆固醇的结晶效率增大，得到胆固醇的纯度也更高。
使用特定的降温程序对结晶提取胆固醇，能够获得比较好的胆固醇的纯度。可能是因为在一定降温速率中的溶液处于过饱和状态，并且在较小的降温速率条件下，胆固醇的结晶在介稳区域内发生，能够为胆固醇的结晶提供适当的过饱和状态，并且申请人发现经大量研究发现在14-18℃时，有部分晶体析出，这部分晶体作为晶种为体系中的胆固醇溶质提供生长点，然后通过较低的降温速率使结晶后期处于介稳区，避免了爆发成核现象，得到了品质较好的胆固醇。
在本发明体系中使用两步不同温度的加热回流反应，能够增加胆固醇反应的收率，并且申请人经过研究发现，严格控制两步反应的时间和温度，能够得到比较好的效果，可能是因为在配合反应初期，需要一定的温度使反应正向进行，但是在配合反应的后期，过高的温度会使得产生的配合物有所分解，反而使得反应生成配合物的量降低，在反应后期控制反应温度在40-50℃之间可以在一定程度上降低后期反应的逆向进行，更加有利于反应的正向进行。
本发明的第二个方面提供了一种使用所述的从羊毛脂中提取胆固醇的工艺方法制备得到的胆固醇。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售得到的。
实施例1
一种从羊毛脂中提取胆固醇的工艺方法，包括以下步骤：制备原料以重量份计，
(1)一次皂化：先将300份的乙醇和65份的氢氧化钠加入不锈钢反应釜中，边搅拌边加热到77℃，缓慢加入熔化去杂的羊毛脂，搅拌回流7h，得到物质1；所述熔化去杂的羊毛脂的制备，包括以下步骤：
A1：将100份羊毛脂用300份含表面活性剂的水溶液回流煮沸，得到物质A1，煮沸时间为2h；
A2：待物质A1分层后除去水溶液，得到物质A2；
A3：将物质A2在真空条件下高温脱水、冷却后得到物质A3；
A4：将物质A3在70℃熔化得到熔化去杂的羊毛脂。
所述表面活性剂为异构十三醇聚氧乙烯醚和烷基糖苷0810的组合物，重量份之比为1：0.8。
所述高温脱水的温度为75℃，时间为6h。
(2)一次钙化：将物质1冷至57℃，用盐酸调pH值为9，再加入28份乙醇溶解的氯化钙溶液在65℃搅拌反应2.5h得到混合物，待混合物冷却至室温后抽滤得到滤饼2和滤液2；
(3)洗涤：将滤饼2放入反应釜中，加入乙醇超声洗涤50分钟，抽滤，重复3次，最终得到滤饼3，将所有滤液与滤液2合并得到滤液3；
(4)二次皂化：向滤液3中加入6.5份氢氧化钠在78℃，搅拌回流7h后停止反应，得到物质4，待物质4冷取后，抽滤得到滤饼4和滤液4；
(5)二次钙化：向滤液4中加入19.6份六水氯化钙，加热至75℃左右，回流反应1h，停止回流，然后升温至95℃分馏除去液体，得物质5；
(6)配合反应：在物质5中加入250份石油醚和乙醇的混合液，重量份之比为1：1，在65℃下回流反应25min，然后升温至45℃回流反应25min后结束反应，将反应物转移到分液器中，分离固体物质得到滤液6，将滤液6置于程序降温中搅拌冷却，得到物质6；
(7)配合物收集：将物质6抽滤得到滤饼7，用石油醚对滤饼7进行洗涤4次，然后进行烘干得到物质7；
(8)粗提：在反应容器中加入物质7和水混合均匀后将反应容器置于超声波清洗器中，控制温度为15℃，超声反应1h后结束反应，然后过滤得到固体，用水洗3次固体、烘干得到物质8；
所述超声波清洗器的超声功率为120W。
(9)精制：将物质8加入反应釜中，加入乙醇混合均匀，然后用碳酸钠调pH为12后在75℃下回流反应2h结束反应，待反应釜中的物质降至40℃后取出过滤得到滤液9，将装有滤液9的容器置于降温冷却仪中进行降温后得到物质9，将物质9过滤、干燥得到胆固醇。
步骤(9)所述降温冷却仪的设定程序为：40℃降温停留3min，4℃/min降至18℃，2℃/min降至0℃，0℃停留8h。
(10)将步骤(9)中得到的胆固醇与乙醇混合，调pH为7后，加入活性炭，得到混合液，在50℃反应1h结束反应，在45℃下保温30min后过滤，得到滤液10，将滤液10置于降温冷却仪中进行降温后得到物质10，将物质10过滤、干燥得到二次精制的胆固醇。
步骤(10)所述降温冷却仪的设定程序为：40℃降温停留3min，5℃/min降至28℃，4℃/min降至14℃，1℃/min降至0℃，0℃停留8h。
所述羊毛脂购自北京国药化学试剂，胆固醇的质量百分数为13％。
实施例2
一种从羊毛脂中提取胆固醇的工艺方法，包括以下步骤：制备原料以重量份计
(1)一次皂化：先将300份的乙醇和65份的氢氧化钾加入不锈钢反应釜中，边搅拌边加热到77℃，缓慢加入熔化去杂的羊毛脂，搅拌回流7h，得到物质1；所述熔化去杂的羊毛脂的制备，包括以下步骤：
A1：将100份羊毛脂用300份含表面活性剂的水溶液回流煮沸，得到物质A1，煮沸时间为2h；
A2：待物质A1分层后除去水溶液，得到物质A2；
A3：将物质A2在真空条件下高温脱水、冷却后得到物质A3；
A4：将物质A3在70℃熔化得到熔化去杂的羊毛脂。
所述表面活性剂为非离子烷基多糖苷0814和异构十一醇聚氧乙烯醚的组合物，重量份之比为1：0.7。
所述高温脱水的温度为70℃，时间为7h。
(2)一次钙化：将物质1冷至57℃，用盐酸调pH值为9，再加入25份用乙醇溶解的氯化锌溶液在65℃搅拌反应2.5h得到混合物，待混合物冷却至室温后抽滤得到滤饼2和滤液2；
(3)洗涤：将滤饼2放入反应釜中，加入乙醇超声洗涤50分钟，抽滤，重复3次，最终得到滤饼3，将所有滤液与滤液2合并得到滤液3；
(4)二次皂化：向滤液3中加入6份氢氧化钾在75℃，搅拌回流7h后停止反应，得到物质4，待物质4冷取后，抽滤得到滤饼4和滤液4；
(5)二次钙化：向滤液4中加入16.8份四水氯化锌，加热至75℃，回流反应1h，停止回流，然后升温至95℃分馏除去液体，得物质5；
(6)配合反应：在物质5中加入200份石油醚和丙酮的混合液，重量份之比为1：1，在65℃下回流反应25min，然后升温至45℃回流反应25min后结束反应，将反应物转移到分液器中，分离固体物质得到滤液6，将滤液6置于程序降温中搅拌冷却，得到物质6；
(7)配合物收集：将物质6抽滤得到滤饼7，用石油醚对滤饼7进行洗涤4次，然后进行烘干得到物质7；
(8)粗提：在反应容器中加入物质7和水混合均匀后将反应容器置于超声波清洗器中，控制温度为13℃，超声反应1h后结束反应，然后过滤得到固体，用水洗3次固体、烘干得到物质8；
所述超声波清洗器的超声功率为110W。
(9)精制：将物质8加入反应釜中，加入乙醇混合均匀，然后用碳酸钠调pH为12后在75℃下回流反应2h结束反应，待反应釜中的物质降至40℃后取出过滤得到滤液9，将装有滤液9的容器置于降温冷却仪中进行降温后得到物质9，将物质9过滤、干燥得到胆固醇。
步骤(9)所述降温冷却仪的设定程序为：40℃降温停留3min，4℃/min降至18℃，2℃/min降至0℃，0℃停留8h。
(10)将步骤(9)中得到的胆固醇与乙醇混合，调pH为7后，加入活性炭，得到混合液，在50℃反应1h结束反应，在45℃下保温30min后过滤，得到滤液10，将滤液10置于降温冷却仪中进行降温后得到物质10，将物质10过滤、干燥得到二次精制的胆固醇。
步骤(10)所述降温冷却仪的设定程序为：40℃降温停留3min，5℃/min降至28℃，4℃/min降至14℃，1℃/min降至0℃，0℃停留8h。
所述羊毛脂购自北京国药化学试剂，胆固醇的质量百分数为13％。
实施例3
一种从羊毛脂中提取胆固醇的工艺方法，包括以下步骤：制备原料以重量份计
(1)一次皂化：先将300份的乙醇和65份的氢氧化钾加入不锈钢反应釜中，边搅拌边加热到77℃，缓慢加入熔化去杂的羊毛脂，搅拌回流7h，得到物质1；所述熔化去杂的羊毛脂的制备，包括以下步骤：
A1：将100份羊毛脂用300份醇醚糖苷AEG的水溶液回流煮沸，得到物质A1，煮沸时间为2h；
A2：待物质A1分层后除去水溶液，得到物质A2；
A3：将物质A2在真空条件下高温脱水、冷却后得到物质A3；
A4：将物质A3在70℃熔化得到熔化去杂的羊毛脂。
所述高温脱水的温度为80℃，时间为5h。
(2)一次钙化：将物质1冷至57℃，用盐酸调pH值为9，再加入用乙醇溶解的氯化锌溶液在65℃搅拌反应2.5h得到混合物，待混合物冷却至室温后抽滤得到滤饼2和滤液2；
(3)洗涤：将滤饼2放入反应釜中，加入乙醇超声洗涤50分钟，抽滤，重复3次，最终得到滤饼3，将所有滤液与滤液2合并得到滤液3；
(4)二次皂化：向滤液3中加入7份氢氧化钾在80℃，搅拌回流7h后停止反应，得到物质4，待物质4冷取后，抽滤得到滤饼4和滤液4；
(5)二次钙化：向滤液4中加入22.4份四水氯化锌，加热至80℃，回流反应1h，停止回流，然后升温至95℃分馏除去液体，得物质5；
(6)配合反应：在物质5中加入300份乙醚和丙酮的混合液，重量份之比为1：1，在65℃下回流反应25min，然后升温至45℃回流反应25min后结束反应，将反应物转移到分液器中，分离固体物质得到滤液6，将滤液6置于程序降温中搅拌冷却，得到物质6；
(7)配合物收集：将物质6抽滤得到滤饼7，用乙醚对滤饼7进行洗涤4次，然后进行烘干得到物质7；
(8)粗提：在反应容器中加入物质7和水混合均匀后将反应容器置于超声波清洗器中，控制温度为18℃，超声反应1h后结束反应，然后过滤得到固体，用水洗3次固体、烘干得到物质8；
所述超声波清洗器的超声功率为150W。
(9)精制：将物质8加入反应釜中，加入乙醇混合均匀，然后用碳酸钠调pH为12后在75℃下回流反应2h结束反应，待反应釜中的物质降至40℃后取出过滤得到滤液9，将装有滤液9的容器置于降温冷却仪中进行降温后得到物质9，将物质9过滤、干燥得到胆固醇。
步骤(9)所述降温冷却仪的设定程序为：40℃降温停留3min，4℃/min降至18℃，2℃/min降至0℃，0℃停留8h。
(10)将步骤(9)中得到的胆固醇与乙醇混合，调pH为7后，加入活性炭，得到混合液，在50℃反应1h结束反应，在45℃下保温30min后过滤，得到滤液10，将滤液10置于降温冷却仪中进行降温后得到物质10，将物质10过滤、干燥得到二次精制的胆固醇。
步骤(10)所述降温冷却仪的设定程序为：40℃降温停留3min，5℃/min降至28℃，4℃/min降至14℃，1℃/min降至0℃，0℃停留8h。
所述羊毛脂购自北京国药化学试剂，胆固醇的质量百分数为13％。
实施例4
一种从羊毛脂中提取胆固醇的工艺方法，包括以下步骤：制备原料以重量份计
(1)一次皂化：先将300份的乙醇和65份的氢氧化钠加入不锈钢反应釜中，边搅拌边加热到77℃，缓慢加入熔化去杂的羊毛脂，搅拌回流7h，得到物质1；所述熔化去杂的羊毛脂的制备，包括以下步骤：
A1：将100份羊毛脂用300份含表面活性剂的水溶液回流煮沸，得到物质A1，煮沸时间为2h；
A2：待物质A1分层后除去水溶液，得到物质A2；
A3：将物质A2在真空条件下高温脱水、冷却后得到物质A3；
A4：将物质A3在70℃熔化得到熔化去杂的羊毛脂。
所述表面活性剂为醇醚糖苷AEG和异构十三醇聚氧乙烯醚的组合物，重量份之比为1：1。
所述高温脱水的温度为78℃，时间为6h。
(2)一次钙化：将物质1冷至57℃，用盐酸调pH值为9，再加入28份乙醇溶解的氯化钙溶液在65℃搅拌反应2.5h得到混合物，待混合物冷却至室温后抽滤得到滤饼2和滤液2；
(3)洗涤：将滤饼2放入反应釜中，加入乙醇超声洗涤50分钟，抽滤，重复3次，最终得到滤饼3，将所有滤液与滤液2合并得到滤液3；
(4)二次皂化：向滤液3中加入7份氢氧化钠在78℃，搅拌回流7h后停止反应，得到物质4，待物质4冷取后，抽滤得到滤饼4和滤液4；
(5)二次钙化：向滤液4中加入19.6份六水氯化钙，加热至75℃左右，回流反应1h，停止回流，然后升温至95℃分馏除去液体，得物质5；
(6)配合反应：在物质5中加入275份乙醚和乙醇的混合液，重量份之比为1：1，在65℃下回流反应25min，然后升温至45℃回流反应25min后结束反应，将反应物转移到分液器中，分离固体物质得到滤液6，将滤液6置于程序降温中搅拌冷却，得到物质6；
(7)配合物收集：将物质6抽滤得到滤饼7，用石油醚对滤饼7进行洗涤4次，然后进行烘干得到物质7；
(8)粗提：在反应容器中加入物质7和水混合均匀后将反应容器置于超声波清洗器中，控制温度为18℃，超声反应1h后结束反应，然后过滤得到固体，用水洗3次固体、烘干得到物质8；
所述超声波清洗器的超声功率为150W。
(9)精制：将物质8加入反应釜中，加入乙醇混合均匀，然后用碳酸钠调pH为12后在75℃下回流反应2h结束反应，待反应釜中的物质降至40℃后取出过滤得到滤液9，将装有滤液9的容器置于降温冷却仪中进行降温后得到物质9，将物质9过滤、干燥得到胆固醇。
步骤(9)所述降温冷却仪的设定程序为：40℃降温停留3min，4℃/min降至18℃，2℃/min降至0℃，0℃停留8h。
(10)将步骤(9)中得到的胆固醇与乙醇混合，调pH为7后，加入活性炭，得到混合液，在50℃反应1h结束反应，在45℃下保温30min后过滤，得到滤液10，将滤液10置于降温冷却仪中进行降温后得到物质10，将物质10过滤、干燥得到二次精制的胆固醇。
步骤(10)所述降温冷却仪的设定程序为：40℃降温停留3min，5℃/min降至28℃，4℃/min降至14℃，1℃/min降至0℃，0℃停留8h。
所述羊毛脂购自北京国药化学试剂，胆固醇的质量百分数为13％。
对比例1
一种从羊毛脂中提取胆固醇的工艺方法，具体步骤同实施例1，不同点在于所述超声波清洗器的超声功率为80W。
对比例2
一种从羊毛脂中提取胆固醇的工艺方法，具体步骤同实施例1，不同点在于所述超声波清洗器的超声功率为170W。
对比例3
一种从羊毛脂中提取胆固醇的工艺方法，具体步骤同实施例1，不同点在于所述配合反应中在65℃下回流反应50min后结束反应。
对比例4
一种从羊毛脂中提取胆固醇的工艺方法，具体步骤同实施例1，不同点在于高温脱水的温度为60℃，时间为4h。
对比例5
一种从羊毛脂中提取胆固醇的工艺方法，具体步骤同实施例1，不同点在于高温脱水的温度为90℃，时间为8h。
对比例6
一种从羊毛脂中提取胆固醇的工艺方法，具体步骤同实施例1，不同点在于没有步骤(10)。
性能测试：
1.胆固醇的收率＝收获得到胆固醇M/羊毛脂中实际胆固醇M。
2.胆固醇的纯度＝实际胆固醇重M/收获得到胆固醇M。
经气相色谱检测得胆固醇重M。
实施例与对比例的性能测试见表1。
表1
Claims (10)
1.一种从羊毛脂中提取胆固醇的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)一次皂化：先将碱溶液加入不锈钢反应釜中，边搅拌边加热到75-80℃，缓慢加入熔化去杂的羊毛脂，搅拌回流6-8h，得到物质1；
(2)一次钙化：将物质1冷至55-60℃，用盐酸调pH值为8.5-9.5，再加入金属离子溶液在60-70℃搅拌反应2-3h得到混合物，待混合物冷却至室温后抽滤得到滤饼2和滤液2；
(3)洗涤：将滤饼2放入反应釜中，加入洗涤液超声洗涤40-60分钟，抽滤，重复3次，最终得到滤饼3，将所有滤液与滤液2合并得到滤液3；
(4)二次皂化：向滤液3中加入强碱物质在75-80℃，搅拌回流6-8h后停止反应，得到物质4，待物质4冷取后，抽滤得到滤饼4和滤液4；
(5)二次钙化：向滤液4中加入金属离子水合物，加热至70-80℃，回流反应1h，停止回流，然后升温至90-100℃分馏除去液体，得物质5；
(6)配合反应：在物质5中加入溶剂，在60-70℃下回流反应20-30min，然后升温至40-50℃回流反应20-30min后结束反应，将反应物转移到分液器中，分离固体物质得到滤液6，将滤液6置于程序降温中搅拌冷却，得到物质6；
(7)配合物收集：将物质6抽滤得到滤饼7，用石油醚对滤饼7进行洗涤3-5次，然后进行烘干得到物质7；
(8)粗提：在物质7中加入水反应0.5-1.5h后结束反应，然后过滤得到固体，用水洗1-4次固体、烘干得到物质8；
(9)精制：将物质8加入反应釜中，加入小分子醇混合均匀，然后用碳酸钠调pH为12后在75-80℃下回流反应1.5-2h结束反应，待反应釜中的物质降至35-45℃后取出过滤得到滤液9，将装有滤液9的容器置于降温冷却仪中进行降温后得到物质9，将物质9过滤、干燥得到胆固醇。
2.根据权利要求1所述的从羊毛脂中提取胆固醇的工艺方法，其特征在于：所述的熔化去杂的羊毛脂的制备包括以下步骤：
A1：在将羊毛脂用含表面活性剂的水溶液中回流煮沸后得到物质A1，煮沸时间为1.5-3h；
A2：待物质A1分层后除去水溶液，得到物质A2；
A3：将物质A2在真空条件下高温脱水、冷却后得到，物质A3；
A4：将物质A3在60～80℃熔化得到熔化去杂的羊毛脂。
3.根据权利要求2所述的从羊毛脂中提取胆固醇的工艺方法，其特征在于：所述高温脱水的温度为70-80℃，时间为5-7h。
4.根据权利要求2所述的从羊毛脂中提取胆固醇的工艺方法，其特征在于：所述含表面活性剂的水溶液为表面活性剂和水，表面活性剂选自非离子表面活性剂。
5.根据权利要求1所述的从羊毛脂中提取胆固醇的工艺方法，其特征在于：所述粗提步骤中的反应温度为10-18℃，反应容器置于超声波清洗机中，超声波功率为100-150W。
6.根据权利要求1所述的从羊毛脂中提取胆固醇的工艺方法，其特征在于，所述碱溶液选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化镁的乙醇溶液中的一种。
7.根据权利要求1所述的从羊毛脂中提取胆固醇的工艺方法，其特征在于，所述金属离子溶液选自氯化钙、氯化锌溶液中的一种。
8.根据权利要求1所述的从羊毛脂中提取胆固醇的工艺方法，其特征在于，所述配合反应中的溶剂选自石油醚、乙醇、丙酮、苯、氯仿、乙醚中的一种或几种的组合。
9.根据权利要求1所述的从羊毛脂中提取胆固醇的工艺方法，其特征在于，所述步骤(9)后还包括二次精制步骤，二次精制步骤为：
将步骤(9)中得到的胆固醇与乙醇混合，调pH为7后，加入活性炭，得到混合液，在45-60℃反应0.8-1.5h结束反应，在42-47℃下保温20-35min后过滤，得到滤液10，将滤液10置于降温冷却仪中进行降温后得到物质10，将物质10过滤、干燥得到二次精制的胆固醇。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述的从羊毛脂中提取胆固醇的工艺方法制备得到的胆固醇。
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| CN1594350A (zh) * | 2004-06-24 | 2005-03-16 | 浙江大学 | 羊毛脂中分离提取胆甾醇的方法 |
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| CN106699831A (zh) * | 2016-12-27 | 2017-05-24 | 河南利伟生物药业股份有限公司 | 一种采用络合法利用羊毛脂制备液晶用胆固醇的方法 |
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2021
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