CN114931928B - 一种高效去甲醛纤维滤膜材料及其制备方法 - Google Patents
一种高效去甲醛纤维滤膜材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种高效去甲醛纤维滤膜材料及其制备方法。高效去甲醛纤维滤膜材料制备方法，包括：将硅溶胶、醋酸密封混合，制得硅源溶液；将高分子聚合物按物质的量浓度为5‑15％，搅拌溶于溶剂中，制得高分子聚合物溶液；利用纺丝液通过静电纺丝法制备二氧化硅纤维前驱体，将二氧化硅纤维前驱体通过烧结制得纳米二氧化硅纤维膜；将备用的1g二氧化硅纤维膜及1mmolNaHSe与10ml H2O2溶液、1mmol Na2SnO2的50ml溶液混合，搅拌后得到SnSe负载二氧化硅复合纤维；将锡源、硫源溶于30ml乙醇中，加入10g SnSe负载二氧化硅复合纤维，然后将所得溶液转移到Teflon衬里的不锈钢高压釜中水热处理后，依次用去离子水和无水乙醇洗涤数次，并干燥，然后自然冷却，得到高效去甲醛纤维滤膜材料。
Description
技术领域
本发明涉及空气净化材料领域，特别是涉及一种高效去甲醛纤维滤膜材料及其制备方法。
背景技术
随着社会的发展，人类活动场所越来越多，如家居、办公室、车等，通常其通风设施的不完备导致其通风效率较差，在室内空气质量方面存在较大的安全隐患，其中甲醛作为最常见、最广泛的有害气体对人体健康危害尤为突出。据研究报道，甲醛污染会导致白血病等多种危害人类身体健康疾病。甲醛主要自来于建筑材料、家具、涂料、工业胶水等室内装修材料中，且具有释放时间长的特点，人体长期暴露在含甲醛的空气中所带来的潜在风险不容忽视。因此，需要开发能够在室温下即可高效快速净化空气中甲醛的经济且环保的材料。
目前，在市面上去除室内空气中的甲醛产品中，空气净化过滤器纤维膜是用于气体过滤/吸附除醛，其缺点在于吸附量低且再生性能不理想，空气净化过滤器纤维膜上的光触媒材料通过紫外线的照射，使其产生催化效应，而阴天及晚上时催化剂的效果差。因此，需要开发一种高效、全天不间断且低成本的用于去除甲醛的纤维膜材料。
发明内容
基于此，本发明的目的在于解决现有技术制备的纤维滤膜的光催化甲醛去除技术低效率以及仅靠纤维滤膜吸附效率差等问题，提供一种高效、全天不间断且低成本的高效去甲醛纤维滤膜材料及其制备方法。
第一方面，一种高效去甲醛纤维滤膜材料制备方法，包括：
将硅溶胶、醋酸按质量比为1.5-2:1进行密封混合，制得硅源溶液；将高分子聚合物按物质的量浓度为5-15％，搅拌溶于溶剂中，制得高分子聚合物溶液；将高分子聚合物溶液与硅源溶液混合、搅拌，制得纺丝液；
利用纺丝液通过静电纺丝法制备二氧化硅纤维前驱体，将二氧化硅纤维前驱体通过烧结制得纳米二氧化硅纤维膜，将制得的纳米二氧化硅纤维膜进行HF溶液刻蚀，去离子水洗涤后备用；
将备用的1g二氧化硅纤维膜及1mmol NaHSe与10ml H2O2溶液、1mmol Na2SnO2的50ml溶液混合，搅拌后得到SnSe负载二氧化硅复合纤维，依次用去离子水和无水乙醇洗涤数次，并干燥；
将含有1mmol锡元素的锡源、含有3mmol硫元素的硫源溶于30ml乙醇中，在磁力搅拌下形成均匀溶液，加入10g SnSe负载二氧化硅复合纤维，然后将所得溶液转移到Teflon衬里的不锈钢高压釜中水热处理后，依次用去离子水和无水乙醇洗涤数次，并干燥，然后自然冷却，得到高效去甲醛纤维滤膜材料。
本发明所制备的高效去甲醛纤维滤膜材料无需额外支撑材料，其微纳尺度多级结构利于反应物的传输及催化位点的暴露，避免了催化剂的团聚，且表现出卓越的空气净化性能，能有效解决现有光催化甲醛去除技术低效率以及仅靠纤维滤膜吸附效率差等问题，且高效、全天不间断、低成本。
上述技术方案在一种实施方式中，所述硅溶胶为氨稳定型硅溶胶，其硅含量为30％。
上述技术方案在一种实施方式中，将高分子聚合物按物质的量浓度为5-15％，在水浴45℃下搅拌2h溶于溶剂中，制得高分子聚合物溶液；
其中，所述高分子聚合物为聚乙烯醇，所述溶剂为乙醇。
上述技术方案在一种实施方式中，将备用的1g二氧化硅纤维膜及1mmol NaHSe与10ml H2O2溶液、1mmol Na2SnO2的50ml溶液混合，搅拌1h后得到SnSe负载二氧化硅复合纤维，依次用去离子水和无水乙醇洗涤数次，并在60℃下干燥24h。
上述技术方案在一种实施方式中，将含有1mmol锡元素的锡源、含有3mmol硫元素的硫源溶于30ml乙醇中，在磁力搅拌下形成均匀溶液，然后将所得溶液转移到Teflon衬里的容量为50ml的不锈钢高压釜中，在180℃水热处理18h后，依次用去离子水和无水乙醇洗涤数次，并在60℃下干燥24h，然后自然冷却至室温。
上述技术方案在一种实施方式中，所述通过静电纺丝法制备二氧化硅纤维前驱体，包括：将得到的纺丝液倒入无针静电纺丝机的液槽中，进行静电纺丝，相关参数如下：正电压15kv，负电压5kv，针头转速为50r/min，接收装置到针头的距离为15cm，接收装置转速为50r/min。
上述技术方案在一种实施方式中，所述将二氧化硅纤维前驱体通过烧结制得纳米二氧化硅纤维膜，包括：将二氧化硅纤维前驱体置于马弗炉中，以2℃/min的升温速度升至850℃，保温2h，再以5℃/min的升温速度升至1400℃，保温3h，制得纳米二氧化硅纤维膜。
上述技术方案在一种实施方式中，所述锡源为氯化亚锡、或四氯化锡、或草酸亚锡、或硫酸亚锡、或硝酸锡、或硝酸亚锡、或溴化锡、或溴化亚锡、或碘化锡、或碘化亚锡。
上述技术方案在一种实施方式中，所述硫源为还原型谷胱甘肽、或硫化钠、或硫脲、或硫代乙酰胺、或硫代硫酸钠、或L–半胱氨酸、或二甲基亚砜、或噻唑、或硫化钾、或二硫化碳、或硫代硫酸钾、或硫代硫酸铵。
第二方面，一种高效去甲醛纤维滤膜材料，由上述任一项所述的高效去甲醛纤维滤膜材料制备方法制备而成。
相对于现有技术，本发明的高效去甲醛纤维滤膜材料制备方法通过优化制备成分以及制备工艺，制得的高效去甲醛纤维滤膜材料能有效解决现有光催化甲醛去除技术低效率以及仅靠纤维滤膜吸附效率差等问题。
为了更好地理解和实施，下面结合附图详细说明本发明。
附图说明
图1为纳米二氧化硅纤维膜的SEM示意图。
图2为本发明的高效去甲醛纤维滤膜材料的SEM示意图。
图3为对照例中纳米二氧化硅纤维膜的值测试数据示意图。
图4为实施例中高效去甲醛纤维滤膜材料的值测试数据示意图。
其中，图3中SiO2纤维即为纳米二氧化硅纤维膜，图4中的SnSe@SnS/SiO2纤维滤膜材料即为本发明的高效去甲醛纤维滤膜材料。
具体实施方式
在本说明书中提到或者可能提到的上、下、左、右、前、后、正面、背面、顶部、底部等方位用语是相对于其构造进行定义的，它们是相对的概念。因此，有可能会根据其所处不同位置、不同使用状态而进行相应地变化。所以，也不应当将这些或者其他的方位用语解释为限制性用语。
以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本公开相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与本公开的一些方面相一致的实施方式的例子。
在本公开使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本公开。在本公开中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。还应当理解，本文中使用的术语“和/或”是指并包含一个或多个相关联的列出项目的任何或所有可能组合。
第一方面，一种高效去甲醛纤维滤膜材料制备方法，包括：
步骤101，将硅溶胶、醋酸按质量比为1.5-2:1置于锥形瓶中进行密封混合，制得硅源溶液；将高分子聚合物按物质的量浓度为5-15％，搅拌溶于溶剂中，制得高分子聚合物溶液；将高分子聚合物溶液与硅源溶液混合、搅拌，制得纺丝液。
在一些实施方式中，所述硅溶胶为氨稳定型硅溶胶，其硅含量为30％。
在具体实施时，将高分子聚合物按物质的量浓度为5-15％，在水浴45℃下搅拌2h溶于溶剂中，制得高分子聚合物溶液。
其中，所述高分子聚合物为聚乙烯醇，所述溶剂为乙醇。
步骤102，利用纺丝液通过静电纺丝法制备二氧化硅纤维前驱体，将二氧化硅纤维前驱体通过烧结制得纳米二氧化硅纤维膜，将制得的纳米二氧化硅纤维膜进行HF溶液刻蚀5h，去离子水洗涤后备用。
在一些实施方式中，所述通过静电纺丝法制备二氧化硅纤维前驱体，包括：将得到的纺丝液倒入无针静电纺丝机的液槽中，进行静电纺丝，相关参数如下：正电压15kv，负电压5kv，针头转速为50r/min，接收装置到针头的距离为15cm，接收装置转速为50r/min。
在一些实施方式中，所述将二氧化硅纤维前驱体通过烧结制得纳米二氧化硅纤维膜，包括：将二氧化硅纤维前驱体置于马弗炉中，以2℃/min的升温速度升至850℃，保温2h，再以5℃/min的升温速度升至1400℃，保温3h，制得纳米二氧化硅纤维膜。
请参阅图1，图1为纳米二氧化硅纤维膜的SEM示意图。纳米二氧化硅纤维膜是通过物理原理吸附过滤空气中的甲醛，经过滤网隔绝颗粒物来达到吸附甲醛的效果，但是效果甚微。
步骤103，将备用的1g二氧化硅纤维膜及1mmol NaHSe与10ml H2O2溶液、1mmolNa2SnO2的50ml溶液混合，搅拌后得到SnSe负载二氧化硅复合纤维，依次用去离子水和无水乙醇洗涤数次，并干燥。
在具体实施时，将备用的1g二氧化硅纤维膜及1mmol NaHSe与10ml H2O2溶液、1mmol Na2SnO2的50ml溶液混合，搅拌1h后得到SnSe负载二氧化硅复合纤维，依次用去离子水和无水乙醇洗涤数次，并在60℃下干燥24h。
步骤104，将含有1mmol锡元素的锡源、含有3mmol硫元素的硫源溶于30ml乙醇中，在磁力搅拌下形成均匀溶液，加入10g SnSe负载二氧化硅复合纤维，然后将所得溶液转移到Teflon衬里的不锈钢高压釜中水热处理后，依次用去离子水和无水乙醇洗涤数次，并干燥，然后自然冷却，得到高效去甲醛纤维滤膜材料。
在具体实施时，将含有1mmol锡元素的锡源、含有3mmol硫元素的硫源溶于30ml乙醇中，在磁力搅拌下形成均匀溶液，然后将所得溶液转移到Teflon衬里的容量为50ml的不锈钢高压釜中，在180℃水热处理18h后，依次用去离子水和无水乙醇洗涤数次，并在60℃下干燥24h，然后自然冷却至室温。
在一些实施方式中，所述锡源为氯化亚锡、或四氯化锡、或草酸亚锡、或硫酸亚锡、或硝酸锡、或硝酸亚锡、或溴化锡、或溴化亚锡、或碘化锡、或碘化亚锡。
在一些实施方式中，所述硫源为还原型谷胱甘肽、或硫化钠、或硫脲、或硫代乙酰胺、或硫代硫酸钠、或L–半胱氨酸、或二甲基亚砜、或噻唑、或硫化钾、或二硫化碳、或硫代硫酸钾、或硫代硫酸铵。
本发明的高效去甲醛纤维滤膜材料制备方法通过优化制备成分以及制备工艺，制得的高效去甲醛纤维滤膜材料能有效解决现有光催化甲醛去除技术低效率以及仅靠纤维滤膜吸附效率差等问题。
第二方面，一种高效去甲醛纤维滤膜材料，由上述高效去甲醛纤维滤膜材料制备方法制备而成。
请参阅图2，图2为本发明的高效去甲醛纤维滤膜材料的SEM示意图。高效去甲醛纤维滤膜材料是一种能将热能和电能相互转换的热电材料，Seebeck系数高的热电材料通过用正负温差作为外部刺激，将会产生应用广泛的高的反应活性的活性氧，活性氧可以与空气中甲醛等成分产生反应，从而可以达到高效除甲醛的效果。
作为公知技术，活性氧(Reactive Oxygen Species，ROS)是一类含有氧原子的物质，也包括自由基，常见的有超氧阴离子(O2-)等，由于这类物质中含有不成对电子，因而具有很高的反应活性，在有机污染物降解等领域有广泛应用。热电材料是一种能将热能和电能相互转换的功能材料，Lin等人研究表明Seebeck系数高的热电材料将会产生应用广泛的活性氧(Nature Communications,2021,12(1).)。
本发明所制备的高效去甲醛纤维滤膜材料无需额外支撑材料，其微纳尺度多级结构利于反应物的传输及催化位点的暴露，避免了催化剂的团聚，且表现出卓越的空气净化性能，能有效解决现有光催化甲醛去除技术低效率以及仅靠纤维滤膜吸附效率差等问题，且高效、全天不间断、低成本。
本发明提供的高效去甲醛纤维滤膜材料稳定性高且制备过程较为简单，与环境兼容性好，适用范围广(适用于家居、办公室、车等)，而且还能全天候产生活性氧催化降解甲醛，且甲醛去除率可达99％。
对照例
纳米二氧化硅纤维膜的制备及其除甲醛测试。
称取10g硅溶胶，将其置于锥形瓶中，再加入7g醋酸密封搅拌混合，水浴45℃下，搅拌4h，制得硅源溶液。
称取10g聚乙烯醇(分子量为20万)，将其溶解在100g乙醇中，在90℃下搅拌8h，制得聚乙烯醇溶液。
将硅源溶液、聚乙烯醇溶液按物质比为2:1混合，在水浴45℃下进行加热搅拌，制得纺丝液。
通过静电纺丝法，将纺丝液置于无针静电纺丝机液槽中，进行静电纺丝，纺丝参数为正电压15kv，负电压5kv，纺丝距离为15cm，针头转速为30r/min，接受板转速为50r/min，进行静电纺丝5h，制得二氧化硅纤维前驱体。
将二氧化硅纤维前驱体置于马弗炉中，以2℃/min的升温速度升至850℃，保温2h，再以5℃/min的升温速度升至1400℃，保温3h，制得纳米二氧化硅纤维膜。
取纳米二氧化硅纤维膜，室温除甲醛测试是在25℃下，在一个手套箱进行的，将5*5cm的纳米二氧化硅纤维膜放置在制冷片上，将1ppm浓度的甲醛溶液通过移液枪注射在玻璃板上，开风扇，搅拌1min，使舱内空气与释放的污染物混匀后，关闭风扇，测定污染物浓度值为初始浓度，记作C1。开启制冷片，照射玻璃培养皿，开启美国Interscan便携式4160-2甲醛检测仪，每隔1h记录一次数据，结果如下表。
表1对照例除甲醛效果记录表
通过表1和图3展示的结果可知：空白对照时间，甲醛下降6％，而纳米二氧化硅纤维膜(即表中的SiO2纤维)除醛率仅达23％。说明纳米二氧化硅纤维膜对甲醛吸附效果甚微。
实施例
称取10g硅溶胶，将其置于锥形瓶中，再加入7g醋酸密封搅拌混合，水浴45℃下，搅拌4h，制得硅源溶液。
称取10g聚乙烯醇(分子量为20万)，将其溶解在100g乙醇中，在90℃下搅拌8h，制得聚乙烯醇溶液。
将硅源溶液、聚乙烯醇溶液按物质比为2:1混合，在水浴45℃下进行加热搅拌，制得纺丝液。
通过静电纺丝法，将纺丝液置于无针静电纺丝机液槽中，进行静电纺丝，纺丝参数为正电压15kv，负电压5kv，纺丝距离为15cm，针头转速为30r/min，接受板转速为50r/min，进行静电纺丝5h，制得二氧化硅纤维前驱体。
将二氧化硅纤维前驱体置于马弗炉中，以2℃/min的升温速度升至850℃，保温2h，再以5℃/min的升温速度升至1400℃，保温3h，制得纳米二氧化硅纤维膜。
将备用的1g二氧化硅纤维膜及1mmol NaHSe与10ml H2O2溶液、1mmol Na2SnO2的50ml溶液混合，搅拌1h后得到SnSe负载二氧化硅复合纤维，依次用去离子水和无水乙醇洗涤数次，并在60℃下干燥24h。
将含有1mmol锡元素的锡源、含有3mmol硫元素的硫源溶于30ml乙醇中，在剧烈磁力搅拌下形成均匀溶液，加入10g SnSe负载二氧化硅复合纤维，然后将所得溶液转移到Teflon衬里的容量50ml不锈钢高压釜中，在180℃水热处理18h后，依次用去离子水和无水乙醇洗涤数次，并在60℃下干燥24h，然后自然冷却至室温，得到高效去甲醛纤维滤膜材料。
取高效去甲醛纤维滤膜材料，室温除甲醛测试是在25℃下，在一个手套箱进行的，将5*5cm的高效去甲醛纤维滤膜材料放置在制冷片上，将1ppm浓度甲醛溶液通过移液枪注射在玻璃板上，开风扇，搅拌1min，使舱内空气与释放的污染物混匀后，关闭风扇，测定污染物浓度值为初始浓度，记作C1。开启制冷片，进行照射玻璃培养皿上，开启美国Interscan便携式4160-2甲醛检测仪，每隔1h记录一次数据，结果如下表。
表2实施例除甲醛效果记录表
通过表2和图4展示的结果可知：空白对照时间，甲醛也只下降6％，而高效去甲醛纤维滤膜材料除醛率高达99％，远高于对照例中纳米二氧化硅纤维膜23％的除醛率，说明高效去甲醛纤维滤膜材料对甲醛有较完美的去除效果。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种高效去甲醛纤维滤膜材料制备方法，其特征在于，包括：
将硅溶胶、醋酸按质量比为1.5-2:1进行密封混合，制得硅源溶液；将高分子聚合物按物质的量浓度为5-15％，搅拌溶于溶剂中，制得高分子聚合物溶液；将高分子聚合物溶液与硅源溶液混合、搅拌，制得纺丝液；
利用纺丝液通过静电纺丝法制备二氧化硅纤维前驱体，将二氧化硅纤维前驱体通过烧结制得纳米二氧化硅纤维膜，将制得的纳米二氧化硅纤维膜进行HF溶液刻蚀，去离子水洗涤后备用；
将备用的1g二氧化硅纤维膜及1mmol NaHSe与10ml H2O2溶液、1mmol Na2SnO2的50ml溶液混合，搅拌后得到SnSe负载二氧化硅复合纤维，依次用去离子水和无水乙醇洗涤数次，并干燥；
将含有1mmol锡元素的锡源、含有3mmol硫元素的硫源溶于30ml乙醇中，在磁力搅拌下形成均匀溶液，加入10g SnSe负载二氧化硅复合纤维，然后将所得溶液转移到Teflon衬里的不锈钢高压釜中水热处理后，依次用去离子水和无水乙醇洗涤数次，并干燥，然后自然冷却，得到高效去甲醛纤维滤膜材料。
2.根据权利要求1所述的高效去甲醛纤维滤膜材料制备方法，其特征在于：所述硅溶胶为氨稳定型硅溶胶，其硅含量为30％。
3.根据权利要求1所述的高效去甲醛纤维滤膜材料制备方法，其特征在于：将高分子聚合物按物质的量浓度为5-15％，在水浴45℃下搅拌2h溶于溶剂中，制得高分子聚合物溶液；
其中，所述高分子聚合物为聚乙烯醇，所述溶剂为乙醇。
4.根据权利要求1所述的高效去甲醛纤维滤膜材料制备方法，其特征在于：将备用的1g二氧化硅纤维膜及1mmol NaHSe与10ml H2O2溶液、1mmol Na2SnO2的50ml溶液混合，搅拌1h后得到SnSe负载二氧化硅复合纤维，依次用去离子水和无水乙醇洗涤数次，并在60℃下干燥24h。
5.根据权利要求1所述的高效去甲醛纤维滤膜材料制备方法，其特征在于：将含有1mmol锡元素的锡源、含有3mmol硫元素的硫源溶于30ml乙醇中，在磁力搅拌下形成均匀溶液，然后将所得溶液转移到Teflon衬里的容量为50ml的不锈钢高压釜中，在180℃水热处理18h后，依次用去离子水和无水乙醇洗涤数次，并在60℃下干燥24h，然后自然冷却至室温。
6.根据权利要求1所述的高效去甲醛纤维滤膜材料制备方法，其特征在于：所述通过静电纺丝法制备二氧化硅纤维前驱体，包括：将得到的纺丝液倒入无针静电纺丝机的液槽中，进行静电纺丝，相关参数如下：正电压15kv，负电压5kv，针头转速为50r/min，接收装置到针头的距离为15cm，接收装置转速为50r/min。
7.根据权利要求1所述的高效去甲醛纤维滤膜材料制备方法，其特征在于：所述将二氧化硅纤维前驱体通过烧结制得纳米二氧化硅纤维膜，包括：将二氧化硅纤维前驱体置于马弗炉中，以2℃/min的升温速度升至850℃，保温2h，再以5℃/min的升温速度升至1400℃，保温3h，制得纳米二氧化硅纤维膜。
8.根据权利要求1-7任一项所述的高效去甲醛纤维滤膜材料制备方法，其特征在于：所述锡源为氯化亚锡、或四氯化锡、或草酸亚锡、或硫酸亚锡、或硝酸锡、或硝酸亚锡、或溴化锡、或溴化亚锡、或碘化锡、或碘化亚锡。
9.根据权利要求1-7任一项所述的高效去甲醛纤维滤膜材料制备方法，其特征在于：所述硫源为还原型谷胱甘肽、或硫化钠、或硫脲、或硫代乙酰胺、或硫代硫酸钠、或L–半胱氨酸、或二甲基亚砜、或噻唑、或硫化钾、或二硫化碳、或硫代硫酸钾、或硫代硫酸铵。
10.一种高效去甲醛纤维滤膜材料，其特征在于：由权利要求1-9任一项所述的高效去甲醛纤维滤膜材料制备方法制备而成。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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