CN114921708A - 一种自生zta陶瓷增强铁基复合材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种自生ZTA陶瓷增强铁基复合材料制备方法，属于金属基复合材料技术领域。本发明所述方法将氯化铁与氢氧化钠等溶液水热反应生成的铁前驱体与硝酸铝、氯氧化锆、氢氧化钠等溶液水热反应生成的ZTA前驱体充分搅拌混合进行液液掺杂，再经焙烧、还原等工艺得到原位自生复合粉体，将其装入石墨模具中预压和冷等静压，经过真空烧结工艺即可获得自生ZTA陶瓷增强钢铁基复合材料。本发明中的ZTA陶瓷为原位生成，陶瓷表面无污染并与钢铁基体的相容性良好，界面结合强度较高，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种自生ZTA陶瓷增强铁基复合材料制备方法，属于金属基复合材料技术领域。
背景技术
立式磨机、高压辊磨机等大型破磨装备是建材、电力、矿山、机械等行业的重要装备，磨辊、磨盘等耐磨件作为其中的主要部件，需要材料具有较高的力学和抗磨料磨损性能。氧化锆增韧氧化铝（ZTA）陶瓷颗粒增强钢铁基复合材料具有可设计度高、耐磨性好、成本较低等优点，已成为装备制造用耐磨材料的重要发展方向。
破磨装备一般是利用耐磨件之间的压力对物料进行破碎和研磨，在这个过程中，陶瓷颗粒增强铁基复合材料受到物料挤压和磨损的共同作用。传统的ZTA陶瓷增强钢铁基复合材料制备方法是采用外加的方式将毫米级陶瓷颗粒加入钢铁基体中，由陶瓷颗粒承受磨损的作用。但由于颗粒本身的脆性及ZTA颗粒与钢铁不润湿导致的界面结合强度低等问题，使得复合材料在挤压力作用下出现颗粒破碎脱落，造成复合材料在高压力磨料磨损工况下得服役可靠性和耐磨性急剧下降。陶瓷颗粒尺寸的缩小能显著降低大尺寸颗粒本身的脆性，自生的陶瓷颗粒与铁基体的界面结合强度也较高，因此原位自生ZTA/铁基复合材料的研发受到国内外科研工作者的重视，但未取得突破性进展。
仅中国发明专利ZL20211011847.6公开了一种原位自生ZTA颗粒增强钢铁基构型复合材料制备方法，是以九水硝酸铝、硝酸氧锆水合物等为原料制备透明溶胶；在溶胶中加入钢铁基粉末进行液固掺杂，搅拌至凝固后依次进行真空干燥和还原ZTA/钢铁混合粉体；将ZTA/钢铁混合粉体填充入蜂窝状模具的蜂窝壁中，将钢铁基粉末填充入蜂窝状模具的蜂窝孔处，经过压制、烧结后即可获得原位自生ZTA陶瓷颗粒增强钢铁基蜂窝构型复合材料。这种液固掺杂的方法还是存在钢铁基粉末和溶胶均匀混合的问题，获得的混合粉体也易出现分层结构。
发明内容
为了解决自生ZTA陶瓷与铁基体均匀混合，避免混合粉体出现分层的问题，本发明采用液液掺杂的方法，将ZTA前驱体与铁前驱体混合，获得了一种自生ZTA陶瓷增强铁基复合材料制备新方法，具体包括以下步骤：
（1）将三氯化铁溶解于去离子水中，在充分搅拌的情况下滴入氢氧化钠溶液，并控制溶液中Fe3+离子和OH-离子的比例，然后将混合溶液放入水热反应釜中加热，得到铁前驱体。
（2）将九水硝酸铝和八水氯氧化锆溶解于去离子水中，在充分搅拌的情况下滴入氢氧化钠溶液，调节混合溶液中的pH值在7~9之间，然后将溶液放入水热反应釜中加热，得到ZTA前驱体。
（3）将步骤（1）得到的铁前驱体与步骤（2）得到的ZTA前驱体按比例在去离子水中混合均匀，经焙烧处理即可得到ZTA和Fe2O3的混合粉体；
（4）将混合粉体放入还原炉中通过还原气体还原得到ZTA/Fe混合粉体，然后将粉体装入石墨模具中，经过压制、烧结，得到自生ZTA陶瓷增强铁基复合材料。
优选地，本发明步骤（1）所述混合溶液中Fe3+离子和OH-离子的比例为3:(1~8)。
优选地，本发明步骤（1）所述水热反应釜的加热条件为：130-170℃，加热12-24h。
优选地，本发明步骤（2）所述九水硝酸铝和八水氯氧化锆的摩尔比为1:(0.1~0.5)。
优选地，本发明步骤（2）所述水热反应釜的加热条件为：180-240℃，加热2-8h。
优选地，本发明步骤（3）所述铁前驱体和ZTA前驱体的摩尔比为1:(0.05~0.5)。
优选地，本发明步骤（3）中焙烧条件为：在高温炉中于700~900℃，焙烧6~12h。
优选地，本发明步骤（4）中还原过程所用还原气体为氢气，还原炉的温度为600~800℃，氢气流量为1.0~2.0m3/h，时间为5~8h。
优选地，本发明步骤（4）中烧结的温度为900~1400℃，时间为2~8h。
本发明所述压制、烧结方式可以为冷等静压压制+空气炉烧结、热等静压烧结、快速烧结或放电等离子烧结中的任意一种。
本发明与现有技术相比的有益效果是：
本发明所述方法中ZTA（氧化锆增韧氧化铝）陶瓷为原位自生，避免了传统外加陶瓷增强体繁琐的颗粒表面预处理工序，大大提高了生产效率，并且由于ZTA增强体是在铁基体内形核和长大，所以陶瓷颗粒表面无污染，基体和颗粒之间的相容性良好，界面结合强度较高；此外，本发明采用液液掺杂的方法将ZTA陶瓷和铁基体混合均匀，避免了液固掺杂和固固掺杂导致的粉体分层的问题，可获得高质量的混合粉体；采用本发明技术制备的复合材料，综合了金属材料的韧性和陶瓷颗粒的耐磨性，且复合层不易剥落，耐磨性较传统钢铁材料提高3倍以上。
附图说明
图1为本发明制备的自生ZTA陶瓷与铁混合粉体的形貌；
图2为本发明制备的自生ZTA/铁基复合材料微观组织图。
具体实施方式
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例涉及一种自生ZTA陶瓷增强铁基复合材料制备方法，具体步骤如下：
（1）取三氯化铁溶解于去离子水中，在充分搅拌的情况下滴入氢氧化钠溶液，并控制溶液中Fe3+离子和OH-离子的比例为3:7，然后将混合溶液放入水热反应釜中，在150℃下加热24h，得到铁前驱体。
（2）取九水硝酸铝和八水氯氧化锆溶解于去离子水中，其中九水硝酸铝和八水氯氧化锆的摩尔比为1:0.3，在充分搅拌的情况下滴入氢氧化钠溶液，调节混合溶液中的pH值为7.5，然后将溶液放入水热反应釜中，在200℃下加热6h，得到ZTA前驱体。
（3）将步骤（1）得到的铁前驱体与步骤（2）得到的ZTA前驱体按摩尔比1:0.1的比例在去离子水中混合均匀，在800℃的高温炉中焙烧10h，得到ZTA和Fe2O3的混合粉体。
（4）将混合粉体再放入氢气还原炉中，氢气还原炉的温度为700℃，氢气流量为1.5m3/h，时间为6h，得到ZTA/铁混合粉体，如图1所示，由图1可以看出，采用上述方法可以获得自生的ZTA与铁的混合粉体，且粉体粒径的均匀性较好，陶瓷表面无污染。
（5）将混合粉体装入石墨模具中，经冷等静压压制+空气炉烧结后（烧结温度1400℃，时间为4h）即可获得自生ZTA陶瓷增强铁基复合材料，复合区微观组织图如图2所示，由图2可以看出，复合材料中自生的ZTA陶瓷均匀弥散分布，复合区中无明显缺陷，陶瓷颗粒与铁基体之间微观界面之间无杂质且界面结合良好。
采用本发明制备的自生ZTA陶瓷增强铁基复合材料，耐磨性较传统高铬铸铁提高了3.5倍，传统的高铬铸铁体积磨损率为290mm2/h，本实施例自生ZTA陶瓷增强铁基复合材料的体积磨损率为82.8 mm2/h，体积磨损率的检查方法为常规方法。
实施例2
本实施例涉及一种自生ZTA陶瓷增强铁基复合材料制备方法，具体步骤如下：
（1）取三氯化铁溶解于去离子水中，在充分搅拌的情况下滴入氢氧化钠溶液，并控制溶液中Fe3+离子和OH-离子的比例为3:1，然后将混合溶液放入水热反应釜中，在130℃下加热24h，得到铁前驱体。
（2）取九水硝酸铝和八水氯氧化锆溶解于去离子水中，其中九水硝酸铝和八水氯氧化锆的摩尔比为1:0.5，在充分搅拌的情况下滴入氢氧化钠溶液，调节混合溶液中的pH值为9，然后将溶液放入水热反应釜中，在240℃下加热2h，得到ZTA前驱体。
（3）将步骤（1）得到的铁前驱体与步骤（2）得到的ZTA前驱体按摩尔比1:0.5的比例在去离子水中混合均匀，在900℃的高温炉中焙烧6h，得到ZTA和Fe2O3的混合粉体。
（4）将混合粉体再放入氢气还原炉中，氢气还原炉的温度为900℃，氢气流量为2.0m3/h，时间为5h，得到ZTA/铁混合粉体。
（5）将混合粉体装入石墨模具中，经热等静压烧结后（烧结温度900℃，时间为8h）即可获得自生ZTA陶瓷增强铁基复合材料。
采用本发明制备的自生ZTA陶瓷增强铁基复合材料，耐磨性较传统高铬铸铁提高了3.2倍，传统的高铬铸铁体积磨损率为290mm2/h，本实施例自生ZTA陶瓷增强铁基复合材料的体积磨损率为90.6 mm2/h。
实施例3
本实施例涉及一种自生ZTA陶瓷增强铁基复合材料制备方法，具体步骤如下：
（1）取三氯化铁溶解于去离子水中，在充分搅拌的情况下滴入氢氧化钠溶液，并控制溶液中Fe3+离子和OH-离子的比例为3:8，然后将混合溶液放入水热反应釜中，在170℃下加热12h，得到铁前驱体。
（2）取九水硝酸铝和八水氯氧化锆溶解于去离子水中，其中九水硝酸铝和八水氯氧化锆的摩尔比为1:0.1，在充分搅拌的情况下滴入氢氧化钠溶液，调节混合溶液中的pH值为7，然后将溶液放入水热反应釜中，在180℃下加热8h，得到ZTA前驱体。
（3）将步骤（1）得到的铁前驱体与步骤（2）得到的ZTA前驱体按摩尔比1:0.05的比例在去离子水中混合均匀，在700℃的高温炉中焙烧12h，得到ZTA和Fe2O3的混合粉体。
（4）将混合粉体再放入氢气还原炉中，氢气还原炉的温度为700℃，氢气流量为1.0m3/h，时间为8h，得到ZTA/铁混合粉体。
（5）将混合粉体装入石墨模具中，经快速烧结后（烧结温度1400℃，时间为2h）即可获得自生ZTA陶瓷增强铁基复合材料。
采用本发明制备的自生ZTA陶瓷增强铁基复合材料，耐磨性较传统高铬铸铁提高了3倍，传统的高铬铸铁体积磨损率为290mm2/h，本实施例自生ZTA陶瓷增强铁基复合材料的体积磨损率为96.6mm2/h。
实施例4
本实施例涉及一种自生ZTA陶瓷增强铁基复合材料制备方法，具体步骤如下：
（1）取三氯化铁溶解于去离子水中，在充分搅拌的情况下滴入氢氧化钠溶液，并控制溶液中Fe3+离子和OH-离子的比例为3:5，然后将混合溶液放入水热反应釜中，在140℃下加热16h，得到铁前驱体。
（2）取九水硝酸铝和八水氯氧化锆溶解于去离子水中，其中九水硝酸铝和八水氯氧化锆的摩尔比为1:0.3，在充分搅拌的情况下滴入氢氧化钠溶液，调节混合溶液中的pH值为8，然后将溶液放入水热反应釜中，在200℃下加热5h，得到ZTA前驱体。
（3）将步骤（1）得到的铁前驱体与步骤（2）得到的ZTA前驱体按摩尔比1:0.3的比例在去离子水中混合均匀，在750℃的高温炉中焙烧10h，得到ZTA和Fe2O3的混合粉体。
（4）将混合粉体再放入氢气还原炉中，氢气还原炉的温度为850℃，氢气流量为1.3m3/h，时间为6.5h，得到ZTA/铁混合粉体。
（5）将混合粉体装入石墨模具中，经放电等离子烧结后（烧结温度1200℃，时间为5h）即可获得自生ZTA陶瓷增强铁基复合材料。
采用本发明制备的自生ZTA陶瓷增强铁基复合材料，耐磨性较传统高铬铸铁提高了3.3倍，传统的高铬铸铁体积磨损率为290mm2/h，本实施例自生ZTA陶瓷增强铁基复合材料的体积磨损率为87.8 mm2/h。
Claims (9)
1.一种自生ZTA陶瓷增强铁基复合材料制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）将三氯化铁溶解于去离子水中，在充分搅拌的情况下滴入氢氧化钠溶液，并控制溶液中Fe3+离子和OH-离子的比例，然后将混合溶液放入水热反应釜中加热，得到铁前驱体；
（2）将九水硝酸铝和八水氯氧化锆溶解于去离子水中，在充分搅拌的情况下滴入氢氧化钠溶液，调节混合溶液中的pH值在7~9之间，然后将溶液放入水热反应釜中加热，得到ZTA前驱体；
（3）将步骤（1）得到的铁前驱体与步骤（2）得到的ZTA前驱体按比例在去离子水中混合均匀，经焙烧处理即可得到ZTA和Fe2O3的混合粉体；
（4）将混合粉体放入还原炉中通过还原气体还原得到ZTA/Fe混合粉体，然后将粉体装入石墨模具中，经过压制、烧结，得到自生ZTA陶瓷增强铁基复合材料。
2.根据权利要求1所述自生ZTA陶瓷增强铁基复合材料制备方法，其特征在于：步骤（1）所述混合溶液中Fe3+离子和OH-离子的比例为3:(1~8)。
3.根据权利要求1或2所述自生ZTA陶瓷增强铁基复合材料制备方法，其特征在于：步骤（1）所述水热反应釜的加热条件为：130-170℃，加热12-24h。
4.根据权利要求3所述自生ZTA陶瓷增强铁基复合材料制备方法，其特征在于：步骤（2）所述九水硝酸铝和八水氯氧化锆的摩尔比为1:(0.1~0.5)。
5.根据权利要求1或4所述自生ZTA陶瓷增强铁基复合材料制备方法，其特征在于：步骤（2）所述水热反应釜的加热条件为：180-240℃，加热2-8h。
6.根据权利要求5所述自生ZTA陶瓷增强铁基复合材料制备方法，其特征在于：步骤（3）所述铁前驱体和ZTA前驱体的摩尔比为1:(0.05~0.5)。
7.根据权利要求6所述自生ZTA陶瓷增强铁基复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中焙烧条件为：在高温炉中于700~900℃，焙烧6~12h。
8.根据权利要求7所述自生ZTA陶瓷增强铁基复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中还原过程所用还原气体为氢气，还原炉的温度为600~900℃，氢气流量为1.0~2.0m3/h，时间为5~8h。
9.根据权利要求8所述自生ZTA陶瓷增强铁基复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中烧结的温度为900~1400℃，时间为2~8h。
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