CN114921247A - 一种量子点浆料的制备方法、量子点薄膜的制备方法及量子点薄膜 - Google Patents

一种量子点浆料的制备方法、量子点薄膜的制备方法及量子点薄膜 Download PDF

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Abstract

本发明属于显示材料技术领域，具体涉及一种量子点浆料的制备方法、量子点薄膜的制备方法及量子点薄膜。量子点浆料的制备方法包括：分别配制油酸铯前驱体溶液和PbBr2前驱体溶液，然后在流动过程中将油酸铯前驱体溶液和PbBr2前驱体溶液混合，反应得到含有CsPbBr3量子点的分散液，调整CsPbBr3量子点分散液的黏度和CsPbBr3含量至形成稳定分散状态，得到所述的量子点浆料。本发明提供的是一种流水式的CsPbBr3量子点从合成到薄膜的制备方法，所合成的量子点无需离心分离且高质量，整个量子点薄膜制备过程工艺简便且易于大规模制备。

Description

一种量子点浆料的制备方法、量子点薄膜的制备方法及量子 点薄膜
技术领域
本发明属于显示材料技术领域，具体涉及一种量子点浆料的制备方法、量子点薄膜的制备方法及量子点薄膜。
背景技术
量子点是一种半导体纳米晶材料，受特定光源的激发从而发射出不同波长的光。其中，CsPbBr3量子点属于钙钛矿型（ABC3）的结构，其由于发光效率高、色谱纯度高而受到人们的广泛关注。由于它是一种半导体纳米材料，可以通过改变其尺寸而在绿光波段内微调其发光波长；同时，通过卤族元素的离子交换可以实现发光波长从蓝紫光到红光的可见光波段的全覆盖。因此，CsPbBr3纳米晶在显示领域有着非常重要的应用前景。
目前，对于CsPbBr3纳米晶合成仍采用热注入法，而这种间歇的釜式反应在工业化放大生产中会面临一系列难题，例如：不同批次之间存在一定的差异、CsPbBr3量子点浆料的均匀性不佳、操作繁琐等问题。同时在量子点薄膜制备方面，由于纳米材料的分散性问题，尚不能制备出均匀的量子点薄膜。除此之外， CsPbBr3量子点的釜式反应属于间歇过程，无法满足工业化制备要求。
发明内容
发明目的：针对现有技术在制备CsPbBr3量子点时存在步骤繁琐、不均、无法工业化规模放大等系列问题，本发明提供一种量子点浆料的制备方法、量子点薄膜的制备方法及量子点薄膜，以解决或至少部分解决上述问题。
本发明的第一方面是开发了一种流水线式超均匀CsPbBr3量子点浆料的制备方法。
该量子点浆料的制备方法包括：分别配制油酸铯前驱体溶液和PbBr2前驱体溶液，然后在流动过程中将油酸铯前驱体溶液和PbBr2前驱体溶液混合，反应得到含有CsPbBr3量子点的分散液，调整CsPbBr3量子点分散液的黏度和CsPbBr3含量至形成稳定分散状态，得到所述的量子点浆料。
具体地，油酸铯前驱体溶液按照以下方法配制得到或者按照以下方法将所涉物料用量等比例缩放配制得到：将0.3~0.6克的碳酸铯、15~25毫升的1-十八烯和1~2毫升的油酸充分混合均匀，在真空或惰性气体保护下升温至110~130℃，保温20~25分钟，然后升温至150℃，使碳酸铯和油酸反应形成澄清溶液，得到所述的油酸铯前驱体溶液；
具体地，PbBr2前驱体溶液按照以下方法配制得到或者按照以下方法将所涉物料用量等比例缩放配制得到：将8~12 mL 1-十八烯、1.5~3 mL油酸、0.5~1 mL油胺，0.1~0.2克PbBr2均匀混合，升温至110~130℃至完全溶解，恢复至室温，得到所述的PbBr2前驱体溶液。
进一步地，在流动过程中将油酸铯前驱体溶液和PbBr2前驱体溶液混合，是将油酸铯前驱体溶液和PbBr2前驱体溶液连续注入反应管道中，油酸铯前驱体溶液和PbBr2前驱体溶液在沿着反应管道定向流动的过程中相互混合，反应生成CsPbBr3量子点。
具体地，在流动过程中将油酸铯前驱体溶液和PbBr2前驱体溶液混合的方法如下：将配制好的油酸铯前驱体溶液和PbBr2前驱体溶液分别装入两个注射器中，连续地注入反应管道中；通过对反应管道进行加热，使加热区温度维持在140~160℃；管道内径为2-4毫米，加热区管道长度为3~10米，注射器推进速度为160~800 微升/分钟，溶液受热反应的时间控制在40~60分钟。
优选地，反应管道为聚四氟乙烯管道。
进一步地，在反应管道末端设置冰水浴收集反应物料，以便反应快速停止。
进一步地，制得含有CsPbBr3量子点的分散液后，用极性有机溶剂进行稀释，然后添加胶黏剂搅拌均匀，将粘度值调整到100-1000mPa.s，将量子点含量调整为每1千克量子点浆料中含有1~10克CsPbBr3量子点，从而形成稳定分散的量子点浆料。
本发明的第二方面是提供一种量子点薄膜的制备方法和使用该方法制得的量子点薄膜。量子点薄膜的制备方法是将上述制得的量子点浆料均匀涂布于PET薄膜上，烘干后覆盖一层PET薄膜，得到量子点薄膜。。
进一步地，上述的量子点薄膜的制备方法包括：将量子点浆料加热至45-65℃，使用挤出机挤出，并使用逗号挂刀刮涂于展平的PET薄膜上，加热烘干得到所述的CsPbBr3量子点薄膜。通过调整量子点浆料在PET薄膜上刮涂量，使干燥后的浆料膜的厚度为10-500μm。
有益效果
本发明提出了一种流水线式的CsPbBr3量子点合成方法，可用于大规模生产含CsPbBr3量子点的稳定浆料；
该方法使前驱体溶液在沿着反应管道定向流动的过程中相互混合，反应生成CsPbBr3量子点，该制备方式可以使每一物料微团经历几乎完全相同的反应进程，从而得到微观上更均匀的量子点分散液；此外，由于采用连续生产方式，不同阶段生产的量子点分散液的性状能够保持一致，而不存在不同此次产品差异大的问题；
该方法在生产过程中，无需对CsPbBr3量子点进行离心、过滤等繁杂的操作即可制得直接用于涂布的量子点浆料；
该方法制得的量子点浆料是一种超均匀的量子点浆料，在对黏度和量子点含量进行优化调整后，具有良好的稳定性，不发生团聚现象，因此可以长期保存。
本发明还提出了一种量子点薄膜的制备方法，将上述量子点浆料均匀涂布于PET薄膜上，适于工业化大规模生产大面积量子点薄膜，制得的薄膜在显示材料等领域具有很高实际应用价值。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步阐明本发明，这些实施例是示例性的，旨在说明问题和解释本发明，并不是一种限制。
本发明的量子点浆料的制备方法包括以下步骤：
（1）流动相合成超均匀CsPbBr3量子点，且在流动相末端直接收集产物；
（2）将末端收集到的产物与高分子聚合物胶水混合，制备出用于涂布的超分散量子点浆料。
本发明的量子点薄膜的制备方法包括以下步骤：
(3) 将量子点浆料涂布到PET薄膜上，制备得到CsPbBr3量子点薄膜。
步骤（1）具体包括以下过程：
a. 配制油酸铯前驱体溶液：将0.3~0.6克的碳酸铯、15~25毫升的1-十八烯和1~2毫升的油酸充分混合均匀，在真空或惰性气体保护下升温至110~130℃，保温20~25分钟，然后升温至150℃，使碳酸铯和油酸铯完全反应溶液澄清，作为前驱体A；
b. 配制PbBr2前驱体溶液：将8~12 mL 1-十八烯、1.5~3 mL油酸、0.5~1 mL油胺，0.1~0.2克PbBr2均匀混合，升温至110~130℃至完全溶解，恢复至室温，作为前驱体B；
c. 将配制好的前驱体溶液分别装入两个注射器中，连续地注入反应管道中，物料在沿着反应管道前进的过程中进行反应。通过对反应管道进行加热，使加热区温度维持在140~160℃，加热反应的时间维持在40~60分钟。反应管道为聚四氟乙烯管道，管道内径为2-4毫米，加热区管道长度为3~10米，注射器推进速度为160~800 微升/分钟；
d. 流动相末端产物收集使用冰水浴，以便反应快速停止。
步骤（2）具体包括以下过程：
a. 将步骤（1）中流动相末端收集的CsPbBr3量子点用极性有机溶剂稀释5~10倍，优选的，所述的极性有机溶剂可为乙酸乙酯、环己烷、二甲基甲酰胺、乙腈、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种；
b. 将稀释过的CsPbBr3量子点均匀搅拌于固含为1~30%的胶水中，胶水优选为紫外固化胶或热熔体系胶，搅拌速度800-2500转/分钟，制得所述的量子点浆料。通过调节胶水的用量和固含量，使涂布液的粘度值在100-1000mPa.s，使1千克超分散量子点涂布浆料中含有1~10克CsPbBr3量子点，从而形成稳定均匀的量子点浆料。
所述步骤（3）包括以下步骤：
a. 将量子点浆料加热至45-65℃，使用挤出机挤出，并使用逗号挂刀刮涂于展平的光学级PET薄膜上，加热烘干，然后在表面粘贴覆盖光学级PET薄膜，得到量子点薄膜。得到所述的CsPbBr3量子点薄膜。通过调整量子点浆料在PET薄膜上刮涂量，使干燥后的浆料膜的厚度为10-500μm。
以上实施方式是示例性的，其目的是说明本发明的技术构思及特点，以便熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种量子点浆料的制备方法，其特征在于：分别配制油酸铯前驱体溶液和PbBr2前驱体溶液，然后在流动过程中将油酸铯前驱体溶液和PbBr2前驱体溶液混合，反应得到含有CsPbBr3量子点的分散液，调整CsPbBr3量子点分散液的黏度和CsPbBr3含量至形成稳定分散状态，得到所述的量子点浆料。
2.根据权利要求1所述的量子点浆料的制备方法，其特征在于：所述油酸铯前驱体溶液按照以下方法配制得到或者按照以下方法将所涉物料用量等比例缩放配制得到：将0.3~0.6克的碳酸铯、15~25毫升的1-十八烯和1~2毫升的油酸充分混合均匀，在真空或惰性气体保护下升温至110~130℃，保温20~25分钟，然后升温至150℃，使碳酸铯和油酸反应形成澄清溶液，得到所述的油酸铯前驱体溶液。
3.根据权利要求1所述的量子点浆料的制备方法，其特征在于：所述PbBr2前驱体溶液按照以下方法配制得到或者按照以下方法将所涉物料用量等比例缩放配制得到：将8~12 mL1-十八烯、1.5~3 mL油酸、0.5~1 mL油胺，0.1~0.2克PbBr2均匀混合，升温至110~130℃至完全溶解，恢复至室温，得到所述的PbBr2前驱体溶液。
4.根据权利要求1所述的量子点浆料的制备方法，其特征在于：在流动过程中将油酸铯前驱体溶液和PbBr2前驱体溶液混合，是将油酸铯前驱体溶液和PbBr2前驱体溶液连续注入反应管道中，油酸铯前驱体溶液和PbBr2前驱体溶液在沿着反应管道定向流动的过程中相互混合，反应生成CsPbBr3量子点。
5.根据权利要求4所述的量子点浆料的制备方法，其特征在于：在流动过程中将油酸铯前驱体溶液和PbBr2前驱体溶液混合的方法如下：将配制好的油酸铯前驱体溶液和PbBr2前驱体溶液分别装入两个注射器中，连续地注入反应管道中；通过对反应管道进行加热，使加热区温度维持在140~160℃；管道内径为2-4毫米，加热区管道长度为3~10米，注射器推进速度为160~800 微升/分钟，溶液受热反应的时间控制在40~60分钟。
6.根据权利要求5所述的量子点浆料的制备方法，其特征在于：所述反应管道为聚四氟乙烯管道。
7.根据权利要求5所述的量子点浆料的制备方法，其特征在于：在反应管道末端设置冰水浴收集反应物料，以便反应快速停止。
8.根据权利要求1所述的量子点浆料的制备方法，其特征在于：制得含有CsPbBr3量子点的分散液后，用极性有机溶剂进行稀释，然后添加胶黏剂搅拌均匀，将粘度值调整到100-1000mPa.s，将量子点含量调整为每1千克量子点浆料中含有1~10克CsPbBr3量子点，从而形成稳定分散的量子点浆料。
9.一种量子点薄膜的制备方法，其特征在于：将权利要求1至8任一项所得的量子点浆料均匀涂布于PET薄膜上，烘干后覆盖一层PET薄膜，得到量子点薄膜。
10.一种量子点薄膜，其特征在于：所述量子点薄膜按照权利要求9所述的量子点薄膜的制备方法制备得到。
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