CN216125621U - 一种3-辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷的生产系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种3‑辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷的生产系统，包括碱储罐、3‑巯丙基三乙氧基硅烷储罐和正辛酰氯储罐，所述碱储罐和3‑巯丙基三乙氧基硅烷储罐分别与第一混合器相连，所述正辛酰氯储罐与第二混合器相连，所述第一混合器的出料口与第一微通道反应器的进料口相连，第一微通道反应器的出料口与第二混合器相连，第二混合器的出料口与第二微通道反应器相连。本实用新型首次采用微通道反应器生产3‑辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷，具有操作方便、连续可控、无放大效应、产率较高、快速高效、绿色实用等优点。

Description

一种3-辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷的生产系统

技术领域

本实用新型涉及一种3-辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷的生产系统，具体涉及采用微通道反应装置快速连续化生产3-辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷的系统，属于3-辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷生产系统技术领域。

背景技术

3-辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷（NXT）属于最新型的硅烷偶联剂，具备更强的耐高温能力，能减少混炼焦烧现象，实现一次混炼成型，在增强体系稳定性的同时，在橡胶中还起到增塑剂的作用，使白炭黑更易于分散并提高其用量，能够有效提高轮胎的耐摩擦性能和低温力学性能。我国是含硫硅烷的生产、消费和出口大国，但在新型硅烷偶联剂领域却一直处于停滞状态，目前仅有欧美等发达国家掌握着核心技术，并对中国实施技术与市场的双重封锁。

据报道，关于3-辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷（NXT）生产方面的报道较少。CN201811344882.8中公开了一种塔式有机法连续生产3-辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷的方法，该方法将辛酰氯在闪蒸罐中闪蒸，然后与3-巯丙基三烷氧基硅烷一起进入塔式反应器中，在负压下进行反应。该反应中，塔式反应器需要保持负压，且反应温度为90℃，能耗高、且具有一定的安全隐患；采用闪蒸罐也造成多余的能源消耗，不适用于国家“低碳”理念的倡导。CN201910349622.8公开了一种高品质的3-辛酰基硫代-1-丙基三乙氧基硅烷的环保生产方法，该方法非连续性反应，在反应釜中间歇进行，釜式进行合成，由于该反应反应迅速，必须要有溶剂的存在降低反应速率，这一过程必须需要大量溶剂；且间歇反应操作繁琐，收率也较低。

实用新型内容

针对现有技术存在的不足，本实用新型提供了一种3-辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷的生产系统，该生产系统以微通道反应器为反应装置，在较低温度下即可快速实现反应，具有连续化生产、不使用溶剂、反应效率高、反应条件温和、反应时间短、收率高、安全性高、成本低等优势。

本实用新型具体技术方案如下：

一种3-辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷的生产系统，该生产系统包括碱储罐、3-巯丙基三乙氧基硅烷储罐和正辛酰氯储罐，所述碱储罐和3-巯丙基三乙氧基硅烷储罐分别与第一混合器相连，所述正辛酰氯储罐与第二混合器相连，所述第一混合器的出料口与第一微通道反应器的进料口相连，第一微通道反应器的出料口与第二混合器相连，第二混合器的出料口与第二微通道反应器相连。

进一步的，上述生产系统还包括离心机，所述离心机与第二微通道反应器的出料口相连，离心机分别与产品储罐和副产品储罐相连。

进一步的，碱储罐与第一混合器相连的管道上设有第一蠕动输液泵，3-巯丙基三乙氧基硅烷储罐与第一混合器相连的管道上设有第二蠕动输液泵，正辛酰氯储罐与第二混合器相连的管道上设有第三蠕动输液泵。通过这些蠕动输液泵，可以将原料按照一定的流量泵入各混合器中。

进一步的，所述第一微通道反应器的管道内壁上和第二微通道反应器的管道内壁上均安装有若干搅拌装置。搅拌装置优选等间隔均匀分布在第一微通道反应器和第二微通道反应器的整个管道内壁上。搅拌装置的存在可以提高微通道反应器内物料的均匀程度和流动度，增强管道内物料的传质与传热效果，更可以防止形成的副产物因为沉积造成管道堵塞。

进一步的，所述搅拌装置可以分布在第一微通道反应器和第二微通道反应器的管道内壁的同一侧，也可以分布在不同侧，以实现良好的传质、传热，不产生堵塞为目的。搅拌装置在第一微通道反应器和第二微通道反应器内的分布方式可以相同，也可以不同。优选的，所述搅拌装置在第一微通道反应器和第二微通道反应器的管道内壁上呈相对交叉设置。

进一步的，所述搅拌装置可以从现有技术中公开的具有搅拌作用的部件或装置中进行选择。在本实用新型某一具体实施方式中，所述搅拌装置包括微型电机，与微型电机相连的搅拌轴，搅拌轴的末端设有若干搅拌叶片。其中，微型电机可以安装在微通道反应器的管道侧壁中。

进一步的，所述碱储罐中储存吡啶或三乙胺。

本实用新型生产系统的操作方式为：通过第一蠕动输液泵和第二蠕动输液泵，将碱储罐和3-巯丙基三乙氧基硅烷储罐中的物料泵入第一混合器中混合均匀，然后混合后的物料通过第一混合器进入第一微通道反应器进行反应，反应后的物料进入第二混合器，同时将正辛酰氯储罐中的物料通过第三蠕动输液泵泵入第二混合器，混合均匀的物料进入第二微通道反应器进行反应，反应完全的物料进入离心机，经离心将产物和副产物分离，产物进入产品储罐，副产物进入副产品储罐。

本实用新型的有益效果是：

1、本实用新型首次采用微通道反应器生产3-辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷，可以实现连续化生产，既可以做到不使用溶剂，节省原料，又能在20-30℃的常温下进行反应，反应条件温和，且与反应釜间歇式操作相比，反应时间缩短至8-10分钟，具有操作方便、连续可控、无放大效应、产率较高、快速高效、绿色实用等优点。

2、本实用新型优选的在微通道反应器内设计了搅拌装置，能够增强管道流体的传质与传热效果，防止生成的盐酸盐副产堵塞管道。

3、本实用新型能将反应产物以及副产物盐酸盐采用离心机简单高效的分离，所得产物3-辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷的纯度大于95％，产率大于95%，副产物盐酸盐可以作为重要的医药中间体回用或销售，提高了经济价值。

附图说明

图1为本实用新型3-辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷生产系统的结构示意图。

图2为微通道反应器内部的搅拌装置在同一侧均匀分布的结构示意图。

图3为微通道反应器内部的搅拌装置相对交叉分布的结构示意图。

图中，1、碱储罐，2、3-巯丙基三乙氧基硅烷储罐，3、第一蠕动输液泵，4、第二蠕动输液泵，5、第一混合器，6、第一微通道反应器，7、正辛酰氯储罐，8、第三蠕动输液泵，9、第二混合器，10、第二微通道反应器，11、离心机，12、产品储罐，13、副产品储罐，14、搅拌装置。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本实用新型进行进一步的解释和说明，下述说明仅是示例性的，并不对其内容进行限制。

实施例1

如图1所示，所述3-辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷生产系统包括碱储罐、3-巯丙基三乙氧基硅烷储罐和正辛酰氯储罐，这三个储罐均为原料储罐。所述碱储罐和3-巯丙基三乙氧基硅烷储罐通过管道分别与第一混合器相连，碱储罐与第一混合器相连的管道上设有第一蠕动输液泵，3-巯丙基三乙氧基硅烷储罐与第一混合器相连的管道上设有第二蠕动输液泵，碱储罐和3-巯丙基三乙氧基硅烷储罐中的原料通过蠕动输液泵泵入第一混合器中。所述正辛酰氯储罐与第二混合器相连，正辛酰氯储罐与第二混合器相连的管道上设有第三蠕动输液泵，通过第三蠕动输液泵将正辛酰氯储罐中的原料泵入第二混合器中。所述第一混合器的出料口与第一微通道反应器的进料口相连，第一微通道反应器的出料口与第二混合器相连，第二混合器的出料口与第二微通道反应器相连，第二微通道反应器的出料口与离心机相连，离心机有两个出料口，一个为产物出料口，一个为副产物出料口，产物出料口与产品储罐相连，副产物出料口与副产品储罐相连。

在使用时，碱储罐中存放的为吡啶或三乙胺，3-巯丙基三乙氧基硅烷储罐中存放的是3-巯丙基三乙氧基硅烷，正辛酰氯储罐中存放的是正辛酰氯。这些储罐上或者管道上均设置有计量器，能够控制物料的进料量和进料速度。

进一步的，第一混合器、第二混合器、第一微通道反应器和第二微通道反应器可以直接采用市售产品，材质为不锈钢或者聚四氟乙烯。微通道反应器的管道长度可以依据实际需要进行调整，优选的，管道长度为5-8m，且外径为0.5cm-15cm，壁厚为0.3cm-1cm。

实施例2

所述3-辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷生产系统的结构与实施例1相同，不同的是：在实施例1结构的基础上，在第一微通道反应器和第二微通道反应器的管道内壁上均安装了若干搅拌装置，搅拌装置安装在管道内壁的同一侧，如图2所示。搅拌装置安装的个数和间隔的距离根据实际情况进行选择，以实现更好的传质和传热效果且防止管道堵塞为目的。

进一步的，搅拌装置的结构可以从现有技术中进行选择，优选的，所述搅拌装置包括微型电机，与微型电机相连的搅拌轴，搅拌轴的末端设有若干搅拌叶片。搅拌装置的转速按照实际需求进行选择，以实现更好的传质和传热效果且防止管道堵塞为目的。

实施例3

所述3-辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷生产系统的结构与实施例1相同，不同的是：在实施例1结构的基础上，在第一微通道反应器和第二微通道反应器的管道内壁上均安装了若干搅拌装置，搅拌装置安装在管道内壁上呈相对交叉设置，如图3所示。搅拌装置安装的个数和间隔的距离根据实际情况进行选择，以实现更好的传质和传热效果且防止管道堵塞为目的。

进一步的，搅拌装置的结构可以从现有技术中进行选择，优选的，所述搅拌装置包括微型电机，与微型电机相连的搅拌轴，搅拌轴的末端设有若干搅拌叶片。搅拌装置的转速按照实际需求进行选择，以实现更好的传质和传热效果且防止管道堵塞为目的。

实施例4

下面，具体列举一个使用本实用新型生产3-辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷的例子，具体步骤如下：

1、在碱储罐中加入吡啶，在3-巯丙基三乙氧基硅烷储罐中加入3-巯丙基三乙氧基硅烷，在正辛酰氯储罐中加入正辛酰氯。

2、分别通过第一蠕动输液泵和第二蠕动输液泵将吡啶和3-巯丙基三乙氧基硅烷泵入第一混合器中，在第一混合器内混合2min—4min。

3、物料由第一混合器进入第一微通道反应器，第一微通道反应器的温度为0-40℃，优选为20-30℃，保证物料在第一微通道反应器中的停留时间为3-10min，起到吡啶和3-巯丙基三乙氧基硅烷进一步充分混合的作用。

4、物料由第一微通道反应器进入第二混合器，同时正辛酰氯通过第三蠕动输液泵泵入第二混合器，在第二混合器内混合2min—4min。

5、物料由第二混合器进入第二微通道反应器，第二微通道反应器的温度为0-40℃，优选为20-30℃，物料在第二微通道反应器中停留3-10分钟，进行反应。

6、物料由第二微通道反应器进入离心机，调整离心机转速为8000-12000r/min，充分使产物和副产物分离，大约需要5-10分钟，所得上清液即为3-辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷，沉淀为吡啶盐酸盐。将上清液进入产品储罐，吡啶盐酸盐进入副产品储罐。

进一步的，生产过程中将第一微通道反应器和第二微通道反应器中的搅拌装置开启，搅拌转速优选为300-400r/min，这个转速下吡啶盐酸盐的粒径不会太大，且保证产物与盐酸盐是浆料的状态，可以正常的流动，不至于堵塞管道，而且避免了生成的吡啶盐酸盐粒径过小，保证后面的分离效果。

本实用新型较传统釜式操作，反应时间大大缩短，反应可快速进行，且反应原料在微通道反应器中连续进料，原料量少，反应不激烈，减少了副反应的产生，避免了溶剂的使用，具有反应条件温和，能耗低，产率较高，快速高效，绿色实用等优点。此外，该生产系统既可以适合于无溶剂的情况，也可以适合于有溶剂的情况，在碱储罐、3-巯丙基三乙氧基硅烷储罐、正辛酰氯储罐中还可以盛放碱溶液、3-巯丙基三乙氧基硅烷溶液、正辛酰氯溶液。

Claims (8)

1.一种3-辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷的生产系统，其特征是：包括碱储罐、3-巯丙基三乙氧基硅烷储罐和正辛酰氯储罐，所述碱储罐和3-巯丙基三乙氧基硅烷储罐分别与第一混合器相连，所述正辛酰氯储罐与第二混合器相连，所述第一混合器的出料口与第一微通道反应器的进料口相连，第一微通道反应器的出料口与第二混合器相连，第二混合器的出料口与第二微通道反应器相连。

2.根据权利要求1所述的生产系统，其特征是：还包括离心机，所述离心机与第二微通道反应器的出料口相连，离心机分别与产品储罐和副产品储罐相连。

3.根据权利要求1或2所述的生产系统，其特征是：碱储罐与第一混合器相连的管道上设有第一蠕动输液泵，3-巯丙基三乙氧基硅烷储罐与第一混合器相连的管道上设有第二蠕动输液泵，正辛酰氯储罐与第二混合器相连的管道上设有第三蠕动输液泵。

4.根据权利要求1或2所述的生产系统，其特征是：所述第一微通道反应器和第二微通道反应器的管道内壁上均安装有若干搅拌装置。

5.根据权利要求4所述的生产系统，其特征是：所述搅拌装置等间隔均匀分布在第一微通道反应器和第二微通道反应器的管道内壁上。

6.根据权利要求4所述的生产系统，其特征是：所述搅拌装置分布在第一微通道反应器和第二微通道反应器的管道内壁的同一侧或不同侧。

7.根据权利要求4所述的生产系统，其特征是：所述搅拌装置在第一微通道反应器和第二微通道反应器的管道内壁上呈相对交叉设置。

8.根据权利要求4所述的生产系统，其特征是：所述搅拌装置包括微型电机，与微型电机相连的搅拌轴，搅拌轴的末端设有若干搅拌叶片。

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