CN114921178A - 一种商务车用外侧围板及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及商务车领域,用于解决现有的外侧围板上的涂层易于开裂脱落,使得外侧围板易于被光氧水腐蚀的问题,具体涉及一种商务车用外侧围板及其制备工艺;该制备工艺通过向商务车用外侧围板的金属件上喷涂围板保护涂料,从而能够将商务车用外侧围板的金属件进行有效的保护,使其不与空气、水以及紫外线直接接触,进行避免商务车用外侧围板的金属件长期处于外部环境中而出现腐蚀上锈的情况,且围板保护涂层具有优良的弹性,不会在商务车用外侧围板的金属件变形的情况下而从其上脱落,实现长效保护的目的。

Description

一种商务车用外侧围板及其制备工艺
技术领域
本发明涉及商务车领域,具体涉及一种商务车用外侧围板及其制备工艺。
背景技术
商用车,是在设计和技术特征上是用于运送人员和货物的汽车。商用车包含了所有的载货汽车和9座以上的客车,分为客车、货车、半挂牵引车、客车非完整车辆和货车非完整车辆,共五类。在整个行业媒体中,商用车的概念主要是从其自身用途不同来定义的,习惯把商用车划分为客车和货车两大类。
商用车外侧围板是汽车车身制造的关键部位,它的制造质量直接影响到汽车的外观和性能。外侧围板一般为环形结构,环形结构上的一侧为B柱,B柱的主要作用是在发生侧面碰撞时可以提供保护,并且希望B柱在侧面发生碰撞时产生可控的变形以尽可能保护乘客,主要用于吸能。但外侧围板材料本身强度很高,但韧性较差,发生碰撞后其上的涂层易于开裂脱落,使得外侧围板易于被光氧水腐蚀,从而生锈,不仅影响美观还会严重影响外侧围板的性能。
如何改善现有的外侧围板上的涂层易于开裂脱落,使得外侧围板易于被光氧水腐蚀是本发明的关键,因此,亟需一种商务车用外侧围板及其制备工艺来解决以上问题。
发明内容
为了克服上述的技术问题,本发明的目的在于提供一种商务车用外侧围板及其制备工艺:通过将二甲苯、改性树脂以及羟基硅油混合,之后加入纳米二氧化钛,得到混合料,将二甲苯、正硅酸乙酯以及二月桂酸二丁基锡混合,得到固化料,将混合料、固化料混合,得到围板保护涂料,将围板保护涂料均匀喷涂至商务车用外侧围板的金属件上,固化成型,形成围板保护涂层,得到该商务车用外侧围板,解决了现有的外侧围板上的涂层易于开裂脱落,使得外侧围板易于被光氧水腐蚀的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种商务车用外侧围板的制备工艺,包括以下步骤:
步骤一:按照重量份称取改性树脂20-40份、羟基硅油40-50份、纳米二氧化钛10-25份、二甲苯85-100份、正硅酸乙酯2.5-5.5份、二月桂酸二丁基锡0.8-1.2份,备用;
步骤二:将80-90%的二甲苯、改性树脂以及羟基硅油混合,在搅拌速率为2000-3000r/min的条件下搅拌至改性树脂完全溶解,之后加入纳米二氧化钛继续搅拌1-2h,得到混合料;
步骤三:将余下的二甲苯、正硅酸乙酯以及二月桂酸二丁基锡混合,在搅拌速率为2000-3000r/min的条件下搅拌30-50mim,得到固化料;
步骤四:将混合料、固化料混合,在搅拌速率为2000-3000r/min的条件下搅拌1-2h,得到围板保护涂料;
步骤五:将围板保护涂料均匀喷涂至商务车用外侧围板的金属件上,固化成型,形成围板保护涂层,得到该商务车用外侧围板。
作为本发明进一步的方案:所述改性树脂由以下步骤制备得到:
S1:将对氨基苯甲酸、无水乙醇加入至安装有搅拌器、温度计、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中,在温度为20-25℃,搅拌速率为250-350r/min的条件下边搅拌边逐滴加入二氯亚砜,控制滴加速率为1-2滴/s,滴加完毕后升温至95-100℃的条件下继续搅拌反应3-5h,反应结束后将反应产物体积蒸发浓缩至原体积1/2-1/3,之后用氢氧化钠溶液调节至pH为7-8,之后用乙酸乙酯萃取2-3次,合并萃取液并将萃取液用蒸馏水洗涤2-3次,之后用无水硫酸镁干燥,过滤,将滤液旋转蒸发去除溶剂,得到中间体1;
反应原理如下:
Figure BDA0003708566690000031
S2:将2,6-二叔丁基苯酚加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,通入氮气保护,在温度为50-55℃,搅拌速率为350-550r/min的条件下边搅拌边逐滴加入混合液,控制滴加速率为1-2滴/s,滴加完毕后继续搅拌反应6-8h,反应结束后将反应产物减压蒸馏,析出沉淀,真空抽滤,将滤饼用正己烷进行重结晶,得到中间体2;
反应原理如下:
Figure BDA0003708566690000032
S3:将中间体2、氢溴酸加入至安装有搅拌器、温度计、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中,在温度为20-25℃,搅拌速率为250-350r/min的条件下边搅拌边逐滴加入醋酸酐,控制滴加速率为1-2滴/s,滴加完毕后升温至100-105℃的条件下继续搅拌反应13-17h,反应结束后将反应产物体积蒸发浓缩至原体积1/2-1/3,之后用氢氧化钠溶液调节至pH为7-8,析出沉淀,过滤,将滤饼真空干燥,得到中间体3;
反应原理如下:
Figure BDA0003708566690000041
S4:将中间体3、中间体1、无水碳酸钠以及无水乙腈加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中,在温度为80-85℃,搅拌速率为300-400r/min的条件下搅拌反应5-7h,反应结束后将反应产物旋转蒸发去除溶剂,之后加入至蒸馏水中,之后用乙酸乙酯萃取2-3次,合并萃取液并将萃取液用饱和食盐水洗涤2-3次,之后用无水硫酸镁干燥,过滤,将滤液旋转蒸发去除溶剂,得到中间体4;
反应原理如下:
Figure BDA0003708566690000042
S5:将中间体4、三氟乙酸加入至安装有搅拌器、温度计三口烧瓶中,在温度为20-25℃,搅拌速率为350-550r/min的条件下搅拌反应6-8h,反应结束后将反应产物旋转蒸发去除溶剂,得到中间体5;
反应原理如下:
Figure BDA0003708566690000051
S6:将中间体5、1,3,5-三氨基苯、二氯亚砜以及N,N-二甲基乙酰胺加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中,在温度为0-5℃,搅拌速率为300-400r/min的条件下搅拌反应4-5h,反应结束后将反应产物旋转蒸发去除溶剂,得到中间体6;
反应原理如下:
Figure BDA0003708566690000052
S7:将尿素、无水石油醚加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中,在温度为65-70℃,搅拌速率为350-550r/min的条件下边搅拌边同时逐滴加入无水乙醇和氯甲基二甲基氯硅烷,控制滴加速率为1-2滴/s,滴加完毕后继续搅拌反应2-3h,反应结束后将反应产物真空抽滤,将滤液静置分层,有机相用氨水调节pH至7,之后用蒸馏水洗涤2-3次,之后用无水硫酸镁干燥,过滤,将滤液旋转蒸发去除溶剂,得到中间体7;
反应原理如下:
Figure BDA0003708566690000061
S8:将中间体6、二氧六环加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,通入氮气保护,在温度为90-100℃,搅拌速率为350-550r/min的条件下搅拌20-30min,之后降温至80-85℃的条件下边搅拌边逐滴加入中间体7,控制滴加速率为1-2滴/s,滴加完毕后继续搅拌反应2-3h,反应结束后将反应产物冷却至室温,之后静置10-15h,之后真空抽滤,将滤液旋转蒸发去除溶剂,得到中间体8;
反应原理如下:
Figure BDA0003708566690000062
S9:将聚乙二醇1000、中间体8加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,通入氮气保护,在温度为25-30℃,搅拌速率为350-550r/min的条件下搅拌20-30min,之后升温至70-75℃的条件下边搅拌边逐滴加入二月桂酸二丁基锡,控制滴加速率为1-2滴/s,滴加完毕后边搅拌边逐滴加入异佛尔酮二异氰酸酯和二甲苯的混合物,控制滴加速率为3-5滴/s,滴加完毕后继续搅拌反应3-5h,反应结束后蒸发去除溶剂,得到改性树脂。
反应原理如下:
Figure BDA0003708566690000071
作为本发明进一步的方案:步骤S1中的所述对氨基苯甲酸、无水乙醇、二氯亚砜的用量比为20mmol:40-50mL:12-15mL,所述氢氧化钠溶液的质量分数为15-20%。
作为本发明进一步的方案:步骤S2中的所述2,6-二叔丁基苯酚、混合液的用量比为0.1mol:50-60mL,所述混合液为叔丁醇、叔丁醇钾以及甲醛溶液按照20-30mL:0.1mol:20-30mL的混合物,所述甲醛溶液的质量分数为37%。
作为本发明进一步的方案:步骤S3中的所述中间体2、氢溴酸以及醋酸酐的用量比为10mmol:25-30mL:35-40mL,所述氢溴酸的质量分数为40%,所述氢氧化钠溶液的质量分数为15-20%。
作为本发明进一步的方案:步骤S4中的所述中间体3、中间体1、无水碳酸钠以及无水乙腈的用量比为10mmol:10mmol:8-10g:120-150mL。
作为本发明进一步的方案:步骤S5中的所述中间体4、三氟乙酸的用量比为1g:20-25mL。
作为本发明进一步的方案:步骤S6中的所述中间体5、1,3,5-三氨基苯、二氯亚砜以及N,N-二甲基乙酰胺的用量比为10mmol:10mmol:10-15mL:40-50mL。
作为本发明进一步的方案:步骤S7中的所述尿素、无水石油醚、无水乙醇以及氯甲基二甲基氯硅烷的用量比为0.4mol:50-60mL:0.44-0.5mol:0.35mol,所述氨水的质量分数为20-25%。
作为本发明进一步的方案:步骤S8中的所述中间体6、二氧六环以及中间体7的用量比为22-25mmol:40-50mL:10mmol。
作为本发明进一步的方案:步骤S9中的所述聚乙二醇1000、中间体8、二月桂酸二丁基锡、异佛尔酮二异氰酸酯以及二甲苯的用量比为20-30g:15-45g:0.1-0.3g:60-80g:20-40g。
作为本发明进一步的方案:一种商务车用外侧围板,所述商务车用外侧围板通过所述的商务车用外侧围板的制备工艺制备得到。
本发明的有益效果:
本发明的一种商务车用外侧围板及其制备工艺,通过将二甲苯、改性树脂以及羟基硅油混合,之后加入纳米二氧化钛,得到混合料,将二甲苯、正硅酸乙酯以及二月桂酸二丁基锡混合,得到固化料,将混合料、固化料混合,得到围板保护涂料,将围板保护涂料均匀喷涂至商务车用外侧围板的金属件上,固化成型,形成围板保护涂层,得到该商务车用外侧围板;该制备工艺通过向商务车用外侧围板的金属件上喷涂围板保护涂料,从而能够将商务车用外侧围板的金属件进行有效的保护,使其不与空气、水以及紫外线直接接触,进行避免商务车用外侧围板的金属件长期处于外部环境中而出现腐蚀上锈的情况,且围板保护涂层具有优良的弹性,不会在商务车用外侧围板的金属件变形的情况下而从其上脱落,实现长效保护的目的;
在制备商务车用外侧围板的过程中还制备了一种改性树脂,首先利用对氨基苯甲酸、无水乙醇进行酯化反应,得到中间体1,然后2,6-二叔丁基苯酚在混合液的作用下引入羟基,得到中间体2,之后中间体2在氢溴酸的作用下引入溴原子,得到中间体3,之后中间体1上的氨基与中间体3上的溴原子发生亲核取代反应,得到中间体4,之后中间体4上的酯基水解形成羧基,得到中间体5,之后中间体5上的羧基与1,3,5-三氨基苯上的一个氨基发生酰胺化反应,得到中间体6,然后利用无水乙醇和氯甲基二甲基氯硅烷反应引入硅氧烷,生成中间体7,之后中间体7与中间体6反应,生成含有Si-O键主链和含有的受阻酚支链的中间体8,之后中间体8参与聚乙二醇1000、异佛尔酮二异氰酸酯的反应中,得到改性树脂,该改性树脂中具有大量的Si-O键,赋予了改性树脂良好的柔性和耐污、耐水性能,从而使其形成围板保护涂料后涂敷于商务车用外侧围板的金属件上能够具有良好的柔韧性,使其能够长效附着于商务车用外侧围板的金属件上将其保护并不易于脱落,同时使其不与沾水耐污,使得制得的商务车用外侧围板具有好的美观性,而且改性树脂分子上含有大量的受阻酚基团,能够赋予围板保护涂料良好的抗氧化性能,从而达到对商务车用外侧围板的金属件长效保护的目的。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1:
本实施例为一种改性树脂的制备方法,包括以下步骤:
S1:将20mmol对氨基苯甲酸、40mL无水乙醇加入至安装有搅拌器、温度计、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中,在温度为20℃,搅拌速率为250r/min的条件下边搅拌边逐滴加入12mL二氯亚砜,控制滴加速率为1滴/s,滴加完毕后升温至95℃的条件下继续搅拌反应3h,反应结束后将反应产物体积蒸发浓缩至原体积1/2,之后用质量分数为15%的氢氧化钠溶液调节至pH为7,之后用乙酸乙酯萃取2次,合并萃取液并将萃取液用蒸馏水洗涤2次,之后用无水硫酸镁干燥,过滤,将滤液旋转蒸发去除溶剂,得到中间体1;
S2:将0.1mol2,6-二叔丁基苯酚加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,通入氮气保护,在温度为50℃,搅拌速率为350r/min的条件下边搅拌边逐滴加入50mL叔丁醇、叔丁醇钾以及质量分数为37%的甲醛溶液按照20mL:0.1mol:20mL混合而成的混合液,控制滴加速率为1滴/s,滴加完毕后继续搅拌反应6h,反应结束后将反应产物减压蒸馏,析出沉淀,真空抽滤,将滤饼用正己烷进行重结晶,得到中间体2;
S3:将10mmol中间体2、25mL质量分数为40%的氢溴酸加入至安装有搅拌器、温度计、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中,在温度为20℃,搅拌速率为250r/min的条件下边搅拌边逐滴加入35mL醋酸酐,控制滴加速率为1滴/s,滴加完毕后升温至100℃的条件下继续搅拌反应13h,反应结束后将反应产物体积蒸发浓缩至原体积1/2,之后用质量分数为15%的氢氧化钠溶液调节至pH为7,析出沉淀,过滤,将滤饼真空干燥,得到中间体3;
S4:将10mmol中间体3、10mmol中间体1、8g无水碳酸钠以及120mL无水乙腈加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中,在温度为80℃,搅拌速率为300r/min的条件下搅拌反应5h,反应结束后将反应产物旋转蒸发去除溶剂,之后加入至蒸馏水中,之后用乙酸乙酯萃取2次,合并萃取液并将萃取液用饱和食盐水洗涤2次,之后用无水硫酸镁干燥,过滤,将滤液旋转蒸发去除溶剂,得到中间体4;
S5:将1g中间体4、20mL三氟乙酸加入至安装有搅拌器、温度计三口烧瓶中,在温度为20℃,搅拌速率为350r/min的条件下搅拌反应6h,反应结束后将反应产物旋转蒸发去除溶剂,得到中间体5;
S6:将10mmol中间体5、10mmol1,3,5-三氨基苯、10mL二氯亚砜以及40mLN,N-二甲基乙酰胺加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中,在温度为0℃,搅拌速率为300r/min的条件下搅拌反应4h,反应结束后将反应产物旋转蒸发去除溶剂,得到中间体6;
S7:将0.4mol尿素、50mL无水石油醚加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中,在温度为65℃,搅拌速率为350r/min的条件下边搅拌边同时逐滴加入0.44mol无水乙醇和0.35mol氯甲基二甲基氯硅烷,控制滴加速率为1滴/s,滴加完毕后继续搅拌反应2h,反应结束后将反应产物真空抽滤,将滤液静置分层,有机相用质量分数为20%的氨水调节pH至7,之后用蒸馏水洗涤2次,之后用无水硫酸镁干燥,过滤,将滤液旋转蒸发去除溶剂,得到中间体7;
S8:将22mmol中间体6、40mL二氧六环加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,通入氮气保护,在温度为90℃,搅拌速率为350r/min的条件下搅拌20min,之后降温至80℃的条件下边搅拌边逐滴加入10mmol中间体7,控制滴加速率为1滴/s,滴加完毕后继续搅拌反应2h,反应结束后将反应产物冷却至室温,之后静置10h,之后真空抽滤,将滤液旋转蒸发去除溶剂,得到中间体8;
S9:将20g聚乙二醇1000、15g中间体8加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,通入氮气保护,在温度为25℃,搅拌速率为350r/min的条件下搅拌20min,之后升温至70℃的条件下边搅拌边逐滴加入0.1g二月桂酸二丁基锡,控制滴加速率为1滴/s,滴加完毕后边搅拌边逐滴加入60g异佛尔酮二异氰酸酯和20g二甲苯的混合物,控制滴加速率为3滴/s,滴加完毕后继续搅拌反应3h,反应结束后蒸发去除溶剂,得到改性树脂。
实施例2:
本实施例为一种改性树脂的制备方法,包括以下步骤:
S1:将20mmol对氨基苯甲酸、50mL无水乙醇加入至安装有搅拌器、温度计、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中,在温度为25℃,搅拌速率为350r/min的条件下边搅拌边逐滴加入15mL二氯亚砜,控制滴加速率为2滴/s,滴加完毕后升温至100℃的条件下继续搅拌反应5h,反应结束后将反应产物体积蒸发浓缩至原体积1/3,之后用质量分数为20%的氢氧化钠溶液调节至pH为8,之后用乙酸乙酯萃取3次,合并萃取液并将萃取液用蒸馏水洗涤3次,之后用无水硫酸镁干燥,过滤,将滤液旋转蒸发去除溶剂,得到中间体1;
S2:将0.1mol2,6-二叔丁基苯酚加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,通入氮气保护,在温度为55℃,搅拌速率为550r/min的条件下边搅拌边逐滴加入60mL叔丁醇、叔丁醇钾以及质量分数为37%的甲醛溶液按照30mL:0.1mol:30mL混合而成的混合液,控制滴加速率为2滴/s,滴加完毕后继续搅拌反应8h,反应结束后将反应产物减压蒸馏,析出沉淀,真空抽滤,将滤饼用正己烷进行重结晶,得到中间体2;
S3:将10mmol中间体2、30mL质量分数为40%的氢溴酸加入至安装有搅拌器、温度计、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中,在温度为25℃,搅拌速率为350r/min的条件下边搅拌边逐滴加入40mL醋酸酐,控制滴加速率为2滴/s,滴加完毕后升温至105℃的条件下继续搅拌反应17h,反应结束后将反应产物体积蒸发浓缩至原体积1/3,之后用质量分数为20%的氢氧化钠溶液调节至pH为8,析出沉淀,过滤,将滤饼真空干燥,得到中间体3;
S4:将10mmol中间体3、10mmol中间体1、10g无水碳酸钠以及150mL无水乙腈加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中,在温度为85℃,搅拌速率为400r/min的条件下搅拌反应7h,反应结束后将反应产物旋转蒸发去除溶剂,之后加入至蒸馏水中,之后用乙酸乙酯萃取3次,合并萃取液并将萃取液用饱和食盐水洗涤3次,之后用无水硫酸镁干燥,过滤,将滤液旋转蒸发去除溶剂,得到中间体4;
S5:将1g中间体4、25mL三氟乙酸加入至安装有搅拌器、温度计三口烧瓶中,在温度为25℃,搅拌速率为550r/min的条件下搅拌反应8h,反应结束后将反应产物旋转蒸发去除溶剂,得到中间体5;
S6:将10mmol中间体5、10mmol1,3,5-三氨基苯、15mL二氯亚砜以及50mLN,N-二甲基乙酰胺加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中,在温度为5℃,搅拌速率为400r/min的条件下搅拌反应5h,反应结束后将反应产物旋转蒸发去除溶剂,得到中间体6;
S7:将0.4mol尿素、60mL无水石油醚加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中,在温度为70℃,搅拌速率为550r/min的条件下边搅拌边同时逐滴加入0.5mol无水乙醇和0.35mol氯甲基二甲基氯硅烷,控制滴加速率为2滴/s,滴加完毕后继续搅拌反应3h,反应结束后将反应产物真空抽滤,将滤液静置分层,有机相用质量分数为25%的氨水调节pH至7,之后用蒸馏水洗涤3次,之后用无水硫酸镁干燥,过滤,将滤液旋转蒸发去除溶剂,得到中间体7;
S8:将25mmol中间体6、50mL二氧六环加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,通入氮气保护,在温度为100℃,搅拌速率为550r/min的条件下搅拌30min,之后降温至85℃的条件下边搅拌边逐滴加入10mmol中间体7,控制滴加速率为2滴/s,滴加完毕后继续搅拌反应3h,反应结束后将反应产物冷却至室温,之后静置15h,之后真空抽滤,将滤液旋转蒸发去除溶剂,得到中间体8;
S9:将30g聚乙二醇1000、45g中间体8加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,通入氮气保护,在温度为30℃,搅拌速率为550r/min的条件下搅拌30min,之后升温至75℃的条件下边搅拌边逐滴加入0.3g二月桂酸二丁基锡,控制滴加速率为2滴/s,滴加完毕后边搅拌边逐滴加入80g异佛尔酮二异氰酸酯和40g二甲苯的混合物,控制滴加速率为5滴/s,滴加完毕后继续搅拌反应5h,反应结束后蒸发去除溶剂,得到改性树脂。
实施例3:
本实施例为一种商务车用外侧围板的制备工艺,包括以下步骤:
步骤一:按照重量份称取来自于实施例1中的改性树脂20份、羟基硅油40份、纳米二氧化钛10份、二甲苯85份、正硅酸乙酯2.5份、二月桂酸二丁基锡0.8份,备用;
步骤二:将80%的二甲苯、改性树脂以及羟基硅油混合,在搅拌速率为2000r/min的条件下搅拌至改性树脂完全溶解,之后加入纳米二氧化钛继续搅拌1h,得到混合料;
步骤三:将余下的二甲苯、正硅酸乙酯以及二月桂酸二丁基锡混合,在搅拌速率为2000r/min的条件下搅拌30mim,得到固化料;
步骤四:将混合料、固化料混合,在搅拌速率为2000r/min的条件下搅拌1h,得到围板保护涂料;
步骤五:将围板保护涂料均匀喷涂至商务车用外侧围板的金属件上,固化成型,形成围板保护涂层,得到该商务车用外侧围板。
实施例4:
本实施例为一种商务车用外侧围板的制备工艺,包括以下步骤:
步骤一:按照重量份称取来自于实施例2中的改性树脂40份、羟基硅油50份、纳米二氧化钛25份、二甲苯100份、正硅酸乙酯5.5份、二月桂酸二丁基锡1.2份,备用;
步骤二:将90%的二甲苯、改性树脂以及羟基硅油混合,在搅拌速率为3000r/min的条件下搅拌至改性树脂完全溶解,之后加入纳米二氧化钛继续搅拌2h,得到混合料;
步骤三:将余下的二甲苯、正硅酸乙酯以及二月桂酸二丁基锡混合,在搅拌速率为3000r/min的条件下搅拌50mim,得到固化料;
步骤四:将混合料、固化料混合,在搅拌速率为3000r/min的条件下搅拌2h,得到围板保护涂料;
步骤五:将围板保护涂料均匀喷涂至商务车用外侧围板的金属件上,固化成型,形成围板保护涂层,得到该商务车用外侧围板。
对比例1:
对比例1与实施例2的不同之处在于,不添加中间体8。
对比例2:
对比例2与实施例4的不同之处在于,不添加改性树脂。
对比例3:
对比例3与实施例4的不同之处在于,使用对比例1中的改性树脂。
将实施例3-4以及对比例2-3中的围板保护涂层利用差热扫描量热仪(DSC)进行氧化诱导期的测定,同时利用水滴为测试式样,测定其接触角,而且测试其力学性能。
检测结果如下表所示:
样品 氧化诱导期,min 接触角,° 断裂伸长率,% 弹性模量,MPa
实施例3 51.67 115 49.21 15.58
实施例4 58.86 122 53.44 13.26
对比例2 1.23 84 19.81 21.07
对比例3 9.35 97 26.18 18.64
参阅上表数据,根据实施例4与对比例2比较,可以得知添加改性树脂能够明显提升围板保护涂层的抗氧化性、提高其接触角度数从而提升其耐污性、耐水性,还提高断裂伸长率降低弹性模量,从而围板保护涂层的弹性,进而降低围板保护涂层从商务车用外侧围板上脱落的几率,根据实施例4与对比例2比较,可以得知制得中间体8在降低围板保护涂层中起到主要的作用。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种商务车用外侧围板的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:按照重量份称取改性树脂20-40份、羟基硅油40-50份、纳米二氧化钛10-25份、二甲苯85-100份、正硅酸乙酯2.5-5.5份、二月桂酸二丁基锡0.8-1.2份,备用;
步骤二:将80-90%的二甲苯、改性树脂以及羟基硅油混合,在搅拌速率为2000-3000r/min的条件下搅拌至改性树脂完全溶解,之后加入纳米二氧化钛继续搅拌1-2h,得到混合料;
步骤三:将余下的二甲苯、正硅酸乙酯以及二月桂酸二丁基锡混合,在搅拌速率为2000-3000r/min的条件下搅拌30-50mim,得到固化料;
步骤四:将混合料、固化料混合,在搅拌速率为2000-3000r/min的条件下搅拌1-2h,得到围板保护涂料;
步骤五:将围板保护涂料均匀喷涂至商务车用外侧围板的金属件上,固化成型,形成围板保护涂层,得到该商务车用外侧围板。
2.根据权利要求1所述的一种商务车用外侧围板的制备工艺,其特征在于,所述改性树脂由以下步骤制备得到:
S1:将对氨基苯甲酸、无水乙醇加入至四口烧瓶中,边搅拌边逐滴加入二氯亚砜,滴加完毕后升温继续搅拌反应,反应结束后将反应产物蒸发浓缩,之后调节pH、萃取,合并萃取液并将萃取液洗涤、干燥、过滤,将滤液旋转蒸发,得到中间体1;
S2:将2,6-二叔丁基苯酚加入至三口烧瓶中,边搅拌边逐滴加入混合液,滴加完毕后继续搅拌反应,反应结束后将反应产物减压蒸馏,析出沉淀,真空抽滤,将滤饼重结晶,得到中间体2;
S3:将中间体2、氢溴酸加入至四口烧瓶中,边搅拌边逐滴加入醋酸酐,滴加完毕后升温继续搅拌反应,反应结束后将反应产物体积蒸发浓缩,之后调节pH,析出沉淀,过滤,将滤饼真空干燥,得到中间体3;
S4:将中间体3、中间体1、无水碳酸钠以及无水乙腈加入至三口烧瓶中搅拌反应,反应结束后将反应产物旋转蒸发,之后加入至蒸馏水中,之后萃取,合并萃取液并将萃取液洗涤、干燥,过滤,将滤液旋转蒸发,得到中间体4;
S5:将中间体4、三氟乙酸加入至三口烧瓶中搅拌反应,反应结束后将反应产物旋转蒸发,得到中间体5;
S6:将中间体5、1,3,5-三氨基苯、二氯亚砜以及N,N-二甲基乙酰胺加入至三口烧瓶中搅拌反应,反应结束后将反应产物旋转蒸发,得到中间体6;
S7:将尿素、无水石油醚加入至四口烧瓶中,边搅拌边同时逐滴加入无水乙醇和氯甲基二甲基氯硅烷,滴加完毕后继续搅拌反应,反应结束后将反应产物真空抽滤,将滤液静置分层,调节有机相的pH,之后洗涤、干燥,过滤,将滤液旋转蒸发,得到中间体7;
S8:将中间体6、二氧六环加入至三口烧瓶中搅拌,之后边搅拌边逐滴加入中间体7,滴加完毕后继续搅拌反应,反应结束后将反应产物冷却至室温,之后静置、真空抽滤,将滤液旋转蒸发,得到中间体8;
S9:将聚乙二醇1000、中间体8加入至三口烧瓶中搅拌,之后边搅拌边逐滴加入二月桂酸二丁基锡,滴加完毕后边搅拌边逐滴加入异佛尔酮二异氰酸酯和二甲苯的混合物,滴加完毕后继续搅拌反应,反应结束后蒸发去除溶剂,得到改性树脂。
3.根据权利要求2所述的一种商务车用外侧围板的制备工艺,其特征在于,步骤S1中的所述对氨基苯甲酸、无水乙醇、二氯亚砜的用量比为20mmol:40-50mL:12-15mL;步骤S2中的所述2,6-二叔丁基苯酚、混合液的用量比为0.1mol:50-60mL,所述混合液为叔丁醇、叔丁醇钾以及甲醛溶液按照20-30mL:0.1mol:20-30mL的混合物,所述甲醛溶液的质量分数为37%。
4.根据权利要求2所述的一种商务车用外侧围板的制备工艺,其特征在于,步骤S3中的所述中间体2、氢溴酸以及醋酸酐的用量比为10mmol:25-30mL:35-40mL,所述氢溴酸的质量分数为40%;步骤S4中的所述中间体3、中间体1、无水碳酸钠以及无水乙腈的用量比为10mmol:10mmol:8-10g:120-150mL。
5.根据权利要求2所述的一种商务车用外侧围板的制备工艺,其特征在于,步骤S5中的所述中间体4、三氟乙酸的用量比为1g:20-25mL;步骤S6中的所述中间体5、1,3,5-三氨基苯、二氯亚砜以及N,N-二甲基乙酰胺的用量比为10mmol:10mmol:10-15mL:40-50mL。
6.根据权利要求2所述的一种商务车用外侧围板的制备工艺,其特征在于,步骤S7中的所述尿素、无水石油醚、无水乙醇以及氯甲基二甲基氯硅烷的用量比为0.4mol:50-60mL:0.44-0.5mol:0.35mol;步骤S8中的所述中间体6、二氧六环以及中间体7的用量比为22-25mmol:40-50mL:10mmol;步骤S9中的所述聚乙二醇1000、中间体8、二月桂酸二丁基锡、异佛尔酮二异氰酸酯以及二甲苯的用量比为20-30g:15-45g:0.1-0.3g:60-80g:20-40g。
7.一种商务车用外侧围板,其特征在于,所述商务车用外侧围板通过权利要求1-6任意一项所述的商务车用外侧围板的制备工艺制备得到。
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