CN113248802B - 一种用于新能源汽车的超高频减震橡胶材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于新能源汽车的超高频减震橡胶材料及其制备方法，涉及减震橡胶材料领域，通过将天然橡胶放置于开炼机中薄通，之后塑炼，得到塑炼橡胶，将补强填料加入至塑炼橡胶中混炼，将混炼产物停放后依次加入硬脂酸、微晶蜡、促进剂DM、硫磺，密炼，出片，常温风机冷却，得到该用于新能源汽车的超高频减震橡胶材料；该制备方法中通过加入补强填料改善天然橡胶的力学性能，而补强填料本身呈亲油性疏水性，易于分散于天然橡胶中，能够与天然橡胶结合的更加充分，使得力学性能提升的明显，同时该补强填料具有抗老化效果，减少抗老化剂的使用的同时较抗老化剂更易分散，起到的抗老化效果更佳。
Description
技术领域
本发明涉及减震橡胶材料领域，具体涉及一种用于新能源汽车的超高频减 震橡胶材料及其制备方法。
背景技术
随着人们生活水平越来越高，人们对于自身住所地的地球环境保护意识正 逐渐的增强，非环保的产品纷纷淘汰，尤其是现在的交通工具越来越环保，并 在国家的大力支持下，随着新能源汽车的技术越来越成熟，新能源汽车的使用 也越来越多；
在汽车行业，人们一直在追求对车身减震，而现有的汽车厂商往往采用天 然橡胶来减少车身抖动和噪音，但现有的天然橡胶力学性能以及抗老化性较差， 限制了超高频减震橡胶材料的发展；
因此，如何改善现有的橡胶材料胶力学性能以及抗老化性较差是本发明需 要解决的问题。
发明内容
为了克服上述的技术问题，本发明的目的在于提供了一种用于新能源汽车 的超高频减震橡胶材料及其制备方法：通过将天然橡胶放置于开炼机中薄通， 之后塑炼，得到塑炼橡胶，将补强填料加入至塑炼橡胶中混炼，将混炼产物停 放后依次加入硬脂酸、微晶蜡、促进剂DM、硫磺，密炼，出片，常温风机冷却， 得到该用于新能源汽车的超高频减震橡胶材料，解决了现有的天然橡胶力学性 能以及抗老化性较差的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种用于新能源汽车的超高频减震橡胶材料，包括以下重量份组分：
天然橡胶90-110份、补强填料20-60份、硬脂酸2-4份、微晶蜡1-3份、 促进剂DM 1-3份、硫磺2-4份；
该用于新能源汽车的超高频减震橡胶材料由以下步骤制备得到：
步骤一：将天然橡胶放置于开炼机中薄通5次，之后塑炼3-5min，得到塑 炼橡胶；
将补强填料加入至塑炼橡胶中混炼10-15min，将混炼产物停放12h后依次 加入硬脂酸、微晶蜡、促进剂DM、硫磺，密炼4-6min，排胶温度控制在110-130℃， 经翻炼、按厚度1mm出片，常温风机冷却，得到该用于新能源汽车的超高频减 震橡胶材料。
作为本发明进一步的方案：所述补强填料的制备过程如下：
S1：将二氧化硅加入盐酸溶液中浸泡2-4h，之后将浸泡后的二氧化硅放置 于真空干燥箱中，在温度为70-90℃的条件下烘干至恒重，得到干燥二氧化硅；
S2：将干燥二氧化硅与氯铂酸加入至丙酮溶剂中，在温度为60-70℃，搅拌 速度为200-400r/min的条件下搅拌蒸发至溶剂体积缩小至原体积的10-20％，加 入三正丙胺，之后继续搅拌蒸发至溶剂完全蒸干，得到负载催化剂；
S3：将二乙氧基甲基苯基硅烷、烯丙基缩水甘油醚和负载催化剂加入到烧 瓶中，通入氮气置换烧瓶中空气，在氮气氛围，温度为55-75℃的条件下反应 1-2h，反应结束后冷却至室温，得到中间体1；
反应原理如下：
S4：将浓盐酸逐滴滴加到浓硫酸中，产生的氯化氢气体经过浓硫酸干燥后 倒入至正丁醇中，得到氯化氢正丁醇溶液；
S5：将二苯胺、亚硝酸钠、水以及甲苯加入至安装有温度计、磁力搅拌器、 氮气导管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在搅拌速度为100-300r/min的条件 下搅拌至二苯胺完全溶解，之后通入氮气，将氯化氢正丁醇溶液加入至恒压滴 液漏斗中，并向三口烧瓶中逐滴加入氯化氢正丁醇溶液，控制滴加速率为1滴 /s，滴加完毕后，继续搅拌反应4-5h，之后在温度为20-30℃的条件下使用碱 液调节反应液pH至6-7，之后将反应液分层，去除水相，将有机相在温度为 30-40℃的条件下真空脱溶后，将脱溶产物用蒸馏水洗涤3-5次，抽滤，将滤饼 放置于真空干燥箱中，在温度为30-40℃的条件下真空干燥至恒重，得到中间体2；
反应原理如下：
S6：将中间体2加入到反应釜中，加入溶剂以及催化剂，通入氢气置换反 应釜内空气，在温度为95-105℃，压力为1.2-1.4MPa，搅拌速率为300-500r/min 的条件下加氢反应30-50min，反应结束后，将反应液抽滤，滤饼为催化剂，收 集滤液减压脱溶，之后在压力为250-300Pa的条件下精馏，收集186-190℃的馏 分，得到中间体3；
反应原理如下：
S7：将中间体3与中间体1加入至安装有搅拌器、氮气导管的三口烧瓶中， 通入氮气，在温度为135-145℃，搅拌速度为200-400r/min的条件下恒温搅拌 反应3-4h，冷却至室温，得到中间体4；
反应原理如下：
S8：将白炭黑加入至乙醇水溶液中，在超声频率为45-55kHz的条件下超声 分散10-20min，得到分散液，将分散液以及中间体4加入至安装有搅拌器、氮 气导管以及回流冷凝管的三口烧瓶中，首先在温度为500-800r/min的条件下搅 拌水解30-50min，通入氮气，加热回流反应3-4h，反应结束后，将反应液自然 冷却后旋转蒸发去除溶剂，将旋转产物放置于真空干燥箱中，在温度为48-52℃ 的条件下烘干5-7h，之后将烘干产物粉碎后使用无水乙醇洗涤3-5次，离心分 离，将离心沉淀放置于真空干燥箱中，在温度为48-52℃的条件下烘干至恒重， 得到补强填料。
反应原理如下：
作为本发明进一步的方案：步骤S1中所述盐酸溶液的物质的量浓度为 1.0mol/L。
作为本发明进一步的方案：步骤S2中所述干燥二氧化硅、氯铂酸、丙酮、 三正丙胺的用量比为2.0-2.2g：0.35-0.40g：100mL：10μL。
作为本发明进一步的方案：步骤S3中所述二乙氧基甲基苯基硅烷、烯丙基 缩水甘油醚和负载催化剂的摩尔比为1.05-1.10：1.00：6.5×10-6-7.0×10-6。
作为本发明进一步的方案：步骤S4中所述浓盐酸、浓硫酸、正丁醇的体积 比为1：1：1.25，所述浓盐酸的质量分数为37％，所述浓硫酸的质量分数为98％。
作为本发明进一步的方案：步骤S5中所述二苯胺、亚硝酸钠、水以及甲苯 的用量比为0.3mol：21.9g：0.6mol：75mL。
作为本发明进一步的方案：步骤S6中所述中间体2、溶剂、催化剂的用量 比为20g：150mL：1.0g，所述溶剂为苯胺，所述催化剂为0.8％钯炭。
作为本发明进一步的方案：步骤S7中所述中间体3、中间体1的摩尔比为 1.2-1.4：1.0。
作为本发明进一步的方案：步骤S8中所述白炭黑、乙醇水溶液、中间体4 的用量比为1.0g：20-50mL：2.5-7.5g，所述乙醇水溶液的体积分数为95％。
作为本发明进一步的方案：一种用于新能源汽车的超高频减震橡胶材料的 制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按照重量称取天然橡胶90-110份、补强填料20-60份、硬脂酸2-4 份、微晶蜡1-3份、促进剂DM 1-3份、硫磺2-4份，备用；
步骤二：将天然橡胶放置于开炼机中薄通5次，之后塑炼3-5min，得到塑 炼橡胶；
步骤三：将补强填料加入至塑炼橡胶中混炼10-15min，将混炼产物停放12h 后依次加入硬脂酸、微晶蜡、促进剂DM、硫磺，密炼4-6min，排胶温度控制在 110-130℃，经翻炼、按厚度1mm出片，常温风机冷却，得到该用于新能源汽车 的超高频减震橡胶材料。
本发明的有益效果：
本发明的一种用于新能源汽车的超高频减震橡胶材料及其制备方法，通过 将天然橡胶放置于开炼机中薄通，之后塑炼，得到塑炼橡胶，将补强填料加入 至塑炼橡胶中混炼，将混炼产物停放后依次加入硬脂酸、微晶蜡、促进剂DM、 硫磺，密炼，出片，常温风机冷却，得到该用于新能源汽车的超高频减震橡胶 材料；该制备方法中通过加入补强填料改善天然橡胶的力学性能，而补强填料 本身呈亲油性疏水性，易于分散于天然橡胶中，能够与天然橡胶结合的更加充 分，使得力学性能提升的明显，同时该补强填料具有抗老化效果，减少抗老化 剂的使用的同时较抗老化剂更易分散，起到的抗老化效果更佳。
制备该超高频减震橡胶材料的过程中也制备了一种补强填料，首先使用盐 酸溶液对二氧化硅处理活化，将其作为载体负载氯铂酸和三正丙胺，生产一种 负载型催化剂，利于二乙氧基甲基苯基硅烷、烯丙基缩水甘油醚的催化硅氢加 成反应，提高中间体1的产率以及缩短反应时间，之后二苯胺、亚硝酸钠、氯 化氢反应，生成中间体2，之后中间体2加氢反应生成中间体3，将中间体1和 中间体3，使得两者连接形成一个新的分子，得到中间体4，之后中间体4对白 炭黑进行处理，将中间体4接枝到白炭黑上，使得白炭黑上的羟基消除，使得 白炭黑由亲水性改性为亲油性，使得白炭黑更易分散于天然橡胶中，提高了白 炭黑的补强效果，使得天然橡胶力学性能提升明显，而补强填料分子中含有原 中间体3的结构，氨基的存在使得补强填料具有消除天然橡胶中自由基的特性， 补强填料中的R-NH与天然橡胶中的自由基R1OO·结合，生成稳定化合物R1OOH 和对天然橡胶无害的自由基R-N·，之后又可以与橡胶中有害的自由基R1OO，R1O， R1结合，生成稳定的化合物R1OONR，R1ONR，R1NR，能够将天然橡胶中的自由基充 分消除，从而避免这些自由基与氧、臭氧、水以及其他活性物质反应，从而导 致天然橡胶断裂提前老化，该补强填料是一种同时具有抗老性和提高力学性能 的物质，而且其在天然橡胶中的分散性好，较一般的补强剂和抗老化剂更易分散，能起到更优异的效果，而且生产的中间体4能够作为改性剂对其他填料或 者添加剂进行改性，增加其分散性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整 地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实 施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前 提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例为一种补强填料，所述补强填料的制备过程如下：
S1：将二氧化硅加入盐酸溶液中浸泡2h，之后将浸泡后的二氧化硅放置于 真空干燥箱中，在温度为70℃的条件下烘干至恒重，得到干燥二氧化硅；所述 盐酸溶液的物质的量浓度为1.0mol/L；
S2：将干燥二氧化硅与氯铂酸加入至丙酮溶剂中，在温度为60℃，搅拌速 度为200r/min的条件下搅拌蒸发至溶剂体积缩小至原体积的10％，加入三正丙 胺，之后继续搅拌蒸发至溶剂完全蒸干，得到负载催化剂；控制所述干燥二氧 化硅、氯铂酸、丙酮、三正丙胺的用量比为2.0g：0.35g：100mL：10μL；
S3：将二乙氧基甲基苯基硅烷、烯丙基缩水甘油醚和负载催化剂加入到烧 瓶中，通入氮气置换烧瓶中空气，在氮气氛围，温度为55℃的条件下反应1h， 反应结束后冷却至室温，得到中间体1；控制所述二乙氧基甲基苯基硅烷、烯丙 基缩水甘油醚和负载催化剂的摩尔比为1.05：1.00：6.5×10-6；
S4：将浓盐酸逐滴滴加到浓硫酸中，产生的氯化氢气体经过浓硫酸干燥后 倒入至正丁醇中，得到氯化氢正丁醇溶液；控制所述浓盐酸、浓硫酸、正丁醇 的体积比为1：1：1.25，所述浓盐酸的质量分数为37％，所述浓硫酸的质量分 数为98％；
S5：将二苯胺、亚硝酸钠、水以及甲苯加入至安装有温度计、磁力搅拌器、 氮气导管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在搅拌速度为100r/min的条件下搅 拌至二苯胺完全溶解，之后通入氮气，将氯化氢正丁醇溶液加入至恒压滴液漏 斗中，并向三口烧瓶中逐滴加入氯化氢正丁醇溶液，控制滴加速率为1滴/s， 滴加完毕后，继续搅拌反应4h，之后在温度为20℃的条件下使用碱液调节反应 液pH至6，之后将反应液分层，去除水相，将有机相在温度为30℃的条件下真 空脱溶后，将脱溶产物用蒸馏水洗涤3次，抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中， 在温度为30℃的条件下真空干燥至恒重，得到中间体2；控制所述二苯胺、亚 硝酸钠、水以及甲苯的用量比为0.3mol：21.9g：0.6mol：75mL；
S6：将中间体2加入到反应釜中，加入溶剂以及催化剂，通入氢气置换反 应釜内空气，在温度为95℃，压力为1.2MPa，搅拌速率为300r/min的条件下 加氢反应30min，反应结束后，将反应液抽滤，滤饼为催化剂，收集滤液减压脱 溶，之后在压力为250Pa的条件下精馏，收集186℃的馏分，得到中间体3；控 制所述中间体2、溶剂、催化剂的用量比为20g：150mL：1.0g，所述溶剂为苯 胺，所述催化剂为0.8％钯炭；
S7：将中间体3与中间体1加入至安装有搅拌器、氮气导管的三口烧瓶中， 通入氮气，在温度为135℃，搅拌速度为200r/min的条件下恒温搅拌反应3h， 冷却至室温，得到中间体4；控制所述中间体3、中间体1的摩尔比为1.2：1.0；
S8：将白炭黑加入至乙醇水溶液中，在超声频率为45kHz的条件下超声分 散10min，得到分散液，将分散液以及中间体4加入至安装有搅拌器、氮气导管 以及回流冷凝管的三口烧瓶中，首先在温度为500r/min的条件下搅拌水解 30min，通入氮气，加热回流反应3h，反应结束后，将反应液自然冷却后旋转蒸 发去除溶剂，将旋转产物放置于真空干燥箱中，在温度为48℃的条件下烘干5h， 之后将烘干产物粉碎后使用无水乙醇洗涤3次，离心分离，将离心沉淀放置于 真空干燥箱中，在温度为48℃的条件下烘干至恒重，得到补强填料；控制所述 白炭黑、乙醇水溶液、中间体4的用量比为1.0g：20mL：2.5g，所述乙醇水溶 液的体积分数为95％。
实施例2：
本实施例为一种补强填料，所述补强填料的制备过程如下：
S1：将二氧化硅加入盐酸溶液中浸泡4h，之后将浸泡后的二氧化硅放置于 真空干燥箱中，在温度为90℃的条件下烘干至恒重，得到干燥二氧化硅；所述 盐酸溶液的物质的量浓度为1.0mol/L；
S2：将干燥二氧化硅与氯铂酸加入至丙酮溶剂中，在温度为70℃，搅拌速 度为400r/min的条件下搅拌蒸发至溶剂体积缩小至原体积的20％，加入三正丙 胺，之后继续搅拌蒸发至溶剂完全蒸干，得到负载催化剂；控制所述干燥二氧 化硅、氯铂酸、丙酮、三正丙胺的用量比为2.2g：0.40g：100mL：10μL；
S3：将二乙氧基甲基苯基硅烷、烯丙基缩水甘油醚和负载催化剂加入到烧 瓶中，通入氮气置换烧瓶中空气，在氮气氛围，温度为75℃的条件下反应2h， 反应结束后冷却至室温，得到中间体1；控制所述二乙氧基甲基苯基硅烷、烯丙 基缩水甘油醚和负载催化剂的摩尔比为1.10：1.00：7.0×10-6；
S4：将浓盐酸逐滴滴加到浓硫酸中，产生的氯化氢气体经过浓硫酸干燥后 倒入至正丁醇中，得到氯化氢正丁醇溶液；控制所述浓盐酸、浓硫酸、正丁醇 的体积比为1：1：1.25，所述浓盐酸的质量分数为37％，所述浓硫酸的质量分 数为98％；
S5：将二苯胺、亚硝酸钠、水以及甲苯加入至安装有温度计、磁力搅拌器、 氮气导管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在搅拌速度为300r/min的条件下搅 拌至二苯胺完全溶解，之后通入氮气，将氯化氢正丁醇溶液加入至恒压滴液漏 斗中，并向三口烧瓶中逐滴加入氯化氢正丁醇溶液，控制滴加速率为1滴/s， 滴加完毕后，继续搅拌反应5h，之后在温度为30℃的条件下使用碱液调节反应 液pH至7，之后将反应液分层，去除水相，将有机相在温度为40℃的条件下真 空脱溶后，将脱溶产物用蒸馏水洗涤5次，抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中， 在温度为40℃的条件下真空干燥至恒重，得到中间体2；控制所述二苯胺、亚 硝酸钠、水以及甲苯的用量比为0.3mol：21.9g：0.6mol：75mL；
S6：将中间体2加入到反应釜中，加入溶剂以及催化剂，通入氢气置换反 应釜内空气，在温度为105℃，压力为1.4MPa，搅拌速率为500r/min的条件下 加氢反应50min，反应结束后，将反应液抽滤，滤饼为催化剂，收集滤液减压脱 溶，之后在压力为300Pa的条件下精馏，收集190℃的馏分，得到中间体3；控 制所述中间体2、溶剂、催化剂的用量比为20g：150mL：1.0g，所述溶剂为苯 胺，所述催化剂为0.8％钯炭；
S7：将中间体3与中间体1加入至安装有搅拌器、氮气导管的三口烧瓶中， 通入氮气，在温度为145℃，搅拌速度为400r/min的条件下恒温搅拌反应4h， 冷却至室温，得到中间体4；控制所述中间体3、中间体1的摩尔比为1.4：1.0；
S8：将白炭黑加入至乙醇水溶液中，在超声频率为55kHz的条件下超声分 散20min，得到分散液，将分散液以及中间体4加入至安装有搅拌器、氮气导管 以及回流冷凝管的三口烧瓶中，首先在温度为800r/min的条件下搅拌水解 50min，通入氮气，加热回流反应4h，反应结束后，将反应液自然冷却后旋转蒸 发去除溶剂，将旋转产物放置于真空干燥箱中，在温度为52℃的条件下烘干7h， 之后将烘干产物粉碎后使用无水乙醇洗涤5次，离心分离，将离心沉淀放置于 真空干燥箱中，在温度为52℃的条件下烘干至恒重，得到补强填料；控制所述 白炭黑、乙醇水溶液、中间体4的用量比为1.0g：50mL：7.5g，所述乙醇水溶 液的体积分数为95％。
实施例3：
本实施例为一种用于新能源汽车的超高频减震橡胶材料的制备方法，包括 以下步骤：
步骤一：按照重量称取天然橡胶90份、来自于实施例1中的补强填料20 份、硬脂酸2份、微晶蜡1份、促进剂DM 1份、硫磺2份，备用；
步骤二：将天然橡胶放置于开炼机中薄通5次，之后塑炼3min，得到塑炼 橡胶；
步骤三：将补强填料加入至塑炼橡胶中混炼10-min，将混炼产物停放12h 后依次加入硬脂酸、微晶蜡、促进剂DM、硫磺，密炼4min，排胶温度控制在110℃， 经翻炼、按厚度1mm出片，常温风机冷却，得到该用于新能源汽车的超高频减 震橡胶材料。
实施例4：
本实施例为一种用于新能源汽车的超高频减震橡胶材料的制备方法，包括 以下步骤：
步骤一：按照重量称取天然橡胶110份、来自于实施例2中的补强填料60 份、硬脂酸4份、微晶蜡3份、促进剂DM 3份、硫磺4份，备用；
步骤二：将天然橡胶放置于开炼机中薄通5次，之后塑炼5min，得到塑炼 橡胶；
步骤三：将补强填料加入至塑炼橡胶中混炼15min，将混炼产物停放12h后 依次加入硬脂酸、微晶蜡、促进剂DM、硫磺，密炼6min，排胶温度控制在130℃， 经翻炼、按厚度1mm出片，常温风机冷却，得到该用于新能源汽车的超高频减 震橡胶材料。
对比例1：
对比例1与实施例4的不同之处在于，使用白炭黑替换补强填料。
对比例2：
对比例2是申请号为CN201410315277.3中的一种汽车用抗老化橡胶材料。
对比例3：
对比例3与对比例2的不同之处在于，使用本发明中的补强填料替代原配 方中的炭黑和防老剂。
对实施例3-4以及对比例1-3的性能进行检测，力学性能测试按照 GB/T528-1998测定、耐老化实验在120℃温度下处理150h、磨耗量按照 GB/T1689-1998测定，检测结果如下表所示：
由上表数据可知，实施例较对比例1各项性能提升明显，说明将白炭黑经 过中间体4处理后补强效果更好，实施例较现有技术(对比例2)具有更好的性 能，而向对比例2中替换使用补强填料，能够进一步提升对比例2的各项性能， 说明补强填料的单独使用较炭黑和防老剂联合使用的效果更佳。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例” 等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含 于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表 述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或 者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员 对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要 不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种用于新能源汽车的超高频减震橡胶材料，其特征在于，包括以下重量份组分：
天然橡胶90-110份、补强填料20-60份、硬脂酸2-4份、微晶蜡1-3份、促进剂DM 1-3份、硫磺2-4份；
该用于新能源汽车的超高频减震橡胶材料由以下步骤制备得到：
步骤一：将天然橡胶放置于开炼机中薄通5次，之后塑炼3-5min，得到塑炼橡胶；
将补强填料加入至塑炼橡胶中混炼10-15min，将混炼产物停放12h后依次加入硬脂酸、微晶蜡、促进剂DM、硫磺，密炼4-6min，排胶温度控制在110-130℃，经翻炼、按厚度1mm出片，常温风机冷却，得到该用于新能源汽车的超高频减震橡胶材料；
所述补强填料的制备过程如下：
S1：将二氧化硅加入盐酸溶液中浸泡2-4h，之后将浸泡后的二氧化硅放置于真空干燥箱中，在温度为70-90℃的条件下烘干至恒重，得到干燥二氧化硅；
S2：将干燥二氧化硅与氯铂酸加入至丙酮溶剂中，在温度为60-70℃，搅拌速度为200-400r/min的条件下搅拌蒸发至溶剂体积缩小至原体积的10-20％，加入三正丙胺，之后继续搅拌蒸发至溶剂完全蒸干，得到负载催化剂；
S3：将二乙氧基甲基苯基硅烷、烯丙基缩水甘油醚和负载催化剂加入到烧瓶中，通入氮气置换烧瓶中空气，在氮气氛围，温度为55-75℃的条件下反应1-2h，反应结束后冷却至室温，得到中间体1；
S4：将浓盐酸逐滴滴加到浓硫酸中，产生的氯化氢气体经过浓硫酸干燥后倒入至正丁醇中，得到氯化氢正丁醇溶液；
S5：将二苯胺、亚硝酸钠、水以及甲苯加入至安装有温度计、磁力搅拌器、氮气导管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在搅拌速度为100-300r/min的条件下搅拌至二苯胺完全溶解，之后通入氮气，将氯化氢正丁醇溶液加入至恒压滴液漏斗中，并向三口烧瓶中逐滴加入氯化氢正丁醇溶液，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后，继续搅拌反应4-5h，之后在温度为20-30℃的条件下使用碱液调节反应液pH至6-7，之后将反应液分层，去除水相，将有机相在温度为30-40℃的条件下真空脱溶后，将脱溶产物用蒸馏水洗涤3-5次，抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为30-40℃的条件下真空干燥至恒重，得到中间体2；
S6：将中间体2加入到反应釜中，加入溶剂以及催化剂，通入氢气置换反应釜内空气，在温度为95-105℃，压力为1.2-1.4MPa，搅拌速率为300-500r/min的条件下加氢反应30-50min，反应结束后，将反应液抽滤，滤饼为催化剂，收集滤液减压脱溶，之后在压力为250-300Pa的条件下精馏，收集186-190℃的馏分，得到中间体3；
S7：将中间体3与中间体1加入至安装有搅拌器、氮气导管的三口烧瓶中，通入氮气，在温度为135-145℃，搅拌速度为200-400r/min的条件下恒温搅拌反应3-4h，冷却至室温，得到中间体4；
S8：将白炭黑加入至乙醇水溶液中，在超声频率为45-55kHz的条件下超声分散10-20min，得到分散液，将分散液以及中间体4加入至安装有搅拌器、氮气导管以及回流冷凝管的三口烧瓶中，首先在温度为500-800r/min的条件下搅拌水解30-50min，通入氮气，加热回流反应3-4h，反应结束后，将反应液自然冷却后旋转蒸发去除溶剂，将旋转产物放置于真空干燥箱中，在温度为48-52℃的条件下烘干5-7h，之后将烘干产物粉碎后使用无水乙醇洗涤3-5次，离心分离，将离心沉淀放置于真空干燥箱中，在温度为48-52℃的条件下烘干至恒重，得到补强填料。
2.根据权利要求1所述的一种用于新能源汽车的超高频减震橡胶材料，其特征在于，步骤S1中所述盐酸溶液的物质的量浓度为1.0mol/L；步骤S2中所述干燥二氧化硅、氯铂酸、丙酮、三正丙胺的用量比为2.0-2.2g：0.35-0.40g：100mL：10μL。
3.根据权利要求1所述的一种用于新能源汽车的超高频减震橡胶材料，其特征在于，步骤S3中所述二乙氧基甲基苯基硅烷、烯丙基缩水甘油醚和负载催化剂的摩尔比为1.05-1.10：1.00：6.5×10-6-7.0×10-6。
4.根据权利要求1所述的一种用于新能源汽车的超高频减震橡胶材料，其特征在于，步骤S4中所述浓盐酸、浓硫酸、正丁醇的体积比为1：1：1.25，所述浓盐酸的质量分数为37％，所述浓硫酸的质量分数为98％。
5.根据权利要求1所述的一种用于新能源汽车的超高频减震橡胶材料，其特征在于，步骤S5中所述二苯胺、亚硝酸钠、水以及甲苯的用量比为0.3mol：21.9g：0.6mol：75mL。
6.根据权利要求1所述的一种用于新能源汽车的超高频减震橡胶材料，其特征在于，步骤S6中所述中间体2、溶剂、催化剂的用量比为20g：150mL：1.0g，所述溶剂为苯胺，所述催化剂为0.8％钯炭。
7.根据权利要求1所述的一种用于新能源汽车的超高频减震橡胶材料，其特征在于，步骤S7中所述中间体3、中间体1的摩尔比为1.2-1.4：1.0。
8.根据权利要求1所述的一种用于新能源汽车的超高频减震橡胶材料，其特征在于，步骤S8中所述白炭黑、乙醇水溶液、中间体4的用量比为1.0g：20-50mL：2.5-7.5g，所述乙醇水溶液的体积分数为95％。
9.根据权利要求1所述的一种用于新能源汽车的超高频减震橡胶材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：按照重量称取天然橡胶90-110份、补强填料20-60份、硬脂酸2-4份、微晶蜡1-3份、促进剂DM 1-3份、硫磺2-4份，备用；
步骤二：将天然橡胶放置于开炼机中薄通5次，之后塑炼3-5min，得到塑炼橡胶；
步骤三：将补强填料加入至塑炼橡胶中混炼10-15min，将混炼产物停放12h后依次加入硬脂酸、微晶蜡、促进剂DM、硫磺，密炼4-6min，排胶温度控制在110-130℃，经翻炼、按厚度1mm出片，常温风机冷却，得到该用于新能源汽车的超高频减震橡胶材料。
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Denomination of invention: Super high frequency damping rubber material for new energy vehicles and its preparation method Effective date of registration: 20230713 Granted publication date: 20211207 Pledgee: China Construction Bank Co.,Ltd. Changchun Science and Technology Sub branch Pledgor: CHANGCHUN SHIFA TECHNOLOGY CO.,LTD. Registration number: Y2023220000052 |