CN114920714A - 一种低粘度离子液体及利用该离子液体无溶剂萃取金的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低粘度离子液体及利用该离子液体无溶剂萃取金的方法。所述的离子液体为酯基功能化的吡咯烷离子液体，合成过程简单，成本低。所合成的三种酯基功能化的离子液体疏水性强，且粘度低，在25℃下，粘度为142‑183mPa·s，仅需要10min即可达到萃取平衡，萃取过程无需加入易挥发的有机溶剂作为稀释剂，很好的解决了传统的液液萃取传质慢且污染严重的问题。且本发明所述离子液体对金具有卓越的萃取效率及萃取选择性，在盐酸介质中无溶剂萃取金(III)的领域具有巨大应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种低粘度离子液体及利用该离子液体无溶剂萃取金的方法，属于贵金属分离技术领域。
背景技术
金被称为“金属之王”，由于具有独特的性质，广泛用于国防、石油化工、投资和首饰等领域。我国连续多年来位居全球黄金生产国和消费国榜首。但近年来，由于环保部门越来越注重发展绿色经济，提高清洁生产水平，迫使多家矿企削减产能，导致中国黄金产量连续5年下滑，2021年，我国黄金年产量为328.98吨，相较于2017年的426.14吨，同比下降22.80％。因此，当今贵金属分离纯化领域，开发新型的、绿色的、经济的萃取剂和萃取方法迫在眉睫。
目前对于金的萃取分离主要通过溶剂萃取的方式，溶剂萃取具有过程简单，操作简便，分离效果好，易于连续化生产的优点。在传统的金萃取体系中，得到广泛应用的萃取剂多种多样，例如硫醚、三苯基氧化膦、二丁基卡必醇、磷酸三丁酯、三烷基氧化磷、亚砜等。但这些萃取剂在萃取过程中存在成本高、萃取率低、选择性差，并且萃取过程中通常会使用高毒性高挥发性的有机溶剂作稀释剂，对环境造成极大的破坏等缺点。
近年来，离子液体由于毒性低、稳定性好、成本低等优点，被国内外科研工作者引入到贵金属萃取领域。尽管离子液体有很多突出的优点，但是现有的离子液体也存在不可忽视的缺点，例如：(1)大部分离子液体粘度非常大，萃取达到平衡所需要的时间长，因此，在萃取过程中往往需要使用氯仿、甲苯、煤油等高毒性强挥发性的有机溶剂作稀释剂，严重威胁环境和人类健康。(2)大部分离子液体水溶性大，萃取过程中在水中损失度大，导致离子液体的流失和环境污染。(3)大部分离子液体对金的萃取效率低，更重要的是大部分离子液体对金的萃取选择性差，容易受到钯、铂等其他金属离子的干扰。
为了满足“绿色化学”和“可持续发展”的要求，亟需开发一种绿色的、经济的、萃取率高、选择性强的新型萃取剂用于金的萃取。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种低粘度离子液体及利用该离子液体无溶剂萃取金的方法。
为了达到上述目的，本发明是采用下述的技术方案实现的：
一种低粘度离子液体，所述的离子液体为酯基功能化吡咯烷离子液体，其结构式如下式Ⅰ所示：
其中，n＝1、2、3
上述低粘度离子液体的制备方法，包括步骤如下：
将N-甲基吡咯烷、丙酮在N2气氛下室温搅拌混合均匀，然后加入功能试剂，升温至55-65℃下反应4-8h，反应完成后，冷却到室温，将上层溶剂倒出，剩余的白色固体用丙酮和乙醚反复洗涤，除去未反应的原料，真空干燥，得到中间体，随后，将中间体溶于超纯水，加入双(三氟甲基磺酰)亚胺锂，室温搅拌1-4h使其反应完全，然后用超纯水洗涤离子液体相以除去未反应的原料，直到洗涤液中检测不到Cl-/Br-，真空干燥，最终得到低粘度离子液体。
根据本发明优选的，N-甲基吡咯烷的摩尔数与丙酮的体积比为(5-8)mmol：(1-4)mL。
根据本发明优选的，功能试剂为氯乙酸乙酯、3-溴丙酸乙酯或4-溴丁酸乙酯。
根据本发明优选的，N-甲基吡咯烷与功能试剂的摩尔比为(1-2)：(1-2)。
根据本发明优选的，真空干燥温度60℃，真空干燥时间为6h。
根据本发明优选的，中间产物与双(三氟甲基磺酰)亚胺锂的摩尔比为(1-2)：(0.5-1)。
上述离子液体的应用，作为萃取剂用于分离盐酸介质中的金，分离方法如下：
将离子液体加入盐酸介质的待分离液体中，放在恒温振荡器中震荡，实现萃取，萃取达到平衡后，离心分离实现两相分离，完成金的萃取。
根据本发明优选的，离子液体的用量为0.01-0.08mmol，待分离液体为1mL。
根据本发明优选的，盐酸介质的待分离液体中盐酸浓度为0.1-4.0mol/L。
根据本发明优选的，萃取温度为20℃-55℃，震荡时间为15min。
根据本发明优选的，将得到的萃合物进行反萃实现循环利用，具体如下：
向萃合物中加入0.05mol/L的草酸溶液，在75-85℃下加热8-15min进行反萃，金以单质的形式沉淀在底部以实现反萃，将萃取贵金属得到的萃余相和反萃得到的反萃相在室温条件下混合震荡，再生的离子液体从水相中沉淀出来，用水洗涤再生的离子液体除去残留的草酸,即可进行下一次萃取-反萃-循环。
根据本发明优选的，草酸溶液的用量为1mL。
本发明的离子液体对金具有卓越的选择性，而不萃取其他贵金属离子(例如PdCl4 2-、 PtCl6 2-、RhCl6 3-等)。一方面从金属的角度来说，AuCl4 -是负一价，一般来说，电荷数越少，其水化能力越弱，被萃取能力越强；而其他贵金属离子是负二价或者负三价。并且AuCl4 -是正四面体构型的，4个氯原子在中心金原子的4个对称面成键，在四面体中轴方向存在没有被充满的电子轨道，本发明离子液体的阳离子能够轻松地从中轴方向接近中心金原子形成离子对；而其他贵金属除PdCl4 2-为正四面体构型以外，其他氯配阴离子均为正八面体构型，不易被萃取。因此，相比于其他金属，金更容易被萃取。另一方面从离子液体的角度来说，本发明的离子液体为吡咯烷离子液体，属于软碱，但是其路易斯碱性不强，贵金属属于“软酸”，因此，该离子液体对铂族金属的萃取几乎不萃取，对金的选择性强。
另外AuCl4 -的化合价是负的，其他普通金属(例如Fe3+、Al3+等)的化合价是正的，本发明提供的离子液体萃取金的机理是阴离子交换机理，因此，本发明的离子液体对金具有卓越的选择性。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：
1.本发明所述离子液体结构简单，原料价格便宜，合成过程简单，且具有很好的稳定性。
2.本发明所述离子液体粘度低，在25℃条件下，粘度为142-183mPa·s，[Pyr-EA]NTf2的粘度为142mPa·s,[Pyr-EP]NTf2的粘度为168mPa·s,[Pyr-EB]NTf2的粘度为183mPa·s。由于离子液体粘度低，萃取可在10min达到平衡，与其他萃取剂相比，萃取达到平衡的时间短，因此在萃取过程无需加入易挥发的有机溶剂作为稀释剂，所构筑的无溶剂萃取体系更为绿色环保。
3.本发明所述离子液体的阳离子部分修饰了疏水基团酯基，阴离子部分为疏水性基团 [NTf2]-。因此离子液体疏水性强，在萃取过程几乎不损失。
4.本发明的离子液体对金具有卓越的萃取效率及萃取选择性，金的萃取率能达到99％以上，而对其他金属(例如钯、铂、铑、铁、铝等)的萃取率在3％以下。因此可以得到高纯度的金，实现金的富集和分离。
附图说明
图1三种不同碳链长度的离子液体在不同温度下的萃取率，横坐标为温度，纵坐标为萃取率。
具体实施方式
为了使本发明的目的、特征和优点更加清晰明了，下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。需要说明的是，以下实施例仅用于说明本发明，而非限制本发明的范围。
下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例所使用的金属母液，为含金和/或其他金属离子的盐酸溶液。
萃取分离过程完成后，萃取液中金属浓度通过紫外分光光度计的比色法测定，所用到的萃取率的计算公式如下:
其中，Cin和Ceq(mmol/L)分别表示萃取前后水相中金属的浓度。
下面实施例所用到的试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
1.离子液体[Pyr-EA]NTf2的合成
将60mmol N-甲基吡咯烷以及20mL丙酮加入到100mL三口烧瓶中，在N2气氛下室温搅拌30min使其混合均匀，然后称取65mmol氯乙酸乙酯，在室温下逐滴加入到三口瓶中，随后在60℃下反应6h。待反应完成后，生成白色固体产物，将反应混合物冷却到室温。将上层丙酮溶液倒出，剩余的白色固体用丙酮和乙醚反复洗涤，除去未反应的原料，然后在真空干燥箱内60℃干燥24h，得到中间产物[Pyr-EA]Cl。随后，将中间体溶于20mL超纯水，然后加入50mmol双(三氟甲基磺酰)亚胺锂，可观察到在水中立即有第二相的形成,室温搅拌 3h使其反应完全。然后用超纯水多次洗涤离子液体相以除去未反应的[Pyr-EA]Cl,直到用 AgNO3在洗涤液中检测不到Cl-，最后，将产物置于60℃真空干燥箱中干燥24h，最终得到离子液体[Pyr-EA]NTf2。
2.金的萃取过程
取0.045mmol离子液体[Pyr-EA]NTf2，放入离心管中，构成离子液体相，
取一定体积的HAuCl4母液，加入HCl并用超纯水稀释，配制成Au(III)浓度为5mmol/L、盐酸浓度为0.1mol/L的水相；
将0.045mmol离子液体和1mL水相混合，放在25℃恒温振荡器中震荡15min，达到萃取平衡，然后在10000rpm下离心3min以实现两相完全分离，取上层水相分析剩余Au(III)的含量，计算其萃取率，Au(Ⅲ)的萃取率为95.5％.
3.金的反萃
使用0.05mol/L的草酸在加热条件下对负载离子液体相进行反萃，在80℃下加热10min，金以单质的形式沉淀在试管底部。将萃余相和反萃相在室温条件下混合震荡，再生的离子液体从水相中沉淀出来。用水洗涤再生的离子液体以除去残留的草酸后，即可进行下一次萃取 -反萃-循环。经计算，金(III)的反萃取率为99.3％。
实施例2
1.离子液体[Pyr-EP]NTf2的合成
将60mmol N-甲基吡咯烷以及20mL丙酮加入到100mL三口烧瓶中，在N2气氛下室温搅拌30min使其混合均匀，然后称取65mmol 3-溴丙酸乙酯，在室温下逐滴加入到三口瓶中，随后在60℃下反应6h。待反应完成后，生成白色固体产物，将反应混合物冷却到室温。将上层丙酮溶液倒出，剩余的白色固体用丙酮和乙醚反复洗涤，除去未反应的原料，然后在真空干燥箱内60℃干燥24h，得到中间产物[Pyr-EP]Br。随后，将中间体溶于20mL超纯水，然后加入50mmol双(三氟甲基磺酰)亚胺锂,可观察到在水中立即有第二相的形成,室温搅拌3 h使其反应完全。然后用超纯水多次洗涤离子液体相以除去未反应的[Pyr-EP]Br,直到用AgNO3在洗涤液中检测不到Br-,最后,将产物置于60℃真空干燥箱中干燥24h，最终得到离子液体[Pyr-EP]NTf2。
2.金的萃取过程
取0.045mmol离子液体[Pyr-EP]NTf2，放入离心管中，构成离子液体相。
取一定体积的HAuCl4母液，加入HCl并用超纯水稀释，配制成Au(III)浓度为5mmol/L、盐酸浓度为0.1mol/L的水相；
将0.045mmol离子液体和1mL水相混合，放在25℃恒温振荡器中震荡15min，达到萃取平衡，然后在10000rpm下以10000rpm离心3min以实现两相完全分离，取上层水相分析剩余Au(III)的含量，计算其萃取率，Au(Ⅲ)的萃取率为96.8％.
3.金的反萃
使用0.05mol/L的草酸在加热条件下对负载离子液体相进行反萃，在80℃下加热10min，金以单质的形式沉淀在试管底部。将萃余相和反萃相在室温条件下混合震荡，再生的离子液体从水相中沉淀出来。用水洗涤再生的离子液体以除去残留的草酸后,即可进行下一次萃取- 反萃-循环。经计算，金(III)的反萃取率为99.1％。
实施例3
1.离子液体[Pyr-EB]NTf2的合成
将60mmol N-甲基吡咯烷以及20mL丙酮加入到100mL三口烧瓶中，在N2气氛下室温搅拌30min使其混合均匀，然后称取65mmol 4-溴丁酸乙酯，在室温下逐滴加入到三口瓶中，随后在60℃下反应6h。待反应完成后，生成白色固体产物，将反应混合物冷却到室温。将上层丙酮溶液倒出，剩余的白色固体用丙酮和乙醚反复洗涤，除去未反应的原料，然后在真空干燥箱内60℃干燥24h，得到中间产物[Pyr-EB]Br。随后，将中间体溶于20mL超纯水，然后加入50mmol双(三氟甲基磺酰)亚胺锂,可观察到在水中立即有第二相的形成,室温搅拌3 h使其反应完全。然后用超纯水多次洗涤离子液体相以除去未反应的[Pyr-EB]Br,直到用AgNO3在洗涤液中检测不到Br-,最后,将产物置于60℃真空干燥箱中干燥24h，最终得到离子液体[Pyr-EB]NTf2。
2.金的萃取过程
取0.045mmol离子液体[Pyr-EB]NTf2，放入离心管中,构成离子液体相。
取一定体积的HAuCl4母液，加入HCl并用超纯水稀释，配制成Au(III)浓度为5mmol/L、盐酸浓度为0.1mol/L的水相；
将0.045mmol离子液体[Pyr-EB]NTf2和1mL水相混合，放在25℃恒温振荡器中震荡15 min，达到萃取平衡，然后在10000rpm下以10000rpm离心3min以实现两相完全分离，取上层水相分析剩余Au(III)的含量，计算其萃取率，Au(Ⅲ)的萃取率为99.1％。
3.金的反萃
使用0.05mol/L的草酸在加热条件下对负载离子液体相进行反萃，在80℃下加热10min，金以单质的形式沉淀在试管底部。将萃余相和反萃相在室温条件下混合震荡，再生的离子液体从水相中沉淀出来。用水洗涤再生的离子液体以除去残留的草酸后,即可进行下一次萃取- 反萃-循环。经计算，金(III)的反萃取率为99.5％。
实施例4
1.离子液体[Pyr-EA]NTf2的合成
合成方法具体参照实施例1；
2.金的萃取过程
取0.025mmol离子液体[Pyr-EA]NTf2，放入离心管中,构成离子液体相。
取一定体积HAuCl4母液，加入不同量的HCl并用超纯水稀释，配制成金(III)浓度为5 mmol/L的水相，水相盐酸浓度从0.1mol/L增加到3.0mol/L。
将0.025mmol离子液体和1mL水相混合，放在25℃恒温振荡器中震荡15min，达到萃取平衡，然后在10000rpm下离心3min以实现两相完全分离，取上层水相分析剩余Au(III)的含量，计算其萃取率。上述萃取分离过程中，不同盐酸浓度下，金(Ⅲ)的萃取率如表1所示。
表1不同盐酸浓度时[Pyr-EA]NTf2对金(III)的萃取率
| C<sub>HCl</sub>(M) | 0.1 | 1 | 2 | 3 | 4 |
| E(％) | 91.76 | 89.59 | 86.95 | 82.20 | 75.36 |
3.金的反萃
使用0.05mol/L的草酸在加热条件下对负载离子液体相进行反萃，在80℃下加热10min，金以单质的形式沉淀在试管底部。将萃余相和反萃相在室温条件下混合震荡，再生的离子液体从水相中沉淀出来。用水洗涤再生的离子液体以除去残留的草酸后，即可进行下一次萃取- 反萃-循环。经计算，在盐酸浓度为0.1mol/L-3mol/L时，草酸对金(Ⅲ)的反萃取率均高于99％。
实施例5
1.离子液体[Pyr-EP]NTf2的合成
合成方法具体参照实施例2。
2.金的萃取过程
取0.025mmol离子液体[Pyr-EP]NTf2，放入离心管中,构成离子液体相。
取一定体积HAuCl4母液，加入不同量的HCl并用超纯水稀释，配制成金(III)浓度为5 mmol/L的水相，水相盐酸浓度从0.1mol/L增加到3.0mol/L。
将0.025mmol离子液体和1mL水相混合，放在25℃恒温振荡器中震荡15min达到萃取平衡，然后在10000rpm下离心3min以实现两相完全分离，取上层水相分析剩余Au(III)的含量，计算其萃取率。上述萃取分离过程中，不同盐酸浓度下，金(Ⅲ)的萃取率如表2所示。
表2不同盐酸浓度时[Pyr-EP]NTf2对金(III)的萃取率
| C<sub>HCl</sub>(M) | 0.1 | 1 | 2 | 3 | 4 |
| E(％) | 93.11 | 91.37 | 87.92 | 84.23 | 80.49 |
3.金的反萃
使用0.05mol/L的草酸在加热条件下对负载离子液体相进行反萃，在80℃下加热10min，金以单质的形式沉淀在试管底部。将萃余相和反萃相在室温条件下混合震荡，再生的离子液体从水相中沉淀出来。用水洗涤再生的离子液体以除去残留的草酸后,即可进行下一次萃取- 反萃-循环。经计算，在盐酸浓度为0.1mol/L-3mol/L时，草酸对金(Ⅲ)的反萃取率均高于99％。
实施例6
1.离子液体[Pyr-EB]NTf2的合成
合成方法具体参照实施例3。
2.金的萃取过程
取0.025mmol离子液体[Pyr-EB]NTf2，放入离心管中,构成离子液体相。
取一定体积HAuCl4母液，加入不同量的HCl并用超纯水稀释，配制成金(III)浓度为5 mmol/L的水相，水相盐酸浓度从0.1mol/L增加到3.0mol/L。
将0.025mmol离子液体和1mL水相混合，放在25℃恒温振荡器中震荡15min达到萃取平衡，然后在10000rpm下离心3min以实现两相完全分离，取上层水相分析剩余Au(III)的含量，计算其萃取率。上述萃取分离过程中，不同盐酸浓度下，金(Ⅲ)的萃取率如表3所示。
表3不同盐酸浓度时[Pyr-EB]NTf2对金(III)的萃取率
| C<sub>HCl</sub>(M) | 0.1 | 1 | 2 | 3 | 4 |
| E(％) | 95.66 | 93.28 | 89.79 | 86.21 | 81.34 |
3.金的反萃
使用0.05mol/L的草酸在加热条件下对负载离子液体相进行反萃，在80℃下加热10min，金以单质的形式沉淀在试管底部。将萃余相和反萃相在室温条件下混合震荡，再生的离子液体从水相中沉淀出来。用水洗涤再生的离子液体以除去残留的草酸后,即可进行下一次萃取- 反萃-循环。经计算，在盐酸浓度为0.1mol/L-3mol/L时，草酸对金(Ⅲ)的反萃取率均高于99％。
实验例1
温度对萃取的影响
1.实施例1-3制得的离子液体[Pyr-EA]NTf2、[Pyr-EP]NTf2、[Pyr-EB]NTf2
2.金的萃取过程
取0.045mmol离子液体，放入离心管中，构成离子液体相，
取一定体积的HAuCl4母液，加入HCl并用超纯水稀释，配制成Au(III)浓度为5mmol/L、盐酸浓度为0.1mol/L的水相；
将0.045mmol实施例1-3的离子液体分别和1mL水相混合，在20℃、25℃、35℃、45℃、 55℃恒温振荡器中震荡15min达到萃取平衡，然后在10000rpm下离心3min以实现两相完全分离，取上层水相分析剩余Au(III)的含量，计算其萃取率。上述萃取分离过程中，在不同温度下，三种离子液体对金(III)的萃取率见图1。可以看出，随着温度的升高，萃取率逐渐降低，说明萃取过程是一个放热反应。
实验例2
萃取选择性
1.实施例1-3制得的离子液体[Pyr-EA]NTf2、[Pyr-EP]NTf2、[Pyr-EB]NTf2
2.金的萃取过程
取0.045mmol离子液体，放入离心管中，构成离子液体相，
取一定体积的HAuCl4母液，加入HCl并用超纯水稀释，配制成Au(III)浓度为5mmol/L、盐酸浓度为0.1mol/L的水相；
将0.045mmol实施例1-3的离子液体分别和1mL水相混合，放在25℃恒温振荡器中震荡15min达到萃取平衡，然后在10000rpm下离心3min以实现两相完全分离，取上层水相分析剩余金属离子的含量，计算其萃取率。上述萃取分离过程中，各金属的萃取率见表4。三种萃取剂对金(Ⅲ)均具有很高的萃取率，而对于PdCl4 2-、PtCl6 2-、RhCl6 3-，RuCl6 3-，Al3+， Cu2+，Co3+，Fe3+的萃取率均不超过3％，因此，本发明所构筑的无溶剂萃取体系对金有很好的选择性，在二次资源中回收金具有广阔的应用前景。
表4萃取剂对各种金属的萃取选择性
| AuCl<sub>4</sub><sup>-</sup> | PdCl<sub>4</sub><sup>2-</sup> | PtCl<sub>6</sub><sup>2-</sup> | RhCl<sub>6</sub><sup>3-</sup> | RuCl<sub>6</sub><sup>3-</sup> | Fe<sub>3</sub><sup>+</sup> | Al<sup>3+</sup> | Cu<sup>2+</sup> | Co<sup>3+</sup> | |
| [Pyr-EA]NTf<sub>2</sub> | 95.8％ | 1.5％ | 1.7％ | 0.7％ | 0.3％ | 1.2％ | 0.6％ | 0.7％ | 1.2％ |
| [Pyr-EP]NTf<sub>2</sub> | 96.9％ | 1.9％ | 1.9％ | 0.9％ | 0.8％ | 1.4％ | 0.9％ | 1.5％ | 1.4％ |
| [Pyr-EB]NTf<sub>2</sub> | 99.2％ | 2.4％ | 2.0％ | 1.1％ | 1.4％ | 1.7％ | 1.1％ | 1.7％ | 1.6％ |
实验例3
1.离子液体[Pyr-EA]Cl、实施例1的离子液体[Pyr-EA]NTf2
2.对比[Pyr-EA]Cl、[Pyr-EA]NTf2的萃取行为
分别取0.050mmol离子液体，放入离心管中，构成离子液体相。
取一定体积HAuCl4母液，加入指定体积HCl并用超纯水稀释，配制成金(III)浓度为5 mmol/L、盐酸浓度为0.1mol/L的水相。
对比[Pyr-EA]Cl与[Pyr-EA]NTf2萃取行为是否存在差异。因为[Pyr-EA]Cl为亲水性离子液体，因此在萃取金(III)时，需要加入1mLCHCl3；而[Pyr-EA]NTf2为疏水性离子液体，萃取时无需加入挥发性有机溶剂。分别将离子液体相和水相混合，然后将离心管放在25℃恒温振荡器中震荡15min达到萃取平衡，随后在10000rpm下离心3min以实现两相完全分离，取上层水相分析剩余金属的含量，计算其萃取率。上述萃取过程中，[Pyr-EA]Cl与[Pyr-EA]NTf2对各金属的萃取率见表5。从表中可以看出，[Pyr-EA]NTf2对金具有卓越的萃取效果，而 [Pyr-EA]Cl对金和铂都具有卓越的萃取效果。这说明[Pyr-EA]NTf2对金具有突出的选择性，在其他干扰离子存在下可以得到高纯度的金，而[Pyr-EA]Cl会受到铂的影响，无法得到高纯度的金。通过对比离子交换前后的离子液体[Pyr-EA]Cl与[Pyr-EA]NTf2，表明与Cl-相比，本发明提供的离子液体的阴离子[NTf2]-,具有以下作用:(1)提供疏水作用；(2)提高离子液体对金的选择性。因此，本发明所构筑的无溶剂萃取体系对金有很好的选择性，在二次资源中回收金具有广阔的应用前景。
表5[Pyr-EA]Cl和[Pyr-EA]NTf2对贵金属离子萃取行为的对比
| AuCl<sub>4</sub><sup>-</sup> | PdCl<sub>4</sub><sup>2-</sup> | PtCl<sub>6</sub><sup>2-</sup> | RhCl<sub>6</sub><sup>3-</sup> | RuCl<sub>6</sub><sup>3-</sup> | |
| [Pyr-EA]Cl | 94.2％ | 1.3％ | 95.2％ | 0.6％ | 0.4％ |
| [Pyr-EA]NTf<sub>2</sub> | 95.8％ | 1.5％ | 1.7％ | 0.7％ | 0.3％ |
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其它领域，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种低粘度离子液体，所述的离子液体为酯基功能化吡咯烷离子液体，其结构式如下式Ⅰ所示：
其中，n＝1、2、3。
2.权利要求1所述的一种低粘度离子液体的制备方法，包括步骤如下：
将N-甲基吡咯烷、丙酮在N2气氛下室温搅拌混合均匀，然后加入功能试剂，升温至55-65℃下反应4-8h，反应完成后，冷却到室温，将上层溶剂倒出，剩余的白色固体用丙酮和乙醚反复洗涤，除去未反应的原料，真空干燥，得到中间体，随后，将中间体溶于超纯水，加入双(三氟甲基磺酰)亚胺锂，室温搅拌1-4h使其反应完全，然后用超纯水洗涤离子液体相以除去未反应的原料，直到洗涤液中检测不到Cl-/Br-，真空干燥，最终得到低粘度离子液体。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，功能试剂为氯乙酸乙酯、3-溴丙酸乙酯或4-溴丁酸乙酯。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，N-甲基吡咯烷的摩尔数与丙酮的体积比为(5-8)mmol：(1-4)mL。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，N-甲基吡咯烷与功能试剂的摩尔比为(1-2)：(1-2)。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，中间体与双(三氟甲基磺酰)亚胺锂的摩尔比为(1-2)：(0.5-1)。
7.权利要求1所述的离子液体的应用，作为萃取剂用于无溶剂分离盐酸介质中的金，分离方法如下：
将离子液体加入盐酸介质的待分离液体中，放在恒温振荡器中震荡，实现萃取，萃取达到平衡后，离心分离实现两相分离，完成金的萃取，萃取后加入草酸溶液进行反萃，再生的离子液体用于下一轮萃取-反萃-循环。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，离子液体的用量为0.01-0.08mmol，待分离液体为1mL。
9.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，盐酸介质的待分离液体中盐酸浓度为0.1-3.0mol/L，萃取温度为20℃-55℃，震荡时间为15min。
10.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，将得到的萃合物进行反萃实现循环利用，具体如下：
向萃合物中加入0.05mol/L的草酸溶液，在75-85℃下加热8-15min进行反萃，金以单质的形式沉淀在底部以实现反萃，将萃取贵金属得到的萃余相和反萃得到的反萃相在室温条件下混合震荡，再生的离子液体从水相中沉淀出来，用水洗涤再生的离子液体除去残留的草酸,即可进行下一次萃取-反萃-循环。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116377236A (zh) * | 2023-03-16 | 2023-07-04 | 山东大学 | 一种分离金属钯的浸取剂及其制备与浸取方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114920714B (zh) | 2023-12-05 |
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