CN114920493A - 一种pH自免疫型水滑石阻锈剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种pH自免疫型水滑石阻锈剂及制备方法与应用，属于钢筋阻锈剂领域，采用纤维素乙醚和苯乙烯乳胶作为表面pH响应包覆层，采用水滑石负载有机无污染阻锈剂及pH自免疫组分作为囊芯材料的主要成分，其中阻锈剂为维生素B2、B6或脱氧核糖核酸，水滑石为镁铝水滑石，pH自免疫组分为氢氧化钙或氢氧化钡。本发明针对高碱性环境下钢筋不易锈蚀的特点，实现pH自免疫缓释先行，阴离子敏感的水滑石缓释和固氯作用次之，达成有的放矢的梯度缓释阻锈效应，有效延长缓释时间，提升缓释作用的靶向性；通过pH响应包覆层的包裹作用，使水滑石阻锈剂被包裹在聚合物内掺入到混凝土中，能够有效降低由水滑石吸水性引起的对混凝土工作性能的负面影响。

Description

一种pH自免疫型水滑石阻锈剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及钢筋阻锈剂领域，具体涉及一种pH自免疫型水滑石阻锈剂及制备方法与应用。
背景技术
钢筋混凝土结构是各类工程中不可或缺的一部分，具有施工方便、成本低、服役时间长等优势。随着钢筋混凝土结构服役时间的增长，耐久性问题逐渐显现。其中，由氯离子侵蚀引起的钢筋锈蚀，是威胁混凝土结构安全的重要因素。在混凝土内掺加阻锈剂是一种简单、直接的预防钢筋腐蚀的措施。
传统阻锈剂通常是被直接掺入混凝土中，随着阻锈剂研究、应用的发展，已暴露出一些问题，包括功能单一、防腐长效性弱、易泄露、与混凝土兼容性不佳、污染环境等。围绕阻锈剂应用存在的这些短板，载体负载型阻锈剂(Carrier-loaded corrosion inhibitor，CLCI)应运而生。CLCI是指通过一系列物理化学过程，使阻锈剂装载至无机或有机载体中后制得的多功能阻锈材料。在自发或外界触发条件的影响下，载体中的阻锈剂将被释放至混凝土中，对钢筋进行腐蚀防护。
水滑石(Layered double hydroxides，LDH)，也被称为层状双氢氧化物，是一种阴离子层状化合物，该类材料具有类水镁石层状结构，层板由二价金属阳离子(M2+)和三价金属阳离子(M3+)组成，其化学组成通常表示为[M2+ 1-xM3+ x(OH)2]x+[An- x/n]x+·mH2O。它具有优异的阴离子交换性能、结构记忆效应和热稳定性等特点。目前已经有一些关于水滑石负载阻锈剂的报道，但水滑石负载阻锈剂仍然存在功能单一、缓释过快、防腐长效性弱等缺陷。因此，为实现阻锈剂的长效防腐、多功能协同，设计一种新型负载类阻锈功能材料对阻锈剂在混凝土中的应用及推广具有重要意义。
发明内容
为了解决现有阻锈剂技术功能单一、阻锈长效性弱的问题，本发明提供一种pH自免疫型水滑石阻锈剂及制备方法与应用。通过将水滑石负载阻锈剂与pH自免疫功能组分包裹进微胶囊中，达成阻锈剂双重负载，发挥出离子置换、长效缓释、pH自免疫的多重效应，有效提升阻锈剂的防腐性能。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：一种pH自免疫型水滑石阻锈剂的制备方法，用于钢筋混凝土防腐，包括以下步骤：
步骤(1).pH自免疫型水滑石阻锈剂囊芯的制备：
采用共沉淀法合成制备水滑石负载阻锈剂，首先将镁源和铝源配制成盐溶液，将阻锈剂和碱性物质配制成碱溶液，将盐溶液缓慢滴加至碱溶液中，滴定期间强烈搅拌碱溶液且通入氮气，在此过程中控制溶液的pH值保持稳定，再经过陈化、洗涤、烘干，制备得到水滑石负载阻锈剂。将水滑石负载阻锈剂、囊芯辅料、粘结剂、pH自免疫组分等充分混匀，将得到的混合物投入挤出设备进行挤出抽细，挤出线条状的囊芯材料，将线条状囊芯材料倒入滚圆设备中的滚筒，滚出水滑石阻锈剂囊芯微粒，囊芯微粒在强制通风的条件下，进行干燥处理，制得囊芯。
步骤(2).pH自免疫型水滑石阻锈剂的制备：
先将壁材溶于有机溶剂中，再将水滑石负载阻锈剂囊芯颗粒置于流化床内，在包衣模式下，调节风机转速和进风压力并进行预热，当物料温度稳定后，开始喷液包衣，将包衣液通过喷雾嘴喷到滚动的囊芯上。包衣完成后对微胶囊进行干燥，制备得到pH自免疫型水滑石阻锈剂。
进一步地，步骤(1)中所述的维生素阻锈剂为维生素B2、维生素B6、脱氧核糖核酸中的一种；水滑石为镁铝水滑石，镁源和铝源分别为Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)2·9H2O，二者的比例为3:1；碱溶液的成分为阻锈剂和NaOH，阻锈剂和NaOH的摩尔比为1:1。
进一步地，步骤(1)中溶液的pH控制在10～11，陈化时间为3～5h，陈化后用去离子水将反应产物洗涤至pH为中性，在55～65℃下烘干，得到水滑石负载阻锈剂。
进一步地，步骤(1)中的粘结剂为水或羟丙基甲基纤维素，pH自免疫组分为氢氧化钡、氢氧化钙中的一种，囊芯辅料为微晶纤维素、乳糖，三者与水滑石负载阻锈剂的比例为80～100:10:1:100。
进一步地，步骤(1)中所述的囊芯微粒的热通风温度为35～45℃。
进一步地，步骤(1)中所制备的微胶囊的粒径在0.2～0.6mm之间。
进一步地，步骤(2)中所述的壁材为纤维素乙醚或苯乙烯乳胶，有机溶剂为乙酸乙酯或三氯甲烷，壁材的浓度为8～12％。
进一步地，步骤(2)中的pH自免疫型水滑石阻锈剂的制备过程中，调节风机转速600～1000rpm，进风压力0.6～1MPa，进风温度维持在35～45℃。
与已有技术相比，本发明的有益效果：
1、通过将阻锈剂插层组装进入层状双氢氧化物层间，避免阻锈剂在混凝土拌合阶段与水泥直接接触，且载体能够在缓释阻锈剂的同时，有效置换环境中的氯离子、碳酸根离子等侵蚀性离子。
2、本发明中包覆材料具备pH响应功能，在环境pH下降至一定值时，包覆层破裂，释出囊芯材料。通过在囊芯材料中引入自免疫组分，在环境pH下降时自动释出碱性物质，维持体系pH恒定。此外，使水滑石阻锈剂被包裹在聚合物层中掺入到混凝土中，能够有效降低由水滑石吸水性引起的对混凝土工作性能的负面影响。
3、本复合阻锈材料结合pH响应包覆层及水滑石的阴离子交换特征，针对高碱性环境下钢筋不易锈蚀的特点，实现pH敏感的自免疫缓释先行，阴离子敏感的水滑石缓释和固氯作用次之，达成有的放矢的梯度缓释阻锈效应，有效延长缓释时间，提升缓释作用的靶向性。
附图说明
图1为实施例1和对比例1中的试样在混凝土模拟孔溶液中的阻锈剂释放规律示意图。
图2为空白样与掺入3％实施例1中制备的pH自免疫型水滑石阻锈剂的砂浆的抗压强度。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，下面结合附图和具体实施例对本发明的技术方案作进一步的解释。需要说明的是，本发明使用的所有技术和科学术语与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的含义相同。
实施例1
制备pH自免疫型水滑石阻锈剂：
1.pH自免疫型水滑石阻锈剂囊芯的制备：
采用共沉淀法合成制备水滑石负载维生素B2阻锈剂，首先将Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)2·9H2O配置成盐溶液，二者的比例为3:1，将维生素B2阻锈剂和NaOH按照摩尔比1:1配成碱溶液。将盐溶液缓慢滴加至碱溶液中，滴定期间强烈搅拌碱溶液且通入氮气，在此过程中控制溶液的pH控制为10，陈化时间为3h，陈化后用去离子水将反应产物洗涤至pH为中性，在55℃下烘干，得到水滑石负载阻锈剂。将水滑石负载阻锈剂、pH自免疫组分氢氧化钙、囊芯辅料微晶纤维素、粘结剂羟丙基甲基纤维素按100:10:1:80配制，充分混匀，将得到的混合物投入挤出设备进行挤出抽细，挤出线条状的囊芯材料，将囊芯材料倒入滚圆设备中的滚筒，滚出囊芯微粒，在35℃强制通风的条件下，进行干燥处理，制得囊芯，囊芯粒径为0.2mm。
2.pH自免疫型水滑石阻锈剂的制备：
将壁材纤维素乙醚溶于有机溶剂乙酸乙酯中，纤维素乙醚溶液的浓度为8％。再将水滑石负载阻锈剂囊芯颗粒置于流化床内，在包衣模式下，调节风机转速为600rpm，进风压力0.6MPa，进风温度使物料温度在35℃，开始喷液包衣，将包衣液通过喷雾嘴喷到滚动的囊芯上。包衣完成后对微胶囊进行干燥，制备得到pH自免疫型水滑石阻锈剂。
实施例2
制备pH自免疫型水滑石阻锈剂：
1.pH自免疫型水滑石阻锈剂囊芯的制备：
采用共沉淀法合成制备水滑石负载维生素B6阻锈剂，首先将Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)2·9H2O配置成盐溶液，二者的比例为3:1，将维生素B6阻锈剂和NaOH按照摩尔比1:1配成碱溶液。将盐溶液缓慢滴加至碱溶液中，滴定期间强烈搅拌碱溶液且通入氮气，在此过程中控制溶液的pH控制为10.5，陈化时间为4h，陈化后用去离子水将反应产物洗涤至pH为中性，在60℃下烘干，得到水滑石负载阻锈剂。将水滑石负载阻锈剂、pH自免疫组分氢氧化钙、囊芯辅料微晶纤维素、粘结剂为羟丙基甲基纤维素按100:10:1:90配制，充分混匀，将得到的混合物投入挤出设备进行挤出抽细，挤出线条状的囊芯材料，将线条状囊芯材料倒入滚圆设备中的滚筒，滚出囊芯微粒，在40℃强制通风的条件下，进行干燥处理，制得囊芯，囊芯粒径为0.4mm。
2.pH自免疫型水滑石阻锈剂的制备：
将壁材纤维素乙醚溶于有机溶剂乙酸乙酯中，纤维素乙醚溶液的浓度为10％。再将水滑石负载阻锈剂囊芯颗粒置于流化床内，在包衣模式下，调节风机转速800rpm，进风压力0.8MPa，进风温度使物料温度在40℃，开始喷液包衣，将包衣液通过喷雾嘴喷到滚动的囊芯上。包衣完成后对微胶囊进行干燥，制备得到pH自免疫型水滑石阻锈剂。
实施例3
制备pH自免疫型水滑石阻锈剂：
1.pH自免疫型水滑石阻锈剂囊芯的制备：
采用共沉淀法合成制备水滑石负载脱氧核糖核酸阻锈剂，首先将Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)2·9H2O配置成盐溶液，二者的比例为3:1，将脱氧核糖核酸阻锈剂和NaOH按照摩尔比1:1配成碱溶液。将盐溶液缓慢滴加至碱溶液中，滴定期间强烈搅拌碱溶液且通入氮气，在此过程中控制溶液的pH控制为11，陈化时间为5h，陈化后用去离子水将反应产物洗涤至pH为中性，在65℃下烘干，得到水滑石负载阻锈剂。将水滑石负载阻锈剂、pH自免疫组分氢氧化钙、囊芯辅料微晶纤维素、粘结剂羟丙基甲基纤维素按100:10:1:100配制，充分混匀，将得到的混合物投入挤出设备进行挤出抽细，挤出线条状的囊芯材料，将线条状囊芯材料倒入滚圆设备中的滚筒，滚出囊芯微粒，在45℃强制通风的条件下，进行干燥处理，制得囊芯，囊芯粒径为0.6mm。
2.pH自免疫型水滑石阻锈剂的制备：
将壁材纤维素乙醚溶于有机溶剂乙酸乙酯中，纤维素乙醚溶液的浓度为12％。再将水滑石负载阻锈剂囊芯颗粒置于流化床内，在包衣模式下，调节风机转速1000rpm，进风压力1MPa，进风温度使物料温度在45℃，开始喷液包衣，将包衣液通过喷雾嘴喷到滚动的囊芯上。包衣完成后对微胶囊进行干燥，制备得到pH自免疫型水滑石阻锈剂。
实施例4
制备pH自免疫型水滑石阻锈剂：
1.pH自免疫型水滑石阻锈剂囊芯的制备：
水滑石负载阻锈剂制备过程与实施例1相同。将水滑石负载阻锈剂、pH自免疫组分氢氧化钡、囊芯辅料乳糖、粘结剂水按100:10:1:80配制，充分混匀，将得到的混合物投入挤出设备进行挤出抽细，挤出线条状的囊芯材料，将线条状囊芯材料倒入滚圆设备中的滚筒，滚出囊芯微粒，在35℃强制通风的条件下，进行干燥处理，制得囊芯，囊芯粒径为0.2mm。
2.pH自免疫型水滑石阻锈剂的制备：
将苯乙烯乳胶溶于有机溶剂三氯甲烷中，苯乙烯乳胶溶液的浓度为8％。再将水滑石负载阻锈剂囊芯颗粒置于流化床内，在包衣模式下，调节风机转速600rpm，进风压力0.6MPa，进风温度使物料温度在35℃，开始喷液包衣，将包衣液通过喷雾嘴喷到滚动的囊芯上。包衣完成后对微胶囊进行干燥，制备得到pH自免疫型水滑石阻锈剂。
实施例5
1.pH自免疫型水滑石阻锈剂囊芯的制备：
水滑石负载阻锈剂制备过程与实施例2相同。将水滑石负载阻锈剂、pH自免疫组分氢氧化钡、囊芯辅料乳糖、粘结剂水按100:10:1:90配制，充分混匀，将得到的混合物投入挤出设备进行挤出抽细，挤出线条状的囊芯材料，将线条状囊芯材料倒入滚圆设备中的滚筒，滚出囊芯微粒，在40℃强制通风的条件下，进行干燥处理，制得囊芯，囊芯粒径为0.4mm。
2.pH自免疫型水滑石阻锈剂的制备：
将苯乙烯乳胶溶于有机溶剂三氯甲烷中，苯乙烯乳胶溶液的浓度为10％。再将水滑石负载阻锈剂囊芯颗粒置于流化床内，在包衣模式下，调节风机转速800rpm，进风压力0.8MPa，进风温度使物料温度在40℃，开始喷液包衣，将包衣液通过喷雾嘴喷到滚动的囊芯上。包衣完成后对微胶囊进行干燥，制备得到pH自免疫型水滑石阻锈剂。
实施例6
1.pH自免疫型水滑石阻锈剂囊芯的制备：
水滑石负载阻锈剂制备过程与实施例3相同。将水滑石负载阻锈剂、pH自免疫组分氢氧化钡、囊芯辅料乳糖、粘结剂水按100:10:1:100配制，充分混匀，将得到的混合物投入挤出设备进行挤出抽细，挤出线条状的囊芯材料，将线条状囊芯材料倒入滚圆设备中的滚筒，滚出囊芯微粒，在45℃强制通风的条件下，进行干燥处理，制得囊芯，囊芯粒径为0.6mm。
2.pH自免疫型水滑石阻锈剂的制备：
将苯乙烯乳胶溶于有机溶剂三氯甲烷中，苯乙烯乳胶溶液的浓度为12％。再将水滑石负载阻锈剂囊芯颗粒置于流化床内，在包衣模式下，调节风机转速1000rpm，进风压力1MPa，进风温度使物料温度在45℃，开始喷液包衣，将包衣液通过喷雾嘴喷到滚动的囊芯上。包衣完成后对微胶囊进行干燥，制备得到pH自免疫型水滑石阻锈剂。
对比例1
为单一的水滑石负载阻锈剂，制备过程与原材料与实施例1相同。
对比例2
为单一的水滑石负载阻锈剂，制备过程与原材料与实施例2相同。
对比例3
为单一的水滑石负载阻锈剂，制备过程与原材料与实施例3相同。
阻锈性能评价：
阻锈性能评价试验在包含NaCl的混凝土模拟孔溶液(SCPs)中进行，SCPs的成分为饱和Ca(OH)2，NaCl浓度为3.5％，测试用碳钢电极的材质为Q235碳钢。分别设置包含pH自免疫型水滑石阻锈剂和包含单一水滑石负载阻锈剂的SCPs溶液，阻锈剂的浓度为4.5g/L。采用电化学阻抗谱(EIS)测试研究腐蚀抑制能力，测试龄期最长为90天。通过对上述给出的实验方式测试得出的数据进行拟合，得到阻锈效率，其结果见表1。
表1
Figure BDA0003706924550000071
从阻锈效率的数据可以看出，在早期(14天)，pH自免疫组分层包裹与否，阻锈效率差异不大。而从浸泡28天开始，pH自免疫型水滑石阻锈剂的阻锈效率比14天时出现大幅度提升，平均比普通水滑石阻锈剂的阻锈效率高出10％以上。这是因为随着暴露时间的延长，具备pH敏感性的囊壁材料逐渐出现破损，开始释放出包裹的碱性物质，发挥pH自免疫效应。另一方面，pH响应层的包裹有效延长了水滑石阻锈剂的缓释时间(图1)，随着囊壁材料的逐渐破损，释放过程逐渐开始，但由于囊壁的阻碍，释放速率仍然低于纯水滑石阻锈剂。
阻锈剂的缓释过程：
取0.5g pH自免疫型水滑石阻锈剂和纯水滑石负载阻锈剂溶于100mLSCPs溶液中，静置一段时间，然后离心，取上清液，用于吸光度测试，进而得出释放率(Xt％)。以时间(t)为横坐标，释放率(Xt％)为纵坐标绘制曲线。图1为阻锈剂的释放动力学趋势图，可以看出，由于pH自免疫以及包覆作用，显著延长了水滑石阻锈剂的缓释时间。
抗压强度测试：
抗压强度测试根据GB/T 17671-1999《水泥胶砂强度检验方法》中的规定进行，成型40×40×160mm3的砂浆试块，水灰比为0.55，灰砂比为0.4，不同阻锈剂的掺量为水泥质量的3％。从图2中的结果可以看出，空白样和掺实施例1中样品的抗压强度无明显差异，说明pH自免疫型水滑石阻锈剂对混凝土力学性能无明显副作用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种pH自免疫型水滑石阻锈剂的制备方法，用于钢筋混凝土防腐，其特征在于，包括以下步骤：
(1)pH自免疫型水滑石阻锈剂囊芯的制备：
采用共沉淀法合成制备水滑石负载阻锈剂，首先将镁源和铝源配制成盐溶液，将阻锈剂和碱性物质配制成碱溶液，将盐溶液缓慢滴加至碱溶液中，滴定期间强烈搅拌碱溶液且通入氮气，在此过程中控制溶液的pH值保持稳定，再经过陈化、洗涤、烘干，制备得到水滑石负载阻锈剂；然后将水滑石负载阻锈剂、囊芯辅料、粘结剂和pH自免疫组分充分混匀，将得到的混合物投入挤出设备进行挤出抽细，挤出线条状的囊芯材料，将其倒入滚圆设备的滚筒中，滚出水滑石阻锈剂囊芯颗粒，在热通风的条件下，进行干燥处理，制得pH自免疫型水滑石阻锈剂囊芯；
(2)pH自免疫型水滑石阻锈剂的制备：
将壁材溶于有机溶剂中，再将pH自免疫型水滑石负载阻锈剂囊芯置于流化床内，在包衣模式下，调节风机转速和进风压力并进行预热，当物料温度稳定后，开始喷液包衣，将包衣液喷到滚动的囊芯上，包衣完成后对微胶囊进行干燥，制备得到pH自免疫型水滑石阻锈剂。
2.根据权利要求1所述pH自免疫型水滑石阻锈剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，镁源和铝源分别为Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)2·9H2O，阻锈剂为维生素B2、维生素B6、脱氧核糖核酸中的一种；二者的比例为3:1；所述碱性物质为NaOH，阻锈剂和NaOH的摩尔比为1:1。
3.根据权利要求1所述pH自免疫型水滑石阻锈剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中溶液的pH控制在10～11，陈化时间为3～5h，陈化后用去离子水将反应产物洗涤至pH为中性，在55～65℃下烘干，得到水滑石负载阻锈剂。
4.根据权利要求1所述pH自免疫型水滑石阻锈剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的囊芯辅料为微晶纤维素或乳糖，粘结剂为水或羟丙基甲基纤维素，pH自免疫组分为氢氧化钡或氢氧化钙，三者与水滑石负载阻锈剂的比例为80～100:10:1:100。
5.根据权利要求1所述pH自免疫型水滑石阻锈剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的囊芯微粒的热通风温度为35～45℃。
6.根据权利要求1所述pH自免疫型水滑石阻锈剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所制备的pH自免疫型水滑石阻锈剂囊芯颗粒粒径在0.2～0.6mm。
7.根据权利要求1所述pH自免疫型水滑石阻锈剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的壁材为纤维素乙醚或苯乙烯乳胶，有机溶剂为乙酸乙酯或三氯甲烷，壁材溶液的浓度为8～12％。
8.根据权利要求1所述pH自免疫型水滑石阻锈剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的pH自免疫型水滑石阻锈剂的制备过程中，调节风机转速600～1000rpm，进风压力0.6～1MPa，进风温度维持在35～45℃。
9.一种pH自免疫型水滑石阻锈剂，其特征在于：所述pH自免疫型水滑石阻锈剂由权利要求1～8任一项所述方法制备而得。
10.一种权利要求9所述pH自免疫型水滑石阻锈剂的应用，其特征在于：将所述pH自免疫型水滑石阻锈剂用于钢筋混凝土中的防腐蚀。
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