CN114920302B - 一种介孔多层饼状双金属析氧电催化剂及制备方法和应用 - Google Patents

一种介孔多层饼状双金属析氧电催化剂及制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于析氧电催化剂技术领域，涉及一种介孔多层饼状双金属析氧电催化剂及制备方法和应用。包括由四氧化三钴和二氧化铈组成的复合物，所述复合物形成多层饼状微结构，每层饼状结构上具有介孔结构，饼状结构的直径为2‑5µm。制备方法为四水合乙酸钴和六水合硝酸铈的混合水溶液中加入氢氧化钾溶液，然后加热反应，静置沉淀后进行固液分离，固体热处理后得到催化剂。解决了Co3O4电子导电性较差、活性位点较少的问题；解决了目前电解水过程存在的效率低的问题。

Description

一种介孔多层饼状双金属析氧电催化剂及制备方法和应用
技术领域
本发明属于析氧电催化剂技术领域，具体涉及一种介孔多层饼状双金属析氧电催化剂及制备方法和应用。
背景技术
目前全球的将近94%的氢气是通过化石燃料重整制得，生产过程伴随着大量的CO2的排放。而电解水技术是制备高纯“绿氢”的重要途径，且整个过程无污染物排放。电解水过程包括阴极的析氢反应（HER）和阳极的析氧反应（OER）。其中OER过程涉及4个电子耦合以及多种化学键的形成和断裂，因此动力学过程非常缓慢，是制约整个电解水过程效率的关键所在。Ru和Ir及其氧化物依然是仅有的商业化的OER电催化剂，但是由于贵金属储量有限、价格昂贵，其它的一些非贵金属OER电催化剂由于电子导电性较差、活性位点较少等严重制约着其催化活性的提升。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种介孔多层饼状双金属析氧电催化剂及制备方法和应用。
为了解决以上技术问题，本发明的技术方案为：
第一方面，一种介孔多层饼状双金属析氧电催化剂，包括由四氧化三钴和二氧化铈组成的复合物，所述复合物形成多层饼状微结构，每层饼状结构上具有介孔结构，饼状结构的直径为2-5µm。
过渡金属Co3O4具有独特的3d电子结构，但是Co3O4电子导电性较差、活性位点较少等严重制约着其催化活性的提升。本发明涉及一种由四氧化三钴（Co3O4）和二氧化铈（CeO2）组成的复合物，二氧化铈的加入能够优化Co3O4电子导电性，降低了Co3O4的晶粒尺寸，增加了缺陷位点的数量。
由四氧化三钴和二氧化铈组成的复合物形成了独特的多层饼状微结构，每层饼状结构上具有介孔结构，并且每层饼状结构并不是贴合的，而是层与层之间的边缘是张开的，有利于提高物质的传输。
上述本发明提供的析氧电催化剂极大的提高了材料的析氧反应催化活性。
优选的，平均直径为3µm。
在本发明的一些实施方式中，所述复合物中钴元素和铈元素的摩尔比为2-4:1。本发明调节了钴元素和铈元素的摩尔比例，有利于提高催化剂的性能。
第二方面，上述介孔多层饼状双金属析氧电催化剂的制备方法，所述方法为：
四水合乙酸钴和六水合硝酸铈的混合水溶液中加入氢氧化钾溶液，然后加热处理，反应后静置；
静置后形成沉淀和上清液，固液分离后，得到的固体经过热处理得到析氧电催化剂。
本发明通过先形成双金属的混合水溶液，然后加入氢氧化钾，形成双金属的氢氧化物，通过静置形成沉淀，然后分离沉淀物和混合液，最后对得到的固体进行热处理。本发明的制备方法，有助于形成多层饼状微结构。
在本发明的一些实施方式中，四水合乙酸钴和六水合硝酸铈的摩尔比为2:1~12:1。
在本发明的一些实施方式中，四水合乙酸钴和六水合硝酸铈的混合水溶液中，四水合乙酸钴和六水合硝酸铈的总摩尔量与水的体积的比为8-12mmoL:100mL；优选为10mmoL:100mL。
在本发明的一些实施方式中，氢氧化钾溶液的浓度为0.5~0.6 M，氢氧化钾溶液与混合水溶液（四水合乙酸钴和六水合硝酸铈的混合水溶液）的体积比为50~60:100。
在本发明的一些实施方式中，加热处理的温度为70-95℃，加热处理的时间为2-5h；进一步，加热处理的温度为75-90℃，加热处理的时间为2-5h。加热处理作用下，有助于双金属结合和反应，得到双金属前驱体。
在本发明的一些实施方式中，静置的时间为2-10h；进一步为4~7 h。
在本发明的一些实施方式中，固液分离的过程为：去除上清液，剩余进行离心分离，对离心分离得到的固体进行洗涤、干燥。进一步，干燥处理的温度为60-80℃，干燥的时间为6-10h。洗涤过程为：用去离子水清洗上述沉淀3次以去除其中过多的K+、CH3COO-以及NO3 -等；最后用无水乙醇洗涤1次。
在本发明的一些实施方式中，热处理的温度为400-600℃，升温的速率为1~5℃/min，热处理的时间为1-4h。热处理过程使两种氧化物结晶的同时形成介孔多层饼状微结构。
第三方面，上述介孔多层饼状双金属析氧电催化剂在电解水制氢领域中的应用。
本发明一个或多个技术方案具有以下有益效果：
本发明制备的介孔多层饼状双金属析氧电催化剂，通过双金属氧化物的配合和独特的微结构，提高析氧催化活性。提高电解水过程的效率，解决了Co3O4电子导电性较差、活性位点较少的问题；解决了目前电解水过程存在的效率低的问题。
本发明的特殊的制备方法有利于合成具有特殊结构的催化剂，制备方法容易实现。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为实施例1制备得到的介孔多层饼状Co3O4/CeO2催化剂的扫描图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
下面结合实施例对本发明进一步说明
实施例1
首先按摩尔比4:1称取四水合乙酸钴和六水合硝酸铈共10 mmol加入到100 mL去离子水中，超声并搅拌使其充分溶解形成双金属盐溶液。随后配制50 mL、0.5 M的KOH溶液。将KOH溶液逐滴滴加到上述配制的金属盐溶液中并快速搅拌，滴加完毕后将混合液置于80℃的水浴中搅拌2 h，随后静置4 h。将静置后的上清液去除后，再进行离心分离。用去离子水清洗上述沉淀3次，无水乙醇洗涤1次，然后将其置于60℃烘箱中烘6 h。将干燥后的固体粉末研磨后置于马弗炉中进行热处理（1℃/min，500℃，1 h）后便可最终得到一定Co:Ce=4:1的介孔多层饼状Co3O4/CeO2电催化剂。
实施例2
首先按摩尔比2:1称取四水合乙酸钴和六水合硝酸铈共10 mmol加入到100 mL去离子水中，超声并搅拌使其充分溶解形成双金属盐溶液。随后配制50 mL、0.5 M的KOH溶液。将KOH溶液逐滴滴加到上述配制的金属盐溶液中并快速搅拌，滴加完毕后将混合液置于80℃的水浴中搅拌2 h，随后静置4 h。将静置后的上清液去除后，再进行离心分离。用去离子水清洗上述沉淀3次，无水乙醇洗涤1次，然后将其置于60℃烘箱中烘6 h。将干燥后的固体粉末研磨后置于马弗炉中进行热处理（1℃/min，500℃，1 h）后便可最终得到一定Co:Ce=2:1的介孔多层饼状Co3O4/CeO2电催化剂。
实施例3
首先按摩尔比12:1称取四水合乙酸钴和六水合硝酸铈共10 mmol加入到100 mL去离子水中，超声并搅拌使其充分溶解形成双金属盐溶液。随后配制50 mL、0.5 M的KOH溶液。将KOH溶液逐滴滴加到上述配制的金属盐溶液中并快速搅拌，滴加完毕后将混合液置于80℃的水浴中搅拌2 h，随后静置4 h。将静置后的上清液去除后，再进行离心分离。用去离子水清洗上述沉淀3次，无水乙醇洗涤1次，然后将其置于60℃烘箱中烘6 h。将干燥后的固体粉末研磨后置于马弗炉中进行热处理（1℃/min，500℃，1 h）后便可最终得到一定Co:Ce=2:1的介孔多层饼状Co3O4/CeO2电催化剂。
实施例4
首先按摩尔比4:1称取四水合乙酸钴和六水合硝酸铈共10 mmol加入到100 mL去离子水中，超声并搅拌使其充分溶解形成双金属盐溶液。随后配制50 mL、0.5 M的KOH溶液。将KOH溶液逐滴滴加到上述配制的金属盐溶液中并快速搅拌，滴加完毕后将混合液置于80℃的水浴中搅拌2 h，随后静置4 h。将静置后的上清液去除后，再进行离心分离。用去离子水清洗上述沉淀3次，无水乙醇洗涤1次，然后将其置于60℃烘箱中烘6 h。将干燥后的固体粉末研磨后置于马弗炉中进行热处理（1℃/min，400℃，1 h）后便可最终得到一定Co:Ce=4:1的介孔多层饼状Co3O4/CeO2电催化剂。
实施例5
首先按摩尔比4:1称取四水合乙酸钴和六水合硝酸铈共10 mmol加入到100 m L去离子水中，超声并搅拌使其充分溶解形成双金属盐溶液。随后配制50 mL、0.6 M的KOH溶液。将KOH溶液逐滴滴加到上述配制的金属盐溶液中并快速搅拌，滴加完毕后将混合液置于80℃的水浴中搅拌2 h，随后静置4 h。将静置后的上清液去除后，再进行离心分离。用去离子水清洗上述沉淀3次，无水乙醇洗涤1次，然后将其置于60℃烘箱中烘6 h。将干燥后的固体粉末研磨后置于马弗炉中进行热处理（1℃/min，500℃，1 h）后便可最终得到一定Co:Ce=4:1的Co3O4/CeO2介孔多层饼状电催化剂。
如图1所示为实施1制备得到的介孔多层饼状Co3O4/CeO2催化剂的扫描图，可以看到多层饼状结构的催化剂的平均直径约为3 µm。多层结构之间并不是完全贴合的，有利于提高物质的传输。
实验例
利用实施例1-实施例5的催化剂作为析氧电催化剂进行阳极的析氧反应，实验过程为：
首先，将1mg的催化剂以及30 μL的Nafion溶液超声分散在500 μL无水乙醇中形成均匀的悬浊液。然后，用移液枪量取10μL悬浊液均匀分散在直径为5 mm旋转圆盘电极（RDE）基底上，待其自然干燥后备用。
所有的电化学测试采用三电极体系，在1.0 M KOH电解液中进行。其中参比电极采用Ag/AgCl（3 M KCl）电极，对电极采用石墨电极，工作电极为涂有催化剂的RDE。测试仪器为上海晨华仪器有限公司生产的CHI760E型电化学工作站。线性扫描伏安（LSV）曲线（或极化曲线）通过线性扫描伏安法在10 mV/s的扫描速度下获得，其中扫描范围为0~0.8 V（vs.Ag/AgCl），根据LSV曲线，可以直接读出10mA/cm2电流密度下的过电位值；通过塔菲尔公式可将LSV曲线转变为Tafel曲线，Tafel曲线线性区的斜率即为Tafel斜率值。
在保持电压值为0.5 V的条件下，测试结果如表1所示。
通过表1可以得到，本发明的催化剂具有较好的导电性能和稳定性能，表1中的稳定性测试即测定10mA/cm2对应的过电位下电流密度随时间的变化。实施例1-实施例5的催化剂在50h及以上的时间内，催化剂的性能几乎不变，远大于商业RuO2的稳定性。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种介孔多层饼状双金属析氧电催化剂，其特征在于：包括由四氧化三钴和二氧化铈组成的复合物，所述复合物形成多层饼状微结构，每层饼状结构上具有介孔结构，饼状结构的平均直径为2-5µm；
在制备所述介孔多层饼状双金属析氧电催化剂的过程中：
四水合乙酸钴和六水合硝酸铈的混合水溶液中加入氢氧化钾溶液，然后加热处理，反应后静置；
静置后形成沉淀和上清液，固液分离后，得到的固体进行热处理得到析氧电催化剂；
所述加热的温度为70-95℃，加热的时间为2-5h；
热处理的温度为400-600℃，升温的速率为1~5℃/min，热处理的时间为1-4h；
氢氧化钾溶液的浓度为0.5~0.6 M，氢氧化钾溶液与混合水溶液的体积比为50~60:100；
将KOH溶液逐滴滴加混合水溶液中并快速搅拌。
2.如权利要求1所述的介孔多层饼状双金属析氧电催化剂，其特征在于：所述复合物中钴元素和铈元素的摩尔比为2-4:1。
3.如权利要求1或2所述的介孔多层饼状双金属析氧电催化剂的制备方法，其特征在于：所述方法为：
四水合乙酸钴和六水合硝酸铈的混合水溶液中加入氢氧化钾溶液，然后加热处理，反应后静置；
静置后形成沉淀和上清液，固液分离后，得到的固体进行热处理得到析氧电催化剂。
4.如权利要求3所述的介孔多层饼状双金属析氧电催化剂的制备方法，其特征在于：四水合乙酸钴和六水合硝酸铈的摩尔比为2:1~12:1。
5.如权利要求3所述的介孔多层饼状双金属析氧电催化剂的制备方法，其特征在于：四水合乙酸钴和六水合硝酸铈的混合水溶液中，四水合乙酸钴和六水合硝酸铈的总摩尔量与水的体积的比为8-12mmoL:100mL。
6.如权利要求3所述的介孔多层饼状双金属析氧电催化剂的制备方法，其特征在于：氢氧化钾溶液的浓度为0.5~0.6 M，氢氧化钾溶液与混合水溶液的体积比为50~60:100。
7.如权利要求3所述的介孔多层饼状双金属析氧电催化剂的制备方法，其特征在于：静置的时间为2-10h。
8.如权利要求3所述的介孔多层饼状双金属析氧电催化剂的制备方法，其特征在于：静置的时间为4~7 h。
9.权利要求1或2所述的介孔多层饼状双金属析氧电催化剂在电解水制氢领域中的应用。
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