CN114920225A - 湿法磷酸螯合制备柱状大颗粒磷酸二氢钾的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种湿法磷酸螯合制备柱状大颗粒磷酸二氢钾的方法，其向湿法磷酸、氢氧化钾溶液、湿法磷酸与氢氧化钾溶液混合物、或磷酸二氢钾结晶母液中加入螯合剂，反应结束后，一次过滤、浓缩，获得浓缩液，再经冷却结晶、二次过滤、烘干即得。所述螯合剂为二亚乙基三胺五乙酸、氨基三乙酸、葡萄糖酸钠中的一种或两种以上任意比例的混合物，螯合剂加入量为浓缩液质量的0.15%‑5%。本发明所生产的磷酸二氢钾产品呈均匀的柱状大颗粒状，达到肥料级磷酸二氢钾优等品标准（HG/T 2321—2016），能够满足市场需求，螯合剂成本低，加入方式灵活，非常便于实际生产。
Description
技术领域
本发明属于磷酸二氢钾生产技术领域，具体涉及一种湿法磷酸螯合制备柱状大颗粒磷酸二氢钾的方法。
背景技术
磷酸二氢钾（MKP），分子式KH2PO4，白色晶体颗粒，易溶于水。磷酸二氢钾广泛应用于食品、医药、工业和农业等领域。磷酸二氢钾的制备方法有直接法、中和法、复分解法、萃取法等，目前工业应用的主要是中和法。我国中和法生产磷酸二氢钾工艺主要是以热法磷酸为原料，成本高，用于农业领域没有优势。
湿法磷酸可代替热法磷酸生产磷酸二氢钾，且生产成本低，可用于农业领域。但是湿法磷酸中镁、铁、铝等金属杂质离子含量高，造成磷酸二氢钾产品质量低，达不到市场要求。党亚固、胡秀英、齐亚兵等人采用间歇结晶法，薛河南、张应虎等（净化湿法磷酸连续法生产磷酸二氢钾技术改造）采用连续结晶法研究了Fe3+、Al3+、Mg2+、Ca2+、F-、SO4 2-、中 Cl-、Ca2 +、NH4 +杂质离子对磷酸二氢钾结晶过程的影响。张应虎等人提出了改良工业湿法净化磷酸生产磷酸二氢钾结晶晶型的方法，通过加入结晶改良剂，以湿法磷酸制备了颗粒状磷酸二氢钾晶体，达到了工业磷酸二氢钾标准（HG/T 4511—2013）优等品的质量要求；但是该工艺选用的是75%H3PO4工业湿法净化磷酸，杂质含量低，杂质含量最高的Fe3+也只有0.0042%，成本较高，极大的限制了其应用。
然而，目前还没有关于采用湿法磷酸为原料生产柱状大颗粒磷酸二氢钾技术的相关报道。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术缺陷，提供一种湿法磷酸螯合制备柱状大颗粒磷酸二氢钾的方法。该方法通过使用螯合剂来螯合溶液中的Fe3+、Al3+、Mg2+、Ca2+等金属杂质离子，避免杂质离子阻碍磷酸二氢钾晶体柱面生长以及进入晶体内部，从而得到柱状大颗粒磷酸二氢钾晶体，达到了市场上对磷酸二氢钾晶型、纯度的要求。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
除非另有说明，本发明所采用的百分数均为质量百分数。
一种湿法磷酸螯合制备柱状大颗粒磷酸二氢钾的方法，其向湿法磷酸、氢氧化钾溶液、湿法磷酸与氢氧化钾溶液的混合物、或磷酸二氢钾结晶母液中加入螯合剂，反应结束后，一次过滤、浓缩，获得浓缩液，再经冷却结晶、二次过滤、烘干即得。
具体的，所述螯合剂为二亚乙基三胺五乙酸、氨基三乙酸、葡萄糖酸钠中的一种或两种以上任意比例的混合物，
上述湿法磷酸螯合制备柱状大颗粒磷酸二氢钾的方法，具体的，螯合剂加入量为浓缩液质量的0.15%-5%。进一步优选的，螯合剂加入量为浓缩液质量的0.2%-3%。
进一步优选的，所述湿法磷酸为35%-70%H3PO4湿法磷酸，优先为40-60%H3PO4湿法磷酸，可以直接购买普通市售产品。
相对于现有技术，本发明方法具有以下优点：
1）本发明所使用的螯合剂可以螯合溶液中Fe3+、Al3+、Mg2+、Ca2+等金属杂质离子，避免杂质离子阻碍磷酸二氢钾晶体柱面生长以及进入晶体内部，从而得到柱状大颗粒磷酸二氢钾晶体，达到了市场上对磷酸二氢钾晶型、纯度的要求；
2）添加的螯合剂有利于提高磷酸二氢钾产品的纯度；
3）所选用的螯合剂添加量少，成本低，加入方便，便于磷酸二氢钾工业生产的进行；
4）原料选用35-70%H3PO4湿法磷酸，虽然其杂质含量高，但是不需要额外的净化除杂工序可以直接使用，这样一来成本远远低于现有技术中使用的75%H3PO4工业湿法净化磷酸，大大降低了生产成本。
附图说明
图1为未添加螯合剂（左）和加入螯合剂（右）制备得到的磷酸二氢钾形貌图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步地详细介绍，但本发明的保护范围并不局限于此。
下述实施例中，所用35%-70%H3PO4湿法磷酸购买自瓮福（集团）有限责任公司，具体组成如下表1所示。
表1 35%-70% H3PO4湿法磷酸的组成（%）
所用湿法磷酸杂质含量远高于目前研究报道中湿法净化磷酸中的杂质含量。
磷酸二氢钾的生产方法有很多，包括中和法、萃取法、离子交换法、复分解法、直接法、结晶法和电解法等。我国多采用中和法生产工艺。下述实施例，以中和法生产磷酸二氢钾为例进行相关描述。
实施例1
一种湿法磷酸螯合制备柱状大颗粒磷酸二氢钾的方法，具体如下：
取葡萄糖酸钠1g，加入磷酸二氢钾结晶母液300g中，备用；将35% H3PO4湿法磷酸（Fe 0.10%、Mg 0.10%、Al 0.10%、SO4 2- 0.20%）286g和48%氢氧化钾溶液125g混合反应2小时，经过滤后与加入葡萄糖酸钠的磷酸二氢钾结晶母液混合浓缩至600g获得浓缩液，螯合剂用量占浓缩液质量的0.167%；浓缩液冷却结晶（冷却至40-50℃），过滤、80-100℃烘干，得到柱状大颗粒磷酸二氢钾晶体产品1。
实施例2：
一种湿法磷酸螯合制备柱状大颗粒磷酸二氢钾的方法，具体如下：
40% H3PO4湿法磷酸（Fe 0.20%、Mg 0.50%、Al 0.30%、SO4 2- 0.80%）500g和48%氢氧化钾溶液250g混合反应2小时，过滤，向滤液中加入二亚乙基三胺五乙酸2g，将滤液浓缩至600g获得浓缩液，螯合剂用量占浓缩液质量的0.333%；浓缩液冷却结晶（冷却至40-50℃），过滤、80-100℃烘干，得到柱状大颗粒磷酸二氢钾晶体产品2。
实施例3：
一种湿法磷酸螯合制备柱状大颗粒磷酸二氢钾的方法，具体如下：
取氨基三乙酸2.5g加入到50% H3PO4湿法磷酸（Fe 0.30%、Mg 0.80%、Al 0.50%、SO4 2- 1.20%）400g中；然后和48%氢氧化钾溶液250g混合反应2小时，过滤，将滤液浓缩至600g获得浓缩液，螯合剂用量占浓缩液质量的0.417%；浓缩液冷却结晶（冷却至40-50℃），过滤、80-100℃烘干，得到柱状大颗粒磷酸二氢钾晶体产品3。
实施例4：
一种湿法磷酸螯合制备柱状大颗粒磷酸二氢钾的方法，具体如下：
取葡萄糖酸钠和二亚乙基三胺五乙酸各1.75g，加入到48%氢氧化钾溶液250g中，然后与60% H3PO4湿法磷酸（Fe 0.40%、Mg 1.40%、Al 0.80%、SO4 2- 2.0%）333g进行混合反应2小时，过滤，将滤液浓缩至550g获得浓缩液，螯合剂用量占浓缩液质量的0.636%；浓缩液冷却结晶（冷却至40-50℃），过滤、80-100℃烘干，得到柱状大颗粒磷酸二氢钾晶体产品4。
实施例5：
一种湿法磷酸螯合制备柱状大颗粒磷酸二氢钾的方法，具体如下：
取二亚乙基三胺五乙酸和氨基三乙酸各3g，加入到磷酸二氢钾结晶母液300g中，备用；将70% H3PO4湿法磷酸（Fe 0.60%、Mg 2.0%、Al 1.0%、SO4 2- 4.0%）143g和48%氢氧化钾溶液125g混合反应2小时，经过滤后与加入二亚乙基三胺五乙酸和氨基三乙酸的磷酸二氢钾结晶母液混合浓缩至550g获得浓缩液，螯合剂用量占浓缩液质量的1.091%；浓缩液冷却结晶（冷却至40-50℃），过滤、80-100℃烘干，得到柱状大颗粒磷酸二氢钾晶体产品5。
实施例6：
一种湿法磷酸螯合制备柱状大颗粒磷酸二氢钾的方法，具体如下：
50% H3PO4湿法磷酸（Fe 0.30%、Mg 0.70%、Al 0.60%、SO4 2- 1.50%）400g和48%氢氧化钾溶液250g混合反应2小时，过滤，向滤液中分别加入葡萄糖酸钠、二亚乙基三胺五乙酸和氨基三乙酸各8g，将滤液浓缩至600g获得浓缩液，螯合剂用量占浓缩液质量的4%；浓缩液冷却结晶（冷却至40-50℃），过滤、80-100℃烘干，得到柱状大颗粒磷酸二氢钾晶体产品6。
对比例1
40%湿法磷酸（Fe 0.20%、Mg 0.50%、Al 0.30%、SO4 2- 0.80%）500g和48%氢氧化钾溶液250g混合反应2小时，过滤，将滤液浓缩至600g获得浓缩液；浓缩液冷却结晶（冷却至40-50℃），过滤、80-100℃烘干，得到磷酸二氢钾晶体产品。
对比例1未加螯合剂和实施例加入螯合剂制备得到的磷酸二氢钾形貌对比如图1所示。由图1可以看出：左图为未加螯合剂制备得到的磷酸二氢钾，呈细针状，长度范围0.1mm-1.1mm，直径范围0.02mm-0.2mm，长径比9.2-4.5；右图为加入螯合剂制备得到的磷酸二氢钾，呈柱状大颗粒，长度范围6mm-3mm，直径范围：1mm-1.5mm，长径比范围：4-2。
实施例1至6制备所得磷酸二氢钾晶体产品1-6的分析检测结果如下表2所示，全部达到肥料级磷酸二氢钾优等品标准（HG/T 2321—2016）要求。
表2 实施例1至6制备所得磷酸二氢钾产品1-6的分析检测结果
Claims (4)
1.一种湿法磷酸螯合制备柱状大颗粒磷酸二氢钾的方法，其特征在于，向湿法磷酸、氢氧化钾溶液、湿法磷酸与氢氧化钾溶液的混合物、或磷酸二氢钾结晶母液中加入螯合剂，反应结束后，一次过滤、浓缩，获得浓缩液，再经冷却结晶、二次过滤、烘干即得。
2.如权利要求1所述湿法磷酸螯合制备柱状大颗粒磷酸二氢钾的方法，其特征在于，所述螯合剂为二亚乙基三胺五乙酸、氨基三乙酸、葡萄糖酸钠中的一种或两种以上任意比例的混合物。
3.如权利要求2所述湿法磷酸螯合制备柱状大颗粒磷酸二氢钾的方法，其特征在于，螯合剂加入量为浓缩液质量的0.15%-5%。
4.如权利要求1至3任一所述湿法磷酸螯合制备柱状大颗粒磷酸二氢钾的方法，其特征在于，所述湿法磷酸为35%-70%H3PO4湿法磷酸。
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