CN114917132A

CN114917132A - 一种制备高强度干态凝胶面膜的方法及所得面膜

Info

Publication number: CN114917132A
Application number: CN202210532110.7A
Authority: CN
Inventors: 黄之光; 陈汉扬; 周志刚
Original assignee: Nox Bellcow Cosmetics Co Ltd
Current assignee: Nox Bellcow Cosmetics Co Ltd
Priority date: 2022-05-09
Filing date: 2022-05-09
Publication date: 2022-08-19

Abstract

本发明公开了一种制备高强度干态凝胶面膜的方法，该方法包括凝胶液的配制、烘筒烘干、二次除水、成型等步骤，得到最后的水活度≤0.6Aw的干态凝胶面膜。本发明的干态凝胶面膜组成简单，强度高，水活度低，无需添加防腐剂，且符合《化妆品安全技术规范》的要求。由于最终形态为无水干态，大大提高了产品的稳定性。

Description

一种制备高强度干态凝胶面膜的方法及所得面膜

技术领域

本发明涉及化妆品领域内面膜的制备方法以及所得面膜，更具体地讲，本发明一种制备高强度干态凝胶面膜的方法及所得面膜。

背景技术

在目前化妆品的市场中，水凝胶面膜的产品几乎以浸泡有精华液的固态湿凝胶(湿态凝胶面膜)的形式存在。这种湿态的凝胶面膜，因其含水丰富等优势曾经受到消费者的欢迎，但由于其胶体需在较长时间内处于较高温度的环境中，胶体中所含有的活性物容易失效。同时，对于湿态凝胶面膜来说，如果其强度高，则不敷贴，使用时容易滑落甚至掉落，而如果其强度低，虽则滑落现象会有所改善，但也带来凝胶容易破损的问题。

另外，从消费心态上看，由于湿态凝胶面膜已于市场存在相当一段时间，消费者已开始觉得古旧，因而凝胶面膜需用一种新的形态存在，但经观察，目前几乎没有干态凝胶面膜应用于化妆品市场，同时类似形态的产品也存在各种问题。

中国专利201410226170.1公开了一种高温稳定的水凝胶面贴膜，该专利的产品形态即为湿态凝胶，存在着活性不高、强度与肤感不协调等问题。

中国专利201010292212.3公开了一种冻干凝胶化妆品及其制备方法和应用，这种冻干的凝胶虽然可解决活性因子的损失问题，但实际使用中无法形成稳定的薄膜片状，不能制成具有可使用强度的面膜；而且由于其采用冻干工艺进行干燥，会造成大量的能源消耗，同时生产时间长，效率低下且操作繁琐。

中国专利201710114870.5公开了一种壳聚糖/琼脂糖干凝胶颗粒的制备及在烟滤嘴中的应用、中国专利201610248570.1公开了一种羧甲基纤维素-壳聚糖复合干凝胶的制备及其应用于吸附水中的靛蓝，两者均提供了制备干凝胶的方法，但其方法均无法制成片状的面膜，也不符合化妆品要求，无法应用于化妆品中。

中国专利申请201080012135.X公开了一种自制备干凝胶复合材料的方法，其所制备的干凝胶可以用于热绝缘、用于真空绝热板、用于制冷装置或建筑，但却无法应用于化妆品中。

因此，有必要提供一种配方及制备工艺，能制备出一种符合化妆品法规要求，具有高强度且服帖的干态凝胶面膜产品，搭配上特定精华液能达到1+1〉2的效果，同时该面膜生产效率高，能源消耗小，具有环保性、可降解性。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备高强度干态凝胶面膜的方法及所得面膜，该面膜中的活性物仍保持活性，其具有优异的高强度，搭配精华液使用敷贴不易掉落且依然能保持完整，不容易烂。

一方面，为了实现上述的发明目的，本发明提供了一种制备高强度干态凝胶面膜的方法，该方法包括如下的步骤：

⑴凝胶液的配制：以低级多元醇为分散剂，将天然水溶性聚合物分散均匀后，以纯水为溶剂，将低级多元醇和天然水溶性聚合物混合物溶解均匀，并加入耐高温的活性物搅拌均匀，制成温度为50℃-80℃的有粘性的粘稠状态流体，得到制备干态凝胶面膜的料体；

⑵烘筒烘干：将步骤(1)所制得的料体加入连接烘筒的料槽中，烘筒转动的同时将料体附着于烘筒壁，烘筒温度设置为80-100℃，以0.1-5m/min、优选0.2-1m/min的速度将料体边涂边烘干；

⑶二次除水：将烘筒上烘干的料体以0.1-5m/min、优选0.2-1m/min的速度传送入二次除水装置进行二次除水，形成最后的水活度≤0.6Aw的干态凝胶面膜；

⑷成型：用刀模将二次除水后的干态凝胶面膜用刀模裁切成需要的形状；

本发明中，水活度是指在密闭空间中，样品的平衡蒸气压与相同温度下纯水的饱和蒸气压的比值。

微生物的生长繁殖都要求有一定量低限度的水活度要求，大多数细菌为0.99-0.94Aw，大多数霉菌为0.94-0.80Aw，大多数耐盐细菌为0.75Aw、谢干燥霉南和耐高诊透压静母为0.65-0.60Aw。在上述本发明的方法中，将水活度控制在低于0.60Aw，这使得绝大多数微生物无法生长，从而保证了本发明干态凝胶面膜即使在没有防腐剂存在的情况下可以长时间的保持稳定。而化妆品中的防腐剂大多具有一定的刺激性。

在本发明的方法中，步骤(1)中所配制的凝胶液中包括：

0.5％-6％的天然水溶性聚合物；

3％-20％的低级多元醇；

0.1％-30％的活性物；以及

余量纯水，

其中，天然水溶性聚合物为选自于如下一组物质中的一种或一种以上：海藻类提取的水溶性聚合物、微生物发酵的水溶性聚合物、以及种子植物或被子植物提取的水溶性聚合物。

在本发明的方法中，步骤(2)所采用的烘筒的半径为0.2-1.5m，优选为0.5-0.8m。烘筒半径的选择与烘筒的转速、以及料体的粘度相关。采用转动的烘筒的优点在于分布的均匀性以及可以实现边涂边烘干。

在本发明的方法中，步骤(2)中优选采用刮涂的方式使得料体附着于烘筒壁。由于凝胶液中聚合物大幅提高了其粘性，一般情况下不适合喷涂的方式，也不适合丝网印刷的方式。

在本发明的方法中，步骤(3)所采用的二次除水装置可以为真空干燥、冻干等方式，但优选的二次除水装置为折射窗，该折射窗的温度设置为50-80℃。

本发明采用折射窗干燥技术，在化妆品行业中的应用实属创新。折射窗干燥技术属于柔性干燥，其原理是热能通过对流在整个水体中传递，最后经由水面上的蒸发水分来消耗此热能，所以最后的干态凝胶面膜对比除水前的凝胶仍可保持原有的色、香、味以及活性物的活性，同时由于折射窗干燥时间短，一般仅需5-10min即可完成干燥过程，故其具有低能耗、易操作、产量高等特点。同时由于水分的去除，天然聚合物体之间的交联更加紧密，使最后制得的干态凝胶面膜具有很好的强度以及韧性。

本发明通过折射窗干燥，无需冻干，低能耗低成本，可以很好地量化生产。

优选地，在本发明的方法中，步骤(1)中所配制的凝胶液中包括0.5％-5％的海藻类提取的水溶性聚合物，该海藻类提取的水溶性聚合物为选自于如下一组物质中的一种或一种以上：Kappa卡拉胶、海藻酸钠、Iota卡拉胶、琼脂、和Lambda卡拉胶。

优选地，在本发明的方法中，步骤(1)中所配制的凝胶液中包括0.1％-6％的微生物发酵的水溶性聚合物，该微生物发酵的水溶性聚合物为选自于如下一组物质中的一种或一种以上：结冷胶、小核菌胶和黄原胶。

优选地，在本发明的方法中，步骤(1)中所配制的凝胶液中包括1％-5％的种子植物或被子植物提取的水溶性聚合物，该种子植物或被子植物提取的水溶性聚合物为选自于如下一组物质中的一种或一种以上：长角豆胶、刺云实胶、瓜尔豆胶、和阿拉伯树胶。

另外，在本发明的方法中，所采用的低级多元醇优选为甘油、丁二醇、丙二醇、己二醇中的一种或多种，所采用的活性物优选为耐高温的活性物，例如可为透明质酸钠、微生物发酵产物、植物提取液中的一种或多种。

另一方面，为了实现本发明的发明目的，本发明还提供了一种按照上述方法制备的高强度的干态凝胶面膜。

本发明通过使用烘筒转动、刮涂、折射窗干燥等技术，无需冻干，可以低能耗低成本地进行量化生产，所得到的干态凝胶面膜中天然聚合物体之间的交联更加紧密，使最后制得的干态凝胶面膜具有很好的强度以及韧性，且不必须添加防腐剂，降低了刺激性。

下面，结合附图和具体实施方式做进一步说明，但这些具体实施方式只是针对本发明的某些特定的具体实施方式的说明而已，并非是对本发明的限定。

附图说明

图1是实施例1的凝胶压缩强度曲线图；

图2是实施例2的凝胶压缩强度曲线图；

图3是实施例3的凝胶压缩强度曲线图；

图4是实施例4的凝胶压缩强度曲线图；

图5是本发明制备方法工艺流程图。

具体实施方案

实施例1

按如下步骤制备本发明的面膜：

(1)、凝胶液的配制：以多元醇为分散剂，将天然水溶性聚合物分散均匀后，以纯水为溶剂，将多元醇和天然水溶性聚合物混合物以及活性物溶解均匀，制成温度为60-65℃的有粘性的粘稠状态流体，所得到的凝胶液包括：

6％的甘油；

1.5％的Kappa卡拉胶；

1.5％的长角豆胶；

1.5％的透明质酸钠；

余量纯水；

(2)、烘筒烘干：将料体加入连接烘筒的料槽中，烘筒温度设置为95℃，以0.25m/min的速度将凝胶边涂边烘干；

(3)、二次除水：将烘筒上烘干的料体连接入折射窗，设置折射窗温度为75℃，以0.25m/min的速度传送入折射窗中进行二次除水，成为最后水活度≤0.6Aw的干态凝胶面膜；

(4)、成型：用刀模将二次除水后的干态凝胶面膜用刀模裁切成形。

实施例2

按如下步骤制备本发明的面膜：

(1)、凝胶液的配制：以多元醇为分散剂，将天然水溶性聚合物分散均匀后，以纯水为溶剂，将多元醇和天然水溶性聚合物混合物以及活性物溶解均匀，制成温度为55-60℃的有粘性的粘稠状态流体，所得到的凝胶液包括：

10％的甘油；

2％的黄原胶；

2.5％的阿拉伯树胶；

2％的烟酰胺；

余量纯水；

(2)、烘筒烘干：将料体加入连接烘筒的料槽中，烘筒温度设置为90℃，以0.2m/min的速度将凝胶边涂边烘干；

(3)、二次除水：将烘筒上烘干的料体连接入折射窗，设置折射窗温度为70℃，以0.2m/min的速度传送入折射窗中进行二次除水，成为最后水活度≤0.6Aw的干态凝胶面膜；

实施例3

按如下步骤制备本发明的面膜：

12％的丙二醇；

0.5％的结冷胶；

0.1％的瓜尔豆胶；

1.8％的Iota卡拉胶

3％的PCA钠；

余量纯水；

(2)、烘筒烘干：将料体加入连接烘筒的料槽中，烘筒温度设置为85℃，以0.35m/min的速度将凝胶边涂边烘干；

(3)、二次除水：将烘筒上烘干的料体连接入折射窗，设置折射窗温度为70℃，以0.35m/min的速度传送入折射窗中进行二次除水，成为最后水活度≤0.6Aw的干态凝胶面膜；

实施例4

按如下步骤制备本发明的面膜：

(1)、凝胶液的配制：以多元醇为分散剂，将天然水溶性聚合物分散均匀后，以纯水为溶剂，将多元醇和天然水溶性聚合物混合物以及活性物溶解均匀，制成温度为75-80℃的有粘性的粘稠状态流体，所得到的凝胶液包括：

10％的甘油；

0.5％的黄原胶；

1.6％的长角豆胶；

1.5％的Kappa卡拉胶

1％的马齿苋提取物；

余量纯水；

(2)、烘筒烘干：将料体加入连接烘筒的料槽中，烘筒温度设置为98℃，以0.22m/min的速度将凝胶边涂边烘干；

(3)、二次除水：将烘筒上烘干的料体连接入折射窗，设置折射窗温度为72℃，以0.22m/min的速度传送入折射窗中进行二次除水，成为最后水活度≤0.6Aw的干态凝胶面膜；

测试实验

取本发明基于上述实施例1-4制备的面膜，使用BrookField CT3质构仪测试凝胶的压缩至8mm处的压缩强度，使用电子织物强力机测试凝胶的断裂强力，结果如下表所示，数据显示凝胶强度高且拉力强，具有很好的强度。

样品编号	压缩强度(g)	断裂强力(N)
			实施例1	6518	7.09
实施例2	4623	5.41
			实施例3	4929	7.54
实施例4	8144	10.72

Claims

1.一种制备高强度干态凝胶面膜的方法，该方法包括如下的步骤：

⑵烘筒烘干：将步骤(1)所制得的料体加入连接烘筒的料槽中，烘筒转动的同时将料体附着于烘筒壁，烘筒温度设置为80-100℃，以0.1-5m/min的速度将料体边涂边烘干；

⑶二次除水：将烘筒上烘干的料体以0.1-5m/min的速度传送入二次除水装置进行二次除水，形成最后的水活度≤0.6Aw的干态凝胶面膜；

其中，所述的水活度是指在密闭空间中，样品的平衡蒸气压与相同温度下纯水的饱和蒸气压的比值。

2.如权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)中所配制的凝胶液中包括：

0.5％-6％的天然水溶性聚合物；

3％-20％的低级多元醇；

0.1％-30％的活性物；以及

余量纯水，

其中，所述的天然水溶性聚合物为选自于如下一组物质中的一种或一种以上：海藻类提取的水溶性聚合物、微生物发酵的水溶性聚合物、以及种子植物或被子植物提取的水溶性聚合物。

3.如权利要求1所述的方法，其中，步骤(2)所采用的烘筒的半径为0.2-1.5m。

4.如权利要求1所述的方法，其中，步骤(2)中采用刮涂的方式使得料体附着于烘筒壁。

5.如权利要求1所述的方法，其中，步骤(3)所采用的二次除水装置为折射窗，该折射窗的温度设置为50-80℃。

6.如权利要求2所述的方法，其中，步骤(1)中所配制的凝胶液中包括0.5％-5％的海藻类提取的水溶性聚合物，所述的海藻类提取的水溶性聚合物为选自于如下一组物质中的一种或一种以上：Kappa卡拉胶、海藻酸钠、Iota卡拉胶、琼脂、和Lambda卡拉胶。

7.如权利要求2所述的方法，其中，步骤(1)中所配制的凝胶液中包括0.1％-6％的微生物发酵的水溶性聚合物，所述的微生物发酵的水溶性聚合物为选自于如下一组物质中的一种或一种以上：结冷胶、小核菌胶和黄原胶。

8.如权利要求2所述的方法，其中，步骤(1)中所配制的凝胶液中包括1％-5％的种子植物或被子植物提取的水溶性聚合物，所述的种子植物或被子植物提取的水溶性聚合物为选自于如下一组物质中的一种或一种以上：长角豆胶、刺云实胶、瓜尔豆胶、和阿拉伯树胶。

9.如权利要求1所述的方法，其中，所述的低级多元醇为甘油、丁二醇、丙二醇、己二醇中的一种或多种，所述的活性物包括透明质酸钠、微生物发酵产物、植物提取液中的一种或多种。

10.一种按权利要求1-9之一所述的方法制备的高强度干态凝胶面膜。