CN101348507A - 一种羧甲基海藻糖的吸湿保湿剂及其制备 - Google Patents

Abstract

本发明涉及日化领域及医药行业，具体讲是一种羧甲基海藻糖的吸湿保湿剂及其制备。羧甲基海藻糖的吸湿保湿剂，采用羧甲基海藻糖为吸湿保湿剂。制备方法：所述吸湿保湿剂的羧甲基海藻糖的由按摩尔质量比为1∶4－6的经碱性异丙醇溶液溶胀的海藻糖与氯乙酸在过量的碱性异丙醇溶液中以30℃－60℃条件下反应2－5h，而后抽滤、烘干即得。本发明通过有效的合成手段得到的羧甲基海藻糖，生产成本提高甚微，吸湿保湿性能提高明显。作为一种高效的吸湿保湿因子，本发明得到的羧甲基海藻糖有望成为解决透明质酸缺乏的替代品用于化妆品中。

Description

一种羧甲基海藻糖的吸湿保湿剂及其制备

技术领域

本发明涉及日化领域及医药行业，具体讲是一种羧甲基海藻糖的吸湿保湿剂及其制备。

背景技术

透明质酸具有强的亲水性，并表现出非常好的保湿性能，是目前自然界中发现的保湿性能最好的物质，其保水值高达500ml/g以上，优于甘油、丙二醇、山梨醇、聚乙二醇、乳酸、吡咯烷酮羧酸钠等保湿剂，被国际化妆品行业公认为最理想的天然保湿因子。当今在国内外化妆品市场上添加透明质酸的高档化妆品日益增多，含有透明质酸的化妆品被公称为“仿生化妆品”，添加透明质酸的化妆品已成为国际日化界的主流产品(张蕾，吴迪，孙巍，孙军德；透明质酸的制备及应用研究进展；微生物学杂志，2006，26：100-103)。从目前来看，制备透明质酸主要有两种途径：一种是从动物组织中提取；一种是从微生物发酵液中提取。近年来我国不少学者积极地进行这方面的研究，但研究结果不理想。无法满足市场需要。除继续完善发酵法外，寻找合适的替代品是解决透明质酸缺乏的有效渠道。

海藻糖(Trechalose)又称酵母糖，是由两个α-D葡萄糖分子经α-1，1糖苷键连接而成的非还原性双糖，是国际上最近开发的主要低聚糖之一，具有保护生物细胞和生物活性物质在脱水、干旱、高温、冷冻、高渗透压及有毒试剂等不良环境条件下活性免遭破坏的功能。由于其特殊的物理性质及功能特性，近年来海藻糖在改进生物制剂的保存方法及在食品、医药和生物制品等方面都有巨大的应用潜力。此外，海藻糖具有较强的抗辐射和保湿功能，使得它在化妆品上也有广泛应用。

虽然海藻糖的资源较透明质酸广泛，但它仍属于高附加值产品，无法化学合成，且提取成本较高。由于以上原因使得海藻糖无法满足市场需要，而通过适当的化学修饰，得到新的海藻糖衍生物，从而提高其活性，减少海藻糖的用量是解决此问题的有效方法之一。

发明内容

本发明的目的是提供一种羧甲基海藻糖的吸湿保湿剂及其制备。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：

一种羧甲基海藻糖的吸湿保湿剂：采用羧甲基海藻糖为吸湿保湿剂。

羧甲基海藻糖的吸湿保湿剂制备方法：所述吸湿保湿剂的羧甲基海藻糖的由按摩尔质量比为1∶4-6的经碱性异丙醇溶液溶胀的海藻糖与氯乙酸在过量的碱性异丙醇溶液中以30℃-60℃条件下反应2-5h，而后抽滤、烘干即得。所述经碱性异丙醇溶液溶胀的海藻糖是将海藻糖经碱性异丙醇溶液室温搅拌溶胀20-60min，其中碱性异丙醇溶液的加入量是海藻糖质量体积的5-20倍。所述碱性异丙醇溶液为体积比5∶1的异丙醇与浓度为10mol/L氢氧化钠，其中氢氧化钠分4-6次加入异丙醇中，其中每次间隔4-6min。所述氯乙酸分4-6次加入海藻糖中，其中每次间隔4-6min。所述烘干温度为50-70℃。

本发明所具有的优点：本发明通过有效的合成手段得到的羧甲基海藻糖，生产成本提高甚微，而吸湿保湿性能提高明显。海藻糖具有较强的抗辐射和保湿功能，使得它在化妆品上也有广泛应用。从而本发明将羧甲基海藻糖作为吸湿保湿剂其吸湿保湿性能高于透明质酸，而且羧甲基海藻糖成本低、产率高。

说明书附图

图1为海藻糖的红外光谱图。

图2为本发明采用的羧甲基海藻糖的红外光谱图。(其与海藻糖相比，1602cm^-1处的吸收峰为-COONa基团的特征吸收峰，证明有羧基接入海藻糖。)

具体实施方式

实施例1

一种羧甲基海藻糖的吸湿保湿剂：采用羧甲基海藻糖为吸湿保湿剂成分。

所述吸湿保湿剂的羧甲基海藻糖的制备：3g海藻糖(参见图1)加到30mL异丙醇中室温搅拌溶胀20min，期间分6次加入10mol/L NaOH溶液，每次1mL，4min一次，最后一次加完后再搅拌40min，得到碱性海藻糖，然后把3.6g固体氯乙酸分5次加入，5min一次，加完后在40℃下搅拌反应3h，抽滤，而后用30mL甲醇洗涤，抽滤，于50℃下烘干，得到羧甲基海藻糖(参见图2)。

实施例2

与实施例1不同之处在于：

羧甲基海藻糖的制备：3g海藻糖加到40mL异丙醇中室温搅拌溶胀30min，期间分5次加入10mol/L NaOH溶液，每次1.6mL，4min一次，最后一次加完后再搅拌30min，得到碱性海藻糖，然后把4g固体氯乙酸分4次加入，4min一次，加完后在35℃下搅拌反应4h，抽滤，而后用30mL甲醇洗涤，抽滤，于55℃下烘干，得到羧甲基海藻糖。

实施例3

与实施例1不同之处在于：由按摩尔质量比为1∶4的经碱性异丙醇溶液溶胀的海藻糖与氯乙酸在过量的碱性异丙醇溶液中以55℃条件下反应2.5h，而后用甲醇洗涤，抽滤，于60℃下烘干，得到羧甲基海藻糖。其中氯乙酸分4次加入海藻糖中，其中每次间隔5min。所述经碱性异丙醇溶液溶胀的海藻糖是将海藻糖经碱性异丙醇溶液室温搅拌溶胀30min，其中碱性异丙醇溶液的加入量是海藻糖质量体积的15倍，碱性异丙醇溶液为体积比5∶1的异丙醇与浓度为10mol/L氢氧化钠，其中氢氧化钠分4次加入异丙醇中，其中每次间隔5min。

实施例4

与实施例1不同之处在于：由按摩尔质量比为1∶6的经碱性异丙醇溶液溶胀的海藻糖与氯乙酸在过量的碱性异丙醇溶液中以60℃条件下反应2h，而后用甲醇洗涤，抽滤，于65℃下烘干，得到羧甲基海藻糖。其中氯乙酸分5次加入海藻糖中，其中每次间隔4min。所述经碱性异丙醇溶液溶胀的海藻糖是将海藻糖经碱性异丙醇溶液室温搅拌溶胀20min，其中碱性异丙醇溶液的加入量是海藻糖质量体积的8倍，碱性异丙醇溶液为体积比5∶1的异丙醇与浓度为10mol/L氢氧化钠，其中氢氧化钠分5次加入异丙醇中，其中每次间隔4min。

实施例5

吸湿保湿性能测定：

1)吸湿活性测定：将上述实施例制备的羧甲基海藻糖研成细粒，置于100℃烘箱中烘干4h。准确称取0.5g，分别置于用饱和硫酸铵水溶液维持相对湿度(RH)为81％和饱和碳酸钠水溶液维持相对湿度为43％的干燥器内吸湿，24h、48h各称量一次，平行两份取平均值(参见表1)。对照组为海藻糖和透明质酸。

吸湿率(％)＝(W₁-W₀)×100/W₀，W₀和W₁分别为羧甲基海藻糖放置前、后的质量(g)。

2)保湿活性测定：用含水量为10％的试样置于相对湿度为43％、81％及硅胶干燥器内于24h、48h各称量一次，平行两份取平均值(参见表2)。

保湿率(％)＝100×H_n/H₀，H₀、H_n分别为放置前后水分的质量(g)。

对照组海藻糖和透明质酸也按相同方法测保湿率(水分残存率)。

实验结果：羧甲基海藻糖的吸湿活性和保湿活性分别如表1、表2所示，其吸湿性能与保湿性能均优于海藻糖和透明质酸。

表1羧甲基海藻糖的吸湿率(％)

表2羧甲基海藻糖的保湿率(％)

Claims (6)

1.一种羧甲基海藻糖的吸湿保湿剂，其特征在于：采用羧甲基海藻糖作为吸湿保湿剂。

2.一种按权利要求1所述的羧甲基海藻糖的吸湿保湿剂制备方法，其特征在于：所述吸湿保湿剂的羧甲基海藻糖的由按摩尔质量比为1∶4-6的经碱性异丙醇溶液溶胀的海藻糖与氯乙酸在过量的碱性异丙醇溶液中以30℃-60℃条件下反应2-5h，而后抽滤、烘干即得。

3.按权利要求2所述的羧甲基海藻糖的吸湿保湿剂制备方法，其特征在于：所述经碱性异丙醇溶液溶胀的海藻糖是将海藻糖经碱性异丙醇溶液室温搅拌溶胀20-60min，其中碱性异丙醇溶液的加入量是海藻糖质量体积的5-20倍。

4.按权利要求2或3所述的羧甲基海藻糖的吸湿保湿剂制备方法，其特征在于：所述碱性异丙醇溶液为体积比5∶1的异丙醇与浓度为10mol/L氢氧化钠，其中氢氧化钠分4-6次加入异丙醇中，其中每次间隔4-6min。

5.按权利要求2所述的羧甲基海藻糖的吸湿保湿剂制备方法，其特征在于：所述氯乙酸分4-6次加入海藻糖中，其中每次间隔4-6min。

6.按权利要求2所述的羧甲基海藻糖的吸湿保湿剂制备方法，其特征在于：所述烘干温度为50-70℃。

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