CN114914085A - 电介质组合物、电子部件及层叠电子部件 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种密度高，相对介电常数、电阻率及高温负荷寿命均良好的电介质组合物等。电介质组合物包含主相和含有稀土元素RE的偏析相。主相包含具有以ABO3(A为选自Ba、Sr及Ca中的一种以上，B为选自Ti、Zr及Hf中的一种以上)表示的钙钛矿型结晶结构的主成分。将偏析相中、Si相对于RE的原子数比为0以上且0.20以下的偏析相设为第一偏析相，将Si相对于RE的原子数比超过0.20的偏析相设为第二偏析相。在电介质组合物的截面中，在将第一偏析相的面积比例设为S1，将第二偏析相的面积比例设为S2的情况下，0≤S1/S2≤0.10。第二偏析相中的Si相对于RE的原子数比平均为0.80以下。

Description

电介质组合物、电子部件及层叠电子部件
技术领域
本发明涉及一种电介质组合物、电子部件及层叠电子部件。
背景技术
近年来，随着电子设备的小型化、高密度化，寻求用于电子设备的电子部件及层叠电子部件的小型化、大容量化及可靠性的提高。
在专利文献1中记载有一种电介质组合物，该电介质组合物在存在于电介质粒子间的晶界相中具有γ-RE2Si2O7(RE为Y、Dy、Ho的任一种)的晶相。该晶相作为稀土元素和Si的复合氧化物存在于晶界相中，由此，作为烧成助剂发挥作用。另外，由于绝缘电阻也较高，因此，能够提高电介质组合物的烧成性，也能够提高介电特性。因此，通过在晶界相中具有γ-RE2Si2O7的晶相，实现层叠电子部件的层叠数的增加及电介质层自身的薄层化和可靠性的提高的兼顾。
然而，γ-RE2Si2O7的晶相作为烧成助剂的方面强，抑制电介质粒子的晶粒生长的作用弱。因此，在含有γ-RE2Si2O7的晶相的情况下，容易产生晶粒生长的差异。在晶粒生长的差异大的情况下，有时晶界数减少且可靠性降低。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利第4663141号公报
发明内容
发明所要解决的技术问题
本发明鉴于这样的现状，其目的在于提供密度高、相对介电常数、电阻率及高温负荷寿命均良好的电介质组合物等。
用于解决技术问题的技术方案
为了实现上述目的，本发明所涉及的电介质组合物，其中，
包含主相和含有稀土元素RE的偏析相，
所述主相包含具有以ABO3(A为选自Ba、Sr及Ca中的一种以上，B为选自Ti、Zr及Hf中的一种以上)表示的钙钛矿型结晶结构的主成分，
将所述偏析相中、Si相对于RE的原子数比为0以上且0.20以下的偏析相设为第一偏析相，将Si相对于RE的原子数比超过0.20的偏析相设为第二偏析相，
在所述电介质组合物的截面中，在将所述第一偏析相的面积比例设为S1，将所述第二偏析相的面积比例设为S2的情况下，0≤S1/S2≤0.10，
所述第二偏析相中的Si相对于RE的原子数比平均为0.80以下。
所述电介质组合物除了Si及RE之外，也可以还包含M，
M为选自Mg、Mn、V及Cr中的一种以上，
也可以是：相对于所述主成分，RE的含量以RE2O3换算为0.90摩尔％以上且3.60摩尔％以下，M的含量以MO换算为0.20摩尔％以上且1.00摩尔％以下，Si的含量以SiO2换算为0.60摩尔％以上且1.80摩尔％以下。
所述第一偏析相中的Ba相对于Ti的原子数比也可以低于1.00，所述第二偏析相中的Ba相对于Ti的原子数比也可以超过1.00。
在所述电介质组合物的截面中，也可以是，将所述第一偏析相的平均面积设为A1，将所述第二偏析相的平均面积设为A2，0≤A1/A2<1.00。
本发明所涉及的电子部件具有上述的电介质组合物。
本发明所涉及的层叠电子部件通过交替层叠由上述的电介质组合物构成的电介质层和电极层而成。
附图说明
图1A是层叠陶瓷电容器的截面图。
图1B是沿着图1A的IB-IB线的层叠陶瓷电容器的截面图。
图2是试样编号3的映射图像。
图3是电介质组合物的截面的示意图。
符号的说明：
1……层叠陶瓷电容器
10……元件主体
2……电介质层
14……主相
16……第一偏析相
18……第二偏析相
3……内部电极层
4……外部电极
具体实施方式
＜1.层叠陶瓷电容器＞
1.1层叠陶瓷电容器的整体结构
在图1A及图1B中示出作为本实施方式的层叠电子部件的一例的层叠陶瓷电容器1。层叠陶瓷电容器1具有交替层叠有电介质层2和内部电极层3的结构的元件主体10。在该元件主体10的两端部形成有与在元件主体10的内部交替配置的内部电极层3分别导通的一对外部电极4。元件主体10的形状没有特别限定，通常设为长方体状。另外，元件主体10的尺寸也没有特别限定，只要根据用途设为适当的尺寸即可。
在本实施方式中，元件主体10的纵向尺寸L0(参照图1A)也可以为5.7～0.4mm。元件主体10的宽度尺寸W0(参照图1B)也可以为5.0～0.2mm。元件主体10的高度尺寸H0(参照图1B)也可以为5.0～0.2mm。
作为元件主体10的具体的尺寸，可以举出L0×W0为(5.7±0.4)mm×(5.0±0.4)mm、(4.5±0.4)mm×(3.2±0.4)mm、(3.2±0.3)mm×(2.5±0.2)mm、(3.2±0.3)mm×(1.6±0.2)mm、(2.0±0.2)mm×(1.2±0.1)mm、(1.6±0.2)mm×(0.8±0.1)mm、(1.0±0.1)mm×(0.5±0.05)mm、(0.6±0.06)mm×(0.3±0.03)mm、(0.4±0.04)mm×(0.2±0.02)mm的情况等。另外，H0没有特别限定，例如为与W0同等以下的程度。
1.2电介质层
电介质层2由后述的本实施方式的电介质组合物构成。
电介质层2的每一层的厚度(层间厚度)没有特别限定，能够根据期望的特性及用途等任意地设定。通常，层间厚度可以为20μm以下，也可以为10μm以下，也可以为5μm以下。另外，电介质层2的层叠数量没有特别限定，但在层叠陶瓷的本实施方式中，例如可以为10以上，也可以为100以上，也可以为200以上。
1.3内部电极层
在本实施方式中，内部电极层3以各端部在元件主体10的相对的2端面的表面交替地露出的方式层叠。
作为内部电极层3中含有的导电材料，没有特别限定。作为用作导电材料的贵金属，例如可以举出Pd、Pt、Ag-Pd合金等。作为用作导电材料的贱金属，例如可以举出Ni、Ni系合金、Cu、Cu系合金等。此外，也可以在Ni、Ni系合金、Cu或Cu系合金中含有0.1质量％左右以下的P及/或S等各种微量成分。另外，内部电极层3也可以使用市售的电极用膏形成。内部电极层3的厚度只要根据用途等适当确定即可。
1.4外部电极
外部电极4中含有的导电材料没有特别限定。例如只要使用Ni、Cu、Sn、Ag、Pd、Pt、Au或它们的合金、导电性树脂等公知的导电材料即可。外部电极4的厚度只要根据用途等适当确定即可。
＜2.电介质组合物＞
图2是对构成本实施方式的电介质层2的电介质组合物使用STEM-EDS而制作的映射图像，图3是构成本实施方式的电介质层2的电介质组合物的示意图。如图2、图3所示，构成本实施方式的电介质层2的电介质组合物在主相14之间包含第一偏析相16及第二偏析相18。另外，电介质组合物也可以是电介质陶瓷组合物。
2.1主相
本实施方式的主相14包含具有以ABO3表示的钙钛矿型晶体结构的化合物作为主成分。此外，主相14的主成分是指相对于主相100质量份占80～100质量份的成分，优选为占90～100质量份的成分。
A为选自钡(Ba)、锶(Sr)及钙(Ca)中的一种以上。也可以是选自Ba及Sr中的一种以上。也可以相对于A含有80摩尔％以上的Ba，也可以含有90摩尔％以上的Ba。A也可以仅为Ba。
B为选自钛(Ti)、锆(Zr)及铪(Hf)中的一种以上。也可以是选自Ti及Zr中的一种以上。也可以相对于B含有70摩尔％以上的Ti，也可以含有80摩尔％以上的Ti。B也可以仅为Ti。
作为A为选自Ba、Sr及Ca中的一种以上，B为选自Ti及Zr中的一种以上，如果具体地记载主成分的组成，则为{{Ba1-x-yCaxSry}O}u(Ti1-zZrz)vO2。
x优选为0≤x≤0.10，进一步优选为0≤x≤0.05。y优选为0≤y≤0.10，进一步优选为0≤y≤0.05。z优选为0≤z≤0.30，进一步优选为0≤z≤0.15。u/v优选为0.997≤u/v≤1.010，进一步优选为0.998≤u/v≤1.005。
在本实施方式中，电介质组合物也可以包含选自镁(Mg)、锰(Mn)、钒(V)及铬(Cr)中的一种以上作为M。而且，电介质组合物包含RE(选自稀土元素中的一种以上)及硅(Si)，RE为选自稀土元素中的一种以上。另外，M容易包含于电介质组合物中的主相14中。M主要作为M的氧化物包含于电介质组合物中。
相对于主成分，RE的含量以RE2O3换算也可以为0.90摩尔％以上且3.60摩尔％以下。M的含量以MO换算也可以为0.10摩尔％以上且2.00摩尔％以下，也可以为0.20摩尔％以上且1.00摩尔％以下。Si的含量以SiO2换算可以为0.50摩尔％以上且1.90摩尔％以下，也可以为0.60摩尔％以上且1.80摩尔％以下。通过各元素的含量在上述的范围内，包含电介质组合物的层叠陶瓷电容器的可靠性提高，高温负荷寿命容易延长。
RE的种类没有特别限定。例如也可以是选自镝(Dy)、钆(Gd)、钇(Y)及镱(Yb)中的一种以上。RE的离子半径越小，RE越难以固溶于主成分。其结果，存在相对介电常数降低且电阻率降低的趋势。
2.2偏析相(第一偏析相、第二偏析相)
第一偏析相16是Si相对于RE的原子数比为0以上且0.20以下的偏析相。即，第一偏析相16也可以不包含Si。第二偏析相18是Si相对于RE的原子数比超过0.20的偏析相。各偏析相也可以除了RE及Si之外，还含有例如A、Ti及氧(O)。
第一偏析相16中的相对于O以外的元素的合计含量的RE、A、Si及Ti的合计含量也可以为90原子％以上。第二偏析相18中的相对于O以外的元素的合计含量的RE、A、Si及Ti的合计含量也可以为90原子％以上。
在层叠陶瓷电容器1的与层叠方向垂直的截面中包括构成电介质层2的电介质组合物的截面。在电介质组合物的截面中，将第一偏析相16的面积比例设为S1，将第二偏析相18的面积比例设为S2，0≤S1/S2≤0.10。即，电介质组合物也可以不包含第一偏析相16。
通过各偏析相以满足0≤S1/S2≤0.10的方式进行偏析，为了得到具有良好的特性的电介质组合物所需要的量的Si存在于晶界。因此，通过各偏析相以满足0≤S1/S2≤0.10的方式进行偏析，电介质组合物的密度变高，相对介电常数及电阻率也变高。另外，电介质组合物的高温负荷寿命变长。这是由于，第一偏析相、即大量含有Ti的区域充分变小，因此，抑制Ti的价数变化引起的氧缺陷的生成。
以下，对电介质组合物中的S1/S2的计算方法进行说明。
首先，对于电介质组合物的截面的测定部位，使用安装有能量色散型X射线分析装置(EDS)的扫描型透射电子显微镜(STEM)进行映射分析。以下，将安装有EDS的STEM称为STEM-EDS。测定范围的大小没有特别限定，例如以电介质组合物的面积成为50μm2以上的方式设定测定范围。将得到的映射图像分割成0.02μm/像素以上且0.05μm/像素以下的点，将各个点中的各元素的对比强度进行数值化。具体而言，将对比强度最小的值(未检测到)设为0，将最大的值设为90，将对比强度分成0～90的91个等级。稀土元素的对比强度为75以上的点设为稀土元素偏析的点。而且，将稀土元素偏析的点聚集的部分设为偏析相。此外，将各个偏析相的面积最低设为0.005μm2。不将小于0.005μm2的相视为偏析相。
第一偏析相16及第二偏析相18中的RE、A、Ti及O的含有比例没有特别限定，能够使用STEM-EDS确认包含RE、A、Ti及O即可。而且，如图2所示，准备在第一偏析相和第二偏析相中变更颜色而能够区别的映射图像。而且，根据映射图像计算第一偏析相的面积比例S1及第二偏析相的面积比例S2，计算S1/S2。
另外，第二偏析相18中的Si相对于RE的原子数比(以下，有时记载为Si2/RE2)平均为0.80以下。在Si2/RE2过大的情况下，相对介电常数及可靠性容易降低，高温负荷寿命降低。
对Si2/RE2的平均值的计算方法进行说明。原则上，对上述的映射图像中所含的所有的第二偏析相的点测定Si2/RE2并进行平均，由此进行计算。但是，上述的映射图像中所含的各个第二偏析相的组成也可以均匀。即，也可以将对各第二偏析相中所含的任意一点计算Si2/RE2而得到的值设为该第二偏析相中所含的所有的点的Si2/RE2。另外，也可以将对各第二偏析相中所含的任意的两个以上的点计算Si2/RE2并进行平均的值设为该第二偏析相中所含的所有的点的Si2/RE2。
也可以将第一偏析相16的平均等效圆直径设为A1，将第二偏析相18的平均等效圆直径设为A2，0≤A1/A2<1.00。也可以为0≤A1/A2≤0.86。通过A1/A2低于1.00，包含电介质组合物的层叠陶瓷电容器的可靠性提高，高温负荷寿命容易延长。其原因在于，因为第一偏析相、即包含大量的Ti的区域变得足够小，所以Ti的价数变化引起的氧结果的生成得以抑制。
对映射图像中所含的所有偏析相测定等效圆直径，计算第一偏析相的平均等效圆直径A1及第二偏析相的平均等效圆直径A2。而且，计算A1/A2。
另外，第一偏析相中的Ba相对于Ti的原子数比可以低于1.00，也可以为0.52以下。第二偏析相中的Ba相对于Ti的原子数比可以超过1.00，也可以为1.46以上。以下，有时将Ba相对于Ti的原子数比记载为Ba/Ti。通过使第一偏析相中的Ba/Ti及第二偏析相中的Ba/Ti在上述的范围内，能够抑制偏析相中的Ti的价数变化引起的氧缺陷的生成。因此，包含电介质组合物的层叠陶瓷电容器的可靠性提高，高温负荷寿命容易延长。
对第一偏析相中的Ba/Ti的计算方法进行说明。原则上，对上述的映射图像中所含的第一偏析相中所含的所有点计算Ba/Ti，平均计算第一偏析相的Ba/Ti。其中，可以将上述的映射图像中所含的各个第一偏析相设为组成均匀。即，可以将对各第一偏析相中所含的任意一点计算Ba/Ti所获得的值作为该第一偏析相中所含的所有点的Ba/Ti。另外，可以将对各第一偏析相中所含的任意两个以上的点计算Ba/Ti并进行平均的值作为该第一偏析相中所含的所有点的Ba/Ti。也同样计算第二偏析相的Ba/Ti。
偏析相相对于电介质组合物整体的合计面积比例没有特别限定。例如也可以是0.5％以上且3.0％以下。在偏析相的合计面积比例过小的情况下，发生晶界成分不足引起的不均匀的异常晶粒生长。因此，电介质组合物的可靠性容易降低。在偏析相的合计面积比例过大的情况下，主相的面积比例相对减少，主相成分的含有比例相对减少。电介质组合物的介电性特别由主相成分表现。因此，在偏析相的合计面积比例过多的情况下，难以充分地确保电介质组合物的介电性，电介质组合物的相对介电常数容易降低。
＜3.层叠陶瓷电容器的制造方法＞
接下来，以下对图1所示的层叠陶瓷电容器1的制造方法的一例进行说明。
本实施方式的层叠陶瓷电容器1与现有的层叠陶瓷电容器同样地，通过使用了膏的普通的印刷法或片材法制作生坯芯片，将该生坯芯片烧成后，印刷或转印外部电极并烧成来制造。以下，对制造方法进行具体地说明。
首先，准备用于形成电介质层的电介质原料，将该原料涂料化，制备电介质层用膏。
作为电介质原料，准备作为主成分的ABO3的原料和其它的各种氧化物的原料。作为这些原料，能够使用上述的成分的氧化物或其混合物、复合氧化物，但除此之外，也能够从通过烧成而成为上述的氧化物或复合氧化物的各种化合物，例如碳酸盐、草酸盐、硝酸盐、氢氧化物、有机金属化合物等中适当选择并混合使用。在本实施方式中，优选使用使上述的成分的氧化物等相对于主成分均匀地分散而成的混合物，但也可以使用主成分被上述的成分包覆而成的电介质原料。
此外，作为主成分的ABO3的原料除了所谓的固相法之外，能够使用通过各种液相法(例如草酸盐法、水热合成法、醇盐法、溶胶凝胶法等)制造的原料等通过各种方法而制造的原料。
另外，在电介质层中含有上述的成分以外的成分的情况下，作为该成分的原料，能够使用这些成分的氧化物或其混合物、复合氧化物。另外，除此之外，还能够使用通过烧成而成为上述的氧化物或复合氧化物的各种化合物。
电介质原料中的各化合物的含量只要以在烧成后成为上述的电介质组合物的组成的方式确定即可。
电介质层用膏可以是将电介质原料和有机载体混炼而成的有机系涂料，也可以是水系涂料。
有机载体是将粘合剂溶解于有机溶剂中而成的材料。粘合剂及溶剂只要使用公知的物质即可。
另外，在将电介质层用膏设为水系涂料的情况下，只要混炼使水溶性的粘合剂、分散剂等溶解于水中而成的水系载体与电介质原料即可。水溶性粘合剂没有特别限定，例如只要使用聚乙烯醇、纤维素、水溶性丙烯酸树脂等即可。
内部电极层用膏只要通过将由上述的Ni或Ni合金构成的导电材料、或在烧成后成为上述的Ni或Ni合金的各种氧化物、有机金属化合物、树脂酸盐等与上述的有机载体混炼进行制备即可。另外，也可以在内部电极层用膏中包含常用材料。作为常用材料，没有特别限定，但也可以具有与主成分同样的组成。
外部电极用膏只要与上述的内部电极层用膏同样地制备即可。
上述的各膏中的有机载体的含量没有特别限定，只要设为通常的含量，例如粘合剂设为1～15质量％左右、溶剂设为10～60质量％左右即可。另外，也可以在各膏中根据需要含有选自各种分散剂、增塑剂、电介质、绝缘体等中的添加物。它们的总含量也可以设为10质量％以下。
在采用印刷法的情况下，将电介质层用膏及内部电极层用膏在PET等基板上印刷、层叠，切断成规定形状后，从基板剥离而制成生坯芯片。
另外，在采用片材法的情况下，使用电介质层用膏形成生片，在其上印刷内部电极层用膏后，将它们层叠，切断成规定形状而制成生坯芯片。
在烧成前，对生坯芯片实施脱粘合剂处理。作为脱粘合剂条件，将升温速度优选设为5～300℃/小时，将脱粘合剂温度优选设为180～900℃，将保持时间优选设为0.5～48小时。另外，脱粘合剂处理中的气氛设为空气或还原性气氛(例如加湿的N2+H2混合气体气氛)。
在脱粘合剂后，烧成生坯芯片。例如，也可以将升温速度设为200～20000℃/h，将烧成温度设为1150～1350℃，将保持时间设为0.1～10小时。
升温速度越慢、烧成温度越高、保持时间越长，烧成越进行。存在烧成越进行，第一偏析相的比例越降低、第二偏析相的比例越上升的趋势。即，存在S1/S2降低的趋势。另外，存在烧成越进行，第二偏析相的平均等效圆直径与第一偏析相的平均等效圆直径比较越上升的趋势。即，存在A1/A2降低的趋势。另外，电介质层用膏中的Si的含有比例越高，第一偏析相的含有比例越降低、烧成越容易进行。电介质层用膏中的Si的含有比例越低，第二偏析相的含有比例越降低、烧成越难以进行。
在烧成温度低的情况下不易生成第一偏析相。其结果，电介质密度不易变高。而且，主相不易晶粒生长。其结果，相对介电常数容易变低。而且，也不易进行各种成分向主相的固溶，电阻率及高温负荷寿命也容易降低。在烧成温度高的情况下生成第二偏析相。而且，主相容易异常晶粒生长，相对介电常数容易变高。而且，因为也进行各主成分向主相的固溶，所以电阻率容易变高。但是，主相的大小容易出现偏差，高温负荷寿命容易降低。
烧成时的气氛也没有特别限定。也可以设为空气或者还原性气氛。另外，也可以将氧分压设为1.0×10-14～1.0×10-9MPa。
另外，根据电介质组合物的组成、特别是上述的各种氧化物的含有比例，烧成后的电介质组合物的微结构也发生变化。
存在Si的含量越多，第二偏析相的比例越上升、S1/S2越降低的趋势。另外，存在电介质密度上升的趋势。另外，用于将S1/S2最优化的烧成温度变低。另外，Si2/RE2的平均也容易上升。
存在Si的含量越少，第二偏析相的比例越降低、S1/S2越上升的趋势。另外，存在电介质密度降低的趋势。另外，用于将S1/S2最优化的烧成温度变高。另外，Si2/RE2的平均也容易降低。
如果RE的含量变多，则RE和Si充分地反应。因此，存在Si的含有比率低的第一偏析相的比例降低，S1/S2降低的趋势。另外，如果RE的含量多，则偏析相的比例增加，从而相对介电常数容易降低。另外，由于主相及偏析相中不包含的RE增加，从而高温负荷寿命容易降低。
如果RE的含量变少，则与Si反应的RE的量减少，RE和Si的反应物减少。因此，存在第一偏析相的比例上升，S1/S2上升的趋势。RE和Si的反应物促进电介质组合物的致密化。因此，存在如果RE的含量变少则电介质密度降低的趋势。另外，如果RE的含量少，则RE向主相的固溶变少，电阻率及高温负荷寿命容易降低。
如果RE的离子半径变小，则RE难以充分地固溶于主相。未固溶于主相的RE容易作为晶界成分而残留。因此，在RE的离子半径小的情况下，主相的晶粒生长被抑制，主相的粒径减小。而且，电介质组合物的相对介电常数容易降低。而且，因为RE难以充分地固溶于主相，所以电介质组合物的电阻率及高温负荷寿命容易降低。如果RE的离子半径变大，则RE容易固溶于主相。促进了经由RE向主相的固溶等晶界成分和主相的反应的主相的晶粒生长，主相的粒径增大。因此，电介质组合物的相对介电常数容易增加。因此，通过RE的离子半径的增大，促进RE向主相的固溶，由此，电介质组合物的电阻率及高温负荷寿命容易上升。
即使使M的含量变化，也几乎不影响各偏析相的形成。但是，M向主相固溶，作为受体成分起作用。因此，存在如果M多则电介质组合物的高温负荷寿命容易降低的趋势。存在如果M少则电阻率容易降低的趋势。
也可以除了主成分以外，还含有A的氧化物。A的氧化物的含量越多，Si2/RE2的平均越容易上升。
优选将烧成时的气氛设为还原性气氛，能够将例如N2和H2的混合气体加湿用作气氛气体。
另外，烧成时的氧分压只要根据内部电极层用膏中的导电材料的种类适当地确定即可，但在使用Ni或Ni合金等贱金属作为导电材料的情况下，也可以将气氛中的氧分压设为1.0×10-14～1.0×10-9MPa。
在本实施方式中，优选对烧成后的元件主体进行退火处理(电介质层的氧化处理)。具体而言，退火温度也可以设为950～1100℃。保持时间也可以设为0.1～20小时。氧化处理时的气氛也可以设为经过加湿的N2气(氧分压：1.0×10-9～1.0×10-6MPa)。
在上述的脱粘合剂处理、烧成及退火处理中将N2气或混合气体等加湿的情况下，只要使用例如润湿剂等即可。在该情况下，水温优选为5～75℃左右。
脱粘合剂处理、烧成及退火处理可以连续地进行，也可以独立地进行。
对于上述那样得到的电容器元件主体，通过例如滚筒研磨或喷砂等实施端面研磨，涂布外部电极用膏进行烧成，形成外部电极4。然后，根据需要通过镀敷等在外部电极4的表面形成包覆层。
这样制造的本实施方式的层叠陶瓷电容器通过焊接等安装于印刷基板上等，并用于各种电子设备等。
此外，本发明不限定于上述的实施方式，能够在本发明的范围内进行各种改变。
在上述的实施方式中，特别是通过控制组成及烧成条件来控制微细结构，但本发明不限定于该方法，也可以通过例如准备构成第一偏析相及第二偏析相的煅烧粉末并混合的方法等控制微结构。
[变形例]
在上述的实施方式中，对本发明的电子部件为层叠陶瓷电容器的情况进行了说明，但本发明的电子部件不限定于层叠陶瓷电容器，只要是具有上述的电介质组合物的电子部件即可。
例如，也可以是在上述的电介质组合物上形成有一对电极的单板型的陶瓷电容器。
以上，对本发明的实施方式进行了说明，但本发明丝毫不限定于上述的实施方式，也可以在本发明的范围内以各种方式改变。
就包含本发明的电介质组合物的电子部件及层叠电子部件而言，因为相对介电常数在适合作为车载用的范围内，且电介质密度、电阻率及高温负荷寿命高，所以特别适合作为车载用。
相对介电常数越高，作为电介质的特性越高。但是，相对介电常数高的电介质组合物由电压的施加引起的相对介电常数的降低幅度变大。因此，使用相对介电常数过高的电介质组合物的电容器的有效容量降低。因此，车载用的电容器中所含的电介质组合物无论是相对介电常数过高还是过低，都不适用。
实施例
以下，使用实施例及比较例更详细地说明本发明。但是，本发明不限定于以下的实施例。
(电介质膏的制作)
首先，准备BaTiO3粉末(Ba/Ti＝1.004)、RE2O3粉末、SiO2粉末、BaCO3粉末、MgO粉末及MnCO3粉末作为原料粉末。然后，进行称量，以获得表1～7所示的各实施例及比较例的组成即电介质组合物。此外，对于作为M包含的Mg及Mn，以原子数比设为Mg：Mn＝4：3。
接下来，将上述的所有原料粉末的合计设为100质量份，用珠磨机将聚乙烯醇缩丁醛树脂10重量份、作为增塑剂的邻苯二甲酸二辛酯(DOP)5重量份、作为溶剂的醇100重量份混合并膏化，获得电介质层用膏。
(内部电极层用膏的制作)
以质量比成为44.6:52.0:3.0:0.4的方式准备Ni粉末、萜品醇、乙基纤维素及苯并三唑。然后，利用三辊混炼它们，进行浆料化，制作内部电极层用膏。
(生坯芯片的制作)
使用上述的电介质层用膏在PET膜上形成生片。就生片的厚度而言，使干燥后的厚度成为4.0～5.0μm。接着，使用内部电极层用膏在生片上以规定图案印刷电极层。然后，通过从PET膜剥离生片，制作具有电极层的生片。接着，通过将具有电极层的生片层叠多片并加压粘接，得到生坯层叠体。通过将该生坯层叠体切断成规定的尺寸，制作生坯芯片。
(元件主体的制作)
接着，对得到的生坯芯片进行脱粘合剂处理、烧成及氧化处理，得到作为烧结体的元件主体。
就脱粘合剂处理条件而言，将升温速度设为25℃/h，将脱粘合剂温度设为235℃，将保持时间设为8小时，将气氛设为空气中。
烧成条件如表1～表7所记载。另外，将气氛设为加湿后的N2+H2混合气体气氛，将氧分压设为1.0×10-12MPa或1.0×10-13MPa。在表1～4、表6中，将氧分压设为1.0×10-12MPa。在表5、表7中，将氧分压为1.0×10-12MPa的情况设为“高”，将氧分压为1.0×10-13MPa的情况设为“低”。
就氧化处理条件而言，将升温速度及降温速度设为200℃/h，将氧化处理温度设为1050℃，将保持时间设为3小时，将气氛设为经过加湿的N2气体气氛，氧分压设为1.0×10- 7MPa。
烧成及氧化处理时的气氛的加湿中使用了润湿剂。
(层叠陶瓷电容器试样的制作)
接着，通过喷砂研磨获得的元件主体的端面之后，涂布Cu作为外部电极，获得图1所示的层叠陶瓷电容器的试样。得到的电容器试样的尺寸为3.2mm×1.6mm×0.7mm，电介质层的厚度为3.2～4.2μm，内部电极层的厚度为0.8～1.2μm。另外，电介质层的数量设为10层。
(偏析相的确认)
以与电介质层垂直的方向的截面(层叠方向的截面)切断得到的层叠陶瓷电容器试样。对得到的截面中判定偏析相的有无的部位进行STEM-EDS映射分析。在观察到5层以上的内部电极层的大小的视场中，将得到的映射图像分割成0.027μm/像素的点，将各个点中的各元素的对比强度数值化。具体而言，将对比强度最小的值(未检测到)设为0，将最大的值设为90，将对比强度分成0～90的91个等级。稀土元素的对比强度为75以上的点设为稀土元素偏析的点。将稀土元素偏析的点聚集的部分设为偏析相。然后，将偏析相中、Si相对于RE的原子数比为0以上且0.20以下的偏析相设为第一偏析相，将Si相对于RE的原子数比超过0.20的偏析相设为第二偏析相。另外，通过STEM-EDS确认在各偏析相中含有RE、A、Ti及O。而且，如图2所示，准备在第一偏析相和第二偏析相中变更颜色而能够区别的映射图像。
根据获得的映射图像中所含的第一偏析相的面积比例及第二偏析相的面积比例计算出S1/S2。
对获得的映射图像中所含的偏析相测定等效圆直径。然后，计算第一偏析相的平均等效圆直径A1及第二偏析相的平均等效圆直径A2，计算出A1/A2。
另外，通过上述的方法计算出各第一偏析相中的Ba/Ti的平均及各第二偏析相中的Ba/Ti的平均。
进而，通过上述的方法算出Si2/RE2的平均。表1～表7表示结果。
(陶瓷特性的测定)
对于层叠陶瓷电容器试样，使用数字LCR计(YHP公司制造的4274A)测定相对介电常数。具体而言，设为基准温度25℃、频率1kHz、输入信号水平(测定电压)1.0Vrms，测定电容，根据电容来算出。将相对介电常数为2000以上且3000以下的情况设为良好，将2200以上且2800以下设为特别良好。
相对于层叠陶瓷电容器试样，使用绝缘电阻测试仪(爱德万测试公司制造的R8340A)测定电阻率。具体而言，将温度设为125℃，对层叠陶瓷电容器施加20V/μm的直流电压10秒，之后测定放置50秒后的绝缘电阻。根据测定出的绝缘电阻、电极面积、层间厚度测定电阻率。就电阻率而言，将1.0×109Ω·m以上设为良好，将1.0×1010Ω·m以上设为特别良好。
就高温负荷寿命而言，对于层叠陶瓷电容器试样，保持成在190℃下施加40V/μm的直流电压的状态，测定寿命时间，由此，评价高温负荷寿命。在本实施例中，将从施加开始到绝缘电阻下降一位的时间设为寿命时间。另外，在本实施例中，对20个电容器试样进行上述的评价，根据各电容器试样的寿命时间算出平均故障寿命(MTTF)。在MTTF为2.0小时以上的情况下将高温负荷寿命设为良好，在MTTF为5.0小时以上的情况下将高温负荷寿命设为特别良好。
就电介质密度而言，测定使用上述的电介质层用膏制作的圆盘形状的电介质的密度。将脱粘合剂处理、烧成及氧化处理的条件设为与层叠陶瓷电容器制作时的条件相同。电介质的直径及厚度通过分别在三个部位测定并进行平均而获得。根据获得的直径及厚度计算体积，根据电介质的质量和体积计算电介质密度。
作为本实验例的主成分的BaTiO3的理论密度为6.02g/cm3。在本实验例中，将电介质密度为主成分的理论密度的90％以上(5.4g/cm3以上)的情况设为良好，将电介质密度为主成分的理论密度的95％以上(5.7g/cm3以上)的情况设为特别良好。
Figure BDA0003491752770000171
Figure BDA0003491752770000181
Figure BDA0003491752770000191
Figure BDA0003491752770000201
表1表示将RE2O3的含量以外设为相同条件而仅改变RE2O3的含量的结果。在S1/S2为0以上且0.10以下，且Si2/RE2的平均为0.80以下的情况下，示出良好的特性。
RE2O3的含量越少，S1/S2越大。其原因在于，RE2O3的含量越少，越不易生成偏析相，特别是第二偏析相比第一偏析相更不易生成。而且，在S1/S2超过0.10的情况下，电介质组合物不易致密化。其结果，电介质密度降低。而且，RE向主成分的固溶不足。其结果，相对介电常数变得过高，MTTF降低。
RE2O3的含量越多，S1/S2越小。其原因在于，RE2O3的含量越多，越容易生成偏析相，特别是第二偏析相比第一偏析相更容易生成。而且，Re2O3的含量越多，相对介电常数越降低。而且，因为RE单独存在的部位也增加，所以MTTF也降低。
表2表示将SiO2的含量以外设为相同条件而仅改变SiO2的含量的结果。存在SiO2的含量越多，S1/S2越小的趋势。在S1/S2为0以上且0.10以下的情况下，示出良好的特性。在SiO2的含量少、S1/S2过大的情况下，Ti-Dy比变得过高，电介质组合物不易致密化。其结果，电介质密度降低，相对介电常数降低，电阻率降低，MTTF降低。在SiO2的含量多的情况下，Si2/RE2的平均容易上升。在Si2/RE2的平均过大的情况下，相对介电常数容易变高，MTTF降低。
表3表示将MO的含量以外设为相同条件而仅改变MO的含量的结果。在所有实验例中，S1/S2＝0，获得了良好的特性。另外，存在MO的含量越多，相对介电常数越低、电阻率越高的趋势。另外，无论MO或多或少，均存在MTTF降低的趋势。
表4表示将BaO的含量以外设为相同条件而仅改变BaO的含量的结果。存在BaO的含量越多，S1/S2越小的趋势。在S1/S2为0以上且0.10以下的情况下，示出良好的特性。在BaO的含量少、S1/S2过大的情况下，Ti-Dy比过高，电介质组合物不易致密化。其结果，电介质密度降低，相对介电常数降低，电阻率降低，且MTTF降低。在BaO的含量多的情况下，Si2/RE2的平均容易上升。而且，相对介电常数容易变高，MTTF容易降低。
表5表示除了改变热处理条件这一点以外，设为相同条件时的结果。存在烧成温度越低、烧成时间越短，越不易形成第二偏析相、S1/S2变大的趋势。而且，在烧成温度低至S1/S2超过0.10的情况下，电介质组合物不易致密化，电介质密度降低。而且，主成分的晶粒生长不足，相对介电常数降低。而且，因为RE向主成分的固溶也不足，所以电阻率和MTTF均容易降低。
在烧成温度高且烧成时间长的情况下，充分形成第二偏析相，但不易形成第一晶界相，存在S1/S2变小的趋势。但是，存在Si2/RE2的平均也变高的趋势。而且，在烧成温度过高、Si2/RE2过高的情况下，有时主成分异常晶粒生长，相对介电常数变得过大。而且，因为进行RE向主成分的固溶，所以电阻率变高。而且，存在主成分的粒径的偏差容易变大，MTTF降低的趋势。
表6记载了除了改变RE的种类这一点以外，在相同条件下实施的试样编号51～54的结果。此外，也一并记载了RE2O3的含量及SiO2的含量不同的试样编号3。越是使用离子半径小的RE，RE越难以固溶于主成分。其结果，存在晶粒生长被抑制，相对介电常数变高，电阻率及MTTF降低的趋势。此外，表6所记载的RE的离子半径的大小为：Gd>Dy>Y>Yb。
表7表示主要改变了SiO2的含量、BaO的含量及烧成条件的情况的结果。基本上，SiO2的含量及BaO的含量越多，在低的烧成温度下电介质越容易致密化。因此，存在SiO2的含量及BaO的含量越多，适当的烧成温度越低的趋势。
S1/S2在规定的范围内，且Si2/RE2的平均在规定的范围内的各实施例示出良好的特性。与之相对，S1/S2过大的试样编号61、62的电介质组合物不易致密化。其结果，电介质密度降低，相对介电常数降低，电阻率降低，且MTTF降低。Si2/RE2的平均过高的试样编号67、70的相对介电常数过高，且MTTF降低。

Claims (6)

1.一种电介质组合物，其中，
包含主相和含有稀土元素RE的偏析相，
所述主相包含具有以ABO3表示的钙钛矿型结晶结构的主成分，A为选自Ba、Sr及Ca中的一种以上，B为选自Ti、Zr及Hf中的一种以上，
将所述偏析相中、Si相对于RE的原子数比为0以上且0.20以下的偏析相设为第一偏析相，将Si相对于RE的原子数比超过0.20的偏析相设为第二偏析相，
在所述电介质组合物的截面中，在将所述第一偏析相的面积比例设为S1，将所述第二偏析相的面积比例设为S2的情况下，0≤S1/S2≤0.10，
所述第二偏析相中的Si相对于RE的原子数比平均为0.80以下。
2.根据权利要求1所述的电介质组合物，其中，
所述电介质组合物除了Si及RE之外，还含有M，
M为选自Mg、Mn、V及Cr中的一种以上，
相对于所述主成分，RE的含量以RE2O3换算为0.90摩尔％以上且3.60摩尔％以下，M的含量以MO换算为0.20摩尔％以上且1.00摩尔％以下，Si的含量以SiO2换算为0.60摩尔％以上且1.80摩尔％以下。
3.根据权利要求1或2所述的电介质组合物，其中，
所述第一偏析相中的Ba相对于Ti的原子数比低于1.00，所述第二偏析相中的Ba相对于Ti的原子数比超过1.00。
4.根据权利要求1或2所述的电介质组合物，其中，
在所述电介质组合物的截面中，将所述第一偏析相的平均面积设为A1，将所述第二偏析相的平均面积设为A2，0≤A1/A2<1.00。
5.一种电子部件，其中，
具有权利要求1～4中任一项所述的电介质组合物。
6.一种层叠电子部件，其中，
通过交替层叠由权利要求1～4中任一项所述的电介质组合物构成的电介质层和电极层而成。
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